TW202413514A - 導熱性潤滑脂組成物 - Google Patents

導熱性潤滑脂組成物 Download PDF

Info

Publication number
TW202413514A
TW202413514A TW112122546A TW112122546A TW202413514A TW 202413514 A TW202413514 A TW 202413514A TW 112122546 A TW112122546 A TW 112122546A TW 112122546 A TW112122546 A TW 112122546A TW 202413514 A TW202413514 A TW 202413514A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
thermally conductive
parts
mass
grease composition
liquid
Prior art date
Application number
TW112122546A
Other languages
English (en)
Inventor
片石拓海
Original Assignee
日商富士高分子工業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商富士高分子工業股份有限公司 filed Critical 日商富士高分子工業股份有限公司
Publication of TW202413514A publication Critical patent/TW202413514A/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013Fillers, pigments or reinforcing additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28Nitrogen-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • C08K5/5415Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14Solid materials, e.g. powdery or granular

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本發明係關於一種包含基質樹脂及導熱性填料之導熱性潤滑脂組成物。上述基質樹脂包含40℃時之動黏度為100~10,000 mm 2/s之液態二甲基聚矽氧烷(A,dimethylpolysiloxane)、及40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s之液態有機聚矽氧烷(B)。於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,上述基質樹脂包含50質量份以上97質量份以下之上述液態二甲基聚矽氧烷(A)、及3質量份以上50質量份以下之上述液態有機聚矽氧烷(B)。於將上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數設為100%時,上述有機基總數中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基。

Description

導熱性潤滑脂組成物
本發明係關於一種適合介置於電氣零件或電子零件等發熱體與散熱體之間之導熱性潤滑脂組成物。
近年來之CPU等半導體之性能提高較為顯著,伴隨於此,發熱量亦變得龐大。因此,會於發熱之電氣零件或電子零件等安裝散熱體,且為了改善例如半導體等發熱體與散熱體之密接性,而使用導熱性潤滑脂。隨著電氣零件或電子零件之小型化、高性能化、高積體化,要求導熱性潤滑脂具有高導熱性,以及潤滑脂不易自發熱體與散熱體之間滴落之性質(稱為「抗落下性」)。
專利文獻1中提出一種組成物,其包含導熱性填充劑、含有至少一種於分子內具有一個硬化性官能基之聚矽氧烷之聚有機矽氧烷樹脂、以及具有烷氧基矽基及直鏈狀矽氧烷結構之矽氧烷化合物。專利文獻2中提出一種導熱性聚矽氧組成物,其包含液態聚矽氧、導熱性填充劑、及特定之疏水性球狀二氧化矽微粒子。專利文獻3中提出一種導熱性含氟接著劑組成物,其包含粒徑及形狀不同之氧化鋁。本發明人於專利文獻4~5中提出一種包含乙烯-α-烯烴共聚物之導熱性潤滑脂組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1:日本特開2018-104714號公報 專利文獻2:日本特開2016-044213號公報 專利文獻3:日本特開2017-190389號公報 專利文獻4:日本專利第7047199號公報 專利文獻5:日本專利第7095194號公報
[發明所欲解決之課題]
惟,上述專利文獻1~3之導熱性聚矽氧潤滑脂例如於介置於發熱體與散熱體之間,且被發熱體及散熱體垂直地夾持之情形時,存在自發熱體與散熱體之間滴落之問題。又,上述專利文獻4~5之導熱性潤滑脂組成物存在黏度較導熱性聚矽氧潤滑脂更高之問題。
本發明為了解決上述以往之問題,提供一種低黏度、並且不易滴落、熱導率亦較高之導熱性潤滑脂組成物。 [解決課題之技術手段]
本發明係關於一種導熱性潤滑脂組成物,其包含基質樹脂及導熱性填料, 上述基質樹脂包含40℃時之動黏度為100~10,000 mm 2/s之液態二甲基聚矽氧烷(A,dimethylpolysiloxane)、及40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s之液態有機聚矽氧烷(B), 於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,上述基質樹脂包含50質量份以上97質量份以下之上述液態二甲基聚矽氧烷(A)、及3質量份以上50質量份以下之上述液態有機聚矽氧烷(B), 於將上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數設為100%時,上述有機基總數中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基,且 相對於上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量100質量份,上述導熱性潤滑脂組成物包含400~2500質量份之上述導熱性填料。 [發明之效果]
本發明可提供一種導熱性潤滑脂組成物,其藉由下述情事而具有低黏度,並且於垂直地夾持時不易滴落,熱導率亦較高,即,導熱性潤滑脂組成物包含基質樹脂及導熱性填料,上述基質樹脂包含40℃時之動黏度為100~10,000 mm 2/s之液態二甲基聚矽氧烷(A)、及40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s之液態有機聚矽氧烷(B),於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,上述基質樹脂包含50質量份以上97質量份以下之上述液態二甲基聚矽氧烷(A)、及3質量份以上50質量份以下之上述液態有機聚矽氧烷(B),於將上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數設為100%時,上述有機基總數中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基,且相對於上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量100質量份,上述導熱性潤滑脂組成物包含400~2500質量份之上述導熱性填料。
本發明之導熱性潤滑脂組成物(以下有時簡稱為「潤滑脂組成物」)包含基質樹脂及導熱性填料,上述基質樹脂包含40℃時之動黏度為100~10,000 mm 2/s之液態二甲基聚矽氧烷(A)、及40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s之液態有機聚矽氧烷(B)。上述液態二甲基聚矽氧烷(A)之耐熱性較高,上述液態有機聚矽氧烷(B)於高溫下容易變硬。因此,可於藉由以特定之比率併用兩者而確保潤滑脂組成物之耐熱性之同時,藉由於高溫下使其適度地變硬而抑制滴落。液態二甲基聚矽氧烷(A)之40℃時之較佳動黏度為100~5000 mm 2/s,更佳為100~3000 mm 2/s,進而較佳為100~1000 mm 2/s,進而更佳為100~400 mm 2/s,進而更佳為100~200 mm 2/s。液態有機聚矽氧烷(B)之40℃時之較佳黏度為10~5000 mm 2/s,更佳為20~3000 mm 2/s,進而較佳為30~1000 mm 2/s,進而更佳為50~1000 mm 2/s,進而更佳為100~800 mm 2/s,進而更佳為200~800 mm 2/s。藉此,本發明之潤滑脂組成物成為耐熱性優異,具有低黏度,並且於垂直地夾持時不易滴落之潤滑脂。
於將上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數設為100%時,基於潤滑脂組成物之低黏度化及抑制滴落之觀點,上述全部有機基總數中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基,較佳為35%~70%為甲基,30%~65%為碳數2~14之飽和烴基,更佳為40%~70%為甲基,30%~60%為碳數2~14之飽和烴基,進而較佳為45%~70%為甲基,30%~55%為碳數2~14之飽和烴基,進而更佳為45%~60%為甲基,40%~55%為碳數2~14之飽和烴基。上述飽和烴基之碳數為2~14,較佳為4~12,更佳為6~10。 再者,上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之甲基或碳數2~14之飽和烴基相對於除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數之比率例如可藉由NMR等調查。
液態有機聚矽氧烷(B)較佳為由下述式(1)、(2)、或(3)所表示之直鏈狀且分子鏈之兩末端經三甲基矽基(trimethylsilyl)封端之直鏈狀兩末端三甲基有機聚矽氧烷。於式(1)~(3)中,R 1為甲基,R 2為碳數2~14之飽和烴基,m為0以上之整數,n為0以上之整數(其中,於m、n中之一者為「0」之情形時,另一者為「1」以上)。m及n之具體數並無特別限定,只要40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s,除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之全部有機基中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基即可。作為液態有機聚矽氧烷(B)之較佳之市售品,有Gelest公司製造之商品名「ALT-143」等,「ALT-143」由下述式(3)所表示。
於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,上述導熱性填料之含量為400~2500質量份,較佳為600~2400質量份,更佳為800~2400質量份,進而較佳為1000~2400質量份。藉此,潤滑脂組成物具有低黏度,並且不易滴落,可提高熱導率。
於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,液態二甲基聚矽氧烷(A)之含量為50質量份以上97質量份以下,液態有機聚矽氧烷(B)之含量為3質量份以上50質量份以下,較佳為液態二甲基聚矽氧烷(A)之含量為55質量份以上97質量份以下,液態有機聚矽氧烷(B)之含量為3質量份以上45質量份以下,更佳為液態二甲基聚矽氧烷(A)之含量為60質量份以上97質量份以下,液態有機聚矽氧烷(B)之含量為3質量份以上40質量份以下,進而較佳為液態二甲基聚矽氧烷(A)之含量為65質量份以上97質量份以下,液態有機聚矽氧烷(B)之含量為3質量份以上35質量份以下。藉此,潤滑脂組成物之耐熱性優異,可降低黏度,且於被垂直地夾持時不易滴落。
基於同時實現潤滑脂組成物之低黏度化、滴落抑制、高熱導率之觀點,上述導熱性填料較佳為包含中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之氧化鋁20~2000質量份,更佳為包含100~600質量份,進而較佳為包含200~500質量份。又,導熱性填料較佳為包含20~1500質量份之中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁、20~500質量份之中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁、20~1000質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之不定形粉碎氧化鋁、及20~500質量份之中心粒徑為0.1 μm以上且未達1 μm之不定形粉碎氧化鋁。藉此,於大粒子之間存在小粒子,並以接近最密填充之狀態填充,提高導熱性,並且可使潤滑脂組成物更為低黏度化及抑制滴落。基於同樣之理由,導熱性填料更佳為包含500~1200質量份之中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁、50~400質量份之中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁、100~600質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之不定形粉碎氧化鋁、及50~400質量份之中心粒徑為0.1 μm以上且未達1 μm之不定形粉碎氧化鋁,導熱性填料進而較佳為包含700~1200質量份之中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁、100~400質量份之中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁、150~500質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之不定形粉碎氧化鋁、及100~400質量份之中心粒徑為0.1 μm以上且未達1 μm之不定形粉碎氧化鋁,導熱性填料進而更佳為包含800~1100質量份之中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁、150~400質量份之中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁、200~500質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之不定形粉碎氧化鋁、及100~400質量份之中心粒徑為0.1 μm以上且未達1 μm之不定形粉碎氧化鋁。 中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁係較佳為中心粒徑超過100 μm且為200 μm以下、更佳為中心粒徑超過100 μm且為150 μm以下之球狀氧化鋁。 中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁之形狀較佳為不定形。中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁較佳為中心粒徑為5 μm以上30 μm以下之氮化鋁。 再者,中心粒徑係藉由雷射繞射光散射法測定之以體積為基準之累積粒度分佈之D50(中值粒徑)。作為其測定器,例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置LA-950S2。
本發明之潤滑脂組成物較佳為相對於上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量100質量份,進而包含0.1~10質量份之由R aSi(OR') 4 a(其中,R為碳數8~12之未經取代或經取代之有機基,R'為碳數1~4之烷基,a為0或1)所表示之烷氧基矽烷化合物或其部分水解物作為黏度調整劑。藉此,可降低潤滑脂組成物之黏度。
導熱性填料較佳為經R aSi(OR') 4 a(其中,R為碳數8~12之未經取代或經取代之有機基,R'為碳數1~4之烷基,a為0或1)所表示之烷氧基矽烷化合物或其部分水解物進行表面預處理。藉此,可降低潤滑脂組成物之黏度。尤其是,較佳為中心粒徑為0.1 μm以上5 μm以下之小粒徑填料被表面預處理。
作為烷氧基矽烷化合物,例如可例舉:辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二基三甲氧基矽烷、十二基三乙氧基矽烷等。上述烷氧基矽烷化合物可使用一種,或兩種以上加以混合而使用。作為表面處理劑,可併用烷氧基矽烷化合物及單末端矽醇矽氧烷。此處所述之表面處理除了共價鍵結以外,還包括吸附等。當導熱性填料受到表面處理,則導熱性填料與基質樹脂之混合性會變得良好。
較佳為烷氧基矽烷化合物預先與導熱性填料混合,藉由烷氧基矽烷化合物對導熱性填料進行預處理。相對於導熱性填料100質量份,較佳為添加0.01~10質量份之烷氧基矽烷化合物。導熱性填料藉由利用烷氧基矽烷化合物進行表面處理,從而變得容易填充至基質樹脂。
導熱性潤滑脂組成物之熱導率較佳為1.0 W/m·K以上10.0 W/m·K以下,更佳為1.5 W/m·K以上10.0 W/m·K以下,進而較佳為2.0 W/m·K以上10.0 W/m·K以下。此種導熱性潤滑脂適合作為TIM(Thermal Interface Material,熱界面材料)。
導熱性潤滑脂組成物較佳為藉由B型黏度計於轉速5 rpm使用T-E主軸所測得之23℃時之絕對黏度較佳為1,000 Pa·s以上10,000 Pa·s以下,更佳為1,000 Pa·s以上8,000 Pa·s以下,進而較佳為1,000 Pa·s以上6,000 Pa·s以下。藉此,成為作業性優異、向發熱體與散熱體之間之注入性或塗佈性亦良好之導熱性潤滑脂組成物。
較佳為於熱衝擊試驗中,自上述試驗開始時起導熱性潤滑脂組成物之落下為5 mm以內;上述熱衝擊試驗係下述者:將0.4 g之導熱性潤滑脂組成物配置於兩片板之間,在以由導熱性潤滑脂組成物構成之層之厚度成為0.5 mm之方式用上述兩片板夾持上述導熱性潤滑脂組成物之狀態下,以上述板之主面相對於地面垂直之方式,保持於熱衝擊試驗機內,繼而,將如下之循環進行500次,1次循環係於-40℃保持30分鐘之後,升溫直至成為125℃,其後於125℃保持30分鐘,之後降溫至-40℃。藉此,可維持較高之抗落下性。
本發明之導熱性潤滑脂組成物視需要亦可包含例如鐵丹、氧化鈦、氧化鈰等耐熱改善劑、阻燃劑、阻燃助劑等。又,本發明之導熱性潤滑脂組成物亦可視需要以著色、調色等為目的包含有機或者無機粒子顏料。又,本發明之導熱性潤滑脂組成物亦可視需要以導熱性填料之表面處理等為目的含有含烷氧基之聚矽氧。本發明之導熱性潤滑脂組成物並不特別需要硬化觸媒,且本發明之導熱性潤滑脂組成物較佳為非硬化型潤滑脂。
本發明之導熱性潤滑脂組成物可填充至分注器、瓶、罐、管等中而製成製品。
又,於一態樣中,本發明係關於一種本發明之導熱性潤滑脂之用途,其係使本發明之導熱性潤滑脂組成物介置於發熱體與散熱體之間。又,於一態樣中,本發明係關於一種本發明之導熱性潤滑脂之用途,其係使本發明之導熱性潤滑脂組成物介置於發熱體與散熱體之間,藉由上述發熱體及上述散熱體垂直地夾持該導熱性潤滑脂。作為發熱體,例如可例舉電氣零件、或半導體元件等電子零件。作為散熱體,例如可例舉散熱片(heat sink)等。 [實施例]
以下,使用實施例進行說明。本發明並不限定於實施例。各種參數係藉由下述方法測定。
<熱導率> 導熱性潤滑脂組成物之熱導率係藉由Hot Disk(依據ISO/CD 22007-2)測定。該熱導率測定裝置1如圖1A所示,用兩個試樣3a、3b夾住聚醯亞胺膜製感測器2,對感測器2施加恆定功率,使其產生恆定之熱量,根據感測器2之溫度上升值分析熱特性。關於感測器2,其前端4之直徑為7 mm,如圖1B所示,其係電極之雙重螺旋結構,於下部配置有施加電流用電極5及電阻值用電極(溫度測定用電極)6。熱導率係藉由以下之式(數學式1)算出。
[數學式1] λ:熱導率(W/m·K) P 0:恆定功率(W) r:感測器之半徑(m) τ: α:試樣之熱擴散率(m 2/s) t:測定時間(s) D(τ):經無因次化之τ之函數 ΔT(τ):感測器之溫度上升(K)
<導熱性潤滑脂組成物之絕對黏度> 導熱性潤滑脂組成物之絕對黏度係藉由B型黏度計(Brookfield公司製造之HBDV2T)測定。作為主軸,使用T-E主軸,測定於轉速5 rpm(其中,比較例3及4之轉速為0.5 rpm)、23℃之絕對黏度。
<導熱性潤滑脂組成物之落下試驗> 使用圖2A-D對導熱性潤滑脂組成物之落下試驗進行說明。 將0.4 g之導熱性潤滑脂組成物14塗佈於縱40 mm、橫100 mm、厚5 mm之鋁板12(圖2A),使間隔件13介置於上述鋁板與縱40 mm、橫100 mm、厚5 mm之玻璃板11之間,以導熱性潤滑脂組成物之厚度成為0.5 mm之方式夾持(圖2B)。於圖2B中,15係以厚度成為0.5 mm之方式被兩片板11、12夾持之導熱性潤滑脂組成物。繼而,以鋁板12與玻璃板11之主面相對於地面垂直之方式設置於熱循環試驗機內(圖2C)。16係試驗前之試片。於該狀態下,將如下之循環進行500次,1次循環係於-40℃保持30分鐘之後,升溫直至達到125℃,其後於125℃保持30分鐘,之後降溫至-40℃。實施500次循環後,取出試片,觀察導熱性潤滑脂15是否落下。於圖2D中,17係試驗後之試片,18係落下距離。再者,自-40℃至125℃、自125℃至-40℃之溫度轉變時間分別為10分鐘以內。 [判定基準] A:潤滑脂之落下為5 mm以內 B:超過5 mm之情形
<動黏度> 於本案中,動黏度亦包括實施例之目錄值,藉由烏氏黏度計測得之40℃時之動黏度。
(實施例1~3、比較例1~3) 1.原料成分 (1)液態二甲基聚矽氧烷 作為液態二甲基聚矽氧烷(A),使用40℃時之動黏度為110 mm 2/s(目錄值)之二甲基聚矽氧油(Dow Toray公司製造,商品名「SH200CV 110CS」,比重為0.97 g/cm 3)。 (2)液態有機聚矽氧烷 作為液態有機聚矽氧烷(B),使用40℃時之動黏度為800 mm 2/s(目錄值)之甲基辛基聚矽氧油(Gelest公司製造,商品名「ALT-143」,比重為0.91 g/cm 3)。於將該甲基辛基聚矽氧油所具有之除了兩末端之三甲基矽基所具有之甲基以外之有機基總數設為100%時,50%為甲基,50%為辛基。該等有機基之比率為目錄值。 (3)導熱性填料 ·使用於中心粒徑為0.3 μm(D50=0.3 μm)之不定形粉碎氧化鋁(未經表面處理品)上吸附有相對於氧化鋁100 g為2.4 g之辛基三甲氧基矽烷而得者(比重為3.98 g/cm 3)。 ·使用於中心粒徑為2.3 μm(D50=2.3 μm)之不定形粉碎氧化鋁(未經表面處理品)上吸附有相對於氧化鋁100 g為1.1 g之癸基三甲氧基矽烷而得者(比重為3.98 g/cm 3)。 ·使用中心粒徑為105 μm(D50=105 μm)之球狀氧化鋁(無表面處理,比重為3.98 g/cm 3)。 ·使用中心粒徑為15 μm(D50=15 μm)之不定形氮化鋁(無表面處理,比重為3.26 g/cm 3)。 (4)黏度調整劑 ·使用癸基三甲氧基矽烷(比重為0.90 g/cm 3)。
2.混合方法 以成為下述表1所示之組成之方式,將上述液態二甲基聚矽氧烷、液態有機聚矽氧烷、導熱性填料、及黏度調整劑加以混合,而獲得導熱性潤滑脂組成物。 對以上述之方式而獲得之導熱性潤滑脂組成物進行評價。將組成及評價結果彙總示於下表1中。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3
二甲基聚矽氧油,動黏度110 mm 2/s(g) 71 81 95 100 98 -
甲基辛基聚矽氧油,動黏度800 mm 2/s(g) 29 19 5 - 2 100
不定形粉碎氧化鋁D50=0.3 μm表面處理品(g) 254 252 250 250 250 275
不定形粉碎氧化鋁D50=2.3 μm表面處理品(g) 355 353 361 350 350 385
球狀氧化鋁D50=105 μm(g) 964 958 952 950 951 1044
不定形氮化鋁D50=15 μm(g) 254 252 250 250 250 275
癸基三甲氧基矽烷(g) 4 4 4 4 4 4
絕對黏度(B型黏度計)(Pa·s) 4400 4100 3600 3000 3300 12000
熱導率(W/mK)Hot Disk法 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
落下試驗(熱衝擊,100 h) A A A B B B
根據以上結果可知,實施例1~3之潤滑脂組成物係具有低黏度,於垂直地夾持時不易滴落,能夠高填充導熱性填料,且熱導率亦較高之導熱性潤滑脂組成物。 相對於此,比較例1由於未添加作為基質樹脂之甲基辛基聚矽氧油,即,液態有機聚矽氧烷(B),因此落下試驗之結果較差。比較例2由於液態有機聚矽氧烷之添加比率較少,因此落下試驗之結果較差。比較例3由於液態有機聚矽氧烷之添加比率過多,因此存在黏度較高之問題。 [產業上之可利用性]
本發明之導熱性潤滑脂組成物適合作為介置於電氣零件或電子零件等發熱體與散熱體之間之導熱材料(Thermal Interface Material)。
1:熱導率測定裝置 2:感測器 3a,3b:試樣 4:感測器之前端 5:施加電流用電極 6:電阻值用電極(溫度測定用電極) 11:玻璃板 12:鋁板 13:間隔件 14:導熱性潤滑脂 15:被兩片板夾持之導熱性潤滑脂組成物 16:試驗前之試片 17:試驗後之試片 18:落下距離
[圖1A-B]係表示本發明之一實施例中試樣之熱導率之測定方法之說明圖。 [圖2A-D]係說明本發明之一實施例中所使用之落下試驗之示意性說明圖。
1:熱導率測定裝置
2:感測器
3a,3b:試樣
4:感測器之前端
5:施加電流用電極
6:電阻值用電極(溫度測定用電極)

Claims (8)

  1. 一種導熱性潤滑脂組成物,其包含基質樹脂及導熱性填料, 上述基質樹脂包含40℃時之動黏度為100~10,000 mm 2/s之液態二甲基聚矽氧烷(A,dimethylpolysiloxane)、及40℃時之動黏度為1~10,000 mm 2/s之液態有機聚矽氧烷(B), 於將上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量設為100質量份時,上述基質樹脂包含50質量份以上97質量份以下之上述液態二甲基聚矽氧烷(A)、及3質量份以上50質量份以下之上述液態有機聚矽氧烷(B), 於將上述液態有機聚矽氧烷(B)所具有之除了鍵結於兩末端之矽原子之有機基以外之有機基總數設為100%時,上述有機基總數中之30%~70%為甲基,30%~70%為碳數2~14之飽和烴基,且 相對於上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量100質量份,上述導熱性潤滑脂組成物包含400~2500質量份之上述導熱性填料。
  2. 如請求項1之導熱性潤滑脂組成物,其中,上述導熱性填料包含20~2000質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之氧化鋁。
  3. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其中,上述導熱性填料包含: 20~1500質量份之中心粒徑超過100 μm之球狀氧化鋁、 20~500質量份之中心粒徑為5 μm以上50 μm以下之氮化鋁、 20~1000質量份之中心粒徑為1 μm以上5 μm以下之不定形粉碎氧化鋁、及 20~500質量份之中心粒徑為0.1 μm以上且未達1 μm之不定形粉碎氧化鋁。
  4. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其中,相對於上述液態二甲基聚矽氧烷(A)及上述液態有機聚矽氧烷(B)之合計量100質量份,上述導熱性潤滑脂組成物進而包含0.1~10質量份之由R aSi(OR') 4 a(其中,R為碳數8~12之未經取代或經取代之有機基,R'為碳數1~4之烷基,a為0或1)所表示之烷氧基矽烷化合物或其部分水解物作為黏度調整劑。
  5. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其中,上述導熱性填料經R aSi(OR') 4 a(其中,R為碳數8~12之未經取代或經取代之有機基,R'為碳數1~4之烷基,a為0或1)所表示之烷氧基矽烷化合物或其部分水解物進行表面預處理。
  6. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其熱導率為1.0 W/m·K以上10.0 W/m·K以下。
  7. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其用B型黏度計測得之23℃時之絕對黏度為1,000~10,000 Pa·s。
  8. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物,其中,於熱衝擊試驗中,自上述試驗開始時起導熱性潤滑脂組成物之落下為5 mm以內;上述熱衝擊試驗係下述者:將0.4 g之上述導熱性潤滑脂組成物配置於兩片板之間,在以由上述導熱性潤滑脂組成物構成之層之厚度成為0.5 mm之方式用上述兩片板夾持上述導熱性潤滑脂組成物之狀態下,以上述板之主面相對於地面垂直之方式,將該等保持於熱衝擊試驗機內,繼而,將如下之循環進行500次,1次循環係於-40℃保持30分鐘之後升溫,其後於125℃保持30分鐘,之後降溫至-40℃。
TW112122546A 2022-09-27 2023-06-16 導熱性潤滑脂組成物 TW202413514A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022153788 2022-09-27
JP2022-153788 2022-09-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202413514A true TW202413514A (zh) 2024-04-01

Family

ID=90476890

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW112122546A TW202413514A (zh) 2022-09-27 2023-06-16 導熱性潤滑脂組成物

Country Status (2)

Country Link
TW (1) TW202413514A (zh)
WO (1) WO2024070069A1 (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008222776A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Shin Etsu Chem Co Ltd 熱伝導性シリコーングリース組成物
JP5729882B2 (ja) * 2012-10-23 2015-06-03 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物
JP2015140395A (ja) * 2014-01-29 2015-08-03 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーングリース組成物

Also Published As

Publication number Publication date
WO2024070069A1 (ja) 2024-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6531238B2 (ja) 1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物及び電子・電装部品
JP7047199B1 (ja) 熱伝導性グリース組成物
TW201829588A (zh) 導熱性聚矽氧組成物及其之硬化物,以及製造方法
KR20200086307A (ko) 열전도성 실리콘 그리스 조성물
JP7376756B1 (ja) 熱伝導性グリース組成物
JP7015424B1 (ja) 熱伝導性シリコーングリース組成物及びその製造方法
WO2022158029A1 (ja) 熱伝導性シリコーングリース組成物及びその製造方法
WO2006043334A1 (ja) 放熱用シリコーン組成物
KR101775288B1 (ko) 장기 저장 안정성 및 방열성이 우수한 실리콘 조성물
TW202413514A (zh) 導熱性潤滑脂組成物
JP7076400B2 (ja) 熱伝導性シリコーン組成物、半導体装置及びその製造方法
TW202305102A (zh) 導熱性潤滑脂及其製造方法
TW201825599A (zh) 導熱性聚矽氧組成物及其之硬化物,以及製造方法
TW202413534A (zh) 導熱性潤滑脂組成物
TW202124687A (zh) 導熱性潤滑脂及其製造方法
TW202305087A (zh) 導熱性潤滑脂組成物
TW202210585A (zh) 導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法
JP2021098768A (ja) 熱伝導性シリコーン組成物、半導体装置及びその製造方法
TW201934664A (zh) 熱傳導性矽酮組合物、固化物、半導體裝置以及半導體裝置的製造方法
JP7220812B2 (ja) トリアルコキシ官能性分岐状シロキサン組成物
JP7041793B1 (ja) シリコーンゲル組成物及びシリコーンゲルシート
TW201825596A (zh) 具有優異熱輻射特性的矽氧烷組合物
WO2023276846A1 (ja) 熱伝導性シリコーン組成物、半導体装置及びその製造方法
TW202313854A (zh) 導熱聚矽氧組成物
TW202231833A (zh) 熱傳導性片及其製造方法