TWI248468B - Copper alloy sputtering target, process for producing the same and semiconductor element wiring - Google Patents

Copper alloy sputtering target, process for producing the same and semiconductor element wiring Download PDF

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TWI248468B TW093104409A TW93104409A TWI248468B TW I248468 B TWI248468 B TW I248468B TW 093104409 A TW093104409 A TW 093104409A TW 93104409 A TW93104409 A TW 93104409A TW I248468 B TWI248468 B TW I248468B
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Description

1248468 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種銅合金濺鍍靶，其可形成半導體元 件的配線材，尤其是在銅電鍍時，可安定且均一地形成薄 片電阻小、無凝集的底層，且濺鍍成膜特性優異；並關於 该濺鍍靶之製造方法及使用該靶所形成的半導體元件配線 【先前技術】 以往，作為半導體元件的配線材料係使用Λ1 (比電阻 1 # Ω cm左右），然而，隨著配線之微細化，電阻更低 的銅配線（比電阻1>7" Ω .㈣）業已達成實用化。 * 現今的銅配線之形成製程，通常大多係在接觸窗或配 線槽的凹部形成Ta/TaN等之擴散障蔽層之彳4 者。作為供進行此電鑛之底>(see(ni〜頂電鑛 又 層Ueed)，通常係進行銅或銅 合金之濺鍍成膜。 常八，係、以㈣4N的程度（經除去氣體成分）之電解銅 且金屬’猎由濕式或乾式的高純度化製程而掣造 5N〜6N純度之高純度銅， 、 為濺鍍靶使用。此場合， : 見為〇.l8"m以上的銅配線並無特別的問題 然而’於銅配線寬為〇 13 ―、寬高比超過8般的超微細配線， 1—以下的極薄膜，於以6N純銅嶋形成:層的= 1248468 ’會發生凝集而難以形成良好的底層，可考慮藉由含有A1 及/或Sn0 · 5〜4· 0重量％，以防止此情形。 如此般底層之均一形成相當重要，於底層發生凝集的 場合，當電鍍形成銅膜時，無法形成均一的膜。而會導致 例如配線中形成孔洞、小突起、斷線等之缺陷。 又’即使未存在上述孔洞等的缺陷，由於在此部分會 形成不均一的銅之電沉積組織，將導致耐電致遷移性降低 的問題發生。 為了解決此問題，於銅電鍍時之形成安定且均一的底 層至為重要，為了形成濺鍍成膜特性優異的底層則須有最 適的濺鍍靶。藉由上述含有A1及/或Sn〇5〜4〇重量％可防 止凝集之發生，於此目的上是非常有效的。 然而，另一方面，卻產生了濺鍍膜之薄片電阻增大的 缺點。於某些用途上，t阻之增大會成為問題，於重視導 電性之場合，未必是有效的。 因此，於濺鍍膜形錢，施行熱處理以形成析出物， 以期降低薄片電阻曾被嘗試。然而，由於Ai #之固溶液 溶解限（SGlid SQlublllty心⑴大，藉由形成析出物以 期降二薄片電阻於實際上有困難。且，對膜進行熱處理， 亦有者製程複雜化與對元件產生熱影響之問題存在。 又，藉由熱處理使^擴散於配線膜表面，雖可降低銅 配線的電阻並提高耐氧化性（參照例如特開平6_1?7117幻 ’但對底層施行如此的處理時’會在底層表面形成W氧 化膜，就電鑛底層而言，其導電性之降低是不妥的。 1248468 二：作為銅配線材’曾有提議對銅 以“对電致遷移⑽性、耐㈣、附著右^素 特開平5-3_號公報及特開平卜248_Γ38 =例 。又，亦有使用純銅的㈣或對其添加TiG W報） 的料之㈣（參照例如：特開㈣-_33號公報）5。重量％ 而且’在此等提案中’為了使添加元素 施行急速冷卻，或為了防止鑄塊中之添加元素的：散須 造時Γ孔、鑄塊的結晶粒之粗大化，須進行連續鑄斤造、禱 :而，即使是高純度銅或對其添加入微量的金屬，雖 有k阻低的優點，’然而卻有電致遷移的問題” 财氧化性的問題存在，故稱不上是良好的材料。、 尤其，近來由於寬高比日益增高（寬高比為4以上）’ 故要求著須具有充分的耐電致遷移性及耐氧化性。 基於此，作為配線材，有以對銅添加入A1及/或Sn( 其他有Τι # Zr等之各種元素）之銅合金作絲材使用之提 案（參照例如特開平1〇_6〇633號公報^然而，此等係在無 損於銅的低電阻特性之下提高耐EM性、耐別性與耐氧化 性者，並無法使用於上述之利用銅電鍍之微細銅配線製程 中底層之形成（參照例如特開平6_丨771丨7號公報）。 又，曾有添加SnO· 5重量％可有效地降低Cu的粒界擴 散與提高EM特性之提議（參照例如：CH. Hu，KL. Lee， D· Gupta，and P. Blauner (IBM)著[Electr*omigration and diffusion in pure Cu and Cu(Sn) alloy, Mat.
Res. Soc. Symp. Proc. Vol.427， 1 996] Materials 1248468 research Society) 0 鈇而，此楚斗 # 扣 ^ ieLy;…、阳此寻並非用以解決在Ta戋
TaN等之障蔽層上之底層問題者。 5 由上述可知，於習知技術並無法得到理想的半導體元 件配線材用之銅合金濺鍍靶，尤其是在銅電鍍時，可形成 導電性高、安定而均一的底層之銅合金濺鍍靶尚無法製得 【發明内容】 本發明之課題在於提供一種鋼合金濺鍍靶，其可形成 半導體元件的配線材，尤其是可形成銅電鍍時所須之導電 性極為良好、不凝集、安定且均一的底層，且濺鍍成膜特 性優異；並提供該濺鍍靶之製造方法及使用該靶所形成的 半導體元件配線。 為了解決上述課題，本發明人等進行深入研究之結果 發現，藉由添加適當量的金屬元素而構成之銅合金濺鍍靶 ，可防止電鍍時之孔洞、小突起、斷線等之缺陷發生，而 形成比電阻低、具有耐電致遷移性與耐氧化性、安定而均 一之底層’並提供該濺鍍靶之製造方法以及使用該靶材所 形成之半導體元件配線。 本發明係依據上述之發現而提供： 1 · 一種銅合金濺鍍靶，其特徵在於，含有選自A1或 Sn中至少！種元素〇〇1〜〇·5(未滿）重量％，且含有此或 Si之任一方或雙方以總量計〇· 25重量ppm以下。 2· —種銅合金濺鍍靶，其特徵在於，含有選自A1或 1248468
Sn中至少1種元素0· 05〜0· 2重量％，且含有Μη或Si以總 量計0· 25重量ppm以下。 3. 如上述1之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 1 · 0重量ppm以下。 4. 如上述2之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 1 · 0重量ppm以下。
5. 如上述1之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 〇· 5重量ppm以下。 6. 如上述2之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 〇· 5重量ppm以下。
7. 如上述1之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 〇· 3重量ppm以下。 8. 如上述2之銅合金濺鍍靶，係含有選自Sb、Zr、Ti 、Cr、Ag、Au、Cd、In、As中1種或至少2種以總量計 0. 3重量ppm以下。 9. 如上述1至8中任一之銅合金濺鍍靶，其中，氣體 成分除外之不可避免的雜質為1 0重量ppm以下。 10. 如上述9之銅合金藏鍵|巴，其中，氣體成分除外之 不可避免的雜質為1重量ppm以下。 9 1248468 ll.如上述1至8中任一 K分別為0· 05重量ppm以下 下’氧為5重量ppm以下， 重量Ppm以下。 之銅合金濺鍍靶，其中，Na、 U Th为別為1重量卯匕以 氮為2重量ppm以下，碳為2 ，其中，Na、K分別為 〇· 5重量ppb以下，氧 PPm以下，碳為！重量 12·如上述π之銅合金濺鍍靶 〇· 02重量ppm以下，U、Th分別為 為1重量ppm以下，氮為1重量 Ppm以下。
_ 13.如上述1至8中任一之銅合金濺鍍靶其平均結 粒徑為100"以下，平均粒徑的偏差為士2〇%以内。 14. 一種半導體元件配線’其特徵在於，係使用上述 至13中任一之銅合金濺鍍靶所形成。 其係半導體元件配 1 5 ·如上述14之半導體元件配線， 線的底層。 16·如上述15之半導體元件配線，其係以、以合金 其等之氮化物製障蔽膜上的底層。 ”
17. —種銅合金濺鍍靶之製造方法，係用以製造上述 至13中任一之濺鍍靶者；其特徵在於，先製作添 的母合金，將其溶解到銅或低濃度母合金之熔液中作： 錠，將此鑄錠加工成靶材。 18. 如上述17之銅合金濺鍍靶之製造方法，其係製 固溶液溶解限以内的母合金。 、^ 【實施方式】 10 1248468 :發明之銅合金崎，含有選自 種兀素0.01〜〇 5(夫、ΘY主J 1 為佳，…而以含有0.05〜0.2重量。/ ，含有M“Si以總量她重量卿以下。 =’尤其於進行銅電錄時，可有效地防止電梦 較小，可升1… ‘，，、r生又，可使薄片電阻維持於 了屯成耐氧化性佳、安定 鑛成膜特性亦優異，適用於^又，於錢 卜馬牛導體兀件之配線材。 ；滿0·05重$ %之下進行合金製造之場合 =大，凝集防止效果會降低，另—方面，若為 =則物之薄片電阻會變大，致難以得到符合本里發 之濺鍍靶。且，於銅合金製程之溶解時，隨著 Sn之增加氧含量亦會增大，是為問題。 、 士含有Μη與Si可提高耐氧化性。然而，此、以 有喊木防止效果，且若超過〇. 25重量則電阻會變大， 因此’必須定為〇· 25重量卯m以下。尤其是Mn、Si容易 以溶解原料的方式由M、Sn混人，故心與Si的成 甚重要。 上述本發明之銅合金濺鍍靶，宜含有選自讥、化、以 、以、曰Ag、AU、Cd、In、As中"重或至少2種以總量計 〇· 5重畺ppm以下，而以〇· 3重量卯m以下為佳。 此等之成分元素，可提高耐氧化性。然而，與如、^ 同樣地若超過〇· 5重量ppm則薄片電阻會變大，且會顯著 地使Al、Si的凝集防止作用降低，亦即會使得與障蔽膜之 沾濕性顯著地降低，故於添加的場合亦須定為〇· 5重量 11 1248468 ppm以下。尤装， 佳。 、〃、添加量以總量為〇·3重量ppm以下為 本發明之鋼合金賤鍍乾，i氣 的雜質宜為10重旦 八乳體成刀除外之不可避免 佳。此等雜質，4 f 乂下而以定為1重量ppm以下為 防止作用降低薄片电阻增大’且會使A卜Sn的凝集 加以嚴袼限制。“ P '使與障蔽層之沾濕性降低，故須 又，雜| > Μ 以定為0.02重旦&、Κ宜分別定為〇·05重量卿以下，而 里里ppm以下為# ·丨丨、Tu _ ppb以下，而以定為重旦且刀別疋為1重量 重量ppm以下，而.5重里卯b以下為佳；氧宜定為5 量PPMT，而^ 1重量卿以下為佳；氮宜定為2重 1重量Ppm以下為佳；炉宜定Λ ?舌- PPm以下，而以 曰 口丨土，石反且疋為2重罝
Na、K及放射性元素以下為佳。雜質之鹼金屬元素 有不良f變从 h即使是微量也會對半導體特性 “，故以定為上述的範圍内為佳。 之氧又奇上W發明之鋼合金賤鑛乾中所含有之氣體成分 的原因，少、：合曰ί “曰粒界形成夾雜物而成為產生粒子 而造成門:…使付減鑛革巴壽命期間中突發性地產生粒子 成問碭，故以儘可能地降低為佳。 錢時 ： —在底層形成氧化銅（Cu20)，則於電 蝕底屉 疋為問題。如此般因電鍍浴而侵 ―二表面，則微觀上會發生電場改變致發生無法形成均 的範：膜的問題。因而’氧等之氣體成分必須限制於上述 12 1248468 ’其平均結晶粒徑宜 定為±20%以内為佳 又’上述本發明之銅合金濺鍍靶 定為1 〇〇 // m以下，平均粒徑的偏差以 如此般，藉由靶材組織之控制，於整個濺鍍靶壽命期 間之，=均一性（膜厚均一性）可提高’且膜組成的^一性 亦可提高。尤其’晶圓尺寸若超㉟300mm，則膜的均 更為重要。 再者，上述本發明之銅合金濺鍍靶，於半導體元件配 線之製造、尤其是半導體配線之底層的形成上甚有用，尤 ”適用於在Ta、Ta合金或其等之氮化物障蔽膜上形成底層 w不發明之銅合金 ::在於，因添加元素之如及A1的添加量極低，故於顏 7、疋之製造階段會發生組成偏差的情形。 、’’ 尤其’如Sn與A1船之校赴你 ， ,如之烙點低、比重小的元素，於添 ,^ 今易毛生瘵發與飛散的問題。又，由於 1小，於鑄錠中偏析會增大等，亦為n BS 5 Q 、
笼、天士 -主山 刀马問喊0又’ Sn與AI 4外、加兀素中大多混有雜質， ^ ^ 致難以製造高品質的銅合全 濺鍍靶，亦為問題。 σ至 基於上述情形’若將溶解山 μ 鮮度提尚，並充分攪拌炫：、凉 ，隹可降低成為雜質之多量 彳 又里的bi、Μη，但，添加开丰士 6 也會減少而不妥當。即使彳 … y> 使估异減少量而增多添加量，熔液 皿又之g理也困難，且溶㈣ 當地調製會有困難。 ——交動因素也多’故欲適 13 1248468 於是，本發明乃製作熔點高達約800°C之固溶液溶解· 限内的單相母合金’將其溶解到銅或低濃度母合金之炼液 中作成“錠。由於熔點高，故亦可有效地減少氧等雜質。 藉由測疋此母合金之添加元素濃度，並使其炼融添加到純 銅或低濃度銅母合金中，可製造安定的低濃度銅鑄錠。 具體而言’係準備妥純度6N以上的高純度銅與上述銅 母合金，以使用水冷銅製坩堝之冷坩堝（c〇ld cruciMe)溶 在高真空環境氣氛下溶解，製得高純度的合金。銅母 口金中添加x素的量必須嚴袼地加以管理。作為溶解方法 ’除此外亦可使用高純度的石墨坩堝。 於心解之際，為使與熔液接觸所致的污染減少，將純 度6N的鋼板設置於坩堝底部是有效的。 經合金化之熔液，於高真空環境氣氛下迅速地澆鑄入 水冷銅鑄模中製得鑄錠。藉由控制此鑄錠的組織、例如結 晶粒徑，可提高濺鍍特性。 將製得之鑄錠除去表面層，經熱鍛造、熱軋、冷軋、 ,、、、處理衣私，作成濺鑛靶材料，藉由將此濺錢乾材料進一 步施以機械加工作成既定形狀，與支持板接即而製得靶材 製品。 例及比齡钿| 接著’依據實施例就本發明加以說明。以下所示之實 施例，係以容易理解為目的者，本發明並不因此等實施例 而受到限制。亦即，基於本發明技術思想所產生的變形及 其他貫施例，當然也屬於本發明之範疇。 14 1248468 (貫施例1〜1 〇 ) °周製純度6N以上的高純度鋼與鋼母合金（a 1、Sn 、Si及其他的添加元素），以使用水冷卻銅製㈣之冷^ 禍溶，法在高真空環境氣氛下溶解，得到高純度合金:調 製之貫施例1〜1 0的合金組成示如表1。 於正式溶解之時，為減少與熔液接觸所致的污染，係 f純度6N的銅板設置於掛堝底部。經合金化之熔液，於 局真空環境氣氛下迅速地澆鑄入水冷卻銅鑄型中製得鑄錠 0 然後，將所製造之鑄錠的表面層除去作成06〇><6〇士 之後，進行40(TC熱鍛造作成Φ200。然後，於4〇〇〇c下進行 熱軋，軋製H27〇X20t，再進行冷軋，乾製至_〇xm 〇 然後，進行400〜60(TC之1小時熱處理後，將靶全體 急速冷卻作成靶材料。對其進行機械加工，加工成直徑13 寸厚度7mm的靶，再將其與A1合金製支持板藉由擴散接 合而作成濺鍍靶組裝體。 、平均粒彳^之測定係依據JIS H0501之切斷法，對|巴材 於平面方向取同心圓狀Η點，於板厚方向取表面、中央 、背面3點’合計為17X3 = 51點進行測定。 使用如此传到之靶，在8吋的TaN/Ta/Si基板上形成 厚度1 00 // m的錢錢膜。對此濺鍍膜的凝集程度以高解析度 SEM觀窣。又，c . ' 任Sl基板上進行濺鍍成膜至約500nm，測 疋膜的均，—性。 15 1248468 關於上述之紝里 晶粒徑、凝隼‘二，將靶的成分組成、氧含量、平均結 於太恭 膜厚均一性…⑽一起表示於表卜 ' X明，氧含量低、平均結晶粒度為J OOu 、 且平均粒徑的偏差為编以内。為斷㈣下， 而且可看出，凝集受到抑制，完 低。而製得可形成膜厚均-性優異、安定2或凝集性極 銅合金機錢革巴。藉此，使用該乾可製得優里的半=底層之 配線。 炎/、的+導體元件
16 1248468
1248468 (比較例1〜8) . 以與實施例1同樣的製造條件，且採用相同的合金成 分’但組成在本發明的範圍外，其並不使用母合金，就粒 徑及偏差程度加以改變的情況分別製作銅合金靶。 ㈣件如表1 °使用如此得到之乾在8对的^ TaN/Ta/Si基板上形成1〇〇nm厚的濺鍍膜。 對此㈣膜的凝集程度以高解析度，觀察。又，在 土板上進行焱錄成膜至約，測定膜的均一性。 旦將上述之比較例1〜8的結果，就靶材的成分組成、氧 % 3里、平均結晶粒徑、凝集性、膜厚均—性（3。（％))示如 隹於比奴例卜Α1為〇· 〇〇8重量％，凝集防止效果低、凑 卞I"強於比較例2，A1超過〇. 5 〇重量％，且s丨量多，士 結曰:溫乂高’凝集防止效果低。又，如比較例3所示般 Si里右尚（超過025ppm)則凝集防止效果降低。 、，比較例4’凝集性雖低，但由於氧含量高且粒徑的仓
差大’故膜厚的均一性變差。 ▲比較例5 ’由於Sn含量未滿〇〇2重量％，故凝集防』 效果低，顯示出強的凝集性。反之，比較例6,如 過 舌旦 里戌 隹地·里°，同時Mn量多，再結晶溫度高，顯現強的漠 ::。如比較例7所示般，Mn的含量若高1凝集防止交 果降低。 > 膜厚 又，比較例8，凝集性雖低，但粒徑的偏差大 的均一性差。 18 1248468 (實施例11-1〜11—5) 其次，* 了調查所製作的母合金與目標組成之偏差， 在真空裱境氣氛中，以冷坩堝溶解法製作母合金。將此 合金（銅）的鋁含量設為固溶液溶解限内之4·632重量= 母合金之液相線溫度約為1〇6(rc。 此 然後，於真空環境氣氛中，以冷掛竭溶解法將卟 高純度銅纟14G(TC程度下溶解，並添加前述母合金使龙士 為0 · 1 0 6重量％，於熔液π声 、成 %仏/夜，皿度成為約η5〇〜14〇〇〇c後 鑄造，製作成鑄錠。又，以★日门士 遵行 又以相同的方法，合計製作5 3 # 錠。 人鑄 ^後’對此等鑄錠㈣量以⑽發光分析法 〇其結果示如表2。 刀析 表2
(比較例 % 1-4) 19 1248468 於真空壞境氣氛中，以冷坩堝溶解法將6N級的高純度 銅在1400°C程度下溶解，並添加鋁使其成為〇· 1〇6重量％ ，於熔液溫度成為約1150〜140(rc後再進行鑄造，製作成 鑄錠。又，以相同的方法，合計製作4次鑄錠。 然後，對此等鑄錠的鋁量以ICP發光分析法進行分析 。其結果示如表2。 (比較例1 0-1〜1 〇一4) 在真空環境氣氛中，以冷坩堝溶解法製作。將此母合 金（銅）的鋁含量設為超過固溶液溶解限之31.33重量％。2 母合金之液相線溫度約為8〇〇°c。 然後，於真空環境氣氛中，以冷㈣溶解法將⑽級的 高純度銅在1400°c程度下溶解，並添加前述母合金使其 為〇·⑽重量％，於溶液溫度成為約115(M4⑽。c後再進 鑄造，製作成鑄錠。又，以相同的方法，合計製作4次: 在々 η 牙 然後’對此等⑽的|g量以ICp發光分析法進行 % 其結果不如表2。 由上述表2可知：於實施例u + u_5的場合，任— 者與目標組成的偏差皆小’ $ 5%以内。另一方面 用母合金而直接添加合金元素之比較你"_卜9_4、及使 超過固溶液溶解限之母合金的比較例叫鲁4中，盘 =的偏差大，軸5%。如此之未使用適當的母；： 的场合，製造安定性極差。 金 並得知，作為母合金，其炼點（液㈣溫度b以 20 1248468 800°C以上’而以i〇〇〇°c的程声 又碍仏，並且以單相合金（紹 或錫的固溶液溶解限内之組成範圍）為俨。 “， (發明之效果） 本發明可提供一種銅合金減鑛乾，其可形成半導體元 件=配線材，尤其是在銅電料，可安定且均—地形成薄 =電阻小、無凝集的底層，幻賤鑛成膜特性優異；並提供 錢鍍靶之製造方法及使用該靶所形成的半導體元件配線 ’因此具有優異的效果。
【圖式簡單說明】 無
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1248468 2種以總量計0.3重量_以下。 9.如申請專利範圍第】至第8項中任—項之銅合金於 鍍靶其中，氣體成分除外之不可避免的雜質為1〇 θ ppm以下。 … Ϊ量 1 〇 ·如申請專利範圍第9項之銅合金濺鍍靶，其中，" 體成分除外之不可避免的雜質為1重量ppm以下。乳 U.如申請專利範圍第！至第8項中任—項之銅 鍍靶，在該靶中’ Na、κ分別為〇 〇5重量卿以下 Th分別為1重量ppb以下，氧為5重量Ppm以下，氮 重量PPm以下，碳為2重量ppm以不。 ·、、、 12.如申請專利範圍第u項之銅合金濺鍍靶，在該 中’ Na、K分別為〇.〇2重量ppm以下，f Th分別為〇巴 下K為1重！ ppm以下，氮為i重量_以 T 厌為1重量ppm以下。 13·如申請專利範圍第！至第8項中任―項之銅合金於 鍍1巴，其平均結晶粒徑4 100”以下，平均粒徑的偏： 為±20%以内。 $ 利：第—Γ鋼合金歸…造方法’係用以製造申請專 先:弟i至第13項中任-項之崎；其特徵在於， :作添加元素的母合金’將其溶解於鋼或低濃度母合金 4液中作成鑄鍵，將此鑄旋加卫作成乾材。 15·如申凊專利範圍帛i4工員之銅合金滅鑛革巴之製造方 …係用來製作固溶液溶解限以内的母合金。 23
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