KR0156253B1 - 소판형 기재 - Google Patents

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KR0156253B1
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프렌겔 콘스탄쩨
디쯔 요한
투른-뮐러 안겔리카
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호이만, 쉬틀러
메르크 파텐트 게젤샤프트 미트 베슈랭크터 하프퉁
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Abstract

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Description

소판형 기재
본 발명은 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산될 수 있는 소판형 기재에 관한 것이다.
길이와 폭에 비해 비교적 두께가 작은 물질인, 소판형 기재가 많은 산업분야에서 이용되고 있다. 즉, 예를 들면, 운모 또는 탈크와 같은 소판형 미네랄류는 미분된 형태로 플라스틱용 충전제로서 사용된다. 예를 들면, 금속산화물이나 소판형 철 산화물로 도포된 운모와 같은, 소판형 안료는 예를 들면 락커, 페인트, 플라스틱 등 및 화장품 제제 양 분야에서 착색용으로 사용된다.
이와 같은 소판형 기재의 근본적인 문제는, 이들 기재가 적층시 서로의 상부에 적층되어, 응집물을 형성하는 경향이 있고, 또한 강한 접착성 때문에, 이를 다시 분리하기가 곤란하다는 점이다. 더욱 중대한 문제점은 제제에 소판형 기재를 혼합하는 중에 기재가 얇아 쉽게 파괴되기 때문에, 높은 전단응력이 발생되지 않아야 한다는 것이다.
지금까지, 응집을 방지하기 위해, 이와 같은 기재의 표면상에 화학적인 코팅을 하는 것이 제안되었으나, 이는 제제의 착색을 불균일하게 하고, 화장품의 경우에 있어서는 피부에 대해 불쾌한 감촉을 부여한다. 이 밖에도, 이는 특히 소판형 진주광택 안료의 경우에, 광학특성의 바람직하지 못한 손상을 초래할 수도 있다. 또한, 많은 경우에 상기한 방법은 성공하지 못하여, 이와 같은 기재는 건조형태가 아닌, 단지 현탁액 형태로만 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명은 건조형태로 취급되는 소판형 기재의 응집을 방지하고 용이하게 분산 가능한 기재를 제공하며, 그리고 필요시, 피부에 대한 만족스런 감촉을 부여하는 것을 목적으로 한다.
놀랍게도, 본 발명자들은 이 목적이 본질적으로 구형의 입자와 분산된 형태로 소판형 기재를 혼합함으로써 달성될 수 있으며, 응집되지 않는, 유연성 기재분말은 현탁액을 건조시킨 후에 수득된다는 것을 알게 되었다.
따라서, 본 발명은 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산 가능한 소판형 기재에 있어서, 상기한 소판형 기재보다 직경이 작은 구형 입자를 0.5중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 소판형 기재에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산 가능한 소판형 기재의 제조방법에 있어서, 소판형 기재의 현탁액을, 상기 소판형 기재 보다 직경이 작은 구형 입자의 현탁액과 혼합하고, 이 현탁액을 여과, 건조하고, 필요시 하소시켜 기재를 분리하는 것을 특징으로 하는 소판형 기재의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 공업용 또는 화장품 제제에 이와 같은 기재를 사용하는 용도에 관한 것이다.
구형 입자를 혼합시키면 소판형 기재가 서로의 상부에 적층되는 것이 확실하게 방지되며, 또한 이러한 방법으로 강한 점착력이 발생되는 것도 확실하게 방지된다. 전자현미경 사진에 의하면, 구형입자가 소판형 기재 표면에 그들 스스로 결합하므로, 볼 베어링 형태와 같이, 소판형 기재가 서로에 대해 용이하게 이동할 수 있게 된다.
이런 점에서 최적효과를 가질 수 있도록 하기 위해서는, 구형입자는 소판형 기재 보다 직경이 작아야만 한다. 소판형 기재는 최대 직경이 약 1 내지 500㎛인 것이 특히 적합하기 때문에, 구형입자는 약 0.05 내지 50㎛범위의 직경을 갖는 것이 바람직하다.
특히 적합한 구형입자는, 예를 들면 SiO2, TiO2및 ZrO2와 같은 무기 물질이다. 입자크기가 약 3 내지 15㎛인 SiO2계 구형입자는, 예를 들면 고압 액체 크로마토그래피용 물질로서 공지되어 있으며, 이. 메르크사(E. Merck, Dar7mstadt)에 의해 Lichrospher
Figure kpo00001
로서 시판되고 있다.
그러나, 더욱 미분된 물질, 특히 약 0.05 내지 1㎛범위의 입자크기를 갖는 물질이 바람직하게 사용된다. 이런 입자는 일분산(monodisperse)형태, 즉, 가능한한 균일한 입자크기를 갖는 것이 바람직하게 사용된다. SiO2, TiO2및 ZrO2계의 이러한 일분산 구형입자는 공지되어 있다. 일분산 SiO2는, 예를 들면 독일연방공화국 특허출원 공개 A1-3,616,133호에 따라 제조할 수 있으나, TiO2및 ZrO2계에 상응하는 물질은 분산액으로서 시판되고 있다.
기재 입자의 응집되지 않는 특성의 향상은, 건조기재를 피부상에 브러쉬할 때 느껴지는 기재분말의 향상된 유연성으로써 매우 간단한 방법으로 감각적으로 관찰할 수 있다. 놀랍게도, 유의적인 향상은 매우 소량의 구형물질을 사용함으로써 달성될 수 있다는 것을 알게 되었다. 즉, 유의적인 향상은 약 0.5중량%로 달성된다. 구형물질을 약 1.5 내지 3중량% 혼합할 경우, 탁월한 효과를 얻게 된다. 따라서 대체로, 약 0.5 내지 20중량%, 바람직하게는 약 1 내지 10중량%가 사용된다. 더욱 많은 양을 기질과 혼합하여도 문제는 없으나, 일반적으로 유연성의 향상은 더이상 얻어지지 않는다.
이미 언급한 바와 같이, 소정의 소망하는 소판형 기재의 분산형 및 유연성은 본 발명에 따라 구형물질을 첨가함으로써 향상시킬 수 있다. 대체로, 이러한 기재는 직경이 약 1 내지 500㎛, 특히 약 5 내지 200㎛이고 두께는 약 0.05 내지 5㎛, 특히 약 0.1 내지 1㎛이다. 언급될 수 있는 물질은 특히 운모 또는 탈크와 같은 소판형 제올라이트, 유리, 소판형 산화철, 비스무트 옥시클로라이드, 염기성 납 카보네이트, 바륨 설페이트, 금속 산화물과 금속편으로 코팅된 운모등이다.
본 발명에 따른 혼합물을 제조하기 위해, 소판형 기재의 분산액을 구형물질의 분산액과 완전히 혼합한 후, 고체 혼합물을 여과에 의해 분리하고, 필요시 세척하고 이어서 건조시킨다. 여기서 출발물질은 잘 분산된 형태로 존재시키는 것이 매우 중요하다. 이를 위해, 각 소판형 기재의 제조 후, 소판형 기재가 분산된 형태를 유지하는 동안 본 발명에 따라 구형 입자를 직접 첨가하는 것이 유리할 수 있다.
그러나, 건조형태로 되어 이미 응집된 기재는, 예를 들면 분산제를 투입하여 교반하고 초음파 처리함으로써 매우 용이하게 분산시킬 수 있다. 상기한 처리는 약 1 내지 15분동안 실시하는 것이 바람직하고, 구형입자의 존재하에 수행하는 것이 더욱 바람직하다.
분산제의 성질 그 자체는 문제가 되지 않는다. 물 또는 물-혼화성 용매는 구형입자 존재중 분산제의 종류에 따라 바람직하게 사용된다. 시판품인 일분산 SiO2, TiO2또는 ZrO2입자는 가끔 에틸렌글리콜중에 분산시킨다. 그러나, 예를 들면 글리세롤, 프로판올 또는 부탄올과 같은 다른 알콜류를 사용하면 동일하게 양호한 효과를 얻을 수 있다.
분산액중의 소판형 기재 및 구형물질의 농도는 본 발명에 따른 효과를 얻는데 그다지 중요하지 않다. 고체 농도는 주로 경제성을 고려하여 약 1 내지 50중량%의 범위내로 조정한다.
소판형 기재는 구형입자와 혼합시키는 이외에 다른 물질과 혼합하거나 다른 물질로 코팅시킬 수 있다. 즉, 예를 들면 착색안료를 혼합하거나, 기재를 무색 또는 착색금속산화물로 코팅시킬 수 있다. 기재의 유연성 및 분산성은 대체로 그 자체로 공지되어 있는 상기한 첨가제 또는 처리방법에 의해 악영향을 받지는 않으며, 혼합조작이 완료되면, 소판형 기재는 통상의 방법으로, 예를 들면 여과에 의해 분산물로부터 분리하고, 필요시 또한 세척하고 건조시킨 후 즉시 사용할 수 있다. 필요시, 또한 안료 혼합물은 이러한 처리하에, 영향을 받지 않고 하소시킬 수도 있다.
본 혼합물은 예를 들면 인쇄 잉크, 플라스틱 혼합물, 스킨 파우더등과 같은 공업용 및 화장품 제제 양자 모두에 광범위하게 사용될 수 있다.
[실시예 1]
에틸렌 글리콜중의 Iriodin
Figure kpo00002
504(Darmstadt 소재, E. Merck 사제, 운모/Fe2O3계 소판형 진주 광택 안료) 1-% 분산액 50ml를 초음파로 약 5분동안 처리하고, 여기에 입자크기가 약 300nm인 일분산 SiO210% 분산액 50ml를 다시 음파처리하에 10분에 걸쳐 첨가하였다. 다시 5분간 초음파 처리한후, 생성물을 여과 분리하고 100℃에서 2시간동안 건조시켰다. 피부에 대한 감촉이 매우 부드러운 안료가 수득되었다.
[실시예 2]
실시예 1과 유사한 방법으로 행하나, 소판형 기재로서는 Iriodin
Figure kpo00003
225(Darmstadt 소재, E. Merck 사제, 운모/TiO2계 진주 광택 안료)를 사용하고, 구형물질로서 일분산 TiO2(Italy, Novara 소재, Instituto Guido Donegamii 사제, P112F)를 사용하였다.
[실시예 3]
Iriodin
Figure kpo00004
225를 입자크기가 200 내지 250nm인 일분산 SiO2와 실시예 1과 유사하게 반응시켰다.
[실시예 4]
Lichrospher
Figure kpo00005
(평균 입자크기가 5㎛인 다공성 구형 실리카겔) 4.75g의 수용성 현탁액 200ml를, 물 200ml중의 Iriodin
Figure kpo00006
100(Darmstadt 소재, E. Merck 사제, 운모/TiO2계 온-착색 진주광택 안료) 10g의 현탁액에 50분동안에 첨가하고, NaOH를 사용하여 pH를 8로 유지시켰다. 이어서, 혼합물을 2.5시간 동안 교반하고, 고체를 여과분리, 세척 및 건조시켰다.
[실시예 5]
입자크기가 1 내지 50㎛인 운모를 Lichrospher
Figure kpo00007
와 실시예 4와 유사하게 반응시켰다.
[실시예 6]
물 290ml, 계면활성제 3방울 및 젤라틴 0.33g을 입자크기가 475nm이고, 물/에탄올/NH3혼합물(32.2:64.2:3.6 중량부) 100ml 중의 SiO22.35g을 함유한, 일분산 SiO2와 현탁액 210ml에 첨가하고, 이 혼합물을 실온에서 15분 동안 교반하였다. 초음파로 30분동안 처리한 후, 현탁액을 물 500ml중의 Iriodin
Figure kpo00008
219(Darmstadt 소재, E. Merck 사제, 운모/TiO2계 진주광택안료) 50g의 현탁액에 30분에 걸쳐 첨가하였다. 이어서 이 혼합물을 10% 수용성 염산으로 pH 6으로 조정하고, 물 500ml중의 CrCl3·6H2O 8.67g의 용액을 5% 수산화나트륨 수용액으로 pH를 6.0으로 유지시키면서, 50분 동안에 걸쳐 첨가하였다. 이어서, 생성물을 여과 분리하고, 물로 염화물-제거 세척을 한후, 건조하고 900℃에서 하소하였다. 건조 및 하소된 안료는 유연성이 높은 특징을 갖고 있다.
[실시예 7]
실시예 6과 유사하게 행하되, CrCl3·6H2O 대신에 AlCl3·6H2O 7g을 사용하였다.
[실시예 8]
에틸렌글리콜 40.5ml중의 Iriodin
Figure kpo00009
504 5g의 현탁액을 초음파로 5분동안 처리하고, 에틸렌글리콜중의 입자크기가 475nm인 일분산 SiO2의 현탁액(SiO2함량:12g/ℓ) 25.2ml를 교반하면서 첨가하였다. 초음파로 다시 처리한 후, 생성물을 분리하고 110℃에서 건조하였다.
[실시예 9]
글리세롤 22.5ml와 이소프로판올 22.5ml중의 Iriodin
Figure kpo00010
504 5g의 현탁액을 글리세롤중의 일분산 SiO2(입자크기 475nm; SiO2함량 62.5g/ℓ) 4.8ml로 실시예 8과 유사하게 처리하였다.
[실시예 10]
n-부탄올 45g중의 Iriodin
Figure kpo00011
504 5g의 현탁액을 n-부탄올중의 일분산 SiO2(입자크기 475nm; SiO2함량 33.3g/ℓ) 9ml로 실시예 8과 유사하게 처리하였다.
[실시예 11]
물 45ml중의 Iriodin
Figure kpo00012
504 5g의 현탁액을 물중의 일분산 SiO2(입자크기 475nm; SiO2함량 20.8g/ℓ) 14.4ml로 실시예 8과 유사하게 처리하였다.
[실시예 12]
실시예 11과 유사하게 행하나, 단 Iriodin
Figure kpo00013
225 5g을 사용하였다.
[실시예 13]
실시예 10과 유사하게 행하나, 단 Iriodin
Figure kpo00014
225 5g을 사용하였다.
[실시예 14]
실시예 9와 유사하게 행하나, 단 Iriodin
Figure kpo00015
225 5g을 사용하였다.
[실시예 15]
실시예 8과 유사하게 행하나, 단 Iriodin
Figure kpo00016
225 5g을 사용하였다.
[실시예 16]
입자크기가 약 10 내지 50㎛인 운모 100g을 수용성 TiCl4용액(336g TiCl4/ℓ) 250ml를 사용하는 독일연방공화국 특허 제2,009,66호의 방법에 따라 TiO2로 코팅시켰다. 현탁액을 30°로 냉각시킨 후, 물/에탄올/NH3혼합물(32.2:64.2:3.6중량부)중의 일분산 SiO2(입자크기 340 내지 400nm; SiO2함량 2.31g/ℓ)의 현탁액 253.3ml를 한시간에 걸쳐 pH 4.0에서 첨가하고, 혼합물을 다시 15분동안 계속해서 교반한 후, 생성물을 분리하여 물로 염화물-제거 세척하고, 건조한 다음 800℃에서 30분동안 하소하였다.

Claims (7)

  1. 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산가능한 소판형 기재에 있어서, 상기한 소판형 기재보다 직경이 작은 구형입자를 0.5중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 소판형 기재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 구형입자의 직경이 0.05 내지 50㎛의 범위로서, 상기 구형입자의 직경이 상기 소판형 기재의 직경보다 작은 것을 특징으로 하는 기재.
  3. 제2항에 있어서, 상기한 구형입자가 좁은 입자크기 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 기재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 기재가 0.05 내지 1.0㎛ 범위의 크기를 갖는 일분산 SiO2입자, TiO2입자 또는 SiO2와 TiO2혼합입자를 함유하되, 상기 구형입자의 직경이 상기 소판형 기재의 직경보다 작은 것을 특징으로 하는 기재.
  5. 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산가능한 소판형 기재의 제조방법에 있어서, 소판형 기재의 현탁액을 상기 소판형 기재보다 직경이 작은 구형입자의 현탁액과 혼합하고, 이 현탁액을 여과, 건조하고 필요시 하소시켜 기재를 분리하는 것을 특징으로 하는 소판형 기재의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기한 혼합 현탁액을 초음파로 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 응집되지 않고 고도의 유연성을 가지며 용이하게 분산가능한 소판형 기재로서, 상기한 소판형 기재보다 직경이 작은 구형입자를 0.5중량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는, 공업용 또는 화장품 제제용 소판형 기재.
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