TW546292B - Method for preparing melamine - Google Patents

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TW546292B TW088110031A TW88110031A TW546292B TW 546292 B TW546292 B TW 546292B TW 088110031 A TW088110031 A TW 088110031A TW 88110031 A TW88110031 A TW 88110031A TW 546292 B TW546292 B TW 546292B
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Description

546292 at Β7 五、發明説明（） 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 式存在於形成連續液相之蜜胺熔體中。該泡罩塔可在使個 別氣體與液相錯流、順流或逆流之狀態下操作。氣體通量 及塔直徑以選擇使得以總塔截面計之表面氣體速度係介於 〇.0 0 1及0 · 2米/秒之間爲佳，而介於〇 . 〇〇3 及0 · 1米/秒之間更佳。表面氣體速度意指於操作壓力 下之氣體體積流動（米3 /秒）除以塔直徑（米2 )。 本發明泡罩塔以具有塡充物爲佳。若存在，則該塡充 物可爲任意或結構塡充物，先決條件爲該塡充物提供使所 需量之氨氣流動的充分空間。該氣流以均勻分佈於該塔截 面爲佳。若使用塡充物，則以選擇比表面積介於1 〇及 3〇0 0米2/米3間之塡充物爲佳，而介於2 5及6〇〇 米2 /米3之間更佳。 更佳情況下之泡罩塔不使用塡充物，而由數片板片分 隔成數個間格，其中液體經氨氣處理，該氣體係以錯流、 逆流、或逆流方式倂入該蜜胺熔體中。顯然亦可使用不同 流動方式之組合、塡充塔與板式塔之組合、或於單一塔中 組合塡充及板式區域。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 若泡罩塔被一系列塔盤或塔板分隔成間格，則間格數 以低於5 0 0爲佳’以1 〇 〇或更低更佳。用以分隔該間 格之塔板可爲實質或多孔。若該板係多孔，則該孔之尺寸 及結構可谷許或促使爸胺溶體、氨氣、或兩者通過。已知 該板之結構應不限於一般平面結構，而應涵蓋各式各樣可 將一塔分隔成數個間格之結構。 於第一具體實例中，該間格係彼此相鄰，而由一或多 本^ίλ度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公4 ) " ---- 546292 A7 B7 五、發明説明（） 4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 片實心或多孔之塔板所分隔，以界定多個至少部分充塡蜜 胺熔體之個別管路。於另一具體實例中，該間格係彼此上 下重疊，而由大體上水平跨越該泡罩塔之一或多片實心或 多孔塔板分隔。 若該塔板係爲使氣體流經至少部分該孔洞之設計，則 可經由此等孔洞達到特定之氣體速度。根據本發明，該孔 洞之數目及尺寸應選擇以使穿過該孔洞之氣體速度介於 0 · 0 1及1 0 0米/秒之間，以介於〇 . 2及2 0米/ 秒之間爲佳。尤其發現介於〇 . 1及2 0 0毫米間之孔洞 可用以達到該氣體速度，以介於0 · 5及1 0 0毫米之間 更佳。就特定塔板而言，設計供氣流使用之孔之總面積以 介於該泡罩塔截面積之0 . 0 2百分比及3 0百分比之間 爲佳。或若該塔板非多孔性，則需於塔牆及供所需液體及 氣體流動之塔板之間提供充分空間。雖然氣體及液體可流 經相同孔洞，但以針對氣體及液體流動提供個別孔洞爲佳 。而同時使針對氣流設計之孔洞均勻分佈於塔截面上爲佳 0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 與本發明相同地，亦可採用具有塡充物之泡罩塔與具 有間格之泡罩塔之組合，或同時於單一泡罩塔中提供塡充 區域及間格。此外，所選擇之泡罩塔的特定結構爲何’所 揭示之汽提方法皆可分批或連續地進行。 本發明泡罩塔與習用以汽提蜜胺熔體之充塡氣體塔間 之主要差異係爲於操作期間增加液體之滯留量。此液體滯 留量係由下式定義： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 546292 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 5 (汽提區中之動態液體體積） (汽提區中之塔體積） 本發明中，動態液體體積係意指總液體體積減去靜止 之液體體積。（實驗測定參照：Η. Z. Kispter，蒸餾設計 ，McGraw-Hill ( 1 9 9 2 )，第 8 · 2 · 1 4 章）。、' 汽 提區〃意指該汽提塔介於該液體與該液體首次接觸之位置 及藉與液體接觸而去除大部分汽提氣體之位置之間的部分 〇 習用汽提塔之設計（充塡氣體之塔或板式塔）係用以 達成低液體滯留量，通常低於2 0百分比，特定良好設計 則經常低於1 0百分比。相對地，本發明泡罩塔係設計以 提供至少3 5百分比之液體滯留量，以高於5 0百分比爲 佳，而高於7 0百分比最佳。 本發明方法另一較佳施行方式係使得在泡罩塔中汽提 之蜜胺熔體同時冷卻至介於入口溫度及蜜胺熔體之結晶溫 度間之溫度。此種冷卻以將溫度介於1 5 0 °C及3 5〇°C 間之氨氣導入該汽提器中而達成爲佳。 本發明優點係爲得到含氧化合物濃度大幅低於使用塡 充氣體之塔氣提所得之最終蜜胺。含氧化合物之實例有三 聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺、脲、氰尿酸及脲基蜜胺 。尤其，使用本發明方法，可得到含氧化合物濃度遠低於 〇.7重量百分比之蜜胺最終產物。方法條件應亦經選擇 ，以抑制脫氨副產物之形成，尤其是保持蜜白胺含量低於 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^^1. 訂 線 -8 - 546292 at Β7 五、發明説明（） 6 1 · 5重量百分比，以使最終產物蜜胺純度高於9 8 · 5 重量百分比。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 此項結果可藉著於蜜胺熔體上保持充分高之氨壓力並 採用本發明以於泡罩塔中去除二氧化碳及含氧化合物而達 成，必要壓力係視蜜胺熔體溫度而定。就特定溫度而言， 雖然使用較高氨壓會降低蜜胺熔體之蜜白胺含量，但較高 之氨壓亦增加保持同等汽提效率所需之氨量。 本發明提供泡罩塔之設計及操作，其中可借助氨而自 蜜胺熔體去除溶解之二氧化碳。本發明亦提供一種泡罩塔 ，其中蜜胺熔體係同時汽提，並使用溫度介於1 5 0 °C及 3 5 0 °C之間的氨氣冷卻至介於入口溫度及蜜胺熔體結晶 溫度之間。 本發明蜜胺之製備以始自作爲原料之熔化脲爲佳。於 適s溫度及壓力之反應益中’溶化之脈根據下式反應，以 產生蜜胺、NH3、及C〇2 : 6 C〇（NH2)2 今 CiNeHe + 6 NH3 + 3 CO2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此反應可於高壓下（以介於4及2 5 Μ P a之間爲佳 )不使用觸媒，而於高溫（以介於3 5 0及4 2 5 °C之間 爲佳）進行。副產物氣體N Η 3及C〇2通常自蜜胺熔體分 離，以循環至連接脲產製設備爲佳。 於本發明一具體實例中’蜜胺係於包括氣滌單元、蜜 胺反應器、氣體/液體分離器、泡罩塔、及產物冷卻單元 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） --- -9- 546292 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7____ 五、發明説明（） 7 之裝置中自脲製備。該氣體/液體分離器以與該泡罩塔結 合成單一單元爲佳。使用此裝置自脲產製蜜胺係始自於由 1至40Mp a之壓力下（以4至2 5MP a爲佳）於高 於脲之熔點之溫度下餵入該氣滌單元之脲溶體。該氣滌單 元可具有冷卻套管或內部冷卻體，以提供附加之冷卻。 於氣滌單元中，液態脲與來自氣體/液體分離器之反 應氣體接觸。該反應氣體主要係由C〇2及NH3所組成， 亦包含微量蜜胺蒸汽。熔化之脲自反應氣體氣滌該蜜胺蒸 汽，並使氣體自反應器溫度（即由3 5 0至4 2 5 °C)冷 卻至由1 7 0至2 4 0 °C )，同時將脲熔體加熱至由 1 7 0 °C至2 4 0 °C。經氣滌之反應氣體自氣滌單元頂部 取出，以循環至連接之脲設備，以作爲脲產製之原料爲佳 〇 預熱之脲熔體與自反應氣體氣滌之蜜胺一起餵入該反 應器中，該反應器係於由1至4 OMp a之壓力（以由4 至2 5 Μ P a爲佳）及介於蜜胺熔點及4 5 0 °C間之溫度 下操作。脲熔體自氣滌器至反應器之輸送可使用高壓泵達 成，或若氣滌單元位於反應器上方則至少部分使用重力。 於反應器中，熔化之脲係於介於1及4 0 Μ P a之間 的壓力下加熱至由3 2 5至4 5 0 °C，以由約3 5 0至 4 2 5 °C爲佳，以將該脲轉化成蜜胺、c〇2、及N Η ;3。 於反應器中置入其他氨（液體或熱氣形式），以抑制蜜月安 之縮合（脫氨）產物的形成，諸如蜜白胺、蜜勒胺、及氧 尿醯胺，且/或促進反應器中之混合。提供於反應中之氨 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 Χ297公釐) ' '— ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-10- 546292 A7 B7 五、發明説明（） 8 量通常與送入反應器之脲量成比例，每莫耳脲可有高達 1 0莫耳之氨，以高達5莫耳之氨爲佳，而介於0 . 1至 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2莫耳間之氨最佳。 反應中所產製之C〇2及N Η 3及大部分附加於反應器 之氨係於個別氣體/液體分離器中自蜜胺熔體取出，或於 氣體/液體分離器與泡罩塔之組合物中爲更佳。附加之氨 亦於每噸蜜胺0 · 0 2 - 3噸氨之速率下送入該溶罩塔中 ，以促進溶解二氧化碳之去除。相信本發明之優點係藉著 於泡罩塔中以氨處理，而迅速自蜜胺溶體去除大部分溶解 之二氧化碳，以抑制含氧副產物之形成。 自氣體/液體分離器取出之氣體混合物係餵入如前文 所述之氣滌單元，以去除蜜胺蒸汽及預熱該脲溶體。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 若來自泡罩塔之蜜胺熔體的溫度高於蜜胺之溶點，則 蜜胺熔體可冷卻至仍高於蜜胺熔點之低溫。離開反應器之 液態蜜胺以具有高於3 8 0 °C之溫度爲佳，可冷卻至少5 °C 冷卻至少1 5 °C更佳，而冷卻至較蜜胺固化溫度高5 - 2 0 °C之溫度最佳。此種冷卻可於個別使用或組合使用 之氣體/液體分離器中、於泡罩塔中、或於個別冷卻單元 中進行。所需之冷卻可藉著注射冷卻介質例如氨氣或液態 氨、或於熱交換器中達成，其係個別單元或收納於其他單 元諸如泡罩塔中之單元。 蜜胺熔體（以與某部分氨氣同時爲佳）輸送至噴霧裝 置，諸如噴嘴或閥，而噴入冷卻單元中。於產物冷卻單元 中，該蜜胺熔體可藉著與冷卻介質諸如液態氨或冷氨氣混 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - 546292 at B7 五、發明説明（） 9 合而進一步冷卻。產物冷卻單元內以保持氨氛圍爲佳，該 氨壓力係保持於介於0 · 1及2 5 Μ P a間之壓力。於產 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 物冷卻單元中，蜜胺熔體固化而冷卻，以產生蜜胺粉末， 溫度低於蜜胺之固化點。 參照以下實施例詳細說明本發明。 實施例工 使用氨汽提含氧化合物濃度爲2 . 3百分比之蜜胺熔 體。汽提器分隔成六個間格，彼此上下相疊，多孔（篩網 )板置於其間，以充塡液體之泡罩塔形式操作。每個篩網 板皆具有六個容許氣體流過而直徑爲1毫米之孔洞。該篩 網板邊緣具有向下之外裙，以防止氣體於該牆與篩網板之 間流動。蜜胺熔體經由降液管自一間格向下流動另一間格 。汽提器中之壓力係爲18.2MPa ，而溫度係爲 3 6 6 °C。氨氣以1 . 3公斤/小時之速率餵入汽提器底 部，而蜜胺熔體以1 . 6公斤/小時之速率餵入汽提器頂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 部，以產生逆向流動。汽提器內徑係爲4厘米，而液柱高 度係爲2米。泡罩塔中之液體滯留量高於9 7百分比。汽 提後，最終產物僅含有0 . 2 1重量百分比之含氧化合物 ，而蜜胺含量係爲9 9 . 2重量百分比。
對照例A 以氨汽提含氧化合物濃度爲2 . 3百分比之蜜胺溶體 。仍使用實施例1之汽提器，但以習用充塡氣體之汽提塔 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -12- 546292 A7 B7 五、發明説明（） 10 形式操作’篩網板上僅有液相薄層。氨氣於1 . 3公斤/ 小時之速率下餵入汽提器底部，蜜胺熔體於1 . 6公斤/ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 小時之速率下餵入汽提器頂部，以產生逆向流動。汽提器 中之壓力係爲1 8 · 2MP a而溫度係爲3 6 6°C。充塡 氣體之塔中的液體滯留量低於1 0百分比。汽提之後，最 終產物含有1 . 1重量百分比之含氧成分，而蜜胺含量 9 8 . 3重量百分比。 實施例Π 以氨汽提含氧化合物濃度爲2 . 1百分比之蜜胺熔體 。汽提器充塡比表面積爲2 5 0米2 /米3之塡充物，以充 塡液體之泡罩塔的形式操作。汽提器中之壓力係爲 18 · IMPa而溫度係爲369°C。氨氣以1 . 3公斤 /小時之速率餵入汽提器底部，而蜜胺熔體以1 · 6公斤 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 /小時之速率餵入汽提器頂部，以產生逆向流動。汽提器 內徑係爲4厘米，而液柱高度係爲2米。泡罩塔中之液體 滯留量高於9 5百分比。汽提後，最終產物僅含有 〇· 1 8重量百分比之含氧化合物，而蜜胺含量係爲 9 9 · 0重量百分比。
1照例B 以氨汽提含氧化合物濃度爲2 . 1百分比之蜜胺熔體 。仍使用實施例2之汽提器，但以習用充塡氣體之汽提塔 形式操作，篩網板上僅有液相薄層。氨氣於1 · 3公斤/ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 546292 A7 B7 五、發明説明（） 11 小時之速率下餵入汽提器底部，蜜胺溶體於1 · 6公斤/ 小時之速率下餵入汽提器頂部，以產生逆向流動。汽提器 中之壓力係爲1 8 · 1 Μ P a而溫度係爲3 6 9 °C。充塡 氣體之塔中的液體滯留量低於1 0百分比。汽提之後，最 終產物含有1· 0重量百分比之含氧成分，而蜜胺含量 98 .2重量百分比。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -14-

Claims (1)

  1. 2 546292 —^ C8 D8 六、申請專利範圍 附件2:第881 10031號專利申請案 中文申請專利範圍無劃線替換本 民國92年5月2日修正 1 · 一種製備蜜胺之方法，其係使脲於熔體下反應， 形成之蜜胺熔體與反應中所形成之氣體產物分離，該蜜胺 熔體接著在一塔中以氨處理，以去除溶於蜜胺熔體中之二 氧化碳，塔中氨之用量係介於每噸蜜胺〇 · 〇 2與3噸之 間’該塔係於介於1與4 0 Μ P a間之壓力下操作，·塔中 之溫度係介於常壓下之蜜胺熔點與4 5 〇 t：之間，而蜜胺 熔體於塔中之逗留時間係介於1分鐘與1 〇小時之間，·其 特徵爲該塔爲泡罩塔，其具有充塡物，或被分成多個間格 ’或同時具有充塡區與多個間格，且該泡罩塔具有至少 3 5 %之液體滯留量，該液體滯留量之定義如下： 液體滯留量二(汽fen區中之動態液體體積) (汽提區中之塔體積） 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其特徵爲泡罩培 具有充塡物。 3 ·如申請專利範圍第2項之方法，其特徵爲該塡责 物之比表面積係介於1 〇與3 0 0 0米2 /米3之間。 4 .如申請專利範圍第1項之方法，其特徵爲氨處理 {系於具有由2至1 0 0個間格之泡罩塔中進行。 5 .如申請專利範圍第4項之方法，其特徵爲該間格 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填* :寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 546292 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 係彼此相鄰放置，由一或多片間壁分隔，而塔板中選擇性 地具有一·或多個扎洞。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其特徵爲該間格 包括個別管路’完全或部分充塡蜜胺熔體。 7 ·如申請專利範圍第4項之方法，其特徵爲該間格 係彼此上下堆疊，而由一或多片實質垂直之塔板分隔’塔 板選擇性地具有一或多個孔洞。 8 .如申請專利範圍第5項之方法，其特徵爲該多孔 洞之數目及尺寸係經選擇，使得通過設計以使氣體逋過之 孔洞的氣體速度介於0 · 2米/秒與2 0米/秒之間。 9 ·如申請專利範圍第8項之方法，其特徵爲該設計 以使氣體通過之孔洞的尺寸係介於〇 . 5毫米與1 〇 〇毫 米之間。 1〇.如申請專利範圍第5項之方法，其特徵爲該針 對使氣體通過而設計之孔洞的總面積係爲該塔截面之 〇· 0 2百分比與3 0百分比之間。 1 1 .如申請專利範圍第1 一 1 〇項中任一項之方法 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ，其特徵爲該氨氣通量及塔直徑係經選擇，使得基於總塔 截面之表面氣體速度係介於〇 . 〇 〇 1與〇 . 2米/秒之 間。 1 2 ·如申請專利範圍第1 一 ：[ 〇項中任一項之方法 ’其特徵爲該泡罩塔中蜜胺熔體係同時冷卻至介於該入口 溫度與蜜胺熔體之結晶溫度間之溫度。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之方法，其特徵爲該 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2- 546292 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 冷卻係使用溫度介於1 5 0 °C與3 5 0 t間之氨氣進行。 1 4 .如申請專利範圍第1 一 1 0項中任一項之方法 ，其特徵爲該蜜胺最終產物中含氧化合物之含量係低於 0 . 7重量百分比。 1 5 .如申請專利範圍第1 一 1 0項中任一項之方法 ，其特徵爲該最終產物中蜜白胺含量低於1 . 5重量百分 比。 1 6 .如申請專利範圍第1 一 1 0項中任一項之方法 ，其特徵爲該最終產物中蜜胺含量係高於9 8 · 5重量百 分比0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -3-
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