TW496883B - Process for preparing dialkylphosphinate salts - Google Patents

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4968^3 A7 B7 彡、發明説明（1 ) ... 發明詳述 本發明有關——種製備二烷基次膦酸鹽類之方法及其用〜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 途。 習知以二烷基次膦酸之鋁與鈣鹽類作爲阻燃劑（ E P 〇 6 9 9 7 0 8 A 1)。可以各種方法製備 彼。 〇 E 24 47 7 2 7 A1描述可燃性低之聚 醯胺模製組合物，其包括次膦酸鹽或二次膦酸鹽。 上述EP — A—〇 6 9 9 7 0 8 A1描述阻燃 性聚酯模製組合物，藉由添加次膦酸或二次膦酸之鈣鹽或 鋁鹽使該聚酯模製組合物具有防火性。反應對應之二烷基 次膦酸類與氫氧化鈣或氫氧化鋁製得此等鹽類。 線_ 上述法具有缺點’特別是其製自無法工業製備或極 昂貴之化合物，因此此等方法極爲不經濟。此現象在具有 短鏈烷基鏈之特佳二烷基次膦酸類中亦然。因此，例如就 製備一 ί元基次膦酸而言，迄今證實尙無可進行之方法或是 可以工業進行之方法。 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 僅有DE 21 0 0 779 A 1描述一種製備 二烷基次膦酸酯類之方法’其中將具有2至2 2個碳原子 之烯烴類添加於烷基亞膦酸酯類。 本發明目的係提出一種製備一院基次鱗酸金屬鹽類之 方法’其可以避免上述缺點，並以元素磷作爲原料開始進 行。此外，此合成作用不需複雜純化步驟即可完成，提供 製得二烷基次膦酸金屬鹽類之簡易方式。 本f張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2似297公慶)' ' —- -4 - 經濟部中央標隼局員工消費合作、社印$1 496883 A7 _______ B7 _ 五、發明説明（2 ) 以最初所述方達到法本發明目的，其包括 a )於存在'鹼金屬氫氧化物或鹼土金屬氫氧化物下反~ 應元素黃磷與烷基鹵，形成一種包括烷基亞膦酸之鹽類、 磷酸鹽類與次磷酸鹽類爲主要組份之混合物， b )將該混合物之p Η値調整到低於7，然後於存在 游離基起始劑下使該混合物與烯烴類反應，以及 c)使根據b)製得之二烷基次膦酸類及/或其鹼金 屬鹽類與Mg、Ca、A 1、Sb、Sn、Ge、T 1、 Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、 N a及/或K之金屬化合物反應，製得二烷基次膦酸金屬 鹽類。 步驟a )中，於存在含水鹼金屬氫氧化物與鹼土金屬 氫氧化物之混合物下反應元素黃礙與院基鹵爲佳。 ·; 此製程之優點係反應當中容易分離亞磷酸鹽，例如 C a ( Η P 0 3 )。使用甲基氯或甲基溴作爲院基鹵爲佳。 步驟a )中存在有機溶劑或溶劑混合物爲佳。 步驟a )中’該反應係於存在相轉換觸媒下以2相系 統進行爲佳。 該相轉換觸媒係四烷基_鹵化物、三苯基烷基_鹵化 物或四有機銨鹵化物爲佳。 步驟b )中，使用無機酸類或羧酸類將該混合物p Η 値調整至低於7。 使用偶氮化合物作爲游離基起始劑。 該偶氮化合物係陽離子及/或非陽離子偶氮化合物爲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 4--J---IP-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線_ -5- 496883 Α7 Β7 五、發明説明（3 ) '‘ 佳。 使用二氫氯·.化2，2 / —偶氮雙（2 -醯胺基丙烷）二 或二氫氯化2 ，2 / —偶氮雙（N，—二伸甲基異丁 脒）作爲陽離子偶氮化合物爲佳。 使用偶氮雙（異丁腈）'4 ’4/ —偶氮雙（4 一氰 基戊酸）或2，2 / -偶氮雙（2 -甲基丁腈）作爲非陽 離子偶氮化合物爲佳。 使用無機過氧化物及/或有機過氧化物游離基起始劑 作爲游離基起始劑爲佳。 使用過氧化氫、過氧二硫酸銨及/或過氧二硫酸鉀作 爲無機過氧化物游離基起始劑爲佳。 使用過氧化二苄醯、二-第三丁基化過氧及/或過醋 酸作爲有機過氧化物游離基起、始劑爲佳。 經濟部中央樣準局W3C工消費合作杜印裳 在例如 Houben-Weyl，Supplementary Volume 20,第 15-74 頁 ' Polymersation druch radikalische Initierung"〔以游離 基起始劑進行聚合作用（Polymerzation by free-radical inhution)〕一章中可以發現適用之游離基起始劑廣泛選 擇範圍。 該細烴類保不分支或分支α -儲烴類爲佳。 該α —烯烴類係乙烯、正丙烯、異丙烯、正丁烯、異 丁烯、正戊烯、異戊烯、正己烯、異己烯、正辛烯、異辛 烯、1 —癸烯、1 ，5 -環辛二烯、1 ，3 —環戊二烯、 一環戊一細及/或2 ’ 4 ’ 4 —三甲基戊嫌異構混合物爲 佳。 -6 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公慶） 496883 A7 _ B7 ___ 五、發明説明（4 ) 使用具有內在雙鍵、環狀烯烴及環狀或開鏈二烯類及 /或具有4至2. 0個碳原子之多烯類作爲烯烴類爲佳。 該烯烴類具有一個官能基爲佳。 適用之烯烴類係下列通式之化合物 R' R3 R2 ‘ 其中R1 - R4相同或不同，其爲氫、具有1至1 8個 碳原子之院基、苯基、爷基或院基經取代芳族化合物。 同樣亦適用者爲下式之環烯烴類化合物 (^(CHA，尤其是環戊烯、環己烯、環辛烯與環癸嫌。 亦可使用通式之開鏈式二烯類 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ος: - ru-c=c

R 10 經濟部中央標準局員工消費合作.社印製 其中— ◦相同或不同，其爲氫或（：1至（：6烷基 ’而R 1 1爲（C Η 2 ) u，其中η = 〇至6。此實例中以丁 二烯、異戊間二烯與1 ，5 -己二烯爲佳。 環二烯類中，以1 ’ 3 —環戊二烯、二環戊二嫌與i ，5 —環辛二烯以及原冰片二烯爲佳。 該金屬化合物係金屬氧化物、金屬氫氧化物j、金屬氫^ 氧化物氧化物、硫酸金屬鹽類、醋酸金屬鹽類、硝、酸金屬 鹽類、金屬氯化物及/或金屬烷氧化物。 本紙張尺度適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（210X 297公釐） 496883 A7 ______ B7 _ 五、發明説明（5 ) 該金屬化合物係氫氧化鋁與硫酸鋁尤佳。 於2 0至Γ 5 0 °C溫度下使二烷基次膦酸類與該金屬 化合物反應爲佳。 於醋酸及/或水性介質中使該二烷基次膦酸類與該金 屬化合物反應爲佳。若情況需要，.將p Η値調整至最適於 個別二烷基次膦酸/金屬化合物系統之鹽沉澱ρ Η値範圍 後進行此反應。 本發明亦有關使用本發明方法製得之二焼基次膦酸金 屬鹽類製備阻燃劑之用途。 本發明亦有關本發明方法製得之二烷基次膦酸金屬鹽 類製備熱塑性聚合物與熱固性塑料阻燃劑之用途。 本發明最後亦有關本發明方法製得之二烷基次膦酸金 屬鹽類製竭:聚苯乙烯、聚（對苯二甲酸伸乙酯）、聚（對 苯二甲酸伸丁酯）與聚醯胺阻燃劑之用途。 本發明最後亦有關本發明方法製得之二烷基次膦酸金 屬鹽類作爲聚合模製化合物添加劑之用途。 下文以實施例方式更詳細描述本發明。 經濟部中夬樣準局員工消費合作杜印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 實施例1 a)黃磷與烷基鹵之反應 將事先溶解2 5克（0 . 0 5莫耳）溴化三丁基十六 基鐵之2升甲苯置於5升不錄鋼加壓反應器中，並預熱至 6〇°C。邊劇烈攪拌邊將6 2克（2莫耳）熔融黃磷導入 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）~~:只_ ' " 496883 Α7 Β7 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（6 ) 冷卻至0°C之反應器，然後於其中冷凝2 0 2克（4莫耳 )甲基氯。之後，在1小時內將6 0 0克K〇Η在 4 0 0克水中之1 〇 〇 〇克溶液導入，此期間溫度保持在 〇°C，該混合物於此溫度再反應1小時。將此產物混合物 加溫至室溫，以4 0 0毫升水稀釋，然後經由燃燒系統降 低反應器壓力。分離並分析製得之兩種均勻液相。 該水相（質量：1520克）包含64 . 2莫耳％甲 基亞膦酸、15·8莫耳％磷酸酸與14.2莫耳％次磷 酸與2.8莫耳％鉀鹽形式之二甲基次膦酸。該有機相包 含溴化三丁基十六基鱗爲主要組份。 b )自a )製得產物與烯烴之反應 將上述製得之液相溶解於6 0 0克冰醋酸中，並於旋 轉蒸發器上濃縮成約爲原體積一半。過濾冷卻至室溫後沉 澱出之醋酸鉀，並以1 〇 0克冰醋酸淸洗。混合該冰醋酸 溶液，並將形成之澄淸溶液（1 0 6 6克）移至2升反.應 器，加熱至8 5 °C。然後於2 0巴強制進料乙烯。在3 0 分鐘過程差，使用計量泵唧入1 0 . 8克（0 · 0 4莫耳 )二氫氯化2，2/ —偶氮雙（2 -醯胺丙烷）於50毫 升水中之溶液。該反應溫度保持8 5至9 0 °C 4小時。此 期間，.時常將已降低之乙烯壓力再調整至2 0巴。然後冷 卻該混合物，降低壓力，並以3 1 P - N M R光譜學分析該 產物混合物。該產物混合物產率爲1 1 1 0克。 ----,--J---^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -9- 496883 A7 B7 五、發明説明（7 ) 二烷基次膦酸類 甲基亞膦酸：·· 磷酸： 未知化合物： 7 〇 4 4 8莫耳％ 8莫耳％ 9莫耳％ 5莫耳％ c )製備二 於一個 反應產物與 小時。將該 濾所形成懸 2〇〇克丙 個油泵真空 色完&， 分析顯 。爲了進一 溶液，並以 烷基次膦酸鹽 2升加壓反應器中以1 2 0°C使自b )製得之 58 · 5克（0 . 75莫耳）氫氧化鋁反應6 混合物冷卻至室溫，並經由一個壓力過濾器過 浮液。以2 5 0克冰醋酸、5 0 0克蒸餾水與 酮連續淸洗過濾殘留物。該無色反應產物於一 器中以1 4 0 °C乾燥8小時。製得2 2 8克無 於水產物，其整體密度爲2 3 0克/升。 示P含量爲26 · 3%，A 1含量爲9 · 4% 步分析，將樣本溶解於濃度2 5 % N a Ο Η水 31P—NMR光譜學硏究。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線一 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 二甲基次膦酸鈉鹽： 甲基乙基次膦酸鈉鹽： 二乙基.次膦酸鈉鹽： 甲基亞膦酸鈉鹽： 乙基亞膦酸鈉鹽： 磷酸鈉鹽： 2 · 6莫耳％ 6 4 . 6莫耳％ 1 3 . 8莫耳％ 〇· 1莫耳％ 〇 · 3莫耳％ 5 · 2莫耳％ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) 規格（210X 297公釐） -10- 496883 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 _ B7五、發明説明（8 .) 未知化合物： 3 . 4莫耳％ 實施例2 a)黃磷與烷基鹵之反應 將26 · 1克（0 . 05莫耳）溴化三丁基十六基鱗 於1 0 0 0毫升甲苯中之溶液導入一個5升不銹鋼壓力反 應器中，並預熱至6 0°C。添加6 2克（2莫耳）黃磷之 後，伴隨強烈攪拌使該混合物冷卻至- 1 0 °C，然後於其 中冷凝2 0 2克（4莫耳）甲基氯。隨後，在2小時期間 添加4 0 0克濃度爲5 0 %之氫氧化鈉水溶液，其溫度保 持一 1 0 °C。在一小時期間添加4 0 0克水，然後再攪拌 該混合物一小時，加熱至室溫，之後經由一燃燒系統降低 〜·：- 該反應壓力。如此製得兩種均勻液相，將之分離並分析之 0 該液相（質量：920克）包括65 · 6莫耳％甲基 亞膦酸、1 4 · 9莫耳％磷酸與1 3 · 7莫耳％次磷酸與 2 · 8莫耳％呈鈉鹽形式之二甲基次膦酸。 b )自a )製得產物與烯烴之反應 將.6 0 0克冰醋酸添加於上述溶液中。蒸餾存在其中 之水後，過濾已沉澱之醋酸鈉，並以1 0 0克冰醋酸淸洗 。混合該冰醋酸溶液，並將形成之澄淸溶液移至一個2升 壓力反應器。該反應混合物加熱至1 Ό 0 °C後，經由一個 ----·--J---IP-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 線一 -—1 ------- -W · 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） -11 - 496883 A 7 B7 五、發明说明（9 ) -設.爲1 〇巴之減壓閥導入乙烯至飽和爲止。 在6小時期'間，在乙烯壓力爲1 〇巴且溫度爲1〇〇 —i Q 5 之下，邊持續攪拌邊均勻添加6 · 6克（ 〇.〇 4莫耳）偶氮雙（異丁腈）（Α I Β Ν )於1〇〇 克醋酸中之溶液。反應後1小時之後，降低該反應器壓力 ，並冷卻至室溫，分析該內容： P 一 二烷基次膦酸類： 甲基亞膦酸： 磷酸 未知化合物： 〇 〇 4 6莫耳％ 8莫耳％ 8莫耳％ 8莫耳％ 如實風例1 c )所述’使形成之反應產物與5 8 · 5 克（〇 . 7 5莫耳）氫氧化鋁反應並收集資料。如此製得 230克無色產物。分析顯示P含量爲25·8%而A1 含量爲9 · 2 %。爲了進一步分析’將樣本溶解於濃度 2 5%之N a〇Η水溶液中’並以31P — N MR光譜計分 析： · 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 - I I ml 11 . : I 1 - ^ - - 11- i I j i i— 1........ .........、一-54- -i -I ....... I- -- 1— - - -- - -1-» - - 1 I Ji 111 1 1 - ,* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 二甲基次膦酸鈉鹽： 甲基乙基次膦酸鈉鹽： 二乙基次膦酸鈉鹽： 乙基亞膦酸鈉鹽： 甲基亞膦酸鈉鹽： 〇 〇 .7莫耳％ .〇莫耳％ .5莫耳％ .1莫耳％ .4莫耳％ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 496883 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 __B7__ _五、發明説明（1〇、,） 磷酸辭鹽： 1 3 . 8莫耳％ 未知化合物：__· 3 . 5莫耳％ 實施例3 a) 黃磷與烷基鹵之反應 將2 9克（0 · 0 5莫耳）溴化四辛基鐵於1 0 0 0 毫升甲苯中之溶液導入一個5升不銹鋼壓力反應器中，並 預熱至6 0°C。添加6 2克（2莫耳）黃磷之後，伴隨強 烈攪拌使該混合物冷卻至- 1 0 °C，然後於其中冷凝 2〇2克（4莫耳）甲基氯。隨後，將該混合物加熱至 2〇°C，在2小時期間添加4 0 0克濃度爲5 0 %之氫氧 化鈉水溶液l期間溫度保持2 0 °C。在一小時期間添加 4 0 0克水，然後再攪拌該混合物一小時，加熱至室溫’ 之後經由一燃燒系統降低該反應壓力。如此製得兩種均勻 液相，將之分離並分析之。 該液相（質量：940克）包括51 · 2莫耳％甲基 亞膦酸、2 7 . 4莫耳％磷酸與1 8 . 5莫耳％次磷酸與 2 · 6莫耳％呈鈉鹽形式之二甲基次膦酸。 ’ b) 自a)製得產物與烯烴之反應 將6 0 0克冰醋酸添加於上述溶液中。蒸餾存在其中 之水後，過濾已沉澱之醋酸鈉，並以1 0 0克冰醋酸淸洗 。混合該冰醋酸溶液，並將形成之澄淸溶液移至一個2升 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X 297公慶）. -13- 496883 Λ7 B7 五、發明説明（11 ) 壓力反應器。該反應混合物加熱至1 0 0 °c後，經由一個 設爲5巴之減壓' 閥入乙烯至飽和爲止。在6小時期間’在 乙烯壓力爲5巴且溫度爲1 0 0 — 1 0 5°C之下’邊持續 攪拌邊均勻添加9 . 7克（0 · 04莫耳）過氧化二；廳 於1 0 0克醋酸中之溶液。反應後1小時之後，降低該反 應器壓力，並冷卻至室溫，分析該內容： P — N M R :二烷基次膦酸類 甲基亞膦酸： 磷酸： 未知化合物： 6 8 . 8莫耳％ 〇· 4莫耳％ 2 6 . 1莫耳％ 4 · 7莫耳％ ----.--^---^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 如實施例1 c )所述，使形成之反應產物與5 8 . 5 克（0 · 7 5莫耳）氫氧化鋁反應並收集資料。如此製得 2 3 0克無色產物。分析顯示Ρ含量爲2 6 . 3%而A 1 含量爲9 . 4 %。爲了進一步分析，將樣本溶解於濃度 2 5%之N a OH水溶液中，並以31P - NMR光譜計分 析： 線一 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 .J---ί - 二甲基次膦酸鈉鹽： 甲基乙基次膦酸鈉鹽： 二乙基次膦酸鈉鹽： 乙基亞膦酸鈉鹽： 甲基亞膦酸鈉鹽： 17 〇 〇. 9莫耳％ 1莫耳％ 〇莫耳％ 2莫耳％ 4莫耳％ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29,公釐） 496883 A7 _B7_ 五、發明説明（12 ) 磷酸鈉鹽： 24.9莫耳％ 未知化合物： 3 . 4莫耳％ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線一 經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 • - Γ· I -J . 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -15-

Claims (1)

1. 496883 州 194S3

   告 •、申請專利範圍 1 . 一種製備 a )於存在'鹼 應元素黃磷與烷基 磷酸鹽類與次磷酸 b)將該混合 游離基起始劑下使 c )使根據b 屬鹽類與M g、C Ζ η、F e、Z r N a及/或K之金 鹽類。 2 .如申請專 於存在含水.鹼金屬 下反應元素黃磷與 3 .如申請專 或甲基溴作爲烷基 4 .如申請專 存在一種有機溶劑 二烷基 金屬氫 鹵，形 鹽類爲 物之P 該混合 )製得 a 、A 、C e 屬化合 次膦酸鹽 氧化物或 成一種包 主要組份 Η値調整 物與烯烴 之二烷基 1 、S b 、B i 、 物反應， 類之方法，包括 鹼土金屬氫氧化物下反 括烷基亞膦酸之鹽類、 之混合物， 到低於7，然後於存在 類反應，以及 次膦酸類及/或其鹼金 、S η、G e、T i 、 S r、Μ η、L i、 製得二烷基次膦酸金屬 方法，其中步驟a )中 金屬氫氧化物之混合物 利範圍第1項之 氫氧化物與、鹼土 烷基鹵。 利範圍第1項之方法，其中使用甲基氯 鹵。 利範圍第1項之方法，其中步驟 或溶劑混合物。 中 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 方法，其中步驟a )中 2相系統進行。 方法，其中該相轉換觸 _鹵化物或四有機銨鹵 化物。 7 .如申請專利範圍第1項之方法’其中步驟b }中 5 .如申請專利範圍第1項之 ，該反應係於存在相轉換觸媒下以 6 .如申請專利範圍第5項之 媒係四烷基鱗鹵化物、三苯基烷基 496883 ABCD 經濟部中夬標隼局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 ，使用無機酸類或羧酸類將該混合物P Η値調整至低於7 0 8 .如申請專利範圍第1項之方法，其中使用偶氮化 合物作爲游離基起始劑。 9 .如申請專利範圍第8項之方法，其中該偶氮化合 物係陽離子及/或非陽離子偶氮化合物。 1〇.如申請專利範圍第9項之方法，其中使用二氫 氯化2，2 > -偶氮雙（2 -醯胺基丙烷）或二氫氯化2 ，2 > —偶氮雙（Ν，—二伸甲基異丁脒）作爲陽離 子偶氮化合物。 1 1 ·如申請專利範圍第9項之方法，其中使用偶氮 雙（異丁腈）、4，4> 一偶氮雙（4 一氰基戊酸）或2 ，.2 > -偶氮雙（2 -甲基丁腈）作爲非陽離子偶氮化合 物。 1 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中使用無機 過氧化物及/或有機過氧化物游離基起始劑作爲游離基起 始劑。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之方法，其中使用過. 氧化氫、過氧二硫酸銨及/或過氧二硫酸鉀作爲無機過氧 化物游離基起始劑。 1 .4 ·如申請專利範圍第1 2項之方法，其中使用過 氧化二苄醯、二-第三丁基化過氧及/或過醋酸作爲有機 過氧化物游離基起始劑。 1 5 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中使用不分 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -17- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

   4%883 ABCD a、申請專利範圍 ~ 支或分支α -烯烴作爲烯烴類。 1 6 ·如申·請專利範圍第1項之方法，其中使用乙烯乂 、正丙烯、異丙烯、正丁烯、異丁烯、正戊烯'異戊烯、 ΙΕ己烯、異己烯、正辛烯、異辛烯、1 一癸烯、1 ，5- 環辛二烯、1 ’ 3 -環戊二烯、二環戊二烯及/或2，4 ’ 4 -三甲基戊烯異構混合物作爲烯烴類。 1 7 .如申請專利範圍第1項之方法，其中使用具有 內在雙鍵、環狀烯烴及環狀或開鏈二烯類及/或具有4至 2 0個碳原子之多烯類作爲烯烴類。 1 8 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該烯烴類 具有一個官能基。 1 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬化 合物係金屬.氧化物、金屬氫氧化物、金屬氫氧化物氧化物 ·; '硫酸金屬鹽類、醋酸金屬鹽類、硝酸金屬鹽類、金屬氯 化物及/或金屬烷氧化物。 2〇·如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬化 合物係氧化鋁或硫酸鋁。 2 1 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中於2 0至 1 5 0 t溫度下使二烷基次膦酸類與該金屬化合物反應。 2 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中於醋酸及 /或水性介質中使該二烷基次膦酸類與該金屬化合物反應 0 2 3 .如申請專利範圍第1至2 2項中任一項之方法 ’其中該方法所製得之二烷基次膦酸金屬鹽類係用於製備 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） .>18 - (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 496883 A8 B8 C8 D8 夂、申請專利範圍 ~ 阻燃劑。 2 4 ·如申請專利範圍第1至2 2項中任一項之方法、 ’其中由該方法所製得之二烷基次膦酸金屬鹽類係用於製 備熱塑性聚合物與熱固性塑料之阻燃劑。 2 5 .如申請專利範圍第1至2 2項中任一項之方法 ’其中由該方法所製得之二烷基次膦酸金屬鹽類係用於製 備聚苯乙烯、、聚（對苯二甲酸伸乙酯）、聚（對苯二甲 酸伸丁酯）或聚醯胺阻燃劑之阻燃劑。 2 6 ·如申請專利範圍第1至2 2項中任一項之方法 ’其中由該方法所製得之二烷基次膦酸金屬鹽類係用作聚 合模製化合物添加劑。 經濟部中央標李局員工消費合作社印製 f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

   本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -19 -