TW202349036A - 感光性樹脂組成物、硬化膜、顯示器構成要素及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題為提供一種可獲得具有高遮光性及低反射率且具有低明度之硬化膜之感光性樹脂組成物。
本發明之解決手段為一種感光性樹脂組成物，係含有：(A)樹脂成分，係包含含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)、具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物(A2)、及熱硬化性環氧化合物(A3)；(B)遮光成分，係含有黑色顏料(B1)、以及氟化鎂及/或冰晶石微粒子(B2)；及(C)光聚合起始劑。
Description
本發明係關於感光性樹脂組成物、硬化膜、顯示器構成要素及顯示裝置。
近年來，相對於以往液晶顯示元件，有利於薄型化、可撓性化且光利用效率較高之有機EL顯示元件(OLED)係備受矚目並實用化。
如此OLED為了防止外光反射等造成的視覺確認性之降低而具備圓偏光板作為抗反射膜。但若具備圓偏光板，則不僅是外光會被阻隔，有機EL發光的光也會被阻隔，故光的利用效率會大幅降低。因此要求開發一種在不使用圓偏光板下視覺確認性亦良好且可以低耗電使用之OLED。
在此，利用彩色濾光片(CF)與光的共振效果下，不僅不會阻隔有機EL發光的光，進一步可使光譜成為尖銳且高強度，並可提高亮度及色純度。藉此可期待提高OLED的透過率、改善耗電。又，相較於圓偏光板，CF之膜厚較薄，可使裝置薄膜化。因此嘗試以CF取代圓偏光板。另一方面，CF中黑色矩陣的抗反射功能難謂充分，而強烈要求更好的低反射效果。
至今為止，作為對黑色光阻等感光性樹脂組成物賦予更好的低反射特性之例，在專利文獻1中揭示一種包含疏水性二氧化矽微粒子及特定分散劑(胺甲酸乙酯系分散劑)之黑色感光性樹脂組成物。接著，藉由使用疏水性二氧化矽微粒子及特定分散劑，可形成兼具高遮光性及低反射率之黑色矩陣。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2015-161815號公報。
然而，如專利文獻1所記載般添加二氧化矽填料時，二氧化矽之隔離層會成為光的擴散源，使塗膜之漆黑度降低，有外觀惡化之虞。
因此要求兼具低反射率(尤其是以SCI方式取得的反射率較低)及漆黑性的兩者之黑色光阻用感光性樹脂組成物、及其硬化所成之遮光膜、以及彩色濾光片。
本發明係鑑於此點而研究者，目的在於提供可獲得具有高遮光性及低反射率且具有低明度之硬化膜之感光性樹脂組成物、其硬化所成之硬化膜、具有該硬化膜之顯示器構成要素、及具有該顯示器構成要素之顯示裝置。
本發明係鑑於上述課題而研究者，作為所添加之填料係添加折射率較低之氟化鎂填料，藉此可賦予更好的低反射效果，且可獲得漆黑性較高之遮光膜。又，漆黑度與明度相關，漆黑度越高則為明度越低的遮光膜。
亦即，本發明主旨如下。
[1]一種感光性樹脂組成物，係含有：
(A)樹脂成分，係包含含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)、具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物(A2)、及熱硬化性環氧化合物(A3)；
(B)遮光成分，係含有黑色顏料(B1)、以及氟化鎂及/或冰晶石微粒子(B2)；及
(C)光聚合起始劑。
[2]如[1]所述之感光性樹脂組成物，其中黑色顏料(B1)含有在製作單位OD：1[/μm]且膜厚1μm之塗膜時850nm之透過率為80%以上之黑色顏料(B1a)。
[3]如[2]所述之感光性樹脂組成物，其中黑色顏料(B1a)為有機黑色顏料。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之感光性樹脂組成物，其中相對於遮光成分(B)之總質量，氟化鎂及/或冰晶石微粒子(B2)之比率為1至30質量%。
[5]一種硬化膜，係如[1]至[4]中任一項所述之感光性樹脂組成物硬化而成。
[6]一種顯示器構成要素，係具有如[5]所述之硬化膜。
[7]一種顯示裝置，係具有如[6]所述之顯示器構成要素。
根據本發明可提供可獲得具有高遮光性、低反射率及低明度之硬化膜之感光性樹脂組成物、其硬化所成之硬化膜，具有該硬化膜之彩色濾光片及觸控面板、具有該彩色濾光片及觸控面板之顯示裝置。
以下詳細說明本發明。
本實施型態之(A1)成分之含有不飽和基之鹼可溶性樹脂係於1分子中含有聚合性不飽和基及羧基兩者。只要為上述樹脂，並無特別限定而可廣泛地使用。
上述含有不飽和基之感光性樹脂之例係有：使雙酚類所衍生之具有2個環氧丙基醚基之環氧化合物(以下亦稱為「通式(1)所示雙酚型環氧化合物」)與(甲基)丙烯酸反應，並使所得具有羥基之化合物與多元羧酸或其酐反應，而獲得之環氧基(甲基)丙烯酸酯酸加成物。雙酚類所衍生之環氧化合物係指使雙酚類與環氧鹵丙烷反應而獲得之環氧化合物或其同等物。又，「(甲基)丙烯酸」為丙烯酸及甲基丙烯酸的合稱，表示該等的一者或兩者。
屬於(A1)成分之含有不飽和基之感光性樹脂較佳為通式(1)所示雙酚型環氧化合物。藉由採用通式(1)所示雙酚型環氧化合物而可獲得良好的顯影特性。
式(1)中，R1、R2、R3及R4分別獨立地為氫原子、碳數1至5之烷基或鹵原子之任一者，X為-CO-、-SO2-、-C(CF3)2-、-Si(CH3)2-、-CH2-、-C(CH3)2-、-O-、通式(2)所示茀-9,9-二基或單鍵，l為0至10之整數。
通式(1)所示雙酚型環氧化合物為使雙酚類與環氧氯丙烷反應而獲得之具有2個環氧丙基醚基之環氧化合物。該反應時一般會伴隨二環氧丙基醚化合物的低聚化，故會包含含有2個以上雙酚骨架之環氧化合物。
該反應所使用雙酚類之例係包括雙(4-羥基苯基)酮、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)酮、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)酮、雙(4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)碸、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)碸、雙(4-羥基苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)六氟丙烷、雙(4-羥基苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)二甲基矽烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)甲烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、雙(4-羥基苯基)醚、雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)醚、雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)醚、9,9-雙(4-羥基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-氯苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-溴苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-氟苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲氧基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3,5-
二氯苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)茀、4,4’-聯苯酚、3,3’-聯苯酚等。其中較佳為具有茀-9,9-二基之雙酚類。
又，使如此環氧化合物與(甲基)丙烯酸反應而得之環氧基(甲基)丙烯酸酯分子中的羥基反應之(a)二羧酸或三羧酸的酸單酐之例係包括鏈式烴二羧酸或三羧酸的酸單酐、脂環式二羧酸或三羧酸的酸單酐、芳香族二羧酸或三羧酸的酸單酐等。在此，鏈式烴二羧酸或三羧酸的酸單酐之例係包括琥珀酸、乙醯基琥珀酸、馬來酸、己二酸、伊康酸、壬二酸、檸蘋酸、丙二酸、戊二酸、檸檬酸、酒石酸、側氧戊二酸、庚二酸、癸二酸、辛二酸、二甘醇酸等的酸單酐。又，也包括導入有任意取代基之二羧酸或三羧酸的酸單酐等。又，脂環式二羧酸或三羧酸的酸單酐之例係包括環丁烷二羧酸、環戊烷二羧酸、六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、降莰烷二羧酸等的酸單酐。又，也包括導入有任意取代基之二羧酸或三羧酸的酸單酐等。又，芳香族二羧酸或三羧酸的酸單酐之例係包括鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、偏苯三酸等的酸單酐。又，也包括導入有任意取代基之二羧酸或三羧酸的酸單酐。
又，與環氧基(甲基)丙烯酸酯反應之(b)四羧酸的酸二酐係使用鏈式烴四羧酸的酸二酐、脂環式四羧酸的酸二酐或芳香族四羧酸的酸二酐。在此，鏈式烴四羧酸的酸二酐之例係包括丁烷四羧酸、戊烷四羧酸、己烷四羧酸等的酸二酐。又，也包括導入有任意取代基之四羧酸的酸二酐等。又，脂環式四羧酸的酸二酐之例係包括環丁烷四羧酸、環戊烷四羧酸、環己烷四羧酸、環庚烷四羧酸、降
烷四羧酸等的酸二酐。又，也包括導入有任意取代基之四羧酸的酸二酐等。又，芳香族四羧酸的酸二酐之例係包括焦蜜石酸、二苯基酮四羧酸、聯苯基四羧
酸、聯苯基醚四羧酸等的酸二酐。又，也包括導入有任意取代基之四羧酸的酸二酐等。
與環氧基(甲基)丙烯酸酯反應之(a)二羧酸或三羧酸的酸單酐與(b)四羧酸的酸二酐的莫耳比(a)/(b)較佳為0.01以上10.0以下，更佳為0.02以上且未達3.0。莫耳比(a)/(b)若超出上述範圍，則無法獲得形成具有良好光圖案性之感光性樹脂組成物的最佳分子量，故不佳。又，莫耳比(a)/(b)越小則分子量越大，有鹼溶解性降低之傾向。
又，環氧化合物與(甲基)丙烯酸的反應、及該反應所得之環氧基(甲基)丙烯酸酯與多元羧酸或其酸酐的反應並無特別限定，可採用公知方法。又，上述反應所合成之含有不飽和基之感光性樹脂之重量平均分子量(Mw)較佳為2000至10000，酸價較佳為30至200mg/KOH。又，重量平均分子量(Mw)例如可使用凝膠滲透層析法(GPC)「HLC-8220GPC」(TOSOH股份有限公司製)測定。又，酸價例如可使用電位差滴定裝置「COM-1600」(平沼產業股份有限公司製)以1/10N-KOH水溶液滴定。
作為(A1)成分之含有不飽和基之感光性樹脂之較佳樹脂的其他例係包括為(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯等的共聚物且具有(甲基)丙烯醯基及羧基之樹脂。上述樹脂之例係包括：將含有(甲基)丙烯酸環氧丙酯之(甲基)丙烯酸酯類在溶劑中共聚，使所得共聚物與(甲基)丙烯酸反應，最後與二羧酸或三羧酸的酐反應而獲得之含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂。上述共聚物作為參考可舉出：日本特開2014-111722號公報所示共聚物，其為源自於兩端羥基以(甲基)丙烯酸進行酯化的二酯甘油之重覆單元20至90莫耳%、及源自於可與其共聚之1種以上的聚合性不飽和化合物之重覆單元10至80莫耳%所構成，其數平
均分子量(Mn)為2000至20000且酸價為35至120mgKOH/g；及日本特開2018-141968號公報所示含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂，其為含有源自於(甲基)丙烯酸酯化合物之單元及具有(甲基)丙烯醯基及二或三羧酸殘基之單元，且重量平均分子量(Mw)為3000至50000，酸價為30至200mg/KOH之聚合物。
(A1)成分之含有不飽和基之感光性樹脂可僅單獨使用1種或併用2種以上。
本實施型態之(A2)成分中具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物之例係包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、甘油(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、山梨醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、山梨醇六(甲基)丙烯酸酯、膦氮烯之環氧烷改質六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯等具有羥基之(甲基)丙烯酸酯類；雙酚A型環氧基(甲基)丙烯酸酯、雙酚F型環氧基(甲基)丙烯酸酯、雙酚茀型環氧基(甲基)丙烯酸酯、二苯基茀型環氧基(甲基)丙烯酸酯、酚酚醛清漆型環氧基(甲基)丙烯酸酯、甲酚酚酸清漆型環氧基(甲基)丙烯酸酯、酚芳烷基型環氧基(甲基)丙烯酸酯等環氧基(甲基)丙烯酸酯；作為具有乙烯性雙鍵之化合物之具有(甲基)丙烯醯基之樹枝狀聚合物等。該等光聚合性化合物可僅單獨使用1種，也可併用2種以上。又，該至少具有2個乙烯性不
飽和鍵之光聚合性化合物係可起到使含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂的分子彼此交聯的作用，為了發揮該功能，較佳為使用具有3個以上不飽和鍵者。又，光聚合性化合物的分子量除以1分子中的(甲基)丙烯醯基數之丙烯酸當量較佳為50至300，丙烯酸當量更佳為80至200。又，(A2)成分不具有游離之羧基。
(A2)成分之光聚合性化合物可僅單獨使用1種或併用2種以上。
(A3)成分中的熱硬化性環氧化合物可使用公知環氧化合物而無特別限制。例如包括雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚茀型環氧化合物、雙萘酚茀型環氧化合物、二苯基茀型環氧化合物、酚酚醛清漆型環氧化合物、(鄰-、間-、對-)甲酚酚醛清漆型環氧化合物、酚芳烷基型環氧化合物、聯苯型環氧化合物(例如jER YX4000：三菱化學股份有限公司製，「jER」為同公司之註冊商標)、含有萘骨架之酚酚醛清漆化合物(例如NC-7000L：日本化藥股份有限公司製)、萘酚芳烷基型環氧化合物、三酚甲烷型環氧化合物(例如EPPN-501H：日本化藥股份有限公司製)、四酚乙烷型環氧化合物、多元醇之環氧丙基醚、多元羧酸之環氧丙基酯、包含甲基丙烯酸與甲基丙烯酸環氧丙酯的共聚物之含有(甲基)丙烯酸環氧丙酯作為單元之具有(甲基)丙烯醯基之單體的共聚物、氫化雙酚A二環氧丙基醚(例如RIKARESIN HBE-100：新日本理化股份有限公司製，「RIKARESIN」為同公司之註冊商標)等具有環氧丙基之環氧化合物、1,4-環己烷二甲醇-雙3,4-環氧環己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧基)環己基-5,1-螺(3,4-環氧基)環己基-間二
烷(例如Araldite CY175：Huntsman公司製，「Araldite」為同公司之註冊商標)、雙(3,4-環氧環己基甲基)己二酸酯(例如CYRACURE UVR-6128：陶氏化學公司製)、包含3’,4’-環氧環己基甲基3,4-環氧環己烷羧酸酯之脂環式環氧化合物(例如Celloxide 2021P：Daicel股份有限公司製，「Celloxide」為同公司
之註冊商標)、丁烷四羧酸四(3,4-環氧環己基甲基)酯修飾ε-己內酯(例如Epolead GT401：Daicel股份有限公司製，「Epolead」為同公司之註冊商標)、具有環氧環己基之環氧化合物(例如HiREM-1：四國化成工業股份有限公司製)、具有二環戊二烯骨架之多官能環氧化合物(例如HP7200系列：DIC股份有限公司製)、2,2-雙(羥基甲基)-1-丁醇之1,2-環氧基-4-(2-環氧乙烷基)環己烷加成物(例如EHPE3150：Daicel股份有限公司製)等脂環式環氧化合物、環氧化聚丁二烯(例如NISSO-PB JP-100：日本曹達股份有限公司製，「NISSO-PB」為同公司之註冊商標)、具有聚矽氧骨架之環氧化合物等。又，該等熱硬化性環氧化合物可僅單獨使用1種或併用2種以上。
相對於固形分之總質量，(A1)成分之含量較佳為5質量%以上30質量%以下，更佳為12質量%以上30質量%以下。(A1)成分之上述含量若為5質量%以上，則可形成高解析度之圖案。
(A1)成分與(A2)成分的摻配比率以重量比(A1)/(A2)較佳為40/60至90/10，更佳為50/50至80/20。(A1)成分之摻配比率若為40/60以上，則光硬化後之硬化物不易破碎，又，未曝光部中塗膜的酸價不易變低，故可抑制對鹼顯影液的溶解性降低。因此較不易產生鋸齒狀圖案邊緣或銳度不足等不良情形。又，(A1)成分之摻配比率若為90/10以下，則光反應性官能基在樹脂中所佔比率充分，故可形成所求交聯構造。又，樹脂成分中的酸價度不會過高，故在曝光部中對鹼顯影液的溶解性不易提高，因此可抑制所形成圖案比目標線寬更細或圖案缺損。
相對於感光性樹脂組成物中之固形分，(A3)成分較佳為1至15質量%，更佳為2至9質量%。(A3)成分若為1質量%以上，則熱硬化後之硬化物
不易破碎。因此，即使是在如後烤溫度85℃之低溫硬化時，也不易產生因暴露於藥品而使硬化膜從基板剝離之不良情形。又，(A3)成分之固形分含量若為15%以下，則不會增加作為原本的其他黏合劑樹脂之鹼可溶性樹脂的摻配量，可確保顯影性。
又，本發明之感光性樹脂組成物中可摻配(A1)成分至(A3)成分以外之樹脂。(A1)成分至(A3)成分以外之樹脂包括乙烯基樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚胺甲酸乙酯樹脂、聚醚樹脂、及三聚氰胺樹脂等。
本實施型態之屬於(B)成分之黑色顏料、混色有機顏料及遮光材等遮光成分若為以1至1000nm之平均二次粒徑(以雷射繞射散射法粒徑分佈計或動態光散射法粒徑分佈計所測定出的平均粒徑)分散者，則可使用公知遮光成分，無特別限制。更佳為平均二次粒徑為10至300nm。
屬於(B1)成分之黑色顏料之例係包括苝黑、靛青黑、苯胺黑、內醯胺黑、碳黑、鈦黑、混色有機顏料等。
屬於(B1)成分之混色有機顏料之例係包括將選自偶氮顏料、縮合偶氮顏料、次甲基偶氮顏料、酞青素顏料、喹吖酮顏料、異吲哚啉酮顏料、異吲哚啉顏料、二
顏料、還原顏料、苝顏料、紫環酮顏料、喹啉黃顏料、二酮吡咯并吡咯顏料、硫靛藍顏料等有機顏料的至少2色混合並擬黑色化的顏料。
上述(B1)成分可因應目的之感光性樹脂組成物的功能僅單獨使用1種或併用2種以上。
又，在使用作為(B1)成分之混色有機顏料時，可使用之有機顏料之例係包括顏料索引名為以下編號者，但不限定於此。
顏料紅(Pigment Red)A16、34、36、38、43、61、62、64、67、68、71、72、73、74、81等；
顏料黃1、3、12、13、14、16、17、55、73、74、81、83、93、95、97、109、110、111、117、120、126、127、128、129、130、136、138、139、150、151、153、154、155、173、174、175、176、180、181、183、185、191、194、199、213、214等；
顏料綠7、36、58等；
顏料藍15、15：1、15：2、15：3、15：4、15：6、16、60、80等；
顏料紫19、23、37等。
作為(B1)成分，為了具有IR透過性，較佳為含有在製作單位OD為1[/μm]且膜厚1μm之塗膜時在850nm之透過率成為80%以上之黑色顏料(B1a)。
(B1a)成分之例係可列舉如：將選自屬於有機黑色顏料之苝黑、靛青黑、苯胺黑、及內醯胺黑、或屬於無機黑色顏料之硫化鉍、屬於混色有機顏料之偶氮顏料、縮合偶氮顏料、次甲基偶氮顏料、酞青素顏料、喹吖酮顏料、異吲哚啉酮顏料、異吲哚啉顏料、二
顏料、還原顏料、苝顏料、紫環酮顏料、喹啉黃顏料、二酮吡咯并吡咯顏料、硫靛藍顏料等有機顏料的至少2色混合之擬黑色顏料等。
(B1a)成分更佳為屬於有機黑色顏料之苝黑、靛青黑、苯胺黑、及內醯胺黑。藉由使用有機黑色顏料而可在不使用重金屬下遮光，故可形成安全性較高之硬化膜。
(B1)成分之黑色顏料之摻配比率可因應所求遮光度而任意地決定，但相對於感光性樹脂組成物中之固形分較佳為20至70質量%，更佳為30至60質量%。(B1)成分之黑色顏料之一部分使用苯胺黑、靛青黑、內醯胺黑等有機顏料或碳黑等碳系遮光成分時，相對於感光性樹脂組成物中之固形分較佳為25至60質量%，更佳為30至50%。相對於感光性樹脂組成物中之固形分，黑色顏料若為25質量%以上，則可獲得充分遮光性。相對於感光性樹脂組成物中之固形分，黑色顏料若為60質量%以下，則原本形成黏合劑之感光性樹脂((A1)+(A2))之含量不會減少而可得到所求顯影特性及膜形成能力。
併用(B1a)成分與(B1a)以外之(B1)成分時，該等的比率((B1a)成分)/((B1a)以外之(B1)成分)較佳為50/50至99/1，更佳為80/20至95/5。(B1a)成分之摻配比率若為50/50至99/1，則可兼具IR區域之透過率及高遮光度。
上述(B1)成分一般是作為分散於溶劑的黑色顏料分散體而與其他摻配成分混合，此時可添加分散劑。分散劑可使用顏料(黑色顏料)分散所使用之公知化合物(以分散劑、分散濕潤劑、分散促進劑等名稱販售的化合物等)等，而無特別限制。
分散劑之例係包括陽離子性高分子系分散劑、陰離子性高分子系分散劑、非離子性高分子系分散劑、顏料衍生物型分散劑(分散助劑)。尤其，分散劑較佳為具有作為對著色劑的吸附點之咪唑基、吡咯基、吡啶基、一級、二級或三級之胺基等陽離子性官能基，且胺價為1至100mgKOH/g，數平均分子量(Mn)為1000至100000之範圍之陽離子性高分子系分散劑。相對於(B1)成分，該分散劑之摻配量較佳為1至40質量份，更佳為2至25質量份。又，如樹脂類之
高黏度物質一般具有穩定分散的作用，不具有分散促進能力者則不作為分散劑。但並未限制其用於穩定分散之目的。
(B2)成分為氟化鎂微粒子及/或冰晶石微粒子。大氣的折射率約為1.0，相對於此，成為黑色顏料的內醯胺黑或碳黑的折射率約為1.7至2.0，因此，藉由使用折射率低於黑色顏料的折射率的微粒子，即可降低含有該微粒子之硬化膜的折射率。氟化鎂微粒子的折射率為1.38(文獻值)，又，冰晶石的折射率為1.34(文獻值)，任一者折射率皆位於大氣中與(B1)成分及(B3)成分的中間附近，故認為藉由使用該微粒子而可使大氣與硬化膜的折射率差變小，而降低反射率。又，氟化鎂微粒子及/或冰晶石微粒子在硬化膜內多少會凝集，但與二氧化矽等不同的是，凝集後與周圍樹脂的折射率差較低，故不易產生凝集所造成的明度上升，降低硬化膜之明度的效果較高。
本發明所使用之(B2)成分之平均一次粒徑較佳為10至100nm。若為10nm以上，則表面能量不會過高，故不易在膜內凝集，較不易產生凝集的(B2)成分成為光的擴散源而造成的明度上升。若為100nm以下，則平均一次粒徑適當地較低，故較不易產生粒子單體成為擴散源而造成的明度上升。
本發明所使用之(B2)成分之一次粒徑之平均值為藉由穿透式電子顯微鏡進行粒徑觀察，隨機選擇100個粒子並測量粒子之長軸長及短軸長，藉由該等的相加平均而求的值。又，(B2)成分構成凝集塊或聚集體時，一次粒子為構成該等之粒子。
本發明所使用之氟化鎂粒子及/或冰晶石微粒子對於氣相反應或液相反應等製造方法或形狀(球狀、非球狀)並無特別限制。
比率相對於(B)遮光成分之總質量，(B2)成分之摻配比率較佳為1至30質量%，更佳為2至25質量%，又更佳為12至25質量%。(B2)成分之含量若為1質量%以上，則充分降低硬化膜的折射率，並提高反射率降低效果。(B2)成分之含量若為30質量%以下，則提高(B1)成分之相對含量，可提高硬化膜之光學濃度。(B2)成分之含量若為25質量%以下，則不易產生(B2)成分所造成的密著性降低。又，(B2)成分之相對量即使低於上述程度，也可充分發揮(B2)成分的反射率降低效果。
又，可添加(B3)其他有機顏料成分，其可填補可見光帶的光中(B1)成分之黑色顏料的吸收率較低之波長的吸收性、或可填補遮光性。尤其，(B1)成分使用上述(B1a)成分，尤其是使用有機黑色顏料時，(B3)成分的吸收性補填所形成的低反射化效果、或遮光性提高效果、及一邊維持低反射性或遮光性一邊提高IR透過性的效果顯著。
作為(B3)成分而可添加(B1)所例示的黑色以外之有機顏料。添加可吸收黑色顏料無法完全遮光並透過的可見光帶的光之(B3)成分，藉此可提高硬化膜之遮光度OD，且抑制透過區域之高反射率，並降低反射率。
併用(B1)成分及(B3)成分時，該等的比率((B1)成分)/((B3)成分)較佳為50/50至90/10。該摻配比率若為50/50至90/10，則低反射化效果及遮光性提高效果良好。在使用(B1a)成分作為(B1)成分時，((B1a)成分)/((B3)成分)較佳為50/50至90/10。
又，(B2)成分及(B3)成分也可作為分散於溶劑之遮光成分之分散體而與其他摻配成分混合。用以分散該等成分之分散劑可適當使用(B1)成分所例示者。又，分散劑之摻配量也可與相對於(B1)成分之分散劑之摻配量相同。
相對於感光性樹脂組成物中之固形分，(B)成分之摻配比率較佳為20至80質量%，更佳為40至60質量%。(B)成分之含量若為20質量%以上，則可進一步提高硬化膜之遮光性。(B)成分之含量若為80質量%以下，則可形成高精細圖案。
屬於(C)成分之光聚合起始劑之例係包括苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、對二甲基苯乙酮、對二甲胺基苯丙酮、二氯苯乙酮、三氯苯乙酮、對第三丁基苯乙酮等苯乙酮類、二苯基酮、2-氯二苯基酮、p,p’-雙二甲胺基二苯基酮等二苯基酮類；苄基、安息香、安息香甲基醚、安息香異丙基醚、安息香異丁基醚等安息香醚類；2-(鄰氯苯基)-4,5-苯基聯咪唑、2-(鄰氯苯基)-4,5-二(間甲氧基苯基)聯咪唑、2-(鄰氟苯基)-4,5-二苯基聯咪唑、2-(鄰甲氧基苯基)-4,5-二苯基聯咪唑、2,4,5-三芳基聯咪唑等聯咪唑系化合物類；2-三氯甲基-5-苯乙烯基-1,3,4-
二唑、2-三氯甲基-5-(對氰基苯乙烯基)-1,3,4-
二唑、2-三氯甲基-5-(對甲氧基苯乙烯基)-1,3,4-
二唑等鹵甲基噻唑化合物類；2,4,6-三(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-甲基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(4-氯苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(4-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(4-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(4-甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(3,4,5-三甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
、2-(4-甲硫基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三
等鹵甲基-S-三
系化合物類；1,2-辛二酮、1-[4-(苯基硫基)苯基]-,2-(O-苯甲醯基肟)、1-(4-苯基氫硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-甲氫硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-乙酸酯、1-(4-甲氫硫基苯基)丁烷-1-酮肟-O-乙酸酯、4-乙氧基-2-甲基苯基-9-乙基-6-硝基-9H-咔唑并-3-基-O-乙醯基肟等O-醯基肟系化合物類；二苯乙二酮二甲基縮酮、
噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮等硫化合物；2-乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌等蒽醌類；偶氮雙異丁腈、過氧化苯甲醯、過氧化異丙苯等有機過氧化物；2-統基苯并咪唑、2-巰基苯并
唑、2-巰基苯并噻唑等硫醇化合物、三乙醇胺、三乙胺等三級胺等。該等光聚合起始劑可僅單獨使用其1種或併用2種類以上。
可較佳使用之O-醯基肟系化合物類之例係有通式(3)及通式(4)所示O-醯基肟系光聚合起始劑。該等化合物群中，以高濃度使用遮光成分時，較佳為使用365nm中的莫耳吸光係數為10000以上之O-醯基肟系光聚合起始劑。又，本發明中的「光聚合起始劑」是以包括敏化劑的意義使用。
式(3)中，R5、R6分別獨立地為C1至C15之烷基、C6至C18之芳基、C7至C20之芳基烷基或C4至C12之雜環基、R7為C1至C15之烷基、C6至C18之芳基或C7至C20之芳基烷基。在此，烷基及芳基可經C1至C10之烷基、C1至C10之烷氧基、C1至C10之烷醯基、鹵素取代，伸烷基部分可含有不飽和鍵、醚鍵、硫醚鍵、酯鍵。又，烷基可為直鏈、分支或環狀之任意烷基。
式(4)中，R8及R9分別獨立地為碳數1至10之直鏈狀或分支狀之烷基；或碳數4至10之環烷基、環烷基烷基或烷基環烷基；或可經碳數1至6之烷基取代之苯基。R10獨立地為碳數2至10之直鏈狀或分支狀之烷基或烯基，該烷基或烯基中之-CH2-基之一部分可經-O-基取代。又，該等R8至R10基中之氫原子之一部分可經鹵原子取代。
相對於(A1)成分及(A2)成分的合計量，(C)成分之光聚合起始劑之使用量較佳為2至35質量份，更佳為5至20質量份。(C)成分之摻配比率為2質量份以上時，靈敏度良好，且可具有充分之光聚合速度。(C)成分之摻配比率為25質量份以下時，可具有適度靈敏度，故可得所求圖案線寬及所求圖案邊緣。
本發明之感光性樹脂組成物中，除了(A)至(C)之成分以外較佳為使用屬於(D)成分之溶劑。溶劑之例係包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇等醇類；α-或β-萜品醇等萜烯類；丙酮、甲基乙酮、環己酮、N-甲基-2-吡咯啶酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴類；賽珞蘇、甲基賽珞蘇、乙基賽珞蘇、卡必醇、甲基卡必醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚等二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、賽珞蘇乙酸酯、乙基賽珞蘇乙酸酯、丁基賽珞蘇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯等乙酸酯類。該
等可單獨使用，或併用2種以上並使溶解、混合，藉此形成均勻溶液狀之組成物。
又，本發明之感光性樹脂組成物中視需要可摻配硬化劑、硬化促進劑、熱聚合抑制劑及抗氧化劑、塑化劑、填充材、調平劑、消泡劑、界面活性劑、耦合劑等添加劑。
硬化劑之例係包括使熱硬化性環氧化合物硬化的胺系化合物、多元羧酸系化合物、酚樹脂、胺基樹脂、二氰二胺、路易士酸錯合物等。以提高硬化膜與基板之密著性之觀點來看，該等中較佳為二氰二胺。
硬化促進劑之例係包括促進熱硬化性環氧化合物的硬化的三級胺、四級銨鹽、三級膦、四級鏻鹽、硼酸酯、路易士酸、有機金屬化合物、咪唑類等。
熱聚合抑制劑及抗氧化劑之例係包括氫醌、氫醌單甲基醚、鄰苯三酚、第三丁基苯二酚、酚噻
、受阻酚系化合物等。塑化劑之例係包括鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯等。填充劑之例係包括玻璃纖維、二氧化矽、雲母、氧化鋁等。調平劑或消泡劑之例係包括聚矽氧系、氟系、丙烯酸系之化合物。界面活性劑之例係包括月桂基硫酸銨、聚氧伸乙基烷基醚硫酸三乙醇胺等陰離子界面活性劑、硬脂基胺乙酸酯、月桂基三甲基銨氯化物等陽離子界面活性劑、月桂基二甲胺氧化物、月桂基羧甲基羥基乙基咪唑啉鎓甜菜鹼等兩性界面活性劑、聚氧伸乙基月桂基醚、聚氧伸乙基硬脂基醚、山梨醇酐單硬脂酸酯等非離子界面活性劑、以聚二甲基矽氧烷等為主骨架之聚矽氧系界面活性劑、氟系界面活性劑等。耦合劑之例係包括3-(環氧丙基氧基)丙基三甲氧基矽烷、3-
丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等。
本發明之感光性樹脂組成物在去除屬於(D)成分之溶劑之固形分(固形分中包括硬化後成為固形分之光聚合性化合物)中，屬於(A)成分之樹脂成分、屬於(B)成分之遮光成分、屬於(C)成分之光聚合起始劑之合計較佳為含有80質量%以上，更佳為含有90質量%以上。屬於(D)成分之溶劑量會依目標黏度而變，但相對於整體量，較佳為40至90質量%。
又，例如可將感光性樹脂組成物之溶液塗布於基板等，使溶劑乾燥並照射光(包括紫外線、輻射線等)使之硬化，藉此獲得本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜。使用光罩等設置照光部分與非照光部分，僅使照光部分硬化，並以鹼溶液溶解其他部分，則可獲得所求圖案。也可在不形成圖案下使用。
又，本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜其膜厚1μm之硬化膜的遮光度OD[μm-1]較佳為1.5以上，更佳為1.8以上，又更佳為2.0以上。又，本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜含有(B1a)成分時，以SCI方式取得的反射率較佳為未達6.5%，更佳為未達6.0%，又更佳為未達5.5%。又，本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜在不需要IR透過性且不含(B1a)成分時，以SCI方式取得的反射率較佳為未達6.0%，更佳為未達5.5%，又更佳為未達5.0%。又，本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜以SCE方式所取得的明度較佳為未達6.9，更佳為未達6.0，又更佳為未達3.0。藉由抑制明度而可獲得視覺確認性極為優異且具有高漆黑性之硬化膜(遮光膜)之顯示裝置。
本發明之硬化膜(遮光膜)可用於彩色濾光片或觸控面板所使用之黑色矩陣、或包含有機EL元件之電場發光裝置、彩色液晶顯示裝置、影像感應
器等各種多色顯示體中的各色區分用或遮光用隔壁材或像素定義層、及包圍顯示器的顯示部分之表框等顯示器構成要素。根據本發明可降低著色層(包括黑光阻層)與基板之界面的外光反射、或例如用於有機EL元件時元件發光的反射。亦即，藉由降低外光反射而可提高視覺確認性，或改善發光側的光取出效率，藉此可實現低消耗電力化。
又，例如可於透明基材上形成膜厚為1.0至2.0μm之硬化膜，於遮光膜形成後藉由光刻形成紅、藍、及綠各像素，藉此製作具有本發明之硬化膜(遮光膜)作為黑色矩陣之彩色濾光片或觸控面板，此外，也可藉由以噴墨製程於遮光膜中注入紅、藍及綠之印墨而製作。
又，本發明之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)可使用作為液晶顯示裝置之黑柱間隔件。例如可使用單一黑色光阻製作複數個膜厚相異之部分，使一者發揮作為間隔件之功能，使另一者發揮作為黑色矩陣之功能。
具體例示藉由塗布、乾燥感光性樹脂組成物而成膜硬化膜之成膜方法的各步驟。
於基板塗布感光性樹脂組成物之方法可採用公知溶液浸漬法、噴霧法、使用輥塗布機、刀背塗布機(land coater)、狹縫塗布機或旋轉機之方法等的任意方法。藉由該等方法塗布為所求厚度後，去除溶劑(預烤)，藉此形成覆膜。預烤可藉由烘箱、加熱板等的加熱、真空乾燥、或將該等組合而進行。預烤中的加熱溫度及加熱時間可因應所使用之溶劑適當地選擇，但例如較佳為在60至120℃進行1至10分鐘。
曝光所使用之輻射線可使用例如可見光、紫外線、遠紫外線、電子束、X射線等，但輻射之波長範圍較佳為250至450nm。又，適合於該鹼顯影之顯影液例如可使用碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、二乙醇胺、四甲基銨氫氧化物等水溶液。可配合樹脂層之特性而適當地選擇該等顯影液，但視需要添加界面活性劑亦為有效。顯影溫度較佳為20至35℃，可使用市售顯影機或超音波洗淨機等精密地形成精細圖像。又，鹼顯影後通常進行水洗。顯影處理法可應用噴淋顯影法、噴灑顯影法、浸泡(浸漬)顯影法、覆液(puddle)顯影法等。
用上述方式顯影後，在80至150℃進行20至100分鐘之熱處理(後烤)。該後烤的目的為提高經圖案化的硬化膜(遮光膜)與基板的密著性等。其與預烤同樣地以藉由烘箱、加熱板等的加熱而進行。本發明之經圖案化的硬化膜(遮光膜)係經過光刻法的各步驟而形成。接著結束藉由熱進行的聚合或硬化(將兩者合稱為硬化)，而可獲得具有所求圖案之遮光膜。
如前述，本發明之感光性樹脂組成物不僅適合於藉由曝光、鹼顯影等操作形成精細圖案，以往之藉由網版印刷形成圖案也可獲得相同之遮光性、密著性、電絕緣性、耐熱性、耐藥性優異之遮光膜。
(實施例)
以下根據實施例及比較例具體說明本發明之實施型態，但本發明並不限定於該等。
首先說明屬於(A1)成分之含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂之合成例，在未特別說明下，該等合成例中樹脂的評定是用以下方式進行。
[固形分濃度]
將合成例中所得之樹脂溶液1g含浸於玻璃濾器〔重量：W0(g)〕並秤量〔W1(g)〕，由在160℃加熱2小時後之重量〔W2(g)〕藉由下式而求得。
固形分濃度(重量%)=100×(W2-W0)/(W1-W0)。
[酸價]
將樹脂溶液溶解於二
烷，使用電位差滴定裝置「COM-1600」(平沼產業股份有限公司製)以1/10N-KOH水溶液滴定而求得。
[分子量]
以凝膠滲透層析法(GPC)「HLC-8220GPC」(TOSOH股份有限公司製，溶劑：四氫呋喃，管柱：TSKgelSuper H-2000(2支)+TSKgelSuper H-3000(1支)+TSKgelSuper H-4000(1支)+TSKgelSuper H-5000(1支)(TOSOH股份有限公司製)，溫度：40℃，速度：0.6ml/min)測定，作為標準聚苯乙烯(TOSOH股份有限公司製PS-Oligomer Kit)換算值而求得重量平均分子量(Mw)。
[測定一次粒徑]
將含有粒子的溶液以溶劑稀釋為粒子濃度0.1wt%左右，將所得分散液滴入附有碳支撐膜之金屬製網而製作測定用樣品，藉由穿透式電子顯鏡(TEM；日本電子公司製JEM-2000EX)觀測該測定用樣品，以所得粒徑為一次粒徑。
[測定平均二次粒徑]
對含有遮光成分的分散液係藉由動態光散射法之粒度分佈計(大塚電子股份有限公司製粒徑分析儀FPAR-1000)以累積量法測定所求得之平均二次粒徑。含有(B1)或(B3)成分之分散液係以分散於丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)之粒子濃度成為0.1至0.5質量%之方式稀釋形成測定用樣品。又，含有(B2)成分之分
散液中，以成為可測定的散射強度之方式以甲醇稀釋成粒子濃度為1至10質量%，並作為測定用樣品。
合成例所使用之縮寫如下。
BPFE：雙酚茀型環氧化合物(9,9-雙(4-羥基苯基)茀與氯甲基環氧乙烷的反應物。通式(1)之化合物中X為茀-9,9-二基、R1至R4為氫之化合物)。
AA：丙烯酸。
BPDA：3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐。
THPA：四氫鄰苯二甲酸酐。
TEAB：溴化四乙基銨。
PGMEA：丙二醇單甲基醚乙酸酯。
PTMA：新戊四醇四[巰基乙酸酯]。
DPHA：二新戊四醇六丙烯酸酯(與二新戊四醇五丙烯酸酯的混合物)。
HQ：氫醌。
BzDMA：苄基二甲胺。
[合成例1]
於附迴流冷卻器之500ml四口燒瓶中加入BPFE(50.0g，0.10莫耳)、AA(14.1g，0.20莫耳)、PGMEA(67g)及TPP(0.26g)，於100至105℃攪拌12小時並反應。接著於燒瓶內加入BPDA(14.4g，0.05莫耳)、THPA(7.4g，0.05莫耳)，於120至125℃攪拌6小時，而獲得含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)-1。所得樹脂溶液之固形分濃度為56質量%，酸價(固形分換算)為96mgKOH/g，GPC分析之Mw為3600。
[合成例2]
於附迴流冷卻器之500ml四口燒瓶中加入BPFE(50.0g，0.1莫耳)、AA(14.1g，0.2莫耳)、PGMEA(67g)及TPP(0.26g)，於100至105℃攪拌12小時反應。接著，於燒瓶內加入BPDA(20.9g，0.07莫耳)、THPA(0.23g，0.015莫耳)，於120至125℃攪拌6小時，而獲得含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)-2。所得樹脂溶液之固形分濃度為56質量%，酸價(固形分換算)為102mgKOH/g，GPC分析之Mw為7000。
[合成例3]
於1L四口燒瓶內加入PTMA(20g，巰基0.19莫耳))、DPHA(212g(丙烯醯基2.12莫耳))、PGMEA(58g)、HQ(0.1g)、及BzDMA(0.01g)，於60℃反應12小時，而獲得樹枝狀聚合物溶液(A2)-3。樹枝狀聚合物溶液之固形分濃度為80質量%，GPC分析之Mw為10000。又，所得樹枝狀聚合物以碘滴定法確認巰基消失。
[合成例4]
於附迴流冷卻器之500ml四口燒瓶中加入BPFE(114.4g，0.23mol)、AA(33.2g，0.46mol)、PGMEA(156g)及TEAB(0.48g)，於100至105℃加熱下攪拌20小時反應。接著於燒瓶內加入BPDA(44.1g，0.15mol)、THPA(0.76g，0.005mol)，於120至125℃在加熱下攪拌6小時，而獲得含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)-3。所得樹脂溶液之固形分濃度為55.6質量%，酸價(固形分換算)為93mgKOH/g，GPC分析之Mw為8300。
又，藉由以下方法調製表面以染料被覆的碳黑。
[調製例1]
將碳黑(TPX-1099：cabot公司製)1000g與水混合而調製漿體10L，於95℃攪拌1小時，放冷後水洗。將其再次與水混合處理而調製漿體10L，添加70%之
硝酸42.9g，於40℃攪拌4小時。將其放冷，水洗後再次與水混合而調製漿體10L，添加13%之次氯酸鈉水溶液769.2g，於40℃攪拌6小時。將其放冷，水洗後再次與水混合而調製漿體10L，添加純度38.4%之染料(Direct Deep BLACK)38.1g，於40℃攪拌1小時，其後進一步添加硫酸鋁10.1g，於40℃攪拌1小時。將其放冷後水洗並過濾乾燥，而獲得被覆染料的碳黑。
將上述被覆染料的碳黑、高分子分散劑、及PGMEA混合並以珠磨機分散，而獲得被覆染料的碳黑之濃度為25.0質量%、高分子分散劑之濃度為10.0質量%之碳黑分散液(B1b)。
使用合成例1至3及調整例1所準備之成分及下述成分進行實驗1至實驗3。
(含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂)
(A1)-1：上述合成例1所得鹼可溶性樹脂溶液。
(A1)-2：上述合成例2所得鹼可溶性樹脂溶液。
(具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物)
(A2)-1：新戊四醇三丙烯酸酯與新戊四醇四丙烯酸酯的混合物(Aronix M-450，東亞合成股份有限公司製)。
(A2)-2：二新戊四醇五丙烯酸酯與六丙烯酸酯的混合物(DPHA(丙烯酸當量96至115)，日本化藥股份有限公司製)。
(A2)-3：上述合成例3所得樹脂狀聚合物。
(環氧化合物)
(A3)-1：Celloxide 2021P(Daicel股份有限公司製)。
(A3)-2：EHPE3150P(Daicel股份有限公司製)。
(黑色顏料分散液)
(B1a)：黑色顏料(內醯胺黑BASF公司製IrgaphorS100CF)15.0質量%、高分子分散劑4.5質量%之PGMEA分散液(固形分19.5%，黑色顏料之平均二次粒徑240nm)。
(B1b)：上述調製例1所得被覆染料的碳黑分散體。
(氟化鎂及/或冰晶石微粒子)
(B2)：氟化鎂分散體(MgF2為20.0質量%，高分子分散劑6.2質量%(固形分26.2質量%)，平均二次粒徑47nm)。
(二氧化矽微粒子)
(B2’)：二氧化矽分散體「YA010C」(MgF2為20.0質量%(固形分20.0質量%)，Admatechs股份有限公司製，平均一次粒徑10nm)。
(藍色顏料分散體)
(B3)：顏料藍15：6(有機顏料成分13.0質量%、高分子分散劑4.6質量%之PGMEA分散液(固形分17.6質量%)，平均一次粒徑90nm)。
(光聚合起始劑)
(C)-1：ADEKA ARKLS NCI-831，ADEKA股份有限公司製，「ADEKA ARKLS」為同公司之註冊商標)。
(溶劑)
(D)-1：丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)。
(D)-2：乳酸乙酯(EL)。
(D)-3：二乙二醇乙基甲基醚(EDM)。
(硬化劑)
(其他成分)-1：偏苯三酸酐。
(其他成分)-2：二氰二胺。
(實驗1)
用以下順序測定(B1)成分在850nm之透過率。
[評定]
用以下方式製作評定所使用之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)。
((B1)成分在850nm透過率評定用硬化膜(塗膜)之製作)
使用合成例1所得樹脂及屬於(B1)成分之顏料而調製固形分13.5%之PGMEA溶液。以加熱硬化處理後之塗膜成為單位OD=1[/μm]且膜厚1μm之方式調整(B1)成分量。將所得PGMEA溶液以加熱硬化處理後之膜厚成為1μm之方式使用旋轉塗布器塗布於預先以低壓汞燈照射波長254nm的照度為1000mJ/cm2之紫外線並洗淨表面之125mm×125mm玻璃基板「#1737」(康寧公司製)(以下稱為「玻璃基板」)上，使用加熱板於85℃預烤1分鐘，而製作硬化膜(塗膜)。在不覆蓋負性光罩下以i射線照度為30mW/cm2之超高壓汞燈照射40mJ/cm2之紫外線，而進行光硬化。
接著將曝光的上述硬化膜(遮光膜)藉由在23℃、0.05%之氫氧化鉀溶液以1kgf/cm2之噴淋壓進行在圖案顯現之顯影時間(Break Time=BT)起20秒之顯影處理後，進行5kgf/cm2之噴灑水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)之未曝光部分而於玻璃基板上形成硬化膜圖案，使用熱風乾燥機於85℃進行主固化(後烤)60分鐘，而獲得硬化膜(遮光膜)。
[850nm透過率之評定]
(評定方法)
對上述製作之附有硬化膜(遮光膜)之基板使用紫外線-可見光-紅外線分光光度「UH4150」(Hitachi High-Tech Science股份有限公司製)以C光源、入射角2°、波長範圍380至1000nm之條件測定硬化膜(遮光膜)側之透過率。
(850nm透過率之評定基準)
分別使用(B1a)、(B1b)作為(B1)成分之顏料時，將所製作硬化膜在850nm的透過率是否為80%以上之評定結果呈示於表1。
[表1]
(實驗2)
對於使用(B1a)作為黑色顏料(B1)之組成物評定各種特性。本實驗調製之組成物呈示於表2(單位為質量份)。又，表2中，(D)成分以外皆僅記載固形分量。
[表2]
[評定]
用以下方式製作評定所使用之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)。
(光學濃度(OD)評定用硬化膜(塗膜)之製作)
將表2所示之感光性樹脂組成物以加熱硬化處理後之膜厚成為1.2μm之方式使用旋轉塗布器塗布於預先以低壓汞燈照射波長254nm之照度為1000mJ/cm2之紫外線並洗淨表面之125mm×125mm玻璃基板「#1737」(康寧公司製)(「玻璃基板」)上，使用加熱板於85℃預烤1分鐘，而製作硬化膜(塗膜)。在不覆蓋負
性光罩下以i射線照度為30mW/cm2之超高壓汞燈照射40mJ/cm2之紫外線，而進行光硬化反應。
接著將曝光的上述硬化膜(遮光膜)藉由在23℃、0.05%之氫氧化鉀溶液以1kgf/cm2之噴淋壓進行在圖案顯現之顯影時間(Break Time=BT)起20秒之顯影處理後，進行5kgf/cm2之噴灑水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)之未曝光部分而於玻璃基板上形成硬化膜圖案，使用熱風乾燥機於85℃進行主固化(後烤)60分鐘，而獲得實施例11至17及比較例11至12之硬化膜(遮光膜)。
[膜厚測定]
(評定方法)
使用階規(KLA-Tencor公司製「TENCOR P-17」)以測定範圍500μm、掃描速度50μm/秒、取樣率20Hz之條件測定玻璃基板表面與硬化膜表面的階差，以其平均值作為硬化膜之平均厚度。
[光學濃度(OD)評定]
(評定方法)
使用透過濃度計「X-rite公司製「X-rite 361T(V)」」測定光學濃度(OD)。從上述測定之膜厚與光學濃度(OD)計算膜厚每1μm之光學濃度(OD)。
光學濃度(OD)是以下式(5)計算。
光學濃度(OD)=-log10T 式(5)
(T表示透過率)。
[SCI方式之反射率評定]
(評定方法)
以與光學濃度(OD)評定用硬化膜(遮光膜)相同方式製作附有硬化膜(遮光膜)之基板，對此使用紫外線-可見光-紅外線-分光光度「UH4150」(Hitachi High-Tech Science股份有限公司製)以C光源、入射角2°、波長範圍380至780nm之條件測定硬化膜(遮光膜)側各個的反射率。
(反射率特性之評定基準)
○：SCI方式之反射率未達5.5%。
△：SCI方式之反射率為5.5%以上且未達6.5%。
×：SCI方式之反射率為6.5%以上。
[SCE方式之明度評定]
(評定方法)
相對於以與光學濃度(OD)評定用硬化膜(遮光膜)相同方式製作附有硬化膜(遮光膜)之基板，對此使用紫外線-可見光-紅外線分光光度「UH4150」(Hitachi High-Tech Science股份有限公司製)以C光源、入射角2°、波長範圍380至780nm之條件測定硬化膜(遮光膜)側以SCE方式的明度。
(SCE方式之明度之評定基準)
○：SCE方式之明度未達6.0。
△：SCE方式之明度為6.0以上且未達6.9。
×：SCE方式之明度為6.9以上。
(顯影密著性評定用硬化膜(遮光膜)之製作)
將表2所示感光性樹脂組成物以加熱硬化處理後之膜厚成為1.2μm之方式使用旋轉塗布器塗布於預先以低壓汞燈照射波長254nm之照度為1000mJ/cm2之紫外線並洗淨表面之125mm×125mm玻璃基板「#1737」(康寧公司製)(「玻璃基
板」)上，使用加熱板於85℃預烤1分鐘而製作硬化膜(遮光膜)。接著以不存在曝光間隙之方式於乾燥硬化膜上覆蓋線寬為1至20μm之負性光罩，以i射線照度為30mW/cm2之超高壓汞燈照射40mJ/cm2之紫外線，而進行感光部分之光硬化反應。
接著將曝光的上述硬化膜(遮光膜)藉由在25℃、0.04%之氫氧化鉀溶液以1kgf/cm2之噴淋壓進行在圖案顯現之顯影時間(Break Time=BT)起+20秒之顯影處理後，進行5kgf/cm2之噴灑水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)之未曝光部分，而於玻璃基板上形成硬化膜圖案，使用熱風乾燥機於85℃進行主固化(後烤)60分鐘，而獲得實施例11至17及比較例11至12之硬化膜(遮光膜)。
對於上述所得實施例11至17、比較例11至12之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)評定以下項目。
[顯影密著性評定]
(評定方法)
對於上述所得使用各寬度之負性光罩形成的圖案，使用光學顯微鏡觀察是否殘留圖案。又，△以上為及格。
(顯影密著性之評定基準)
◎：殘留圖案之最小線寬未達5μm。
○：殘留圖案之最小線寬為5μm以上且未達10μm。
△：殘留圖案之最小線寬為10μm以上且未達20μm。
×：殘留圖案之最小線寬僅為20μm。
[850nm(IR)透過性之評定]
(評定方法)
以與光學濃度(OD)評定用硬化膜(遮光膜)相同方式製作附有硬化膜(遮光膜)之基板，對此使用紫外線-可見光-紅外線分光光度「UH4150」(Hitachi High-Tech Science股份有限公司製)以C光源、入射角2°、波長範圍380至1000nm之條件測定硬化膜(遮光膜)側之透過率。
(IR透過性之評定基準)
○：850nm的透過率為80%以上。
△：850nm的透過率為20%以上且未達80%。
×：850nm的透過率未達20%。
上述評定結果呈示於表3。
[表3]
相較於使用二氧化矽粒子的系統(比較例11)或無添加系統(比較例12)，實施例11至17之感光性樹脂組成物係可確認在高遮光率中可降低塗膜面的SCI方式之反射率及SCE方式之明度。又，可確認實施例11至17之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)皆為顯影密著性良好。
(實驗3)
對不使用(B1a)而僅使用(B1b)作為黑色顏料(B1)之組成物評定各種特性。將本實驗所調製之組成物呈示於表4(單位為質量份)。又，表4中，(D)成分以外皆僅記載固形分量。
[表4]
[評定]
用以下方式製作評定所使用之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)。
(光學濃度(OD)評定用硬化膜(塗膜)之製作)
將塗布有保護層(OC)劑之125mm×125mm玻璃基板「#1737」(康寧公司製)預先以低壓汞燈照射波長254nm之照度為1000mJ/cm2之紫外線，洗淨表面，於其上以加熱硬化處理後之膜厚成為1.2μm之方式使用旋轉塗布器塗布表1所示之感光性樹脂組成物，使用加熱板於85℃預烤1分鐘，而製作硬化膜(塗膜)。在不覆蓋負性光罩下以i射線照度為30mW/cm2之超高壓汞燈照射40mJ/cm2之紫外線，而進行光硬化反應。
(保護層劑之製作)
上述保護層劑係以任意比率包含含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂、具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物、光起始劑、溶劑、及其他成分之樹脂組成物。本實驗所使用之組成係如以下所示。
(含有聚合性不飽和基之鹼可溶性樹脂)
(A1)-3：上述合成例4所得鹼可溶性樹脂溶液。
(具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物)
(A2)-2：二新戊四醇五丙烯酸酯與六丙烯酸酯的混合物(DPHA(丙烯酸當量96至115)，日本化藥股份有限公司製)。
(光聚合起始劑)
(C)-2：1-[4-(苯基氫硫基)苯基]辛烷-1,2-二酮2-O-苯甲醯基肟(IRGACURE OXE01，BASF公司製)。
(溶劑)
(D)-1：丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)。
(D)-3：二乙二醇乙基甲基醚(EDM)。
(矽烷耦合劑)
(其他成分)-3：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷。
(界面活性劑)
(其他成分)-4：BYK-302(1質量%PGMEA溶液)(BYK公司製)。
[表5]
(保護層劑塗布基板之製作)
將表5所示保護層劑組成物以加熱硬化處理後之膜厚成為0.3μm之方式使用旋轉塗布器塗布於預先以低壓汞燈照射波長254nm之照度為1000mJ/cm2之紫外線並洗淨表面之125mm×125mm玻璃基板「#1737」(康寧公司製)(「玻璃基板」)上，使用加熱板於90℃預烤1分鐘，而製作硬化膜(塗膜)。接著使用熱風乾燥機
於230℃主固化(後烤)30分鐘，而獲得實施例21至24及比較例21所使用之底層基板。
[膜厚測定]
(評定方法)
使用階規(KLA-Tencor公司製「TENCOR P-17」)以測定範圍500μm、掃描速度50μm/秒、取樣率20Hz之條件測定玻璃基板表面與保護層劑硬化膜表面的階差，將其平均值作為保護層劑硬化膜之平均厚度。又，以相同條件測定玻璃基板表面與遮光膜表面的階差，將其平均值作為包含保護層劑硬化膜與遮光膜的硬化膜之平均厚度。由包含該保護層劑硬化膜與遮光膜的硬化膜之平均厚度減去前述保護層劑硬化膜之平均厚度，藉此而求得遮光膜之平均厚度(=包含保護層劑硬化膜與遮光膜的硬化膜之平均厚度-保護層劑硬化膜之平均厚度)。
[光學濃度(OD)評定]
(評定方法)
除了使用塗布有OC劑之玻璃基板(底層基板)取代玻璃基板之外，以與實驗2相同方法評定。
[SCI方式之反射率評定]
(評定方法)
以與實驗2相同方法評定。
(反射率特性之評定基準)
○：SCI方式之反射率未達5.0%。
△：SCI方式之反射率為5.0%以上且未達6.0%。
×：SCI方式之反射率為6.0%以上。
[SCE方式之明度評定]
(評定方法)
以與實驗2相同方法評定。
(SCE方式之明度之評定基準)
○：SCE方式之明度未達3.0。
×：SCE方式之明度為3.0以上。
(顯影密著性評定用硬化膜(遮光膜)之製作)
除了使用塗布有OC劑之玻璃基板(底層基板)取代玻璃基板之外，以與實驗2相同方法製作。
對上述所得實施例21至24、比較例21之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)評定以下項目。
[顯影密著性評定]
(評定方法)
以與實驗2相同方法評定。又，△以上為及格。
(顯影密著性之評定基準)
◎：殘留圖案之最小線寬未達5μm。
○：殘留圖案之最小線寬為5μm以上且未達10μm。
△：殘留圖案之最小線寬為10μm以上且未達20μm。
×：殘留圖案之最小線寬僅為20μm。
上述評定結果呈示於表6。
[表6]
相較於無添加系統(比較例21)，實施例21至24之感光性樹脂組成物係可確認在高遮光率中均可降低塗膜面的SCI方式之反射率及SCE方式之明度。又，可確認實施例21至24之感光性樹脂組成物硬化而成之硬化膜(遮光膜)皆為顯影密著性良好。
(產業利用性)
根據本發明之感光性樹脂組成物，可提供兼具低反射率及低明度之感光性樹脂組成物、及使用其之硬化膜、以及彩色濾光片、觸控面板。又，根據該彩色濾光片及觸控面板，可提供視覺確認性優異之各種顯示裝置。
Claims (7)
- 一種感光性樹脂組成物，係含有：(A)樹脂成分，係包含含有不飽和基之鹼可溶性樹脂(A1)、具有至少2個以上不飽和鍵之光聚合性化合物(A2)、及熱硬化性環氧化合物(A3)；(B)遮光成分，係含有黑色顏料(B1)、以及氟化鎂及/或冰晶石微粒子(B2)；及(C)光聚合起始劑。
- 如請求項1所述之感光性樹脂組成物，其中黑色顏料(B1)含有在製作單位OD：1[/μm]且膜厚1μm之塗膜時850nm之透過率為80%以上之黑色顏料(B1a)。
- 如請求項2所述之感光性樹脂組成物，其中黑色顏料(B1a)為有機黑色顏料。
- 如請求項1至3中任一項所述之感光性樹脂組成物，其中相對於遮光成分(B)之總質量，氟化鎂及/或冰晶石微粒子(B2)之比率為1至30質量%。
- 一種硬化膜，係如請求項1至4中任一項所述之感光性樹脂組成物硬化而成。
- 一種顯示器構成要素，係具有如請求項5所述之硬化膜。
- 一種顯示裝置，係具有如請求項6所述之顯示器構成要素。
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