A7 卜 4 2 5 4 3 9 B7 五、發明説明（1 ) 發明之背景 本發明僳關於硝纖維製造用前驅體纖維束及其製法， 以及使用該碩雜維製造用前驅體缴維束以製造碳繼雒束 之方法。詳言之，其傜有關於一種製造成本低，生産性 優異，少有斷絲，發生毛球，而供用於硪繼維製造步驟 時，有可能使之形成為最適當纖維束形態之碳纖維製 造用前驅體纖維束及其製法，以及使用該磺纖維製造用 前驅體纖維束而獲得硪纖維束及其製法。 本發明另有關於一種由丙烯酸糸聚合體所形成之磺纖 雒製造用前驅體激維束及其製法，以及使用該前驅體纖 雒束所獲得之磺纖維束及其製法。 以往欲獲得高強度，高彈性率之碩缕維，即需使用甚 少發生斷絲或起毛球，品質優異，絲支數在3, QQ0支以 上23,000支以下，或餓度為1,000丹尼爾以上24 ,000丹 尼爾以下之丙烯酸糸聚合物所形成之磺潘維製造用前驅 體纖維。 此種由丙烯酸条聚合物所形成之碩纖維製造用前驅體 纖維束，傺經由碩纖維製造步驟，形成為碩纖維束。所 獲得之磺繊雒，則廣泛使用於航空，太空，蓮動領域等 零件，用具之補強缫雒。並針對此種既有磺纖雒束進行 碩纖維之高強度化，高彈性率化的檢討。具體而言，即 針對前驅體纖維之分子配向度，緻密性，單絲之斷絲 ，起毛球，單絲之接著，前驅體的耐火化促進等進行檢 討。 本紙掁尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210 X 297公釐） (請先閱讀脅面之法意事項再填寫本頁) 訂 線- 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印裝 A7 B7 經濟部中夬標隼局員工消費合作社印繁 五、發明説明（ ) I 1 最 近 碳 纖 維 之 應 用 9 由於擴大及於汽車 9 土 木 ， 建 築 » 1 1 I 能 Μ 化 合 物 等 -- 般 產 業 領 域 之 態 勢 而 要 求 製 造 價 廉 1 1 1 高 強 度 及 高 彈 性 率 之 ra m 纖 維 1 並 供 應 生 產 性 優 越 之 碳 請 先 1 1 缠 維 製 造 用 原 絲 束 ( 前 驅 體 谢 維 束 ) 0 聞 1 惟 關 於 η 實 之 碳 缴 維 製 造 負 所 用 之 原 绦 束 ( 刖 驅 體 m 背 Sr 之 1 1 维 束 ) 係 製 造 成 複 合 絲 9 捲 繞 在 轉 筒 式 繞 線 管 並 依 % 盡 1 1 此 狀 態 * 直 接 供 應 於 碳 m 維 製 造 步 驟 〇 蓋 此 係 對 於 碳 缬 ψ 項 再 1 I 维 製 造 步 m 有 所 限 _ 1 尤其是對於_火化步驟原絲束 填 寫 本 1 1 f 前 驅 體 灌 維 束 ) 之 粗 度 ( m 度 ) 的 限 制 〇 因 此 1 碳 纖 頁 S- 1 1 维 的 生 產 性 顯 示 有 掻 差 之 狀 況 〇 1 I 亦 即 4 由 丙 烯 酸 系 聚 合 體 所 形 成 之 嫉 繼 維 製 造 用 刖 驅 i [ 體 m 維 t 需 先 做 碳 化 處 理 » 然後在200〜3 5 0 ΰ 之 氧 化 性 1 訂 1 1 氛 圍 中 加 熱 供 做 成 m 火 化 處 理 此 種 耐 火 化 * 乃 為 氧 化 随 伴 環 化 之 處 理 t 因 會 發 熱 1 而 導 致 有 纖 维 束 内 部 蓄 热 1 1 之 問 題 0 如 潘 维 束 内 部 蓄 熱 遇 剰 時 • 由 於 會 發 生 單 絲 切 1 1 断 或 單 絲 間 熔 著 9 故 需 將 蓄 熱 量 抑 止 至 水 準 Η 下 不 可 0 1 1 因 之 » 在 m 火 化 爐 * 不 能 供 應 Η 太 粗 i 即 總 缳 度 大 之 線 < 刖 驅 體 纖 維 束 就 工 業 化 生 產 而 言 r 所 使 用 之 由 丙 烯 酸 1 I 系 聚 合 物 所 生 成 之 碳 維 製 造 用 前 驅 體 纖 維 束 之 大 小 1 1 ( m 度 ) 即 會 受 到 隈 制 〇 此 種 限 制 ， 往 往 肜 成 碳 級 維 製 1 1 造 用 前 驅 體 纖 維 束 的 製 程 之 生 產 性 不 高 之 原 因 9 且 為 構 J I 成 碳 缴 維 束 製 造 成 本 居 高 不 下 之 主 要 原 因 〇 1 1 又 9 並 非 為 碳 m 維 製 造 用 -Χ-4- 刖 驅 體 灌 维 束 ί 就 坊 雜 用 原 i l 絲 束 或 製 造 不 織 布 用 之 原 絲 束 的 熱 可 塑 化 合 成 鑛 维 束 的 1 I -4 1 1 1 i 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） i r 42543 9 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ ) 1 1 製 法 而 言 » 其 中 可 分 割 之 捲 m m 維 束 的 製 法 > 在 特 開 昭 1 1 I 56 -47 24號公報已有揭示 >此方法為， 在進入捲縮裝置 1 1 之 刖 使 用 所 設 置 之 分 割 銷 ， 分 割 導 人 於 捲 縮 裝 置 之 纖 維 請 1 先 1 束 t 將 所 分 割 之 複 數 支 再 分 成 之 纖 維 束 > 同 時 供 應 於 捲 閱 讀 1 f 1 縮 裝 置 » 將 複 数 支 之 再 分 成 堪 維 束 全 部 加 以 捲 m • 使 再 1¾ 之 1 分 成 灌 維 束 集 束 成 潛 在 上 可 K 再 分 割 之 —1 支 缀 維 束 形 態 注 意 1 事 1 Ο 惟 如 將 此 方 法 直 接 適 用 於 碳 纗 維 製 造 用 刖 Μ m 級 維 束 項 再 1 I 之 製 造 時 將單绦斜交成30萬 丹 尼 爾 以 上 之 —- 支 箱 維 束 填 寫 1 本 I 分 割 成 複 数 支 之 再 分 成 纖 維 束 時 t 由 於 所 形 成 之 單 絲 頁 -_^ 1 | 很 密 集 » 而 會 使 單 絲 產 生 斷 m 而 影 響 品 質 • 同 時 導 致 碳 I | m 維 在 製 程 上 有 不 良 之 影 響 〇 1 1 發 明 之 溉 要 1 訂 本 發 明 之 的 在 於 提 供 —- 種 考 慮 碳 m 維 製 程 中 缠 維 束 j 1 大 小 ( m 度 ) 之 限 制 * 在 m 造 碳 纖 維 製 造 用 刖 驅 體 纖 維 1 1 束 時 使 用 較 粗 * 即 缴 度 較 大 之 缴 維 束 形 態 » 提 高 其 生 1 1 產 性 並 降 低 其 成 本 » 在 製 造 碳 潘 雄 時 » 將 粗 之 碳 雄 維 製 1 1 崃 造 用 前 驅 體 孅 维 束 9 可 能 容 易 分 割 戊 碳 激 維 製 程 中 所 1 必 備 之 大 小 ( 激 度 ) 之 再 分 成 缴 維 束 之 碳 缴 維 製 造 用 前 1 I 驅 體 缵 維 束 及 其 製 法 同 時 提 供 使 用 此 碳 纗 維 製 造 前 驅 1 1 體 纖 維 束 所 獲 得 之 碳 缴 維 束 K 及 其 製 法 〇 1 1 為 達 成 本 發 明 目 的 所 開 發 之 本 發 明 碳 激 維 製 造 用 1入 刖 驅 ! 1 體 纖 維 束 ) 收 容 在 容 器 時 » 保 持 1 支 之 纖 維 束 彤 態 9 從 1 1 容 器 抽 出 使 用 於 製 造 碳 m 維 時 t 可 將 此 1 支 之 m 維 束 分 1 1 釗 成 複 數 之 再 分 成 缴 維 束 ϊ 亦 即 * 在 潛 在 上 可 將 其 依 寬 1 J -5 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2]0X 297公釐） 4254 A7 B7 五、發明説明（4 度方向分割而形成在磺纖維製造用前驅體纗雒束。 有關於本發明之碳继維製造用前驅體纖維束，具有5 萬丹尼爾以上25萬丹尼爾以下之再分成纖維束的潛在分 割能力，傲由總纖度為30萬丹尼爾以上150萬丹尼爾以 下，最好為單絲數在5萬支以上100萬支以下之丙烯酸 条聚合物纖維束所形成。 又，此種磺缕維製造用前驅體绻維束，可使賦予捲缩 成為繼維束的形態，亦能使賦予捲縮成為平直鐵維束之 形態。又，如為平直之纖維束時，水分含量最好在10¾ 〜5 Q 3!之範圍。 又，分割之各再分成纖維束，經由虎克下降法所測定 之交絡度，最好在10m·1〜40a 4之範圍。如分割之各再 分成纖維束的交絡度在此範圍時，則會使再分成纖維束 更為容易分割》 關於具有以上恃性之本發明磺纖維製造用前驅體纖維 束之製法，僳將紡絲之多數支單絲所生成之纖維束（複 合絲），使各再分成纖維束形成為一定之單絲支數，分 割複數支之再分成缕維束，依此狀態製絲之k,將所製 絲之複數支再分成纖維束，以一支之纖維束形態，在往 復使用時，將上述複數支之再分成_維束以可分割形態 加以集束，而收容在容器所構成^ 關於此種方法，有可能再將由以上複數支之再分成缕 維束所形成之再分成纖維束群並列走向成為複數群而予 以製絲。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 請 先 閱 之 注. 意 事 項 再 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 卜 4 254 3 9 Λ7 Α7 Β7 五、發明説明（b ) 再者，關於本發明碳纖維之製法，係使用上述之碳纖 維製造用前驅體纖維束，將此碳纖維製造用前驅體纖維 束分割成再分成缴維束後，供做為耐火步驟及碳化步驟 之用。 閭於Μ上碳纖維製造用前驅體纖維束及其製法，Μ及 使用其碳雜維製造用前驅體激維束之碳纗維束及其製法 ，從坊綠模頭所抽引之多數支單絲，在纺躲後，分割成 複數支之再分成纖維束，各再分成織維束在收容於容器 之前，在Κ後使用時係將複數支之再分成纖維束分割成 可潛在分割之一支缴維束形態而予Μ集束。 此種1支之嫌雄束形態之碳纖維製造用前驅體纖維束 ,由於其生產速度與Μ後之燒成步驟之處理速度有很大 之差別，故需收容在容器內。碳織維製造步驟，係從容 器抽引由1支孅維束所形成之碳通維製造用前驩體嫌維 束而供應做為耐火步驟，此時則分割成為複數支之再分 成纖維束，而耐火步驟，則Κ分割成一定大小之再分成 纖維束狀態而供應。因此，可防止發生如上述蓄熱過剰 之問題，而可由良好之效率製造所期望之高強度，髙彈 性率之碳織維。碳纖維製造用前驅體激維束之最後製程 ,係形成總纖度很大之纖維束狀態，在製造碳纗維時， 由於彼此之再分成堪維束係被分割成由所期望之織度所 肜成之複數支再分成纖維束，因此可在良好之效率條件 下進行碳纖維製造用前驅體纖維束之製造以及碳激維之 製造。 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) '11 緣！ " Λ2543 9 λ； B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ 0 ) 1 1 本 發 明 之 碳 潘 維 製 造 用 前 驅 體 纖 維 束 » 最 好 係 由 下 1 1 I 之 丙 烯 酸 系 聚 合 體 所 形 成 0 1 1 最 好 之 丙 烯 酸 系 聚 合 物 * 請 先 1 1 丙 烯 腈 Μ 下 A 群 之 不 飽 和 單 體 > Η 及 kk 下 B 群 之 不 飽 閲 讀 1 背 1 和 單 體 在 下 式 (1) » (2) » m 之 範 圔 内 所 包 含 之 丙 烯 酸 % ιέ 之 1 d I 聚 合 物 〇 意 I 事 1 A 群 ; 選 醋 酸 乙 烯 丙 烯 酸 甲 酯 甲 基 丙 烯 酸 甲 m 項 再 1 填 1 > 苯 乙 烯 群 中 之 1 種 Μ 上 之 不 飽 和 單 體 〇 寫 B 群 : 選 衣 康 酸 9 丙 烯 酸 群 中 之 1 種 類 以 上 之 不 飽 頁 •«w·· 1 1 和 單 體 0 1 I AN (重量X ) 86 ⑴ 1 1 3£ (重 虽 % )S 1 0 <2) 1 訂 0 . 25Α- 0 . 5富B (重量％ ) CK 43Α-0 . 29 ⑶ i 1 式 中 之 符 號 說 明 ·· 1 1 AN ； m 於 丙 烯 酸 系 聚 合 物 中 丙 烯 膀 之 含 量 (重量X ) 1 1 A ： 鼷 於 丙 烯 酸 系 聚 合 物 選 白 Μ 上 A 群 不 飽 和 單 體 之 含 1 線 量 (重童X ) ( 如 為 複 數 之 不 飽 和 單 體 時 » 則 為 其 總 Λ 重 量 ) 0 \ 1 B ： 關 於 丙 烯 酸 系 聚 合 物 選 Μ 上 B 群 不 飽 和 單 體 之 含 1 1 I 量 (重量\ ) ( 如 為 複 數 之 單 體 時 * 則 為 其 總 重 量 )0 1 1 又 如 式 (2) 所 示 由 Μ 上 A 群 所 選 取 不 飽 和 單 3§ 之 重 I 1 量 百 分 率 (含有率） A 9 為 3 重 量 % 1 0重 量 % Ο 如 未 滿 - 1 1 3 重 量 % 時 » 在 製 絲 之 延 伸 方 面 f 會 使 箪 絲 多 少 有 難 i 1 伸 長 9 同 時 致 耐 火 之 張 力 變 高 而 不 m 用 〇 如 超 過 10重量束 1 I _ 8 1 1 1 1 本纸張尺度適用中國圉家標準（CNS ) A4規格（2】0Χ 297公釐） “ 4 2543 9 at B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 五、發明説明（ 7 ) 1 1 I 時 * 在 耐 火 處 理 之 際 * 增 加 單 絲 彼 此 間 之 接 著 為 防 止 1 1 I 此 規 象 而 有 必 要 在 低 溫 及 低 速 下 予 Μ 燒 成 t 如 此 無 疑 中 1 ] 會 提 高 其 製 造 成 本 • 亦 不 宜 m 用 0 請 先 1 I 又 > 如 式 所 示 » 由 上 述 B 群 所 選 取 之 不 飽 和 單 3§ 之 閱 1 背 1 重 量 百 分 率 ( 含 有 迕 ) B t 為 (0 .25 > < A -0 .5)重量3ί 面 之 1 注· I (0 . 43 X A -0 .29)重量 % 〇 如 未 達 此 範 圍 之 下 限 值 時 » 則 意 事 1 實 質 上 無 法 確 認 由 此 成 分 所 支 配 耐 火 化 初 期 界 限 溫 度 下 項 再 1 填 1 之 促 進 附 火 化 效 果 1 而 超 越 此 範 圍 之 上 限 值 時 則 會 降 % 本 低 促 進 耐 火 化 效 果 之 效 率 » 而 且 亦 會 提 高 製 造 成 本 » 亦 頁 1 1 不 宜 適 用 〇 1 I 再 者 9 此 等 丙 烯 酸 % 聚 合 物 之 聚 合 可 由 習 知 之 m 浮 1 1 聚 合 r 溶 液 之 聚 合 1 乳 化 聚 合 方 法 進 行 〇 聚 合 度 1 在 極 I 訂 限 黏 度 ([ Ώ ]) 以 1 . 0 VX 上 者 為 佳 〇 超 出 極 限 黏 度 ([ Π ]) 1 1 之 上 限 時 » 則 難 調 製 坊 m 原 液 9 顧 著 降 低 纺 絲 之 安 定 1 1 性 » 故 宜 Μ 界 定 在 3 . 0 以 下 〇 又 » 其 中 所 謂 之 極 限 黏 度 1 1 » 係在2 5 t 下 Μ - 甲 步 驟 甲 m 胺 做 為 溶 劑 所 測 定 之 數 值。 1 線 >λ 上 丙 烯 酸 糸 聚 合 物 之 溶 液 > 即 纺 絲 原 液 係 使 用 有 櫬 溶 劑 或 水 系 之 凝 固 液 予 彷 絲 » 做 成 丙 烯 酸 系 聚 合 物 1 I 撖 维 束 0 1 I 坊 絲 方 法 為 可 採 用 將 纺 絲 油 m 頭 浸 漬 於 凝 固 浴 t 在 1 1 凝 固 浴 中 從 >λ 上 坊 絲 抽 絲 頭 吐 出 坊 絲 之 濕 式 纺 絲 法 1 將 1 坊 m 抽 絲 頭 設 置 在 凝 固 浴 液 面 上 之 一 定 距 離 從 以 上 坊 - 1 m 抽 m 頭 使 纺 絲 液 在 空 氣 或 惰 性 氣 體 中 吐 出 f 再 導 人 於 * 1 1 凝 固 浴 之 乾 濕 式 坊 絲 法 售 或 可 採 用 溶融纺 絲 法 〇 1 | -9 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 42543 9 Λ7 B? 五、發明説明（b ) 又，使用溶劑，可塑劑之坊絲法.可將坊出躲直接在 浴中延伸，亦可水洗除去溶劑及可塑劑後，再於浴中延 伸。 由此等方法所得到之丙烯酸糸聚合物缠維束，在 〜98T：之延伸浴中，延伸2〜8倍。低倍率延伸無法提高 緻密性，殘留有空隙，容易變成低物性。又，超越8倍 時，則與燒成時之張力提升有瞄係，故需要有龐大之設 備而不宜適用。又，雖可併用浴延伸與蒸氣管延伸，然 進行蒸氣管延伸時，纖維的配向度會受到抑制，故宜以 採用低倍率之條件。但Μ使用浴延伸者為佳。 又，丙烯酸糸聚合物織維束之單絲數為，因與提高生 產效率，降低成本有關，故Μ5萬支〜100萬支之複合 绦者為佳。 其次，M1101C〜180t：之微風，或由加熱輥輪，施予 拉緊，或鬆媛，經由乾燥，同時加Μ緻密化。先K乾煉 緻化，欲防止單絲間之接著，或使乾燥緻密化後之潘維 束容易處阻起見，宜予進行適當之油劑處理。 再者，乾燥緻密化之缴維束.可承受5«8¾之收縮 處理。收縮處理，係使用加熱輥子或加熱空氣等加熱手 段，在適當之張力下，賦予絲條收縮處理，對於Μ後附 火化步驟具有降低作用於纖維束之張力效果.由於可達 成減低張力，故5¾〜18¾之收縮處理，掻為重要。加热 溫度在80TC〜120t：之範圍，可維持無緊張狀態之張力， 從其製法步驟加以考量，如有可賦予以上目標收縮率之 本紙張尺度適用中國圉家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面<注意事項再填寫本頁) 訂 線 ^ 4254 3 9 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ y ) 1 1 張 力 * 既 使 不 產 生 張 力 亦 無 不 可 〇 收 m 率 之 控 制 t 可 由 1 1 I 熱 處 理 溫 度 與 滯 留 時 間 Μ 及 張 力 之 適 切 組 合 而 達 成 0 1 I 最 後 所 獲 得 之 各 單 絲 的 m 度 (d) r 因 在 於 提 高 生 產 性 » t·V 請 先 1 1 故 宜 在 1 丹 尼 爾 2 丹 尼 m 之 範 圍 * 而 以 介 在 1 丹 尼 爾 讀 1 背 1 1 . 5 丹 尼 爾 範 圍 者 為 佳 〇 ώ 1 依 此 所 獲 得 之 碳 m 维 製 法 用 · t- 刖 驅 體 纖 維 t 得 由 往 習 ϊ王 意 % 1 I 知 之 方 法 轉 換 成 為 碳 纖 維 〇 此 時 之 酎 火 化 條 件 » 可採用 Ύ 項 再 I 填 1 既 有 習 知 之 方 法 在 氧 化 性 氛 阐 中 9 於 2 00 Ό - -300 Ό 之 寫 本 溫 度 範 圍 » 在 拉 緊 或 延 伸 條 件 下 予 Μ 處 理 0 頁 ν_-· 1 | 又 9 由 丙烯酸系聚合體所形成碳缴維製造用前驅體钃 1 | 维 東 在 耐 火 化 時 之 收 縮 應 力 » 與 所 獲 得 m m 維 束 之 物 性 1 1 的 潛 在 性 9 彼 眈 具 有 相 關 水 > 則 原 料 m 維 的 強 度 愈 高 ， I 訂 即 ， 配 向 高 收 m 應 力 愈 高 J 所 獲 得 碳 纖 維 物 性 之 潛 在 性 1 1 即 愈 高 〇 狀 而 如 能 充 分 抽 出 此 潛 在 性 » 最 好 需 控 制 缴 維 1 1 之 收 縮 ， 即 最 好 在 m 維 施 予 高 張 力 處 理 之 延 伸 0 1 1 再 者 Μ 一 般 產 業 用 途 為 導 向 所 發 現 補 強 用 碳 纖 維 之 f 線 i 物 性 則 無 必 要 做 如 此 程 度 之 高 張 力 處 理 ， 在 產 品 設 計 上 • 基 於 價 格 * 高 成 本 效 率 為 課 題 之 考 量 > 宜 玻 璃 纖 1 I 維 * 锇 * 鋁 等 以 往 之 素 材 加 以 取 代 〇 1 1 本 發 明 因 鑑 於 使 用 Μ 上 丙 烯 酸 系 聚 合 物 所 顯 示 之 狀 況 1 ί 1 打 破 以 往 之 界 限 遂 而 完 成 者 〇 過 去 具 有 高 拉 引 強 度 1 I 之 碳 m 維 » 一 般 係 將 持 有 髙 收 縮 應 力 性 能 之 前 m 體 灌 維 1 1 » 在 高 張 力 下 藉 耐 火 化 經 由 形 成 高 分 子 配 向 度 而 具 有 高 _ 1 1 拉 引 強 度 之 氧 化 纖 維 ( 耐 火 化 缠 维 ) 而 製 法 者 〇 此 種 高 1 1 -1 1 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0X297公釐） 經濟部中央標_局員工消費合作社印製 ^ 42543 9 at B7 五、發明説明（1U ) 張力製程由於容易發生毛球，並因斷綠而降低品質進而 減低其製造性，為抑制此種缺失，針對其生產條件，設 備條件做種種之檢討。然所使用之對應策略，通常都會 提高碳潘維的製造成本。 相對地，依照本發明，在丙烯酸系聚合物继維中，因 添加聚合性不飽和單體之苯乙烯，丙烯酸甲酿，或甲基 丙烯酸甲醸，發規可降低收缩應力，如此在耐火化步软 中亦可減低張力，结果在附火化時之張力，因可維持在 低張力，因而可防止耐火化時之繼維切斷或發生毛球。 又，缠度在25, 000丹尼爾K上，實實質上不捻撚，經 由虎克滴下法而可獲得交絡度在10b'1〜ΙΟΟπΤ1範圍之 碳纖維束，其物性為，顯示拉引強度2.0GPa〜5.0GPa, 最好為3.0GPa〜4. 5GPa,而彈性率為200GPa〜300GPa範 圍之數值。如做為汎用性之碳缵維極具有用。又，所謅 宵質上無有捻撚，係指每la之撚数，在1 K下吠態之意 思。 再者，附火化時之張力T之範圍，最好可滿足K下式 ⑷。 30S T (aig/d) ^ 120 ⑷ 至於T最好為T = 60ag/d〜100mg/d。如未滿30mg/d時， 則張力過於降低，致纗維收緬，進而降低分子配向度， 形成拉引強度較弱之镅維。又，如超出1 2 0 μ / d時，雖 能獲得有較高之物性，但因形成為高張力，故有必要使 用髙強度折返輥輪或大徑之折返輥輪，從其有必要設置 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (讀先閲讀背面'"*注意事項再填寫本頁) T " -線！ 卜4 2543 9 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ ) 1 1 I 豳 大 笨 重 之 設 備 探 討 1 無 法 做 成 工 業 化 的 大 量 生 産 0 又 1 1 1 9 對 耐 火 化 爐 如 配 置 以 大 徑 之 折 返 m 輪 時 i 因 難 以 增 加 1 1 折 返 次 數 致 大 量 之 處 理 産 生 困 難 9 就 此 層 面 考 量 過 大 請 先 1 1 I 之 張 力 並 非 適 宜 〇 讀 f 1 1 亦 即 ,本發明僳將耐火化時之張力 T 設 定 在 τ = 3 0 m g / d 面 之 1 注· 1 1 2Quig/d之低張力範圍， 因之在棍輪中每單位絲條 意 事 1 量 所 承 受 之 負 荷 很 小 故 可 達 成 既 有 方 法 所 不 能 之 多 量 項 再 1 填 1 處 理 之 製 法 m m 維 之 一 貫 步 驟 0 因 此 不 必 有 廉 大 之 設 寫 頁 1 備 > 得 由 低 廉 之 設 備 製 造 般泛用之磺纖維 ’ 有 利 於 降 t 低 生 産 成 本 結 果 可 將 因 價 位 高 昂 而 無 法 使 用 磺 m 雒 領 1 | 域 trri' m 疑 得 以 擴 大 其 用 途 〇 1 | 玆 斜 對 因 低 張 力 而 降 低 成 本 之 效 果 逕 加 說 明 9 減 低 成 1 訂 本 之 第 一 效 果 為 1 可 使 製 程 獲 得 安 定 性 〇 而 低 張 力 > 即 1 | 可 在 製 程 中 有 效 減 低 多 數 短 m 維 集 合 體 的 絲 條 發 生 毛 球 1 1 或 斷 絲 减 少 因 棍 輪 捲 m σσ 早 絲 絲 條 之 捲 繞 所 産 生 之 起 1 1 毛 球 等 缺 失 j 並 減 少 斷 絲 時 所 給 予 生 産 時 之 困 擾 0 又 1 1 線 起 毛 球 之 發 生 量 與 製 造 性 * 以 及 張 力 與 起 毛 球 的 發 生 量 \ 至 極 有 關 而 起 毛 球 之 發 生 量 » 為 評 估 製 法 性 良 窳 之 i [ 曰 取 佳 尺 度 0 1 I 減 低 成 本 之 第 2 效 果 為 » 提 高 耐 火 化 嫌 之 容 積 利 用 率 1 1 0 製 法 m m 維 之 方 法 為 t 因 需 連 绩 處 理 被 處 理 物 之 絲 條 1 I i 故 通 常 僳 利 用 一 連 貝 之 m 子 群 〇 此 等 棍 輪 1 由 於 絲 晓 1 ! 之 張 力 而 産 生 鬆 弛 » 故 在 設 備 上 係 設 計 成 對 製 法 安 定 性 鳥 1 Jrrf 黑 有 障 礙 之 鬆 弛 量 0 如 直 徑 相 同 之 圓 柱 狀 棍 子 9 最 大 之 1 1 -1 3 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^ 4 25^1〇 ^ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明说明 ( 12 ) 1 I 鬆 弛 量 為 • 張 力 與 ( 輥 子 長 度 L / 輥 子 直 徑 D ) 之 4 乘 1 1 1 積 正 bh 例 〇 通 常 9 張 力 為 2 倍 時 * m 弛 量 亦 為 2 倍 ， 變 E ! 為 2 倍 之 鬆 弛 量 欲 維 持 在 原 先 之 鬆 弛 量 時 9 則 有 必 要 將 請 先 i 1 直 徑 變 為 2 倍 〇 尤 其 是 輥 子 之 直 徑 ， 直 接 影 響 附 火 化 聞 讀 I 1 爐 之 容 積 利 用 率 * 故 將 輥 子 之 直 徑 變 小 1 即 能 提 高 附 火 η έ 1 1 化 爐 之 容 積 利 用 率 $ 而 改 善 碳 m 雄 的 生 產 性 〇 意 1 1 事 1 Ital 國 式 之 簡 單 說 明 項 4 1 1 第 1 圖 為 實 m 本 發 明 碳 m 維 製 造 用肩 驅 體 m 維 束 製 法 填 寫 本 1 所 用 裝 置 之 一 首 例 之 側 面 槪 略 匾 〇 頁 S， 1 1 第 2 圖 為 表 示 在 第 1 圖 凝 固 浴 中 再 分 成 m 維 束 之 分 割 1 f 走 向 狀 態 之 部 分 模 式 平 面 圖 〇 1 1 第 3 圖 為 實 施 本 發 明 碳 織 維 製 法 所 用 裝 置 之 一 實 例 之 1 訂 側 面 槪 略 圖 〇 1 I 第 4 圖 係 表 示 在 第 1 圖 中 再 分 成 缠 維 束 之 集 束 狀 態 的 1 1 郜 分 模 式 平 面 圖 〇 1 I 實 施 樣 態 1 線 本 發 明 之 碳 纖 維 製 造 用 前 驅 體 纖 維 束 » 收 容 在 容 器 時 係 保 持 1 支 之 缴 維 束 形 態 t 從 容 器 抽 取 供 應 附 火 化 步 i 1 W 時 ) 則 可 分 割 成 2 支 Μ 上 之 複 數 支 再 分 成 孅 維 束 1 為 ! 1 1 具 有 潛 在 分 割 能 力 之 碳 潘 維 Μ 造 用 前 驅 體 纖 維 束 〇 1 1 此 種 碳 灌 維 製 造 用 ί^Γ, 刖 驅 體 缬 維 束 * 舉 例 而 r 得 由 第 1 1 圖 所 示 之 丙 烯 酸 系 前 驅 體 嫌 維 束 之 製 造 步 驟 m 造 0 m [ I 就 纺 m 步 驟 而 * 可 坊 m 多 數 支 之 單 躲 〇 坊 绦 方 法 無 1 1 有 特 別 限 制 ， 例 如 » 從 抽 絲 頭 纺 出 之 多 数 支 單 綠 在 凝 1 1 -1 4- 1 1 1 i 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 2?7公釐） 4 254 3 9 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ 1ί ) t 1 固 浴 内 凝 固 * 通 常 係 採 用 已 知 之 濕 式 纺 絲 0 被 坊 絲 之 多 1 1 I 數 支 單 絳 ♦ 則 彼 此 分 割 成 由 '皿 定單縱•支數所形成之複數 1 支 之 再 分 成 潘 維 束 7 成 為 再 分 成 纖 雄 束 群 2 0 此 分 割 9 請 先 1 1 如 為 濕 式 坊 絲 > 係 在 坊 絲 步 驟 1 相 關 之 凝 固 液 中 » 或 凝 閱 讀 1 固 浴 出 □ 進 行 〇 並 使 用 分 割 導 板 ( 例 如 導 桿 ) 進 行 分 割。 脊 之 1 1 又 .因第1 圖 為 側 面 圖 其 分 割 狀 態 無 法 由 1131 國 式 充 分 意 事 1 1 表 示 > 但 從 上 面 覲 看 時 » 仍 能 把 握 其 分 割 狀 態 〇 第 2 圖 項 再 1 係 將 部 分 凝 固 浴 中 之 分 割 狀 態 以 模 式 表 示 之 平 面 tgt 圔 〇 在 填 寫 1 - V. 第 2 圖 中 > 横 斷 面 由 m 圓 形 的 柱 狀 分 割 用 導 板 1 8 將 經 頁 ί 纺 絲 之 多 數 支 單 絲 » 分 割 成 複 數 支 之 再 分 成 m 維 束 群 2 1 I f 並 依 箭 頭 19所示 方 向 行 走 〇 I I 被 分 割 之 複 數 支 再 分 成 m 維 束 群 2 f 則 維 持 在 此 分 割 1 訂 1 I 狀 態 1 通 過 製 m 步 驟 3 * 賦 予 加 工 油 劑 步 驟 4 〇 出 白 賦 予 加 工 油 劑 步 驟 4 之 複 數 支 再 分 成 纖 維 束 群 8 1 1 在 此 實 施 例 ， 則供應至具_備有夾子 之 賦 予 捲 縮 步 驟 5 1 I t 其 中 因 對 複 數 支 再 分 成 m 維 束 群 8 賦 予 捲 縮 f 使 複 數 } 1 支 之 再 分 成 灌 維 束 群 8 ， 集 束 成 為 1 支 之 纖 維 束 9 形 態 線 〇 此 集 束 即 在 形 成 束 群 8 而 於 鄰 接 之 再 分 成 纖 維 束 耳 部 1 I ( 側 端 部 ) 彼 此 之 單 m * 由 上 賦 與 捲 m » 彼 此 孅 弱 地 1 f 交 絡 而 形 成 〇 關 於 此 绦 條 之 交 絡 9 捶 為 微 弱 ΰ 因 此 9 保 1 1 持 1 支 m 維 束 肜 態 後 在 後 述 之 碳 m 維 製 造 步 m 供 用 之 1 i 際 容 易 從 耳 部 1 即 在 形 成 束 群 8 之 各 再 分 成 纖 維 束 * 1 1 形 成 可 再 分 割 形 態 〇 亦 即 1 賦 予 捲 縮 > 經 乾 煉 步 m 6 後 1 集 束 成 1 支 缴 維 束 形 態 之 碳 缬 維 製 造 用 前 驅 體 缵 維 束 1 I -15- 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) A4規格（2!0X 297公釐） 4254 3 9 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印焚 五、發明説明 ( 14 ) 1 1 1 0 * 則 具 有 可 沿 幅 度 方 向 分 割 成 複 數 支 再 分 成 m 維 束 之 1 1 I 分 割 潛 能 〇 1 i 依 此 所 形 成 之 嫉 灌 維 製 造 用 前 驅 體 激 维 東 10 > 係 以 捆 ,1. 請 1 I 包 步 驟 7 U 容 器 而 收 容 在 金 屬 罐 12內 ( 參 昭 第 3 圖 ) 0 Μ 讀 1 I 又 9 如 第 1 圖 所 示 關 於 碳 m 維 製 造 用 刖 驅 體 纖 維 束 之 η 之 1 i 製 造 步 驟 > 係 將 複 數 支 之 再 分 成 纖 維 束 所 形 成 之 束 群 8 意 本 ί [ 設 成 為 複 數 個 * 從 由 所 期 望 支 數 之 可 分 割 纖 維 束 集 束 成 項 4 1 填 1 — 支 m 維 形 態 所 形 成 之 碳 缴 維 製 造 用 前 驅 體 缴 维 束 9 > 寫 , 複 數 支 並 列 而 取 得 亦 属 可 行 〇 至 於 » 收 縮 碳 纖 維 製 造 用 頁 1 l > Λ, 刖 驅 體 級 维 束 1 0之 容 器 t 亦 可 使 用 集 束 成 捆 (b a 1 e ) 方 式0 1 I 經 由 Μ 上 步 驟 所 製 造 碳 m 維 製 造 用 1 J 刖 驅 體 織 維 束 11 • 1 1 係 Μ 收 容 在 金 屬 罐 12内 狀 態 » 烘 用 於 碳 級 維 製 造 步 驟 0 1 訂 1 1 將 其 收 容 在 容 器 内 之 理 由 » 係 因 碳 m 維 製 造 用 前 驅 體 纖 維 束 之 製 造 步 驟 與 碳 纖 維 之 製 造 步 驟 * 在 彼 此 之 步 驟 中 1 1 處 理 m 維 之 速 度 9 有 極 大 差 別 之 緣 故 〇 1 I 例 如 » 碳 纖 維 可 由 第 3 fHt _ 所 示 步 驟 予 Μ 製 造 〇 1 線 關 於 第 3 圖 所 示 碳 潘 維 製 造 步 软 » 係 將 第 1 圖 所 示 步 1 驟 所 製 造 之 碳 缩 維 製 造 用 前 驅 體 孅 維 束 11 收 容 在 金 m 1 I 罐 12狀 態 以 供 使 用 〇 如 同 時 處 理 複 數 支 之 碳 缴 维 製 造 用 1 1 ·» «-刖 驅 體 纖 维 束 11 時 ， 則 需 準 備 所 窬 使 用 之 金 靥 罐 數 巨 0 1 1 從 金 靥 罐 12 引 出 之 碳 潘 維 製 造 用 前 驅 體 m 維 束 11 即 1 由 在 酎 火 化 爐 1 4之 刖 所 設 置 之 分 m 步 m 13 » 各 白 分 割 成 * 1 1 前 述 之 再 分 成 m 雄 束 0 分 割 時 t 例 如 可 使 用 具 有 溝 槽 之 m- 1 1 輥 子 或 分 割 用 導 桿 予 以 實 施 〇 如 前 述 赘 由 於 再 分 成 缴 維 1 I -16- 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 425439 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ 15 ) 1 1 束 彼 此 在 其 耳 部 >λ 微 弱 之 父 絡 而 形 成 集 束 9 因 此 極 容 易 1 1 | 進 行 分 割 〇 又 f 在 分 割 時 ， 幾 乎 不 產 生 起 毛 或 斷 m ΰ 1 此 種 再 分 成 纖 維 束 形 態 再 予 Μ 分 割 之 狀 態 * 可 在 耐 請 1 先 1 火化步驟14中進行各嫌維束 之 耐 火 處 理 0 在 耐 火 化 爐 14 閱 讀· 1 處 i 1 内 於氧化氛圍下施予2 00〜300C加熱進行_ 火 化 理 τέ S* 意 1 〇 由 於 可 依 設 定 規 格 之 再 分 成 纖 維 束 K 分 割 狀 態 進 行 耐 1 事 1 火 化 ， 因 此 » 不 會 引 起 過 剩 蓄 熱 * 並 可 防 止 因 耐 火 化 處 項 再 1 | 理 所 產 生 之 斷 線 或 單 絲 之 融 著 〇 寫 1 本 經 耐 火 化 處 理 之 纖 雄 束 » 隨 即 m fee 由 碳 化 步 鼸 ( 燒 成 步 頁 V/ 1 I m ) 15 > 如 有 必 要 可 經 由 塗 覆 Μ 上 膠 劑 等 表 面 處 理 步 m 1 1 1 6 f 形 成 為 碳 纗 維 束 » 而以捲取步驟17加 Μ 捲 繞 〇 耐 火 1 1 化 處 理 係 對 適 當 粗 度 之 纖 維 束 進 行 之 結 果 9 所 獲 得 之 碳 1 訂 m 維 » 其 強 度 * 强 性 率 則 變 為 非 常 優 異 〇 ! I 上 述 之 碳 纖 維 製 造 用 刖 驅 體 纖 維 束 1 其總纖度係30萬 1 1 丹 爾 以 上 150 萬 丹 尼 爾 Μ 下 f 最 好 為 40萬丹尼爾Μ上 1 I 120 萬 丹 尼 爾 >λ 下 9 而 最 终 階 段 所 獲 得 之 前 驅 體 級 維 束 1 1 線 則 為 5 萬 丹 尼 爾 Μ 上25萬 丹 尼 爾 ) 宜 為 8 萬 丹 尼 爾 以 上 15丹尼爾 之 具 有 使 再 分 成 缴 維 束 有 分 割 能 力 之 碳 纖 維 製 1 I 造 用 前 驅 體 缴 維 束 0 1 I 碳 灌 維 製 造 用 前 驅 體 缬 維 束 r 如未滿30萬丹尼爾時 t 1 1 再 分 成 纖 維 束 的 交 络 度 容 易 變 成 未 滿 10 m _ 1 * 單絲間交 1 r 络 性 較 少 之 潘 維 束 形 狀 差 > Μ 燒 成 步 驟 形 成 纖 維 束 t 實 * 1 1 拖 燒 成 時 * 因 單 絲 間 之 參 差 不 齊 而 發 生 張 力 不 均 1 為 產 m | 生 斷 絲 之 原 因 0 又 ， 如 超 出 150 萬 丹 尼 爾 時 > 即 使 單 m 1 I -1 7- 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 " 425439 A7 B7五、發明説明（A ) 間的接箸變強，增加延伸斑及斷絲，致製絲，燒成之生 産性變差。又，被分割再分成缫雒束之總纖度，未滿5 萬丹尼爾時，則燒成步驟的生産性差，而超越25萬丹尼 爾時，則發生燒成不均而降低品質。 又，碩餓雒製造用前驅體雜维束的形態，則由因賦予 捲縮而在單絲間無有接箸，而易於發現磺纖雒的強度。 希望之捲縮數為，8山/25mm以上13山/25nm以下，而最 好為10山/25^以上12山/25!^以下〇如未谋8山/2511!11! 時，則單絲間之接箸容易鬆離，而不具有碩纖維之強度 。又，如超過13山/25mffl時，則會因單絲之挫屈而降低 強度。 又，捲縮數為，在單絲載以2i»g/d之荷重，計數所期 直線距離山之數目，換算成每一 25AIB直線距離之數，針 對20支單絲求出其平均值。 有關於本發明磺潘維製造用前驅體缕維束，不施以捲 縮處理之平直纖維束形態亦可形成。平直纖維束，由於 單絲之交絡度小，含有水分及持有集束性者即可。此時 之水分含有率，最好為103；以上5(Π以下β如未滿10¾ 時，則集束性差，又如超過5 0 ϋί時，刖捆包率則變差。 又，採取10克缕維束做為試料，經由熱風乾燥機在 105 °C下乾燥2小時，其次，再置於裝有乾燥劑之乾燥 器中放置10分鐘後，測定試料之重量，所得之重量B ， 代入式（1〇-B)X10Q/B,所獲得之數值即為水分率。 關於碩纖維製造用前驅體纖雒束之製造步驟，從聚合 (讀先閲讀背面之iir意事項再填寫本頁) ,ιτ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210 X 297公釐） r- 425 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（ ) 1 I 1 物 溶 液 紡 絲 成 聚 合 物 後 > 在 被 凝 固 階 段 ， 可 任 意 加 以 分 1 i 1 割 » 其 中 所 用 之 分 割 導 板 最 好 係 盡 量 不 與 餓 維 束 産 生 1 I 摩 擦 力 而 不 損 傷 m 雄 ΐι«Γ- 束 者 為 宜 9 並 不 拘 於 其 材 質 或 形 狀 請 先 1 1 0 重 要 者 r 傜 導 板 對 分 割 部 之 寛 度 9 此 分 割 部 之 寬 度 閲 讀 1 1 如 為 平 直 之 餓 雄 束 時 > 纖 維 束 最 終 所 採 取 之 階 段 > 最 好 面 之 1 1 | 為 被 分 割 之 小 m 維 束 斑 小 纖 維 束 間 約 為 1mm 之 重 叠 導 Φη 意 事 1 為 宜 〇 又 » 賦 與 捲 縮 之 m 維 束 亦 —^ 樣 > 在 進 入 捲 縮 步 驟 項 再 1 填 1 以 ·> t 刖 曰 取 好 有 約 1 mm 重 昼 程 度 之 導 幅 〇 僅 為 凝 固 步 驟 之 寫 本 分 割 如 不 能 獲 致 此 種 分 割 形 態 時 f 可 用 其 他 步 驟 分 割 9 頁 w 1 1 強 制 地 將 m 維 束 與 缕 雒 束 之 間 分 割 成 約 In m 而 使 之 重 疊 I I 妷 後 再 施 予 捲 縮 亦 靥 可 行 〇 又 特 別 適 宜 者 之 柱 狀 導 1 1 板 的 橫 斷 面 形 狀 為 橢 圓 j 菱 形 等 ， 盡 量 減 少 再 分 成 m 維 1 訂 束 之 接 觸 面 積 Λ 减 少 因 導 板 構 成 m 維 束 DO 早 絲 之 摩 擦 與 損 1 I 傷 特 別 是 如 為 橢 圓 時 9 在 再 分 成 m 維 束 之 進 行 方 向 實 1 1 質 上 在 直 角 方 向 逕 向 橢 圓 之 長 徑 而 位 置 者 為 佳 此 種 狀 1 1 態 9 則 如 第 2 圖 所 示 〇 又 » 第 4 圖 為 3 將 前 述 之 重 叠 狀 1 線 態 ) 以 模 式 所 表 示 之 平 面 圖 0 在 第 4 圖 中 重 叠 部 分 偽 以 〇 L記號表示 〇 1 | 例 如 9 在 分 割 成 5 萬 丹 尼 爾 以 上 之 再 分 成 ua 早 位 時 以 1 | 製 絲 步 驟 所 分 割 相 鄰 接 之 再 分 成 缕 維 束 與 再 分 成 m 維 束 [ 1 之 走 向 間 隔 ( 第 2 圖 僳 以 記 號 D 表 示 ) 9 最 好 為 1 . 5 c ΙΠ 1 1 以 上 2 c m 以 下 〇 如 未 滿 1 . 5 c 瓜 時 1 如 以 嗣 後 步 驟 所 用 螺 * I 1 旋 棍 子 等 拉 取 時 * 則 被 分 割 之 再 分 成 m 維 束 與 再 分 成 m 1 1 維 束 過 渡 重 a 9 經 燒 成 步 驟 再 分 割 時 則 發 生 很 多 之 IW 斷 1 1 -1 9- J 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（2【0X297公釐） ‘ 42543 9 A7 B7 五、發明説明（l8 ) 絲.起毛球等，而成為燒成步驟產生困擾之原因，或降 低品質而不宜適用。又，如超過2cn時，則再分成織維 束與再分成激維束之耳部交絡變少，致在捲縮步驟中缴 維束間的拉引不均而產生長度與方向不均之原因，亦不 宜適用，且绷維束本身之形狀亦變差。 實施1-10及比較實施例1 由丙烯腈（AfU/丙烯酸甲酯（MEA) /甲基丙烯酸磺酸鈉 (SHAS> /衣康酸（ΙΑ)=93,5/5.5/0·5/0.5 (重量比）所形 成之丙烯酸系共聚物之二甲基亞睞（DMS0)溶液，在30 C 下，於60¾ DMS0水溶液中濕式坊絲40萬丹尼爾，於凝固 浴出口各4分割成10萬丹尼爾。此時所用分割導板之長 徑為1.5cm者做為實施例1 ， lea者為實施例2 , 2.5cro 者為實施例3 。然後，經由延伸步驟，水洗，油劑給予 步驟等，使用既有之壓頭擠出機型之捲縮賦與裝置，實 施捲縮賦予。在凝固步驟不分割於進入捲縮賦予步驟Μ 前加Κ分割者做為比較例1 。 又，在實胞例1中，賦予水分率為2 . 5 3Ϊ , 4 0 5Κ , 6 0 % 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請先閲請背面办注意事項再填寫本頁) 崠1. 之加工油劑，採取做為平直孅維束者，分別做為實施例 4 ,實豳例5 ,及實施例6 。 又，經濕式纺絲形成27¾丹尼爾，於凝固浴出口各3 分割成9萬丹尼爾，此時所用分割導板之長度為1.5cm 者做為實_例7 ,經濕式纺絲成40萬丹尼爾，在凝固浴 出口各10分割成4萬丹尼爾，此時所用分割導板之長徑 為1.5cni者做為實胞例8 ,以濕式纺絲成160萬丹尼爾 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明 ( 19 ) 1 1 1 在 凝 固 浴 出 P 各 16分 割 成 10 萬 丹 尼 爾 » 此 時 所 用 分 割 1 1 I 導 板 之 長 徑 為 1 . 5 c IB 者 做 為 實 施 例 9 » Μ 濕 式 纺 綠 成 1 1 160 萬 丹 尼 爾 9 在 m 固 浴 出 0 各 40分 割 成 4 萬 丹 尼 爾 » ,V 請 1 1 此 時 所 用 分 割 導 板 之 長 徑 為 1 . 5 C 田 者 做 為 實 施 例 1 0 〇 然 m 讀 1 背 f 後 經 由 延 伸 步 驟 r 水 洗 r 給 予 油 劑 等 實 胞 捲 縮 賦 予 r 乾 1 燥 後 採 取 各 水 準 為 5 000 01之試樣， 實予纖維束之分割 t 1 I 事 1 性 » 交 絡 度 » 接 著 之 評 估 〇 结 果 如 表 1 所 示 0 項 1 填 1 又 > 關 於 實 腌 例 特 性 之 評 估 方 法 t 係 如 下 述 〇 寫 本 (i ) 分 割 性 之 評 估 ： 頁 '· 1 1 分 割 性 之 評 估 * 係 採 取 500 0 ffl 之 經 由 捲 m 之 纖 維 束 * 1 1 從 上 端 至 下 端 用 手 加 Μ 分 割 〇 此 時 » 如 分 割 能 力 差 1 需 1 1 用 剪 刀 強 行 分 割 者 以 ” Δ ” 表 示 » 採 取 樣 品 時 » 發 生 斷 絲 1 訂 1 ， 分 割 不 良 » 不 可 能 分 割 而 無 法 採 樣 者 則 Μ ” X ” 表 示 〇 而 整 個 缬 維 束 長 度 可 用 手 簡 單 分 難 者 * 則 Μ 表 示 0 I 1 (ί η 由 碳 m 雄 製 造 用 刖 驅 體 编 維 束 之 虎 克 滴 下 法 評 估 交 1 | 絡 度 1 竦 將 碳 潘 維 製 造 用 前 驅 體 m 維 束 (T 0 W ) ， 懸 掛 在 水 平 之 1 裝 設 桿 上 9 將 幅 度 擴 張 至 2 萬 丹 爾 / C 田， 裝設桿之- 1 I 端 則 捲 付 在 裝 設 桿 上 加 以 固 定 % 在 下 方 之 另 —· 端 t 20 1 1 g/ 1 萬 丹 尼 爾 之 荷 重 作 用 於 谢 維 束 > 並 安 裝 以 桿 秤 量 而 1 1 固 定 〇 — 方 面 9 在 前 端 2c m 位 置 於 直 角 折 曲 之 直 徑 1 a m J 1 金 針 的 下 端 裝 設 100 克 秤 重 t 將 金 針 之 2c m 部 分 張 掛 奉 j 在 Μ 上 下 垂 之 織 維 束 > 使 之 白 由 落 下 〇 此 時 落 下長 度 - 1 1 (X ) (單位： m)在試料之横方面， 實質上以等間隔， 測 1 [ -2 1 - J 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 4 2543 9 at B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（2〇 ) 1 1 定 20個 地 方 r 求 其 平 均 值 (Xffl) t 用 此 數 值 » 由 下 式 求 出 1 1 I 碳 孅 维 製 造 用 前 驅 體 纖 維 束 (Tow ) 之 虎 克 滴 下 法 之 交 络 1 1 度 (CFP) (單位： 1 / η =1 -1 ) 5 請 1 i 交 絡 度 (CFP)= 1/X« 閲 ik 1 背 1 (i i 1 ) 黏 著 評 估 面 < 1 裁 切 成 5 m m 長 度 之 碳 織 維 製 造 用 月 驅 髖 纖 維 1 採 取 相 意 1 事 1 當 於 1 萬 支 之 用 童 ( 單 絲 之 缴 度 如 為 1 . 5 丹 后 爾 時 t 形 項 再 1 填 1 成 為 0 . 0084 克 ) 〇 在 燒 杯 放 置 轉 子 與 100m ] 0 . 1 % 之 若 元 寫 SS f 裝 入 試 樣 磁 力 攪 拌 器 攪 拌 處 理 1 分 鐘 * 黒 色 m 頁 1 1 紙 予 以 吸 引 過 濾 * 由 測 判 定 纖 維 之 分 散 性 進 行 等 級 分 1 I 別 (1 6级〉 〇 愈 接 近 於 1 级 其 接 著 性 愈 佳 9 而 接 近 於 6 1 1 级 則 愈 低 劣 〇 1 訂 1 I 如 上 之 說 明 = 依 昭 /\Ί·« 本 發 明 1 碳 潘 維 製 造 用 前 驅 體 m 維 束 » 在 捆 包 時 ( 容 器 收 納 時 ) ， 係 保 持 1 支 之 m 維 束 彤 1 1 態 使 用 時 ( 供 用 於 耐 火 化 步 驟 時 ) 在 横 方 向 具 有 分 割 1 | 能 力 » 由 於 容 易 分 割 成 所 具 有 所 期 望 缴 度 之 再 分 成 纖 維 1 線 束 因 此 可 大 幅 提 高 m 造 粗 ( 讖 度 大 ) 碳 纖 維 製 造 用 前 1 驅 體 缴 維 束 的 生 產 性 » 在 碳 纖 維 製 造 步 驟 分 割 成 一 定 粗 1 I 度 之 灌 維 束 (S u b t 〇 W ) 而 可 進 行 安 定 之 酎 火 化 處 理 0 因 而 1 1 I 可 達 成 優 異 特 性 之 碳 纖 維 的 安 定 生 產 ) 並 可 降 低 碳 m 維 1 1 的 製 造 成 本 〇 i 實 施 例 11 〜 1 3及 比 較 賁 施 例 2〜6 - 1 1 實 拖 例 11 釋 1 1 將 92 * 3 重 量 % 之 丙 烯 腈 » 6 . 3重量X 之丙烯酸甲酯， 1 | -22- 1 I 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 42543 9 Λ7 Α7 Β7 五、發明説明（2工） 1.4重量3；之衣康酸，經由Μ二甲基亞硪做為溶劑之溶 液聚合法，在氮氣氛圍中於60¾聚合11小時，再於73Τ： 下聚合9小時。所獲得之聚合體溶液之灃度為22.5¾. 黏度為240cps。以此做為坊絲原液，在55¾濃度之二甲 基亞fill水溶液，40C溫度中，從〇.〇55aa於X 70.000孔 之抽絲頭押出，再凝固《將所獲得之灌维束，水洗在熱 水中延伸5倍，然後賦予油劑，經由乾燥鼓爐乾煉緻密 化，於113C之加熱空氣中，施予收縮率15%之收縮處 理獲得由單絲丹尼爾1.5d之丙烯酸糸聚合物所形成之碳 纖維製造用前驅體缵維束。然後，在空氣中施予210〜 250C之耐火化處理。隨著，在氮氛圍中加熱至1,400亡 而得碳纖維。接著以濃度0.1莫耳/公升之碕酸水溶液 做為電解液，腌予10庫侖/克電解處理，水洗，並在150 "C 之空氣中乾燥。依照JIS-R-7601所規定之方法，在所獲 得之碳缵維，含浸Κ環氧樹陏，由拉引試驗機测定單絲 拉引強度與强性率。此時之條件，Μ及所獲得碳纖維物 性係如表2a, 2b所示，已知雖附火化時之張力低，但仍 能滿足碳纖維物性。 莨施例12 在實跑例11中，除設定丙烯腈為96.1重量3；,丙烯酸 甲酯為3.2重虽％ ，衣康酸為0.7重量，收縮率為7¾ 外，其他則為相同之條件，仿實胞例1〗栢同方法予Μ處 理。此時之條件，Κ及所獲得之碳缴維物性如表2a, 2b 所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )Λ4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) ，ίτ 崠 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ' 4 25 ·! B7 五、發明説明（22 ) 實施例13 在實施例11中，除設定丙烯腈為86重量S：，丙烯酸甲 酯為10重量！S ，衣康酸為4重量X ,收縮率為18ϋί外 ,其他則為相同之條件，仿實胞例11相同方法予以處理 。此時之條件，Μ及所獲得碳孅維物性如表2a, 2b所示。 比較實施例2〜3 在實施例11中，除設定丙烯腈為99.3重量X ,衣康酸 為0.7重量《，收縮率為5¾外，其他則為相同之條件， 仿實施例11相同方法予以處理。此時之條件，Μ及所得 碳缬維物性則如表2a, 2b所示。因不含有第2成分（Α 群）之單體，附火化張力在低領域而降低碳孅維物性。 比較實腌例4 進行浴延伸與蒸氣延伸，除全部延伸12倍外，仿實雎 例11相同方法，此時之條件，K及所獲得之碳纗维物性 如表2a , 2b所示。 比較賁施例5 在實施例12中將施予延伸處理後之收縮處理外，依相 同方法獲得碳逋維。經評估後，所得之结果如表2a, 2b 所示。 比較實腌例6 在實施例12中除施予延伸處理後之收縮率2S!之收縮處 理外，依相同方法獲得碳織維，结果如表2a，21>所示。 又，有闞於實施例特性之評估方法，係如下所述。 Π v)起毛數之测定： -2 4 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閎讀背面<注意事項再填寫本頁)
42543 9 at B7 五、發明説明) 從碳缵維製造用前驅體纖雄束，採取10支長度lB之試 料。由各該試料，分割採取由1.000〜2, 000支單躲所形 成之系束，在Μ照明容易観視之檢査台。檢數中央部長 度為0.5b範園之起毛支數。Μ 10支試枓之平均值，換算 成個/m*10K(單絲數1 0,000支，在la長度所存在之起 毛支數）單位。K此數值做為起毛數。又，實狍例11〜 13所用丙烯酸糸聚合體所形成碳缴維製造用前驅體級維 束之起毛數，全數為8〜9涸/ β_ Ι0Κβ (ν)由碳缠維束虎克滴定法之交絡度評估： 將碳纖維束依上下方向並列，上端固定在支持桿，下 端Κ200克之桿秤重加以固定。在碳缠維束，下端刺入 Μ掛設有10克秤重之釣針，測定50次釣針落下之距離 (單位：cni),在潮定結果中，除去最大值之1〇届，與 最小值之10個，使用殘餘測定结果之平均值）ί® (單位： cm),由下式，求出碳纖雄束之虎克滴定法之交絡度 (CFC)(單位：l/n = m_1)。 交絡度（CFC)=100/Xie (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國囷家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4254 3 9 at B7 五、發明説明（24 ) 表1 導徑 (cm) 水分率 分割性 交絡度 接著 (級） 燒成 生產性 實施例1 1.5 — 〇 22.2 1.5 〇 實施例2 1.0 一 △ 17.3 1.5 〇 實施例3 2.5 — 〇 28.3 1.5 〇 實施例4 1.5 2.5 〇 8.3 3.0 Δ 實施例5 1.5 40 〇 11.9 3.0 〇 實施例6 1.5 60 〇 13.4 3.0 △ 實拖例7 1.5 — 〇 8.2 1.5 Δ 實施例8 1.5 — 〇 23.4 1.5 Δ 實施例9 1.5 一 Δ 42.5 6.0 Δ 實施例10 1.5 一 Δ 43.5 6.0 Δ 比較例1 捲縮前分割： 頻發生斷絲不 可能分割 X — — -26- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 d A7 B7 五、發明説明（25 ) 表2a (表2b續） Μ 火 化 溫度（¾) 時間（min) 延伸比 張力（mg/d) 實施例11 225/230/245/252 110 1.2 95 實胞例12 225/230/245/252 110 1.2 100 實施例13 215/225/235/245 180 1.3 80 比較實施例2 225/230/245/252 110 1.0 140 比較實拖例3 225/230/245/252 110 0.95 110 比較實施例4 225/230/245/252 110 1.0 135 比較實施例5 225/230/245/252 110 1.0 140 比較實施例6 225/230/245/252 110 1.0 130 (請先閲讀背面<注意事項再填寫本頁) ，vs 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ./} 45 2 4
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五、發明説明（26 ) 經濟部中央標準局員工消费合作社印掣 表2b (表2 a續) 附火化 碳纖 维物性 起毛數(個At * 10K) 強度(GPa) 彈性率(GPa) 交络度（m·1) 實施例11 8 3.5 230 30 實施例12 8 3.5 250 30 實施例13 9 3.4 230 30 比較實施例2 30 3.6 250 — 比較實施例3 9 2.9 220 比較實施例4 22 3.5 250 — 比較實施例5 25 3.5 250 — 比較實腌例6 14 3.5 250 — (請先M,讀背夸之注意事項再填寫本頁)
'1T 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X 297公釐）