TWI458540B - 氣體精製方法 - Google Patents
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Description
本申請案係依據2007年10月12日於日本國所申請之日本特願2007-266495號、2008年9月17日於日本國所申請之日本特願2008-238357號主張優先權，並將其內容援用於此。
本發明係有關氣體精製方法者，特別是有關使用具有分子篩作用之碳膜將做為半導體材料使用之矽烷、膦等氣體進行精製的氣體精製方法。
現今，做為半導體材料使用之氣體，正期盼純度較不純物體積濃度為ppb至ppm等級的高純度氣體，其純度更高之不純物體積濃度為ppt至ppb等級的超高純度氣體。
半導體材料使用之氣體可舉例如：氨氣、矽烷、膦等氫化物氣體；氟化氫、氯化氫、溴化氫等鹵化物氣體；氟、氯、溴等鹵素氣體。此等氣體之反應性高，且腐蝕性強。
就氣體精製技術之一而言，有藉由氣體分離膜進行精製之方法。藉由氣體分離膜進行精製之例子可舉例如：藉由聚芳醯胺(polyaramide)膜等進行不純物體積濃度為%等級的氫、氦、氬之精製(參照專利文獻1)；藉由聚芳醯胺膜等進行不純物體積濃度為%等級的膦之精製(參照專利文獻2)；藉由聚醯亞胺膜進行不純物體積濃度為%等級的碳醯氟(carbonyl fluoride)之精製(參照專利文獻3)；藉由滲透氣化膜進行氨氣之回收(參照專利文獻4)；藉由聚醯亞胺膜進行不純物體積濃度為%等級的四氟乙烯之精製(參照專利文獻5)；藉由以磺化-聚碸所組成之膜進行不純物體積濃度為%等級的矽烷之精製(參照專利文獻6)；藉由氧化矽、氧化鋁等無機多孔體膜進行氯氣之精製(參照專利文獻7)等。
[專利文獻1]日本特開平7-171330號公報
[專利文獻2]日本特開2002-308608號公報
[專利文獻3]日本特開2005-154203號公報
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[專利文獻5]日本特開2003-37104號公報
[專利文獻6]日本專利2615265號公報
[專利文獻7]日本專利3433226號公報
然而，前述專利文獻中所例示之發明，任一者之被精製氣體中所含之不純物體積濃度皆為%等級，且皆未揭示可進行當不純物體積濃度為ppm等級時之精製。此外，習知之做為半導體材料使用之氣體係要求ppb至ppm等級的不純物體積濃度，但現今逐漸變得要求ppt至ppb等級的不純物體積濃度。
本發明之目的係提供一種氣體精製方法，其係將反應性高且腐蝕性強的高純度之半導體材料氣體精製成更高純度的超高純度。
本發明為一種氣體精製方法，係使用具有分子篩作用之碳膜，將選自含有10ppm以下不純物的氫化物氣體、鹵化氫氣體、及鹵素氣體所成群組中之至少1種氣體進行精製。
在本發明中，前述碳膜以中空纖維(hollow fiber)狀或管狀為佳。
根據本發明，使用具有分子篩作用之碳膜，將反應性高且腐蝕性強的高純度之做為半導體材料使用之氫化物氣體、鹵化氫氣體、及鹵素氣體進行精製，即可去除此等中所含之ppm等級之不純物而精製成超高純度。
此外，碳膜由於相較於其他具有分子篩作用之氣體分離膜(沸石膜或氧化矽膜)，其耐藥品性更優良，故適用於腐蝕性強的半導體材料氣體之精製。並且，碳膜由於分離性能優良，故可效率良好地將含有10ppm以下之不純物之氣體進行精製。再者，藉由將碳膜形成為中空纖維狀，而與平膜狀、螺旋捲狀相比，可將膜模組(membrane module)設計成更緊密。
以下，以第1圖至第4圖詳細說明關於實施本發明之形態。
本發明之氣體精製方法所使用之碳膜模組1之一實施態樣係如第1圖及第2圖所示。
在第1圖中，符號1表示碳膜模組。此碳膜模組1係大致由密閉容器6與設置於此密閉容器6內之碳膜組件2所構成。
密閉容器6係中空圓筒狀，在其一端部設置有穿透氣體排出口4，在另一端部設置有未穿透氣體排出口5。並且，在該密閉容器6之周面設置有氣體供給口3。
碳膜組件2係由多根中空纖維狀碳膜2a、與將此等中空纖維狀碳膜2a捆起而予以固定之樹脂壁7所構成。樹脂壁7係經使用接著劑等密封固著於密閉容器6之內壁。第2圖係第1圖所示之碳膜模組中之A-A’剖面圖，係以圖顯示密閉容器6中樹脂壁7之表面構造。在樹脂壁7形成有中空纖維狀碳膜2a之開口部。
密閉容器6內係由樹脂壁7分割成第1空間9與第2空間10，第1空間9係具有中空纖維狀碳膜2a束之側的空間，第2空間10係以樹脂壁7做為分界而與具有中空纖維狀碳膜2a束之側為相反側的空間。
中空纖維狀碳膜2a之一端係固定於樹脂壁7並且開口，另一端則係閉口。在中空纖維狀碳膜2a經樹脂壁7固定之部分中，中空纖維狀碳膜2a之開口部係與第2空間10相通，藉此，第1空間9與第2空間10係介由碳膜組件相連通。
中空纖維狀碳膜2a係在製造有機高分子膜後，藉由燒結而製作。例如：使聚醯亞胺等有機高分子溶於任意溶劑中而製作製膜原液。此外，準備雖可與此製膜原液之溶劑混合，但相對於聚醯亞胺則為不溶性之溶劑。接著，分別從雙重管構造之中空纖維紡絲嘴之邊緣部環狀口將前述製膜原液、並同時從該紡絲嘴之中央部圓狀口將前述溶劑擠入凝固液中，成形為中空纖維狀，而製造有機高分子膜。接著，將所得之有機高分子膜進行不熔化處理後，使其碳化而製成碳膜。
碳膜係除了僅使用碳膜以外，亦可選擇使用例如塗佈於多孔質支持體而成者、塗佈於碳膜以外之氣體分離膜而成者等最佳形態。多孔質支持體可舉例如：氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鎂、沸石等陶瓷系材料、及金屬系過濾器等。塗佈於支撐體，係具有機械性強度增加、簡化碳膜製造等之效果。
再者，做為碳膜之原料的有機高分子可舉例如：聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)、聚苯醚(PPO)、聚醯胺(芳香族聚醯胺)、聚丙烯、聚糠醇、聚偏二氯乙烯(PVDC)、酚樹脂、纖維素、木質素(lignin)、聚醚醯亞胺、乙酸纖維素等。
以上碳膜之原料中，就聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)、乙酸纖維素、及聚苯醚而言，係容易進行中空纖維狀之碳膜之成形。具有特別高的分離性能者係聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)及聚苯醚。進一步而言，聚苯醚比聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)更為價廉。
其次，說明關於使用第1圖所示之碳膜模組1之氣體精製方法。在此，所謂分子篩作用，係指藉由氣體之分子徑與分離膜之細孔徑的大小，將分子徑小的氣體與分子徑大的氣體分離之作用。
一般而言，氣體分離膜具有10至1000之分離係數。因此，為了精製成不純物體積濃度為ppt至ppb等級的超高純度氣體，而以不純物體積濃度為10ppm以下之高純度氣體供給做為被精製氣體。惟，即使在供給不純物體積濃度為10ppm以上之氣體之情形，由於氣體分離膜一般具有10至1000之分離係數，故仍為有效的精製方法。再者，高純度氣體之不純物體積濃度之下限值雖無特別設定，但就進行超高純度精製所需要之不純物體積濃度而言，可例示如300ppb左右。
做為精製對象的氫化物氣體、鹵化氫氣體、及鹵素氣體，在製造時、替換鋼瓶時、及自行分解時，有時不純物會混入。在製造時及替換鋼瓶時，大氣成分之氮氣、氧氣、氬氣、或水分有混入上述製品氣體中之可能性。在自行分解時，有產生氫氣之可能性。
例如，當氨氣中含有氧氣做為不純物氣體時，由於氨氣的分子徑為0.26nm，氧氣的分子徑為0.346nm，故只要分離膜之細孔徑在氨氣的分子徑與氧氣的分子徑之間即可。從碳膜模組1之氣體供給口3連續地供給含有氧氣之氨氣後，流入第1空間9中。從第1空間9選擇性穿透中空纖維狀碳膜2a之氨氣係通過中空纖維狀碳膜2a之內側流入第2空間10中，並自穿透氣體排出口4排出。未從第1空間9穿透中空纖維狀碳膜2a之氧氣係自未穿透氣體排出口5排出。結果，氨氣中之氧氣濃度降低。
並且，例如當氯氣中含有水分做為不純物氣體時，由於氯氣的分子徑為0.32nm，水的分子徑為0.265nm，故只要分離膜之細孔徑在氯氣的分子徑與水的分子徑之間即可。從碳膜模組1之氣體供給口3連續地供給含有水分之氯氣後，流入第1空間9中。從第1空間9選擇性穿透中空纖維狀碳膜2a之水係通過中空纖維狀碳膜2a之內側流入第2空間10中，並自穿透氣體排出口4排出。未從第1空間9穿透中空纖維狀碳膜2a之氯氣係自未穿透氣體排出口5排出。結果，氯氣中之水分濃度降低。
再者，膜之細孔徑係可藉由改變碳化時之煅燒溫度而調整。
在進行精製時，將碳膜模組1在-20℃至120℃之溫度範圍維持一定溫度。若提高維持之溫度，即可使膜之穿透流量增大，但在常溫下使用則在經濟上較有利。
供給至碳膜模組1之氣體之壓力通常維持在0.5MPaG左右，但只要使用支撐體，即可設定至1MPaG以上。所供給之氣體之壓力越高，則可使精製處理量增更多。此外，若穿透氣體排出口4係連接於真空設備等，則可降低穿透側之壓力，而更加提高精製效率。本發明之情形，即使不使用加壓器等，而是以減壓器將填充於鋼瓶等容器中之高純度氣體調整至預定壓力後，供給至碳膜模組1，即可將高純度氣體精製成超高純度氣體。
再者，在將高純度氣體精製成超高純度氣體時，也可將碳膜模組1串聯成複數段使用。此外，也可將經碳膜模組1所精製之超高純度氣體再次送回碳膜模組1使其循環。
第3圖係表示本發明之氣體精製方法所使用之碳膜模組1之其他實施態樣。與第1圖所示之碳膜模組1之構成差異係在於：氣體供給口3與未穿透氣體排出口5係設置於密閉容器6之周面；以樹脂壁7固定碳膜組件2之兩端，並以此等樹脂壁7將密閉容器6內分隔成第1空間11、第2空間12、第3空間13之3個空間。在密閉容器6之一端部設置吹掃氣體供給口8，並從碳膜之穿透側(亦即吹掃氣體供給口8)供給不易穿透碳膜之氣體做為吹掃氣體(sweep gas)，即可促進不純物之穿透。吹掃氣體係從氣體供給口3供給之氣體中所不含之其他種類之氣體，例如：Ar、He、N2
。
第4圖係表示本發明之氣體精製方法所使用之碳膜模組1之其他實施態樣。與第3圖所示之碳膜模組1之構成差異係在於：氣體供給口3並非設置於密閉容器6之周面，而是設置於密閉容器6之長邊方向端面；吹掃氣體供給口8係設置於周面。
再者，藉由在氣體分離膜之前段或後段使用吸附劑等，即可將僅以氣體分離膜難以分離之氣體成分進行分離、精製。例如，由於氣體分離膜一般係不宜與水接觸，故在氣體分離膜之前段設置分子篩等做為除濕劑。藉此，令含有經僅去除水不純物的氣體做為精製對象氣體，而可長時間維持碳膜之性能。
此外，氣體分離膜可與觸媒等併用。將不純物氣體以觸媒等轉換成可輕易地以氣體分離膜分離之其他不純物氣體後，再進行分離、精製。例如：當在精製對象氣體中含有二氧化碳做為不純物氣體時，藉由在氣體分離膜之前段設置將二氧化碳進行甲烷化(methanation)之鎳觸媒，而將做為不純物氣體之二氧化碳轉換成甲烷後，以氣體分離膜將甲烷分離。
以下，藉由參考例及實施例更詳細說明本發明。惟，本發明並不受以下實施例之任何限定。
在實施例1中，使用記載於第1圖之碳膜模組，進行含有高濃度的不純物之氣體之精製。碳膜模組之規格係如同下述。中空纖維狀碳膜管外徑：0.525mm，中空纖維狀碳膜管長度：85mm，中空纖維狀碳膜管支數：13支，中空纖維狀碳膜管總表面積：18.22cm2
。中空纖維狀碳膜係以聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)做為原料製作有機高分子膜，並使其碳化而製造。
碳膜模組係維持在25℃，供給氣體之壓力係在未穿透氣體排出口設置背壓調整器，並設定於0.5MPaG。
(a)在氨氣500sccm中混合氫氣500sccm做為不純物後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體中做為不純物之氫氣之體積濃度。
(b)在氨氣500sccm中混合氦氣500sccm做為不純物後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體中做為不純物之氦氣之體積濃度。
(c)在氨氣500sccm中混合甲烷500sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體中做為不純物之甲烷之體積濃度。
體積濃度測定係使用具備熱導度型偵測器之氣相層析儀(GC-TCD)。測定結果如表1所示。
由表1得知，穿透之氣體流量在(a)至(c)任一情形皆為17至18sccm左右，不純物氣體之體積濃度，若為氫氣則可減低至1/50、若為氦氣則可減低至1/152、若為甲烷則可減低至1/616。
在實施例2中，使用記載於第1圖之碳膜模組，進行含有低濃度不純物之氣體之精製。碳膜模組之規格係如同下述。中空纖維狀碳膜管外徑：0.39mm，中空纖維狀碳膜管長度：117mm，中空纖維狀碳膜管支數：38支，中空纖維狀碳膜管總表面積：54.9cm2
。中空纖維狀碳膜係藉由以聚苯醚(PPO)做為原料製作有機高分子膜，並在加熱處理後使其碳化而製造。
碳膜模組係維持在70℃，供給氣體之壓力係在未穿透氣體排出口設置背壓調整器，並設定於0.45MPaG。
(a)在氨氣450sccm中混合做為不純物之氫氣(14390ppb)/氦氣50sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體之組成。
(b)在氨氣450sccm中混合做為不純物之氮氣(12150ppb)/氦氣50sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體之組成。
(c)在氨氣450sccm中混合做為不純物之二氧化碳(9960ppb)/氦氣50sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體之組成。
(d)在氨氣450sccm中混合做為不純物之甲烷(12230ppb)/氦氣50sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體之組成。
體積濃度測定係使用具備脈衝放電型偵測器之氣相層析儀(GC-PDD)。測定結果如表2所示。
由表2得知，穿透之氣體流量在(a)至(d)任一情形皆為160至180sccm左右，不純物氣體之體積濃度，若為氫氣則可減低至1/7、若為氮氣則可減低至1/405以下、若為二氧化碳則可減低至1/9、若為甲烷則可減低至1/204以下。
在實施例3中，使用記載於第1圖之碳膜模組，進行含有低濃度不純物之氣體之精製。碳膜模組之規格係如同下述。中空纖維狀碳膜管外徑：0.20mm，中空纖維狀碳膜管長度：120mm，中空纖維狀碳膜管支數：100支，中空纖維狀碳膜管總表面積：76.9cm2
。中空纖維狀碳膜係藉由以聚苯醚(PPO)做為原料製作有機高分子膜，並在加熱處理後使其碳化而製造。
碳膜模組係維持在30℃，供給氣體之壓力係在未穿透氣體排出口設置背壓調整器，並設定於0.45MPaG。
在氨氣1800sccm中混合做為不純物之氫氣(9550ppb)、氮氣(9700ppb)、甲烷(9200ppb)、一氧化碳(9380ppb)/氦氣200sccm後，將該混合氣體供給至碳膜模組，並測定穿透氣體之組成。
體積濃度測定係使用具備脈衝放電型偵測器之氣相層析儀(GC-PDD)。測定結果如表3所示。
由表3得知，穿透之氣體流量為450sccm左右，不純物氣體之體積濃度，即使在多成分混合氣體之情形，若為氫氣則可減低至1/43、若為氮氣則可減低至1/323以下、若為甲烷則可減低至1/153以下、若為一氧化碳則可減低至1/375。
在比較例1中，使用有機高分子膜模組，進行含有低濃度不純物之氣體之精製。此有機高分子膜模組，除了使用有機高分子膜取代碳膜以外，其餘與記載於第1圖之碳膜模組同型。有機高分子膜模組之規格係如同下述。中空纖維狀有機高分子膜管外徑：0.41mm，中空纖維狀有機高分子膜管長度：138mm，中空纖維狀有機高分子膜管支數：10支，中空纖維狀有機高分子膜管總表面積：17.5cm2
。中空纖維狀有機高分子膜係以聚醯亞胺(芳香族聚醯亞胺)做為原料製造。
有機高分子膜模組係維持在30℃，供給氣體之壓力係在未穿透氣體排出口設置背壓調整器，並設定於0.45MPaG。
在將氨氣中混合有不純物之氣體供給至碳膜模組前，僅供給氨氣數小時之結果，中空纖維狀有機高分子膜脆化，而無法維持中空纖維狀態。此點可能是因做為此中空纖維狀有機高分子膜原料之聚醯亞胺會因氨氣而變質之故。然而，如先前之實施例1所示，若為將此中空纖維狀有機高分子膜碳化而成之中空纖維狀碳膜，則不會因氨氣等反應性氣體而變質。
在比較例2中，使用有機高分子膜模組，進行含有低濃度不純物之氣體之精製。此有機高分子膜模組，除了使用有機高分子膜取代碳膜以外，其餘與記載於第1圖之碳膜模組同型。有機高分子膜模組之規格係如同下述。中空纖維狀有機高分子膜管外徑：0.20mm，中空纖維狀有機高分子膜管長度：138mm，中空纖維狀有機高分子膜管支數：30支，中空纖維狀有機高分子膜管總表面積：26.0cm2
。中空纖維狀有機高分子膜係以多晶矽(polysilicon)做為原料製造。
有機高分子膜模組係維持在30℃，供給氣體之壓力係在未穿透氣體排出口設置背壓調整器，並設定於0.45MPaG。
在氨氣1800sccm中混合做為不純物之氫氣(9620ppb)、氮氣(9820ppb)、甲烷(9770ppb)、一氧化碳(9470ppb)/氦氣200sccm後，將該混合氣體供給至有機高分子膜模組，並測定穿透氣體之組成。
體積濃度測定係使用具備脈衝放電型偵測器之氣相層析儀(GC-PDD)。測定結果如表4所示。
由表4得知，穿透之氣體流量為14sccm左右，不純物氣體之體積濃度，即使在多成分混合氣體之情形，若為氫氣則可減低至1/3、若為氮氣則可減低至1/5、若為甲烷則可減低至1/2、若為一氧化碳則可減低至1/4。與先前碳膜之結果相比，穿透流量、精製能力皆不良。以多晶矽做為原料之所謂多晶矽膜係具有溶解擴散作用(solution diffusion action)之一般有機高分子膜，但與具有分子篩作用之碳膜相比，分離性能不良，因此點而不適於本用途。
本發明可使用於將使用後之氣體予以回收並再次做為超高純度之半導體材料氣體利用的回收裝置、製造或填充超高純度之半導體材料氣體的裝置或設備。
1．．．碳膜模組
2．．．碳膜組件
2a．．．中空纖維狀碳膜
3．．．氣體供給口
4．．．穿透氣體排出口
5．．．未穿透氣體排出口
6．．．密閉容器
7．．．樹脂壁
8．．．吹掃氣體供給口
9,11．．．第1空間
10,12．．．第2空間
13．．．第3空間
第1圖係表示本發明中碳膜模組之一例之示意剖面圖。
第2圖係第1圖所示碳膜模組中之A-A’剖面圖。
第3圖係表示當本發明中之吹掃氣體供給口設置於碳膜模組一端面時之碳膜模組之一例之示意剖面圖。
第4圖係表示當本發明中之吹掃氣體供給口設置於碳膜模組周面時之碳膜模組之一例之示意剖面圖。
1．．．碳膜模組
2．．．碳膜組件
2a．．．中空纖維狀碳膜
3．．．氣體供給口
4．．．穿透氣體排出口
5．．．未穿透氣體排出口
6．．．密閉容器
7．．．樹脂壁
9．．．第1空間
10．．．第2空間
Claims (2)
- 一種氣體精製方法，係具有：使用具有分子篩作用之碳膜，將選自氫化物氣體、鹵化氫氣體、及鹵素氣體所成群組中之至少1種精製對象氣體與不純物進行精製分離之步驟，以及將穿透前述碳膜之前述不純物以吹掃氣體吹掃之步驟之氣體精製方法，其中，前述精製對象氣體含有10ppm以下之不純物，前述不純物的分子徑比前述精製對象氣體的分子徑小。
- 如申請專利範圍第1項之氣體精製方法，其中，前述碳膜係中空纖維狀或管狀者。
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