TWI329330B - Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom - Google Patents

Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom Download PDF

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Description

1329330 九、發明說明： 本申請案是2003年5月2曰申請之專利序列號申請案第 10/428,430號之部份接續申請案。 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種製造高純度一氧化鈮粉末的方法，以 及此類一氧化鈮粉末於電子管裝置（意即電容器）製造中的 用途。 【先前技術】 。人已知一氧化鈮（Nb0)有一些不同尋常的電特性而相 適合用於生產電子電容器。與等效鈕粉相比，其易燃性伯 得多，成本也比鈕少，且具有比鈕多得多的潛在供給。费 而，一氧化銳電容器粉末要求高純度，不僅雜質元素如蘇 及鐵是有害的，而且其他形態的鈮如鈮金屬、二氧化錦 =〇2)、二氧化二鈮⑽2〇3)及五氧化二銳⑽办）亦為不 為了能用於電子管應用，一氧化鈮必須為精細分料 f，意即精細粉末，或較佳為由小顆粒形成的聚結物，二 粒之直徑通常為約1至2微米或更精細。為了滿足^ & ,冑子卫業已藉由在氧化銳保持為固態的條件 4結、燒蛛的$ @ yL 使 、„ 、’° 化二鈮或二氧化鈮（視情況由五氧化物預 运原生成）與金屬還原 物的顆粒形態得以在二允許原始聚結氧化 例中，五氧化^ 1⑽中保存。在該方法的—實施 屬銳反應它：在的溫度下與精細分割之金 在 〜 的化學什$比例使得主要製得-氧化鈮 在另一實施例中，五氧化- 卜 匕鈮。 軋化一鈮或二氧化鈮與氣態 92822.dc 1329330 反應同樣也是在大約l〇〇〇°C的溫度下進行。如此導致生成 海綿狀多孔一氧化銳-氧化鎖混合物。據去氧化鎂後，所得 產物為多孔、高表面積一氧化銳聚結塊。 歸因於在這些製造一氧化鈮的方法中之低處理溫度，事 實上並無機會移除氧化鈮或還原劑給料中的雜質。而且， 給料顆粒表面的雜質經由固態處理而保留在表面上，在 NbO顆粒表面上造成了這些雜質的有潛在危害性之濃度。 由此類表面受污染之顆粒製得的電容器之電子特性嚴重降 低。對一氧化鈮純度的要求規定了對給料純度的要求。對 一氧化鈮產品表面積的要求規定了對製程所需五氧化二銳 或二氧化鈮及鈮金屬之顆粒尺寸分佈及形態的要求。這些 要求嚴重限制了合適原材料的可用性。另外，由於反應是 在固態時發生的，因此反應緩慢且通常不完全。產物含有 一些鈮的更高價氧化物’且經常有一些铌金屬。 因此，本發明之一目的是製造高純度的、表面積足以滿 足一氧化鈮（NbO)電容器要求的Nb0粉末，而無由固態方法 所強加之對原材料純度及顆粒尺寸的限制，且提供此類粉 末在電容器製造中的用途。本發明亦可用以製造高純度二 氧化鈮，以及製造大的（非顆粒狀）無孔的由一氧化鈮及二氧 化鈮形成之物體。由此類物體製得的粉末無孔且呈角狀。 【發明内容】 本發明係關於一種高純度一氧化鈮或二氧化鈮粉末，其 製造方法包含以下步驟： (a)依照以化學計量法算得之數量來組合五氧化二鈮、三 92822.doc 乳化-銳及/或二氧化銳與粗銳金屬粉末之混合物，以得到 鈮與氧之原子比固定的產物，若為一氧化鈮，則該比率約 接近1.1 ’或者，若為二氧化鈮，則約為丨：2 ; (b) 錯由熟習此項技術者已知之冷等靜壓製或其他技術來 形成該混合物之壓實體； (c) 在適合於防止發生不受控氧化之氣氛下將該壓實體曝 露於足以將其表面溫度升高至—氧化鈍或二氧化铌溶點以 上（意即，就一氧化鈮而言為約1945。〇，而就二氧化鈮而言 為約1915°C )的熱源； (d) 使混合物發生放熱反應以製得理想的一氧化鈮； (eX固液態混合物以形成一氧化銳固體； (f) 碎化該固體以形成一氧化鈮之理想顆粒尺寸；及 (g) 藉由電容器工業中通用之技術來自該等氧化鈮顆粒製 得電容器陽極。 例如為了自五氧化一銳製得一氧化銳，五氧化二銳與 金屬鈮之混合物的重量比將約為1:1。為了自五氧化二鈮製 得二氧化銳，五氧化二鈮與金屬鈮之混合物的重量比將約 為 5 · 7:1 〇 【貫施方式】 本發明係關於一種製造一氧化鈮粉末之方法，其包括： 組合Nt>2〇5、Nt>2〇3及/或Nb〇2與鈮金屬之混合物；形成混 合物之壓實條；使該混合物在高於約1945°C的溫度下反 應；凝固反應產物；以及碎化該凝固體以形成一氧化鈮粉 末。在本發明之一較佳實施例中，五氧化二銳與鈮金屬的 92822.doc 1329330 重量比約為h]。亦可依照相同方法藉由將五氧化二鈮與鈮 金屬的重量比調整為約5.7:1製得二氧化銳粉末。 本發明:亦係關於藉由此方法由不純的五氧化二銳及/或 f純的二氧化鈮，且由不純的鈮金屬粉末製得之高純度一 :化鈮或二氧化鈮粉末之製造。在本發明中，高處理溫度、 =控氣氛及液態的存在狀態可利用來移除一些主要的雜 質，包括鐵、鋁及除難熔金屬外的大多數其他元素。給料 表面的雜質（由磨碎、研磨、碼壓等過程所產生）溶解於液態
Nb0中，形成了整個顆粒的均勻分佈狀態，並藉此減少了 該等雜質的有害影響。液態處理亦允許將其他需要的元素 添加至產品中。 藉由本發明所製得之固體錠料能夠經由熟習此項技術者 所熟知的粉碎技術而將尺寸設計成任何理想尺寸。如此允 許製得自鍵料小至次微米顆粒之多種尺寸的產品。另外， 氧化銳或二氧化鈮粗顆粒可用作碾壓媒介（miiiing ""Μα)來製造沒有普通碾壓媒介所帶來的污染的精細粉 末〇 實例1 : 在本發明的測試中，市售之99.99%純度的Nb205與市售之 电果二煉脫氫化之（dehydrided)鈮金屬粉末（50x80 US篩 祠）相乜此並藉由冷等靜壓製法成型為條狀物，但其他壓實 機製及所得貫體形態亦可接受。製備三個此類條狀物。 循序將Nb2〇5與鈮金屬的（重量比為ι:1〇5)之壓實體饋入 电子束真耷爐的溶融區域，其中各壓實體當受到電子束加 92822.doc 1329330 熱犄發生反應並液化，而液態產物滴入一圓柱形水冷銅 模。當電子束最初撞擊壓實體時，立即發生溶融，腔室壓 力僅小幅度增加。根據經驗，製造率很容易達到100磅每小 時。反應在最後的壓實體完全消耗前終止，其中於剩餘壓 實體之面上留有一部分反應之材料層。 儘S此貫驗中所用係電子束爐，但熟f冶金技術者顯然 瞭解亦可使用能夠將材料加熱至至少丨945的其他能源’ 其包括（但不限於）冷坩堝真空感應熔融、電漿惰性氣體熔 融、真空電弧再熔融及電脈衝電阻加熱。 本發月之方法提供了在壓實前向混合物添加大範圍摻雜 材料的機會，該等添加物在熔融反應過程中熔融成液態熔 融物。該等摻雜劑包括（但不限於）钽、鈦、釩及鋁。添加該 等摻雜劑的量可高達40重量儘管摻雜劑的一般目的是 為了改良電容器材料的比電容，但它們也可提供其他優 勢’如改良之長期穩定性及減少之DC(直流）洩露。 本發明之另一優勢係關於如此製得之錠料的形成。藉由 應用眾所周> 之冶金學原則，製得應用優勢超過習知電容 盗粉末的單晶體或定向凝固的錠料是可能的。 使所得錠料在真空下冷卻，且設備與大氣通風。該錠料 疋固態無孔圓柱體。其隨後被壓成碎片，自頂部一英忖錠 料取得樣品（稱為”頂部"樣品），而”邊緣，，樣品則自錠料底部 半把中點位置取得。 對該等NbO產物樣品隨後的x_光繞射分析顯示出清楚的 Nb〇圖案’ _沒有由鈮金屬、Nb〇2或Nb2〇3造成的額外線。在 92822.doc 1329330 圖1中，顯示了藉由本發明所製得之NbO之χ-光繞射圖案（見 圖la-b)，以及藉由商業固態反應所製得之Nb0之X-光繞射 圖案（見圖lc)。固態反應之產物具有諸多並非源於NbO之 線’表明存在其他非需要之物相。重力分析在分析精確度 之界限内將材料顯示為化學計量之NbO。 熟習此項技術者將明瞭初始粉末混合物中的變更不僅允 許製得高純度一氧化鈮，而且還允許製得高純度二氧化 銳’且甚至還進一步允許製得鈮金屬/一氧化鈮或一氧化鈮 /二氧化鈮之均勻混合物，如鈮-氧相圖中所說明（見”Binary Alloy Phase Diagrams", American Society for Metals, Metals
Park，Ohio, 1990，第 2749 頁） 接著藉由習知壓碎、研磨、碾壓技術而將錠料製成粉末。 如圖2所示’基於壓碎操作錠料縮小為個別的尖銳角狀無孔 小塊。該等小塊之形態由小至次微米尺寸之個別顆粒所保 持。所得1^0粉末之]^^*〇加〇050為2,38微米，且3£1'表 面積為2.06公尺2/克。當在習知條件下（成型電壓35 v，成 型電流150mA/g，1400〇C下燒結）成型為電容器陽極時，該 等陽極在2 V偏壓時顯示60,337 CV/g之比電容，並顯示 〇,31 nA/CV之DC洩露。以〇 V偏壓進行測試，比電容為 78,258 CV/g，且DC洩露為0.23I1A/CV。這些值都很好地在 自藉由固態反應製成的NbO所製得之商業電容器以及一此 鈕電容器之正常範圍内。 實例2 : 藉由使甩較低純度之給料並改變用以製造壓實體之給料 92822.doc •12· 1329330 尺寸來執行四次額外實驗運轉。在每—種情況下，產物都 是NbO而沒有其他化合物或金屬銳。這表明本發明之方法 很穩固’且並不依賴於骸的氧化物歧金屬資源。在一 次實驗運轉期間，用作給料之商業級五氧化二銳大約含有 4〇〇 ppm的鐵，且鈮金屬含有少於5〇ppm的鐵。在藉由本發 明之方法將給料轉變成Nb〇後，對該NbO進行分析，且發現 其含有少於100 ppm的鐵。此表示在本發明之製程中至少減 少了 50%的鐵含量。本發明之方法還提供自製造基於粉末 之NbO產品過程中產生的廢水回收Nb〇價值之機會這是因 為本發明之精煉作用能有效移除或稀釋大部分污染物，即 使该等污染物存在形態為細微粉末或顆粒也不例外。 來自所有該等四次額外實驗運轉之Nb〇錠料都藉由習知 壓碎、研磨、碾壓技術而將尺寸縮小成25微米以下之平均 粒度，成型為測試陽極，且測試其電容及洩露率。所有情 況下之結果皆相似於前述之初始結果，包括前述由源自高 鐵給料之NbO所製得的陽極。由該等錠料所製得之Nb〇粉末 的比電容及：DC洩露分別為69,200 CV/g及0_34iiA/CV。儘管 鐵含量通常會被認為太高而不能有良好DC洩露值，但在該 些貫例中鐵已被均勻地重新分佈於整體顆粒中。所發生之 該重新分佈使得顆粒表面之鐵含量很低，因此鐵並沒有使 NbO之洩露特性降低。 實例3 : 藉由溶融相處理來形成一氧化鈮便於回收及再熔融為 (但不限於）粉末、碎片、固體顆粒、細屑或淤渣形態之一氧 92822.doc -13- 1329330 化銳固體。等外粉末'回收的電容器及粉末製造廢料 可藉由本發明之方法回復成完全價值的一氧化銳的材料之 列。自具有各種尺寸及製造狀態之"廢"_粉末製備— 體。使該壓實體在電子束爐内熔融而發生反應來製造優併 咖鍵料。隨後對錠料之測試顯示其在晶體結構、純^ 電子特性（比電容及㈣露）方面與前面由高純度原材ς所 製得之錠料沒有區別。輝光放電f譜分析顯*:與前面的、 "高純度”錠料相比，雜質含量沒有提高。 實例4 : 五氧化二銳與金屬㈣末按經計算以製得二氧化銳之比 例現合，且如前所述將混合㈣實並於電子束爐内溶融而 發生反應。所得錠料是優質、實心的，且沒有明顯缺陷。 自該錠料取樣分析以測定氧妓之比率。在分析精確度之 界限内’其為化學計量之Nb〇”Nb〇2理論上含有MU重量 %的氧。此樣品之Nb〇2分析得出的含氧量為25 · i 4%。 儘管已藉由參考本發明之特定的說明性實施例對其進行 描迷及》兒.日月’ >f巨並不意味著本發明p艮於該等說明性實施 例熟客此項技術者會認識到在不背離本發明精神的前提 下可^變化及修正。因此’本發明意欲涵蓋在所附申請 專利範圍及其均等物之範嘴内的所有此類變化及修正。 【圖式簡單說明】 圖U-c顯示了藉由本發明所製得之Nb〇之χ_光繞射圖案 (見圖la-b)，以及藉由商業固態反應所製得之Nb〇tx光繞 射圖案（見圖lc);及 92822.doc 1329330 圖2圖解說明瞭縮小成尖銳角狀大體上無孔之小塊的錠 料。 92822.doc •15·

Claims (1)

1329330 十、申請專利範圍： 1 · 一種高純度一氧化銳（NbO)粉末，藉包含以下步驟之方法 製得： (a) 組合（1)選自由Nb205、Nb02及/或Nb203組成之群的 氧化鈮與（2)金屬鈮之混合物； (b) 形成該混合物之壓實體； (c) 以一熱源使該混合物起反應，如此達到1945°c以上 之溫度； (d)凝固談已反應之混合物以形成材料體；及 0)碎化該材料體以形成一氧化鈮粉末。 2.如請求項1之一氧化鈮粉末，其中該混合物中Nb2〇5相對 於鈮金屬粉末或微粒之質量比約為丨：i。 3_如請求項1之一氧化鈮粉末，其中該混合物中Nb〇2相對於 銳金屬粉末或微粒之質量比約為丨3:1。 月长項1之氧化銳粉末，其中該混合物中；^152〇3相對 於銳金屬粉末或微粒之質量比約為2.5:1。 5.如請求項丨之一氧化鈮粉末，其中該氧化鈮為Nb2〇5。 6·如請求項1之一氧化鈮粉末，其中該熱源為電子束爐。 7.如請求们之一氧化銳粉末，其中該熱源為電聚電狐爐。 8·如明求項1之一氧化銳粉末，其中該熱源為感應爐。 9.如請求们之一氧化铌粉末，其中該熱源為電阻爐。 1〇:求項k一氧化銳粉末，其中該熱源為真 融爐。 11. 如"月求項1之一氧化鈮粉末，其中該反應 過程達到高於或 92822.doc 1329330 等於1945°C之溫度。 12. 如請求項1之一氧化鈮粉末，其中該混合物進一步包含一 氧化鈮返料、鈮金屬導線或其他含鈮廢品。 13. 如請求項1之一氧化鈮粉末，其中該氧化鈮與該金屬鈮大 體上以粉末或微粒形態存在。 14·—種製造一氧化銳鍵料或粉末之方法，其包含以下步驟： (a) 組合（1)選自由Nb205、Nb02及/或Nb2〇3組成之群的 氧化鈮與（2)金屬鈮之混合物，其中該氧化鈮與該金 屬鈮以粉末或微粒形態存在； (b) 形成該混合物之壓實體； (c) 以一熱源使該混合物起反應，如此達到1945°C以上 之溫度； (d) 凝固該巳反應之混合物以形成材料體；及 (e) 碎化該材料體以形成NbO粉末。 15.如請求項14之方法，其中該混合物中Nb2〇5相對於鈮金屬 粉末或微粒之質量比約為丨：1。 如請求項.14之方法，其中該混合物中Nb〇2相對於鈮金屬 粉末或微粒之質量比約為丨3:1。 17.如請求項14之方法，其中該混合物中Nb2〇3相對於鈮金屬 粉末或微粒之質量比約為2 5:1。 18·如請求項14之方法，其中該氧化鈮為Nb2〇5。 如明求項14之方法，其中該反應達到等於或高於1945 °C 之溫度。 如。3求項14之方法，其中該熱源為電子束爐。 92822.doc 1329330 21. 如請求項14之方法，其中該熱源為電漿電弧爐。 22. 如請求項14之方法，其中該熱源為感應爐。 23. 如請求項14之方法，其中該熱源為真空電弧再熔融爐。 24. 如請求項14之方法，其中該混合物進一步包含一氧化鈮 返料、銳金屬導線或其他含鈮廢品。 25. —種高純度一氧化鈮（Nb〇)錠料，其以包含以下步驟之製 造方法製得： (a) 組合（1)選自由Nb2〇5、Nb02及/或Nb2〇3組成之群的 氧化鈮與（2)金屬鈮之混合物； (b) 形成該混合物之壓實體； (c) 以一熱源使該混合物起反應’如此達到1945。〇以上 之溫度；及 (d) 凝固該已反應之混合物以形成材料體。 26. 如請求項25之一氡化鈮錠料，其中該混合物中ΝΙ?2〇5柄對 於金屬銳之重量比約為1:1。 27. 如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該混合物中Nb〇2相對 於金屬鈮之重量比約為1.3:1。 28. 如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該混合物中Nb2〇3相董子 於金屬鈮之重量比約為1.25:1。 29. 如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該氧化鈮為Nb2〇5。 30. 如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該熱源為電子束姨。 3 1.如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該熱源為電聚電弧爐。 32. 如請求項25之一氧化鈮錠料，其中該熱源為感應爐。 33. 如請求項·25之一氧化鈮錠料，其中該熱源為電阻爐。 92822.doc 34. 如請求項25之-氧化鈮錠料 熔融爐。 其中該熱源為真空電弧再 其中電子管係由該等一氧 3 5.如睛求項25之一氧化鈮錠料 化鈮錠料所製得。 3 6.如叫长項25之I化鈮錠料其中自錠料或錠料之部份 .切割下來之片用作電子裝置之安裝表面。 37.如請求項25之-氧化_料，#中該混合物經㈣以生 產Nb02。 3 8.如清求項25之一氧化鈮錠料，其中該氧化鈮與該金屬鈮 以粉末或微粒.形態存在。 92822.doc
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