TW555565B - Mixtures of volatile linear siloxanes - Google Patents

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TW555565B TW088113912A TW88113912A TW555565B TW 555565 B TW555565 B TW 555565B TW 088113912 A TW088113912 A TW 088113912A TW 88113912 A TW88113912 A TW 88113912A TW 555565 B TW555565 B TW 555565B
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Thomas Koini
Thomas Koehler
Annemarie Huber
Manfred Meisenberger
Marianne D Berthiaume
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Wacker Chemie Gmbh
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Description

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 A7 B7 五、發明説明(1 ) 本發明與直線型有機矽氧烷混合物、其製備方法,及 化妝用配製品之製備方法有闞。 揮發性矽氧烷化合物在許多場合之應用範圍極為廣泛 ,包含化妝品中之揮發性載體物質。因其蒸發熱低,通常 揮發性矽氧烷化合物蒸發時不致引起皮虜發冷或發燒之感 覺。 由於蒸氣壓高及沸點低,揮發性矽氧烷化合物蒸發快 速且不留殘渣。但蒸發速率不可太高,以免來不及將含有 揮發性矽氧烷混合物之配製品均勻地塗敷、分散、抹擦或 滲透在皮庙或頭髮上。再者,經化妝過之部位不致變乾, 但卻平滑柔軟。 最常用之矽氧烷係具有4至6個矽氧烷基之環型矽氧 烷(簡稱D4、D5、D6,其中僅含甲基),尤其其混合物更 常用,蓋因該等矽氧烷之蒸發速率極為適當。但D4目前 可能具有毒性再琨效應。 美國專利US-A-5,002,762及US-A-5,084,577中曾述及 化妝品所用多種直線型矽氧烷代用品。但並未揭示具有適 當蒸發作用之矽氧烷混合物。美國專利US-A-5,002,762中 之線型矽氧烷所含自由基官能基,在化妝用配製品内可發 生不必要(不受歡迎)且無法計算(全面掌控)之交互作用。 本發明之目的在提供若干化妝品揮發性載體物質,該 載體物質不含具有4至6個矽氧烷基之環型矽氧烷,惰性 非常高且與許多其他化妝品原料之相容性甚佳。 本發明係提供若干具有化學通式1之直線型有機矽氧 -4 _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
五、發明説明(2 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 烷混合物 R3Si〇- (SiR20)n-SiR3 ⑴, 其中 R可相同或不同且係-具有1至18個碳原子、可随意由氣 、氯或氰基取代且不含烯型或炔型不飽和鍵之煙基,及 η係0至20, 其中R基之平均碳原子個數至多為3及 依照德國工業標準DIN 532的量測,該等混合物經蒸發之 程度是: 30分鐘之後80至95¾重量比, 60分鐘之後90至99%重量比及 120分鐘之後95至100%重量比。 本發明所依據的是:經發現線型有機矽氧烷混合物之 蒸發作用遠較具有4至6個矽氧烷基之環型矽氧烷者適當。 依照德國工業標準DIN 53249量測蒸發速率之步驟: 1.稱量一張直徑150公厘之圓形滤紙, 2·用吸管滴加0.3毫升試樣並立即稱量過濾紙及 3.於無風處,在室溫(25C)下,每間隔5分鐘稱量濾紙一 次。 每次重量之稱量均精確至0.001公克。 R基之實例是··烷基,如:甲基、乙基、正-丙基、正 -丁基、異-丁基、第三級-丁基、正-戊基、新戊基、第三 級-戊基、己基,如··正-己基,庚基,如··正-庚基,辛基 -5 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
555565 Α7 Β7 五、發明説明(3 ) ,如:正-辛基及異-辛基,如:2,2,4-三甲基戊基,壬基 ,如:正-壬基,癸基,如:正-癸基,十二基,如:正-十 二基,十八基,如:正十八基;環烷基,如:環戊基、環 己基、環庚基及甲基環己基;芳香基,如:苯基、萘基及 愨基及苯愨基;烷芳基,如:鄰-、間-、對-甲苯基、二甲 苯基及乙苯基;芳烷基,如:苯甲基、及阿爾伐-及貝他-苯乙基。 經取代之R基之實例是:氰烷基,如:/3-氰乙基及鹵 化之烴基,例如:鹵烷基,如:3,3,3-三氟-正-丙基,2, 2,2,2’2’,2’-六氟異丙基、七氟異丙基及鹵芳基,如:鄰-、間-及對_氯苯基。 R基以直線型烷基為佳,但以具有1至10個碳原子者 較佳,尤以具有1至6個碳原子者最佳。較合意之R基係 乙基,尤以甲基更合意。 η Μ至多12為佳,尤以至多10更佳。 R基之平均碳原子數以最多2個為佳,尤以最多1.5個 更佳。 在R係甲基之合意具體實施例中, 〇·5至20¾重量比之有機矽氧烷之η值為〇, 20至65¾重量比之有機矽氧烷之η值為1, 10至40¾重量比之有櫬矽氧烷之η值為2, 〇·5至20¾重量比之有機矽氧烷之η值為3, 〇至10¾重量比之有機矽氧烷之η值為4, 〇至5%重量比之有機矽氧烷之η值為5, 一 6 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ;297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂
•I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 Α7 Β7 五、發明説明(4 ) 0至5%重量比之有機矽氧烷之η值為6至20。 在R係甲基之特別合意具體實施例中, 6至12%重量比之有機矽氧烷之η值為0, 45至55%重量比之有機矽氧烷之η值為1, 22至30%重量比之有機矽氧烷之η值為2, 6至12%重量比之有機矽氧烷之η值為3, 1至5¾重量比之有機矽氧烷之η值為4, 0至3%重量比之有機矽氧烷之η值為5, 0至1%重量比之有機矽氧烷之η值為6至20。 依照德國工業摞準DIN 53249量測,5分鐘之後,該等 混合物經蒸發之程度以20至80%重量比為佳,尤以30至70¾ 重量比更佳,15分鐘之後,其經蒸發之程度以60至90!«重 量比為佳,尤以70至85%更佳。 依照德國工業檷準DIN 53249量測,30分鐘之後,該 等混合物經蒸發之程度以85至94X重量比為佳,60分鐘之 後以94至97%重量比為佳及120分鐘之後以97至99.5¾重量 比為佳。 直線型有櫬矽氧烷混合物最好係在鹽酸中將由1份三 甲基氯矽烷及2.5至6份(尤M3.5至4· 5份更佳)二甲基二氯 矽烷所形成之混合物加以水解而製成。 第二步,具有化學通式1且η值為0至2之多餘有機 矽氧烷,最好藉蒸餾將其分離出來。實施水解作用時,鹽 酸之濃度最好藉計量加入水以保持恆常不變。鹽酸濃度以 15至25%重量比為佳。 -7 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 Α7 Β7 五、發明説明(5 ) 該等直線型有機矽氧烷混合物係用以製備化妝用配製 品。該等直線型有機矽氧烷混合物適用於許多不同之化妝 品,例如:護髮配製品,如··噴髮膠、洗髮劑、泡沫膏、 髮型膠、髮型液、調節劑、染髮劑、漂髮劑等·,止汗劑及 除汗臭劑配製品;護霜配製品,如:護體液、護手霜、潤 庙霜、嬰兒霜等;防曬配製品,如:防瞩膏、防曬乳、護 唇膏等及保護性化妝品,如:口紅、染眉油、面粉、粉底 等。 直線型有機矽氧烷混合物可協肋化妝品有效成分均勻 地分布在皮慮及頭髮上。在裝飾性化妝品中,儘管其蒸發 速率較快,該等直線型有機矽氧烷混合物仍可提供足夠之 加工時間,因此改善其塗抹性,減低膠黏作用並使皮庙更 平滑及更柔軟。用於護髮場合時,揮發性矽氧烷可協助高 黏度油類之均匀分佈,改善濕梳性及作為烫髮/造型產品 內之樹脂增塑劑。 許多化妝用配製品含有香料。依照德國工業標準DIN 53249 ,開始時,尤其長達30分鐘時,因其蒸發速率快, 該等直線型有機矽氧烷導致所用香料之頂香極為迅速顯著 。依照DIN 53249,於30分鐘之後,因其蒸發速率減低, 及依照DIN 53249,於長達60分鐘時,蒸發速率更加大幅 減低,香料之基香則保留特別長一段時間。 參照下列諸實驗例,玆將本發明作更詳细說明。所有 份量比及百分比均Μ重量計。該等實驗均係在環境壓力( 亦即約0.1百萬帕斯卡)及室溫(亦即約210之情況下實施。 -8 - 本紙張又度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X 297公釐) ----------— (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 A7 B7 五、發明説明(6 ) 實驗例: 實驗例1 (製備) 於一圓底燒瓶内裝入100公克濃度20%重量比之鹽酸溶 液。 在不停攪拌之情況下,將二甲基二氯矽烷及三甲基氯 矽烷莫耳比為4: 1之混合物560公克計量加入,歷時60分 鐘。 同時計量加入水,俾鹽酸水溶液之濃度保持恆常不變。 將該混合物繼績攪拌60分鐘。 相分離後,用水清洗有機相至中性為止。 利用蒸_作用除去所得粗產品中由水解/縮合作用形 成之六甲基二矽氧烷之絕大部分。 如此所得最終產品之組成分如下,其中化學通式內之 π值為: 20¾重壘比之有機矽氧烷為0, 43¾重量比之有機矽氧烷為1, 24%重量比之有機矽氧烷為2, 8¾重量比之有機矽氧烷為3, 3¾重量比之有機矽氧烷為4, 1¾重量比之有機矽氧烷為5,及 1%重量比之有機矽氧烷為6至10。 實驗例2 (蒸發速率) 下表所列蒸發速率,該等值係依照DIN 54249測得。 -9 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ. 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 555565 A7 B7 五、發明説明(7 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 D 5 80¾重量比D 4 80¾重量比D 5 〇4 水, 蒸餾作用 實驗例 1 時間 (分鐘) 5 3.51 19.58 28.64 27.12 47.49 10 8.05 36· 25 53· 15 48.29 70.43 15 13.34 53.13 72.11 72.43 78.49 20 17.76 69.41 92.85 89· 02 84.85 25 23· 45 79.23 99.41 97.26 87· 88 30 28.49 86.02 100.00 98.25 90.67 45 45.64 96.18 98.06 93.33 60 61· 98 100·00 98.59 96· 05 90 89· 77 98.58 97.38 120 99· 01 97.52 98.46 180 99.91 與實驗例1內混合物之優點相較,環型化合物之性能: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 f 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 555565 A7 B7 五、發明説明(8 ) 依照DIN 53249, 30分鐘之後D4已蒸發,且約60分鐘 之後,展開之D4/Ds混合物(約80/20)亦已蒸發。其蒸 發情形同樣係用較實驗例1混合物更低之蒸發速率測定者 。作為比較:120分鐘之後Ds之蒸發程度已達99% ;但30 分鐘之後僅達約29¾及60分鐘之後達約62%,因此使用該配 製品時難免有潮濕油腻感覺。 實驗例3 (包括實驗例1混合物之化妝用配製品) 與環型化合物(D4 , D5及80/20 D4 /D5混合物相 較),在加工中並無重大明顯差異。該等配製品之光學外 觀仍保持不變。 a) 止汗膏 附有微軟擦除部分之固態裔 A 18.00%硬腊麥 18.00¾鯨蟣醇 24.00¾氯水合鋁 B 40.00%實驗例1混合物 依照需求,香料、染料 將A加以混合並熱至75至801C,將B混入A內。 比較例:以同量之D 5替代實驗例1混合物。 附註:在配製品a)之案例中,在較短時間後皮成上具 有較乾之感覺。 b) 雙泵啧劑 無色、澄清、低黏度 30.00¾乙醇 -11 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 Α7 Β7 五、發明説明(9 ) 69.00¾實驗例1混合物 1.00¾香料 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將所有成分徹底加以混合。 比較例:Μ同量之DS替代實驗例1混合物 附註:配製品b)較比較例内吸收更快速;在較短時間 後皮庙上具有舒適乾燥感覺。 c)沐浴油 無色、微濁、低黏度 25.00¾實驗例1混合物 70.00¾鱺梨油 5.00¾ PPG-15硬脂基醚 依照需求,防腐劑、染料、香料。 將所有成分徹底加以混合。 比較例:Μ同量之80/20 D 4 /D 5混合物替代實驗例1 混合物。 附註:配製品c)較比較例之相容性隹;更易吸收。 ⑴防瞩油 無色、澄清、低黏度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A 10.00%實驗例1混合物 10.00%肉豆蔻酸異丙基酯 77.00¾石蠟油 B 3.00%甲氧肉桂酸辛基酯 依照需求,防腐劑、香料、染料。 將A加以混合,添加B,並加Μ混合。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 555565 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明説明(10) 比較例:以同量之80/20 D 4 /D 5混合物替代實驗例1 混合物。 附註:配製品d)較比較例吸收快速;皮虜上較早具有 舒適乾煉感覺。 e) 防瞩油 無色、澄清、低黏度。 A 40.00¾實驗例1混合物 10.00¾肉豆蔻酸異丙基酯 47.00¾油酸油烯基酯 B 3.00%甲氧肉桂酸辛基酯 依照需求,防腐劑、香料、染料。 將A加以混合,添加B,並加以混合。 比較例:以同量之30¾ D 5及10%六甲基二矽氧烷替代實驗 例1混合物。 附註:配製品e)較比較例吸收快速;皮庙上較早具有 舒適乾燥感覺。 f) 面粉 均句粉末。 A 74.00% 滑石 6.00¾硬脂酸鎂 3.00¾丙烯酸_/丙烯酸烷基酯交錯聚合物 B 12.00¾實驗例1混合物 2.00¾水解動物蛋白質(INCI) C (K20X對羥基苯甲酸甲酯 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 555565 Α7 Β7 五、發明説明(11) 1.90¾滑石 0.70¾顔料 依照霈求,香料、染料。 將A加以徽底混合,分批將其混入B内,添加C,將其 均勻地混合D内。 比較例··以同量之D 5替代實驗例1混合物。 附註:配製品f)較比較例更均勻地分布在皮虜上;不 會形成結塊或剝餍。 g) 護麻霜 白色固態裔霜,容易分散,皮庙上具有柔軟光滑感覺。 A 3.85%聚山梨酸酯-60 7.69¾ Cetearyl alcohol 19.23%石油凝膠(INCI) B 38.46¾ 水 7.69¾甘油 C 23.08%實驗例1混合物 依照需求,防腐劑、香料。 將A及B分別加熱至70C。將B混入A内。 h) 除汗臭劑 具有輕微擦除部分之乳白色蕾 1.00¾蓖麻油酸鉾、三乙醇胺、二丙二醇、乳酸 8.50¾硬脂酸納 5.50¾甘油 4·οοχ實驗例1混合物 -14 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ 1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 A7 B7 五、發明説明(12) 70.00¾ 丙二醇 10.00¾乙醇 0.60¾羥基乙基纖維素 依照需求,香料、染料。 將所有成分加以混合及熔化。趁熱時將均質溶液除去。 比較例:以同量之D 5替代實驗例1混合物。 附註:配製品h)之案例中,皮虜較早具有較乾燥感覺。 i)保護霜 柔軟均質霜。 A 5.50%小燭樹繼 6.70¾硬腊氧二甲聚矽氧垸 3.00¾硬脂酸 B 44.80¾ 水 3.40¾丙二醇 1.30¾三乙醇胺 C 14.00¾二氧化钛 D 18.30¾實驗例1混合物 依照需求,防腐劑、香精、染料。 將A及B分別加熱至70C。將B混入A。將C均勻地摻 入。稍事冷卻,在30t溫度下將其攪入D内。 比較例:Μ同量之Ds替代實驗例1混合物。 附註:配製品ί)較比較例容易分布且防水性較強。 k)除汗臭膏 附有輕微擦除部分之固態、淡黃色齎。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公襲) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
IT 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 A7 B7 五、發明説明(13) 50.00¾羊毛蟣酸 36«00%硬脂氧—^甲聚砂氧烧(IJJCI) 5·00«肉豆蔻酸異丙基酯 4·00%二甲聚矽氧烷,黏度35〇平方公厘/秒 5.00¾實驗例1混合物 依照需求,香料、染料。 將所有成分熔化在一起。 比較例:Μ同量之D 5替代實驗例1混合物。 附註:配製品k)較比較例略微不易擦除。 l) 沐浴油 淡黃、澄清、低黏度 A 1.00¾硬脂氧二甲聚矽氧烷(INCI) 69.00%傑育拔油 B 25.00¾實驗例1混合物 5.00%聚丙二醇-15硬脂基醚 依照需求,防腐劑、染料、香料。 將A加熱至501C,將B混入A內。 比較例··以同量之D 5替代實驗例1混合物。 附註:配製品1)在沐浴水中具有較佳分布。 m) 防矚油 淡黃色、澄清、低黏度。 60.00¾實驗例1混合物 10.00¾二甲聚矽氧烷基醇、二甲聚矽氧烷、黏度>10平 分公厘/秒 -16 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇><297公襲) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 555565 A7 B7 五、發明説明(14) 10.00¾己二酸二異丙基酯 7.00%甲氧肉桂酸辛基酯 3.00¾ 二苯_-3 10.00¾苯甲酸C1S^烷基酯 依照需隶,防腐劑、番料、染料。 將所有成分加以徹底混合並過滹。 比較例:以同量之05替代實驗例1混合物。 附註:配製品m)較比較例吸收較快,於較短時間後皮 庙即具有舒適乾燥感覺。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)

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  1. 555565 R3Si〇-(SiR2〇)n-SiR3 (1) 其中 R係一具有l至i〇個碳原子之直線型烷基,及 η係0至20, 其中R基之平均碳原子個數至多為3及 依照德國工業標準DIN 53249量測,該等混合物經蒸發之 程度是: ^ 30分鐘之後80至95%重量比, 60分鐘之後90至99%重量比及 120分鐘之後95至100%重量比。 2·如申請專利範圍第1項之混合物,其中n之值最大為 12 〇 3·如申請專利範圍第1項之混合物,其中R基之平均碳 原子數以最多2個為佳。 4·如申請專利範圍第1項之混合物,其中,依照德國工 業標準DIN 53249量測其蒸發程度:5分鐘之後,20至80% 重量比,15分鐘之後,60至90%重量比。 5· —種製備如申請專利範圍第1、2、3或4項混合物之 方法,其中由1份三甲基氣矽烷及2.5至6份二甲基二氣 矽烷所形成之混合物係於鹽酸中加以水解。 18 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) % 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ------"訂----T----線---·—1<1
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