TWI383010B - 透明薄膜 - Google Patents

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Description

透明薄膜
本發明係關於一種透明薄膜。
如日本專利申請公告案JP2004-307851所述，其中提出一種透明薄膜(transparent film)作為平面顯示器如液晶顯示器(liquid-crystal display)、電漿顯示器(plasma display)，以及有機發光二極體顯示器(organic light emitting diode,OLED)所用的玻璃基板的替代品。
該透明薄膜的一個實施例是熱壓鑄每一由玻璃光纖基板(glass fiber substrate)組成的半固化片(prepreg)，其中玻璃光纖基板被注入一具有類似該玻璃光纖之折射率的透明熱固性樹脂(thermoset resin)。玻璃光纖和具有相當於玻璃光纖的折射率之基質樹脂(matrix resin)可避免在透明薄膜中發生不當的折射，以確保顯示器所要求的良好可視性。
一般來說，環氧樹脂(epoxy resin)係作為該透明熱固性樹脂，而為了讓樹脂的折射率(refractive index)近似於玻璃光纖的折射率，因此不同種類的環氧樹脂中，一種具有高於玻璃光纖的折射率之環氧樹脂，一種低於玻璃光纖的折射率之環氧樹脂，係以適當的比例混合。
當透明薄膜係由具有高於和低於玻璃光纖的折射率之環氧樹脂結合體組成時，在環氧樹脂與玻璃光纖的介面間會產生微小裂縫或剝離(exfoliation)，有可能會增加曇因素(haze factor)，因而降低可視性。因此，有人提出使用具有低玻璃轉移溫度(glass transition temperature)的環氧樹脂，以便將微小裂縫或剝離遏制在環氧樹脂與玻璃光纖的介面間。
然而，由於採用低玻璃轉移溫度的環氧樹脂可能會降低透明薄膜的耐熱性，因此有必要再需要高耐熱性的特定應用領域中，提供具有高玻璃轉移溫度的透明薄膜。
有鑑於上述缺失，本發明係提供一種透明薄膜，其具有高透明度與高玻璃轉移溫度。
根據本發明的透明薄膜包含一以玻璃光纖製成並被注入一樹脂成分(resin composition)之玻璃光纖基板，在該樹脂成分中，一具有高於該玻璃光纖的折射率之高折射樹脂係與一具有低於該玻璃光纖的折射率之低折射樹脂混合，以於固化時，該樹脂成分之結果折射率與該玻璃光纖的結果折射率近似，其中本發明的特徵為該高折射樹脂包括一氰酸酯樹脂(cyanate-ester resin)。
根據本發明，使用氰酸酯樹脂作為高折射樹脂可提升玻璃轉移溫度，同時保持透明度。此外，氰酸酯樹脂在室溫下為固態，在使注入樹脂的玻璃光纖基板乾燥以製備半固化片(prepreg)時，可提升手觸乾燥度(finger touch dryness)與操作效能。
較佳地，該樹脂成分具有170℃或170℃以上之玻璃轉移溫度以達到較佳耐熱性的透明薄膜。
低折射樹脂可選自一氫化雙酚環氧樹脂(hydrogenated bisphenol-epoxy resin)以獲得高透明度的透明薄膜。
氫化雙酚環氧樹脂可為固態，以在將樹脂成分注入玻璃光纖基板並予以乾燥以製備半固化片時，可提升手觸乾燥度與操作效能。
該樹脂成分包括一含有辛酸鋅鹽(zinc octanoate)的固化起始劑(curing initiator)，以提升玻璃轉移溫度。
較佳地，該玻璃光纖基板具有從1.55至1.57的折射率；該高折射樹脂在固化時具有從1.58至1.63的折射率；以及該低折射樹脂在固化時具有從1.47至1.53的折射率。
此外，較佳為堆疊超過一片之具有厚度50 μm或厚度更小的玻璃光纖基板，以提升透明薄膜的透明度。
以下將透過本發明的一較佳實施例來說明一透明薄膜。該透明薄膜包括一被注入由高於玻璃光纖的折射率的高折射樹脂與低於玻璃光纖的折射率的低折射樹脂混合而成的樹脂成分之玻璃光纖。高折射樹脂係選自一包括氰酸酯樹脂的樹脂。氰酸酯樹脂是一種聚合物，其中在一個分子中具有超過一個氰酸基的氰酸酯化合物會被三聚化(trimerized)以形成三嗪環(triazine ring)。氰酸酯化合物包括一芳香族氰酸酯化合物，舉例來說，2,2-二(4-氰酸苯)丙烷(2,2-bis(4-cyanatephenyl)propane)、二(3,5-二甲烷-4-氰酸苯)甲烷(bis(3,5-dimethyl-4-cyanatephenyl)methane)、2,2-二(4-氰酸苯)乙烷(2,2-bis(4-cyanatephenyl)ethane)、或者它們的衍生物。一或更多種的化合物可用來形成氰酸酯樹脂。所生成的氰酸酯樹脂具有堅固的分子骨架，而於當固化時可具有高玻璃轉移溫度。同樣地，由於氰酸酯樹脂在室溫下是固態的，因此其在與低折射樹脂一起被注入玻璃光纖基板後，容易被乾燥而具有手觸乾燥度，藉此提升半固化片(prepreg)的操作效能，其中半固化片(prepreg)係由乾燥注入有樹脂成分的玻璃光纖基板所製備而成的。
當玻璃光纖具有1.562的折射率時，氰酸酯樹脂較佳為具有約1.6的折射率。一般來說，氰酸酯樹脂較佳為具有n+0.03到n+0.06之間的折射率，其中n代表玻璃光纖的折射率。在本發明中，樹脂的折射率代表其於固化狀態下的折射率，並由ASTM D542的測試所定義。
低折射樹脂可為任何具有低於玻璃光纖的折射率之樹脂，較佳為一氫化雙酚環氧樹脂(hydrogenated bisphenol-epoxy resin)。當玻璃光纖的折射率為1.562，低折射樹脂較佳為具有約1.5的折射率，也就是在n-0.04到n-0.08之間，其中n代表玻璃光纖的折射率。
低折射率的氫化雙酚環氧樹脂可具有雙酚A(bisphenol-A)、雙酚F(bisphenol-F)，或雙酚D(bisphenol-S)其中的任何一種。
另外，低折射率的氫化雙酚環氧樹脂較佳為在室溫下是固態的。儘管本發明也可採用在室溫下是液態的氫化雙酚環氧樹脂，但是在製備為半固化片時，只能被乾燥至手觸膠黏性(finger touch tackiness)，因此會降低半固化片的操作效能。因此，較佳為使用室溫下固態的氫化雙酚環氧樹脂。低折射的環氧樹脂可選自氫化雙酚環氧樹脂以外的樹脂，舉例來說，1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷)環己烷(1,2-epoxy-4-(2-oxiranyl)cyclohexane)。前述環氧樹脂係配合高折射率樹脂使用，以微調折射率，並可選用在室溫下為固態的種類，用以促進透明薄膜的製造。
因此，本發明的透明薄膜採用高折射氰酸酯樹脂與像是氫化雙酚環氧樹脂的低折射樹脂之組合以製備具有近似於玻璃光纖的折射率之樹脂成分。高折射氰酸酯樹脂與低折射環氧樹脂的混合比 例係經過適當選取，使得樹脂成分的結果折射率近似於玻璃光纖的折射率。樹脂成分的折射率越接近玻璃光纖的折射率越好，較佳為在n-0.02到n+0.02的範圍，其中n代表玻璃光纖的折射率。
樹脂成分係被製備為具有170℃或170℃以上的玻璃轉移溫度，由於玻璃轉移溫度達到170℃或170℃以上，所以生成的透明薄膜會變成高耐熱性，儘管玻璃轉移溫度的上限並沒有明確設定，但是實際上為攝氏280℃。調整玻璃轉移溫度的方法是更動樹脂成分的氰酸酯樹脂混合比例。儘管用來配合氰酸酯樹脂的低折射樹脂的種類會影響到玻璃轉移溫度，不過當樹脂成分中的氰酸酯樹脂的重量百分比為30%或更多的時候，樹脂成分的玻璃轉移溫度可調整為170℃或170℃以上。
樹脂成分可包括一固化起始劑(curing initiator，或固化劑(curing agent))，其係選自一有機金屬鹽(organic metal salt)。有機金屬鹽可為一有機酸如辛酸(octanoic acid)、硬脂酸(stearic acid)、乙醯丙酮(acetylacetonate)、環烷酸(naphthenic acid)，或水楊酸(salicylic acid)和一金屬如鋅(Zn)、銅(Cu)、鐵(Fe)化合形成的鹽類，儘管本發明可應用一或更多種鹽類，但是為了提升玻璃轉移溫度，較佳為使用辛酸鋅鹽(zinc octanoate)。在樹脂成分所加入的有機金屬鹽量較佳為在0.01至0.1 PHR之間，不過本發明不在此限。
替代地，固化起始劑可選自陽離子固化劑(cationic curing agent)，以增強樹脂的透明度。舉例來說，陽離子固化劑可為芳香族硫鹽(aromatic sulfonium salt)、芳香族碘鹽(aromatic iodonium salt)、銨鹽(ammonium salt)、鋁螯合物(aluminum chelate)，或三氟化硼胺複合物(boron trifluoride-amine complex)等，不過本發明不在 此限。在樹脂成分所加入的陽離子固化劑量較佳為在0.2至3.0 PHR之間，不過本發明不在此限。
此外，固化起始劑可選自包括三級胺(tertiary amine)的固化催化劑，像是三乙胺(triethyl amine)、三乙醇胺(triethanol amine)、2-乙基-4咪唑(2-ethyl-4-imidazole)、4-甲基-4咪唑(4-methyl-imidazole)，或2-乙基-4-甲基-咪唑(2-ethyl-4-methyl-imidazole,2E4MZ)等。固化催化劑的量較佳係介於0.5至5.0 PHR之間，不過本發明不在此限。
如上所述，樹脂成分係以高折射氰酸酯樹脂、低折射環氧樹脂像是氫化雙酚環氧樹脂，以及固化起始劑的混合物來製備。所生成的樹脂成分可視需要溶解或沉澱於一溶劑中，以形成一樹脂清漆(varnish)。溶劑可選自苯(benzene)、甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)、甲基乙基酮(methylethylketon)、甲基異丁基酮(methylisobutylketon)、丙酮(acetone)、甲醇(methanol)、乙醇(ethanol)、異丙醇(isopropyl alcohol)、仲丁醇(2-buthanol)、乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl acetate)、單甲基醚丙二醇(propylene glycol monomethyl ether)、乙酸丙二醇單甲基醚酯(propylene glycol monomethyl ether acetate)、二丙酮醇(diacetone alcohol)，或N,N'-二甲烷乙醯胺(N,N'-dimethyl acetoamide)，不過本發明不在此限。
玻璃光纖較佳為選自E-玻璃纖維(E-glass)或NE-玻璃纖維(NE-glass)，用以提升抗震能力。E-玻璃纖維較佳為廣泛用作樹脂強化玻璃光纖的非鹼玻璃，而NE-glass是NITTOBO Incorporated所推出的產品，其具有低介電常數與低介電損失性質。所述玻璃 光纖較佳為經由矽烷耦合劑(silane coupling agent)來進行表面拋光(surface finish)處理的的玻璃，以提升抗震效能。玻璃光纖較佳為具有1.55至1.57的折射率，而更佳為1.555至1.565。使用具有上述較佳折射率範圍的玻璃光纖可確保透明薄膜的良好可視性。玻璃光纖係以編織物(woven fabric)或非編織物的形式應用。
玻璃光纖基板被注入樹脂成分的清漆，接著被加熱與乾燥以製備半固化片。所述基板較佳為在100℃至160℃的範圍被加熱1至10分鐘。
二或更多片半固化片會彼此重疊，並被加熱與壓製以固化樹脂來取得透明薄膜。加熱與壓製的過程較佳係於150℃至200℃的溫度，1 MPa至4 Mpa的壓力下進行10至120分鐘，不過本發明並不限於上述條件。
在生成透明薄膜時，高折射氰酸酯樹脂係與像是氫化雙酚環氧樹脂的低折射環氧樹脂聚合以形成一樹脂基質(resin matrix)，其於氰酸酯樹脂存在的情況下具有高玻璃轉移溫度，因此可達成具有較佳耐熱性的透明薄膜。此外，由於氰酸酯樹脂以及環氧樹脂如氫化雙酚環氧樹脂皆為良好的透明材料，所以生成的透明薄膜也具有高度透明的特性。玻璃光纖基板係以重量百分比25%至65%的比例加入透明薄膜，藉由強化效果以及對薄膜足夠的透明度，以提供抗震性質。
在堆疊二或更多片玻璃光纖基板時，每一片的厚度較佳為10 μm至50 μm。基板的最大數目以實際情形來看為20片。儘管一般是將樹脂成分注入個別的基板並且予以乾燥以製備一對應數目的半固化片，並熱壓鑄半固化片的堆疊以獲得透明薄膜，不過也 有可能是將樹脂成分注入至一疊的基板並且予以乾燥以製備一單一半固化片，熱壓鑄該半固化片以獲得透明薄膜。
以下將以實施例說明本發明。
【實施例1】
52%重量比的室溫固態氰酸酯樹脂(如龍沙(Lonza)的產品"BADCy"，2,2-二(4-氰酸苯)丙烷，折射率1.59)係作為高折射樹脂，48%重量比的固態環氧樹脂，包括1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷)環己烷(如大賽璐化學工業株式會社(Daicel Chemical Industries,Ltd.)的"EHPE3150"產品，折射率1.51)作為低折射樹脂，而0.02%重量比的辛酸鋅鹽係作為固化起始劑而加以將上述三種材料混合以製備樹脂成分。接著，在該樹脂成分中加入50%重量比的甲苯(toluene)與50%重量比的甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)。所生成的成分係於70℃下攪拌以製備樹脂成分的一清漆(varnish)。該樹脂成分在固化時具有1.56的折射率。
接著，25 μm厚度的玻璃光纖布(如旭化成(Asahi Kasei EMD Corporation)的E-玻璃光纖產品”1037”，折射率1.562)會與樹脂成分的清漆一起被注入，接著在150℃加熱5分鐘以去除溶劑，以及將樹脂半固化，製備出半固化片。
然後，二片半固化片會被重疊並放置於一沖床(pressing machine)內，以便於2 MPa的壓力下，以170℃溫度熱壓製15分鐘，藉此提供厚度80 μm且具有63%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【實施例2】
樹脂成分的清漆(varnish)係以類似實施例1的方式製備，只不過48%重量比的室溫固態氫化雙酚A(hydrogenated bisphenol-A) 環氧樹脂(如Japan Epoxy Resin公司的產品”YL7170”，折射率1.51)係作為低折射樹脂。樹脂成分在固化時呈現1.56的折射率。
接著，半固化片係利用樹脂成分的清漆，以類似實施例1的方式製備，並且以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供81 μm厚且具有63%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【實施例3】
三片在實施例1中製備的半固化片係以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供91 μm厚、具有58%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【實施例4】
52%重量比的室溫固態氰酸酯樹脂(如龍沙的產品"BADCy"，2,2-二(4-氰酸苯)丙烷，折射率1.59)係作為高折射樹脂，48%重量比的固態環氧樹脂，包括1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷)環己烷(如大賽璐化學工業株式會社(Daicel Chemical Industries,Ltd.)的"EHPE3150"產品，折射率1.51)係作為低折射樹脂，而1%重量比的2-乙基-4-甲基-咪唑(2E4MZ)係作為固化催化劑，並且加以混合上述三材料以製備樹脂成分。接著，在上述樹脂成分中加入50%重量比的甲苯與50%重量比的甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)。所生成的成分係於70℃下攪拌以製備樹脂成分的一清漆。該樹脂成分在固化時具有1.56的折射率。
接著，半固化片係利用樹脂成分的清漆，以類似實施例1的方式製備，並且以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供83 μm厚、具有61%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【實施例5】
在實施例1中製備的單一半固化片係以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供50 μm厚、具有68%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【實施例6】
80 μm厚度的玻璃光纖布(如旭化成(Asahi Kasei EMD Corporation)的E-玻璃光纖產品”3313”，折射率1.562)會與樹脂成分的清漆一起被注入，接著在150℃加熱5分鐘以去除溶劑，以及將樹脂半固化，製備出半固化片。
然後，單一半固化片係以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供90 μm厚且具有52%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【比較例1】
49%重量比的室溫固態氫化雙酚A環氧樹脂(如Japan Epoxy Resin公司的產品”epicoat1006”，折射率1.60)、7%重量比的室溫液態雙酚F(bisphenol-F)環氧樹脂(如DIC公司的產品”epiclon 830S”，折射率1.61)、44%重量比的固態環氧樹脂，包括1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷)環己烷(如大賽璐化學工業株式會社的"EHPE3150"產品，折射率1.51)係作為低折射樹脂，以及9%重量比的[六]氟銻(V)硫酸鹽(SbF6-sulfonium salt)(如Sanshin Chemical Industry Co.,Ltd.的產品"SI-150L")作為陽離子固化劑，並將上述三材料混合以製備出樹脂成分。接著，在該樹脂成分中加入50%重量比的甲苯與50%重量比的甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)。所生成的成分係於70℃下攪拌以製備樹脂成分的一清漆。該樹脂成分在固化時具有1.56的折射率。
接著，半固化片係利用樹脂成分的清漆，以類似實施例1的方 式製備，並且以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供81 μm厚、具有63%重量比的樹脂成分之透明薄膜。
【比較例2】
樹脂成分的清漆係以類似實施例1的方式製備，只不過44%重量比的室溫固態氫化雙酚A(hydrogenated bisphenol-A)環氧樹脂(如Japan Epoxy Resin公司的產品”YL7170”，折射率1.51)係作為低折射樹脂。樹脂成分在固化時呈現1.56的折射率。
接著，半固化片係利用樹脂成分的清漆，以類似實施例1的方式製備，並且以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供透明薄膜。
【比較例3】
樹脂成分的清漆係以類似實施例1的方式製備，只不過44%重量比的液態脂環(liquid alicyclic)環氧樹脂(如大賽璐化學工業株式會社的"E-DOA"產品)係作為低折射樹脂。樹脂成分在固化時呈現1.56的折射率。
接著，半固化片係利用樹脂成分的清漆，以類似實施例1的方式製備，並且以如同實施例1的條件進行熱壓鑄，以提供透明薄膜。
針對實施例1至6所製成的透明薄膜，加上比較例1至3的透明薄膜，以下將評估每一透明薄膜的玻璃轉移溫度與曇因素(haze factor)。玻璃轉移溫度是採用JIS C6481 TMA方法，而曇因素是採用JIS K7136，結果如表一所示。
同樣地，在實施例1至6，以及比較例1至3中的半固化片係根據其操作效能(handling performance)來進行評估。在表一中，「好(good)」代表半固化片沒有手觸膠黏性與掉落粉末，而「差(poor)」代表半固化片有手觸膠黏性與掉落粉末。
由表一可知，實施例1至6使用氰酸酯樹脂作為高折射樹脂，呈現出高達170℃以上的玻璃轉移溫度，以及低曇因素，由此可知這些實施例中的透明薄膜具有高玻璃轉移溫度，同時保有高透明度。
比較例1至3使用雙酚環氧樹脂作為高折射樹脂，因此在比較例1與2中呈現低於170℃的低玻璃轉移溫度，而比較例3則是具有高曇因素或低透明度。
同樣從表一可知，實施例1至4係使用超過一片且25 μm厚的玻璃光纖布，其表現出低曇因素，因此比使用單片25 μm厚的玻璃光纖布之實施例5，以及使用單片80 μm厚的玻璃光纖布之實施例6更透明。

Claims (4)

  1. 一種透明薄膜，包含：一以玻璃光纖製成並被注入一樹脂成分之玻璃光纖基板，在該樹脂成分中，一具有高於該玻璃光纖的折射率之高折射樹脂係與一具有低於該玻璃光纖的折射率之低折射樹脂混合，以於在固化時，讓該樹脂成分之結果折射率與該玻璃光纖之結果折射率近似，其中該高折射樹脂包括一氰酸酯樹脂，該低折射樹脂包括一1,2-環氧-4-(2-環氧乙烷)環己烷，該樹脂成分包括一辛酸鋅鹽的固化起始劑(curing initiator)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該樹脂成分具有170℃或170℃以上之玻璃轉移溫度。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之透明薄膜，其中，該玻璃光纖基板具有從1.55至1.57的折射率；該高折射樹脂具有從1.58至1.63的折射率；以及該低折射樹脂具有從1.47至1.53的折射率。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項的任何一項所述之透明薄膜，其中，超過一片之具有厚度50μm或厚度更小的玻璃光纖基板係堆疊在一起。
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