TW526274B - Corrosion-resistant member, wafer-supporting member, and method of manufacturing the same - Google Patents
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526274 A7 B7 五、發明説明“) — 本發明有關於一種對於鹵素系腐餘性氣體之電漿财 钱之财餘性元件,利用此元件之晶圓安置元件,以及耐 蝕性元件之製造方法。 伴隨著超LSI記憶體容量的擴大,而有微細加工之 進行,因而擴大了以化學反應為必要的製程。特別是, 在以超潔淨狀態為必要條件的半導體製造用裝置中,有 使用作為沈積用氣體、餘刻用氣體、清洗用氣體之氣素 系氣體和氟素系氣體等鹵素系腐蝕性氣體。 作為在接觸上述腐蝕性氣體之狀態下加熱用的加熱 裝置,例如熱CVD裝置等的半導體製造裝置之中,在 沈積後使用C/F3, NF3, CF4, HF,HC/等鹵素系腐蝕性氣 體作為半導體清洗用氣體。再者,在沈積階段中,也使 用WF0,SiH2C6等鹵性系腐蝕性氣體作為成膜用氣體。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本申請人在特願平3_150932號說明書(1991年5月 28日申請)及特願平4-58727號說明書(1992年2月13 曰申請)之中,揭露了表面上具有氟化鋁層的氮化鋁燒結 體’其對於上之鹵素系腐蝕性氣體之電漿具有高耐蝕 性。亦即,將氮化鋁燒結體曝露於例如C〖F3氣體之下i 小時’也不會發現其表面狀態有變化。 再者’本申請人在特開平5-251365號公報中揭露, 在II化鋁燒結體的表面上,以CVD法等氣相法形成氟 化銘膜。再者,在特開平7-273053號公報中揭露,為了 防止半導體晶圓用靜電夾頭(chuck)之表面的腐餘,以預 氟化對於靜電夾頭之表面施以置換表面處理,以在靜電 ______ 4 ^紙張尺度適用中家標準(CNS〉A4^T( 21〇><297公楚〉 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 526274 kl -----^ 五、發明説明(2 ) *~ '—- 夾頭之表面上生成A€F3。 然而,本發明人更進一步檢討,若氮化鋁質陶瓷製 品於高溫下(特別是500。(:的高溫下)曝露於以匕等卤素 系腐钱性氣體中時,由於曝露條件而會進行陶竞的腐 蝕,並產生顆粒。 本明之目的為,提供一種耐钱性元件,當其曝露 於鹵素系腐蝕性氣體之電漿中時,可在從低溫至高溫之 寬廣的溫度範圍下,特別是500〇c以上之高溫區域下, 防止腐蝕,並防止顆粒的產生。 本發明有關於一種耐蝕性元件,其為對於鹵素系腐 钱性氣體之電漿有耐餘性的财姓性元件,其包括本體, 及在本體之表面上形成的耐蝕層,該耐餘層含有擇自稀 土族元素和鹼土族元素所組成之族群中之一種以上之元 素的氟化物。 再者’本發明有關於一種晶圓安置元件,其為曝露 於鹵素系腐蝕性氣體之電漿下之晶圓安置元件,其包括 本體’及在本體之表面上形成的财餘層,該耐餘層含有 擇自稀土族元素和驗土族元素所組成之族群中之一種以 上之元素的氟化物。 再者,雖然一般财姓性陶瓷顯示出對於酸、驗溶液 的離子反應性,但在本發明中,不著眼於離子反應性, 而著眼於在乾燥氣體中齒素之氧化還原反應的反應性。 本發明人將設有氟化Is等鈍化膜之氮化銘質陶瓷曝 露在_素系腐蝕性氣體之電漿中(特別是在高溫區域)的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 526274 A7 B7 五、發明説明(3 ) 情況下,以檢討腐餘進行的理由。結果是,在進行腐餘 的耐蝕性元件中,陶瓷之表面之氟化鋁鈍化膜大致上消 失,其下之氮化鋁質粒子被腐蝕,並且,在氮化鋁質粒 子之間所存在的粒界相也受到腐餘。 雖然上述腐蝕的理由並不明確,但吾人認為,由於 A仆3之蒸氣壓比較高,使氟素之蒸氣壓成為0.001 torr 的溫度大約是695°C,因此,在高溫區域下進行A€F3的 蒸發過程,會從A€F3鈍化消失的部分之週邊開始有氮化 鋁質粒子的腐蝕。 例如,使蒸氣壓達到0.001 torr的溫度,對於MgF2 為 1066°C,對於 CaF2 為 1195°C,對於 81^2為 1233°C, 對於 BaF2 為 1065°C,對於 ScF3 為 975°C,對於 PrF3 為 1100 °C,對於 £1!卩2為 1134°C,對於 A€F3 為 695°C。 本發明人為了解決上述之目的而進行研究,將含有 特定燒結助劑之氮化鋁質陶瓷在激烈的腐蝕性條件下進 行腐蝕之時,在經過某段時間後停止腐蝕的進行,意外 地發現,在陶瓷的表面上生成耐蝕性極佳的新穎之鈍化 膜。令人驚訝的是,此膜對於500°C以上之鹵素系腐蝕 性氣體之電漿也有極高的耐蝕性。 因此,依據本發明之耐蝕性元件的製造方法,其包 括將含有1 〇〇重量部之氮化紹和1 〇〇 ppm以上、60重量 部以下之擇自稀土族元素和鹼土族元素所組成之族群中 之一種以上之元素的粉末燒結,以製作出緻密質之氮化 鋁質陶瓷製燒結體;然後將該燒結體於50(TC〜l〇〇〇°C之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) .^ #Ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 526274 A7 二^-s----- 五、發明説明(4 ) "~~— 下保持於含有氟素氣氛之電漿中,以生成該耐蝕層。 再者,依據本發明之耐钱性元件之製造方法,其包 括準備氮化鋁質陶瓷本體,該氮化鋁質陶瓷具有氮化鋁 質粒子和在該氮化鋁質粒子之粒界上存在的粒界相,該 氮化鋁質陶瓷本體之該粒界相中,含有稀土族元素和鹼 土族元素所組成之族群中之一種以上之元素;然後將該 本體於5G0°C〜IGOOt之下保持於含有氟素氣氛之電衆 中,以生成該耐層。 在燒結氮化鋁之時,為了促進燒結製程,並且提高 燒結體之導熱率或機械強度,可以添加三氧化二釔(yuria) 等燒結助劑。在燒結終了之後,上述之燒結助劑存在於 氮化鋁粒子之粒界相中較多。以習知的知識而言,一般 認為,若將含有燒結助劑之氮化鋁質陶瓷曝露於幽素系 腐蝕性氣體之電漿中,氟素自由基等沿著粒界相而擴 散,粒界的體積變化,氮化鋁粒子脫落,腐蝕在早期即 進行。 但是,令人驚訝的是,若將如此之氮化鋁質陶瓷在 特定激烈的高溫條件下曝露於高出量的齒素系腐蝕性氣 體之電漿中,會發現有上述那樣之鈍化膜生成。 此鈍化膜之顯著成分含有稀土族元素或鹼土金屬族 元素之氟化物。這些成份具有和氟化鋁一樣高的耐蝕 性,雖然在比氟化鋁還要更高的溫度下也很難蒸發,作 被認為對於本發明之耐蝕性元件對於鹵素系腐蝕性氣體 之電漿的顯著耐蝕性有貢獻。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公髮) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、^TJ— 526274 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(5 ) ~~ ^發明人更進-步研究’耐純元件之本體使用氣 :紹質陶变製之本體以外之材質,在利用氣相法等在此 本體之表面職擇自稀土族元素騎土族元素所組成之 族群中之—種以上之元素之氟化物之耐钱層的情況下’ 發現也可以得到在長期間、極低溫區域下對於鹵素系腐 蝕性氣體氣體之高耐蝕性。 +在此實施形態中,特別是,耐钱層最好是氟化膜, 藉此能夠提供寬廣範圍下大致上均質的保護。 詳而言之,藉由形成陰電性高的氟化合物層,可以 確保對於氟素系氣體、和陰電性比氣素 及__安定性。^,藉_壓低 或驗土族金屬之氟化物,彳以確保在高溫下的安定性。 氟化物最好是如前,更佳的為氟化鎂。 再者,本體最好是擇^金屬鋁、金屬矽、耐熱性合 金、氮化石夕質陶二是、碳化石夕質陶:是、氧化紹、碳化刪、 以及氧化石夕所組成之族群中之材質。 再者,經本發明人進一步檢討的結果,在本體之表 面形成擇自稀土族元素和鹼土族元素所組成之族群中之 一種以上之元素之化合物之表面層,藉由將該表面層於 500°C〜1000°C之下保持在含有氟素之氣體的電漿中,發 現有該氟化物之耐#層生成。藉此,很更進一步可確實 且容易地生成上述之氟化物耐颠層。 雖然此表面層之材質沒有特別限定,但最好是稀土 族元素和鋁之單獨氧化物,或兩種以上之金屬的氧化物 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210乂29<7公楚) 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 526274 A7 B7 五、發明説明(6 ) 。更好的是,表面層為Y203-A603之二元系氧化物和 y3a&o12所組成之族群中之一種以上之氧化物。 以卞,更具體地說明本發明。 本發明已發現,本發明之耐蝕性元件對於鹵素系腐 蝕性氣體之電漿,如C/F3氣體、NF3氣體、CF4氣體、 WF6、C4、BCA等是安定的。 當將本發明之耐蝕性元件使用於晶圓安置元件,特 別是作為安置半導體晶圓之用的基座(susceptor)時,能 夠提供對於清洗氣體、蝕刻氣體安定之構造元件,並且 能夠長時間防止顆粒或污染的發生所造成的半導體的不 良原因。藉此,也能夠開始良好地應用於製造特別是 DRAM、4M等之高積體度半導體。 本發明適用於以紅外線燈加熱之發熱基座,半導體 加熱用陶瓷加熱器,設置在陶瓷加熱器之發熱面上的基 座,埋設有靜電夾頭用電極之基座,埋設有靜電夾頭用 電極和電阻發熱體之基座,埋設有高頻率電漿發生用電 極之基座,埋設有高頻率發生用電極和電阻發熱體之基 座,不論是作為半導體成膜用或清洗用,均極為有益。 由於上述也要在500°C以上之高溫下曝露於鹵素系腐蝕 性氣體中,所以希望是有用的材料。 再者,本發明之耐餘性元件能夠作為假晶圓(dummy wafer)、陰影環(shadow ring),為產生高頻率電漿之用的 管路,為產生高頻率電漿之用的圓頂(dome),高頻率穿 透窗,紅外線穿透窗、為支持半導體晶圓之用的舉起針(ift 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1訂 #1 526274 A7 B7 五、發明説明(7 ) pin)、淋浴板(shower plate)等之各半體製造用裝置之基 體。 由於埋設在基座中的金屬元件,通常是和氮化鋁粉 末同時燒成的,所以最好是以高熔點的金屬形成。此高 溶點金可為例如钽、鶴、翻、始、銖、铪及其合金。由 防止半導體污染的觀點來看,最好是钽、鎢、鉬、鉑及 其合金。 再者,齒素系腐蝕性氣體之清洗氣體、蝕刻氣體由 於在半導體製造業以外之化學工業上使用,因此對於此 範圍之财#性元件,本發明也有效。 上述稀土族元素,最好是Y,Yb,Ce,Pr,Eu,上述 之鹼土族元素,最好是Mg, Ca,Sr,Ba。 再者,在這些之中,離子半徑最好是0.9A以上。 此離子半徑是以 R· D. Shannon 和 C. T. Prestwitz,“Acta Cryst·” B25,925頁(1996年)之方法,6配位的情況之離 子半徑。其中有 La3+, Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Eu2+, Gd3+,Tb3+,Dy3+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Ra2+。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在實施本發明前述之各製造方法之時,氮化鋁原料 粉末可使用以直接氮化法所得之粉末,也可以使用還原 氮化法所得之粉末。 再者,稀土族元素和/或鹼土族元素,對於氮化鋁 之原料粉末,可以各種形態來添加。例如,可以稀土族 元素和/或鹼土族元素之單體或其化合物之粉末添加以氮 化鋁原料粉末中。當燒結所在之添加量超過60重量部 10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'〆297公釐) /4 /4 kl B7 五、發明説明(8 j ----- 時’所得之氮化銘質陶
义在二 闽是之導熱率會下降到不滿6C W/m.K,傾向於不實用。 稀土族元素或驗土族元素之化合物,—般來說 素:氧化t最容易取得。或者,將稀土族元素或 人从矢儿、之硝酸鹽、硫酸鹽、烧氧化物、氟化物等化 Γ溶解於適當的溶劑中得到溶液,再將此溶液添加於 :化鋁原料粉末中。藉此,稀土族元素容易在燒結體的 各部份均勻地分散。 在調合工程中,使氮化鋁原料粉末在溶劑中分散, 其中可以氧化物粉末或溶液的形式添加稀土族元素和/或 驗土族元素之化合物。在騎混合時,雖然可以單純地 攪拌,但必要時可以使用鍋磨(pot mill)、轉筒篩 (trommel)、磨粉機(attnti〇n miu)等混合粉碎機來粉碎上 述原料粉末之凝集物。在所使用之添加物為可溶於粉碎 用溶劑的情況下,混合粉碎工程所需之時間為粉末粉碎 所需之最短時間,因此較佳。再者,也可以添加聚乙烯 醇等黏合劑成分。 經濟部中央標準局員工消費合作社印策 乾燥此粉碎用溶劑之工程,最好是使用喷霧乾燥 法。再者,在實施真空乾燥法之後,最好是將乾燥粉末 通過筛子,以調整其粒度。 在粉末成形的工程中,在製造圓盤形狀之成形體的 情況下’可以使用模具壓製法(m〇ld pressing)。雖然成型 壓力最好是在100 kgf/cm2以上,但如果保型是可能的 話,並沒有一定的限制。可以使用粉末的狀態充填在熱 11 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2ΐ〇χ 297公釐) 526274 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(9 ) 壓模頭中。在添加黏合劑於成形體中的情況下,在燒製 之前’可以在氧化氣氛中,2〇〇。(:〜800°C的溫度下進行脫 脂。 接著,最好是以熱壓法、熱均壓法等方法燒製成形 體。採用熱壓法或熱均壓法的情況下的壓力,最好是在 50 kgf/cm2以上,更佳者在200 kgf/cm2以上。雖然並沒 有特別限定其上限,為了防止模具等爐具的損傷,實用 上最好是在1000 kgf/cm2以下。 再者,最好是以50°C/小時以上、1500°C/小時以下 的昇溫速度使溫度上昇至燒製時的最高溫度。最高溫度 最好是1700°C〜2300°C。最高溫度超過2300°C時,氮化 紹會開始分解。如果最南溫度不到17〇〇°C,則會抑制粒 子有效的成長。 當如此之燒結體等氮化鋁質陶瓷製之材質保持於 500 C〜1000 °C下、含有氟素之氣氛之電漿中時,最好是 寧可採用激烈的條件。例如,最好是溫度在600。(:〜800 °C之間,電漿功率最好是在500 W以上。關於製程中之 耐蝕層的生成過程如後所述。 再者,使上述氟化物膜在本體上生成的方法,只要 在膜上沒有缺陷或針孔生成,並沒有特別的限制。然而, 在本體形狀複雜或大型的情況下,最好是使用離子塗佈 法(ion plating),在覆蓋板那樣單純形狀或小型的製品的 情況下,最好是使用濺鍍法。再者,在以如此之方法進 行塗佈的情況下,最好是藉由在本體的表面預先逆錢鍵 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇'〆297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 、!' 526274 A7 B7 五 ................Ill ------------------------------------------- …:—--- -- __ I Φ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明説明(10 ) 等方法,以將本體的表面預先清淨。再者,也可以採用 化學氣相成長法、熔射法、粉末塗佈+熱處理。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 再‘者,只要沒有破裂或剝離等缺陷,耐蝕層的厚度 並沒有特別的限制,但若耐蝕層的厚度太大,由於因基 材和财#層之間的熱膨脹所導致的熱應力,而使得耐餘 層會變得容易產生裂痕或破裂,所以耐蝕層的厚度最好 為10 μπι以下,更佳者為4 μπι以下。 再者,為了使得耐蝕層上沒有針孔的產生,耐蝕層的厚 度最好在0.2 μπι以上,更佳者為1 μπι以上。 【實施例】 以下,更進一步敘述具體的實驗結果。 [實施例1] (氮化鋁質陶瓷的製造) 首先,如以下之方法製造氮化鋁質陶瓷。原料粉末 使用以還原氮化法所得到之氮化鋁粉末。將釔之硝酸鹽 溶解於異丙醇中,以製造出添加劑溶液,使用鋼磨(pot mill)將此添加劑溶液與氮化鋁原料粉末混合。當氮化鋁 為100重量部時,釔之添加量為4重量部。釔之離子半 徑為0.89A。 在200 kgf/cm2的壓力下,將此原料粉末單轴加壓 成形,以製作出直徑200 nm的圓盤狀成形體。將此圓 盤狀成形體放在熱壓模型中,密封。以300°C/小時之昇 溫速度使溫度上昇,此時,在室溫至l〇〇〇°C之溫度範圍 之下進行減壓,到達l〇〇〇°C之後,在導入2 atm的氮素 13 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A.4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 526274 -—- ___ 五、發明説明(11 ) '~^ 時,同時將壓力階段性地上昇至2〇〇 kgf/cm2。最高溫度 為1900°C,在最高溫度下保持4小時。以3〇〇<t/小時的 冷卻速度冷卻i HHKTC ’爐冷,以得到氮化紹燒結體。 所得之氮化鋁質陶瓷的導熱率為18〇w/m.K。 (财餘層的生成) 在NFS向下流的電漿中,將上述之燒結體於7〇〇χ: 下保持2小時。以ICP(流量為1〇〇 scem,η % Hz,1 kW) 激發NFS軋體,氣體壓力為5 torr。所得之耐钱性元件 以反射電子顯微鏡觀察表面之結果如第丨及第2圖所 示。第1圖為由耐蝕層的表面側視之的照片,第2圖為 切斷耐蝕層和在下之氮化鋁燒結體,研磨切斷面,從斜 上方所拍得之照片。 在此,在攝影部分的表面區域中,輕的原子的存在, 傾向於變黑’重的原子的存在,傾向於變白,這些原子 的存在比率在照片中以濃淡表現出來。由第1圖、第2 圖可知,除了表面區域之外,此耐蝕性元件明確地殘留 氮化铭粒子和其間的粒界相。另一方面,在表面上,氣 化鋁粒子和粒界相也沒有殘存,多數密集的次微米級之 極微細略成球形的粒子大致上一樣地突出於表面,而形 成表面層。此表面層上看不見有腐蝕。 在下之氮化紹粒子是帶黑色的,表示比較輕的元素 之紹的存在。另一方面,在表面上之微細粒子是略帶灰 色的’表示含有比氮化銘粒子重的元素。同時,特別是 參考第1圖,在表面上也看得到白色的區域,這是有多 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) i訂 罈· 14 526274 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(12 ) 量記存在的部分。再者,由形成表面層之微細粒子的邊 界可看見在下之氮化鋁粒子。再者,表面耐蝕層的厚度 約為 0.5 μηι。 此表面耐蝕層的元素分佈是以EDS(能量分散X射 線光譜技術;Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)所測 、定的。結果為,主要有鋁、釔、氮、氟、氧的存在,釔 之重量對於鋁重量和釔重量之和的比率為30%。再者, 釔雖然以氟化物存在,但也有可能一部分以石榴石(garnet) 殘留。再者,氟^化銘膜在表面上消失。 理由可如以下來推測。亦即,曝露於NF3氣體電漿 之時,A〖F3大部分蒸發,氮化鋁粒子被激烈地腐蝕。此 時,被認為氮化鋁粒子之粒界層也同時受到腐蝕,粒界 層中的三氧化二記被氟化。此時,記的量比氮化紹粒子 少,由於多量的氟化釔很難凝集,所以被認為有次微米 級大小之微細粒子在氮化銘的表面上生成,而生成财# 層。 (腐蝕試驗) 耐蝕性元件以ICP激發,在600°c、1 torr的NF3 氣體中保持10小時。流量為100 seem,以13.56 MHz、 1 kW的條件激發。測定耐蝕性元件在反應前後的重量, 結果發現财餘性試驗後減少了 2mg/cm2。 [實施例2] 以和實施例1同樣的方法製造氮化鋁燒結體。然 而,將氧化鈣換算為鈣,以添加0.03重量部作為燒結 15 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 526274 A7 ____ B7 五、發明説明(13 ) 助材。在此,鈣離子的離子半徑為100人。所得之氮化 鋁燒結體之導熱率為80 W/m.K。 在CF4向下流的電漿中,將上述之燒結體於65〇艽 下保持3小時。以ICP(流量為1〇〇 sccm,13.56 Hz,1 kW) 激發CF4氣體,氣體壓力為5 torr。所得之耐餘性元件 以反射電子顯微鏡觀察表面之結果大致上和實施例丨一 樣。再者’财餘層的厚度為3 μιη,主成份為紹、約、氮、 氟、氧,鈣之重量對於鋁重量和鈣重量之和的比率為 20%。再者,鈣雖然以氟化物存在,但也有可能一部分 以石榴石殘留。再者,氟化鋁膜在表面上消失。 將此耐蝕性元件進行和實施例丨相同的耐蝕性試 驗’結果發現在耐蝕性試驗之後,減少了 5 mg/cm2。 [實施例3] 以和實施例1同樣的方法製造氮化鋁燒結體。然 而,將三氧化二鑭換算為鑭,以添加8·5重量部作為燒 結助材。在此,鑭離子的離子半徑為106a。所得之氮 化鋁燒結體之導熱率為14〇w/m.K。 在NFS向下流的電漿中,將上述之燒結體於650〇c 下保持3小時。以icp(流量為1〇〇 scem,13·56 Hz,1 kW) 激發NF3氣體,氣體壓力為5 t〇rr。所得之财银性元件 以反射電子顯微鏡觀察表面之結果大致上和實施例i 一 樣。再者,耐蝕層的厚度為2 μπι,主成份為鋁、鑭、氮、 氟、氧,鑭之重量對於鋁重量和鑭重量之和的比率為 60%。再者,鋼雖然以氟化物存在,但也有可能一部分 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )八4規格(21〇χ297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^ J ·— . 、1· 526274 A7 B7 五、發明説明(14 ) 以石榴石殘留。再者,氟化鋁膜在表面上消失。 將此耐餘性元件進行和實施例丨相同的耐蝕性試 驗,結果發現在耐蝕性試驗之後,減少了 0·1 mg/cm2。 [實施例4] 以和實施例1同樣的方法製造氮化鋁燒結體。然 而,將碳酸鋰換算為鳃,以添加〇·89重量部作為燒結助 材。在此,勰離子的離子半徑為L16A。所得之氮化鋁 燒結體之導熱率為150W/m.K。 在NF3向下流的電漿中,將上述之燒結體於7〇〇°c 下保持2小時。以ICP(流量為1〇〇 sccm,13.56 Hz,1 kW) 激發NF3氣體’氣體壓力為5 torr。所得之耐钱性元件 以反射電子顯微鏡觀察表面之結果大致上和實施例1 一 樣。再者,耐餘層的厚度為6 μπι,主成份為鋁、錄、氮、 氟、氧,勰之重量對於鋁重量和锶重量之和的比率為 60%。氟化鋁膜在表面上消失。 將此耐蝕性元件進行和實施例1相同的耐钱性試 驗,結果發現在耐蝕性試驗之後,減少了 〇el mg/em2。 [實施例5] 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 以和實施例1同樣的方法製造氮化Is燒結體。然 而,將氧化舞換算為約,以添加0·03重量部,且將三氧 化二釔換算為釔,以添加2·4重量部作為燒結助材。所 得之氮化紹燒結體之導熱率為170 W/m.K。 在NFS向下流的電漿中,將上述之燒結體於700。(^ 下保持2小時。以ICP(流量為100 sccm,13.56 Hz,1 kW) 17 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X 297公釐) 526274 A7 B7 五、發明説明(15 ) 激發NF3氣體,氣體壓力為5 ton*。所得之耐蝕性元件 以反射電子顯微鏡觀察表面之結果大致上和實施例1 一 樣。再者,财触層的厚度為5 μιη,主成份為銘、辦、記、 氮、氟、氧,弼和記之重量和對於紹、約、記之重量和 的比率為妈·重量的比率為35%。氟化銘膜在表面上消 失。 將此耐蝕性元件進行和實施例1相同的耐蝕性試 驗,結果發現在财餘性試驗之後,減少了 6 mg/cm2。 [比較例1] 以和實施例1相同的方法製造氮化鋁燒結體。將此 燒結體在C€F3氣體中,於600°C保持3小時。C^F3氣體 的壓力為5 torr。 所得之耐蝕性元件之反射電子顯微鏡之照片如第 3、4圖所示。第3圖為由耐蝕層之表面側所視之照片, 第4圖為切斷耐蝕層和在下之氮化鋁燒結體,研磨切斷 面,從斜上方所拍得之照片。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 在此,在耐蝕性元件之表面區域中,發現有正在腐 蝕氮化鋁粒子以及粒界相。腐蝕是向各粒子的内部進 行。而且看不到氟*化IS層。 將此耐蝕性元件進行和實施例1相同的耐蝕性試 驗,結果發現在财#性試驗之後減少了 40 mg/cm2。 [比較例2] 以和實施例1相同的方法製造氮化鋁燒結體。將此 燒結體進行和實施例1相同的耐蝕性試驗,結果發現在 18 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 526274 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 137 五、發明説明(16 ) 财#性試驗之後減少了 100 mg/cm2。 [實施例6] 準·備長20 nm、寬20 nm、1 nm的平板形狀本體。 本體的材質為金屬鋁(JIS A105045%鋁)、氧化鋁(緻密的 95%氧化鋁)、氮化鋁(95%或99.9%)、石英玻璃、或碳化 矽(以常壓燒結所得之緻密碳化矽)。以磁控濺鍍法生成 厚度1 μηι的氟化鎂财餘層。此時的條件為,錢鐘壓力 為0.7-5Pa,200W,1〜10小時,氬的流量為18 seem。 各耐蝕性元件以ICP激發,在600°C下、0.1 torr的 C€F3氣體中保持5小時。C€F3的流量為75 seem,氬的 流量為5 seem。測定各耐餘性元件在反應前後的重量, 結果發現耐蝕性試驗後任一個元件之腐蝕減量都不到0.1 mg/cm2,且沒有耐蝕層的剝離或破裂。 [實施例7] 準備長20 nm、寬20 nm、1 nm的平板形狀本體。 本體的材質為緻密的氮化鋁(96%)。以磁控濺鍍法生成厚 度1 μιη的氟化鎂、氟化鈣、氟化釔、或MgF2/YF3/A,N 之各耐蝕層。此時的條件為,濺鍍壓力為〇.7-5Pa,200W, 1〜10小時,氬的流量為18 seem。 各耐蝕性元件以ICP激發,在600°C下、〇·1 torr的 氣體中保持5小時。C€F3的流量為75 seem,氬的 流3:為5 seem。測定各耐餘性元件在反應前後的重量, 結果發現耐蝕性試驗後任一個元件之腐蝕減量都不到0.1 mg/cm2,且沒有对餘層的剝離或破裂。 · 19 ⑽-^格(2Η)Χ29πϋΊ i — I ·-------T-----罈 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 526274 A7 B7 五、發明説明(17 ) [實施例8] 準備長20 nm、寬20 nm、1 nm的平板形狀本體。 本體的材質為緻密之氮化矽(99%)。以磁控濺鍍法生成厚 度0.2 μηι、1 μπι、或4 μηι的氟化鎮各耐姓層。此時的 條件為,濺鍍壓力為〇.7-5Pa,200W,1〜10小時,氬的 流量為18 seem。 各耐蝕性元件以ICP激發,在600°C下、0.1 toir的 C€F3氣體中保持5小時。C€F3的流量為75 seem,氬的 流量為5 seem。測定各财触性元件在反應前後的重量, 結果發現耐蝕性試驗後任一個元件之腐蝕減量都不到0.1 mg/cm2,且沒有耐餘層的剝離或破裂。 [比較例3] 對於實施例8之緻密氮化矽(99%)本體上不設置耐 蝕層,供作和實施例8相同的耐蝕性試驗。結果發現, 而才钱性試驗後的腐触減量為16 mg/cm2。 [實施例9] 以離子塗佈法在緻密之96%氮化鋁製加熱器上生成 厚度1 μπι之氣化鎂财餘層。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此加熱器以ICP激發,在0.1 torr之C€F3氣體中供 作熱循環試驗。C€F3的流量為75 seem,氬的流量為5 seem。在20CTC和700°C之間重覆昇溫和降溫,實施5個 昇溫-降溫循環。在每個循環中,在7〇〇°C下保持1小時。 結果發現,加熱器之耐蝕性試驗後的腐蝕減量為不到〇·1 mg/cm2,沒有發現财餘層的剝離或破裂。 20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 526274 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明説明(18 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 第5圖為顯示在電漿曝露前,以反射電子顯微鏡觀 耐蝕層之剖面之研磨面之結果的電子顯微鏡照片。第6 圖為顧示在電漿曝露後,以反射電子顯微鏡觀耐蝕層之 剖面之研磨面之結果的電子顯微鏡照片。在電漿曝露後 並沒有發現耐蝕層有顯著的變化,而且也沒有發現有剝 離或破裂等缺陷或其他的變質。 [實施例10] 以磁控濺鍍法,和實施例6同樣的條件下,在緻密 之99.9%氮化銘製之覆蓋板(cover plate)(直徑210 nm, 厚度10 nm之圓板形狀)上,生成厚度1 μιη的氟化鎮财 钱層。 將此覆蓋板以ICP激發,在0.1 ton:的C/F3氣體中 供作熱循環試驗。C€F3的流量為75 seem,氬的流量為5 seem。在200°C和715°C之間重覆昇溫和降溫,實施5個 昇溫-降溫循環。在實施5回熱循環之時,總共在715°C 下保持了 78小時。結果發現,覆蓋板之耐蝕性試驗後的 腐#減量不到0.1 mg/cm2,且沒有發現财餘層的剝離或 破裂。 【發明的效果】 如上所述,藉由本發明,當將耐蝕性元件曝露在鹵 素系腐蝕性氣體之電漿中時,從低溫區域到高溫區域之 寬廣的範圍下,特別是500°C以上的高溫區域下,可防 止耐蝕性元件之表面的腐蝕,並防止顆粒的發生。 【圖式之簡單說明】 21 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 526274 A7 '丨· '一· …丨·· 1丨丨··· - - - ' _ 晒 - - —— 五、發明説明(19 ) 第1圖顯示實施例1之耐蝕性元件中,耐蝕性元件 之表面之耐蝕層之反射電子像的圖面代用照片。 第2圖顯示實施例1之财餘性元件中,财餘性元件 之表面及在其下之氮化鋁粒子之反射電子像的圖面代用 照片。 第3圖顯示比較例1之耐蝕性元件中,耐蝕性元件 之表面之氮化鋁粒子之反射電子像的圖面代用照片。 第4圖顯不比較例1之耐餘性元件中,财餘性元件 之表面及在其下之氮化鋁粒子之反射電子像的圖面代用 照片。 第5圖顯示實施例9之耐姓性元件中,曝露在電聚 之前耐蝕層之剖面之反射電子像的圖面代用照片。 第6圖顯示實施例9之耐姓性元件中,曝露在電聚 之後耐蝕層之剖面之反射電子像的圖面代用照片。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 22 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 申請曰期 69 案 號 87108969 類 别
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 \ 4 11 —--—·~—修止貝 1 修止日期 專利説明書 526274 發明 一、名稱 中文 耐兹性元件、晶圓安置元件及耐餘性元件之製造方法 新型 英文 °LRESISTANT member^ WAFER-SUPPORTING , D METH0D OF manufacturing the same 姓名 1 ·大橋玄章 2 ·新木清 3 ·志村禎德 4 ·勝田祐司 一發明, 一、 人 創作 國 籍 曰本 住、居所 *—___ 1·日本國岐阜縣大垣市三塚町1〇79番地之6 口縣古屋市天白區表山三丁目15〇番地a221 4 倉市石仏町市之坪〗9番地203號 4·日本國芡知縣津島市青塚町字正之地】53番地之5 姓 名 (名稱) 曰本碍子股份有限公司 國籍 曰本 三、申請人 住、居所 (事務所) 曰本國愛知縣名古屋市瑞穗區須田町2番5ό號 代表人 姓名 柴田昌治 訂 線 裝
Claims (1)
- 526274 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 、申請專利範圍 1.-種耐㈣元件,其對於由素系腐㈣氣體之電 = 性,其包括本體,及在本體之表面上形成的耐 1邊耐㈣含有擇自稀土族元素和驗土族元素所組 Η::群中之—種以上之元素的氟化物,且該氟化物為 層,^中該本體為氮化石夕陶究、碳化石夕陶究、氧化銘、 碳化硼、氧化矽或氮化鋁。 ;2.如巾請專利範圍第1項所述之耐#性元件,其中 δ亥而^姓層為該就化物膜。3. 如中請專利範圍第丨或第2項所述之耐姓性元 件,其中該氟化物為氟化鎂。 4. 如申請專利範圍第1或第2項所述之耐餘性元 件’其中該本料擇自金心、耐熱性合金、氮化石夕質 陶免、碳化石m氧化、以及氧化石夕所 組成之族群中之材質。 5·如申請專利範圍第1或第2項所述之耐餘性元 件,其中该本體為氮化鋁質陶瓷。 6·如申請專利範圍第5項所述之祕性元件,並中 在該财㈣中’稀土族元素和驗土族元素之元素數的她 和佔H稀土族元素 '和驗土族元素之^素數的總和之 20%以上、1〇〇%以下。 7·如申請專利範圍帛1或第2項所述之耐餘性元 件,、中稀土力矢元素和驗土族元素所組成之族君夢中之— 種之上該元素具有〇·9人以上之離子半徑。 8 ·々申明專利範圍第1或第2項所述之耐蝕性元 η ^92· 1. 2 二" 修里a期 92.1.2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) > 一 t --------^訂 l·-------線; 23 526274 六、申請專利範圍 件,其中該耐蝕層之厚度為〇 2 μιη以上,1〇 pm、 9·如申請專利範圍"項所述之耐餘性二 二而’敍層是藉由含有稀土族元素和驗土族元素所組成之 、群中之#以上之元素之氟化物的粒狀物所形成的。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) « i Aw-------f 訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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