TWI299350B - Improved cling film with enhanced polyisobutylene tackifier - Google Patents
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Description
1299350 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 依照美國專利法第119(e)條,本案的優先權源自於2001 年六月八日提出之美國專利申請案號6〇/296,922,該申請案之 全部内容併入本案作為參照。 本發明為有關於貼著薄膜(dingfilms)及其類似物,特 膜的賦黏劑(tackifiers)。更特定言之,本發明為有關於 =j貝溥 聚異丁烯(PIB)賦黏劑的改良型聚烯烴貼著薄膜。太 9強式 關於將增強式聚異丁烯(_賦黏劑併入貼#著1# =:為有 著特性的方法。 考賴以改進其貼 【先前技術】 貼著薄膜是-種具有許多工業用途的習知產品,舉例來 說’其用途包括但不限於:覆蓋棧板及覆蓋牧草。貼著薄媒的 貼著性質經常藉由於其中併入賦黏劑而受到改良及增進。賦黏 劑通常是藉由在薄膜的製造過程中被加入融解的樹脂中而被併 入該貼著薄膜中。 一般而言’貼著薄膜的基本結構可能是數種聚烯烴材料之 一。舉例來說,聚丙烯可能也被用於需要額外堅固包裹的言随 能應用中當作貼著薄膜。然而,於一般實際的商業應用 基 質薄膜通常包含聚乙烯。適用於這些目的的聚乙烯組合物有好 幾個類別,其包括高密度聚乙烯(HDPE)、低密度令乙婦 (LDPE)、及線性低密度聚乙烯(LLDPE)。 適用於貼著薄膜的一種聚乙烯是陶氏化璺八q a t 、u予公所生產的 LLDPE’其併有’種辛烯共聚單體。經常被用於貼著薄膜的 1299350 應用中的其他類LLDPE包括由艾克頌公司(Ebcon)、英國石油公 司(British Petroleum)、及原聯合碳化公司(Union Carbide,現與 陶氏公司合併)所生產的LLDPE。這些LLDPE材料通常併入有 共聚單體,例如丁烯-1或己烯-1。在這些材料中,該基質薄膜 經常包含大約9到大約11重量百分比的共聚單體。 如上所述,貼著薄膜的性質經常藉由併入賦黏劑而受到改 良及增進。傳統地,當基質薄膜包含LDPE或LLDPE時,傳統 的聚丁浠是最常被用作為賦黏劑。如同其他習知的賦黏劑,傳 統的聚丁烯賦黏劑是在貼著薄膜的製造期間被簡單地加入樹脂 熔融體中。特別是製造貼著薄膜的製造薄膜習知方法包括吹塑 及擠壓。 曾經被用作為貼著薄膜的賦黏劑之此類傳統的聚丁烯產 品舉例來說已經被敘述於德國專利19619267(1997年11月20 曰)、德國專利19520078 (1996年12月12曰)、美國專利 5,068,490(1991 年 11 月 26 日)、美國專利 4,605,808(1986 年 8 月12曰)、及美國專利5,286,823(1992年6月22曰)。這些先 前專利都是有關於主題物。大體上,這些習知的聚丁烯產品之 數量平均分子量(MN)為500到1,000,000或更高,且通常每個分 子具有一個雙鍵。這些習知聚丁烯材料的雙鍵大部分是内部 的。即是,正常下至少大約90%的雙鍵是在内部的位置,且低 於大約10%的雙鍵是在終端的位置。除此之外,在被用於製造 1299350 這些傳統的聚丁烯的初始單體混合物主要是異丁烯的情形下, 該混合物通常併入有實質量的異丁烯以外的單體。因此,被用 作賦黏劑的傳統聚丁烯可能通常被稱為共聚物或三聚物。例 如,傳統聚丁烯經常且一般併入大約10重量%的丨_丁烯及/或 2-丁烯,而僅有大約90%的起始單體混合物是異丁烯。 該聚丁烯賦黏劑被導入用於製造薄膜的薄膜擠壓機或其 他設備中的樹脂熔融體中,且因此該賦黏劑與被用於製造薄膜 的基質南分子混合物摻合。當聚丁烯賦黏劑被加入被吹塑或擠 製薄膜巾時,關始時它是隨意地分散在所製造薄膜的整個本 體中。聚T烯iff是與被料為薄膜的基f結構的材料不相容 的,因此聚丁烯慢慢地會遷移到薄膜的表面,於該處由於其固 有的黏性為薄膜提供黏性使其積極地促進貼著性質。聚丁烯遷 移到薄膜表面的現象稱為吐霜(bl_ing),其遷移到表面的速率 無為吐相率。進打這種遷移以達成最佳貼著性質所需的時間被 稱為吐霜時間(bloom time)。 如上所述’在過去傳統的聚丁烯已經被用作為塑膠薄膜的 賦黏劑。但是此種使用並不是沒有其問題。使用傳統的聚丁稀 於貼著薄膜應用中目前遭遇的問題包括··由於聚丁烯材料的高 黏度所產生的處理上的困難、由於聚丁烯賦黏劑材料的變異性 引起的吐霜率不-致、過長的吐霜時間、在加熱及處理期間冒 煙、於機械包裝期間產生高度口喿音、在线環上產生凝結、曰目 1299350 在處理期間損失聚丁烯。 【發明内容】 依照本發明的概念及原理,本發明提供一種以增強的聚 異丁烯(PIB)聚合物產品的形式存在的新且高度有用的貼著薄膜 賦黏劑,其實質上由異丁烯的均聚物組成,於其中雙鍵主要是 在α位置。依照本發明的較佳特色,該PIB聚合物產品理想地 可能具有不大於大約2.2的聚合度分佈性及大約900到大約 3000内含範圍的ΜΝ。 較佳地,進一步依照本發明的概念及原理,至少大約 95%(較佳地至少大約97%,且理想地至少大約99%)的併入ΡΙΒ 聚合物的賦黏劑分子中的單體單元是異丁烯部份。更理想地, 不大於大約1%的併入ΡΙΒ聚合物的賦黏劑分子中的單體單元是 異丁烯部份以外的單體單元。 進一步依照本發明的概念及原理,至少大約40%(較佳地 至少大約50%,更較佳地至少大約60%,合意地至少大約70%, 更合意地至少大約80%,且更更合意地至少大約90%,且理想 地多於90%)的本發明的ΡΙΒ聚合物的賦黏劑產品的雙鍵是在α 位置。於本發明的一種最較佳的形式中,不多於大約1%的ΡΙΒ 聚合物產品的雙鍵是在α或/5位置以外的位置。 本發明進一步提供一種含有上述的ΡΙΒ賦黏劑的改良 型貼著薄膜。廣範圍地,本發明的改良型貼著薄膜可能合意地 Ϊ299350 具有一種聚烯烴基質結構。理想地,本發明的貼著薄膜可能具 有一種聚乙烯基質結構。合意地,本發明的貼著薄膜可能包含 大約1.5到大約8.0重量%的PIB賦黏劑。理想地,本發明的 貼著薄膜可能包含大約3.0到大約4.0重量%的PIB賦黏劑。 本發明也提供一種改進貼著薄膜的貼著性質的方法,其 包含將上述的PIB賦黏劑加入貼著薄膜中。 【實施方式】 依照本發明的概念及原理,以及上文所述,經發現當傳 統的聚丁烯被用於在烯烴貼著薄膜應用中當作賦黏劑時所遭遇 的問題,能藉由使用一種增強式PIB當作貼著薄膜賦黏劑而受 到緩解或甚至完全解決,該增強式PIB具有比傳統的聚丁烯更 高的亞乙烯基(vinylidene)(終端雙鍵)含量,且實質上包含於聚合 物中併入有不高於大約5%的其他C4異構物的異丁烯均聚物。 經發現此種賦黏劑在貼著貼著薄膜的應用上特別有價值,該些 貼著薄膜的基本貼著薄膜結構包含一種聚烯烴。與本發明相關 的適用增強式PIB材料被描述於數篇專利申請案中,該些專利 申請案乃是由本案申請人所擁有。 標題為”製備聚烯烴產品的製程”(’"873公開”)於2001年 三月22日公佈的國際專利公開號碼WO 01/19873描述一種以新 穎閉環反應器製程製造增強式聚異丁烯(PIB)以及其他内容。一 些等級的增強式PIB被稱為高亞乙烯基PIB (HV-PIB),其亦能 1299350 經常被稱為高度反應性PIB(HR-PIB)。HV-ΡΙΒ及HR-ΡΙΒ實質 上是同義詞。增強式PIB有時也能被稱為異丁烯均聚物。 ’873公開案亦描述使用新穎閉環反應器製程製造通常 含有某些增強式PIB聚合物組成物的聚烯烴。標題為”中範圍亞 乙烯基含量聚異丁烯聚合物產品及其製造方法π (’"661公開’’) 於2002年三月22日提出申請的台灣專利申請號碼91105661描 述含有某些中範圍亞乙烯基的增強式ΡΙΒ聚合物組成物。’873 公開案及’661申請案的全部内容於此併入本文且作為本申請案 内容的一部分。 依照本發明作為賦黏劑的增強式聚異丁烯的數目平均分 子量(ΜΝ)的合意範圍能是大約900到大約3000。該增強式ΡΙΒ 產品的在α位置的雙鍵(亞乙烯基)含量能合意地在大約50%到 多於大約90%的範圍,而其餘的雙鍵理想地是在/5位置。較佳 地,視聚異丁烯的分子量而定,本發明的增強式ΡΙΒ產品的聚 合度分佈性能是在大約1.2到大約2.2的範圍。合意地,併入用 作賦黏劑的增強式ΡΙΒ產品中的亞乙烯基單體單元的量應該是 至少該ΡΙΒ產品的總單體部分的大約95%,且理想地能是大約 99%或更高。 依照本發明,被用作賦黏劑以提供本發明改良型貼著薄膜 的增強式ΡΙΒ能合意地且較佳地是使用描述於’873公開案及 ’661申請案的程序而被製造。因此,本發明的一個主要且極重 I299350 、寸色M早地疋被用作賦黏劑以提供本發明改良型貼著薄膜 的增強式ΡΙΒ應該合意地比傳統的聚丁烯具有較高濃度的亞乙 烯基雙鍵、具有較低的聚合度分佈性、且具有較高百分比的異 丁烯單體單元。此外,本發明的改良型貼著薄膜產品能合意地 含有大約1.5到大約8·〇重量%(理想地含有大約3〇到大约4〇 重量%)的增強式ΡΙΒ賦黏劑。 比較實施例 為了確定本發明的增強式ΡΙΒ賦黏劑的有效性,一種陶 氏化學公司所生產含有辛烯胃丨共聚單體的LLDpE被用來製造一 種貼著薄膜。陶氏公司金屬錯合物觸媒技術被用來聚合聚乙 烯。聚乙烯的密度是0.92克/cc且熔化流動範圍是在丨和2之 間。一條標準吹塑聚乙烯薄膜生產線被用來製造手工覆蓋及機 械覆蓋薄膜。傳統的聚乙烯吹塑薄膜製造方法被用來製造薄膜。 依照本發明,上述’873公開案所描述的環反應器被用來 製造用作賦黏劑的增強式PIB,參照圖丨。該觸媒BFV甲醇錯合 物組成中BF3對甲醇的比率是大約1:1。該反應混合物被維持 在大約50到大約60 °F的溫度,且滯留時間是大约12〇秒。所 知到的PIB產品具有大約ι600的數量平均分子量、大約 60%的平均〇;位置雙鍵(亞乙烯基)含量及大約4〇%的平均万位 置雙鍵(亞乙烯基)含量。即是,該PIB產品含有大約1〇〇%Qj加 召雙鍵且實質上沒有四級異構物。該ρΐΒ產品的聚合度分佈性 11 1299350 疋大、力1.4。至少大約99%的該pm產品的單體單元是異丁婦 部份。 標準的聚乙稀吹塑薄膜製造方法被用來將上述增強式 PIB賦黏劑產品(TPC携)併入貼著薄膜中。在完成# Μ糊 產品中的目標賦黏劑濃歧大約3]重量百分比。為了達成此一 目標賦黏劑濃度4夠量的TPC_PIB賦黏劑在聚乙烯溶融體被 健入薄膜製造機器的過程中被加入該聚乙烯溶融體以在溶融體 中提供大約3.2重量百分比的賦黏劑濃度。使用此熔融體,空氣 及/或氮氣被用來吹製一聚乙烯薄膜汽球以製造18英吋的67•標 準厚度(gauge)貼著薄膜捲。一條標準聚乙烯吹塑薄膜製造生產 線被用來製造手工覆蓋及機械覆蓋薄膜。 為了比較上的目的,一種傳統的先前技藝貼著薄膜使用實 質上相同的方法被製造,其差別僅在於於本例子中parap〇1 ! 3 〇〇 (艾克頌公司,Ejmcm)被用作賦黏劑。Parap〇1 13〇〇是一種具有 低亞乙烯基(α位置雙鍵)含量(典型地<1〇%)的標準聚丁烯賦黏 劑。p⑽P〇1 mo @ Mn是大約1600且其聚合度分佈性是在 1.8到2_0的範圍。 TPC-PIB及Parap〇l 1300賦黏劑的其他性質及特性是展 示及比較於下列之表1中。 12 1299350 表1 TPC-PIB與Parapol 1300在貼著薄膜應用上的比車交 TPC-PIB Parapol 1300 顏色,APHA 5 20 比重,60/60 °F. 0.90 0.90 黏度,cSt 40 °C. 18200 26600 70 °C. 2720 3370 100 °c. 636 640 黏度指數 191 177 閃點,coc,°c. 226 229 點火點,π. 284 288 流動點,°c. 3 12 水,ppm 17 34 酸值,mg KOH/g <0.1 <0.1 氯,ppm <1 600 硫,ppm <1 <1 散逸因數,100 °c. 0.0001 0.0001 功率因數,100 °c. 0.0001 0.0001 絕緣破壞電壓,κν 53 44 FT-IR分析被用來測定擠製薄膜中的聚丁烯含量,該分析 顯示本發明的薄膜中的TPC-PIB賦黏劑含量是大約3.3%,而 比較例先前技藝薄膜中的Parapol賦黏劑含量是大約2.1%。因 13 1299350 此,依照本發明使用TPC-PIB賦黏劑製造貼著薄膜比使用 Parapol 1300賦黏劑製造貼著薄膜在擠製製程中有著顯著少量 的賦黏劑損失。 由表1可以看出來,在週遭溫度,TPC-PIB材料的黏度大 約是傳統聚丁烯的黏度的一半。此導致較容易處理且在使用傳 統的幫浦以製造貼著薄膜時僅需要較少的加熱即可達到所需的 黏度。 貼著率及吐霜率是在100 °F經過三天及在週遭條件經過 60天而受到測定。如圖1及2所示,所得到的貼著資料顯示在 熱室(100 °F.)及週遭條件下,TPC-PIB比Parapol 1300吐霜較快 且導致較高的貼著。基於一個兩個月的研究,經證實含有 TPC-PIB賦黏劑的薄膜的吐霜率是如此,其在週遭條件僅經過 30天之後的貼著水平顯著地高於使用Parapol 1300當作賦黏劑 在週遭條件經過60天之後的貼著水平。 綜合所述,依照本發明的概念及原理使用增強式PIB產品 當作賦黏劑在製造聚乙烯貼著薄膜上具有改良的終端應用,其 原因為增強式PIB產品: (1) 提供較快的吐霜率及較高的貼著水平; (2) 提供較快的且更一致的吐霜率,因為增強式PIB具有窄的 分子量分佈(低聚合度分佈性)及其組成的純度及一致性; (3) 提供改良的處理,因為當與傳統的聚丁烯比較時其在週遭 14 1299350 條件具有較低的黏度; (4) 與傳統的聚丁烯比較之下在擠製程序期間其被保留在貼著 薄膜中較佳;及 (5) 與傳統的聚丁烯比較之下並沒有明顯地改變鬆開力量及噪 音0 【圖式簡單說明】 圖1是在100 〇F老化之後一種依照本發明的概念及原理的貼著 薄膜的貼著性質與一種先前技藝貼著薄膜的貼著性質之比較 圖;及 圖2是在室溫老化之後一種依照本發明的概念及原理的貼著薄 膜的貼著吐霜率與一種先前技藝貼著薄膜的貼著性質之比較 15
Claims (1)
1299350 十、申請專利範圍: l 一種改良型貼著薄膜,其包含一 PIB賦黏劑,其中該 PIB賦黏劑實質上是由異丁稀的均聚物組成,其中至少大約 40%的雙鍵是在α位置。 一 2·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中該貼 著薄膜進一步包含一聚烯烴基本結構。 3 ·如申請專利範圍第2項的改良型貼著薄膜,其中該貼 著薄膜包含一聚乙烯基本結構。 4·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中該ρΙΒ 賦黏劑具有不大於大約2.2的聚合度分佈性。 5 ·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中該ρΙΒ 賦黏劑具有不大於大約3000的μν。 6·如申請專利範圍第5項的改良型貼著薄膜,其中該ρΐΒ 賦黏劑具有至少大約900的ΜΝ。 7·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約95%的併入ΡΙΒ賦黏劑分子中的單體單元是異丁烯部份。 8·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約97%的併入ΡΙΒ賦黏劑分子中的單體單元是異丁埽部份。 9·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約99%的併入piB賦黏劑分子中的單體單元是異丁烯部份。 10. 如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中不大 於大約1%的併入ΡΙΒ賦黏劑分子中的單體單元是異丁烯部份以 外的單體單元。 11. 如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約50%的賦黏劑的雙鍵是在α位置。 12. 如申請專利範圍第丨項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約60%的賦黏劑的雙鍵是在位置。 16 1299350 u·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約70%的賦黏劑的雙鍵是在j位置。 14·如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約80%的賦黏劑的雙鍵是在j位置。 15·如申請專利範圍第丨項的改良型貼著薄膜,其中至少 大約90%的賦黏劑的雙鍵是在j位置。 16.如申請專利範圍第1項的改良型貼著薄膜,其中多於 90%的賦黏劑的雙鍵是在^位置。 如申請專利範圍第丨,η,12,13,14,15或16項的改良 型貼著薄膜,其中不多於大約1%的賦黏劑的雙鍵是在α或召以 外的位置。 18· —種供用作貼著薄膜的賦黏劑的ρΐΒ聚合物產品,其 中該ΡΙΒ聚合物產品是主要由異丁烯的均聚物所組成,其中其 中至少大約40%的雙鍵是在^位置。 19·如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中該 ΡΙΒ聚合物產品具有不大於大約2·2的聚合度分佈性。 20.如申請專利範圍第is項的ΡΙΒ聚合物產品,其中該 ΡΙΒ聚合物產品具有不大於大約3〇〇〇的μν。 21·如申請專利範圍第20項的ΡΙΒ聚合物產品,其中該 ΡΙΒ聚合物產品具有至少大約9〇〇的Μν。 22··如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約97%的併入ΡΙΒ聚合物產品中的單體單元是異丁烯部份。 23. 如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約99%的併入ΡΙΒ聚合物產品中的單體單元是異丁烯部份。 24. 如申請專利範圍第18項的ΡΙβ聚合物產品,其中不 大於大約1%的併入ΡΙΒ聚合物產品中的單體單元是異丁烯部份 以外的單體單元。 ^ 17 1299350 25. 如申請專利範圍第18項的PIB聚合物產品,其中至 少大約50%的pIB聚合物產品的雙鍵是在α位置。 26. 如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約60%的ΡΙΒ聚合物產品的雙鍵是在^:位置。 27·如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約70%的piB聚合物產品的雙鍵是在j位置。 28·如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約80%的ΡΙΒ聚合物產品的雙鍵是在α位置。 29·如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中至 少大約90%的ΡΙΒ聚合物產品的雙鍵是在^位置。 30. 如申請專利範圍第18項的ΡΙΒ聚合物產品,其中多 於90%的i>IB聚合物產品的雙鍵是在“位置。 31. 如申請專利範圍第18, 25, 26, 27, 28, 29或3〇項的卩汨 聚合物產品,其中不多於大約1%的ΡΙΒ聚合物產品的雙鍵是在 α或/5以外的位置。 32. —種改進貼著薄膜的貼著性質的方法,該方法包含 供-貼著薄膜基本結構且於該基本結構中加人—ρΐΒ賦黏劑, 其令該ΗΒ賦黏劑實質上是由異丁烯的均聚物所組成,宜中至 少大約40%的雙鍵是在α位置。 八 32項的方法,其中該基本結構包 33項的方法,其中該基本結構包 33·如申請專利範圍第 含一聚烯烴。 34。如申請專利範圍第 含一聚乙烯。 ’其中該ΡΙΒ賦黏劑 ’其中該ΡΙΒ賦黏劑 35·如申請專利範圍第32項的方法 具有不大於大約2.2的聚合度分佈性。 36.如申請專利範圍第32項的方法 具有不大於大約3000的ΜΝ。 18 1299350 37·如巾料·㈣3 具有至少大約9〇〇的Μν。 只J々凌,其中該ΡΙΒ賦黏劑 38·如申請專利範圍第32 的併入3 Γ1:分!^中!_單體單元是異丁稀:::大約92 ^ # - PIB ^ ^ ^ ^ 95% 40.如申請專利範圍第32項的方法丁份。 的併入™賦黏劑分子中的單體單 札如申請專利範圍第32項的方法,复H。 的併入ΡΙΒ職黏劑分子中 -中不夕於大约以 單元。 W早體早Κ異丁烯部份以外的單體 42·如申請專利範圍第32項的方法 至 的賦黏劑的雙鍵是在α位置。 ”中至/大、力50/。 43. 如申請專利範圍第32項的方法 的賦黏劑的雙鍵是在α位置。 八中至〆大力 44. 如申請專利範圍第32項的方法 至 的賦黏劑的雙鍵是^位置。 dm 的賦二5::申請專利範圍第32項的方法,其中至少大約8〇% 的賦黏劑的雙鍵是在α位置。 •如巾明專利圍第32項的方法,其中至少大約90% 的賦黏劑的雙鍵是在α位置。 47·如中*專利制第32項的方法,其中多於如%的賦 黏劑的雙鍵是在α位置。 、48.如申請專利範圍第32,42,43,44,45,46或47項的方 法,其中不多於大約1%的賦黏劑的雙鍵是在^或^以外的位 置。 19 1299350 49·如申请專利範圍第 1,2, 3, 6, 7, 10, 11,12, 13, 14, 15 或16項的改良型貼著薄膜,其中該薄膜包含大約1·5到大約8·〇 重量%的該ΡΙΒ賦黏劑。 50.如申請專利範圍第49項的改良型貼著薄膜,其中該 薄膜包含大約3·0到大約4〇重量%的該ρΐΒ賦黏劑。 51·如申請專利範圍第 32, 33, 34, 37, %,41,42, 43,料,45, 46或47項的方法,其中大約15到大約8 〇重量%的該賦 黏劑被加入該貼著薄膜。 52. 如申請專利_第51項的方法,其中大約3 〇到大約 4.0重量%的該ΡΙΒ賦黏劑被加入該貼著薄膜。 53. 如申請專利範圍第18項的pm聚合物產品,直中至 少大約95%的併入ΡΙΒ聚合物產品中的單體單元是異丁婦部份。 1299350 七、指定代表圖: (一0本案指定代表圖為:第(一)圖。 (二)本代表圖之元件符號簡單說明: 八、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: f
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