CN106749376A - 不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工工艺技术领域，尤其涉及具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，本发明以有机硅混合物为原料，通过复杂的分离工艺得到具有挥发性的高纯度线性聚硅氧烷，所述有机硅混合物由有机硅环状物与六甲基二硅氧烷在酸性条件下平衡反应而得。本发明以两种或者两种以上高纯度线性聚硅氧烷组合得到不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，所述组合物挥发速率具有可调节性，拓宽其应用领域。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺技术领域，尤其涉及一种具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷及其制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷因为其良好的分散性质和独特的挥发特性而常常被用作化妆品的挥发性成分。它清澈、无味、本质上无嗅、无油腻感。与个人护理行业中使用的其他挥发性载体不同的是，这种挥发性有机硅油由于它的挥发温度较低的缘故，因此在蒸发时不会使皮肤变凉。
环状聚硅氧烷是通常使用的化妆品的挥发性成分，包括如八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环戊硅氧烷(D5)及十二甲基环六硅氧烷(D6)等类似物。然而，尽管D4表现出优良的挥发性，但由于D4的凝固点只有17～18℃，在低温环境下易结晶，导致低温储藏包含D4的化妆品的情况下，影响使用。而D5在低温储藏稳定性方面没有问题，但其挥发性不强，且由于该原因，使得包含D5的化妆品使用过程中的触感厚重，表现出粘性，不能获得使用过程中的良好感觉的问题。相对应的，D6的挥发性更弱，使用过程中的厚重感更加强烈。
考虑到上述问题，WO01/15658提出了一种结构为[(CH3)3SiO]3SiCH3甲基聚三甲基硅氧烷，其可以作为化妆品中挥发性成分。然而，尽管共混了WO01/15658中所描述的有机聚硅氧烷的化妆品表现出良好的挥发性，但其未能充分改进使用过程中的触感，且特别地，未能充分避免干燥感觉的问题。因此，需要关于上述问题的进一步改进。
CN102639542A中提供了一种具有特定结构的新的有机聚硅氧烷及包含上述有机聚硅氧烷的化妆品。专利中指出这种新的有机聚硅氧烷是挥发性的，具有低温稳定性，提供优良的光泽度，且具有关于与紫外线吸收剂的溶混性的优良性能，且该有机聚硅氧烷作为八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷或甲基聚三甲基硅氧烷的代替物是有用的。但合成工艺复杂，过程不易控制，不适合工业化生产。
对应的低聚合度的线性聚硅氧烷具有较小的粘度、优良的挥发性及低温储存稳定性等。目前对具有不同挥发速率的高纯度线性聚硅氧及其组合物的制备方法尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物。本发明的另一个目的是提供具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷的制备方法。
本发明所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，进一步的技术方案是所述线性聚硅氧烷是一种线性聚二甲基硅氧烷，具有如下(I)式结构式：
(I)式对应的结构缩写为MDmM，其中，m是1～6的整数。
所述组合物由两种或两种以上线性聚硅氧烷组成，组合物中所述线性聚硅氧烷为高纯度的线性聚硅氧烷。
本发明的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其进一步的技术方案还可以是，所述组合物是由两种或两种以上高纯度的线性聚硅氧烷以任意比例在常温常压下搅拌混合而得。
本发明的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其进一步的技术方案还可以是，所述高纯度的线性聚硅氧烷是指经检测纯度为99％～100％的物料。
本发明的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其进一步的技术方案还可以是，所述挥发速率是依据德国标准化学会DIN53170-2009标准进行测定。
本发明所述高纯度的线性聚硅氧烷具有挥发性。
本发明还提供了一种所述高纯度的线性聚硅氧烷制备方法：包括以下步骤，原料经过常压、减压分离工艺，得到具有高纯度的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷；
本发明的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的原料是有机硅混合物，来自于有机硅环状物与六甲基二硅氧烷在酸性条件下平衡反应而得，进一步的所述的有机硅环状物为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)的一种或多种混合物。
本发明的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其进一步的技术方案还可以是所述的组合物的挥发速率是可调节的，优选的是通过调节组合物中各组分的比例。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)以有机硅混合物为原料通过常压、减压分离制备出权利要求1中(1)式对应的高纯度的线性聚硅氧烷；
2)两种或两种以上步骤1)的高纯度的线性聚硅氧烷以任意比例在常温常压下搅拌混合
本发明具有以下突出优点和积极效果：
本发明提供的线性聚硅氧烷组合物具有不同的挥发速率，可作为一种挥发性硅油，且其挥发速率具有可调节性的，拓宽其应用领域。
附图说明
图1为本发明制备的不同结构的线性聚硅氧烷的挥发速率；
图2为本发明制备的不同结构的线性聚硅氧烷组合物的挥发速率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
有机硅混合物进入精馏塔内，在一定真空条件下，原料受热汽化后，蒸汽在塔内与塔顶冷凝器回流的液体在填料表面进行气液传质，进行精馏分离；精馏塔塔顶得到气相，经冷凝器冷凝，通过调节回流比，采出纯度合格的物料经管道输送至储罐，得到不同结构的线性聚硅氧烷。
(1)得到的MDM，经气相色谱检测纯度为99.86％。
(2)得到的MD2M，经气相色谱检测纯度为99.88％。
(3)得到的MD3M，经气相色谱检测纯度为99.92％。
(4)得到的MD4M，经气相色谱检测纯度为99.78％。
(5)得到的MD5M，经气相色谱检测纯度为99.57％。
(6)得到的MD6M，经气相色谱检测纯度为99.81％。
实施例2
按照德国标准化学会DIN53170-2009标准对实施案例1中得到的高纯度的线性聚硅氧烷(m＝1～6)测量挥发速率，结果如附图1所示：
对得到的高纯度的线性聚硅氧烷MDM，MD2M，MD3M，MD4M，MD5M，MD6M进行挥发速率测量，结果发现，不同结构的线性聚硅氧烷的挥发速率为MDM>MD2M>MD3M>MD4M>MD5M>MD6M，随着线性聚硅氧烷的链节逐渐增大，其挥发速率逐渐减慢。
实施案例3
根据实施案例1中得到的高纯度的线性聚硅氧烷(m＝1～6)制备的组合物的挥发速率如附图2所示：其中
组合物1：按照重量比，MDM50％，MD2M50％。
组合物2：按照重量比，MDM60％，MD3M40％。
组合物3：按照重量比，MDM60％，MD2M38％，MD3M2％。
组合物4：按照重量比，MDM52％，MD2M35％，MD3M13％。
组合物5：按照重量比，MDM40％，MD3M40％，MD4M15％，MD5M5％。
组合物6：按照重量比，MDM24％，MD3M38％，MD5M6％，MD6M32％。
组合物7：按照重量比，MDM14％，MD3M46％，MD5M5％，MD6M35％。
对7种不同组合的线性聚硅氧烷组合物的进行挥发速率测量，结果发现，组合物的挥发速率是可以根据组合物中各组分的比例而调节的。其中，线性聚硅氧烷的链节越短，其挥发速率越快，其在组合物中所占比例越大，挥发速率越快；反之，其在组合物中所占比例越少，挥发速率越慢。线性聚硅氧烷的链节越长，其挥发速率越慢，其在组合物中所占比例越小，挥发速率越快；反之，其在组合物中所占比例越大，挥发速率越慢。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
Claims (8)
1.一种具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，所述线性聚硅氧烷为结构式为(I)所示的线性聚二甲基硅氧烷：
其中(I)式对应的结构缩写为MDmM，其中，m是1～6的整数；
所述组合物由两种或两种以上线性聚硅氧烷组成，组合物中所述线性聚硅氧烷为高纯度的线性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述组合物是由两种或两种以上高纯度的线性聚硅氧烷以任意比例在常温常压下搅拌混合而得。
3.根据权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述高纯度的线性聚硅氧烷是指经检测纯度为99％～100％的物料。
4.根据权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述挥发速率是依据德国标准化学会DIN53170-2009标准进行测定。
5.根据权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述高纯度的线性聚硅氧烷具有挥发性。
6.根据权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述高纯度的线性聚硅氧烷通过下述制备方法制备：包括以下步骤，原料经过常压、减压分离工艺，得到具有高纯度的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷；
所述的原料是有机硅混合物，所述有机硅混合物由有机硅环状物与六甲基二硅氧烷在酸性条件下平衡反应而得；所述的有机硅环状物为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物，其特征在于：所述组合物的挥发速率是可调节的，挥发速率通过调节组合物中线性聚硅氧烷组分和比例所实现。
8.一种权利要求1所述的具有不同挥发速率的线性聚硅氧烷组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)以有机硅混合物为原料通过常压、减压分离制备出权利要求1中(1)式对应的高纯度的线性聚硅氧烷；
2)两种或两种以上步骤1)的高纯度的线性聚硅氧烷以任意比例在常温常压下搅拌混合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170531 |