TWI391504B - Grain - refined magnesium alloy sheet and its manufacturing method - Google Patents

Description

晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法

本發明係關於一種鎂合金板材及其製造方法，尤其係指一種晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法，其係應用於汽車、航太工業或其他需高抗拉強度及快速成形特性之領域。

近年來在汽車、航太、家電及辦公家具產業追求輕量化之潮流中，具低密度之鎂合金的應用受到各領域的矚目。然而鎂合金欠缺常溫加工性之製程瓶頸，一直是成形的障礙。為改善鎂合金之成形性及在汽車產業上之應用，已有許多具有耐溫成形性之鎂合金出現，其中以ZK60(Mg－6wt%Zn－0.5wt%Zr)鎂合金最具潛力。然而因成形性及成形速率尚無法達到汽車產業所要求之規格，因此提高ZK60鎂合金之抗拉強度及具備快速成形特性(應變速率>10^－2 S^－1 ，伸長率>200%)是必要的。

鑑於上述習知技術之缺點，本發明提供一種晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法，其能細化ZK60鎂合金板材的晶粒，故能提高ZK60鎂合金板材之抗拉強度，並使ZK60鎂合金板材具備快速成形之優點，以適用於汽車工業。

本發明之主要目的在於提供一種晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法，其能細化ZK60鎂合金板材的晶粒，故能提高ZK60鎂合金板材之抗拉強度，並使ZK60鎂合金板材具備快速成形之優點。

本發明之次要目的在於提供一種晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法，其能細化ZK60鎂合金板材的晶粒，以適用於汽車工業。

本發明提供一種晶粒細化之鎂合金板材及其製造方法，該晶粒細化之鎂合金板材，包括：複數個ZK 60鎂合金晶粒；及其中該複數個ZK 60鎂 合金晶粒之平均粒徑係小於10μm。該晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其步驟包括：將一ZK 60鎂合金以豎型直接激冷式鑄造法製作出一ZK 60鎂合金鑄錠；將該ZK 60鎂合金鑄錠均質化熱處理；將該ZK 60鎂合金鑄錠擠製後，退火以消除應力；及軋延後再結晶退火，形成一晶粒細化之ZK 60鎂合金板材。

茲為使 貴審查委員對本發明之特徵及方法步驟有更進一步之瞭解與認識，現將詳細設計之原理及本發明之較佳實施例說明如後。

本發明之晶粒細化之鎂合金板材，包括：複數個ZK 60鎂合金晶粒；及其中該複數個ZK 60鎂合金晶粒之平均粒徑係小於10μm，其中該複數個ZK 60鎂合金晶粒較佳之平均粒徑係小於5μm。

本發明之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其步驟包括(如第一圖所示)：S11將一ZK 60鎂合金以豎型直接激冷式鑄造法製作出一ZK 60鎂合金鑄錠；S12將該ZK 60鎂合金鑄錠均質化熱處理；S13將該ZK 60鎂合金鑄錠擠製後，退火以消除應力；及S14軋延後退火以消除應力，形成一晶粒細化之ZK 60鎂合金板材。

其中步驟S12中，該均質化熱處理之溫度為370~390℃。

其中步驟S13中，該擠製製程之擠製比為60~100：1。步驟S13中，更包括一以示差掃描熱卡計測量ZK 60鎂合金相變態溫度，以確認再結晶溫度範圍，再於該溫度範圍退火以消除應力之步驟。以示差掃描熱卡計測量ZK 60鎂合金相變態溫度，以確認ZK 60鎂合金再結晶溫度範圍，再於該溫度範圍退火以消除應力之步驟中，ZK 60鎂合金再結晶溫度範圍為227~265℃。

其中步驟S14中，軋延溫度為300~450℃及軋延率為20~80%；較佳軋 延溫度為350℃及較佳軋延率為80%。步驟S14中，退火溫度為255~275℃及退火時間大於16小時。

鎂合金的細晶強化主要通過控制鎂合金晶粒大小的方法實現，細晶組織材料其晶界是滑移傳遞的有效障礙，晶界前方的應力集中使得更多的滑移系被活化，合金的整體變形更加均勻，使得鎂合金強度和韌性獲得改善。細晶強化對於HCP結構的鎂合金效果更加明顯。合金的降伏強度與晶粒尺寸的關係可用Hall－Petch關係來表示，即σ_yield ＝σ₀ ＋kd^－1/2 ，式中σ₀ 為單晶降伏強度，k為Hall－Petch equation之斜率，d為晶粒大小。常用鎂合金具有相當高的k值，因此當鎂合金晶粒細化後，其強度提昇相當顯著。當晶粒細化至次微米(submicron)時，合金就會表現出超塑性。而獲得細小等軸的晶粒可以改善合金的性能，本發明ZK 60鎂合金的晶粒度可透過熱加工、塑性變形等方法控制，且ZK60鎂合金經動態再結晶之熱機處理可達到<10μm之細晶組織，再經退火處理使晶粒成為等軸晶，於拉伸試驗中藉由增加大量的晶界滑移而達到超塑性之目的。

本發明先將ZK 60鎂合金(中科院製造ZK60鎂合金：Mg－5.29wt%zn－0.59wt%Zr)以豎型直接激冷式(Vertical Direct Chill Type,簡稱VDC)連鑄機製作出一直徑8吋之圓柱狀ZK 60鎂合金鑄錠。該ZK 60鎂合金鑄錠於380℃下並經過24小時的均質化熱處理後，再使用熱擠壓機，以擠製比60~100：1、約350℃下、擠製速度約為65 sec/m之擠製條件下，將圓柱狀之ZK 60鎂合金鑄錠擠製成厚度6 mm及寬度90 mm之板材。

ZK 60鎂合金擠製板材先經示差掃描熱卡計(DSC)量測鎂合金相變態溫度，結果如第二圖所示，顯示ZK60鎂合金再結晶溫度(DBTT)的範圍為227~265℃。

ZK60鎂合金擠製板材(Mg－5.29wt%Zn－0.59wt%zr)於227~265℃溫度範圍退火3小時消除殘留應力後，再於300℃、350℃、400℃及450℃之不同軋延溫度，20%、40%、60%及80%之不同軋延率下，軋延成不同厚度之板材(其中300℃軋延溫度、20%以上軋延率軋延會造成薄板邊緣開 裂，故只作20%軋延率)。再經光學顯微鏡(OM)觀察以確認晶粒細化之最佳製程參數，如第三圖所示，顯示為350℃軋延溫度、80%軋延率軋延，晶粒細化至3μm最佳。此最佳細晶組織再經265℃退火16小時，可得到等軸晶粒，如第四圖所示。

ZK60鎂合金擠製材、擠製後於265℃下再結晶退火3小時得到擠製退火材，及以最佳製程參數350℃軋延溫度、80%軋延率軋延後於265℃下退火16小時得到之軋延退火ZK60鎂合金板材，作常溫、高溫拉伸之機械性質比較，其結果如表1和第五圖及第六圖所示。

由表1得知，ZK60鎂合金擠製材室溫抗拉強度為264MPa，延伸率為13.9%，擠製後再於265℃下退火3小時之試片，室溫抗拉強度可達263MPa，延伸率為15.7%，延伸率稍有改善。再於350℃軋延溫度、80%軋延率軋延後，於265℃下退火16小時，室溫抗拉強度和延伸率明顯較擠製材提昇很多，室溫抗拉強度為322MPa，延伸率為19%，在300℃、10^－2 S^－1 快速拉伸應變速率拉伸，伸長率可達240%。故ZK60鎂合金板材經細化晶 粒的步驟後，其可應用於汽車產業。

惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。

第一圖為本發明之晶粒細化鎂合金板材之製造方法的步驟流程圖。

第二圖為ZK60鎂合金擠製材之DSC量測圖。

第三圖為ZK60鎂合金擠製材之軋延溫度、軋延率與晶粒大小之關係圖。

第四圖為以350℃軋延溫度、80%軋延率製做出之晶粒細化之ZK60鎂合金板材之光學顯微鏡(OM)圖。

第五圖為本發明晶粒細化之ZK60鎂合金板材於300℃、10^－2 S^－1 速率拉伸之抗拉強度和伸長率之關係圖。

第六圖為本發明晶粒細化之ZK60鎂合金板材於300℃、10^－3 S^－1 速率拉伸之抗拉強度和伸長率之關係圖。

Claims (8)

1. 一種晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其步驟包括：將一ZK60鎂合金以豎型直接激冷式鑄造法製作出一ZK60鎂合金鑄錠；將該ZK60鎂合金鑄錠均質化熱處理；將該ZK60鎂合金鑄錠擠製後，退火以消除應力；及軋延後再結晶退火，形成一晶粒細化之ZK60鎂合金板材。
2. 如申請專利範圍第1項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中將該ZK60鎂合金鑄錠均質化熱處理之步驟中，該均質化熱處理之溫度為370~390℃。
3. 如申請專利範圍第1項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中將該ZK60鎂合金鑄錠擠製後，退火以消除應力之步驟中，該擠製製程之擠製比為60~100：1。
4. 如申請專利範圍第1項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中將該ZK60鎂合金鑄錠擠製後，退火以消除應力之步驟中，包括一以示差掃描熱卡計測量ZK60鎂合金相變態溫度，以確認再結晶溫度範圍，再於該溫度範圍退火以消除應力之步驟。
5. 如申請專利範圍第4項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中以示差掃描熱卡計測量ZK60鎂合金相變態溫度，以確認ZK60鎂合金再結晶溫度範圍，再於該溫度範圍再結晶退火之步驟中，ZK60鎂合金再結晶溫度範圍為227~265℃。
6. 如申請專利範圍第1項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中軋延後再結晶退火，形成該晶粒細化之ZK60鎂合金板材之步驟中，軋延溫度為300~450℃及軋延率為20~80%。
7. 如申請專利範圍第6項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中軋延後再結晶退火，形成該晶粒細化之ZK60鎂合金板材之步驟中，較佳軋延溫度為350℃及較佳軋延率為80%。
8. 如申請專利範圍第1項所述之晶粒細化鎂合金板材之製造方法，其中軋延後再結晶退火，形成該晶粒細化之ZK60鎂合金板材之步驟中，退火溫度為255~275℃及退火時間大於16小時。