TW386101B - Flaky aluminum oxide and pearlescent pigment, and productioon thereof - Google Patents
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Description
A7 B7 五、發明説明(1 ) 本發明係關於一種由氧化鋁和二氧化鈦組成的新等級 片狀氧化鋁及其製法。包含二氧化欽的片狀氧化鋁的特徵 爲其大的外觀比(aspect ratio)(粒徑/厚度)和非常· 小的傾向形成結晶和聚集( aggregation)。本發明也關 於一種將金屬氧化物塗在片狀氧化鋁而形成具有珍珠光澤 的顏料。具有珍珠光澤的顏料係當做油漆,塑膠,墨水, 化妝品和釉的原料 。 - 〔先前技術〕 已知具有珍珠光澤的顏料係藉由將具有高折射率的金 屬氧化物(例如二氧化鈦)塗在片狀基材(例如雲母薄片 )而形成。這類顔料想要用的基材係爲品質穩定的合成物 質,例如片狀氧化鐵,片狀二氧化鈦,和鋁,塗以明膠的 (doped)片狀氧化鐵,已經發展而出來而且最近已上市 〇 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 對於有更好的珍珠光澤,基材必需是均勻薄度具有大 外觀比(或相對厚度有大的直徑)的薄片,極無色和透明 而且片狀抗熱性好和片狀機械強度高。 具有高硬度的氧化鋁係當做耐磨性材料,陶器材料, 油漆顏料,研磨劑等來使用。已經努力嘗試製造已經改良 特徵性質的簡單片狀氧化鋁。到現在爲止,實行的典型例 子如下。 •六角形薄片形狀的α —氧化鋁,具有比1 0 大 的粒徑以k外觀比(粒徑/厚度)5_10。(日本專利 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ~~ -4 - 經濟部中央標率局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(2 ) 公開案第111239號/1982) •片狀α-氧化鋁,具有平均粒徑〇.5-3vm。 (日本專利公告第72527號/1991) •六角形小板單一結晶形狀的α —氧化鋁,厚〇 . 1 一 2#m而直徑2 — 20mm,外觀比5 — 40。(日本 專利公開案第1 3 1 5 1 7號/ 1 9 9 1 ) •六角形結·晶系統細平(fine platy)粒子形-狀的氧 化鋁,具有與發展進入板.內之c軸垂直的平面。(日本專 利公開案第39362號/1992) 然而,結果變成,這些種類氧化鋁不適合當做具有珍 珠光澤顏料用的片狀基材,因爲粒徑過小,外觀比小,強 烈傾向於形成結晶和聚集和水中分散性差。除此之外,因 爲其在水中的分散性差而且是獨自由氧化鋁組成,如此的 氧化鋁粒子很難將金屬氧化物塗上。即使塗覆是可能的, 所產生經塗覆的粒子係爲不均匀的金屬氧化物直徑的粒子 而且容易聚集,並且只認爲是暗珍珠色。結果,它們不適 合當做具有珍珠光澤顔料用的基材來使用。而且,上述氧 化鋁粒子的缺點爲其通常利用需要昂貴高壓反應器的水熱 法(hydrothermal process)(如日本專利公開案第 39362號/1992所揭示)而得。 本發明意圖要克服上述先前技術有關的問題。本發明 目的係提供片狀氧化鋁(當做基材使用),其特徵爲具有 比傳統片狀氧化鋁大的外觀比,均句小的厚度,平滑的表 面,幾乎完全無色和非常小的傾向形成結晶和聚集。本發 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請,先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 釘 -5 ~ A7 ____B7_ 五、發明説明(3 ) 明另一目的係提供將金屬氧化物塗在片狀氧化鋁而形成具 有珍珠光澤的顔料。本發明另一目的係提供製.造該片狀氧 化鋁的簡單方法。 〔發明內容〕 本發明揭示一種新等級的片狀氧化鋁,該片狀氧化鋁 具有珍珠光澤顏料用基材所需的傑出特質。片狀氧·化鋁係 由氧化鋁(作爲主要的成份)和二氧化鈦(當做次要成份 )所組成。其係藉由將水溶性鋁鹽和鈦鹽的均勻水溶液與 鹼式碳酸鹽水溶液在含有鹼金屬硫酸鹽和磷酸(或磷酸鹽 )的水溶液共存之下水解,藉由蒸發(加熱脫水)乾燥, 以及熔鹽處理(molten-salt treatment)而製得。 本發明的第一部份係在於包括含有二氧化鈦在其中的 片狀氧化鋁。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明的第二部份係在於製造片狀氧化鋁的方法,該 方法包括製備步驟如下:(a .)水溶性鋁鹽和鈦鹽的水溶 液和(b )與該水溶液(a )裡之該水溶性鋁鹽和鈦鹽大 約等量的驗式碳酸鹽水溶液,將鹼金屬硫酸鹽和磷酸或_磷 酸鹽均勻地溶解在不是水溶液(a )裡就是水溶液(b ) 裡,將該水溶液(a )和(b )混合以得到懸浮液或含有 水解產物(hydrolyzates)的膠體,藉由蒸發將懸浮液或 膠體乾燥以及將經乾燥的產法藉由在9 0 〇 — 14 0 〇。(: 加熱作熔鹽處理而得到固體的產物’將該產物用水清洗, 過濾及乾^而完成。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) " ~~ —6 - 經濟部中央標準局員工.消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(4 ) 本發明的第三部份係在於製造片狀氧化鋁的方法,該 方法包括以下步驟:逐滴地將水溶性鋁鹽溶液和鹼式碳酸 鹽溶液同時地以前者化學當量約等於後者化學當量的方式 加入水中,藉此形成經水解的氫氧化鋁懸浮液,將該懸浮 液(或將該懸浮液過濾掉所得的固體)加入鹼金屬硫酸鹽 水溶液裡,將鈦鹽和磷酸或磷酸鹽加到所得的溶液裡以得 到懸浮液或含有水解產物的膠體,藉由蒸發將懸浮·液或膠 體乾燥,以及將經乾燥的產法藉由在9 0 0 — 1 4 0 0°C •加熱作熔鹽處理而得到固體的產物,將該產物用水清.洗, 過濾及乾燥而完成》 本發明的第四部份係在於具有珍珠光澤的顏料包括該 片狀氧化鋁的粒子以及形成在該粒子表面上的金屬氧化物 塗層。 本發明的第五部份係在於油漆,塑膠,墨水,化妝品 ,或釉組.合物包括其中含有該片狀氧化銘或該具有珍珠光 澤的顏料。 本發明係具體說明包含二氧化鈦的片狀氧化鋁。與單 獨由氧化鋁組成的傳統氧化鋁作比較,其具有比’較大的粒 徑,均匀比較小的厚度,和比較大的外觀比。除此,還具 有平滑的表面以及非常小的傾向形成結晶和聚集,是基材 所需的傑出特質。其可取用高折射率的金屬氧化物來塗覆 以得到散發很好珍珠色澤的具有珍珠光澤之顏料。該具有 珍珠光澤的顏料係適合用來作爲塑膠,油漆,墨水,化妝 品和袖。 _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X297公釐) —I— I — - I ^ n I (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
-、tT ./k.. -7 - A7 B7 _ 五、發明説明(5) 本發明的片狀氧化鋁係由下列詳細地說明的方法來製 造。 第一個方法係如申請專利範圍第4項所定義。 該方法一開始先製備二個水溶液(a)和(b)。水 溶液(a )係由水溶性鋁鹽和鈦鹽來製備。前者可以選自 各種鋁鹽,其中因取得性和操作性質之故所以硫酸鋁和硝 酸鋁是令人想要。鈦鹽可以選自四氯化鈦,三氯化鈦,過 硫酸欽(_ti tan ium oxy sill fate),和硫i 酸欽酸(titan yl sulfate)。鈦鹽的用量係因所需產物的形狀(粒徑,厚 度,和外觀比)而不同。通常是氧化鋁用量的0.1— . 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 · 0重量%,最好是0 . 5 — 3 . 0重量% (以氧化物 作計算)。鈦鹽在熔鹽處理法的結晶生長期間會防止結晶 形成和聚集。除此,鈦在藉由將金屬氧化物塗到基材上來 '製備具有珍珠光澤顏料的方法裡會幫助金屬氧化物附著到 片狀氧化鋁(當做基材)。少於0 . 1重量%的鈦鹽不足 以防止結晶形成和聚集》相反地,超過4 . 0重量%的鈦 鹽會避免片狀氧化鋁的形成。在製備溶液(a )方面,加 熱將會促進組份的溶解。 : 水溶液(b )係由從鹼式碳酸鹽以中和用和水解成水 溶性(a )裡水溶性鋁鹽及鈦鹽用的大約相等化學當量來 製備。令人想要的鹼式碳酸鹽係爲碳酸鈉和碳酸鉀。 將鹼金屬硫酸鹽(當做礦化劑(mineralize.r))和 磷酸或磷酸鹽(以下統稱爲磷系化合物)加到水溶液(a ) 或(ιΓ)裡》可能將二個組份一起加到不是(a ) 就 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) '~ — -8 一 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ____B7 ___ 五、發明説明(6 ) 是(b)裡或將其每一個分別加入(a) 和(b)裡。 重要的是要確定在那些溶液 (a )和(b )裡完全地溶 解。 鹼金屬硫酸鹽(當做礦化劑)的例子包括硫酸鈉,硫 酸鉀和硫酸鋰。由於取得性,故前二個是最令人想要的。 他們可以彼此組合來使用。礦化劑的用量(莫耳)應該是 水溶性鋁鹽用量的1到5倍。如果小於上述用量的.話,礦 化劑將不會完全發揮熔鹽加熱處理和製成片狀(flaking )的效果。用量比上述多的話,將浪費礦化劑而沒有增 加效果,並且再接著的步驟裡需要大量的水來沖掉。 磷系化合物可以是選自下列化合物的任何水溶性化合 物:磷酸,.磷酸鹽,濃縮磷酸及濃縮磷酸鹽。例子包括磷 酸’一級碟酸納(sodium secondary隣.酸鹽)’ 一級隣酸 鈉,二級磷酸鉀,一級磷酸鉀,磷酸銨,焦磷酸鈉(pyro
Phosphate),焦磷酸鉀,三聚磷酸鈉,三聚磷酸鉀,和 三聚磷酸銨。磷系化合物藉由加熱使熔鹽處理期間的結晶 變成片狀。使用比〇.1重量%少的用量,將不會產生所 需的薄片狀氧化鋁。使用超過2 . 0重量%的用量,將不 會得到減少片狀氧化鋁的厚度方面的加成效果β在製備溶 液(b )方面,加熱將會促進組份的溶解。 將上述製得的水溶液(a )和(b ) —起攪拌混合以 其水解。混合操作可以利用下列(1 )或(2 )方式完成 〇 (1)同時滴入。該方法係同時將水溶液(a )和( 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS > A4規格(210、x 297公釐) : ~ -9 - ---------衣-----一 I 訂 (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明説明(7) b )逐滴地加入水中,而前者大約相等於後者。 (2)簡單地加入。該方法係將溶液(a )攪拌加入 溶液(b )所組成’反之亦然。所產生的產物係爲懸浮液 或含有水解產物的膠體。 藉著方法(1 )或(2)會導致懸浮液或膠體包含物 均勻地分散在水性介質裡的水合氧化鋁(細微粒子的形狀 )’礦化劑,水合二氧化鈦和磷系化合。接著將懸-浮液或 膠體藉由蒸發脫水並乾燥。爲了要節省乾燥用的熱量,想 要用足以使溶液成爲幾乎飽和的最小水量來製備水溶液( a)和(b) »達成這個目的另外的方法係爲藉由加熱那 些水溶液(a)和(b),藉此在開始上述方法 (1.) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 或(2)之前將鹽類濃縮。無論任何方式,水溶液(a )和(b ) 應該包含特定量的水比確定完全溶解。如果 二個溶液之一或二個溶液全部包含未溶解的物質時,其混 合結果會造成由於形成結晶和聚集而導致不是片狀且不均 勻產物的不完全水解。換句話說,水溶液(a )和(b ) 應該均勻地溶解的溶液。接著將徹底地脫水的產物在 9 0 0 _ 1 4 0 0 °C熱處理》將所-生的產物用水清洗以 除去黏在上面的自由態化合物(主要是硫酸鹽)。最後將 洗過的產物乾燥。這樣獲得了所需的片狀氧化鋁。 第二個方法係如申請專利範圍第 5項所定義者。 該方法採用如上述第一個方法所用由相同材料預先已 經製備的原料氫氧化鋁。氫氧化鋁係藉由將水溶性鋁鹽的 溶液和鹼式碳酸鹽溶液同時地逐滴加入水中,使鹼式碳酸 本紙張又度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -10 - A7 B7 五、發明説明(8 ). 鹽大約等於鋁鹽而製得。將所產生含有水合氧化鋁(或藉 由清洗和過濾從懸浮液分離出來的固體)的懸浮液加入當 做礦化劑的鹼金屬硫酸鹽水溶液》(鹼金屬硫酸鹽應最好 是水溶性鋁鹽數量的1到5倍(莫耳)。)此外將鈦鹽和 磷酸鹽加入所產生的溶液裡。(鈦鹽的數量應最好以二氧 化鈦作計算,是氧化鋁數量的0 . 1 - 4 . 0重量%。.礙 酸鹽的用量應該最好以P2 05作計算,是氧化鋁用-量的 0· 1 — 2.0重量%。)將所產生的懸浮液以上述第一 .個方法所用相同,的蒸發方式徹底地脫水。在脫水步驟期間 ,將仍未水解的鈦鹽熱水解。將已脫水的產物在9 0 0 -1 4 0 0°C熔鹽加熱處理。將所產生的產物用水清洗以除 去黏在上面的自由態化合物(主要是硫酸鹽)。最後將洗 過的產物乾燥。這樣獲得了所需的片狀氧化鋁。附帶一提 地,該方法所用的水合氧化鋁可以用市售可得的氧化鋁溶 膠(alumina sol)或細微粒子形狀的氧化銘來替代。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲了調査其物理性質,將上述根據本發明製得的片狀 氧化銀樣品以掃描式電子顯微鏡來檢查。發現平均粒徑5 —6 0 # m ’厚度比1 μ m小以及外觀比小於2 〇。也發 現沒有任何結晶的形成和聚集並且可到水裡迅速地分散;。 將可以由將片狀氧化銀樣品分散在水裡並攪拌時得到 流線型結果(streamline)的這個事實來.證明分散性佳。 (流線型結果係爲光線在液體懸浮並流動的片狀粒子表面 反射而產生的薄層條紋圖案。) 由片k氧化鋁的化學分析得知,其包含幾乎與起始材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -11 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 ___ 五、發明説明(9〉 料包含一樣多的欽以及得知其只包含痕量(trace amount )的磷。因而推測本發明方法所用的磷化合物會產生使氧 化鋁成爲片狀的效果,但是最後會從系統釋放並且去除。 磷系化合物在後來的步驟裡會鼙助金屬氧化物附著到那些 氧化鋁粒子。可能的理由係爲痕量的磷在熱處理的步驟裡 改良了氧化鋁粒子表面的性質。 因此,本發明所定義的片狀氧化鋁係由氧化銘·(當做 主要的組份)和二氧化鈦(當做次要的組份)而組成。 本發明具有珍珠光澤的顏料係藉由將高折射率的金屬 氧化物(例如二氧化鈦和氧化锆)塗到該片狀氧化鋁( 當做基材)而製得。塗層產生銀色調或視塗層厚度而定產 生干涉顏色(interference color)。如果塗層材料被著 色的金屬氧化物,例如氧化鐵替換的話,則所產生具有珍 珠光澤的顏料將會呈現微紅的或帶黑色的顏色。 有金屬氧化物的塗層可以利用任何已知的方法來完成 ,例如藉由加熱或鹼將金屬鹽水解,使水合的金屬氧化物 沉積,接著鍛燒。如果該鍛燒步驟係在減少大氣壓下進行 的話,所產生具有珍珠光澤的顏料混會因爲低氧化狀態的 二氧化鈦或氧化鐵而呈現帶黑色的顏色。 要將具有金屬氧化物塗在單獨由氧化鋁組成之片狀氧 化鋁的傳統基材上是困難的。相反地,本發明的片狀氧化 鋁非常善於接納金屬氧化物。所產生的金屬氧化物塗層是 非常薄而且均匀,因此產生極佳珍珠光澤的色澤。 本發_的具有珍珠光澤顏料或由其衍生的片狀氧化鋁 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-12 - A7 _________B7_ 五、發明説明(lQ) 可能當做爲陶瓷原料或當做油漆,塑膠,墨水,化妝品和 釉的顏料。因其用途而定,將進行使其具有抗水性,耐氣 候性’化學抗性,抗退色性,或高分散力(dispersibili_ ty )的處理。 下列實施例係用來進一步地說明本發明,卻不會因此 限制本發明內容。 (實施例) , (片狀氧化鋁的製備方法) 實施例1 將2 2 3 . 8克硫酸銘1 8—水合物(aluminum su- .............* lfate 18-hydrate) ,1 1 4 . 5 克無水ϋ增及 9 3 · 7克_^酸鉀,藉由加熱到約7 5 °C的方式溶解在 450毫升去離子水裡。將2·0克34.4%硫酸鈦醯 、-------- 溶液加入所得的溶液裡。所得的溶液係稱爲水溶液(a ) 〇 在 250毫升的去離子水裡溶解0.9克三級磷酸 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _銷1 2 —水合物和1 〇 7 .9克碳-鈉。產生的溶液係稱 ......——-...........-..............·· 爲水溶液(b )。 將水溶液(a )和(b )同時地以固定速率攪拌加入 200毫升去離子水,加入過程約經15分鐘,在如此方 式裡溶液(a )的溶質大約等於溶液(b)裡的溶質。再 繼續攪拌15 分鐘。將所產生的溶液蒸發到乾。將所產 生的固體茬大_1 2 0 0°C加熱5小時'。將水加入經熱處 --- - ·- _ 本紙張尺度適用中國國家標準(ciMS ) A4規格(;210 乂 297公釐)一 -13 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(u) 理過的產物以溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾 掉’用水清洗’最後乾燥。如此獲得了所需的片狀氧化鋁 0 將如此獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計(dif fractom-etry)檢查。繞射圖型僅有可歸於氧化.銘(剛玉)的波峰 。由化學分析發現片狀氧化鋁包含0 . 9 %二氧化鈦。由 光學顯微鏡和電子顯微鏡觀察,顯示片狀氧化鋁有.3 -1 6 的粒徑及約〇 . 2 的厚度而且沒有結晶的形 成。將片狀氧化鋁攪拌分散進水中時,片狀氧化鋁會產生 表示分散力佳的平滑流線型結果。 實施例2 將1 1 1 . 9克硫酸鋁18 —水合物,57 · 3克無 水硫酸鈉及4 6 · 9克硫酸鉀,藉由加熱到6 0 °C以上的 方式溶解在300毫升去離子水裡。將1 . 〇克34 . 4 %硫酸鈦醯溶液加入所得的溶液裡。所得的溶液係稱爲水 溶液(a )。 在1 5 0毫升的去離子水裡溶解0 . 4 5克三級磷酸 鈉1 2 -水合物和5 4 . 0克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲 水溶液(b )。 將水溶液(b )攪拌加入已經加熱到約6 0 °C的水溶 液(a )。再繼續攪拌1 5分鐘。該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的溶液蒸發到乾V將所產生的固體在大 約1 2 0 Ϊ) °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ' —~~ -14 - (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 0.
tF 1, A7 B7 五、發明説明(12 ) 溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗 ,最後乾燥。如此獲得了所需的片狀氧化鋁。 將如此獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計撿查。繞射圖 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片 狀氧化鋁包含0 . 9%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子 顯微鏡觀察,顯示片狀氧化鋁有4 - 2 1 的粒徑及約 0. 2 的厚度而且沒有結晶的形成。將片狀氧.化鋁攪 拌分散進水中時,片狀氧化鋁會產生表示分散力佳的平滑 流線型結果。 實施例3 將1 1 1 . 9克硫酸鋁18 -水合物,57 · 3克無 水硫酸鈉及4 6 . 9克硫酸鉀,藉由加熱到約6 0 °C的方 式溶解在3 0 0毫升去離子水裡。將3. . 0克34 . 4% .硫酸鈦醯溶液加入所得的溶液裡。所得的溶液係稱爲水溶 液(a )。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 在150毫升的去離子水裡溶解◦.45克三級磷酸 鈉1 2 _水'合物和5 5 . 0克碳酸_。產生的溶液係稱爲 水溶液(b )。 將水溶液(b )攪拌加入已經加熱到約6 0 °C的水溶 液(a)。再繼續攪拌15分鐘。該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的溶液蒸發到乾。將所產生的固體在大 約1 2 0 〇 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以 溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Μ規格(210X297公釐) -15 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明(13) ’最後乾燥。如此獲得了所需的片狀氧化銘。 將如此獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計檢査。繞射圖 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片 狀氧化鋁包含2 . 6 %二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯 微鏡觀察’顯示片狀氧化銘有5 - 2 2 Am的粒徑及約 0.2#m的厚度而且沒有結晶的形成。將片狀氧化鋁攪 拌分散進水中時,片狀氧化鋁會產生表示分散力佳_的平滑 流線型結果。 實施例4 將111 . 9克硫酸鋁18 —水合物,57 . 3克無 水硫酸鈉及4 6 .9克硫酸鉀’藉由加熱到約6 〇°c的方 式溶解在300毫升去離子水裡。將3. 0克34 .4% 硫酸鈦醯溶液加入所得的溶液裡。所得的溶液係稱爲水溶 液 ( a ).。 在1 5 0毫升的去離子水裡溶解1 . 3 5克三級磷酸 鈉1 2 —水合物和5 4 · 0克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲 水溶液(b )。 ' 將水溶液(b )攪拌加入已經加熱到約6 〇。(:的水溶 液(a )。再繼續攪拌1 5分鐘。該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的溶液蒸發到乾。將所產生的固體在大 約1 2 0 0 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以 溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗 ,最後乾Μ。如此獲得了所需的片狀氧化鋁。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ:297公釐) -----------— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -16 - A7 B7 五、發明説明(14 ) 將如此獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計檢査》繞射圖 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片 狀氧化鋁包含0.8%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯 微鏡觀察,顯示片狀氧化鋁有5 - 2 0 /zm的粒徑及約 0 . 的厚度而且沒有結晶的形成。將片狀氧化鋁攪 拌分散進水中時,片狀氧化鋁會產生表示分散力佳的平滑 流線型結果。 - 實施例5 將111 . 9克硫酸鋁18 —水合物,57 · 3克無 水硫酸鈉及4 6 · 9克硫酸鉀,藉由加熱到6 0 °C以上的 方式溶解在30 0毫升去離子水裡。將0 . 5克34 . 4 %硫酸鈦醯溶液加入所得的溶液裡。所得的溶液係稱爲水 溶液(a )。 在1.5 0毫升的去離子水裡溶解〇 · 4 5克三級磷酸 鈉1 2 -水合物和5 3 . 7克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲 水溶液(b )。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將水溶液(b )攪拌加入已經i/卩熱到約6 〇 °c的水溶 液(a)。再繼續攪拌15分鐘》該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的溶液蒸發到乾。將所產生的固體在大 約1 2 0 0 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以 溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗 ,最後乾燥。如此獲得了所需的片狀氧化鋁。 將如獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計檢査。繞射圖 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -17 - A7 B7 五、發明説明(15 ) 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片 狀氧化鋁包含0·4%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯 微鏡觀察,顯示片狀氧化鋁有4 - 1 8 #ιη的粒徑及約 0 . 的厚度而且沒有結晶的形成。將片狀氧化鉬攪 拌分散進水中時,片狀氧化銘會產生表示分散力佳的平滑 流線型結果。
實施例R 將2 2 3 . 8克硫酸鋁1 8 —水合物加熱溶解在 5 0 0毫升去離子水裡。在2 5 0毫升的去離子水裡溶解 106 . 8克碳酸鈉。將兩種水溶液同時地以固定速率攪 拌加入2 0 0毫升去離子水,加入過程約經1 5分鐘,在 如此方式裡第一溶液的溶質大約等於第二溶液裡的溶質。 再繼續攪拌1 5分鐘。獲得一分散液。將分散液過濾掉並 將固體用水清洗。.因而獲得了水合氧化鋁。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 在5 0 0毫升的去離子水裡加熱溶解5 3 . 7克碳酸 鈉和4 6 . 9克硫酸鉀。將上述水合氧化鋁然後將2 . 0 克3 4 . 4%硫酸鈦醯溶液和〇 _ 9克三級磷酸鈉12 — 水合物加入所得的溶液裡。將所得的溶液攪拌1 〇分鐘〃 將所產生的溶液蒸發到乾。將所產生的固體在大約 1 2 0 0 X:加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以溶 解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗, 最後乾燥。如此獲得了所需的片狀氧化鋁。 將如&獲得的片狀氧化鋁以X光衍射計檢查。繞射圖 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) " 18 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(16 ) 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片 狀氧化鋁包含0 .· 9 %二氧化鈦》由光學顯微鏡和電子顯 微鏡觀察,顯示片狀氧化鋁有3 - 1 6mm的粒徑及約 0.2mm的厚度而且沒有結晶的形成。將片狀氧化鋁攪 拌分散進水中時,片狀氧化鋁會產生表示分散力佳的平滑 流線型結果。 比較實施例1 粉末混合物係藉由將111.9克硫酸鋁18-水合 物,7 1 . 6克無水硫酸鈉及5 3 . 4克硫酸鉀以機械磨 細3 0分鐘而得。將粉末混合物在1 〇 〇 〇 °C加熱1小時 。將水加入經熱處理過的產物以溶解自由態硫酸鹽。將不 能溶解的固體過濾掉,用水清洗,最後乾燥。如此獲得了 氧化tg粉末。 將如此獲得的氧化鋁粉末以X光衍射計檢查。繞射圖 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由光學顯微鏡和電 子顯微鏡觀察,顯示氧化鋁有小於5 的粒徑及約 0 . 3^111的厚度,外觀比小。將氧化鋁粉末攪拌分散進 水中時,氧化鋁粉末不會產生任何平滑流線型結果。除此 之外,由光學顯微鏡和電子顯微鏡明顯觀察到結晶的形成 和聚集》 比較實施例2 粉末)昆合物係藉由將1 1 1 . 9克硫酸鋁1 8 -水合 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、?
-19 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 _ 五、發明説明(17 ) 物,5 7 . 3克無水硫酸鈉,4 6 . 9克硫酸鉀,五水過 硫酸鈦(titanium oxysulfate pentahydrate), 0 . 4 5克三級磷酸鈉1 2 —水合物及5 3 . 4克碳酸鈉 以機械磨細3 0分鐘而得。將粉末混合物在1 2 0 0 °C加 熱5小時。將水加入經熱處理過的產物以溶解自由態硫酸 鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清洗,最後乾燥。如 此獲得了氧化鋁粉末。 . 將如此獲得的氧化鋁粉末以X光衍射.計檢查。繞射圖 型僅有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由光學顯微鏡和電 子顯微鏡觀察,顯示氧化鋁在直徑及厚度方面波動很大並 含有許多的聚集體(aggragates)。除此之外,其分散力 很差。 . 比較實施例3 將111 . 9克硫酸鋁18 —水合物,5 7. 3克無 水硫酸鈉及4 6 . 9克硫酸鉀,藉由加熱到,6 0 °C以上的 方式溶解在300 毫升去離子水裡。所得的溶液係稱爲 水溶液(a / )。 ’ 在1 5 0.毫升的去離子水裡溶解5 3 . 4克碳酸鈉。 產生的溶液係稱爲水溶液(b > )。 將水溶液(b > )攪拌加入保持約6 〇 °C的水溶液( a >)裡。再繼續攪拌1 5分鐘。該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的膠體蒸發到乾,並將經乾燥的固體在 大約1 2 _0 〇 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ. tr -20 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(18 ) 以溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清 洗,最後乾燥。如此獲得了氧化鋁粉末。 將如此獲得的氧化鋁以X光衍射計檢査。繞射圖型僅 有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片狀氧 化鋁包含0.4%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯微 鏡觀察,顯示片狀氧化鋁係爲粒徑5 — 3 0 及厚約 0 .1 Mm的板狀(platy)粒子而且含有結晶的形成和 聚集。將氧化鋁粉末攪拌分散進水中時,因爲分散力差所 以氧化鋁粉末不會產生任何的流線型結果。 比鉸實施例4 將111 . 9克硫酸鋁18 —水合物,57 . 3克無 水硫酸鈉及4 6 . 9克硫酸鉀,藉由加熱到6 0 °C以上的 方式溶解在3 0 0毫升去離子水裡。所得的溶液係稱爲水 溶液(a/ )。 在1 5 0毫升的去離子水裡溶解0 · 4 5克三級磷酸 鈉1 2 _水合物及5 3 . 4克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲 水溶液(b > )。 ’ 將水溶液(b / )攪拌加入保持約6 0 °C的水溶液( a >)裡。再繼續攪拌15 分鐘。該兩種溶液的混合物 係爲膠體。將所產生的膠體蒸發到乾,並將經乾燥的固體 在大約1 2 0 0 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產 物以溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水 清洗,最备乾燥。如此獲得了氧化鋁粉末。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •Φ. 訂 -21 - A7 __._________B7 _._ 五、發明説明(I9〉 將如此獲得的氧化鋁以X光衍射計檢査。繞射圖型僅 有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現氧化鋁 包含0 · 9%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯微鏡觀察 ,顯示氧化鋁係具有5 — 2 0μιη的粒徑及約1 . Oem 的厚度。該厚度遠大於加入磷系化合物而製得之氧化鋁的 厚度。 比較實施例5 將111 . 9克硫酸鋁18 —水合物,57 · 3克無 水硫酸鈉及4 6 . 9竞硫酸鉀,藉由加熱到6 0 °C以上的 方式溶解在3 0 〇毫升去離子水裡。所得的溶液係稱爲水 溶液(a 一)。 在1 5 0毫升的去離子水裡溶解〇 . 4 5克三級磷酸 '鈉1 2 —水合物及5 3 · 4克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲 水溶液(b / )。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 .(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將水溶液(b / )攪拌加入保持約6 0 °C的水溶液( a /)裡。再繼續攪拌1 5分鐘。該兩種溶液的混合物係 爲膠體。將所產生的膠體蒸發到乾‘,並將經乾燥的固體在 大約1 2 0 0 °C加熱5小時。將水加入經熱處理過的產物 以溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水清 洗,最後乾燥。如此獲得了氧化鋁粉末。’ 將如此獲得的氧化鋁以X光衍射計檢查。繞射圖型僅 有可歸於氧化鋁(剛玉)的波峰。由化學分析發現片狀氧 化鋁包含ΐ.4%二氧化鈦。由光學顯微鏡和電子顯微鏡 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) Α4規格(210'乂297公釐) ' -22 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明(2〇) 觀察’顯τκ片狀氧化銘係爲5 - 2 0 ;tz.rn的粒徑及約 0 . 2/zm的厚度並且明顯地有結晶的形成和聚集。將氧 化錫粉末攪拌分散進水中時,因爲分散力差所以氧化鋁粉 末不會產生任何的流線型結果。 比較實施例 將111 . 9克硫酸鋁18 -水合物,57 ._3克無 水硫酸鈉及4 6 · 9克硫酸鉀,藉由加熱到6 0 °C以上的 方式溶解在300毫升去離子水裡。將2.25克 3 4 . 4 %硫酸鈦醯溶液加入所得的溶液。所得的溶液係 稱爲水溶液(a > )。 在1 5 0毫升的去離子水裡溶解4 . 5克三級磷酸鈉 1 2 —水合物及5 3 . 7克碳酸鈉。產生的溶液係稱爲水 溶液(b —)。 將水溶液(b V )攪拌加入保持約6 0 °C的水溶液( a / )裡。再繼續攪拌1 5 分鐘》該兩種溶液的混合物 係爲膠體。將所產生的膠體蒸發到乾,並將經乾燥的固體 在大約1 2 0 〇°C加熱5小時。將永加入經熱處理過的產 物以溶解自由態硫酸鹽。將不能溶解的固體過濾掉,用水 清洗’最後乾燥。如此獲得了氧化鋁粉末。 由化學分析發現因而獲得的氧化鋁包含4 . 5 %二氧 化鈦。由光學顯微鏡和電子顯微鏡觀察,顯示氧化鋁沒有 包含任何的片狀粒子。 本紙張尺度適用中國'國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -- --訂— -23 - ·Α7 _Β7 _ 五、發明説明(21) 〔表係顯示製備的條件〕 表1顯示實施例1到6及比較實施例1到6製備方法 件 條 的 (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 、w 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準_ ( CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -24 -
7 7 A B 五、發明説明(22 ) 表丄 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例 (比較實施例) 製備方法的條件 方法 礦化劑/鋁鹽 (莫耳比) Ti〇2/Al2〇3 (韋暈%) P2O5/AI2O3 (韋暈%) 反應種類 1 同時加入 4.0 1.0 0.5 濕法 2 簡單加入 4.0 1.0 0.5 濕法 3 簡單加入 4.0 3.0 0.5 濕法 4 簡單加入 4.0 1.0 1.5 濕法 5 簡單加入 4.0 0.5 0.5 濕法 6 水解 2.0 1.0 0.5 濕法 (1) - 3.0 0 0 乾法 (2) - 4.0 0.6 , 0.5 乾法 (3) 加入 4.0 0 0 濕法 (4) 加入 4.0 1.0 0 濕法 (5) 加入 4.0 0 0.5 濕法 (6) 加入 4.0 0.5 2.5 濕法 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2·1 OX297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 言 /πτ\」 Γ -25 - A7 B7 五、發明説明(23) •〔形狀與分散力〕 表2係顯示由實施例1 到6及比較實施例1到6製 力 散 分 與 狀 形 的 品 樣 鋁 化 氧 狀 片 之 備 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
———iT __A ^___ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -26 - A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(24) 表2 實施例 (比較實施例) 粒徑 m) 厚度 (# m) 外觀比 結晶的形 成與聚集 流線型結果的 期間(秒π 1 3-16 0.2 45 沒有 85 2 4-21 0.2 60 沒有 80 3 5-22 0.2 65 沒有 71 4 5-20 0.2 60 沒有 75 5 4-18 0.2 55 沒有 70 ' 6 3-16 0. 2 50 沒有 77 (1) 0.3 X 有 0 (2) X X X 有 16 (3) 5-30 1.0 X 有 21 (4) 5-20 1.0 13 有 23 (5) 5-20 0. 2 X 有 25 (6) <4 X X 有 0 -----------Φ.--^----1T------IV (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -27 - A7 __B7 ___ 五、發明説明(25) 〔製造具有珍珠光澤之顏料] 實施例7 將實施例1所得的片狀氧化鋁(2 0克)懸浮在 4 0 0毫升的去離子水裡。將含有1 2 5克丁 i C 14的 溶液以每升0 . 6毫升/分鐘的速度加入所得的懸浮液( 保持.在約6 5 °C )。同時將1 〇 % N a ◦ Η溶液加入以保 持pH值爲2 . 5。當所得的產物呈現銀色時,便-停止將 Ti C 14加入。將懸浮著的固體過濾掉,用水清洗,最 後乾燥。最後,將經乾燥過的固體在8 5 0 °C煆燒成極白 且具有珍珠光澤之顏料。 實施例8 將實施例2所得的片狀氧化鋁(2 0克)懸浮在 4 0 0毫升的去離子水裡。將1 〇%N a OH溶液加入所 得的懸浮液(保持在約7 5 °C)以調節pH值爲9 . 0 » 1 0分鐘之後,將4 0毫升含有3 6克S.n C 1 4的溶液 以每升0 . 6毫升/分鐘的速度加入。同時將1 〇% 經濟部中央標準局頁工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) N a Ο Η溶液加入以保持pH值爲1.9 » 15分鐘之後, 將含有1 2 5克T i C 14的溶液以每升〇 . 6毫升/分 鐘的速度加入。當所得的產物呈現銀色時,便停止將 T i C 1 4加入》將懸浮著的固體過濾掉,用水清洗,最 後乾燥。最後,將經乾燥過的固體在8 5 0。(:煆燒成極白 且具有珍珠光澤之顏料。以X光衍射計檢査的結果顯示, 該顏料裡_的所有二氧化鈦都是金紅石(rutiie)類型。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) ' ~ 28 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製· A7 B7 五、發明説明(26 ) 實施例9 將實施例5所得的片狀氧化鋁(2 0克)懸'浮在 4 0 0毫升的去離子水裡。將2 0 %硝酸鐵9 ~~水合物溶 液以1 . 0毫升/分鐘的速度加入所得的懸浮液(保持在 約75°C)。同時將10%Na〇H溶液加入以保持PH 值爲3. · 0。將懸浮著的固體過濾掉,用水清洗,_最後乾 燥。最後,將經乾燥過的固體在8 5 0 °C煆燒成微紅棕色 •珍珠光澤具有金色干涉顏色的顔料。 下列實施例係舉例說明具有珍珠光澤之顏料在油漆, 塑膠組合物及印刷油墨上的應用。. 實施例1 0 將汽車用的底漆(base coat paint)根據下列配方 製備。 <底漆系統 > 丙烯系-三聚氰胺樹脂系統 "Acrydic 47712"* 70 pbw "Superbekkamine G821-60"** 30 pb w 甲苯 30 pbw 醋酸乙酯 50 pbw η —丁醇 110 pbw Solvesso #150 40 pbw 丹尼朋'(Dai n ippon)油墨與化學品公司的丙嫌系樹脂 本紙張又度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閎讀背面之注意事項异填寫本頁) ▲ 訂 -29 - A7 B7 五、發明説明(27) ** 丹尼朋油墨與化學品公司的三聚氰胺樹脂 上述丙烯系一三聚氰胺樹脂係統(1 0 0 P bw)係 與實施例1到9獲得的2 0 p b w片狀氧化鋁或具有珍珠 光澤的顏料合併。用稀釋劑將所得的化合物稀釋,使得所 產生的油漆具有油漆用的充分稠度。(12 — 15秒,F-ord杯#4)。將該油漆藉由噴塗方式塗到基材上-以形成 底漆層(base coat layer)。 將該底漆層進一步地用無色頂層清澈的塗漆再塗上一 層,該塗漆係根據下列配方而製得: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 言. 〈頂層清澈的塗漆' > "Acrydic 44-179" 14 pbw "Superbekkaraine L117-60" 6 pbw 甲苯 4 pbw MIBK 4 pbw 丁基賽璐素 3 pbw 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 將頂層塗層曝露在4 0°C的空氣中3 0分鐘,然後在 1 3 5 °C固化3 0分鐘。 實施例1 1 汽車用的底漆係根據下列配方而製得: 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X29*7公釐) 五、發明説明(28) <底漆系統> "Dynapol H-700"*l 25. 2克 "Mapranal MF-650"*2 2. 7克 "乙醯基丁酸纖維素酯5 3 1 · 1" $ 3 15· 5克 "Irgarol TZ-6" 1.1克 醋酸.乙酯 . 23· 3克 二甲苯 11. 6 克- Solvesso 150 " 11· 6 克 C. I .顔料紅色1 77 4. 5克 實施例1到9獲得的片狀氧化鋁或 4. 5克 (請先閲讀背面之注意事項I填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 具有珍珠光澤的顏料 * 1 So lvesso 1 5 0裡聚酯樹脂的6 0 %溶液,得自 Dynan i t Nobe 1 0 *2 丁醇裡三聚氰胺的5 5 %溶液,得自Hoechst。 * 3 二甲苯與醋酸丁酯1 : 2混合物裡的2 5%溶液, 得自Eastman化學國際公司。 *4 以礦物油與羧酸鹽爲基礎的觸媒,得自Giba— Geigy
I Ο 將上述組份利用球磨機(ba 1 1 m i 1 1 )混合9 6小時 ^使得顏料徹底地分散在蟲漆展色劑(lacquer vehicle )裡。將產生的組合物用醋酸丁酯,二甲苯及solvesso 1 5 0混合過的溶液來稀釋,以得到一根據D I N 4約 1 8秒0 °C )稠度的油漆。將該油漆塗在金屬板上。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -31 - S86101 A7 B7 五、發明説明(29) 在約4 0°C的空氣裡曝附2分鐘之後,將該底漆層進一步 地用無色頂層塗漆再塗上一層,該塗漆係根據下列配方而 製得: <頂層清澈的塗漆) "V i a c r y 1 VC-373"*1 58. 3克 "M a p r e n a 1 MF-590"*2 2 7 · 3 克 矽酮油〃 3 ' --: 1 · 0克 "Tinuvin 900"*4 1. 0克 二甲苯 1 · 0克 "S o 1 v e s s o 15 0" 5. 4克 醋酸乙二醇酯 3. 0克 * 1 —甲本裡丙稀系樹脂的6 0%溶液,得自Vianora 。 ' 丁醇裡三.聚氰胺的5 5 %溶液,得自Hoechst。 * 3 1 %二甲苯溶液,得自Bayer。 *4 苯駢***衍生物,得自Giba- Geigy。 , 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將頂層塗層曝露在4 0 °C的空k中3 0分鐘,然後在 1 3 5 °C固化3 0分鐘。 實施例1 2 該實施例係舉例說明以具有珍珠光澤之顏料在塑膠著 色上的應用》射出成型化合物(彈丸狀)係根據下列配方 藉由乾調初方式而製得》 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -32 - 386101 Δ7 A 7 ____—_Β7 克、發明説明(30) 聚乙烯樹脂(彈丸狀) 100 pbw 實施例1到9獲得的片狀氧化鋁或 1 pb«r 具有珍珠光澤的顏料 硬脂酸鋅 0. 2 pbw 石蠘.液 0.1 pbw 實施例1 3 - 該實施例係舉例說明以具有珍珠光澤之顏料在照相印 刷油墨上的應用,根據下列配方製得。 CCST介質 *1 10 pbw 實施例1到9獲得的片狀氧化鋁或 8 pbw 具有珍珠光澤的顏料 * 1 硝基纖維素樹脂,得自東京油墨公司。 ' . . 將因而獲得的油墨用溶液來稀釋("NC 10 2〃 , 經濟部中夹梂準局員工消費合作社印裝 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 得自東乐公司),使得產生_的油墨真有Zahn杯第.3號2 0 秒的稠度。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS )_A4規格(210X297公釐) -33
Claims (1)
- .- t J A,. ·.· A8 386101 g 釤K修正 ___^ D8 坑充 六、申請專利範圍 附件队 ’第8 5 1 0969 1號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國88年8月修正 1 . 一種片狀氧化鋁,係爲平均粒徑5 — 60;wm, 厚度小於1 # m及外觀比(aspect, ratio).大於2 0的粒 子形狀*及其包括二氧化鈦,其中二氧化鈦的含量爲 〇 . 1 -iiij 重量 % 造片狀氧化鋁的方法,該方法包括製備步驟如 水溶性鋁鹽和鈦鹽的水溶液和(tK)與霍水溶 液(a ΓΪ之氣水篇性鋁鹽和鈦鹽大約等量的鹼式_碳酸鹽 ...--·· · 水溶液,將鹼金屬硫酸鹽和磷酸或磷酸鹽均勻地溶解在不 是水溶液(a )裡就是水溶液(b )裡,將該水溶液(a ( b,) 混倉ϋ得到懸浮液或含有水解產物的膠體, 藉由蒸發將懸浮液或膠體乾燥以及將經乾燥的產法藉由在 900-1400 °C加熱作熔鹽處理_面得到固體的產物, 下: 2 -m -im mmm (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將該產 βι水清洗,過濾及乾燥而完成 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製造片狀氧化鋁的方法,該方法包括以下步驟: 逐滴地將水溶性-鋁鹽溶液。和鹼式碳酸_裂.溶液同時地以前者 化學,嘗量約等於後者化學當量的方式加入水中,藉此形成 % . -- 經水解的氫氧化鋁懸浮液*將該懸浮液(或將該懸浮液過 濾振所得的固體)加入鹼金屬硫酸鹽水溶液裡,將鈦鹽和 磷酸或磷酸鹽加到所得的_•溶液裡以得到懸浮液或含有水解 產物的膠體,藉由蒸發將懸浮液或膠體乾燥,以及將經乾 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS>A4規格(210 X 297公釐〉.- t J A,. ·.· A8 386101 g 釤K修正 ___^ D8 坑充 六、申請專利範圍 附件队 ’第8 5 1 0969 1號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國88年8月修正 1 . 一種片狀氧化鋁,係爲平均粒徑5 — 60;wm, 厚度小於1 # m及外觀比(aspect, ratio).大於2 0的粒 子形狀*及其包括二氧化鈦,其中二氧化鈦的含量爲 〇 . 1 -iiij 重量 % 造片狀氧化鋁的方法,該方法包括製備步驟如 水溶性鋁鹽和鈦鹽的水溶液和(tK)與霍水溶 液(a ΓΪ之氣水篇性鋁鹽和鈦鹽大約等量的鹼式_碳酸鹽 ...--·· · 水溶液,將鹼金屬硫酸鹽和磷酸或磷酸鹽均勻地溶解在不 是水溶液(a )裡就是水溶液(b )裡,將該水溶液(a ( b,) 混倉ϋ得到懸浮液或含有水解產物的膠體, 藉由蒸發將懸浮液或膠體乾燥以及將經乾燥的產法藉由在 900-1400 °C加熱作熔鹽處理_面得到固體的產物, 下: 2 -m -im mmm (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將該產 βι水清洗,過濾及乾燥而完成 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製造片狀氧化鋁的方法,該方法包括以下步驟: 逐滴地將水溶性-鋁鹽溶液。和鹼式碳酸_裂.溶液同時地以前者 化學,嘗量約等於後者化學當量的方式加入水中,藉此形成 % . -- 經水解的氫氧化鋁懸浮液*將該懸浮液(或將該懸浮液過 濾振所得的固體)加入鹼金屬硫酸鹽水溶液裡,將鈦鹽和 磷酸或磷酸鹽加到所得的_•溶液裡以得到懸浮液或含有水解 產物的膠體,藉由蒸發將懸浮液或膠體乾燥,以及將經乾 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS>A4規格(210 X 297公釐〉 A8 B8 C8 D8 38Si〇i 六、申請專利範圍 燥的產法藉由在9 Ο Ο - 1 4 Ο 0 °C加熱作熔鹽處理而得, 到固體的產物,將該產物用水清洗l過濾及乾燥而完成。 4 種具有珍珠光澪的顔料,其包括如申請專利範 圍第1 項定義之該片狀氧化鋁粒子以及形成在該粒壬表 面上金屨氧化物塗層之· 5 ·如申請專利範圍第1項定義之片狀氧化鋁,其係 作爲油i,塑膠,墨水,化妝品’或釉的組合物的載體。 ¥ 裝-------- ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 -
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Cited By (1)
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CN112479241A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-03-12 | 济南大学 | 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法 |
-
1996
- 1996-08-09 TW TW85109691A patent/TW386101B/zh not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112479241A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-03-12 | 济南大学 | 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法 |
CN112479241B (zh) * | 2020-12-28 | 2022-11-08 | 济南大学 | 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法 |
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