TWI333970B - Use of multilayered pigments in the food and pharmaceutical sectors - Google Patents

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TWI333970B
TWI333970B TW092101729A TW92101729A TWI333970B TW I333970 B TWI333970 B TW I333970B TW 092101729 A TW092101729 A TW 092101729A TW 92101729 A TW92101729 A TW 92101729A TW I333970 B TWI333970 B TW I333970B
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Description

1333970 ⑴ 玖、發明說明 · 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於以小片狀底質爲基礎的多層顏料於食品 和藥品著色方面之使用。 【先前技術】
除了功能性應用，多層顏料亦越來越常被用以改善產 品（如：化粧品）外觀，這是因爲吸引人的顏色和效果造 成觀察者和消費者感觀上的愉悅感受之故。也可以將多層 顏料用於食品和藥品以改善顏色效果或用以著色，只要它 們根據相關限制純度和品質規定製得即可。
珠光或干擾顏料於食品和藥品著色方面之使用揭示於 DE 1 98 3 1 8 69。但這些產品的缺點在於欲著色產品的原 色或多或少被覆蓋。但常希望能保持原色並有額外的色澤 效果。因此，也可以在以多層顏料著色之前，降低欲著色 產品的染料含量。 【發明內容】 本發明的目的因此係關於使食品和藥品著色中已知的 色調範圍變寬，使得產品獲致額外的感知可察覺改善情況 。對於藥品而言，肉眼看得到的改善特別有價値，這是因 爲可得到經不同顏色塗覆和未塗覆的錠的較顯著差異之故 令人訝異地，現已發現到：經金屬氧化物交替層塗覆 (2) (2)1333970 之以小片狀底質爲基礎的多層顔料非常適用以改善食品和 藥品外觀。特別佳的金屬氧化物是Ti02、Fe203和Fe3〇4 。特別地，具丁丨02和/或Fe3 04的多層顏料與天然或與 天然完全相同的染料、有色顏料或著色果實和植物萃出物 之組合提供食品有趣的新色調。本發明因此係關於以小片 狀底質爲基礎的多層顏料於食品和藥品著色方面之使用。 相較於DE 1 98 3 1 869得到的產物，經多層顏料著色 的產品的濃淡強度和透明度明顯較高、光澤較高並具有在
有顏色的食品和藥品的特點在於多色效應引發觀察者 和消費者愉快的感受。目前用於食品的著色劑無法達到此 光學效果。相對於已用於食品之有顏色的顏料（如：植物 黑E153)，以小片狀底質爲基礎的多層顏料非常容易分 散於欲著色的介質中。此外，以此方式著色的產品的特點 在於光和水氣保護性提高。特別地，維生素製劑的保存期 較長。用於錠之著色，常觀察到活性成份延緩釋出的情 況。 Ξ發現新穎的有趣色調，同時可賦予食品或藥品新穎 性質’甚至於多層顏料量極少亦然。以產物計之僅0.0025 至75·〇重量％ (以0.0025至50重量％爲佳，特別是0.05 Μ 25重量％)多層顏料對產物著色便可獲致極佳結果。 _料於食品或藥品產製期間內直接摻合時，多層顔料 用S以0.005至4重量％爲佳。食品或錠的表面處理時， 使用範圍是以顏料或塗覆液計之0.02至15.0重量％，以 (3) (3)Γ333970 Ο . 5至6 · 0重量％爲佳。 · 多層顏料是以經多重塗覆的底質爲基礎的顏料， ##點在於它們具有交替的高和低折射指數金屬氧化物層 〇 # SU適當的是以經多重塗覆的小片狀底質爲基礎的多 層顏料’其包含至少—層序列（A) ( B ) ( A )，其中 (A)是由二氧化鈦和/或氧化鐵構成的高折射指數 塗層，和 (B )是折射指數η $ 1 . 8的低折射指數塗層。 根據本發明之多層顏料的適當底質是透明或半透明小 片狀底質。較佳底質是葉矽酸鹽。特別佳者是天然和/或 合成雲母、滑石、高嶺土、小片狀氧化鐵或氧化鋁、玻璃 小片、Si02小片、Ti〇2小片、小片狀混合氧化物（如： FeTiOs ' Fe2Ti05 )或其他相仿材料，此視用於食品或藥 品的特別法定允許性而定。 未限制底質本身尺寸，可視特別應用而定。通常，此 小片狀底質厚度介於0.0 05和10微米之間，特別是介於 〇_〇5和5微米之間。兩種其他方向的尺寸通常介於1和 5 00微米之間，以介於2和20 0微米之間爲佳，特別是介 於5和60微米之間。 在底質上之各個高和低折射指數層（A)和（B)的 厚度基本上視顏料光學性質而定。用於具強烈光澤效果的 多層顏料，各層厚度必須彼此相關地精確設定。 層（A)厚度是10-500奈米，以20-400奈米爲佳， (4) 1333970 5 ，以 20- 以僅經一 度，根據 有層厚度 爲佳，各 順序爲（ 高折射指 Ti02可爲 藥品的無 合物爲佳 ' MgSi〇3 層。 確定義厚 簡易製得 以使用發 法述於， 特別是30-350奈米。層（B)厚度是10-500奈升 400奈米爲佳，特別是3 0-3 5 0奈米。 此顏料可包含多種相同或不同層組，但底質 層組（A ) ( B ) ( A )塗覆爲佳。爲強化濃淡強 本發明之顏料可包含高至4層組’但底質上的所 不應超過3微米。以在小片狀底質上施用奇數層 層最上方和最下方是高折射指數層。特別佳的是 A ) ( B ) (A)的三個光學干擾層結構。適當的 數層以Ti02、Fe203和/或Fe3〇4爲佳。此處的 金紅石或銳鈦形式》 適用於塗層（Β)並根據法令可用於食品或 色低折射指數材料以金屬氧化物或相關氧化物水 ，如：Si02、Α12〇3、AIO(OH) 、B203、MgF2 或該金屬氧化物之混合物。層（B)特別是Si02 在經巧妙分離的小片狀底質上製造多種具精 度和平滑表面的高和低折射指數干擾層，藉此可 已知多層顏料。 此金屬氧化物層以藉濕化學法施用爲佳，可 展用以製備珠光顏料的濕化學塗覆法。此類型方 如：DE 14 67 468，DE 19 59 988，DE 20 09 566 DE 22 1 4 545，DE 22 15 191，DE 22 44 298， DE 23 1 3 3 3 1，DE 25 22 5 72，DE 3 1 3 7 808， DE 31 37 809，DE 31 51 343，DE 31 51 354， DE 31 51 355，DE 32 11 602，DE 3 2 35 017 亦見於嫻於 (5) (5)1333970 此技術者知道的其他專利文件及文獻中。 此塗覆亦可藉氣相塗覆法於流化床反應器中進行，可 以使用， 如 ：EP 0 045 8 5 1 和 EP 0 1 06 23 5提出之製造珠 光顏料的方法。 多層顏料的色調變化範圍寬，此視塗料用量和所形成 層厚度的不同而定 。藉由接近所欲顏色和肉眼或測定技巧 - 控制，可依某些色調而細微調整用量。 特別佳的多層顏料具下列層結構： 底質 + Ti02 + Si02 + Ti02 w 底質 + Ti02 + Si02 + F e 2 〇 3 底質 + Ti02 + Si02 + F e 3 0 4 • 底質 + Ti〇2 + ai2o3 + Ti02 底質 + Ti02 + AI2O3 + F e 2 0 3 底質 + Ti02 + AI2O3 + F e 2 〇 3 底質 + Fe2〇3 + Si02 + Ti〇2 底質 + Fe3 〇4 + Si02 + Ti〇2 • 底質 十 Fe203 + AI2O3 + Ti〇2 底質 + Fe3 04 + AI2O3 + Ti02 特別地’前述多層顏料以雲母小片爲基礎，此外以玻 璃、si〇2或Al2〇3小片爲基礎。 戶斤多層顏料以經磁鐵礦和Ti〇2塗覆的天然或合成 雲母小片爲佳。 珠光顏料、經塗覆或未經塗覆的Ti02和/或Si〇2小 片、天然或與天然完全相同的果實和植物萃出物（獲准用 -9 - (9)1333970 1.調合物例 組份 百分比 貨源 水 10.6945% 糖（蔗糖） 3 1.45% Sudzucker 葡萄糖漿 3 1.45% Cerestar, Krefeld Candurin®Blue ML** 0.285%(以澆鑄組 成物計之0.3%) Merck KGaA 檸檬酸1 : I稀釋 2.51% Merck KGaA 白明膠（脹大260倍） 7.86% DGF,Eberbach 水 15.748%(用以溶 解白·明膠） Dye E129 0.0025% BASF 芳香物 視所欲味道指示 而定 **多層顏料以經Ti〇2和Si〇2塗覆的雲母爲基礎 -13 - (10) 1333970 2 ·調合物例 組份 百分比 __— 貨源 水 1 0.598% 一__ 糖（蔗糖） 3 1.45% __ Sudzucker 葡萄糖漿 3 1.45% 一__ Cerestar,Krefeld Candurin®Yellow ML1 0.3 8 % (以澆鑄組 成物計之〇·1ϋ2_ Merck KGaA 檸檬酸1 : 1稀釋 2.51% Merck KGaA 白明膠（脹大260倍） 7.86% ____ DGF,Eberbach 水 1 5.7 4 8 % (用以溶 解白明膠） Dye El 33 0.0022% BASF Dye E102 0.0 0 18% BASF 芳香物 視所欲味道指示 而定
-14 - 1 多層顏料以經Ti02和Si02塗覆的雲母爲基礎 馨 製備： 首先，於60 °C，使白明膠軟化或以兩倍量的水預先 溶脹。糖和水受熱至10 0 °c。之後添加葡萄糖漿。此混合 物再加熱至120°c，之後冷卻至85°c。攪入多層顏料、檸 檬酸、芳香物和白明膠溶液。經脫氣的澆鑄組成物以澆鑄 漏斗移至經脫氣的模具中或引至覆有澱粉粉末的負模具中 。之後自模具移出果膠產品（有殿粉粉末時應移除薇粉） (11) 1333970 並以適當脫模劑處理。 · 戶斤以可於任何
此多層顏料因其良好熱和pH安定性’ 所欲時間加至產製批料中。 實例2 :經糖塗覆的產品 第一個實例 欲著色產品：經糖塗覆的杏仁 施用的噴灑懸浮液組成： 組份 百分比 貨源 Candurin®B lue ML 3% Merck KGaA Sepifilm 050 5% Seppic 水 92% 施用比例：視所欲顏色強度而定，約1 _4%噴灑懸浮 液/公斤產品。乾燥空氣溫度：3 5 _ 4 5。(：。
-15- (12) 1333970 第二個實例 欲著色產品：棕色之具巧克力之經糖塗覆的榛果 施用的噴灑懸浮液組成：
組份 百分比 貨源 Candurin®Gold ML** 5% Merck KGaA S epi film 05 0 5% S e p p i c 水 5 0% 乙醇 4 0% Merck KGaA
**多層顏料以經Fe203、Si〇2和Ti〇2塗覆的雲母爲基礎 施用比例：視所欲顏色強度而定，約2-6%噴灑懸浮液/ 公斤產品。乾燥空氣溫度：2 8-3 5 1。 第三個實例 欲著色產品：經黑巧克力塗覆的花生 施用的噴灑懸浮液組成： _
組份 百分比 貨源 Candurin®Red ML** 2% Merck KGaA Sepifilm 050 5% Seppic 水 3 3% 乙醇 60% Merck KGaA 多層顏料以經Ti〇2和Si02塗覆的雲母爲基礎 施用比例：視所欲顏色強度而定，約1 -4%噴灑懸浮 液/公斤產品。乾燥空氣溫度：26-28 °C。 -16 - (13) (13)1333970 第四個實例 欲著色產品：經塗覆的紅色口香糖球 施用的噴灑懸浮液徒 [成： 組份 百分比 貨源 C andurin® Yel 1 〇 w ML 3% Merck KGaA Sepifilm 050 5% Seppic 水 92% 施用比例：視所欲顏色強度而定，約1 -4%噴灑懸浮 液/公斤產品。 乾燥空氣溫度：3 5-45 °C。 噴灑懸浮液之製備： 多層顏料攪入或懸浮於水中。選用的成膜劑之後於持 續攪拌時緩慢加入。視欲著色的產品的耐熱性而定，現亦 可添加乙醇。 因爲懸浮液黏度提高，必須據此調整攪拌速率。視成 膜物組成而定，其於2 0-60分鐘之內完全溶解。懸浮液之 後噴於產品上，於此操作期間內持續供應相關乾燥空氣。 如所欲者，甜味劑或芳香物亦可加至噴灑懸浮液中。 此施用可於慣用塗覆反應器、塗覆設備或密封膜塗覆 機中進行。適當的成膜劑是以高度透明膜（纖維素產品、 鹿角膠、蟲膠..等）而使顔料固定於產品表面。 此噴灑施用通常使用二組份噴灑設備（氣動式）進行 -17 - (14) (14)r1333970 實例3 :巧克力物件 第一個實例 中空巧克力（由黑、白和/或牛奶巧克力製成）之著 色 施用的噴灑懸浮液組成：
組份 百分比 貨源 Candurin®Blue ML 3% Merck KGaA C ap ο 1 4 2 5 1 9.4 % Kaul GmbH 乙醇 7 7.6 % Merck KGaA 第二個實例 經巧克力覆蓋的泡沫物件之著色 施用的噴灑懸浮液組成：
組份 百分比 貨源 Candurin® Gold 5% Merck KGaA C ap o 1 4 2 5 19% Kaul GmbH 乙醇 7 6% Merck KGaA 18 - (15) 1333970 第三個實例 ' 中空巧克力（由黑、白和/或牛奶巧克力製成）之著 色 ， 施用的噴灑懸浮液組成： 組份 百分比 貨源 C a n d u r i η ® B1 u e M L 3% Merck KGaA Sepifilm 050 5% Seppic 乙醇 5 0% Merck KGaA 水 42% 多層顏料以經Ti〇2和Si02塗覆的雲母爲基礎。
噴灑施用可藉噴灑槍（氣動）或慣用空氣刷進行。顏 料施用比例視所欲顏色效果而定。
使用高乙醇量特別有助於此類型的熱敏感食品（如： 巧克力製品）之著色。因此，著色操作期間內可維持低加 工溫度。藉此不損及產品品質。 19 (16) 1333970 實例4 :飮料 成份 藍色飮料 具紅色光 澤效果 暗紅色飲料具金 色光澤效果 貨源 Candurin®Red ML 0.04% Gold 0.0 5% Merck KGaA 蔗糖 5% 5% _ 葡萄糖漿 7% 7% _ 檸檬酸 0.15% 0.15% Merck KGaA Gelcarin(E407)型 GP-3 79NF 0.2% 0.2% FMC Kelcogel®(E418 ) 0.0075% 0.0075% Kelco 芳香物 視所須 視所須 額外染料 E131*, 0.0015% Porvinol red-紅酒 萃出物* * , 0.0 4 % *BASF * * Seppic C o . 水 8 7.60 1 % 8 7.6025% — pH>3.5
製備： (1 )先引入水 (2) 添加Candurin® (先懸浮於水中） (3) 添加蔗糖和葡萄糖漿 -20 - (17) 1333970 (4 )添加稠化劑（Gelcarin 和 Kelcarin® ) (5 )劇烈混合 (6) 持續攪拌時，加熱至95-l〇〇°C ( 1-2分鐘）
(7) 持續攪拌時，冷卻至約4〇°C (8 )相冷卻期間內，添加檸檬酸、額外染料和方香 物
(9 )爲防止形成凝膠，經冷卻的批料必須再攪拌 30·45分鐘。 有須要時，也可以不添加相關稠化劑地獲致相同結果 °因爲顔料的高密度，它們沉積相當迅速。之後可藉短暫 振盪恢復此效果。
-21 - (18) 1333970 實例5 :透明點心（如：果凍） 組份 (% ) E數 貨源 蔗糖 15% 一 — A 檸檬酸 0.38% E330 Merck KGaA C 乳酸鈣 0.05% E327 Merck KGaA A 磷酸三鉀 0.05% E340iii Merck KGaA A 二磷酸四鈉 0.15% E45 0iii Merck KGaA A Genugel LC 4N * (鹿角膠和角豆籽 粉之混合物） 0.6% E407+E410 Kelco A Kelcogel(gellan gum) 0.06% E4 1 8 Kelco A Candurin®Blue ML 0.04% El 71+E555 Merck KGaA B 額外染料 0.0015% El 3 1 BASF C 芳香物 視所須 C 水 8 3.668 5 % 一 _ 一 製備 (1 )先引入水 (2 )添加粉狀成份 （A ) (3 )充分混合及溫熱 (4)添加Candurin® (事先懸浮於水中） （B) (5 )加熱至95- 1 00°C ( 1-2分鐘），持續攪拌 (6 )使相冷卻 -22 - (19) (19)1333970 (7)相冷卻期間內，添加檸檬酸、額外染料和方香 (C) (8 )冷卻至40-5 0°C，持續攪拌 (9 )將組成物引至提供的容器中。 實例6 :錠 製備 以所謂的膜塗覆法使錠著色。此處，水性施用溶液（ 包含成膜劑、塑化劑··等）在所謂塗覆機中連續噴在旋轉 的錠上。 第一個實例 欲著色的產品：白錠 塗覆溶液組成： 組份 百分比 貨源 C a η d u r i n ® G ο 1 d M L 5% Merck KGaA Sepifilm 050 5% S eppi c 水 9 0% 施用比例：1 5 - 2 0克/公斤產品 -23' (20) (20)1333970 第二個實例 欲著色的產品：白錠 塗覆溶液組成： 組份 百分比 貨源 Candurin®Yellow ML 3 % Merck KGaA Lustre Clear® 2.5 % FMC 水 9 4.5 % 施用比例：5 -1 0克/公斤產品 第三個實例 欲著色的產品=白錠 塗覆溶液組成： 組份 百分比 貨源 Candurin®Gold ML 5% Merck KGaA Opagloss II 6% Coloron 水 8 9% 施用比例：5 -1 0克/公斤產品 24 · (21)1333970 第四個實例 欲著色的產品：白錠 塗覆溶液組成： 組份 百分比 貨源 Variochrom Magic Purple * * 5% BASF Sepifilm 050 5% Seppi c 水 90% **多層顏料以經Si〇2和氧化鐵塗覆的氧化鐵爲基礎 施用比例：2 0 - 2 5克/公斤產品 此處的施用溶液量視所欲顏色效果和所須聚合物施用 而定。
-25 -

Claims (1)

1333970 公告本 拾、申請專利範圍 : 附件5: 第92 1 0 1 729號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國99年9月10日修正 1 · 一種以小片狀底質爲基礎的多層顏料之用途，其 係供食品或藥品之著色，其中該多層顏料於食品或藥品中 之比例爲0.0025至75重量％ ’其特徵在於該多層顏料具 有交替高折射指數和低折射指數之金屬氧化物層，且該低 折射指數係指折射指數1 · 8，其中該多層顏料之添加係 經混合以選自下列之染料：Ε101、Ε104、Ε1 10、Ε124、 Ε131、Ε140、Ε141、Ε151和 E160a，或經混合以選自下 列之有色顏料：E171 : E172和E153，及/或經混合以芳香 物質（粉末或液體芳香物）。 2.如申請專利範圍第1項之多層顔料之用途，其係 供食品或藥品之著色，其中該小片狀底質是雲母、滑石、 高嶺土、IS ' Al2〇3、Fe2〇3、Ti02、玻璃或 Si〇2 小片。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途， 其係供食品或藥品之著色，其中該多層顔料以經多重塗覆 的小片狀底質爲基礎，該多層顏料包含至少一個（A)( B )層序列，其中 (A )是高折射指數塗層，由二氧化鈦和/或氧化鐵 組成，以及 (B)是具有折射指數nSl.8的無色塗層。 4.如申請專利範圍第_1或2項之多層顏料之用途，其 1333970 係供食品或藥品之著色，其中高折射指數層是Ti〇2、 Fe2〇3 和 / 或 Fe304。 5 ·如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 中低折射指數層是Si02、AI2O3、A10 ( OH ) 、B2〇3、 MgF2 ' MgSi〇3或該等金屬氧化物之混合物。 6.如申請專利範圍第丨或2項之多層顏料之用途，其 中該多層顏料具有下列層結構：
底質 + Ti〇2 + Si02 + Ti02 底質 + Ti〇2 + Si〇2 + Fe2〇3 底質 + Ti〇2 + Si〇2 + F e 3 0 4 底質 + Ti02 + AI2〇3 + Ti〇2 底質 + Ti〇2 -f Al2〇3 Fe2〇3 底質 + Ti〇2 + ai2〇3 + Fe2〇3 底質 + Fe2〇3 + Si〇2 + Ti02 底質 + Fe3〇4 + Si〇2 + Ti〇2 底質 + Fe203 A I 2 0 3 + Ti〇2 底質 + Fe3〇4 + A 1 2 〇 3 + Ti 〇2 7. 如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途， 其中多層顏料於食品或藥品中之比例爲0 · 0 0 5至1 5重量％ 〇 8. 如申請專利範圍第1或2項之多層顔料之用途， 其中多層顏料係結合以下列者而一併使用：一或多種珠光 顏料、經塗覆或未經塗覆的Ti〇2小片、Si〇2小片、天然 或同於天然的染料、有色顏料、或天然著色性植物或果實 1333970 萃出物。 9.如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途， 其中食品或藥品被施加含有多層顏料以及視情況需要而使 用的其他顏料和/或著色劑之下列者之塗層：纖維素衍生 物、蟲膠、油、蠟、***膠、纖維素製品、聚甲基丙烯 酸酯、澱粉或蛋白鹼、澱粉或蛋白衍生物、脂類和脂類衍 生物或糖衣。 1 〇.—種製造經申請專利範圍第1至9項任一項中所 述之多層顏料所著色之食品和藥品的方法，其特徵在於： 在其製造過程中或之後，直接或在有水和/或有機溶劑以 所需混合比例存在時，同時或先後地，將多層顏料單獨添 加或合倂其他顏料或著色劑而添加至所欲著色之產品。 11. 如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 係用於維生素製劑之著色。 12. 如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 係用於含有活性成分的錠劑之著色。 13. 如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 中多層顏料係經混合以珠光顏料，如金色、銀色者，或干 涉顏料而使用。 14. 如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 係用於下列者之著色：糖產品、糕餅裝飾、緊壓物、塗覆 錠、口香糖、膠產品、軟糖產品、杏仁糖、塡充組成物、 可可和脂糖汁、巧克力和含巧克力的產品、冰淇淋、榖類 食品、速簡產品、塗覆組成物 '餅乾糖汁、散亂的糖飾' -3 - 1333970 糖粒或覆有糖粒之糕點糖果（nonpareils)、果凍和明膠 .產品 '糖果、甘草 '糖衣 '糖鬚、脂肪、糖和奶油組成物 、牛奶凍、甜點、派餅、冷水果糖漿、粉狀食品、飲料， 有或無安定添加劑（如：羧甲基纖維素）、酸化和未經酸 化的乳品（如：夸克（quark)、優格、起士、起士皮、 躐腸皮等等）。 15.如申請專利範圍第1或2項之多層顏料之用途，其 φ係供藥品和OTC方面之錠劑、硬和軟膠囊、盒劑（ capsette)、經塗覆的錠劑、軟膏、或治咳混合物之著色
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