JPH08337575A - メラミンの精製法 - Google Patents
メラミンの精製法Info
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- JPH08337575A JPH08337575A JP8166787A JP16678796A JPH08337575A JP H08337575 A JPH08337575 A JP H08337575A JP 8166787 A JP8166787 A JP 8166787A JP 16678796 A JP16678796 A JP 16678796A JP H08337575 A JPH08337575 A JP H08337575A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度メラミン、すなわち９９．０％以上を
商業ベースで、再結晶もしくは精製による副生成物の処
分のいずれかを必要としない生産の方法。 【解決手段】 尿素から生成されたメラミンを高圧、無
触媒、乾式法で精製する方法で、不純メラミンを、アン
モニアの共存において、約２５０°Ｆ乃至約１０００°
Ｆ（約１２１．１℃乃至約５３７．８℃）の温度に、約
６００乃至３０００ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２
０６７０ｋＰａ）の圧力をかけて加熱して９９．０％以
上の純度を有するメラミンを供給する。本方法は化学処
理と再結晶工程を必要としないので経済的である。
商業ベースで、再結晶もしくは精製による副生成物の処
分のいずれかを必要としない生産の方法。 【解決手段】 尿素から生成されたメラミンを高圧、無
触媒、乾式法で精製する方法で、不純メラミンを、アン
モニアの共存において、約２５０°Ｆ乃至約１０００°
Ｆ（約１２１．１℃乃至約５３７．８℃）の温度に、約
６００乃至３０００ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２
０６７０ｋＰａ）の圧力をかけて加熱して９９．０％以
上の純度を有するメラミンを供給する。本方法は化学処
理と再結晶工程を必要としないので経済的である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、尿素から生成され
たメラミンを高圧、無触媒、乾式（non-aqueous）方法
で精製する方法に関するものである。詳述すれば、本発
明はメラミンを約２５０°Ｆ乃至約１０００°Ｆ（約１
２１．１℃乃至約５３７．８℃）の温度に約６００乃至
約３０００ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２０６７０
ｋＰａ）の圧力にかけてアンモニアの共存において加熱
して９９．０％以上の純度を有するメラミンを提供する
方法に関するものである。
たメラミンを高圧、無触媒、乾式（non-aqueous）方法
で精製する方法に関するものである。詳述すれば、本発
明はメラミンを約２５０°Ｆ乃至約１０００°Ｆ（約１
２１．１℃乃至約５３７．８℃）の温度に約６００乃至
約３０００ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２０６７０
ｋＰａ）の圧力にかけてアンモニアの共存において加熱
して９９．０％以上の純度を有するメラミンを提供する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】メラミンは尿素を加熱してメラミンとア
ンモニアと二酸化炭素を副生成物として供給して商業生
産する。基本的反応は下記化学式１の通り：
ンモニアと二酸化炭素を副生成物として供給して商業生
産する。基本的反応は下記化学式１の通り：
【０００３】
【化１】 尿素からメラミンを供給する商業生産方法は触媒、例え
ばアルミナを用いる高圧、無触媒もしくは低圧、触媒法
のいずれかである。従来には、低圧、触媒法でメラミン
を不純な形で回収し、その後、化学的処理を行って再結
晶させ事実上１００％純粋のメラミンを提供する。同様
の化学処理と再結晶工程を高圧、無触媒法で生成された
メラミンからの純粋メラミンの生産に用いた。
ばアルミナを用いる高圧、無触媒もしくは低圧、触媒法
のいずれかである。従来には、低圧、触媒法でメラミン
を不純な形で回収し、その後、化学的処理を行って再結
晶させ事実上１００％純粋のメラミンを提供する。同様
の化学処理と再結晶工程を高圧、無触媒法で生成された
メラミンからの純粋メラミンの生産に用いた。
【０００４】米国特許第４，５６５，８６７号はメラミ
ンを相対的に高純度で回収して化学処理もしくは再結晶
工程を経ることなくそのままの形で用いる高圧法を記述
している。この方法は極めて有効で低価格のメラミンを
供給する。前記米国特許第４，５６５，８６７号に述べ
られた方法により生産されたメラミンは９６乃至９９．
５％の範囲の純度を有し、低レベルのメレムとメラムの
不純物を含む。しかしながら、商業作業における前記米
国特許第４，５６５，８６７号の方法は主なる不純物が
メレム、メラム、ウレジオメラミン（ｕｒｅｄｉｏｍｅ
ｌａｍｉｎｅ）とアンメリン（ａｍｍｅｌｉｎｅ）を有
し、約９７．５％の範囲の純度のメラミンを生産するに
過ぎなかった。この製品は大抵のメラミン市場で有用で
あるが、その不純物のためある面では制限を受ける。
ンを相対的に高純度で回収して化学処理もしくは再結晶
工程を経ることなくそのままの形で用いる高圧法を記述
している。この方法は極めて有効で低価格のメラミンを
供給する。前記米国特許第４，５６５，８６７号に述べ
られた方法により生産されたメラミンは９６乃至９９．
５％の範囲の純度を有し、低レベルのメレムとメラムの
不純物を含む。しかしながら、商業作業における前記米
国特許第４，５６５，８６７号の方法は主なる不純物が
メレム、メラム、ウレジオメラミン（ｕｒｅｄｉｏｍｅ
ｌａｍｉｎｅ）とアンメリン（ａｍｍｅｌｉｎｅ）を有
し、約９７．５％の範囲の純度のメラミンを生産するに
過ぎなかった。この製品は大抵のメラミン市場で有用で
あるが、その不純物のためある面では制限を受ける。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、さらに純度の
高いメラミン、すなわち９９．０％以上を商業ベース
で、再結晶もしくは精製による副生成物の処分のいずれ
かを必要としない生産方法が要望される。
高いメラミン、すなわち９９．０％以上を商業ベース
で、再結晶もしくは精製による副生成物の処分のいずれ
かを必要としない生産方法が要望される。
【０００６】本発明の目的は無水高圧メラミン合成法に
より生成されたメラミンの純度を、不純物の処分もしく
は高価な再結晶工程を必要としないで増大させる方法を
提供することである。
より生成されたメラミンの純度を、不純物の処分もしく
は高価な再結晶工程を必要としないで増大させる方法を
提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の前述ならびに他
の目的は、メラミンを約２５０°Ｆ乃至約１０００°Ｆ
（約１２１．１℃乃至５３７．８℃）、好ましくは約５
００°Ｆ乃至８００°Ｆ（約２６０℃乃至４２６．７
℃）の温度に、約６００乃至約３０００ｐｓｉ（約４１
３４ｋＰａ乃至約２０６７０ｋＰａ）、好ましくは約１
２００乃至約１４００ｐｓｉ（約８２６８ｋＰａ乃至約
９６４６ｋＰａ）の圧力にかけることが好ましく、かつ
アンモニアの共存においてメラミンの凝固点で加熱する
ことで達成することができる。制限の意図はないが、メ
ラミンの生産において少量のメラムとメレムが形成され
ることが理論づけられる。アンモニアの共存において、
また昇温、昇圧での低純度メラミンの加熱が反応の反転
をもたらし、次の化学式２によるメラムとメレムの生成
に繋がる。
の目的は、メラミンを約２５０°Ｆ乃至約１０００°Ｆ
（約１２１．１℃乃至５３７．８℃）、好ましくは約５
００°Ｆ乃至８００°Ｆ（約２６０℃乃至４２６．７
℃）の温度に、約６００乃至約３０００ｐｓｉ（約４１
３４ｋＰａ乃至約２０６７０ｋＰａ）、好ましくは約１
２００乃至約１４００ｐｓｉ（約８２６８ｋＰａ乃至約
９６４６ｋＰａ）の圧力にかけることが好ましく、かつ
アンモニアの共存においてメラミンの凝固点で加熱する
ことで達成することができる。制限の意図はないが、メ
ラミンの生産において少量のメラムとメレムが形成され
ることが理論づけられる。アンモニアの共存において、
また昇温、昇圧での低純度メラミンの加熱が反応の反転
をもたらし、次の化学式２によるメラムとメレムの生成
に繋がる。
【０００８】
【化２】 この理論は以下の実施例で述べられるように、不純なメ
ラミンを本発明によりアンモニアとの処理で、不純生成
物に見られる分析上測定されるメラムとメレムの量と一
致する出発生成物の重量に増加が認められる。
ラミンを本発明によりアンモニアとの処理で、不純生成
物に見られる分析上測定されるメラムとメレムの量と一
致する出発生成物の重量に増加が認められる。
【０００９】従って、不純物が再結晶もしくは化学処理
を必要としないばかりか、不純物の処分の必要もなく除
去でき、本発明は生産されるメラミン製品の量のため利
点を増大させる。
を必要としないばかりか、不純物の処分の必要もなく除
去でき、本発明は生産されるメラミン製品の量のため利
点を増大させる。
【００１０】
【発明の実施の形態】図面を参照すると、メラミン粉末
は管路１０に通して容器１２に装填される。前記容器を
約２５０°Ｆ乃至１０００°Ｆ（約１２１．１℃乃至５
３７．８℃）、好ましくは約５００°Ｆ乃至８００°Ｆ
（約２６０℃乃至４２６．７℃）の温度の範囲に加熱素
子１４を用いて加熱する。示された温度で、前記容器１
２内の圧力は所定の範囲、すなわち６００乃至３０００
ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２０６７０ｋＰａ）、
好ましくは約１２００乃至１６００ｐｓｉ（約８２６８
ｋＰａ乃至約９６４６ｋＰａ）に、アンモニアを弁１７
と管路１６にポンプ１８を用いて通して前記容器にアン
モニアを噴射させて増圧させる。前記温度と圧力を温度
プローブ１５と圧力検出器１９により測定する。その
後、加熱を所望の範囲になるよう続行する。アンモニア
を弁２２と管路２０に必要に応じて通して放出すること
で圧力を調整する。反応器とメラミンをその後、急速に
冷却する。前記残存アンモニアを弁２２と管路２０に通
して放出して圧力を大気圧に降圧させる。ダンプ弁２４
を開放して容器１２を管路２６により空にする。
は管路１０に通して容器１２に装填される。前記容器を
約２５０°Ｆ乃至１０００°Ｆ（約１２１．１℃乃至５
３７．８℃）、好ましくは約５００°Ｆ乃至８００°Ｆ
（約２６０℃乃至４２６．７℃）の温度の範囲に加熱素
子１４を用いて加熱する。示された温度で、前記容器１
２内の圧力は所定の範囲、すなわち６００乃至３０００
ｐｓｉ（約４１３４ｋＰａ乃至約２０６７０ｋＰａ）、
好ましくは約１２００乃至１６００ｐｓｉ（約８２６８
ｋＰａ乃至約９６４６ｋＰａ）に、アンモニアを弁１７
と管路１６にポンプ１８を用いて通して前記容器にアン
モニアを噴射させて増圧させる。前記温度と圧力を温度
プローブ１５と圧力検出器１９により測定する。その
後、加熱を所望の範囲になるよう続行する。アンモニア
を弁２２と管路２０に必要に応じて通して放出すること
で圧力を調整する。反応器とメラミンをその後、急速に
冷却する。前記残存アンモニアを弁２２と管路２０に通
して放出して圧力を大気圧に降圧させる。ダンプ弁２４
を開放して容器１２を管路２６により空にする。
【００１１】
【実施例】前記反応器と上述の手順を用いて不純なメラ
ミンを次の実施例により精製した。
ミンを次の実施例により精製した。
【００１２】実施例１：純度が９７．５％のメラミン１
００部を断熱反応器１２に入れて加圧しないで４００°
Ｆ（約２０４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１
７を開放して、アンモニアを管路１６に通して加えて、
前記反応器を１０００ｐｓｉ（６８９０ｋＰａ）の圧力
に加圧した。次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９
℃）になるよう加熱を続行しながら、前記容器内の圧力
を弁２２の調整により蒸気状アンモニアを開放して調整
した。前記反応器を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）の温
度で３０分間保持した。その後、熱を中断し、断熱材を
反応器から除去して反応器を急速に冷却した。液体アン
モニアもしくは他の手段に用いる冷却は可能であるが、
これは不可欠のものではない。
００部を断熱反応器１２に入れて加圧しないで４００°
Ｆ（約２０４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１
７を開放して、アンモニアを管路１６に通して加えて、
前記反応器を１０００ｐｓｉ（６８９０ｋＰａ）の圧力
に加圧した。次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９
℃）になるよう加熱を続行しながら、前記容器内の圧力
を弁２２の調整により蒸気状アンモニアを開放して調整
した。前記反応器を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）の温
度で３０分間保持した。その後、熱を中断し、断熱材を
反応器から除去して反応器を急速に冷却した。液体アン
モニアもしくは他の手段に用いる冷却は可能であるが、
これは不可欠のものではない。
【００１３】用いられる不純メラミンをＭ−IIで示し
た。出発前と処理に終りにおける重量は次の表１のよう
に測定された：
た。出発前と処理に終りにおける重量は次の表１のよう
に測定された：
【００１４】
【表１】 ────────────────────────────────── Ｍ−ＩＩ 総重量 ４５．８４１４ 風袋 ２４．３２４４ 正味 ２１．５１７０ 出発 ２０．９７２３ 正味増加分 ０．５４４７グラム ２．５９７２％ ────────────────────────────────── 前記Ｍ−IIの不純物は反応の始期と２つの別々の試験の
終期では次の表２の通りであった：
終期では次の表２の通りであった：
【００１５】
【表２】 ─────────────────────────────────── 分 析 Ｍ−II 始 期 終 期 ─────────────────────────────────── アンメリド ０ ０ ０ アンメリン ０．１４４２ ０．０１５ ０．４３９ メラミン ９７．５ ９９．６２ ９９．８ ウレジオ ０．０６５７ ０ ０ メレム ０．１３９ ０．３６４４ ０．１４６０ メラム １．９２１５ ０．０ ０．０ ──────────────────────────────────── 前記Ｍ−II試料での重量増加はメレムとメラムのメラミ
ンに対する換算率と一致する。
ンに対する換算率と一致する。
【００１６】実施例２：純度が９７．５％のメラミン１
００部を断熱反応器１２に入れて加圧しないで４００°
Ｆ（約２０４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１
７を開放してアンモニアを管路１６に通して加えて、前
記反応器を８００ｐｓｉ（５５１２ｋＰａ）の圧力に加
圧した。次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９℃）に
なるよう加熱を続行しながら、容器内の圧力を弁２２の
調整により蒸気状アンモニアを放出して調整した。前記
反応器の温度を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）で３０分
間保持した。その後、熱を中断し、断熱材を反応器から
除去して反応器を急速に冷却した。Ｍ−IIで示される不
純メラミンの不純物は反応の始期と３つの別々の試験の
終期では次の表３の通りであった。
００部を断熱反応器１２に入れて加圧しないで４００°
Ｆ（約２０４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１
７を開放してアンモニアを管路１６に通して加えて、前
記反応器を８００ｐｓｉ（５５１２ｋＰａ）の圧力に加
圧した。次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９℃）に
なるよう加熱を続行しながら、容器内の圧力を弁２２の
調整により蒸気状アンモニアを放出して調整した。前記
反応器の温度を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）で３０分
間保持した。その後、熱を中断し、断熱材を反応器から
除去して反応器を急速に冷却した。Ｍ−IIで示される不
純メラミンの不純物は反応の始期と３つの別々の試験の
終期では次の表３の通りであった。
【００１７】
【表３】 ──────────────────────────────── 分 析 Ｍ−II 始 期 終 期 ──────────────────────────────── アンメリド 0 0 0 0.0035 アンメリン 0.1142 0.0387 0.0876 0.0575 メラミン 97.5 99.04 98.87 99.80 ウレジオ 0.0657 0 0 0 メレム 0.139 0.4904 0.5191 0.7415 メラム 1.9215 0.0 0.0202 0.0070 ──────────────────────────────── 実施例３：純度が９７．５％のメラミン１００部を断熱
反応器１２に入れて加圧しないで４００°Ｆ（約２０
４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１７を開放し
てアンモニアを管路１６に通して加えて、前記反応器を
１２００ｐｓｉ（８２６８ｋＰａ）の圧力に加圧した。
次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９℃）になるよう
加熱を続行しながら容器内の圧力を弁３２の調整により
蒸気状アンモニアを放出して調整した。前記反応器の温
度を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）で３０分間保持し
た。その後、熱を中断し、断熱材を除去して反応器を急
速に冷却した。
反応器１２に入れて加圧しないで４００°Ｆ（約２０
４．４℃）の温度に加熱した。その後、弁１７を開放し
てアンモニアを管路１６に通して加えて、前記反応器を
１２００ｐｓｉ（８２６８ｋＰａ）の圧力に加圧した。
次に、温度が７５０°Ｆ（約３９８．９℃）になるよう
加熱を続行しながら容器内の圧力を弁３２の調整により
蒸気状アンモニアを放出して調整した。前記反応器の温
度を７５０°Ｆ（約３９８．９℃）で３０分間保持し
た。その後、熱を中断し、断熱材を除去して反応器を急
速に冷却した。
【００１８】用いられ、不純メラミンをＭ−IIで示し
た。前記Ｍ−II生成物の不純物は反応の始期と、３つの
別々の試験の終期で次の表４の通りであった：
た。前記Ｍ−II生成物の不純物は反応の始期と、３つの
別々の試験の終期で次の表４の通りであった：
【００１９】
【表４】 ─────────────────────────────── 分 析 Ｍ−II 始 期 終 期 ─────────────────────────────── アンメリド 0 0.0096 0.0101 0.004 アンメリン 0.1142 0.0985 0.0657 0.578 メラミン 97.5 99.75 99.82 99.86 ウレジオ 0.0657 0.0 0 0 メレム 0.139 0.138 0.098 0.0765 メラム 1.9215 0 0 0 ───────────────────────────────
【００２０】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明は化学処理の必
要も、また再結晶工程の必要もなくメラミンの純度を増
大させる方法を提供する。本発明は高圧、無触媒法によ
り生成された不純メラミンに関し述べられているが、し
かし、低圧、触媒法により、前記触媒をメラミンから分
離される条件で生産されるメラミンに適用できる。
要も、また再結晶工程の必要もなくメラミンの純度を増
大させる方法を提供する。本発明は高圧、無触媒法によ
り生成された不純メラミンに関し述べられているが、し
かし、低圧、触媒法により、前記触媒をメラミンから分
離される条件で生産されるメラミンに適用できる。
【図１】本発明の方法を実施する反応器を示す概略図で
ある。
ある。
【符号の説明】 １２ 容器（断熱反応器） １４ 加熱素子 １５ 温度プローブ １６ 管路 １７ 弁 １８ ポンプ １９ 圧力検出器 ２０ 管路 ２２ 弁 ２４ ダンプ弁 ２６ 管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アミット．グプタ アメリカ合衆国．70808．ルイジアナ州. ベイトン．ルージュ．ユニット．178．カ レッジ．ドライブ．2100
Claims (3)
- 【請求項１】 不純メラミンを反応器に供給する工程
と；前記メラミンを前記反応器の中で約２５０°Ｆ乃至
約１０００°Ｆ（約１２１．１℃乃至約５３７．８℃）
の温度に、約６００乃至約３０００ｐｓｉ（約４１３４
ｋＰａ乃至約２０６７０ｋＰａ）の圧力をかけて加熱し
ながら、アンモニアを前記反応器に添加して、メラミン
を精製された形で回収する工程とからなることを特徴と
するメラミンの精製法。 - 【請求項２】 前記不純メラミンを高圧、無触媒、乾式
方法で尿素から生成させることを特徴とする請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 前記メラミンを約５００°Ｆ乃至約９０
０°Ｆ（約２６０℃乃至約４８２．２℃）の温度に、約
８００乃至１４００ｐｓｉ（約５５１２ｋＰａ乃至約９
６４６ｋＰａ）の圧力をかけて加熱することを特徴とす
る請求項１もしくは２記載の方法。
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