TWI422552B - 一種透明隔熱材料及其製法 - Google Patents

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Description

一種透明隔熱材料及其製法
本發明是有關於一種透明隔熱材料及其製法，特別是這種透明隔熱材料所製成透明隔熱膜，兼具高透明及極佳紅外線阻隔特性。
為了實現節能減碳的目的，在現有技術中，建築物及汽車的玻璃上通常藉著貼上一層隔熱材料來達成隔熱節能的效果。而金屬氧化物的物性，具有良好隔熱效果，已廣泛用於做為阻隔紅外線的材料。
例如，美國第5,385,751號專利揭示一種摻雜氟的氧化鎢紅外線阻隔材料，但製法因為是使用化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition)，有製造設備昂貴及製造成本較高的缺點。
日本第特開平9-12338號公開案揭示一種紅外線阻隔膜，包含由鎢元素及週期表IVA族等的特定元素組成的複合鎢氧化物，但製法是使用濺鍍(Sputtering)方法，需將應用於承載紅外線阻隔膜的透明玻璃基板曝露於高溫電漿中，易造成紅外線阻隔膜在成形過程中受到電漿中的高能量離子束的影響而出現缺陷；而且，為了降低紅外線阻隔膜的缺陷密度，需提供退火設備來進行熱處理，也有製程複雜及製造成本較高的缺點。
日本第特開2003-121884號公開案揭示一種三氧化鎢粉末的製法，其方法步驟包括：將六氟化鎢溶解於酒精中、從溶液中分離出沉澱物、以及在溫度100~500℃條件下對沉澱物加熱而製得三氧化鎢粉末。而且，所述三氧化鎢粉末的用途，適用於做為阻隔紅外線材料使用。
美國第2006/0178254號公開案揭示一種複合鎢氧化物的製法，其方法步驟包括：
a)選取三氧化鎢粉末、二氧化鎢粉末、鎢氧化物之水合物粉末、六氯化鎢粉末或鎢酸銨粉末的其中一種；
b)選取含有M元素單體或化合物粉末；所述M元素包括H、He、鹼金屬、鹼土金屬或稀土類等元素；
c)按一定比例混合步驟a)及步驟b)的粉末，並且加入乙醇或水製成鎢氧化物水合物，然後乾燥該鎢氧化物水合物；
d)對步驟c)乾燥過的鎢氧化物水合物進行以下二階段熱處理：
d-1)於還原性氣體環境中，例如通入氫氣(H2 )條件下，以燒結溫度100~850℃進行第一階段熱處理；
d-2)等待暫時恢復至室溫後，再於惰性氣體環境中，例如通入氬氣(Ar)條件下，以燒結溫度650~1200℃進行第二階段熱處理；
e)對完成二階段熱處理的複合鎢氧化物進行細化研磨處理，而製得一般式為MxWyOz的複合鎢氧化物微粒。
根據上述公開案的製法所製得的複合鎢氧化物微粒，具有充分遮蔽紅外線能力，適用於做為阻隔紅外線材料使用。但，所述複合鎢氧化物的製程中因為需要進行二階段的熱處理，在製法上仍然有製程複雜的缺點。
為解決上述習知技藝之問題，本發明的主要目的在於提供一種可調式具高透明高隔熱雙重效果之複合金屬鎢氧氯化物及其製法，在製程中只需要進行單一步驟熱處理，故具有製程簡單及成本低廉的特點，而且，所製得的複合金屬鎢氧氯化物(以下，簡稱為複合鎢氧氯化物)，兼具高透明及高隔熱雙重效果，適用於做為阻隔紅外線材料使用。
本發明的複合鎢氧氯化物，是利用銫(Cs)元素與含錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)一種或一種以上金屬元素氯化物，在適當比例下，共摻雜形成複合鎢氧氯化物材料，其化學式為Csx Ny WO3-Z ClC ，其中Cs為銫；N為錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)；W為鎢；O為氧；X、Y、Z、C均為正數，且符合以下條件：X≦1.0；Y≦1.0；Y/X≦1.0；Z≦0.6及C≦0.1；而且，所述複合鎢氧氯化物材料中的銫(Cs)容易放出一個自由電子，搭配摻雜的錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素放出四至五個自由電子，各自擁有不同的吸收波長範圍，但兩者對於紅外線波長800~2000nm的共同波段，具有特別強的吸收能力。
本發明的複合鎢氧氯化物製法，包括以下各步驟：
a.取六氯化鎢溶於乙醇而調製成溶液A；
b.取適量(比例)的氯化銫(CsCl)及含錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素的氯化物一起與水混合而調製成溶液B；
c.將溶液A與溶液B以共沉積方法生成沈澱物；
d.對步驟c的沈澱物進行單次燒結熱處理製得所述複合鎢氧氯化物粉體。
本發明的複合鎢氧氯化物製法，是在通入一定比例的氫氣或/及氬氣的環境下，進行燒結溫度450~800℃的單次燒結熱處理。於熱處理中通入氫氣或/及氬氣的目的，是為了避免造成部份複合鎢氧化物還原成氧化鎢(WO3 )，減弱近紅外線吸收特性；而且，同時通氫氣及氬氣可以延長複合鎢氧氯化物的耐候性。
本發明的複合鎢氧氯化物製法，適用於化學式為Csx Ny WO3-Z ClC 的複合鎢氧氯化物材料，其中N為錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素，在滿足N金屬元素對Cs元素的共掺雜比率(Y/X)為小於或等於1.0(即Y/X≦1.0)的條件下，只要調整N金屬元素的添加量，N金屬元素對Cs元素的共掺雜比率(Y/X)將隨之改變，在適當高溫爐熱處理條件下，所製得的複合鎢氧氯化物材料的物性，將隨著共掺雜比率(Y/X)的變化而呈現不同的紅外線阻隔率。當N金屬元素對Cs元素的共掺雜比率(Y/X)愈高，所製得的複合鎢氧氯化物材料的紅外線阻隔率(隔熱效果)相對愈高。因此，本發明的製法能夠依據商場上的不同用途需求產製不同隔熱程度的可調式複合鎢氧氯化物。
本發明的複合鎢氧氯化物，含有氯元素，紅外線阻隔率超過70%(即>70%)，適用於製成高透明的隔熱膜，可貼於建築物及汽車的玻璃上達成隔熱節能的效果，亦可用於電子零件之複合式基板。
本發明的複合鎢氧氯化物製法，具有下述特點：
1.　製法中只需單次燒結熱處理，製程簡單及節省成本；
2.　依製法所製得的複合鎢氧化物，兼具優異紅外線阻隔率及可見光穿透率；
3.　依製法所製得的複合鎢氧化物，具有長期品質穩定性，可供產業上利用。
本發明的複合鎢氧氯化物，是利用銫(Cs)元素與含錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素氯化物，在適當比例下，共摻雜形成複合鎢氧氯化物材料，其物性具備較佳紅外線波段阻隔特性，對於特定波長為800~2000nm的光線，尤其是波長800~1000nm的紅外線波段，更有特優吸收能力，而且其物性也具備較佳可見光穿透率，是適用於做為阻隔紅外線的高透明高隔熱材料。
而且，本發明的複合鎢氧氯化物，經過壽命測試的結果，如圖1所示，具有長期品質穩定性，可供產業上利用。
本發明的複合鎢氧氯化物，化學式為Csx Ny WO3-Z ClC ，其中Cs為銫；N為錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)；W為鎢；O為氧；X、Y、Z、C均為正數，且符合以下條件：
X≦1.0；
Y≦1.0；
Y/X≦1.0；
Z≦0.6及C≦0.1；
當N元素與銫(Cs)元素共存，且滿足N元素對銫(Cs)元素的共掺雜比率(Y/X)小於或等於1.0，即Y/X≦1.0，本發明的複合鎢氧氯化物具高透明及高隔熱相乘效果；當所述共掺雜比率(Y/X)大於1.0，所述複合鎢氧氯化物的透明度及隔熱效果則較差。
本發明的複合鎢氧氯化物，含有氯元素，且以銫(Cs)元素跨族與錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素共摻雜製成，其透明隔熱效果明顯優於其它同族元素或其組合的複合金屬鎢氧鹵化物，適用於製成高透明的隔熱膜，可貼於建築物及汽車的玻璃上達成隔熱節能的效果。例如，本發明的複合鎢氧氯化物，其隔熱效果優於使用鹵素族F、Br、I或At元素的複合鎢氧鹵化物。
如圖2所示，本發明的複合鎢氧氯化物製法，包括以下各步驟：
a.取六氯化鎢溶於乙醇調製成溶液A；
b.取適量(比例)的氯化銫(CsCl)及含金屬元素的氯化物一起與水混合調製成溶液B；其中，所述金屬元素選自由錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)所構成的群體的其中一種或一種以上；
c.將溶液A與溶液B以共沉積方法生成至少包含氧氯化鎢(WOCl4 )及氯化物的沈澱物；其中，所述氯化物沈澱物的成分，依溶液B的成分而定，除包括氯化銫沈澱物外，還包括氯化錫、氯化銻或氯化鉍的其中一種或一種以上；
d.對步驟c的沈澱物進行單次燒結熱處理以製得燒結粉體；
在進行熱處理之前，對步驟c的沈澱物可以預先施行濾除溶劑步驟及乾燥步驟。
進行濾除溶劑步驟時，是利用離心法或過濾法對步驟c的沈澱物施以除掉溶劑處理。
進行乾燥步驟時，是將濾除溶劑的沈澱物置入溫度115~145℃的環境中，加熱乾燥1小時。
進行單次燒結步驟時，將步驟c的沈澱物或經過乾燥處理的沈澱物置入管狀爐或方形爐(以下簡稱高溫爐)中進行高溫燒結，燒結條件係以2~10℃/min的昇溫速率，同時通入氫氣(H2 )及惰性氣體例如氬氣(Ar)。在氫氣(H2 )做為還原氣體的狀況下，將高溫爐的燒結溫度從室溫升至溫度450~800℃，且持續熱處理1~2小時；待降溫冷卻後，即製得化學式為Csx Ny WO3-Z ClC 的複合鎢氧氯化物燒結粉體(以下，簡稱為複合鎢氧氯化物粉體)；進行單次燒結驟熱處理時，將高溫爐的升溫速率控制在每分鐘2~10℃，且維持固定溫度對複合鎢氧氯化物進行預定時間的燒結熱處理，對於複合鎢氧氯化物具有達成乾燥以及退火之目的。經過上述熱處理的複合鎢氧氯化物粉體，具有化學組成安定性，且變異性縮小，不會生成不當元素比例之複合鎢氧氯化物，更具有良好的近紅外線區域吸收特性。
本發明的複合鎢氧氯化物粉體，是用於製成高透明的隔熱膜的原料，其步驟進一步包括：
e.對所製得的複合鎢氧氯化物粉體進行細粉化研磨；
f.取適量步驟e的複合鎢氧氯化物細粉，經添加黏結劑及特定配方助劑後，再經過攪拌及研磨加工後，製成漿料(或稱塗佈液)；
添加助劑的目的，是在於幫助所製成的複合鎢氧化物細粉能夠達到均勻分散。所使用的助劑，包括偶合劑、界面活性劑、分散劑、高分子聚合物改質劑或紫外線吸收劑的其中一種或一種以上搭配而成。
g.將步驟f的塗佈液以溼式塗佈方式塗在透明基材聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET膜)上，形成一透明隔熱薄膜。
例如，將步驟e的複合鎢氧氯化物細粉加入甲苯溶劑中，配製成複合鎢氧氯化物細粉占20wt%(重量比)的溶液，並加入6wt%之高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散，得到複合鎢氧氯化物的粒徑小於80 nm的分散液。
將所述分散液與壓克力樹脂(商品型號SSM7，南亞塑膠公司產製)混合，配製成分散液占20wt%(重量比)的塗佈液。將此塗佈液以溼式塗佈的方式塗在透明基材上，該透明基材可為玻璃、聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丙烯酸樹酯(Acrylic Resin)、芳香族聚酯(Polyarylate；PAr)、芳香族聚酯(CycloOlefin Polymer；COP)等高分子薄膜，於120℃乾燥2分鐘，得到透明隔熱薄膜。
根據以上步驟所製得的透明隔熱薄膜，具有優異的紅外線高阻隔性以及可見光高穿透性。以下，列舉實施例更進一步具體說明本發明。
評估本發明的透明隔熱薄膜的各項物性，是依據下列的測試方法。
1.可見光穿透率(VLT%)測試：採用日商Tokyo Denshoku Co.,Ltd.產製的型號為TC-HⅢ的光穿透率測試機(Haze Meter)，依JIS K7705測試標準，測試透明隔熱薄膜的光透過率及霧度值。
可見光穿透率越高，代表透明隔熱薄膜的透明性越佳。
2.紅外線(IR cut%)阻隔率測試：採用日商HOYA產製的型號為LT-3000紅外線阻隔率測試機，依JIS R3106測試標準，測試聚酯膜的紅外線阻隔率。
測試結果為紅外線阻隔率愈高，代表聚酯膜的隔熱效果越佳。
3.透明及隔熱總指數(即，VLT%+IR cut%)，是由上述兩種測得數據相加的總合，數值愈高表示透明及隔熱效果愈佳。
實施例1
取六氯化鎢與乙醇混合製備pH值約為0的藍色溶液A；另取氯化銫(CsCl)及三氯化銻(SbCl3 )依1莫耳對0.1莫耳的比例一起與水混合製備透明溶液B。將A、B兩種溶液以共沉積方法產生沈澱物。其化學反應式如下：
2WCl 6 +C 2 H 5 OH+3H 2 O →WOCl 4 ( ↓)+WO 2 Cl 2 ( ↓)+6HCl+C 2 H 5 OH ； WOCl 4 ( ↓)+WO 2 Cl 2 ( ↓)+C 2 H 5 OH+CsCl+SbCl 3 +3H 2 O →2WO 3 ( ↓)+Cs + +Sb + 3 +Cl - +6HCl+C 2 H 5 OH
接著，將所取得的沈澱物放置於高溫爐中，並通入一定流量之氬氣與氫氣，在高溫爐的升溫速率為每分鐘2℃的條件下，將高溫爐從室溫升至485~515℃(以平均溫度500℃表示)，且持續熱處理1小時。
熱處理完成之後，即製得pH值約為7的含有銫、銻元素之複合鎢氧化物，其反應式如下：
2WOCl 4 +2WO 2 Cl 2 +2Cs + +Sb +3 +2Cl - +6H 2 O →2Cs x Sb y WO 3 Cl+10HCl+H 2 (X ≦1，y ≦1)
最後，將複合鎢氧化物粉體加入甲苯溶劑中配製成重量比20%的溶液，並加入重量比6%的高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80 nm之複合鎢氧氯化物研磨分散液。
將此研磨分散液與壓克力樹脂(商品型號SSM7，南亞塑膠公司產製)配成重量比20%塗佈液，將此塗佈液以溼式塗佈的方式塗在PET薄膜上，於120℃乾燥2分鐘，得到透明隔熱薄膜。測定300~2000nm波長的穿透率(即VLT%及IR cut%)，結果列於表1。
實施例2
同實施例1，但取氯化銫及三氯化銻(SbCl3 )依1莫耳對0.5莫耳的比例一起與水混合製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
實施例3
同實施例2，但使用三氯化錫(SnCl3 )取代三氯化銻(SbCl3 )製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1；其壽命測試趨勢圖的結果，則列於圖1。
實施例4
同實施例2，但使用三氯化鉍(BiCl3 )取代三氯化銻(SbCl3 )製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
實施例5
同實施例1，但取氯化銫及三氯化銻(SbCl3 )依1莫耳對0.7莫耳的比例與水混合製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1及圖3。
實施例6
同實施例5，但對沈澱物以過濾法施以移除溶劑處理，而得到包含氯化鎢、氯化銫、三氯化銻之溼泥沈澱物，且將高溫爐的煅燒溫度從室溫升至785~815℃(平均溫度800℃)。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
實施例7
同實施例5，但將高溫爐的升溫速率改為每分鐘10℃。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
實施例8
同實施例3，但取氯化銫及三氯化錫(SnCl3 )依1莫耳對0.7莫耳的比例一起與水混合製備透明溶液B。。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
實施例9
同實施例1，但取氯化銫及三氯化銻(SbCl3 )依1莫耳對1.0莫耳的比例一起與水混合製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
比較例1
同實施例5，但將高溫爐的升溫速率改為每分鐘15℃。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
比較例2
同實施例1，但僅取氯化銫與水混合製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1及圖3。
比較例3
同實施例1，但僅取氯化銫與水混合製備透明溶液B，且將高溫爐的煅燒溫度從室溫升至785~815℃(平均溫度800℃)。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1及圖3。
比 較例4
同實施例5，但改為二階段熱處理，進行第一階段的高溫爐熱處理時，通入一定流量的氫氣(H2 )，在高溫爐的升溫速率為每分鐘2℃的條件下，將高溫爐從室溫升至485~515℃(以下以平均500℃表示)，且持續熱處理1小時；待溫度冷卻回到室溫後，進行第二階段的高溫爐熱處理，在僅通入一定流量的氬氣的條件下，以每分鐘2℃升溫速率，將高溫爐從室溫升至至785℃~815℃(平均溫度800℃)，且持續熱處理1小時。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
比較例5
將固體三氧化鎢(WO3 )與固體碳酸銫(Cs2 CO3 )均勻混合。接著，將混合粉末放置於高溫爐中，並通入一定流量之氬氣與氫氣，在高溫爐的升溫速率為每分鐘2℃的條件下，將高溫爐從室溫升至485~515℃(平均500℃)，且持續熱處理1小時。
熱處理完成之後，即製得複合鎢氧化物，以X光繞射儀與掃描式電子顯微鏡的能譜分析儀鑑定為六方結晶不含鹵素的複合鎢氧化物。
最後，測定依實施例1方法製得的透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
比較例6
同實施例5，但使用氯化鈉(NaCl)取代氯化銫製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
比較例7
同實施例1，但取氯化銫及三氯化銻(SbCl3 )依1莫耳對1.1莫耳的比例一起與水混合製備透明溶液B。
測定所製得透明隔熱薄膜對300~2000nm波長的穿透率，結果列於表1。
結果 ：
1.　實施例3製得的透明隔熱薄膜，經由1000小時的長時間照光測試，根據圖1的透明隔熱薄膜壽命測試趨勢圖，顯然對於紅外線波段阻隔率及可見光穿透率的變化保持低於10%。因此，實施例3的透明隔熱薄膜具有長期品質穩定性，可供產業上利用。
2.　對於波長300~2000nm光線的可見光穿透率以及紅外線阻隔率，根據表1的透明及隔熱總指數(VLT%+IR cut%)，實施例1-9製成的透明隔熱薄膜均超過160，而做為對照組的比較例1-7製成的透明隔熱薄膜均低於150。
由此證實，本發明的複合鎢氧氯化物，適用於做為阻隔紅外線的隔熱材料，而且使用於製成透明隔熱薄膜，對於波長1000~2000nm的紅外線波段，具有優異的阻隔特性，對於波長400~600 nm可見光波段，也顯示具備較佳的可見光穿透率。
3.實施例2-4的複合鎢氧氯化物，含氯元素且選用不同錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素與銫(Cs)元素共摻雜，且滿足共掺雜比率Y/X≦1.0的條件，所製成的透明隔熱薄膜，根據表1的測試結果，可見光穿透率範圍介於70-72，紅外線阻隔率範圍介於91-92。
由此證實，本發明的複合鎢氧氯化物，可以選用錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素與銫(Cs)元素共摻雜，且適用於製成透明隔熱膜。
4.比較例5使用不含鹵素的複合鎢氧化物製成透明隔熱薄膜，根據表1的透明及隔熱總指數，顯然遠不及實施例1-9製成的透明隔熱薄膜。
所以，本發明的複合鎢氧氯化物的組成中，因為含有氯元素，而具有較佳的紅外線波段阻隔特性。
5.分析比較圖3的穿透率光譜圖，實施例5製得的透明隔熱薄膜，相對於對照組之比較例2及比較例3製成的透明隔熱薄膜，具有優異可見光波段(400~600 nm)穿透特性以及紅外線波段(1000~2000 nm)阻隔特性。
而實施例5的複合鎢氧氯化物，是含氯元素且選用銻(Sb)金屬元素與銫(Cs)元素共摻雜。比較例2-3的複合鎢氧氯化物，則含氯元素及銫金屬元素，不摻雜銻(Sb)金屬元素。
由此證實，本發明的複合鎢氧氯化物，利用銫(Cs)元素與錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素共摻雜的結果，對於所製得的透明隔熱薄膜具有相乘效果，可以明顯提升透明隔熱薄膜的紅外線波段阻隔特性及可見光穿透率特性。
6.實施例1、2、5、9及比較例7的複合鎢氧氯化物，選用銻(Sb)金屬元素與銫(Cs)元素共摻雜，且實施例1、2、5、9的銻(Sb)對銫(Cs)的共掺雜比率範圍介於0.1~1.0，滿足Y/X≦1.0的條件，但比較例7則否。
根據表1的測試結果，滿足Y/X≦1.0的條件下，當Y/X的比值愈大，所製成的透明隔熱薄膜的可見光穿透率相對降低，紅外線組隔率(隔熱效果)則升高；而比較例7的複合鎢氧氯化物，不滿足Y/X≦1.0的條件，不適合用於製成高透明的隔熱膜。
因此，本發明的複合鎢氧氯化物製法，可根據不同用途的需求，在滿足Y/X≦1.0的條件下，藉調控不同Y/X比值(或稱共掺雜比率)製成具不同特性的複合鎢氧氯化物，及製成適用不同用途的高透明隔熱膜。
7.實施例5及實施例6製得的透明隔熱薄膜，根據表1的透明及隔熱總指數，相對於對照組之比較例4製成的透明隔熱薄膜，具有優異的可見光波段穿透特性以及紅外線波段阻隔特性。
三者之間的差別，是在對複合鎢氧氯化物施以高溫煅燒的製程中，實施例5及實施例6施以單次燒結熱處理，且同時通入氫氣(H2 )及氬氣(Ar)，相對於比較例4施以二階段熱處理，且進行第一階段熱處理時通入氫氣及進行第二階段熱處理時通入氬氣。
由此證實，本發明的複合鎢氧氯化物製法，只需進行單次燒結熱處理，而且同時通入氫氣(H2 )及氬氣(Ar)，就有助於使製得的複合鎢氧氯化物具有良好的近紅外線區域吸收特性，具製程簡單及節省成本的特點。
8.實施例5及實施例6製得的透明隔熱薄膜，根據表1的透明及隔熱總指數，顯示燒結溫度越高，所製得的複合鎢氧氯化物粉末的透明度越佳。
9.同樣情形，實施例5及實施例7製得的透明隔熱薄膜，根據表1的透明及隔熱總指數，相對於對照組之比較例1製成的透明隔熱薄膜，具有優異的可見光波段穿透特性以及紅外線波段阻隔特性。
三者之間的差別，是在對複合鎢氧氯化物施以高溫燒結的製程中，分別設定不同的昇溫速率條件。實施例5設定升溫速率2℃/min及實施例7設定升溫速率10℃/min，相對於比較例1設定升溫速率15℃/min。
由此證實，本發明的複合鎢氧氯化物製法，進行單次燒結熱處理時，將高溫爐的升溫速率控制在每分鐘2~10℃，有助於使本發明的複合鎢氧氯化物更具有良好的近紅外線區域吸收特性。
圖1為本發明的複合鎢氧氯化物微粒的壽命測試趨勢圖；
圖2為本發明的複合鎢氧氯化物製法的步驟流程圖；
圖3為本發明的複合鎢氧氯化物微粒之穿透率光譜圖。

Claims (6)

  1. 一種透明隔熱材料的製法，專用於製造具阻隔波長800~2000nm紅外線波段特性的透明隔熱材料，其特徵在於，包括以下各步驟：a.取六氯化鎢溶於乙醇而調製成溶液A；b.取適量的氯化銫(CsCl)及含錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)金屬元素的氯化物一起與水混合而調製成溶液B；c.將溶液A與溶液B以共沉積方法生成沈澱物；d.對步驟c的沈澱物進行燒結溫度450~800℃的燒結熱處理，製得化學式為Csx Ny WO3-Z ClC 的複合鎢氧氯化物粉體，其中Cs為銫；N為錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)；W為鎢；O為氧；X、Y、Z、C均為正數，且符合以下條件：X≦1.0；Y≦1.0；Y/X≦1.0；Z≦0.6及C≦0.1。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之一種透明隔熱材料的製法，其中，進行步驟d時，是在通入氫氣及氬氣的環境下進行燒結熱處理。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之一種透明隔熱材料的製法，其中，進行步驟d時，是以升溫速率每分鐘2~10℃的條件從室溫升至燒結溫度450~800℃，且持續熱處理1~2小時。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之一種透明隔熱材料的製法，其中，在滿足Y/X≦1.0的條件下，進行步驟b時調控不同Y/X比值，可製得具不同阻隔紅外線波段特性的複合鎢氧氯化物粉體。
  5. 一種透明隔熱材料，根據申請專利範圍第1項的製法製得，具阻隔波長800~2000nm紅外線波段特性，化學式為Csx Ny WO3-Z ClC ，其中Cs為銫；N為錫(Sn)或銻(Sb)或鉍(Bi)；W為鎢；O為氧；X、Y、Z、C均為正數，且符合以下條件：X≦1.0；Y≦1.0；Y/X≦1.0；Z≦0.6及C≦0.1。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之一種透明隔熱材料，具阻隔波長800~1000nm紅外線波段特性。
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