TWI344712B - - Google Patents

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TWI344712B
TWI344712B TW095146637A TW95146637A TWI344712B TW I344712 B TWI344712 B TW I344712B TW 095146637 A TW095146637 A TW 095146637A TW 95146637 A TW95146637 A TW 95146637A TW I344712 B TWI344712 B TW I344712B
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Eriko Ishiko
Manabu Kikuta
Michiyuki Kono
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Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
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Description

1344712 修正日期：100年1月26日 九、發明說明： C發明所屬之技術領域3 技術領域 本發明係有關於一種使用離子性液體之鋰二次電池， 5 詳而言之，係有關於使用不燃性非水電解液之高電壓鋰二 次電池。 C先前技術3 背景技術 鋰二次電池既小型又輕量，且具高電壓並含有高能量 10 密度，可使用於行動電話、筆記型個人電腦、數位相機等 資訊、通訊機器之終端機等的電源，並且需求正急速擴大 中。另外，由環境或資源問題方面來看，作為電力汽車之 電源使用亦受到注目。 過去，鋰二次電池之非水電解液所使用之非水溶劑係 15 使用容易溶解鋰鹽，且不易電性分解之極性非質子性有機 溶劑，舉例而言，可使用如碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等碳 酸鹽類；二甲基碳酸酯、甲基乙基碳酸酯、二乙基碳酸酯 等碳酸酯類、γ-丁内酯、3-甲基-γ-戊内酮等内酯類；甲酸甲 酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯等酯類；及1,2-二甲氧乙烷、四氫 20 呋喃、二氧五環烷等醚類等。另外，供溶解之鋰鹽，可舉 例如：LiPF6、LiBF4、LiN(CF3S02)2、LiCI04、LiCF3S03 等。 前述溶劑中，雖然多半使用二曱基碳酸酯或1,2-二甲氧 乙烷等，但由於前述溶劑之閃火點極低，容易因過度充電 或短路時的發熱造成閃火或***等，在電池安全性方面具 5 25 1344712 修正日期：100年1月26 B 有很嚴重的問題。尤其，近年來研發大容量、高輸出之鍾 -次電池已成當務之急’且解決安全性問題亦越來越重要。 因此’已開發出許多在非水電解液内使用難燃性化合 物的方法。舉例而言，雖然已揭示有使用嶙酸醋與酿類: 及特定之鱗酸醋化合物的方法(專利文獻b2)，或者於非質 子性溶_含有肢氟化_子之電解質（專利文獻3)等， 但仍顯不足。
又，在❹離子性液體取代非水溶劑❹二次電池 中，由於所用之離子性液體的電位範圍狹窄且溶解離子性 1〇化合物後的黏度較高，因此使用該等液體⑼二次電池的 循環特性會有問題、或者在高電流密度的狀態下，放電（高 倍率放電）時幾乎無法得到放電容量等，所以作為二次電池 之性能不足。尤其是還原側會產生電化學性不可逆反應， 所以相較於過去之電解液，只能實現低電壓之鋰二次電池。 15 雖然將離子性液體作為非水電解液使用，例如使用含
有作為陰離子成分之雙（氣績酿）醯亞胺陰離子之離子性液 體作為溶劑（專利文獻4)是已知的，但是由於該文獻所揭示 之鐘二次電池中，正極使用的是4V級活性材料(LiCo02)， 而負極使用的是LUTijO!2，所以具有可使用之電壓區域為 20 2.8〜2.〇V、及能量密度狹窄之缺點，且並未揭示可得到4V 級電壓區域的方法。 【專利文獻1】 【專利文獻2】 【專利文獻3】 【專利文獻4】 特開2000-195544號公報 特開2001-126726號公報 特開2005-276517號公報 美國專利第6,365,301號說明書 6 25 1344712 修正日期：100年1月26日 【發明内容】 發明揭示 本發明欲解決之問題 有鑑於前述問題，本發明之目的在於提供即使在高倍 5 率之充放電時亦具有高性能，能量密度高且為高電壓，而 且將不燃性之離子性液體用於非水電解液之溶劑時之安全 性優異的鋰二次電池。 欲解決問題之方法 為解決前述問題，本發明人努力研究的結果，發現在 10 將含有作為陰離子成分之雙（氟磺酸）醯亞胺陰離子之離子 性液體用於在鋰離子傳導性之非水電解液中溶解支援電解 質，即，鋰鹽之溶劑時，可得到高電壓且高能量密度，達 成本發明。 也就是說，申請專利範圍第1項之發明為使用離子性液 15 體之鋰二次電池，係由正極、負極、設置於前述正極與負 極間之分隔構件、及含有鋰鹽之非水電解液所構成的鋰二 次電池，其中前述非水電解液係使用含有作為陰離子成分 之雙（氟磺酸)醯亞胺陰離子之離子性液體作為溶劑，且完全 充電時之電壓為3.6V以上，又，在1小時率之放電率下的放 20 電平均電壓為2.9V以上。 申請專利範圍第2項係使用申請專利範圍第1項之離子 性液體的鋰二次電池，其中前述離子性液體含有作為陽離 子成分之含氮原子陽離子。 申請專利範圍第3項係使用申請專利範圍第2項之離子 25 性液體的鋰二次電池，其中前述含氮原子陽離子係烷基 7 1344712 修正日期：100年1月26日 銨、咪唑鏽、吡咯啶鏽、及哌啶鏽。 申清專利範圍第4項係使用申請專利範圍第丨至3項任 -項之離子性液體的鐘二次電池，其中前述非水電解液内 含有之鹵離子在lOppm以下。 發明效果 根據使用本發明離子性液體之鋰二次電池，可提供安 全性優異，在鬲倍率之充放電時亦具有高度性能，且可得 到高容量之4V級高電壓之鋰二次電池。 I：實施方式;j 10 本發明之較佳實施型態 4 以下’說明本發明之實施型態。 本發明之鋰二次電池的構造包含正極、負極、設置於 該正極與負極之間並隔離兩者之分隔構件、及在用以傳導 鐘離子之溶咖溶解有作為支援電解質之㈣的非水電冑 15 液。 並未特別限定本發明所使用之正極活性材料，只要可 吸附、脫附鋰離子即可。正極活性材料，舉例而言，可使 用如：CuO、Cu20、Mn02、Mo03、V205、Cr03、Mo03、
Fe203、Ni203、Co〇3等金屬氧化物；LixC〇〇2、LixNi〇2、 20 L〗xMn2〇4等鋰與過渡金層之複合氧化物；TiS2、MoS2、NbSe3 專金屬硫化物；並苯(P〇lyaCene)、聚對苯、聚吼略、聚苯 胺等導電性高分子化合物等。 特別地’在本發明中，從鋰離子排出性、及容易得到 南電壓的觀點來看，使用1種以上選自於普遍被稱為高電壓 25系之鈷、鎳、錳等過渡金屬與鋰之複合氧化物為佳，而前 8 1344712 修正曰期：100年1月26曰 述鈷、鎳、錳與鋰之複合氧化物的具體例，可舉例如：
LiCo02、LiMn02、LiMn2〇4、LiNi02、LiNixCo(l-x)〇2、
LiMnaNibCoc(a+b+c=l)等。 又，亦可在前述鋰複合氧化物中摻雜少量的氟、硼、 5 紹、鉻、錯、鉬、及鐵等元素。 另外’亦可使用已用碳、Mg〇、ΜΑ、Si〇2等對鋰複 合氧化物之粒子表面進行表面處理者。 本發明之正極活性材料，除了前述鐘與過渡金屬氧化 物之外’宜使用以LixFeP〇4(〇<d.2,通常為_示之鋰 10 鐵磷酸鹽。 、鋰鐵磷酸鹽係在3.1〜3.5術附近具有平坦之經吸附、 脫附電位，且因為所有的氧透過共價鍵與碌結合並形成聚 陰離子，所以不會發生正極内的氧隨著溫度上升而排出而 造成電解液燃燒的情形。因此，高溫充電狀態下的安全性 15 ^於1(：〇〇2等。又’其具有化學、及機械穩定性亦極為優 、的性質’且長期保存性能亦良好。
20 併用2種以上前述正極活性材料。 ^負極活性材料中，使用可供娜子吸附、脫附之活 _亦可同樣使用前述用於正極之金屬化合物或 用么/分子化合物作為前述活性㈣，但是本發明宜使 =石rr系合金;非晶碳、介穩相球狀碳 面修姊物；氧从前賴材料之表 料可舉例如活性碳,負極等，又，前述碳素材 鐘系合金、二及碳黑等。其中’以金屬鐘、 常材枓、Si系負極特別適合。亦可併用2種以 9 25 1344712 修正日期：100年1月26日 上前述活性材料。 透過選擇前述負極活性材料中較接近金屬鋰之氧化還 原電位的材料，可實現本發明之高電位、及高能量密度。 因此，該物質與前述正極之配合相當重要。 5 在前述正極及負極中可使用導電劑。導電劑只要不會 對電池性能造成不良影響之電子傳導性材料即可。雖然一 般多使用乙炔或高效導電碳黑（ketjen black)等碳黑，但亦可 使用天然石墨（鱗狀石墨、鱗片狀石墨、土狀石墨等）、人造 石墨、碳晶鬚、碳纖維或金屬（銅、鎳、鋁、銀、金等）粉、 10 金屬纖維、導電性陶瓷材料等導電性材料，更可含有2種以 上前述混合物。相對於活性材料量，該添加量以1〜30重量 %為佳，又以2〜20重量％更好。 另外，電極活性材料之集電體只要為不會對已形成之 電池造成不良影響之電子傳導體即可。舉例而言，為了提 15 昇接著性、導電性、及耐氧化性，正集用極電體除了鋁、 鈦、不鏽鋼、鎳、碳精電極、導電性高分子、導電性玻璃 等之外，更可使用表面業已經過碳、鎳、鈦或銀等處理之 鋁或銅。 此外，為了提昇接著性、導電性、及耐氧化性，負極 20 用導電體除了使用銅、不鏽鋼、鎳、鋁、鈦、碳精電極、 導電性高分子、導電性玻璃、Al-Cd合金等之外，更可使用 表面業已經過碳、鎳、鈦或銀等處理之鋁或銅。 亦可對前述集電體材料之表面進行氧化處理。除了箔 狀之外，極電體材料亦可使用膜狀、片狀、網狀、經擠壓 25 或延展之材料 '板體、多孔體、發泡體等之成形體。並未 10 修正日期：100年1月26日 特別限制厚度，可使用1〜100μηι之厚度。 用以將前述活性材料黏結於正極或負極之黏結劑，具 體而言可舉例如：聚氟乙烯(PVDF)、PVDF與六氟丙烷(HFp) 或全氟甲基乙烯醚(PFMV)及四氟乙烯（TFE)之共聚體等 PVDF共聚體樹脂；聚四氟乙烯(PTFE)、氟素橡膠等氟系樹 脂；或丁苯橡膠(SBR)、乙烯-丙烯橡膠(EPDM)、笨乙缔 丙烯腈共聚物等聚合體，雖然可併用羧甲基纖維素(CMq 等多醣體、及聚醯亞胺樹脂等熱可塑性樹脂，但並未特別 限定。又，亦可混合2種以上前述物質後使用。相對於活性 材料，前述黏結劑添加量以1〜3〇重量％為佳，又以2〜 〜重 量％更好。 又，用多孔性膜作為分隔構件，一般多使用微孔性聚 合物膜或不織布，又以由聚烯烴所構成之多孔性骐特別人 適。具體而言，可舉例如：由聚乙烯、及聚丙烯所製之犋 狀微孔膜；多孔性聚乙烯膜與聚丙烯之多層膜；由聚酯纖 維、醯胺纖維、及玻璃纖維等所構成之不織布；及在^述 物質表面附著有二氧化矽、氧化鋁、鈦白等陶瓷微粒子者。 在本發明之鋰二次電池中，使用由不燃性離子性液體 與鋰鹽所構成之非水電解液作為鋰離子導電性之電解質。 非水電解液之溶劑，可使用含有以下述（1)式所示之雙 (氟磺酸)醯亞胺陰離子(FSI陰離子）作為陰離子成分之離子 性液體。 【化1】 1344712 修正日期：100年1月26日
(1) 並未特別限定調製前述FSI陰離子的方法，可用使說績 酸與尿酸反應等廣為周知之方法。為了使透過前述方法得 到之FSI化合物為低於一般純度，且雜質在i〇ppmw下之離 5子性液體，可用水、有機溶劑等適度地精製後再使用。另 外，可用電漿發光分析裝置(ICP)分析並確認雜質。 又，離子性液體所包含之陰離子成分除了前述FSI陰離 子之外，更可含有例如：BF4-、PF6-、SbF6-、N03_、、 (CF3S02)2N-(稱為 TFSI)、（C2F5S〇2)2N-、（CF3S〇2)3C-、 10 CF3C02-、C3F7C〇2-、CH3C02-、（CN)2N-等陰離子。亦可含 有2種以上前述陰離子。 在本發明之鋰二次電池所含之離子性液體中，並未特 別限制可與前述FSI陰離子配合之陽離子構造，但是最好與 形成融點在50°C以下之離子性液體的陽離子配合。融點超 15過兄艽時，非水電解液之黏度會上升，導致鋰二次電池之 循環特性出現問題，且放電容量降低，所以並不理想。 前述陽離子，可舉例如構造中含有N、p、s、〇、C、 Si之任一者或2種以上元素，且骨架内具有鏈狀或5環、6環 等環狀構造之化合物。 2〇 5員環、6員環等環狀構造，可舉例如：呋喃、嘍吩、 吡咯、吡啶、噚唑、異噚唑、嘍唑、異噻唑、呋咕、咪唑、 吡哩、吡啡、嘧啶、嗒啡、吡咯啶、哌啶等雜單環化合物； 12 1344712 修正日期：100年1月26日 苯并吱喃、異苯并呋喃、吲哚、異吲哚、吲嗉、咔唑等縮 合雜單環化合物。 在剛述陽離子中，特別地，由於含有氮元素之鏈狀或 環狀化合物在工業方面較低價，且化學、電性化學方面很 5穩定’所以極為適合。 含有氮元素之陽離子，舉例而言，較佳地，可使用三 乙鍵等烷基銨；乙基甲咪唑鏽、丁基曱咪唑鑌等咪唑銪； 1 -甲基-1 -丙基σ比略咬鏽等0比略α定鏽(pyrr〇iidinium)、甲基丙 基°底咬鑌等。辰。定鏽(piperidinium)等。 10 在本發明中，並未特別限定作為非水電解液之支援電 解質並被前述離子性液體溶解之鋰鹽，一般說來，只要可 作為非水電解液用電解質使用之鋰鹽即可。 15 前述鐘鹽，可舉例如：LiPF6、LiBF4、LiC104、LiAsF6、 LiQ、LiBr、LiCF3S03、Lil、LiAlC104、LiC(CF3S02)3、 LiN(C2F5S02)2、LiBC4〇8、LiFSI、LiTFSI等。而且，可混 合2種以上前述鋰鹽後使用。 其中，以LiFSI、LiTFSL為佳。 離子性液體中，一般而言，前述鋰鹽之濃度以〇1〜2〇 莫耳/公升為佳，又以〇·3〜1.0莫耳/公升更好。 另外’本發明鋰二次電池所使用之非水電解液内所含 雜質之鹵離子最好在l〇ppm以下。另外，雖然可舉例如鹼金 屬離子、鹼土類金屬離子等其他雜質，不過該等雜質之總 量最好在lOppm以下。若含有過多前述雜質，則會對鋰二次 電池造成不良影響，縮短二次電池的壽命。 本發明之鋰二次電池可形成為圓筒型、硬幣型、四方 13 1344712 修正日期：100年1月26日 型、及其他任意形狀，且電池的基本構造不會隨形狀而改 變，可依需要變更設計。 本發明之鐘二次電池，舉例而言，係在圓筒型内將於 負極集電體塗布負極活性材料後形成之負極、及於正 5電體塗布正極活性材料後形成之正極利用分隔構件纏繞為 纏繞體後谷納於電池罐，再倒入非水電解液，並於上下方 載置絕緣板後密封製成。 又，在使用硬幣型鋰二次電池時，係將圓盤狀負極、 分隔構件、圓盤狀正極、及不鏽鋼板在積層之狀態下容納 10於硬幣型電池罐内，再注入非水電解液後密封。 【實施例】 以下，雖然利用實施例及比較例詳細地說明本發明， 不過本發明並不僅限於前述例子。 製作各實施例、比較例之裡二次電池。調製正極、負 15 極’以及製作電池的方法如下所述。所使用之材料如下： [使用材料] •導電劑、乙炔黑：電気化学工業(株）、DENKABLACK •導電劑、高效導電碳黑：KETJEN-BLACK INTERNATIOMAL(株）、KETJEN BLACK EC300J 20 •負極活性材料、MCMB :大阪GAS CHEMICAL(株）、 MCMB 25-28 •黏結劑、PVDF :(株）夕b/、、KF黏結劑 •黏結劑、SBR :日本七'才株）、BM-400M .黏結劑，CMC/3H :第一工業製薬(株）、羧甲基纖維
25 素-3H 14 1344712 5 10 15 20 修正日期：1〇〇年1月26日 •黏結劑，CMC/4H :第一工業製薬(株）、羧甲基纖維 素-4H •黏結劑，CMC/WSC :第一工業製薬(株）、羧甲基纖 維素WS-C <實施例1> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合l〇〇g正極活性材料之LiMn2〇4與 5g作為導電劑之乙炔黑、6g作為黏結劑之、及97.5g 作為分散介質之Ν·曱基_2_吡咯烷酮(NMp)，調製成固體成 分(NMP除外之成分)53 2%之正極塗料。用塗布機將該塗料 塗布於厚度2〇μηι之鋁箔上，以13(TC乾燥後進行輥擠壓處 理’製成正極活性材料重量l6mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式攪拌器混合100g負極活性材料之MCMB與 1 〇g作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及107.5g 作為分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP除外之成 分)50%之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度1〇μιΠ2 鋁箔上’以13〇t乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極活性材 料重量7mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 使用所製成之正極、負極與聚丙烷製分隔構件，製作 正極面積4cm2、負極面積4.41cm2之鋰二次電池。倒入作為 電解液之已在乙基甲咪唑鏽/FSI溶劑中溶解〇.8莫耳鋰鹽 LiFSI之溶液後，密封倒入口並製成電池。 25 <實施例2> 15 1344712 修正日期：100年1月26曰 [製作正極] 用周轉式授拌器混合lOOg正極活性材料之 LiMn1/3Ni1/3Co1/3與7g作為導電劑之乙快黑、4g作為黏結劑 之PVDF、及95g作為分散介質之應？，調製成固體成分 5 卜之成分)53 9%之正極塗料。驗布機將該塗料塗 布於厚度2Gnm之上以13代乾燥後進行輥擠壓處 理，製成正極活性材料重4l6mgWH [製作負極] 用周轉式搜拌||現合貞極活，輯料之1⑽gMCMB與々 10 15 作為導電劑之乙块黑、&作為黏結劑之pVDF、及9叫作為 刀散"質之NMP ’调製成固體成分(NMp除外之成分)5仍 之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度聊m之銘结 上’以13GC乾燥後進倾擠壓處理，製成負極活性材料重 量7.5mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在丁基甲
°米°坐鏘㈣溶軸溶解G·6莫耳之㈣UFSI之溶液製作電 池。 <實施例3> 2〇 [製作正極] 用周轉錢拌_合·giL極活性材料之LiMni 3N^ 與3g作為導電劑之高效導電碳黑、3g作為黏結劑之ρ·、 及9〇g作為分散介質之NMP，調製成固體成分_p除外之 成分)54.1%之正極塗料。用塗布機將該㈣塗布於厚度 25 20μιη之銘箱上，以U(rc乾燥後進行親擠壓處理，製成正 16 修正日期：100年1月26日 極活性材料重量l5mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式If拌II混合負極活性材料之刚gMCMB與1 g 作為導電劑之乙块黑、2g作為黏結劑之SBR與lg作為增稍 齊j之CMC/4H之’思合物、及89g作為分散介質之水，調製成 固體成刀53.6%之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度 ΙΟμηι之鋁箔上，以8〇t乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極 活性材料重量6ing/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在丨甲基 -1-丙基吡咯啶鑌/FSI溶劑中溶解〇 5莫耳鋰鹽LiFSl之溶液 製作電池。 <實施例4> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合100g正極活性材料之LiFeP04(相 對於LiFeP〇4重量被覆有5%碳者）與3g作為導電劑之乙炔 黑、5g作為黏結劑之PVDF、及120g作為分散介質之NMP， 調製成固體成分(NMP除外之成分)47·4〇/〇之正極塗料。用塗 布機將該塗料塗布於厚度2〇μηι之|g箔上，以13(TC乾燥後 進行輥擠壓處理’製成正極活性材料重量12nig/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式攪拌器混合1 〇 〇 g負極活性材料之天然石墨與 2g作為導電劑之乙炔黑、2g作為黏結劑之SBR與2g作為增 稠劑之CMC/3H之混合物、及88g作為分散介質之水，調製 成固體成分53.6%之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚 1344712 修正日期：100年1月26日 度ΙΟμπι之鋁箔上，以80°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成負 極活性材料重量5mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準’使用作為電解液之已在乙基甲 5 咪唑鏘/FSI溶劑中溶解0.6莫耳鋰鹽LiTFSI之溶液製作電 池。 <實施例5> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合1 〇〇g正極活性材料之LiFeP04(相 10對於LiFeP〇4重量被覆有3%碳者）與8g作為導電劑之乙炔 黑、3g作為黏結劑之SBR與2g作為增稠劑之CMC/3H之混合 物、及114.5g作為分散介質之水’調製成固體成分49.2%之 正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度20μηι之鋁馆上， 以130°C乾燥後進行棍擠壓處理’製成正極活性材料重量 15 10mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 使用所製成之正極與作為負極之厚度200μηι之金屬鋰 箔’以實施例1之方法為準’使用作為電解液之已在甲基丙 基哌啶鏽/FSI : 丁基甲咪唑鏽/FSI(=5 : 5vol)溶劑内溶解〇.8 20 莫耳鋰鹽LiFSI之溶液製作電池。 〈實施例6> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合10〇g正極活性材料之LiCo02與5g 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及93g作為 25 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP除外之成分)54.2% 18 修正日期：100年1月26日 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度20μηι之鋁箔 上，以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成正極活性材料重 量16mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式授拌器混合1 〇〇g負極活性材料之天然石墨表 面被覆物與lg作為導電劑之乙炔黑、6g作為黏結劑之SBR 與4g作為增稠劑之CMC/3H之混合物、及90_8g作為分散介 質之水’調製成固體成分55%之負極塗料。用塗布機將該 塗料塗布於厚度1〇μιη之鋁箔上，以13(TC乾燥後進行輥擠 壓處理’製成負極活性材料重量9mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在乙基曱 咪唑鑌/FSI :四乙銨/FSI(=9_5 : 0.5vol)溶劑中溶解〇.7莫耳 鋰鹽UTFSI之溶液製作電池。 <實施例7> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合1 〇〇g正極活性材料之LiNi02與5g 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及85g作為 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP除外之成分)56.4% 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度2〇μηι之鋁羯 上，以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成正極活性材料重 量16mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式攪拌器混合l〇〇g負極活性材料之MCMB與3g 作為導電劑之乙炔黑、7g作為黏結劑之SBR與2g作為增稠 修正日期：100年1月26日 劑之CMC/WSC之混合物、及54_6g作為分散介質之水，調 製成固體成分54.6%之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於 厚度ΙΟμιη之鋁箔上，以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製 成負極活性材料重量12mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在乙基甲 咪唑鑌/FSI溶劑中溶解0.6莫耳鋰鹽LiFSI之溶液製作電池。 <實施例8> [製作正極] 用周轉式授拌器混合l〇〇g正極活性材料之1^(：〇〇2與5§ 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及90g作為 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP除外之成分)55% 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度汕^^^之鋁箔 上，以130。(：乾燥後進行輥擠壓處理，製成正極活性材料重 量15mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式攪拌器混合l〇〇g負極活性材料之MCMB與3g 作為導電劑之乙炔黑、4g作為黏結劑之pvDF、及87.5g作 為分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP成分除外)55% 之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度1(Him之鋁箔 上，以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極活性材料重 量8mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在乙基甲 咪唑鑷/FSI溶劑中溶解0 5莫耳鋰鹽LiFSI之溶液製作電池。 1344712 修正日期：100年1月26日 <比較例1>
[製作正極J 用周轉式攪拌器混合lOOg正極活性材料之LiCo02與5g 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及80g作為 5分散介質之NMp ’調製成固體成分(NMP除外之成分)57.9〇/〇 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度20μπι之鋁箔 上’以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成正極活性材料重 量15mg/cm2之電極。 [製作負極] 10 用周轉式攪拌器混合l〇〇g負極活性材料之MCMB與2g 作為導電劑之乙炔黑、8g作為黏結劑之PVDF、及95g作為 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP成分除外)53.7%之 負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度ΙΟμηι之鋁箔上， 以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極活性材料重量 15 8mg/cm2之電極。 [製作链二次電池] 以實施例1之方法為準’使用作為電解液之已在1_甲基 -1-丙基D比咯啶鑌/TFSI溶劑中溶解0.5莫耳鋰鹽LiTFSI之溶 液製作電池。 20 <比較例2> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合1 〇〇g正極活性材料之LiCo02與5g 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及90g作為 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP除外之成分）55% 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度2〇μηι之鋁箔 21 25 修正日期：100年1月26日 上，以130。(：乾燥後進行輥擠壓處理，製成正極活性材料重 量l5rng/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式攪拌器混合1 OOg負極活性材料之Li4Ti50,2與 5g作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及l〇〇g作 為分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP成分除外)52.4% 之負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度1 Opm之銘箱 上’以13CTC乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極活性材料重 量8mg/cm2之電極。 [製作链二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在乙基甲 °米°坐鑷/FSI溶劑中溶解0.5莫耳鋰鹽LiFSI之溶液製作電池。 <比較例3> [製作正極] 用周轉式攪拌器混合1 〇〇g正極活性材料之LiCo02與5g 作為導電劑之乙炔黑、5g作為黏結劑之PVDF、及80g作為 分散介質之NMP，調製成固鱧成分(NMP除外之成分)57 9〇/() 之正極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度20μηι之紹羯 上，以13〇t乾燥後進行輥擠壓處理，可製成正極活性材料 重量15mg/cm2之電極。 [製作負極] 用周轉式授拌器混合l〇〇g負極活性材料之MCMB與2g 作為導電劑之乙炔黑、4g作為黏結劑之PVDF、及95g作為 分散介質之NMP，調製成固體成分(NMP成分除外)52.7%之 負極塗料。用塗布機將該塗料塗布於厚度1〇μπι之鋁箱上， 1344712 修正日期：100年1月26日 以130°C乾燥後進行輥擠壓處理，製成負極活性材料重量 8mg/cm2之電極。 [製作鋰二次電池] 以實施例1之方法為準，使用作為電解液之已在1-甲基 5 -1-丙基吡咯啶鑌/TFSI溶劑中溶解0.5莫耳鋰鹽LiTFSI之溶 液製作電池。 表1係顯示實施例及比較例所使用之電解液之N a離子 及C1離子濃度。 23 1344712 修正日期：100年1月26日 【表1】 ----- Na離子濃度/ppm Cl離子濃度/ppm -資1 5 1 2 2 IT他例飞 +A- / _ .. 3 2 _實施例5 2 1 2 3 實施例7 5 广 1 2 1 耳施例8 2 1 ^ t-r f Λ t已較例1 2 5 比較例3 2 4 2 50 ~ 對於所製成之鐘二次電池進行2〇。〇之性能試驗。 方法如下，並將結果顯示於表2。 評價
[性能試驗] 5 使用充放電試驗裝置，在充電〇·5小時率、放電丨小時 率的條件下，確認電池性能及放電平均電壓。此外，在充 電及放電1小時的條件下進行200循環之循環特性試驗，並 確認相對於初次循環試驗之放電容量，容量降低至8〇%時 的循環數。表2所顯示之循環試驗結果，係以初次之每正極 10 活性材料的放電容量為基準。 24 1344712 修正日期：100年1月26曰 【表2】 完全充電 時之電壓 /V 放電平 均電壓 /V 電池 性能 /mAh 在1小時率下每正 極活性材料的放 電容量mAh/g 容量保持 率80%時 的循環 實施例1 4.3 3.8 7.3 _ 104 ΛΛΛ »、丨 U 實施例2 4.3 3.8 — 7.6 zUU M 108 200以上 實施例3 4.2 3.6 6.3 — 一— 96 200以上 實施例4 4.0 3.0 6.8 128 186 實施例5 4.0 3.0 4.7 112 200以上 實施例6 4.2 3.6 7.7 ---- 109 卜178 實施例7 4.2 3.5 ToT' Γ 154 200以上 實施例8 「4.2 3.6 6.3 96 200以上 比較例1 4.2 3.6 5.9 — 88 49 比較例2 2.3 1.7 ~8：4 " — 128 1ΠΠ ι，2 V 比較例3 4.2 3.6 3.3 — ------ 50 0 - :~~_____ % 〇 如表1、表2所示，可得知本發明之鐘二次電池係正極 充電電壓可得到4V以上之高電壓，且電池性能、放電容量、 循環特性皆優異。相對於此，亦可知道在電解液中使用TFSI -5之比較例1的循環特性極為不良’而在負極活性材料中使用 . Ll4Tl5〇12之比較例2的充電電壓、放電平均電壓很低且無法 獲得高電壓’此外，在電解液之溶劑中使用卜甲基小丙基 吡咯啶鑌/TFSI之比較例3中，電解液中的(^離子濃度為極高 ^ 之5〇PPm，且雜質會導致無法得到循環特性。 10 產業上之可利用性 使用本發明離子性液體之鋰二次電池可任意形成為圓 筒型、硬幣型、四方型、或其他任意形狀，且可使用於行 動電話、數位相機、相機一體型VTR、MD播放器等行動式 機器終端；或膝上型電腦等移動式電子機器的電源，此外， 15亦可期待開發出用於電力汽車等運輸機器搭載電源、電力 貯藏用等各種領域的用途。 【圖式簡單說明】 25 1344712 修正日期：100年1月26日 無 【主要元件符號說明】 無
26

Claims (1)

  1. 第95M6637號專利申請專利範圍修正本十、申請專利範面·· 修正曰期：m年1月 26 b 5 10 15
    脫附經離子之正極活性物;的正極:具=有可吸附、 _子之活性物質的負極，·設置於前述正有 :::£三：:::=: 放電平均電二2=上又’在1小時率之放電率下的 2.如申請專利範圍第1項之使用離子性液體之經二次電 Ά’遞離子性㈣含有料陽離子纽之選自於 土錢#坐鏽、吼洛咬鏽及〇底咬鑽之1種或2種以上者。 申°月專利㈣第1或2項之使用離子性液體之鐘二次 電池其中别述非水電解液内含有之函離子在1〇ppm& 27
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