TW307804B - - Google Patents
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Description
經濟部中央橾準局属工消费合作社印裂 A7 B7 五、發明説明(/ ) 本發明係有闥於製備一種水溶性繡聚物的方法’其係 藉多官能基胺和氨基氰或其衍生物反應並'濟° 大量之此類縮聚物*其等之製備方法及有關增強染色 品具直接染料之不播色性霣為習知。然而’ 30案的方法具 有之缺點待別是闞於處理,方法控制與生態° Λ ψ ~ Μ 點例如為反應常進行於存有一種金靨__媒’ #sssffi 存於最终產物中並且需要使用麻煩的纯化方法° 另一習知方法僳Μ批次進行,其係«混合所有的反應物旦· 因為控制此極刺烈反應Μ消去餹之困難li造成困播°經提 出更進一步之方法,其僳進行於無任何溶劑之加人’但唯 —之限定為反應混合物的高黏性性質。 令人驚異者為經發瓛相對蠢的嫌聚物可簡單地被製備 ,且藉首先以菝化合物縛化多官能基胺Μ質子化形式,然 後於第二步驟Κ氨基氰反應此質子化化合物而顯著地增加 此方法之安全性。 依此,本發明的目的為提供一方法Μ製備鑛性之縮聚 物|此方法包含 (a )具下式之胺
其中1 R 2 > R 3及R4分別為氫或烷基未取代或經 氨基,羥基,氰基或-C4烷氣基取代,及a為烷樓 —^ .J — 本紙張尺度逋用中國國家檩準(CNS ) A4规格(210X297公t ) ---------k II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· 經濟部中央標率局貝工消费合作社印«. 807804 at B7 五、發明説明(y) 未取代或經取代或經一或多於一個雜原子***· 與一铵鹽於存有無水溶劑下反應,及 (b)得自(a)之質子化產物與氨基氛於高溫下反應。 於式(1)中之A較佳為C2 — Cz 〇烷撐經- 〇-, -S - , - N Η -或-N ( C t _ C 4烷基)-***或經㈣取代。A較 佳為C 2 — C 2 〇烷撐經一個或多於一爾-錢-基***。 R 1 * R 2 ,R3及R4較佳分別為邇或Ci— c4 烷基。 缠於用於反懕步驟(a )之式(1 )化合物之說明實 腌例一般為1,4 -丁基二胺,1,6 -己基二胺,二丙撐三胺, N-(2 -氨基乙基)-1,3 -丙碁二胺,N,N-»(2 -氨基丙綦)甲 基胺,聚乙撐亞胺或聚乙撐聚胺如二乙撐三胺*三乙揮四 胺,四乙撐五胺或五甲撐六胺。於步驟(a)之較佳式 (1)化合物為聚乙撐聚睽,且其間特別為二乙攆三胺。 通合於此新穎方法之銨臁為一般之育櫬或或無镘酸之 銨蘧如氯化銨,硪酸銨·碳酸銨•甲酸銨或乙酸銨。氣化 铵的使用為較佳者。 無水溶劑為一般之含羥基溶劑,較佳為具沸點高於 150Ό,且更特別為高於18QO,或此類不同溶劑的混合物 。典型的實豳例為乙二酵*〖,2-或1,3-丙二_,丁二酵, 二一,三一或四乙二酵及有闞之鰱類,同時具有分子最一 般由600至5000之聚乙二酵,及有關之混合物。 適用於反懕步驟(b)之氨基氰為一般之氨基氣,雙 本紙張尺度逋用令國圃家揲準(仁阳)八4規格(210父297公釐) (請先W讀背面之注意事項再填寫本页) -i 奵 經濟部中央標窣局貝工消费合作杜印褽 Α7 Β7 五、發明説明(j ) 鼠胺,瓜及雙瓜,於步驟(b)較佳儀使用雙氣胺。 於步驟(a)中,式(1)化合物及铵薩使用之一般 莫耳比例由1:〇·1至1:2.5,較佳由1:0·Τ至1:2,最佳由 1:1至1:1.5。含羥基溶酮置可具廣範圔之改赛且一般為每 莫耳之式(1 )化合物由〇.2至20莫耳,且較佳由0.4至5 莫耳。 反應步驟(a )較佳係進行於高溫*方便地於範圃由 80至200=0,較佳由1〇〇至180Ό,且最佳由110至140TJ。 式(1)化合物較佳被荷有含羥基溶劑或溶劑琨合物,且 銨化合物而後被加至此混合物,於此例中較方使係進行此 反應步驟於一般為氮之惰性條件下。 得自(a)之霣子化式(1)化合樹於是以毎萁耳式 (1)之起始化合物與例如0.5至2莫耳,較佳為0.8至 1.5莫其氨基氰反應。根據(b)之反應較佳係進行於高 溫下存有一種或多於一種上述之含羥基溶劑,其中一般於 範圃由80至250 °C,且較佳由140至22〇υ。 較佳之程序為堆量地加入氨基氰至得自(a)之反應 混合物*且於溫度範圃一般由80至200TC,較佳由140至 180Ό,且當加入完成後,反應於高溫下繼續完成,一般 於範園由160至250¾,且較佳由180t至22 0 C。於反應期 間,反應混合物變成黏稠且氨被*慢地消除。此縮合反應 通常被進行到氨完全消除或此反應溫合物達到所需鲇度後 被停止。 -6- 本紙張尺度逋用中國瞩家標率(CMS ) Α4规格(210X297^1" (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中夬櫺窣局Λ工消费合作社印裝 水或 因 於饑 , 且無 釋 質之 稀 性醸 水 性醏 緬 鹼或 偽 有氮。佳 具化類較 , 氛鹽理 髏如溶處 固 例可之 之與水物7-溫著之合 _ 室藉等混 於可其應 熔等成反 為其換之 物;轉 } 產液而 b 應清和 ί 反 澄中自 此成酸得 形機 中有 A7 B7 五、發明説明(十) 本發明的一個較佳具《實施例為一種製備《性繡聚物 的方法*其包含 (a)於惰性條件,存有含羥基溶劑下*二乙》三胺與銨 龍選擇於族群中含有氛化銨,疏駿銨,碳酸按*甲酸銨或 乙酸銨反應,及 (b )於高溫下*得自(a )之質子化產物輿雙镇胺反應 Ο 本發明的一個特別佳具體實_例為一種製備鐮性綰聚 物的方法·其包含 (a) 於情性條件,1其耳當量之二乙撐三胺與1至1-5 奠耳當量之氣化銨於存有0.4至5當ft之乙二_,1.2-或 1,3 -丙二酵,丁二酵,二-,三-或四乙二酵或有跚之醚類 ,具有分子量由600至5000之聚乙二酵*或二種或多於二 種之所述溶劑混合物,於溫度範画由至1 下反*, 及 (b) 於溫度範園由140至180C下,於含有得自(a)之 質子化式(1 )化合物之反應混合物中加入〇 · 5至2窠耳 當量之雙氰胺,當加入完成後,反應於溫度範圚由至 2 5 0 Ό下繼鑛完成。 本紙張尺度適用中_國家樣牵(CNS ) Α4洗格(2丨0X297公釐) I - - I n n I ---I__訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央揉季扃貝工消费合作社印装 307804 五、發明説明(f) 此可將之綢至預定之產物最後濃度,其一般為基於全部混 合物之20至80%重最,且較佳為由35至7 5%重*。 此新_之方法於嫌乎定量產率下提供籣易及高安全性 方法之縮聚物。其時空產率亦槿佳。 根據本發明方法製埔之縮聚物或有鼸_類特别瑭於 後窳理試劑Μ增強經染色或印刷之含羥基或含氨基之坊嫌 纖維材料之射濕性質,較佳為由天然或再製钃維素製成之 纺嫌材料Κ直接染料或反應性染料染色者。 下列實施例用从說明本發明。除非特別指明·部份為 重最計。 審掄例1 二乙撐三胺206. 4部份與乙二酵55. 部份於室溫及惰 性氣黼壓力下被置於一反應器中•於氮之弱蒸氣下加熱至 120¾。氯化銨128部份然後於增下超Λ i小時期間加入 ,使反應器之溫度保持於会Π8υ。當加入完成後,反應 混合物被加熱至16Q10且雙氮胺218部份於檐性條伴下超過 1小時期間加入,使反應器之溫度保持於高於155 X:。此 混合物於是被加熱至溫度範園由1 8 0至2〗0 t:且保捋此湩度 達約1至5小時。當此反應完成*去鐮子水2 0 0部份於超 過約2 0至2 5分鐘期間被加至混合物中,得到具有固»含悬 70¾之66 5部份溶液。 奮施例 二乙撐三胺206. 4部份與乙二酵35· 9部份於室溫及氮 -8- 本紙涞尺度逋用中國家揉率(CNS)A4现格(2ι〇χ297公着) (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央橾準局Λ工消费合作社印裝 Α7 Β7 五、發明説明(6) 氣颳力下被置於一反應器中,於氟之弱蒸氣下加熱1120 °C。氮化銨1 2 8部份然後於增量下超過1小時期閫加入· 使反應器之溫度保持於送U 3 Ό。當加人完成後,反應混 合物被加熱至16(TC且雙氰胺213部份於情性條件下超過1 小時期間加入,使反應器之溫度保持於高於I 5 5 υ。此混 合物於是被加熱至溫度範麵由180至185Ό且保持此溫度達 約3小時。當此反應完成,去離子水2 0 ϋ部份於超通約2 0 至2 5分鐘期間被加至混合物中.得到具有固«含量7 Μ之 6 6 5部份溶液。 啻渝例2 二乙撐三胺2 fl 6 · 4部份與乙二酵3 5 · 9部份於室溫及惰 性氣體壓力下被置於一反應器中,於氮之弱蒸氣下加热至 1 2 0 υ。氯化銨1 2 8部份然後於增最下超通1小時期間加入 *使反應器之溫度保持於》118Ό。當加入完成後,反應 混合物被加热至16〇υ且雙氰胺21 8部份於惰性條件下超遇 1小時期間加入,使反應器之溫度保持於高於1 5 5 °C。此 混合物於是被加熱至溫度為2 (] 7 υ且保持此溫度達約1小 時。當此反應完成,去離子水2 fl 0部份於超通約2 0至2 5分 鐘期間被加至混合物中,得到具有固體含量7 0 %之6 δ 5部份 溶液。 奮掄例4· 二乙撐三胺2 0 6 · 4部份與乙二酵1 0 2 · 2部份於室溫及情 性氣《壓力下被置於一反應器中,於氮之弱蒸氣下加热至 本紙張尺度適用中國II家梯牵(CNS ) Α4规格(210X297公釐) (請先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· .打 Α7 Β7 經濟部中夫楳率局貝工消费合作杜印袈 五、發明说明(7)
120C。氯化铵128部份然後於增量下超邊1小時期間加入 ,使反應器之溫度保持於。當加入完成後•反應 混合物被加熱至160 Ό且雙氰胺218郤份於惰性條件下超通 1小時期間加入,使反應器之瀰度保持於高於1 5 5 C。此 混合物於是被加熱至1 8 3 TC且保持此溫度達約1小時a當 此反懕完成,去離子水2 Ο I]部份於超過約2 0至2 5分鐮期間 被加至混合物中,得到具有固髓含量70S:之665部份溶液。 奮旃例FS 二乙撐三胺206.4部份與乙二酵55.3部份於室溫及惰 性氣體壓力下被置於一反懕器中,於氮之弱蒸氣下加熱至 1 2 0 。氣化銨1 2 8部份然後於增量下超_ 1小睥期間加入 ,使反應器之溫度保持於έ118Ό。當加人完成後*反應 混合物被加熱至160C且雙氰胺2 18部份於惰性條件下超過 1小時期間加入,使反應器之溫度保持於高於155¾、,此 混合物於是被加热至19 OC且保持此溫度達約1小時。當 此反應完成,去離子水2 0 0部份於超通約2 0至2 5分鐮期間 被加至混合物中,得到具有固«I含量7 〇 X之β 6 5部份溶液。 二乙撐三胺206.4部份與乙二醇110· 5部份於室潘及情 性氣體壓力下被置於一反應器中,於氮2弱顏氣下加熱至 120¾。氛化銨128部份然後於蝤量下超通1小畤期間加入 ,使反應器之溫度保持於会Π8(Ό。當加入完成後,反應 混合物被加熱至160t:且雙氰胺218部份於惰性蝾件下超遇 -1 0 _ 本紙張尺度遑用中國國家橾準(CNS ) Α4洗格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 訂 307804 at _B7_ __ 五、發明说明(6 ) 1小時期間加入,使反廳器之潘度保持於高於15 5 ^ °此 混合物於是被加熱至190=10且保持此溫度達約1小時° 18 此反應完成,去離子水200部份於超過約20至25分_期間I 被加至混合物中•得到具有固《含量70X之66 5部份溶液 奮旃例7 二乙播三胺2 0 6 . 4部份與乙二酵1 6 5 . 7 5部份於室溫及 惰性氣嫌壓力下被置於一反應器中,於氮之弱蒸氣下加熱 至1 2 0 t。氯化銨1 2 8部份然後於增最下趟過1小時期間加 入,使反應器之溫度保持於έΠ8ΐ〇。當加入完成後*反 懕混合物被加熱至16Qt:且雙氰胺218部份於情性條件下超 過1小時期間加入,使反應器之溫度保挎於高於1 5 5 υ。 此混合物於是被加熱至1 9 0 υ且保持此溫度達約1小時。 當此反應完成,去離子水200部份於超過約20至25分鏟期 間裨加至混合物中,得到具有固«含最70%之665部份溶液 —^^1' m t—·— I (m Kn n I HI nn 兔 $ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣率局Λ工消费合作杜印裝 -11- 本紙張尺度逋用_國國家橾率(〇阳)戍4规格(210父297公釐) 公告本 307804 'S 申請日期 6ri . ^ η. 案 號 Snf ic ί^\ 類 别 . ..DgIM — A4 a 307804 (以上各欄由本局填註) 經濟部中央標隼局員工消费合作社印製 ----— 雲墨專利説明書 中 文 製備作為染料肋劑之性縮聚物方法 發明 一、T名稱 新型 英 文 A PROCESS FOR THE PREPARATION OF A BASIC POLYCON0EMSATE AS DYEING AUXILIARY 姓 名 ⑴洛夫.壜持曼 ⑵路特.洛特 國 籍 發明2 一、創作 住、居所 ⑴德鼴 ⑵瑞 士 (1)德圃7954Q略泣赫.威罕路26號 ⑵瑞士 4Q 57巴賽爾城.史波街57號 姓 名 (名稱) 汽巴特用化擧品控股公司 國 籍 瑞 士 三' 申請人 住、居所 (事務所) 壜士 CH-4 0 57巴賽爾城,克揉貝Hi¥ 代表人 姓 名 i.瓦持.兒霤馏 2·漢斯**·培特,威特林 訂 線 本紙張尺度逋用中國國家標窣(CNS ) A4规格(210X 297公釐) 裝
Claims (1)
- Γ M76&4 -: 、Λ 3修4 U;,♦ ϊ. : 1 i _觀;2.2 補充 D8 ..會〜I I _,·||·,,·丨 々、申請專利範圍 1 ·—種製備鐮性縮聚物之方法,此方法包含 (a) —聚乙»聚胺與一銨鹽於存有一無水溶劑下反應, 此無水溶劑係選自乙二酵,1,2-丙二酵,1,3-丙二酵,丁 二酵,二―,三一或四乙二酵或有翮之醚類,具有分子量 由600至5000之聚乙二酵,或選自二種或多於二種所述溶 劑之混合物,及 (b )得自(a )之質子化產物與氨基氣於溫度範圔由8 0 至2 5 0 ¾下反懕。 2 ·根據申諝專利範圜第1項之方法*其中聚乙撐聚 胺為二乙撐三胺。 3 ·根據申請專利範園第1項之方法,其中錢化合物 為氛化铵,硫酸銨,碳酸銨,甲酸銨或乙酸孩。 4 ·根據申講專利範園第I項之方法,其中於步驟 (b )之氨基氰為雙氣胺。 5 ·根據申講專利範圈第1項之方法,其包含於步驟 (a )中使用聚乙撐聚胺及銨鹽之奠耳比例由1:1至1:1.5 Ο 經濟部中央標準局属工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本页) 6 ·根據申請專利範圔第1項之方法,其包含將步驟 (a)中之聚乙撐聚胺加至無水溶劑或溶劑混合物’加入 銨化合物,而後於惰性條件下進行此反懕° 7·根據申請專利範圃第1項之方法•其中步驟(b) 之進行係於溫度範圍由1 4 0至1 8 Q t:下將氨碁氟加入至得自 (a)之反應混合物•且雷加入完成後,反懕於溫度範園 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) A4洗格(210X297公釐)經濟部中央梂準局貝工消費合作社印震 六、申請專利範圍 由160至2 50 "Ο下繼績完成。 8 ·根據申讅專利範圃第1項之方法,此方法包括 (a)於惰性條件,二乙撐三胺與選自含有氯化銨,硫酸 銨,碳酸銨*甲酸銨或乙酸銨之銨鹽反應,且存有一無水 溶劑係選自乙二酵,1,2-丙二酵,1,3-丙二酵,丁二醇, 二一,三一或四乙二酵或有關之醚類,具有分子量由600 至500(3之聚乙二酵,或選自二種或多於二種所述溶劑之混 合物,及 (b )於溫度範画由8 0至2 5 Q幻下,得自t a )之質子化 產物與雙氰胺反懕。 9 ·據申諝專利範圍第1項之方法,此方法包括 (a) 於惰性條件| 1莫耳當量之二乙撐三胺與1至1.5 莫耳當量氮化銨於存有〇 . 4至5當量無水溶劑選自乙二醇 ,1 · 2 -丙二酵,1 , 3 -丙二酵,丁二酵*二…三-或四乙二 酵或有關之醚類,具有分子量由600至50Qfl之聚乙二酵, 或選自二棰或多於二種所述溶劑之混合物,於溫度範圍由 110至140C下反懕,及 (b) 於溫度範園由140至18〇υ下*得自(a)之含有質 子化聚乙撐聚胺之反懕混合物被加入〇·5至2莫耳當量之 雙氰胺,當加入完成後,反應於溫度輯園由ISO至2 5 ου Τ 繼續完成。 -2 ~ 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS ) Α·4规格(210X 297公着:〉 -------f •裝------訂-----1 ·線 . *-- (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁)-
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