TWI449819B - Manufacture of Polysilicon - Google Patents

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TWI449819B
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Description

多晶矽之製造方法
本發明係關於一種多晶矽之製造方法，藉由化學氣相沉積法將多晶矽析出於立設配置在反應容器內之矽芯材上，以獲得棒狀之多晶矽。
習知，已有各種作為半導體或太陽能發電用晶圓之原料所使用之矽之製造方法，其中已有數種實施於工業上。例如，其中之一方法稱為西門子(Siemens)法，藉由將配置於反應容器內之矽芯材通電而加熱至矽之析出溫度，於此供應三氯矽烷(SiHCl3 )等矽烷化合物之氣體及氫氣，藉由還原反應產生矽，將產生之矽析出於矽芯材上。此方法之特徵在於，高純度之多晶矽能以棒狀之形態獲得，能以最一般之方法來實施(參照專利文獻1、2)。
又，已提案有一種將自鐘形罩(bell jar)排出之排氣以0.2秒以下從1000℃急速冷卻至800℃以下，藉此防止排氣中之二氯矽烷轉換成四氯矽烷之方法(參照專利文獻3)。
專利文獻1：日本特開2004-149324號公報
專利文獻2：日本特開2005-112662號公報
專利文獻3：日本特開昭57-140309號公報
又，於實施上述方法時所使用之反應容器，係由裝配有電極之底板與安裝於該底板之不鏽鋼製鐘形罩所構成，其具有於該底板之電極立設有矽芯材之構造。使用此種構造之反應容器，利用透過電極之通電以加熱矽芯材，同時將矽烷氣體與氫氣作為反應氣體供應至反應容器內，藉此析出矽芯線狀之多晶矽，而獲得多晶矽棒，另一方面，含未反應之氣體及副生成物之排氣，則一邊進行上述反應、一邊自反應容器內排出。
然而，在以上述方式製造多晶矽棒之情形，於自反應容器內排出之氣體中，雖含有未反應之矽烷化合物或氫及副生之氯化氫、以及因包含於碳製電極中作為雜質之磷之釋出所產生之膦(PH3 )，但，若來自該膦之磷-矽化合物混入從排氣所分離之矽烷化合物中，將從排氣中分離之矽烷化合物作為原料進行再利用時，磷成分會逐漸累積於反應容器中，並附著於所獲得之多晶矽棒而有純度降低之問題，因而被要求有所改善。
例如，如專利文獻3之提案，即便是在使排氣急速冷卻而於1000～800℃之溫度區域之滯留時間設為0.2秒以下之情形，仍無法防止上述磷成分之累積等問題。
因此，本發明之目的在於提供一種多晶矽之製造方法，可自反應容器排出之排氣中有效除去磷成分，且可將排氣中所含之矽烷化合物再利用。
根據本發明之多晶矽之製造方法，於具備立設於電極上之矽芯材之反應容器內，供應含矽烷氣體與氫氣之反應氣體，藉由通電將該矽芯材加熱至矽之析出溫度，使產生之矽析出於該矽芯材上而形成多晶矽棒，將反應後之排氣自反應容器排出；其特徵在於：將自反應容器排出之排氣，以0.1秒以下之溫度下降時間從800℃急速冷卻至500℃。
發明效果
根據本發明，將自反應容器排出之排氣，以0.1秒以下之溫度下降時間從800℃急速冷卻至500℃，藉此，可將排氣中所含之矽烷化合物與磷成分，利用深冷等而易於分離，從而可再利用。
以下，說明此原理，並推定如下。
即，於反應容器內，為產生矽並將產生於矽芯材上之矽析出，而將溫度保持在800℃以上，於此高溫下，反應容器內之碳加熱器及碳製電極等所含之作為雜質之磷，會於高溫之反應容器內與氫反應而產生膦。又，在800℃以上之高溫下，因熱力學上之平衡使得氯矽烷之分解物(SiCl2 、SiHCl等)可穩定存在，此種分解物幾乎不與膦產生反應。
然而，當排氣溫度為800℃以下時，因上述分解物無法穩定存在而與H2 或HCl產生反應，於三氯矽烷或二氯矽烷中產生變化。此時，若於環境氣氛中存在有膦，則會與三氯矽烷或二氯矽烷產生反應，因而產生矽烷化膦[Si(PH2 ) Cl3 ]等之磷-矽化合物。由此可理解，若自反應容器排出之排氣的溫度保持在500～800℃，則會產生矽烷化膦[Si(PH2 ) Cl3 ]等之磷-矽化合物。
此外，膦本身雖可利用深冷等而易於與矽烷化合物分離，但，矽烷化膦等磷-矽化合物，與矽烷化合物(例如三氯矽烷等)等矽烷化合物之分離極為困難。因此，此種磷-矽化合物，若混入從排氣分離之矽烷化合物中，將該矽烷化合物循環供應於反應容器，則會逐漸累積於反應容器中。
然而，本發明係將該排氣急速冷卻，將維持在800～500℃之溫度範圍之時間設成明顯短之0.1秒以下。此結果，可有效抑制難以與矽烷化膦等矽烷化合物分離之磷-矽化合物的產生，容易將排氣中所含之矽烷化合物從排氣分離而可再利用，就算使其再度於反應容器中循環之情形下，推定仍可有效防止磷成分累積於反應容器中，從而可有效防止所獲得之多晶矽棒之品質降低等不良情形。
圖1中，本發明所使用之矽製造用之反應容器，整體以符號1來表示，其具備反應室A，以鐘形罩5覆蓋以SUS等形成之底板3而形成。該鐘形罩5，藉由螺栓鎖固等，以可開閉之方式安裝於底板3。又，於底板3設置電極7，連接於該電極7立設呈倒U字形之矽芯線9，經由電極7而於矽芯線9通電。
又，電極係以碳、SUS、Cu等形成，為防止存在於內之雜質揮發於反應容器中，較佳係對碳施以SiC等之塗布。
又，矽芯線9雖僅圖示1個，但該矽芯線9通常可視反應室A(鐘形罩5)之容積而設置複數個，各矽芯線9分別立設連接於電極7，以於各矽芯線9通電。
又，在底板3，於其內部***冷卻管13、13’，藉由該等冷卻管循環供應水等之冷媒，藉此可將底板3等冷卻。
此外，由於反應室A內會變成高溫，因此，鐘形罩5係以耐熱性及輕量性良好且不會對反應造成不良影響、以及易於冷卻之不鏽鋼形成，該鐘形罩5外面以冷卻套(未圖示)覆蓋。
在如上述形成之反應室A，經由底板3而***供氣管15及排氣管17，經由供氣管15將既定之反應氣體供應至反應室A內，並將未反應之氣體或副生之化合物氣體，自反應室A排出。此外，在排氣管17安裝有冷卻器19，以將自反應室A排出之排氣馬上急速冷卻。
使用上述之矽製造用之反應容器1以製造多晶矽棒，係以如下方式進行。
經由電極7開始進行矽芯線9之通電，利用通電加熱將矽芯線9之溫度加熱至矽之析出溫度以上。雖矽之析出溫度約800℃以上，但為使矽可迅速析出於矽芯線9上，一般係將矽芯線9通電加熱，以保持於1000～1100℃左右之溫度。
與開始對矽芯線9進行通電之同時、或於矽芯線9之溫度達到矽之析出溫度以上之時點，於反應室A內，自供氣管15供應矽烷氣體及氫氣作為反應性氣體，藉由該等反應矽氣體之反應(矽烷之還原反應)而產生矽，同時自排氣管17將包含未反應之氣體等之排氣從反應室A排出。作為矽烷氣體，可使用甲矽烷、三氯矽烷、四氯矽烷，甲氯矽烷、二氯矽烷等之矽烷化合物之氣體及該等之混合氣體，一般較佳係使用三氯矽烷氣體。若以使用三氯矽烷氣體與氫氣之情形為例，產生矽之還原反應以下式表示。
SiHCl3 +H2 →Si+3HCl
此外，自三氯矽烷的一部分，藉由副反應而產生二氯矽烷、甲氯矽烷或甲矽烷等。
於上述反應性氣體，一般而言，氫氣被過剩使用。
又，如下述，與上述還原反應同時，藉由三氯矽烷之熱分解亦產生矽。
4SiHCl3 →Si+3SiCl4 +2H2
藉由上述反應所產生之矽(Si)析出於矽芯線9上，藉由繼續進行該反應，使得矽芯線9上之矽成長，最後獲得由多晶矽構成之矽棒20。
如上述，於獲得一定厚度之矽棒20後之階段，結束反應，停止對矽芯線9之通電，將殘存於反應室A內之未反應之氣體、氫氣及副生之四氯化矽或氯化氫等排氣後，將鐘形罩5開放，取出矽棒20。
此外，較佳係將供氣管15及排氣管17之配置等加以設定，以形成供應至反應室A內之反應氣體為穩定之氣流，且與矽棒接觸後，作為排氣予以排出。因此，可採用下述之態樣，於反應室A內，在底板3之周緣部分呈周狀排列複數之供氣管15，於底板3之中心部分配置排氣管17。又，亦可與此相反，於底板3之中心部分設置供氣管15，而於其周緣部分呈周狀排列複數之排氣管17。於此等情形下，可將供氣管15前端(供氣口)及排氣管17前端(排氣口)配置於底板3附近。
在本發明，包含未反應之矽烷氣體或氫氣、及副生之氯化氫、其他副產生物之排氣經由排氣管17，自反應室A排出，此排氣，藉由安裝於排氣管17之冷卻器19自反應室A排出後隨即被急速冷卻，以0.1秒以下之短時間從800℃降溫至500℃。即，於上述排氣中含有膦(PH3 )，該膦係來自包含於碳製之電極7等之作為雜質之磷，於500～800℃之溫度區域，若該膦係與氯矽烷之分解物共存，則兩者會產生反應，因而產生難以與矽烷化合物分離之矽烷化膦，但本發明由於排氣在該溫度區域之保持時間為明顯短之0.1秒以下，故可有效防止產生矽烷化膦。
此外，以0.1秒以下之短時間從800℃降溫至500℃之明顯急速冷卻，於殼管(shell and tube)型等通常規格之冷卻器19，冷卻器明顯大型化，導致裝置成本明顯增加。因此，在本發明，作為冷卻器19，較佳係使用具備複數個噴霧嘴，藉由從該噴霧嘴噴霧液狀之四氯矽烷以進行冷卻之類型者。又，較佳係將冷卻器19配置於與反應容器1分離之位置，於排氣溫度下降至800℃附近之時點進行急速冷卻。此係由於若在靠近反應容器1之位置配置冷卻器19，排氣溫度在高溫狀態下進行急速冷卻，為使於500～800℃之溫度區域之滯留時間為0.1秒以下，必須將冷卻器19設成較大型者且必須使用大容量之冷媒，因而難以於工業上實施。
又，急速冷卻之程度，可與自排氣管17排出之氣體流量一起，以溫度感測器監測冷卻器19前後之排氣溫度，據以確認。
如上述，由於自排氣管17排出之排氣，並未包含難以與矽烷化合物分離之矽烷化膦等P-Si化合物，因此，例如利用深冷等，將矽烷化合物或膦、或矽氧聚合物等副產生物彼此分離，進而，氯化氫氣體藉由吸附塔加以捕集，將殘餘氫氣回收或再度於反應室A內循環。又，將分離後之矽烷化合物回收，經由適當精製步驟，而於反應室A內再循環而加以再利用。尤其，本發明，由於藉由蒸餾可將未混入P成分(矽烷化膦)之高純度之三氯矽烷等加以回收，因此，於工業上極為有用。此外，所獲得之多晶矽棒中之P成分亦被明顯抑制，故可獲得高純度之多晶矽棒。
[實施例]
本發明之優異效果，以如下之實施例加以說明。
＜實施例1＞
準備具有圖1所示之構造，且具有下述規格之反應容器。
反應室A之容積：2m3
底板：不鏽鋼製
鐘形罩壁：不鏽鋼製
矽芯線：10條(倒U字形5對、連接立設於安裝在底板之電極)
冷卻器：於管內具備5個噴霧嘴，用以將作為冷媒之液狀四氯矽烷進行噴霧之類型者
於上述裝置，對矽芯線加以通電，將其溫度加熱至約1000℃，同時將三氯矽烷氣體及氫氣以1：4之莫耳比供應至反應容器內，析出多晶矽直到直徑成為120mm為止。
又，冷卻器係於排氣溫度為800℃之位置安裝於排氣管，一邊自反應室A排氣一邊進行冷卻。此時，由於冷卻器前後之排氣溫度受到監測，從而確認出排氣溫度自800℃降溫至500℃之時間為0.07秒。
進而，將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將矽烷化合物精製後，精製矽烷(三氯矽烷)類中完全未存在磷。又，深冷後藉由吸附將氯化氫除去後所得之氫加以分析，而確認出磷完全未存在，其藉由吸附加以除去。
此外，於精製矽烷(三氯矽烷)中完全未存在磷之情形，係根據使精製矽烷通過石英製之CVD反應管而析出Si，並確認出於該Si中並未存在磷。由於未存在磷，故判斷為完全未產生矽烷化膦。
＜實施例2＞
除了使用噴霧嘴數為4個之冷卻器進行反應以外，以與實施例1相同條件進行析出，根據冷卻器前後之排氣溫度之監測，調整排氣之冷卻程度，使排氣以0.09秒從800℃降溫至500℃。
進而，將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將矽烷化合物精製後，精製矽烷類中完全未存在磷。又，深冷後藉由吸附將氯化氫除去後所得之氫加以分析，而確認出磷完全未存在，其藉由吸附加以除去。
＜比較例1＞
除了作為冷卻器而使用於管內設置1個噴霧嘴之類型者以外，以與實施例1相同條件進行析出。此時，冷卻器後之排氣溫度為680℃，根據此結果加以計算，從800℃至500℃之排氣之滯留時間為2秒以上。
將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將所獲得之三氯矽烷以石英製CVD精製後，精製矽烷類中以矽烷化膦換算，存在有60ppba量之磷。
＜比較例2＞
除了作為冷卻器而使用於管內設置4個噴霧嘴且容量為實施例1所使用者之2倍之類型者以外，以與實施例1相同條件進行析出。此時，冷卻器後之排氣溫度為500℃，從800℃至500℃之排氣之滯留時間為0.2秒。
將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將矽烷化合物精製後，精製矽烷類中以矽烷化膦換算，存在有15ppba量之磷。
＜比較例3＞
除了作為冷卻器而使用於管內設置4個噴霧嘴且容量為實施例1所使用者之5倍之類型者以外，以與實施例1相同條件進行析出。此時，冷卻器後之排氣溫度為500℃，從800℃至500℃之排氣之滯留時間為0.5秒。
將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將矽烷化合物精製後，精製矽烷類中以矽烷化膦換算，存在有21ppba量之磷。
＜比較例4＞
使用以水作為冷媒之熱交換器，以與實施例1相同條件進行析出。此時，熱交換器之出口側之溫度為500℃，從800℃至500℃之排氣之滯留時間為0.5秒。
將上述排氣利用深冷並回收後之矽烷化合物加以蒸餾，將矽烷化合物精製後，精製矽烷類中以矽烷化膦換算，確認出存在有20ppba量之磷，此外，亦存在有膦。
3．．．底板
5．．．鐘形罩
7．．．電極
9．．．矽芯線
17．．．排氣管
19．．．冷卻器
20．．．矽棒
圖1係表示本發明所使用之矽製造裝置之概略構造之側截面圖。
1．．．反應容器
3．．．底板
5．．．鐘形罩
7．．．電極
9．．．矽芯線
13、13’．．．冷卻管
17．．．排氣管
19．．．冷卻器
20．．．矽棒
A．．．反應室

Claims (1)

  1. 一種多晶矽之製造方法，係於具備立設於電極上之矽芯材之反應容器內，供應含矽烷氣體與氫氣之反應氣體，藉由通電將該矽芯材加熱至矽之析出溫度，使產生之矽析出於該矽芯材上而形成多晶矽棒，將反應後之排氣自反應容器排出；其特徵在於：將自反應容器排出之排氣，以0.1秒以下之溫度下降時間從800℃急速冷卻至500℃。
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