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296377 at B7五、發明説明(/ ) 1# S 憐 •HMJ $ $ '-ΕΠ JH ..0 I+J >κ -ί 齒 -----1 用 咼I •i· 通 wnv S3? 是 明 SR ??x 本 vh - J θ H. 應 物 -r>f ,.---1 ir/-Γ -二 ! t am 泠 ’ 沸 t!t、 fiϋ s· 0 50 β 硫丨 用酸 酯内 説 和 斤·-? .b, >E! 法 與 "K 1—v I / > 11. AH i 酯 程 ,.-.-^;sj i;; 水 s .内 fu -~·; 彻 ''J Jfc ft 應 反 粗 Λυ 到 ™ί 'ή 分應酸 携 UU xt JE 0 «
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Lr. 夕 此 量 i 酸 過納烯 的 _ 丙 應 烯 致 .¾ 内 導 未 ί 去 中 鹽 除 應 鹼其 Μ 的將 内 轉 _ ''' 的源減 ft宋 ί 拔 要 收 業畢的 1的 _ I ν.\ ' ,π ,¾. J 成:£酸 溝機烯 巴ίΐ内 酸的為 MrtjiL· 、一=0 染 勺 Γ」 6U i. 中 九 液 一 水 於 晓 司 放,/> 排的 由 人 少請 減申 f -0 起 n-TJ rrf
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述 I田 «tf J .!丨' n71- TJS-: 主.1 把 經濟部中央標準局員工消费合作杜印製 氫酸 醜硫 -·—! 0 , 勺 -¾¾ ΛΗΜ Υ£Ξ2 rr ί —Αν 質 的 /r來 性 原 驽 ΐ ν0'Έ〆 水 ] 階 I -利 ] 中 二 和 酸 中硫 J 的 為性 中 染和 污 納
缺 白 酸 厶Μ 6 加曾 ii If 0 要II 段 ϋ ί.- 中 為 槠 (L" 轉水 f Mu Arian HM ί 便 不 Κ 而 »" 標除 内理 f 處 鹼., ^ 應 所 反 的解 '!水 V ^ . 4-Π 時IL 朵 催 0 ¾ 排 量 後 ο 手 中 0> *六 酸 是 果 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 296377 A7 B7 五、發明説明(f ) &美國專柯(j b — Λ ,4 ' U 1 L; ,4 : ΐ ί)中描述 (Έ用酸性樹脂催iL·的酯化的情況卜從合成丙稀酸厂酯得到 的反應介質中分離丙烯暁的方法彳:θ κ簡蜇地應用於闬m 酸催ib的酷ih的情況,因為花塔中和塔底肖摧ib劑Ϊϊ ή S' _組分(催化劑、内烯醜、阽聚劑,等等)41分離輕組分 (内烯酸丁酯、Γ醇水)需要&很腐袖性的條!牛卜;S ij Μ餾,這樣要用Μ貴的持殊材料此外水存在塔中 卨濃度的催ib劑尋致屮成的丙烯酸厂riH的部分水解*结宋 合成收率減少 +為 _ 專利 U S — Λ — !'> ' 0 {) !i · 5 Z Ο }ιη ij ί ί£ it 成丙烯酸2 —乙荜d酯的情况卜,Μ時分離内烯酸和β: si 劑的方法,片使用兩個附加階段: —一用永萃取A :反應彳質屮//庄的内酸和硫敌Μ ::--,二 辱l!基酷; ———乙S己酵萃取ft:第萃取谐β的取相屮#匕的 丙烯酸和硫酸氫:i 一乙基己_沲 这方法需要使用溶劑> «加八反應諧段中,特别/j利 於在 '第·萃取階段心ib合物的萃取收率 使用溶劑則需 要昂貴的分離和|π|收階段 此外,HP使4這呰條汴丨、' ,窣 取牧率1持別:hi内铺_的萃取收李 i/!i是灶的 ιΆ /:i u;:个 適用於内烯酸Γ酯的合成,因為木被结取的内烯酸很難從 酯中分離用丁醇萃取硫酸氫Γ _的收率低於用2 —乙基 己醇萃取硫酸氫2 —乙_ d _酯的收率,這呈由於δ:用r 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) ---------.裝-- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消费合作社印繁 A7 B7 五、發明説明(ξ ) at的情况κ r醇在水中的溶解度卨,其有將部分催化_帶 人水相中的作用 结乗是從丄篥排人的駿水液屮育大最的 肖倚Η染物 -其_專利U S — Λ — Η 、ii. 8 L , 1 6 7描述Γ用酸 性樹脂的多相催iL·合成丙烯酸酯的;J法,其中描述: ——ιΐ第--鹼萃取階段分離e々質中的丙烯齡; ——内烯酸_的酸it.; —一用輕產物的温合物通丨丨t:面再十的内埔酸的第.1. 陪段竽取輕產物说合物t要包拈3f _ .烷莩齙和水 • K适/t:反應介質扱1ΐ丨塔的頂部:"丨收的 該方法有構成高濃度輕雜質·特別是趙循環的缺點, 最後純的產物屮出似 此外,如同羌画專利;i S — Λ -- Γ» * Γ; U :) , Π L; 0 屮描述的那樣,該方4 f適ffl於用均相催化劑合成_烯酹 Γ骀,闶為用Γ酵萃収硫酸ti Γ ifi的收毕低 美國專利U S — A — 3 - i) G 7 4描述/與!. 述羌 Η # 利(1 S — Λ -- :―s ,Μ Η η , ! ί· 7 !;ii Η ίΓ] 法 ,通過W ί醇和丙烯酿厂酯的混化物從酸性水溶液$爷取 分離内_酸 此外,用Γ酵戍内烯酸Γ SH和「nr?的浞;)_物分继6Μ:# 酸和蹄酸氫丁酷的所Η力_法ίϊ翠取濃度水和由1¾ ιί丨的酸p 和產生的溶解鹽的缺ΙΛ 在酯ib階段的萃取劑的循環中, 萃取劑中的高濃度水增加了反應時間:此外、存江的水 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 裝 訂 ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明説明( b A7 B7 被道 質 應 Μ 鹽 的礆 解危 溶的 ’ 堃 中器 段應 !tf?ix 的損 Μ、 ΙΪ i 0 烯 IAi 用 缺 此二 這 -y 減 0r 'k ,;? .ή 烯 Γλί 帶 劑 取 萃 少 LL rmj 物 4" T-L 'v。 .ή rj ft- 當 ;έ 憾 is λ φ、 鹽 和 ,φ 劑 ΐ 1? LL --f L Λν i Θ JH s 兹 s M Ai: 勺 催 ή ρ硫 咸 fl -Vi —tr/ ftM, 收用 取應 茧 當 .1~夕 in Jn s !HU " h-· 不 0 i * V 生 產 法 此:一 " <>ϊ 解 劑 偕 • - Λ i/ Μ $ '-π ---------;裝— (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) _c •ίκ Μ ί y Λ .w 成 造 If ii 題 問 勺 Θ Ϊ1 原 ij 卜- 要 .ΠΜ 明 劑 L· ii— 催 <cs •6 fi,H AN & 過 通 fiJt ii 溶 $· s 烯 内 備 製 ib J曰 ,β If 進 ly 5n 沾1·
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3H ΙΛ 明 ,ί i?D 本 A: 明 發 本 據 勺 0U '-'- S ΠΡ 斤 戶 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 五、發明説明( A7 B7 ^法方 備製 勺 β 1|曰 •ή i—I 酸烯 和 水 纯 Λίιι ft 將 水 £ 生 應
解 Κ* υϋ S 勺 >np : -vs § 再 硫 水 Λύ 離 VT- /7 相 MK 0 有 酿 烯 丙 1ίV» 酸 和 .+v' 碲滌 有 洗 含 .> .ft tti條 水 性 I 鹼 ? Π ή tt in 1 細 1 VP .y 希 ,ππ 1b丙 轉將 未梗 々、 β ρ 餘 ’ # 相 吝機 am .¾ f ri 希 ri/ 内 勺 Λϋ ffl κ 再 0 0 0 的 和 ----------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 相的生 水 段 再 的階ίτ 和洗II 中水酸 鹼由硫 欠八加 一 加 補 第 過選 Λ:通任 κ ,-\ tf> Is §· fi t#
、1T .•xt /7,. 件 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 铺:的拜酸 : 丙Θ1的½中 的 丨到内II 卞和得和應 fifsh'ilisfY Φ1 —塔 ,|_,ίι: 祀 酸的和 _ 水烯塔 酯¾ S 丙取 Γ 環 樣或萃 酸婚溶 和 這酵 & 烯frji 中 機段 皆 Kr 塔加至 液 解 的料環 水 水 塔 進 循廢的 取為a的中 萆作將 物丨 劑 後i'f染 a 選 H s 0¾ 烯 it 劑
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Q ~ 1· 、11 水 内 ί* 由 用 化 相 氧 機 氫有 Ν 液 應 反 後 剩 離 8 (r/7 ΐ:·μ> cf * t -離^
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C-J 硫 .>>. ... ί. ί. 硫 只 7 rb 4 1 5 6 有 1- 和 "各 醇 丨 0 Γ 内 的 Λ\ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 296377 五、發明説明(’。) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 混ir物進行窣取,該混合物梠當矿&酷化階段加人的酵軋 酯的温合物ί新鲜Ί醇和在該塔中為丫除去輕產物ffn分離 的厂酵和B u Λ的混合物):适叫條件I、'有横W與招 的萃取比例是2 · ί:5 分離的有機相含有]7 g丙烯酸和0 · 7 g B u H S ,分離的水相含有]g丙烯酸,L.——:、g B u Η S和丨 •:_i g游離硫酸Μ及Α:酸性水相中先前f/ ft:的所旮δ/ίϊ酸肭 丙烯酸和B u H S的萃取收率分別51 9 4 %和7 0 % fi:由萃取階段得到的水相中β 的酸度通過加人L_ 〃 g 2 N氣氧ib納進ίτ屮和 該階段產生4 «硫酸納t式的 鹽
锞計算,在酸ib反應结束時,掉得到1 <·)〔〕0 ;4 -直接與丙埔酸和硫酸氮Γ Sla灼關的t屮的有_ π染物W 當π總! C Ο ϋ為2 . 6 g ί) 2 ,而IS水排故物相當!Τ: :; G g硫酸納 曹iiiu比較賁施例) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 庄與莨陁例1相同的條件K進ίί的fih化反應结屯時· 得到的反應介質含角Η 3 3 X B w Λ · 1 1 ΰ g Γ醇' 2
0 g丙烯酸和1 :3 g B u H S 用與實铯例1中描述的相ui]的法進h操怍·貰際:: 左的Β υ H S未水解 re通過加人2 i ο « 2 n it氣ib納進丨了中和階段後· 所有丙埔酸和B u Η S K納鹽杉式存ff /£於水相中 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 五、發明説明(’二) v\、. 各 酸 埔 丙 /i; & 實 A7 B7
Is的 s U .m % Η B κ 5 :"和 從 1 h 丨 (^量 和 g Μ 過酸 1 - 用烯:C fL使.内丨 酷量的 ί 酸計中.酵 ^學 丨 ^__. 8fhg 的 7 於 4 量 . 對 3M u. , .,J ffl 2 S !. 的 用 Η 液用 iiu 溶使 溶 B 水中 1^ 例 C 丙 比 . g ^ίχ- I ,ΗΜΜ. 11 1., .f} 的穷含 梠含梠 4<ffl水 41-. Aiiv —/ a. 機 ϊπ 相有離 機的分 有 雛 , 分 S J1 &ΓΓ , i 萃浚 U -^7>, 8¾g L'; . ffi :乙 水 U 勺 手 fl :卜 到 ί
¾ N 過 ---------裝— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -v-i- Jvy 4::α 階 算 產
1¾ 的 式 '円 费 am ,JP
應 匕1-1 S 束 .nj 得 ο Λ!/ c 訂 Μ 酸 硫 Ji, a. 酸 埔 丙 與 接 &乂 f] 的 ;l< 的 i} 在 存 的 總 於 當 相 物 放 -^-1
M 例 的 當 相 物 放 排 水 0 倍 5 酸 ;\J •卜. 件 條 例 實 fl: ff 器 熱 I电 用 開 1,J 塔 Μ 勺 ΑΗΜ 器 祈 >$· 有 頂 塔 有 裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 例 i Aup ^τ 器 應 反 拌 的 執; 烯 内 勺 利
Hft 按 s 環 循 τί 0 fli 為 Λ Β % 7 物 <5π 和 物 產 酸 ./IV -1C 度 溫 在 i Λϊ 分 C'.J 寺 πρ \ d 2 應 反 f 壓 0 - SS :<LJ ti c;, 3纹 tyE 應 反 ,-aJJ /T t;/ 應 "、 的有 物 · 八c 相 J»b V、 ^ 4 11°! ft. 共 相 Λ機 U 有 B 為 利 離 ? VJ & // 與 中 Μ 器 就析 時 筆 up >i 成在 生物 a厶r:1 •K .¾ T/*-'' 的 成 出 生 蒸 Λ 相 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五、發明説明( 塔 至 環 循 相 水 % S 2 Η 8 U Λ和 U B :"' s? .-Θ A7 B7 ii Is /1 應 7'· 時 耒 段 階 應 .¾ 劑 催 的 式 L .U. 物酯器 產 在 應 粗入反 -Γ> ο fl 到 時 t 得!s]h 將 ,/ 中 g 器 5 中 直 % 8 烯 内
L.'- :乙 C'J 應 J: 0 ζ ί m 人 梠豕 加 π 的 地分fri 續部 2 連的 . t1111-ysj. ϊ, 0 r· 1 VJ '.'y 1Γ // rt , 中和 « ^ m 5桁 Ξ 6ΪΙ6 在 徑 分δ,ιΐ和 0 1 2 的 酯 金持為 生 Ί 裝保 間再氫 填人時 '% 酸 中 浸留2硫 管器停 .¾ 該應物 7 3 ,ft合 .—' ο 成 混 有. 構觸應 含 ο 管接反 為有 烯物 離含 ,,‘一 應 UJ 分 和 >) fcx in Am <0 - tt & ri 使 • ,ν>
K "tT" :乙 物 /、 時 酸 ---------〆麥— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -s Μ 7 解 ^..^-^h. b 解 水 對 Hul·/ Η έΊ 機 有 - Μ ο 過 ^!t 钊酸 限總 0 ήρ 率/t: 收疗 N 2 中氧到 液 氫得 溶用後 水 解 納 水 ο -L ·-" 中 I ib s -j ήρ 離 ί .f.+ /V. 疗 p$後tti 和水 nj ί 後 gm 0 1 無 ; "梠 ϊ 相,]<汾 璣 性 Γ ^ 鹼 ‘ J 的 y、:T tt 與 ^, 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 物 Μί¥ΐ 合 , 塔 混酸%的 这 烯 C _ 塔 人 丙 丨 _ 的 邡 ί 是内滌 1 酸 度 % 洗 份的酸 2 水 7 到的.用 1 得量 ο 酸 . _過 1 If ο 其 量有内 ί 由 ίΐ 含 酸換學 液 鼉 厂:; fs -TV .ο 从fp -rL: ^-, 需 V..." MU ! ?κ 的 到 Α· 取物 Η比 -/Τ醇 相 KPV- 0 比 I{!>: 物萃 台 的 物水 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) 五、發明説明(Ί A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作杜印裝 审 中1ΐ酸性溶 的 納 龙的中 取的/'11相;度 £!;}:個fiMilrv騎的酸 农[-yTC级劑铲萆;!:/ 濃 器 4 Kfl:中段硫:h¾單 門 溶 c 表ίίιι·!的l·;的 .衍段灼 E 和離相 階中析 在該第 / 納 ,取 .水 ,|階兌 P 酸分 機應質 鹽鹽 ' Λ 人相 K _ 取萆 ο 中 \ 取 於 Ρ 烯 Π 有 反/r有量取 相加/Κ況硫 萃人 是相 物萃當 3 丙出的 至 應沒微 萃機相 性情用 级 加例機 合的相 1-Μ的取環¾中的级ίί憐酸該 ' 四面比 有 忍 際 i 儘 1/1萃循水iL後乂和fi的,ΐ%ίτΗ相的 的賁際 和 .箪/rffl 脱酯最Π1相的中 4 追:永取 聯於實 水(:·取 ,6¾的 江 去il/K來71;,·ί. 式 \ 萃 串 當統%扒 萃¾將應以 除,的出 單 .是fL方液在 ftil相系 8 水(18_反 所梗iL冏级該 C 率 變流溶, 4 個 該 .有相 9 洗ibΜ 變相 …入 / 收 個逆 ,% 有每 3含 水M-.f;0Nt[l·的 第加 6 取 :'ka3 4.3-觸 ,和的率與在2.洗件相從. .草ΠΊ第. U 9 在 取接 薛 相鹽收 ;ΐ p/k. 條機,水 ο 的 P 的器B是 萃流 塔埔 機的取η!測 0用 取有送 纯 \ 酸 Ρ 件桁 纯率 1 行逆取 丙有在 萃 ΡΜ2驗萃的 輸 入 1 烯 5 條潷入 收 \ 進相萃 % 的存的 Ρ 可 1 試述取流 加是内.取 / 加取 6 地機通 2 鹽始酸 3 hlll經 ,]:萃逆流 例中0萃器面 萃 , 續有普 ! 的初埔 1. 際度L:據 中 逆比 相是 據合方 的 ο 連和的 含 示中丙 ,~ 實解,根洗 级中的 機量根S. 酸 是中!«级 忐 相中 i 溶是 凇.«-水有含 括 另 硫 例 元水 論 納水 劑含 致 的10用iju' 纯的鹽 包- 訂 、(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(‘ j) /
I ! 是2 . 9 % ,II的濃度小於G · 1: p p η, 迓計算,每1 0 0 0 g提纯的B u 4在反萃取/Κ中宂 全分離的鹽水排出物相當S丨4 0 g lUfl4— 在該實拖例中從台成B u A得到的祖/_、:應说合徇屮的 B u H S的水解條伴連鑛地笔化·測2 B u H S的水解收 率(需要的反應)和B u Λ的水解收率(不需要的副;χ應 在用丁醇酯化丙埔酸的汶應結籴時得到的粗忍合物Η ίί Η 3 % B u A - 1 Γ) · 5 % 厂 _ , ϋ · 2 % 內烯 Sf 和 1 7 % B u H S _ 吱應在連编進料的不同頟型的反應器中進h : ——容量〇 _ 5幵的授拌反應器,用含有循環油的外 部雙夾套加熱; ——ή役6 rn m的管式反應器,ίΕ意装填追刚砂i碳 化硅)珠; ——g徑1 - 5 m m的管式反應器,不裝填 不同試驗的结果總结於F表中> H;中Y 1表S B u丨丨S 的水解收率,Y 2表示Β ϋ A的水解收率_ j 反應器 搜伴反應器 I 装填的管 ! :¾ 管 類 型 ί i I 1 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1 裝 訂 ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(yo 管直徑 -------\---------------1 ! 1 6_ 丨 6m I 1. om ί | 一 _L— ^______________i 溫 度 (Γ) 60 80 i)o ϊϋό 115 「 ! 丨 130 | ί3ϋ ί 115 絕對壓力 (巴) 1 1 1 ι 1 1 1.5 Γ 2 v ι .....—J ....... 2.B Hz 〇 粗混合物 7 !4 / 7 7 ~ 1 1 j j 3 i T 1 7 :! > i ^ i _________________L . . i 停留時間 (分) 30 30 30 R0 _______ 15 2。h 1 1 ί : ί ! 1 ' 1 ί > i : ·! >_ ί 1 i ! ! I . ί i i ; 2:# 收 率 V! (¾) 15 8(i 8ή 89,5 1 Π8.5 _... Π8. 1 i ; Π8.5 Ϊ 8!^ ! i)7. 1 ' ; ; 1 ; i ! ι 1 1 ; I 收 率 \2 (%) ϋ _ 4 0.8 I 0.9 l.!i ! 0.8 1 丨 ϋ·:ί ! ί ; 了 7 1 ] ? i ; 0. :i j !.3 1 n.s I n. 3 ; j ! ! f ! i ! j 1 ; i i i t ι ! -2 i - ---------裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ 297公釐) 五、發明説明() /]|UHA7 1 ;B7 的 法 方 之 酯 丁 酸 烯 丙 之 例 施 實1 第 明 發 明本 說備 單製 藺為 式一 ο 圖圖圖 程 流 的 法 方 之 酯 丁 酸 烯 丙 之 例 施 實二 第 明 發 本 備 製 為二 圖 圖 程 流 應 , 反塔 解表 水代 和 6 器 C 應至 反 1 化C 酯 , 表器 代析 別潷 分表 2 代 R 3 和 D 1 和。 R 2 管 號 D 表 符,代 考 1 號 參 D 符 〇 它 器其 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印«. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X297公釐)
Claims (1)
- A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 1 ·—種用丁酵直接_化丙烯酸製備丙烯酸丁酯的方 法*所說酯化用硫酸催化,在反應的全部或部分過程中Μ 與丁醇和丙烯酸丁酯的共沸混合物形式除去反應水,得到 的粗反應混合物包括丙烯酸丁酯、丁酵、丙烯酸、硫酸氫 丁酯和微量硫酸•其特戡在於: _ (a)用純水或反應中生成的水(2)將硫酸氫丁酯 水解為硫酸(在R2)中; (b) 水解後的介質用沉降分離為(在D2中): 一-有櫬相,含有丙烯酸丁酯、丁酵和部分未轉化的 丙烯酸;和 --水相•含有硫酸和剩餘的未轉化的丙烯酸;和 (c) 有機相在鹼性條件下洗滌,以便將丙烯酸中和 成為溶於水相的丙浠酸鹸鹽,中和後的有櫬相用水洗滌; (d) 在第一次鹼中和的水相中以鹼盥形式存在的丙 烯酸通過加入由水洗階段的沉降分離(在D2丰)得到的 酸性水相(8)和任選補加硫酸(9)進行再生; 經濟部中央標孪局員工消f合作社印繁soe ^^1 ml nn n 1 -n ί n —^n 1^1 am ^OJ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (e) 這樣在水相中再生的丙烯酸(10)用選自丙 烯酸丁酯、丁醇或丙烯酸丁酯和丁酵的混合物的溶劑萃取 (在C 5中); (f) 在萃取塔(C5)的塔頂得到的有摑相(13 )含有丙烯酸和丁酵或丙烯酸丁酯和丁醇和丙烯酸丁酯的 混合物,將該有機相循環至酯化反應器(R 1 )中; (g) 在溶劑萃取塔(C5)的塔底分離的水相(1 -1 - 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 申請專利範圍 5 )在 塔(C 環至該 2 a )中 2 )中 應混合 2 ), ),反 沸騰的 3 過加入 度7 0 是粗反 4 ,其中 行,該 任選用氫氧化 6 )中,在塔 過程的Ifj, •根據請的水碱象fjfl在 進行|向反應 物,加入純水 加入水的比例 應溫度5 0 ~ 壓力,_應严 •根據‘串請 A8 B8 C8 D8 钠(1 4 頂可分雛 排放實際 專利範圔 攪拌反應 器中加人 (18) 是粗反應 2 Ο Ο V 間1 0秒 專利範圍 和/或酷 )中和後作為進 τ 酵(1 6 ), t無有櫬污染物 第1項的方法* 器或活塞式流動 酯化反應结束後 # /或酯化反應 混合物的3 · 5 *反應壓力是足 一 2小時。 料加入蒸豳 以便將其循 的廢水液。 其中階段( 反懕器(R 得到的粗反 生成的水( 0 s (重量 Μ阻止介質 第2項的方法, 化反懕生成的水 其中水解通 (2 )在溫 _ 1 50C下進行1 〇秒一 1小時,加人水的比例專利範圍 兩個洗滌 -2 0 % (重 顯。 第1 項中任一項的方法 操滌塔 C 2 )中進 --------•裝------訂-----」線 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 的反應 5 其中通 在塔底加入 在塔中部加 在塔頂加入 水解階段得到的有機相(3 ); 入氫氧化納水溶液; 新鲜水或在水解階段中未使用的刺餘 ·> I ,'Ίί 水(4 )。 •根據申請專利範圍第1 ΐ 3項中任一項的方法 過用驗性溶液 中和由潷析器J( D 2 )得到的有機相 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) «96377 8 8 8 8 ABCD 申請專利範圍 (3)和將得到的中和的相加入另一潷析器(D3)中進 行階段(C)的兩個洗滌操作,由上述潷析器(D3)得 到的有櫬相(19)加人洗滌塔(C2)的塔底,該塔在 塔頂加入純水(20)和/或酯化反懕中生成的部分水( 4 ),從上述洗滌塔(C2)的塔i排出的相(2 2 )送 至蒸皤塔(C 6 )中。 埋鎰 6 ·根據申請專利範圍第1 項中任一項的方法’ 其中萃取階段(e)在萃取塔(妨丨)中進行,該塔在塔 頂加入酸化的水相(10),在塔底加入溶劑(1 1 ,1 2 ) ° «mm. M., #3項中任一項的方法, 反懕必需的全部或部分丁 經濟部中央標準局員Η消f合作社印製 7·根據申請專利範圍第1 其中階段(e)的溶劑包括酯化 酵(1 1),任選用由拔頂洗滌ίΐ粗反懕混合物的分離塔 得到的主要包括丙烯酸丁酯和丁酵的全部或部分混合物( 12)和過程的水流出物完成。 8 ·根據申請專利範圍第1 其中階段(e)的溶劑(12) 需要的話,丁酵•丙烯酸丁酯/ —1 / 0 · 5 〇 9 ·根據申譆專利範圍第8項的方法,其中溶劑由全 部或部分洗滌的粗反應混合物(5)組成或由純丙烯酸丁 酷和拔頂洗滌的粗反應混合物在分離塔的塔頂得到全部或 部分流出物(16)和/或(17)的混合物和過程的水項中任一項的方法* 丙烯酸丁酯和*如果 重量比特別是1 / 〇 --------ά------~ΐτ-----^ 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度遑用中國國家標準(CNS )戍4洗格(210X2W公釐) 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 第 圍 範。 利行 專進 請地 申攮 據連 。 根法 成 · 方 組 ο 該 物 1 中 出 其 流 ’ 任 中 項 修猫4SFKk 法 方 的 項 第 圍 範。 利行 專進 請地 申鑛 據連 根不 應 反 中 其 1 1X法 方 的 項 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本貢) 裝- .I訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
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