TW408115B - Method for increasing purity in melamine - Google Patents

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修气 i補充本 第851〇6166號申月I3日修正頁A7 B7 五 '發明説明（03 ) 請 先 閲 讀 背 之 注 意 事 項 再 寫 4- 頁 此一理論可由下述得到支持，且將於下述的實例中再予說 明’當依本發明以氨處理不純蜜胺時，起始物的重量會增 加’且該增加量與不純物中蜜白胺與蜜勒胺分析所知之數 量一致。 所以’本發明不僅無需以再結晶或化學處理來去除雜 负’更热須丟棄雜質’同時可以提高蜜胺產物的製得量， 因而具有相當增進之優點。 圖式與詳細説明 以上所述本發明簡單説明，再配合圖式以詳細説明較 佳具體例。第1圖顯示出進行本發明方法之反應器。. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 請參照第1圖所示’將蜜胺粉末經由管線〗〇裝填至容 器12中’用加熱元件14將容器加熱至約250下至“⑽卞的 溫度’較好為約500F至800 T。在此溫度下，藉著絮浦η 把氨經由閥17與管線16注入容器12中，並使容器内的壓力 提高到預期範圍’即約60 0至30 0 0psi，較好者為約12〇〇至 160〇Dsi *溫度與壓力係由溫度探針15與壓力感應器19測 知。繼續加熱至預期範圍，壓力則由閥2 2與管線2 〇釋出氨 來控制。接著將反應器與蜜胺迅速地冷卻，使剩餘的氨由 閥22與管線20排出以將壓力降至常壓。打開傾卸閥24，經 由管線^6將容器12排空。 應用上述反應器與步騾，依據下述實例可將不純蜜胺 予以純化。 t例 1 在無加壓下’於一絕熱反應器12中，將100份蜜胺（純 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210><297公釐） A7 B7 408115 五、發明説明（οι ) 發明範嗓 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係有關於一種純化蜜胺之方法，該蜜胺係由尿 素於高壓、非催化性、非水性製程中製得。更特別地，本 發明係有關下述方法：令不純蜜胺在約6 00至3000psi的壓 力下，且有氨存在時，受熱至約250T至1000T的溫度， 以製出純度達為99.0%或更高之蜜胺。 發明背景 蜜胺的商業製法係將尿素加熱以製得蜜胺以及副產物 氨與二氧化碳。其基本反應為： 0

II 6NH2— C —NH2-^-> NH2-C C-NH2 十 6NH3 + 3C〇2 、’、N、cj

I nh2 此一由尿素產製蜜胺的方法係為高壓非催化性或是低壓催 化性（使用如氧化鋁之觸媒）。在低壓催化性方法中，係 得到不純的蜜胺，所以隨後需以化學處理進行再結晶以製 得幾乎100%純的蜜胺。類似地，自高壓非催化性方法製得 的蜜胺，仍得以化學處理與再結晶步騾得到純的蜜胺。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 美國專利4565867(1986年1月21日發証，亦為本案申 請人所有）説明一種高壓製法，依之可以得到相當高純度 之蜜胺’而且無需經化學處理或再結晶等步驟即可使用。 此一方法的效率高，且可提供低價的蜜胺。4565867專利 之方法所製得的蜜胺，如該專利所述，具有96至99. 5%的 純度’而含有低濃度的蜜勒胺（melem)與蜜白胺（melam)等 〜 4 — 本紙張尺度適用中職家標準（CNS) A4· (21Gx297公釐〉

第85106166號申請案 87年10月13日修正頁A7 五、發明説明（〇6 ) 如熟悉此技藝人士所知> * ^ 在上述説明範圍内 >可以作 出許多變化’例如’本發明係以參考高壓非催化法製得之 不純蜜胺來作説明，但是本發明亦可應用於低壓催化法所 製得（蜜胺（惟催化劑得先分離出來）^這類變化惟熟習於 此技藝者根據本發明所能達成者，因此於所附申請專利範 圍中予以涵蓋。 圖式簡箪説明 第1圖係用以進行本發明方法的反應器之剖視圖 元件代碼 10 ' 16 ' 20 ' 26.....管線 12.....絕熱反應容器 ✓ 14 .....加熱元件 15 .....溫度探針 17 .....閥 18 .....幫浦 19 .....壓力感應器 22.....Α節閥 24.....傾卸閥 (請先閲讀背面之項再填寫本頁}

經濟部中央摞準局負工消費合作社印掣 9 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

五、發明説明（0 2 雜質。惟此一專利方法在商業操作時，製得蜜胺約97. 5% ，而主要雜質為蜜勒胺、蜜白胺、脲基蜜胺與氰尿二醯胺 (ammeline)。雖然此項產物可用在大部份的蜜胺市場中， 但因含有雜質使其闱在某些場合中仍有限制。 所以商業上需要有能產製更高純度蜜胺（即99%以上） 的方法，且其無需以再結晶或純化去除副產物。 發明目的斑簡诚 本發明首要目的係提出一種提高蜜胺純度的方法，該 蜜胺係由無水高壓之蜜胺合成法製成，本方法無需去除雜 質或經昂貴的再結晶步驟。 本發明上述目的及其他目的係如下達成：使蜜胺在約 600至3000psi的壓力下，較好為約12〇〇至14〇〇“丨，於蜜 胺的固化點及氨存在之情況下，受熱至約25〇卞至1〇〇〇卞 的溫度，較好為約50 0T至800T。理論上，（非用於限制） 在產製蜜胺時，會形成少量蜜白胺與蜜勒胺。一般咸信若 將純度較低的蜜胺於氨存在時，高溫高壓下加熱，會使之 反應逆向進行而形成蜜白胺與蜜勒胺，即如下式所示· i^f' —J. I ϋ n 、i n Λ )/^ n I (请先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 U-·一 ml 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 乂。二 度 NHt 壓力 蜜胺

V + 叫 NHs NHt 蜜白胺G*^” Η*Ν, 2NHa 蜜勒 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) ；^iY^x297i 修气 i補充本 第851〇6166號申月I3日修正頁A7 B7 五 '發明説明（03 ) 請 先 閲 讀 背 之 注 意 事 項 再 寫 4- 頁 此一理論可由下述得到支持，且將於下述的實例中再予說 明’當依本發明以氨處理不純蜜胺時，起始物的重量會增 加’且該增加量與不純物中蜜白胺與蜜勒胺分析所知之數 量一致。 所以’本發明不僅無需以再結晶或化學處理來去除雜 负’更热須丟棄雜質’同時可以提高蜜胺產物的製得量， 因而具有相當增進之優點。 圖式與詳細説明 以上所述本發明簡單説明，再配合圖式以詳細説明較 佳具體例。第1圖顯示出進行本發明方法之反應器。. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 請參照第1圖所示’將蜜胺粉末經由管線〗〇裝填至容 器12中’用加熱元件14將容器加熱至約250下至“⑽卞的 溫度’較好為約500F至800 T。在此溫度下，藉著絮浦η 把氨經由閥17與管線16注入容器12中，並使容器内的壓力 提高到預期範圍’即約60 0至30 0 0psi，較好者為約12〇〇至 160〇Dsi *溫度與壓力係由溫度探針15與壓力感應器19測 知。繼續加熱至預期範圍，壓力則由閥2 2與管線2 〇釋出氨 來控制。接著將反應器與蜜胺迅速地冷卻，使剩餘的氨由 閥22與管線20排出以將壓力降至常壓。打開傾卸閥24，經 由管線^6將容器12排空。 應用上述反應器與步騾，依據下述實例可將不純蜜胺 予以純化。 t例 1 在無加壓下’於一絕熱反應器12中，將100份蜜胺（純 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210><297公釐） 408115 a? B7 五、發明説明（04) 度97. 5%)加熱至400°F。然後打開閥17，經由管線16添加 氨將反應器加壓至lOOOpsi，並繼續加熱至750°F，同時藉 調節閥22釋出氣態氨，以調節容器内的壓力》令反應器在 750°F維持30分鐘，然後切斷熱源並移去絕熱物，而使其 迅速冷卻。雖然亦可用液態氨或其他方法來冷卻，但其並 非必要。 所用不純蜜胺命名為M-Π。其起始前與處理後的重量 測定如下： 45.8414 24.3244 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本買) 粗重 容器重 [-Π 淨重· 起始時重 21.5170 20.9723 淨 反應開 分析 氰尿醯 氰尿二 蜜胺 脲基蜜 蜜勒胺 蜜白胺 所得 0. 5447 克 2. 5972% 始時與兩次處理後，Μ- Π產物的不純物如下： 胺 醯胺 胺 Μ- Π 開始時 0 0. 1442 97.5 0.0 657 0.139 1.9215 終了時 0 0.015 99. 62 0 0.36440. 0 0 0. 439 99.8 0 0.14600. 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 重量。 實例2_ 在無加 度97.5%)加 氨將反應器 調節閥22釋 M-Π試樣增加的重量相等於蜜勒胺與蜜白胺轉化成蜜胺的 壓下，於一絕熱反應器12中，將100份蜜胺（純 熱至40 0°F»然後打開閥17，經由管線16添加 加壓至lOOOpsi，並繼續加熱至750°F，同時藉 出氣態氨，以調節容器内的壓力。令反應器在 7 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 408115 Α7 Β7 五、發明説明（0 5 ) 7 50°F維持30分鐘，然後切斷熱源並移去絕熱物，而使其 迅速冷卻。反應開始時與三次處理後，不純蜜胺（命名為M -Ε )之不純物如下： 分析 氰尿醯胺 尿二醯胺 蜜胺 脲基蜜胺 蜜勒胺 蜜白胺 實例 Μ-Π 開始時0 〇. 1442 97.5 0.0657 0. 139 1.9215 終了時0 0.0387 99. 04 0 0.49040.0 0 0. 0876 98. 87 0 0.51910.0202 0.0035 0. 0575 98.80 0 0. 7415 0.0070 在無加壓下，，於一絕熱反應器12中，將100份蜜胺（純 度97, 5%)加熱至400°F。然後打開閥17，經由管線16添加 氨將反應器加壓至1 200psi，並繼績加熱至75[TF，同時藉 調節閥22釋出氣態氨，以調節容器内的壓力。令反應器在 750°F維持30分鐘，然後切斷熱源並移去絕熱物，而使其 迅速冷卻。 所用不純蜜胺命名為Μ-Π。反應開始時與兩次處理後 ，Μ- Π產物的不純物如下： Μ-Π 經濟部中央標準局負工消費合作社"製 分析 氰尿醯胺 開始時 0 終了時 0.0096 0.0101 0.004 尿二醯胺 0.1442 0.0895 0.0657 0.578 蜜胺 97.5 99.75 99.82 99.86 脲基蜜胺 0. 0657 0.0 0 0 蜜勒胺 0.139 0.1384 0.098 0.0765 蜜白胺 1.9215 0 0 0 本發明， 如上所述， 係在提供 一種無需化學處理與再 結晶等步騾而可以提高蜜胺純度之方法。 -8 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁>

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格（2丨0X297公釐）

第85106166號申請案 87年10月13日修正頁A7 五、發明説明（〇6 ) 如熟悉此技藝人士所知> * ^ 在上述説明範圍内 >可以作 出許多變化’例如’本發明係以參考高壓非催化法製得之 不純蜜胺來作説明，但是本發明亦可應用於低壓催化法所 製得（蜜胺（惟催化劑得先分離出來）^這類變化惟熟習於 此技藝者根據本發明所能達成者，因此於所附申請專利範 圍中予以涵蓋。 圖式簡箪説明 第1圖係用以進行本發明方法的反應器之剖視圖 元件代碼 10 ' 16 ' 20 ' 26.....管線 12.....絕熱反應容器 ✓ 14 .....加熱元件 15 .....溫度探針 17 .....閥 18 .....幫浦 19 .....壓力感應器 22.....Α節閥 24.....傾卸閥 (請先閲讀背面之項再填寫本頁}

經濟部中央摞準局負工消費合作社印掣 9 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

1. 係至1400 psi之壓力下，加熱 °F|lg

   經濟部中央榡準局員工消費合作社印裝 〜····-----------------如 公番G架;5 -利範圍 1.—種純化蜜胺之方法，其包括下述步鄉： 將不純蜜胺饋入反處..器中； 於該反在蒙__至3〇〇〇1^之壓力下，將該 蜜胺加熱^|0〇至轉&#^，同時將氨加入該反應器之 中；並1u 回收純化之蜜胺。 2·如申請專利範圍第1_項之方法’其中該不純蜜胺係由 尿素從高壓、分催化性、非水性製成中製得者。 "專利範圍第1·項或第2.項之方法^其中該蜜胺 至 1000 -10 - "° (请先間讀背面之注意事項再填寫本頁)·

   本纸張尺廣摘用Φ蘭廊定嫂\ Ad站故，丨rw八教、 -7- I r - S