TW202300607A - 接著片 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種接著片，係具有硬化性接著劑層；並且，前述硬化性接著劑層之原料組成物含有具有反應性官能基之黏合劑樹脂(A)、及可與(A)成分反應之交聯劑(B)，且相對於前述原料組成物之有效成分之總量係含有0.1質量%以上之(B)成分，前述硬化性接著劑層之凝膠分率為10質量%以上。

Description

接著片
本發明係關於一種接著片，該接著片具有於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。
近年來，作為電子元件等之絕緣樹脂層、密封劑層、接著構件等之形成材料，有時使用硬化性接著劑。
例如，於專利文獻1中記載有一種熱硬化性接著片，係包含環氧樹脂，且前述熱硬化性接著片之硬化物的於25℃之儲存彈性模數(x1)為1GPa以上，並且，於100℃之儲存彈性模數(x2)為1GPa以上。而且，於該文獻中亦記載有：該文獻所記載之熱硬化性接著片係能夠有效地抑制高溫下之被接著體的微小之變形或偏移，即便於用於固定作為被接著體而可能反覆地微小變形之被接著體之情形時，亦不易引起經時性剝落。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2017-110128號公報。
[發明所欲解決之課題]
於使用接著劑組成物之情形時，通常對接著劑組成物之塗膜進行加熱處理。於此種情形時，視處理條件不同，有接著劑成分滲出而引起周圍之污染之虞。
本發明係鑒於上述實情而成，目的在於提供一種接著片，該接著片具有於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。 [用以解決課題之手段]
本發明者等人為了解決上述課題而進行了潛心研究。結果發現，對於具有硬化性接著劑層之接著片，藉由使用包含預定成分之組成物作為硬化性接著劑層之原料組成物，並且將硬化性接著劑層之凝膠分率調整至預定之範圍，而能夠抑制加熱處理時之接著劑成分之滲出，防止周圍之污染，以至完成了本發明。
如此，根據本發明，提供下述[1]至[14]之接著片。 [1]一種接著片，係具有硬化性接著劑層；並且，前述硬化性接著劑層之原料組成物含有下述(A)成分及(B)成分，且相對於前述原料組成物之有效成分之總量係含有0.1質量%以上之(B)成分；前述硬化性接著劑層之凝膠分率為10質量%以上。 (A)成分：具有反應性官能基之黏合劑樹脂 (B)成分：可與前述(A)成分反應之交聯劑 [2]如[1]所記載之接著片，其中前述(A)成分為聚烯烴系樹脂。 [3]如[1]或[2]所記載之接著片，其中前述(A)成分為酸改質樹脂。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之接著片，其中前述(B)成分為具有異氰脲酸酯骨架之化合物。 [5]如[1]至[4]中任一項所記載之接著片，其中前述(B)成分為具有兩個以上之異氰酸酯基之化合物。 [6]如[1]至[5]中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(C)成分之原料組成物所形成之層。 (C)成分：於25℃為液體的非芳香族之硬化性化合物 [7]如[6]所記載之接著片，其中前述(C)成分為具有兩個以上之於末端具雙鍵之烴基的化合物。 [8]如[1]至[7]中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(D)成分之原料組成物所形成之層。 (D)成分：具有反應性官能基之聚苯醚樹脂 [9]如[1]至[8]中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(E)成分之原料組成物所形成之層。 (E)成分：陽離子聚合起始劑 [10]如[1]至[9]中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之介電正切未達0.005。 [11]如[1]至[10]中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之相對介電常數為3.00以下。 [12]如[1]至[11]中任一項所記載之接著片，其中使前述硬化性接著劑層以160℃、1小時之條件硬化後，形成凝膠分率為50質量%以上之硬化物。 [13]如[1]至[12]中任一項所記載之接著片，其係用於電子元件。 [14]如[1]至[12]中任一項所記載之接著片，其係用於覆蓋層(coverlay)膜。 [發明功效]
根據本發明，提供一種接著片，該接著片具有於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。
關於本說明書所記載之數值範圍，可將上限值及下限值任意組合。例如，於作為數值範圍而記載為「較佳為30至100，更佳為40至80」之情形時，「30至80」之範圍或「40至100」之範圍亦包含於本說明書所記載之數值範圍。而且，例如於作為數值範圍而記載為「較佳為30以上，更佳為40以上，而且較佳為100以下，更佳為80以下」之情形時，「30至80」之範圍或「40至100」之範圍亦包含於本說明書所記載之數值範圍。 而且，作為本說明書所記載之數值範圍，例如「60至100」之記載意指「60以上至100以下」之範圍。 進而，於本說明書所記載之上限值及下限值之規定中，可於各自之選項中適當選擇並任意組合，規定下限值至上限值之數值範圍。 此外，作為本說明書所記載之較佳態樣而記載的各種要件可組合多個。
於本說明書中，數量平均分子量(Mn)係使用四氫呋喃(THF)作為溶媒進行凝膠滲透層析(GPC；Gel Permeation Chromatography)，並以標準聚苯乙烯換算值而求出，例如可於下述條件進行測定。 [測定條件之例] ·凝膠滲透層析儀裝置：東曹(Tosoh)股份有限公司製造，製品名「HLC-8020」 ·管柱：將「TSK guard column HXL-L」、「TSK gel G2500HXL」、「TSK gel G2000HXL」及「TSK gel G1000HXL」依序連結(均為東曹(Tosoh)股份有限公司製造) ·管柱溫度：40℃ ·展開溶媒：四氫呋喃 ·流速：1.0mL/min
本發明之接著片係具有硬化性接著劑層；並且，前述硬化性接著劑層之原料組成物含有下述(A)成分及(B)成分，且相對於前述原料組成物之有效成分之總量係含有0.1質量%以上之(B)成分，前述硬化性接著劑層之凝膠分率為10質量%以上。 (A)成分：具有反應性官能基之黏合劑樹脂 (B)成分：可與前述(A)成分反應之交聯劑 於本說明書中，所謂「有效成分」，為組成物中之成分，且係指溶媒以外之成分。
[硬化性接著劑層之原料組成物] 構成本發明之接著片的硬化性接著劑層之原料組成物含有上述(A)成分及(B)成分，且(B)成分之含量係相對於原料組成物之有效成分之總量而調整為0.1質量%以上。
交聯劑(B)為可與黏合劑樹脂(A)反應之化合物，故而能夠於塗佈原料組成物所獲得之塗膜(硬化性接著劑層)內使黏合劑樹脂(A)與交聯劑(B)反應，於硬化性接著劑層內構建交聯結構。 如後述般，藉由利用該反應，而能夠高效率地形成凝膠分率為10質量%以上之硬化性接著劑層。 再者，本說明書中，有時將黏合劑樹脂(A)與交聯劑(B)參與之交聯反應記載為「硬化反應(I)」。
原料組成物亦可含有黏合劑樹脂(A)、交聯劑(B)以外之硬化性成分(以下有時記載為「硬化性成分(X)」」。
硬化性成分(X)可為參與硬化反應(I)之化合物，亦可為不參與硬化反應(I)之化合物。 就能夠可靠地進行多次硬化反應，能夠更可靠地抑制硬化性接著劑層內之接著劑成分之滲出之方面而言，硬化性成分(X)較佳為不參與硬化反應(I)之化合物。 亦即，於硬化性成分(X)為參與硬化反應(I)之化合物之情形時，由於在硬化性接著劑層內構建交聯結構而製造本發明之接著片之步驟、及使用本發明之接著片將兩個被接著體更牢固地接著之步驟此兩步驟中需要硬化反應(I)，故而需要使為了於硬化性接著劑層內構建交聯結構而開始之硬化反應(I)於中途暫且停止，需要高度控制硬化反應(I)。 另一方面，於硬化性成分(X)為不參與硬化反應(I)之化合物之情形時，即便硬化反應(I)幾乎結束，該接著劑層亦具有源自硬化性成分(X)之硬化性，故而可利用該硬化性進行將兩個被接著體更牢固地接著之步驟。如此，藉由使用含有不參與硬化反應(I)之硬化性成分(X)的原料組成物，即便不高度控制硬化反應(I)，亦能夠高效率地製造本發明之接著片。
於本說明書中，有時將不參與硬化反應(I)之硬化性成分(X)所參與的硬化反應記載為「硬化反應(II)」。
作為硬化性成分(X)，可列舉下述(C)成分、(D)成分及(F)成分。 (C)成分：於25℃為液體的非芳香族之硬化性化合物 (D)成分：具有反應性官能基之聚苯醚樹脂 (F)成分：矽烷偶合劑
於硬化反應(I)或硬化反應(II)為陽離子聚合反應之情形時，本發明之一態樣所用之原料組成物亦可進而含有下述(E)成分。 成分(E)：陽離子聚合起始劑 而且，本發明之一態樣所用之原料組成物亦可於不損及本發明功效之範圍，進而含有上述(A)成分至(F)成分以外之成分。
於本發明之一態樣所用之原料組成物中，相對於該原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，(A)成分及(B)成分之合計含量可設為40質量%以上、50質量%以上、60質量%以上、65質量%以上或70質量%以上，而且亦可設為100質量%以下、99質量%以下、95質量%以下、90質量%以下、85質量%以下或80質量%以下。
於本發明之一態樣所用之原料組成物中，相對於該原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，(A)成分至(E)成分之合計含量可設為45質量%以上、55質量%以上、65質量%以上、75質量%以上、80質量%以上、85質量%以上、90質量%以上或95質量%以上，而且亦可設為100質量%以下、99.9質量%以下或99.8質量%以下。
本發明之一態樣所用之原料組成物中，相對於該原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，(A)成分至(F)成分之合計含量可設為45質量%至100質量%、55質量%以上、65質量%以上、75質量%以上、80質量%以上、85質量%以上、90質量%以上或95質量%以上，而且亦可設為100質量%以下、99.9質量%以下或99.8質量%以下。
[(A)成分：具有反應性官能基之黏合劑樹脂] 作為硬化性接著劑層之形成材料的原料組成物(以下有時簡單記載為「原料組成物」)含有具有反應性官能基之黏合劑樹脂(以下有時記載為「黏合劑樹脂(A)」)作為(A)成分。 藉由使用含有黏合劑樹脂(A)之原料組成物，而容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。 黏合劑樹脂(A)可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
黏合劑樹脂(A)之數量平均分子量(Mn)並無特別限定，就容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層之方面而言，通常為10,000以上，較佳為10,000至150,000，更佳為10,000至100,000。 黏合劑樹脂(A)之數量平均分子量(Mn)可使用四氫呋喃(THF)作為溶媒進行凝膠滲透層析(GPC)，並以標準聚苯乙烯換算值而求出，作為具體之測定條件，如上文所述。
相對於原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，原料組成物所含之黏合劑樹脂(A)之含量(於包含兩種以上之黏合劑樹脂(A)時為這些黏合劑樹脂(A)之合計量)較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進而佳為65質量%以上，而且較佳為95質量%以下，更佳為90質量%以下，進而佳為85質量%以下，進而更佳為80質量%以下。 若黏合劑樹脂(A)之含量為50質量%以上，則容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。 若黏合劑樹脂(A)之含量為95質量%以下，則容易形成低介電特性(於本說明書中，所謂「低介電特性」，係指「低介電常數及低介電正切」)優異之硬化性接著劑層。
作為黏合劑樹脂(A)，可列舉：聚烯烴系樹脂、苯氧基系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂、聚乙烯醇縮丁醛系樹脂、聚碳酸酯系樹脂等。 這些當中，作為黏合劑樹脂(A)，較佳為聚烯烴系樹脂。藉由黏合劑樹脂(A)為聚烯烴系樹脂，而容易形成低介電特性優異之硬化性接著劑層。
再者，於設為(A)成分為聚烯烴系樹脂的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有聚烯烴系樹脂以外之其他黏合劑樹脂作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於聚烯烴系樹脂之總量100質量份，其他黏合劑樹脂之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
所謂聚烯烴系樹脂，係指包含源自烯烴系單體之重複單元的聚合物。聚烯烴系樹脂可為僅由源自烯烴系單體之重複單元所構成之聚合物，亦可為由源自烯烴系單體之重複單元、及源自可與烯烴系單體共聚之單體的重複單元所構成之聚合物。
作為烯烴系單體，較佳為碳數2至8之α-烯烴，較佳為乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯或1-己烯，進而佳為乙烯或丙烯。這些烯烴系單體可單獨使用一種或組合使用兩種以上。 作為可與烯烴系單體共聚之單體，可列舉乙酸乙烯酯、(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等。此處，「(甲基)丙烯酸」為丙烯酸或甲基丙烯酸之含意(以下相同)。 這些「可與烯烴系單體共聚之單體」可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為聚烯烴系樹脂，可列舉：超低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、烯烴系彈性體(TPO)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
作為黏合劑樹脂(A)所含之反應性官能基，可列舉：羧基、羧酸酐基、羧酸酯基、羥基、環氧基、醯胺基、銨基、腈基、胺基、醯亞胺基、異氰酸酯基、乙醯基、硫醇基、醚基、硫醚基、磺醯基、膦醯基、硝基、胺基甲酸酯基、鹵素原子、烷氧基矽基等。
黏合劑樹脂(A)較佳為改質樹脂。改質樹脂為使用改質劑對作為前驅物之樹脂實施改質處理而獲得的導入有反應性官能基之樹脂。 用於黏合劑樹脂之改質處理的改質劑為於分子內具有反應性官能基之化合物。作為反應性官能基，可列舉上文所說明之基。
作為改質樹脂，可列舉導入有酸基之樹脂(酸改質樹脂)、或導入有羥基之樹脂，較佳為酸改質樹脂。酸改質樹脂中，亦較佳為導入有酸酐結構之樹脂。 藉由使用酸改質樹脂作為(A)成分，而容易形成低介電特性優異之硬化性接著劑層。進而，藉由使用導入有酸酐結構之樹脂作為酸改質樹脂，而有容易保持原料組成物之使用壽命長之傾向。
於設為(A)成分為酸改質樹脂的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有酸改質樹脂以外之其他黏合劑樹脂作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於酸改質樹脂之總量100質量份，其他黏合劑樹脂之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
作為酸改質樹脂，例如可列舉：使不飽和羧酸或不飽和羧酸酐(以下有時稱為「不飽和羧酸等」)與樹脂反應而導入(接枝改質)有羧基或羧酸酐基的樹脂。
作為與樹脂反應之不飽和羧酸等，可列舉：馬來酸、富馬酸、伊康酸、檸康酸、戊烯二酸、四氫鄰苯二甲酸、烏頭酸等不飽和羧酸；馬來酸酐、伊康酸酐、戊烯二酸酐、檸康酸酐、烏頭酸酐、降冰片烯二羧酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐等不飽和羧酸酐。 這些不飽和羧酸酐可單獨使用一種或組合使用兩種以上。這些當中，就容易形成可獲得接著強度更高之硬化物的硬化性接著劑層之方面而言，較佳為馬來酸酐。
相對於樹脂100質量份，與樹脂反應之不飽和羧酸等之量較佳為0.1質量份至5質量份，更佳為0.2質量份至3質量份，進而佳為0.2質量份至1質量份。藉由使用如此獲得之酸改質樹脂，而容易形成可獲得接著強度更高之硬化物的硬化性接著劑層。
向樹脂導入不飽和羧酸單元或不飽和羧酸酐單元之方法並無特別限定。例如可列舉藉由下述方法等使不飽和羧酸等與樹脂進行接枝共聚之方法：於有機過氧化物類或偶氮腈類等自由基產生劑之存在下，將樹脂與不飽和羧酸等在樹脂之熔點以上加熱熔融並進行反應之方法；或者於使樹脂及不飽和羧酸等溶解於有機溶劑後，於自由基產生劑之存在下加熱、攪拌而進行反應之方法。
作為黏合劑樹脂(A)較佳為改質聚烯烴系樹脂，更佳為酸改質聚烯烴系樹脂。藉由黏合劑樹脂(A)為酸改質聚烯烴系樹脂，而容易形成低介電特性及低污染性優異之硬化性接著劑層。
改質聚烯烴系樹脂為使用改質劑對作為前驅物之聚烯烴系樹脂實施改質處理而獲得的導入有反應性官能基之聚烯烴系樹脂。
於設為(A)成分為酸改質聚烯烴系樹脂的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有酸改質聚烯烴系樹脂以外之其他黏合劑樹脂作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於酸改質聚烯烴系樹脂之總量100質量份，其他黏合劑樹脂之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
[(B)成分：可與(A)成分反應之交聯劑] 原料組成物含有可與(A)成分反應之交聯劑(以下有時記載為「交聯劑(B)」)作為(B)成分。 藉由使用含有交聯劑(B)之原料組成物，而容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。 再者，交聯劑(B)可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
交聯劑(B)之分子量較佳為1000以下，更佳為800以下，進而佳為700以下，進而更佳為600以下，尤佳為500以下。 藉由交聯劑(B)之分子量為1000以下，而與(A)成分之反應之碰撞機率提高，容易形成交聯結構，可調整為容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層的原料組成物。 交聯劑(B)之分子量之下限值並不特別存在，通常100為以上，較佳為200以上。 再者，交聯劑(B)之分子量為由用作交聯劑(B)之化合物之結構式所決定的式量。
相對於原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，交聯劑(B)之含量(於包含兩種以上之交聯劑(B)時為這些交聯劑(B)之合計量)為0.1質量%以上，較佳為0.2質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而佳為0.5質量%以上，進而更佳為0.7質量%以上，尤佳為0.9質量%以上，而且較佳為5質量%以下，更佳為4質量%以下，進而佳為3質量%以下，進而更佳為2質量%以下。 藉由交聯劑(B)之含量相對於原料組成物之有效成分總量為0.1質量%以上，而容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。 而且，藉由交聯劑(B)之含量相對於原料組成物之有效成分總量為5質量%以下，而容易形成低介電特性優異之硬化性接著劑層。
相對於(A)成分100質量份，交聯劑(B)之含量(於包含兩種以上之交聯劑(B)時為這些交聯劑(B)之合計量)較佳為0.1質量份以上，更佳為0.3質量份以上，進而佳為0.5質量份以上，進而更佳為0.8質量份以上，尤佳為1.2質量份以上，而且較佳為10質量份以下，更佳為7質量份以下，進而佳為5質量份以下，進而更佳為3質量份以下。
交聯劑(B)為可與(A)成分反應之化合物。因此，作為交聯劑(B)，必須適當選擇具有反應性基或反應性部位的化合物，該反應性基或反應性部位對黏合劑樹脂(A)中之反應性官能基具有反應性。 例如，作為交聯劑(B)，可使用異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑、氮丙啶系交聯劑等。這些當中，就儲存穩定性之觀點而言，較佳為選自異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑及金屬螯合物系交聯劑中的一種以上。 而且，於本發明之一態樣中，例如於黏合劑樹脂(A)為酸改質樹脂，黏合劑樹脂(A)中之反應性官能基為羧基或羧酸酐基之情形時，作為交聯劑(B)，較佳為選自異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑及金屬螯合物系交聯劑中之一種以上。
異氰酸酯系交聯劑為於分子內具有兩個以上之異氰酸酯基之化合物。 作為異氰酸酯系交聯劑，例如可列舉：2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、1,5-五亞甲基二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、及這些多異氰酸酯化合物與三羥甲基丙烷等多元醇化合物之加合物、這些多異氰酸酯化合物之縮二脲物或異氰脲酸酯物等。
環氧系交聯劑為於分子內具有兩個以上之環氧基之化合物。 作為環氧系交聯劑，可列舉：1,3-雙(N,N-二縮水甘油基胺基甲基)環己烷、N,N,N’,N’-四縮水甘油基-間苯二甲基二胺、乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷二縮水甘油醚、二縮水甘油基苯胺、二縮水甘油胺等。
金屬螯合物系交聯劑為具有作為交聯點發揮功能之金屬離子之螯合化合物。 作為金屬螯合物系交聯劑，例如可使用金屬離子為鋁離子、鋯離子、鈦離子、鋅離子、鐵離子、錫離子等之金屬螯合化合物。這些當中，較佳為鋁螯合化合物。
作為鋁螯合化合物，例如可列舉：三(乙醯丙酮)鋁、乙醯丙酮雙(乙醯乙酸乙酯)鋁、二異丙氧基單乙醯乙酸油酯鋁、單異丙氧基雙乙醯乙酸油酯鋁等。
於本發明之一態樣中，作為交聯劑(B)，較佳為具有異氰脲酸酯骨架之化合物，更佳為具有異氰脲酸酯骨架且具有兩個以上之異氰酸酯基之化合物。 藉由交聯劑(B)為具有異氰脲酸酯骨架之化合物，而容易形成低介電特性優異之硬化性接著劑層。 再者，於設為(B)成分為具有異氰脲酸酯骨架之化合物的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有具有異氰脲酸酯骨架之化合物以外之其他交聯劑作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於具有異氰脲酸酯骨架之化合物之總量100質量份，其他交聯劑之含量較佳為0質量份至100質量份，更佳為0質量份至50質量份，進而佳為0質量份至30質量份，進而更佳為0質量份至10質量份，尤佳為0質量份至5質量份。
於本發明之一態樣中，就容易形成低介電特性優異之硬化性接著劑層之方面而言，作為交聯劑(B)，較佳為作為具有兩個以上之異氰酸酯基之化合物的異氰酸酯系交聯劑，更佳為聚異氰酸酯化合物之異氰脲酸酯物，進而佳為1,5-五亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯物[1,3,5-三(5-異氰酸酯戊基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮]或1,6-六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯物[1,3,5-三(6-異氰酸酯己基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮]。 再者，於設為(B)成分為異氰酸酯系交聯劑的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有該異氰酸酯系交聯劑以外之其他交聯劑作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於前述異氰酸酯系交聯劑之總量100質量份，其他交聯劑之含量較佳為0質量份至100質量份，更佳為0質量份至50質量份，進而佳為0質量份至30質量份，進而更佳為0質量份至10質量份，尤佳為0質量份至5質量份。
於本發明之一態樣中，就容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層之方面而言，作為交聯劑(B)，較佳為環氧系交聯劑。 於設為(B)成分為環氧系交聯劑的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有環氧系交聯劑以外之其他交聯劑作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於環氧系交聯劑之總量100質量份，其他交聯劑之含量較佳為0質量份至100質量份，更佳為0質量份至50質量份，進而佳為0質量份至30質量份，進而更佳為0質量份至10質量份，尤佳為0質量份至5質量份。
由於交聯劑(B)為可與黏合劑樹脂(A)反應之化合物，故而能夠於塗佈原料組成物所獲得之塗膜(硬化性接著劑層)內使黏合劑樹脂(A)與交聯劑(B)反應，於硬化性接著劑層內構建交聯結構。 如後述般，藉由利用該反應，而能夠更高效率地形成凝膠分率為10質量%以上之硬化性接著劑層，容易形成於受到熱壓製處理等加熱處理時不易污染周圍之硬化性接著劑層。
[(C)成分：於25℃為液體的非芳香族之硬化性化合物] (C)成分為於25℃為液體的非芳香族之硬化性化合物(以下有時記載為「硬化性化合物(C)」)。 硬化性化合物(C)可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
硬化性化合物(C)為具有硬化性之化合物。因此，於硬化性化合物(C)為不參與硬化反應(I)之硬化性成分(X)之情形時，含有該硬化性化合物(C)之硬化性接著劑層具有源自於硬化反應(II)之硬化性。
硬化性化合物(C)為於25℃為液體的化合物。因此，於硬化性化合物(C)為不參與硬化反應(I)之硬化性成分(X)之情形時，含有該硬化性化合物(C)之硬化性接著劑層於層合處理時具有良好之潤濕擴散性，層合適性更優異。 所謂「於25℃為液體」，意指於25℃具有流動性。例如，所謂於25℃為液體之化合物，為使用E型黏度計於25℃、1.0rpm測定之黏度為2mPa·s至10000mPa·s之化合物。
硬化性化合物(C)為非芳香族之化合物。所謂非芳香族之化合物，意指不具有芳香環之化合物。藉由硬化性化合物(C)為非芳香族之化合物，含有硬化性化合物(C)之硬化性接著劑層有低介電特性更優異之傾向。
硬化性化合物(C)較佳為具有雜環骨架之化合物。藉由硬化性化合物(C)為具有雜環骨架之化合物，而容易形成可獲得接著強度及低介電特性更優異之硬化物的硬化性接著劑層。 於設為(C)成分為具有雜環骨架之化合物的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有該具有雜環骨架之化合物以外之其他硬化性化合物作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於前述具有雜環骨架之化合物之總量100質量份，其他硬化性化合物之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。 作為雜環骨架，可列舉異氰脲酸酯骨架或甘脲(glycol urea)骨架。 雜環骨架較佳為具有n次旋轉軸作為對稱要素。含有此種具有雜環骨架之硬化性化合物(C)的硬化性接著劑層有低介電特性更優異之傾向。
硬化性化合物(C)之分子量較佳為1,000以下，更佳為800以下，進而佳為650以下，進而更佳為500以下。 分子量為1,000以下之硬化性化合物有滿足於25℃為液體之要件的傾向。 而且，硬化性化合物(C)之分子量較佳為100以上，更佳為200以上，進而佳為275以上。 分子量為100以上之硬化性化合物(C)即便於形成硬化性接著劑層時或使用硬化性接著劑層時進行加熱處理亦不易揮發，故而藉由在硬化性接著劑層添加分子量高之硬化性化合物(C)，而容易獲得具有目標物性之硬化物。
作為硬化性化合物(C)，例如可列舉具有兩個以上之於末端具雙鍵之烴基之化合物(以下有時將該化合物記載為「硬化性化合物(C’)」)。 藉由使用硬化性化合物(C’)作為硬化性化合物(C)，容易形成可獲得低介電特性更優異之硬化物的硬化性接著劑層。 於設為(C)成分為上述硬化性化合物(C’)的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有該硬化性化合物(C’)以外之其他硬化性化合物作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於前述硬化性化合物(C’)之總量100質量份，其他硬化性化合物之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
硬化性化合物(C’)所含的於末端具雙鍵之烴基之碳數較佳為2至10，更佳為2至5。 作為於末端具雙鍵之烴基，可列舉：乙烯基、烯丙基、3-丁烯基、4-戊烯基、5-己烯基、異丙烯基、1-甲基-2-丙烯基、乙烯基苄基、乙烯基萘基等。這些當中，較佳為烯丙基。
硬化性化合物(C’)所含的於末端具雙鍵之烴基之個數為2以上。藉由於末端具雙鍵之烴基的個數為2以上，而容易形成可獲得接著強度或耐熱性更優異之硬化物的硬化性接著劑層。 而且，藉由形成於硬化物中之交聯結構適度疏鬆，而有抑制硬化物中之龜裂產生之傾向。因此，於末端具雙鍵之烴基之個數較佳為2至4，更佳為2。
作為硬化性化合物(C’)，可列舉具有異氰脲酸酯骨架之硬化性化合物(C’)、或具有甘脲骨架之硬化性化合物(C’)。 作為具有異氰脲酸酯骨架之硬化性化合物(C’)，可列舉下述式(1)或式(2)所表示之化合物。
Figure 02_image001
Figure 02_image004
式(1)中，R 1、R 2分別獨立表示於末端具雙鍵之烴基，R 3表示碳數1至15之飽和烴基、碳數1至15之經烷氧基取代之烷基。 式(2)中，R 4至R 6分別獨立表示於末端具雙鍵之烴基。
R 1、R 2、R 4、R 5、R 6所表示之於末端具雙鍵之烴基如上文所說明。
R 3所表示之飽和烴基之碳數為1至15，較佳為5至15，更佳為8至15。作為R 3所表示之飽和烴基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、第二丁基、異丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基等。
R 3所表示之經烷氧基取代之烷基之碳數為2至15，較佳為2至12，更佳為3至10。作為R 3所表示之經烷氧基取代之烷基，可列舉：甲氧基甲基、乙氧基甲基、2-甲氧基乙氧基甲基、苄氧基甲基等。
作為具有甘脲骨架之硬化性化合物(C’)，可列舉下述式(3)所表示之化合物。
Figure 02_image006
式(3)中，R 7至R 10分別獨立表示碳數1至15之烴基，這些的至少兩個為於末端具雙鍵之烴基。R 11、R 12表示氫原子或碳數1至15之飽和烴基。
這些當中，就容易獲得具有適度之交聯密度而且低介電特性優異之硬化物之方面而言，作為硬化性化合物(C’)，較佳為具有異氰脲酸酯骨架之化合物，更佳為式(1)所表示之化合物，進而佳為下述式所表示之化合物。
Figure 02_image008
式中，R表示碳數5至15之飽和烴基，較佳為碳數8至15之飽和烴基。
於原料組成物含有硬化性化合物(C)之情形時，相對於原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，硬化性化合物(C)之含量(於包含兩種以上之硬化性化合物(C)時為這些硬化性化合物(C)之合計量)較佳為5質量%以上，更佳為7質量%以上，進而佳為8.5質量%以上，而且較佳為25質量%以下，更佳為20質量%以下，進而佳為15質量%以下。 藉由硬化性化合物(C)之含量於原料組成物之有效成分總量中為5質量%以上，而容易形成可獲得接著強度優異之硬化物的硬化性接著劑層。 藉由硬化性化合物(C)之含量於原料組成物之有效成分總量中為25質量%以下，而容易形成可獲得低介電特性優異之硬化物的硬化性接著劑層。
於本發明之一態樣所用之原料組成物含有硬化性化合物(C)之情形時，相對於(A)成分100質量份，硬化性化合物(C)之含量(於包含兩種以上之硬化性化合物(C)時為這些硬化性化合物(C)之合計量)較佳為3質量份以上，更佳為5質量份以上，進而佳為7質量份以上，進而更佳為10質量份以上，而且較佳為30質量份以下，更佳為25質量份以下，進而佳為20質量份以下，進而更佳為16質量份以下。
[(D)成分：具有反應性官能基之聚苯醚樹脂] (D)成分為具有反應性官能基之聚苯醚樹脂(以下有時記載為「聚苯醚樹脂(D)」)。 所謂聚苯醚樹脂，係指於主鏈具有聚伸苯基骨架之樹脂。 所謂聚伸苯基骨架，係指具有下述式所表示之重複單元、或具有上述式中之氫原子經取代而成之重複單元的骨架。
Figure 02_image010
聚苯醚樹脂(D)為具有聚苯醚骨架及反應性官能基之化合物。 由於聚苯醚樹脂(D)具有聚苯醚骨架，故而含有聚苯醚樹脂(D)之硬化性接著劑層係低介電特性優異。 而且，由於聚苯醚樹脂(D)具有反應性官能基，故而含有聚苯醚樹脂(D)之硬化性接著劑層之硬化物係耐熱性優異。 聚苯醚樹脂(D)可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為聚苯醚樹脂(D)中之聚苯醚骨架，可列舉下述式(4)所表示之骨架。
Figure 02_image012
式(4)中，X為下述式(5)或式(6)所表示之二價基，Y分別獨立為下述式(7)所表示之二價基，a及b為0至100之整數，a與b的至少任一者為1以上。*表示鍵結部位(以下相同)。
Figure 02_image014
式(5)中，R 13至R 20分別獨立表示氫原子、鹵素原子、碳數6以下之烷基或苯基，較佳為氫原子或甲基。
Figure 02_image016
式(6)中，R 21至R 28分別獨立表示氫原子、鹵素原子、碳數6以下之烷基或苯基，較佳為氫原子或甲基。A表示碳數20以下之直鏈狀、分支狀或環狀之二價烴基。
Figure 02_image018
式(7)中，R 29至R 32分別獨立表示氫原子、鹵素原子、碳數6以下之烷基或苯基，較佳為氫原子或甲基。
作為聚苯醚樹脂(D)中之聚苯醚骨架，可列舉下述式(8)所表示之骨架。
Figure 02_image020
(a及b為0至100之整數，a與b的至少任一者為1以上)。
作為聚苯醚樹脂(D)中之反應性官能基，可列舉：乙烯基、烯丙基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、環戊烯基、乙烯基苄基、乙烯基萘基等具有乙烯性不飽和鍵之基；環氧基；羥基等。 這些當中，就容易獲得低介電特性優異之硬化物之方面而言，反應性官能基較佳為具有乙烯性不飽和鍵之基，更佳為乙烯基苄基。
作為聚苯醚樹脂(D)，就容易獲得低介電特性優異之硬化物之方面而言，較佳為於聚苯醚骨架的兩末端具有反應性官能基之樹脂。 於設為(D)成分為於聚苯醚骨架的兩末端具有反應性官能基之樹脂的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有於該於聚苯醚骨架的兩末端具有反應性官能基之樹脂以外之其他聚苯醚樹脂作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於前述於聚苯醚骨架的兩末端具有反應性官能基之樹脂之總量100質量份，其他聚苯醚樹脂之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
聚苯醚樹脂(D)可藉由在形成聚苯醚骨架之後於末端導入反應性官能基而獲得。 例如，於兩末端具有乙烯基苄基作為反應性官能基之聚苯醚樹脂(D)可藉由下述方式獲得：使二官能酚化合物與單官能酚化合物反應，獲得於兩末端具有酚性羥基之聚合物後，使用4-(氯甲基)苯乙烯將末端酚性羥基加以乙烯基苄基醚化。
作為聚苯醚樹脂(D)，可列舉下述式(9)所表示之化合物。
Figure 02_image022
(上述式中，a及b為0至100之整數，a與b中的至少任一者為1以上)。
於設為(D)成分為上述式(9)所表示之化合物的原料組成物之情形時，該原料組成物亦可含有上述式(9)所表示之化合物以外之其他聚苯醚樹脂作為其他成分。 於前述原料組成物中，相對於上述式(9)所表示之化合物之總量100質量份，其他聚苯醚樹脂之含量較佳為0質量份至50質量份，更佳為0質量份至30質量份，進而佳為0質量份至10質量份，進而更佳為0質量份至5質量份。
聚苯醚樹脂(D)之數量平均分子量(Mn)較佳為500至5,000，更佳為500至3,000，進而佳為700至2,500，進而更佳為1,000至2,000。 聚苯醚樹脂(D)之數量平均分子量(Mn)可使用四氫呋喃(THF)作為溶媒進行凝膠滲透層析(GPC)，並以標準聚苯乙烯換算值而求出，作為具體之測定條件，如上文所述。
於原料組成物含有聚苯醚樹脂(D)之情形時，相對於原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，聚苯醚樹脂(D)之含量(於包含兩種以上之(D)成分時為這些(D)成分之合計量)較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上，進而佳為10質量%以上，進而更佳為15質量%以上，而且較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下。 藉由聚苯醚樹脂(D)之含量於原料組成物之有效成分總量中為1質量%以上，而容易形成可獲得低介電特性優異之硬化物的硬化性接著劑層。 藉由聚苯醚樹脂(D)之含量於原料組成物之有效成分總量中為30質量%以下，而容易形成貼附性優異之硬化性接著劑層。
於本發明之一態樣所用之原料組成物含有聚苯醚樹脂(D)之情形時，相對於(A)成分100質量份，聚苯醚樹脂(D)之含量(於包含兩種以上之(D)成分時為這些(D)成分之合計量)較佳為5質量份以上，更佳為10質量份以上，進而佳為15質量份以上，進而更佳為20質量份以上，而且較佳為50質量份以下，更佳為40質量份以下，進而佳為35質量份以下，進而更佳為30質量份以下。
[(F)成分：矽烷偶合劑] 原料組成物亦可含有矽烷偶合劑(F)作為硬化性成分(X)。 矽烷偶合劑(F)可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為矽烷偶合劑(F)，可使用公知之矽烷偶合劑。其中，較佳為於分子內具有至少一個烷氧基矽基之有機矽化合物。 作為矽烷偶合劑(F)，可列舉：3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等具有(甲基)丙烯醯基之矽烷偶合劑；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、三氯乙烯基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷等具有乙烯基之矽烷偶合劑；2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、8-縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷等具有環氧基之矽烷偶合劑；對苯乙烯基三甲氧基矽烷、對苯乙烯基三乙氧基矽烷等具有苯乙烯基之矽烷偶合劑；N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷之鹽酸鹽等具有胺基之矽烷偶合劑；3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等具有脲基之矽烷偶合劑；3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基三乙氧基矽烷等具有鹵素原子之矽烷偶合劑；3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有巰基之矽烷偶合劑；雙(三甲氧基矽基丙基)四硫醚、雙(三乙氧基矽基丙基)四硫醚等具有硫醚基之矽烷偶合劑；3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷等具有異氰酸酯基之矽烷偶合劑；烯丙基三氯矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷等具有烯丙基之矽烷偶合劑；3-羥基丙基三甲氧基矽烷、3-羥基丙基三乙氧基矽烷等具有羥基之矽烷偶合劑等。
於原料組成物含有矽烷偶合劑(F)之情形時，相對於原料組成物之有效成分之總量(100質量%)，矽烷偶合劑(F)之含量(於包含兩種以上之矽烷偶合劑(F)時為這些矽烷偶合劑(F)之合計量)較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而佳為0.08質量%以上，而且較佳為5質量%以下，更佳為3質量%以下，進而佳為1質量%以下，進而更佳為0.5質量%以下。 藉由矽烷偶合劑(F)之含量於原料組成物之有效成分總量中為0.01質量%以上，而容易形成可獲得高溫高濕試驗後之接著性優異之硬化物的硬化性接著劑層。 藉由矽烷偶合劑(F)之含量於原料組成物之有效成分總量中為5質量%以下，而容易形成可獲得高溫高濕試驗後之接著性優異之硬化物的硬化性接著劑層。
於本發明之一態樣所用之原料組成物含有矽烷偶合劑(F)之情形時，相對於(A)成分100質量份，矽烷偶合劑(F)之含量(於包含兩種以上之矽烷偶合劑(F)時為這些矽烷偶合劑(F)之合計量)較佳為0.01質量份以上，更佳為0.05質量份以上，進而佳為0.1質量份以上，進而更佳為0.15質量份以上，而且較佳為3質量份以下，更佳為1質量份以下，進而佳為0.7質量份以下，進而更佳為0.5質量份以下。
[(E)成分：陽離子聚合起始劑] 原料組成物亦可含有陽離子聚合起始劑作為(E)成分。 於硬化反應(I)或硬化反應(II)為陽離子聚合反應之情形時，藉由在原料組成物添加陽離子聚合起始劑，而能夠高效率地進行這些硬化反應。 陽離子聚合起始劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。 作為陽離子聚合起始劑(E)，可列舉熱陽離子聚合起始劑或光陽離子聚合起始劑，較佳為能夠藉由簡便之步驟進行聚合之熱陽離子聚合起始劑。
熱陽離子聚合起始劑為可產生藉由加熱而開始聚合之陽離子種的化合物。 作為熱陽離子聚合起始劑，可列舉：鋶鹽、四級銨鹽、鏻鹽、重氮鎓鹽、錪鹽等。
作為鋶鹽，可列舉：三苯基鋶四氟硼酸鹽、三苯基鋶六氟銻酸鹽、三苯基鋶六氟砷酸鹽、三(4-甲氧基苯基)鋶六氟砷酸鹽、二苯基(4-苯硫基苯基)鋶六氟砷酸鹽等。
作為四級銨鹽，可列舉：四丁基銨四氟硼酸鹽、四丁基銨六氟磷酸鹽、四丁基銨硫酸氫鹽、四乙基銨四氟硼酸鹽、四乙基銨對甲苯磺酸鹽、N,N-二甲基-N-苄基苯銨六氟銻酸鹽、N,N-二甲基-N-苄基苯銨四氟硼酸鹽、N,N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟銻酸鹽、N,N-二乙基-N-苄基三氟甲磺酸鹽、N,N-二甲基-N-(4-甲氧基苄基)吡啶鎓六氟銻酸鹽、N,N-二乙基-N-(4-甲氧基苄基)甲苯銨六氟銻酸鹽等。
作為鏻鹽，可列舉：乙基三苯基鏻六氟銻酸鹽、四丁基鏻六氟銻酸鹽等。
作為錪鹽，可列舉：二苯基錪六氟砷酸鹽、雙(4-氯苯基)錪六氟砷酸鹽、雙(4-溴苯基)錪六氟砷酸鹽、苯基(4-甲氧基苯基)錪六氟砷酸鹽等。
於原料組成物含有陽離子聚合起始劑(E)之情形時，相對於作為陽離子聚合性化合物之(C)成分及(D)成分之合計100質量份，陽離子聚合起始劑(E)之含量(於包含兩種以上之(E)成分時為這些(E)成分之合計量)較佳為0.01質量份以上，更佳為0.05質量份以上，進而佳為0.1質量份以上，進而更佳為0.2質量份以上，而且較佳為6質量份以下，更佳為5質量份以下，進而佳為4質量份以下。 藉由陽離子聚合起始劑之含量為0.01質量份以上，而容易防止反應性降低。 藉由陽離子聚合起始劑之含量為6質量份以下，而容易抑制被接著體之腐蝕。
[溶媒] 原料組成物亦可含有溶媒而成為溶液之形態。 作為溶媒，可列舉：苯、甲苯等芳香族烴系溶媒；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶媒；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮系溶媒；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烴系溶媒；環戊烷、環己烷、甲基環己烷等脂環式烴系溶媒等。 這些溶媒可單獨使用一種或組合使用兩種以上。 於原料組成物含有溶媒時，溶媒之含量可考慮塗佈性等而適當決定。
[其他成分] 原料組成物亦可於不妨礙本發明功效之範圍，含有目前為止所說明之成分以外之成分(其他成分)。 作為其他成分，可列舉：紫外線吸收劑、抗靜電劑、光穩定劑、抗氧化劑、樹脂穩定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等添加劑。 這些成分可單獨使用一種或組合使用兩種以上。 於原料組成物含有這些添加劑時，該添加劑之含量可根據目的而適當決定。
[原料組成物之製造方法] 原料組成物可藉由依據常法將黏合劑樹脂(A)及交聯劑(B)與其他任意成分適當混合、攪拌而製備。
[硬化性接著劑層] 構成本發明之接著片的硬化性接著劑層為使用前述原料組成物所形成之層。
例如，可將原料組成物塗佈於工程片或保護片上，將所獲得之塗膜加以乾燥，進而進行前述硬化反應(I)，藉此形成硬化性接著劑層。
作為塗佈原料組成物之方法，例如可列舉：旋塗法、噴霧塗佈法、棒塗法、刀片塗佈法、輥塗法、刮刀塗佈法、模塗法、凹版塗佈法等。
作為將塗膜加以乾燥之方法，可列舉：熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射等先前公知之乾燥方法。 作為將塗膜加以乾燥時之條件，例如為80℃至150℃且30秒至5分鐘。
於硬化反應(I)為因熱而開始之反應之情形時，可同時進行塗膜之乾燥處理與硬化反應(I)。 例如，於黏合劑樹脂(A)中之反應性官能基為羧基或羧酸酐基，交聯劑(B)為異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等之情形時，藉由將塗膜加熱至約100℃，而能夠同時進行乾燥處理與硬化反應(I)，能夠高效率地形成硬化性接著劑層。
硬化性接著劑層之厚度通常為1μm以上，較佳為5μm以上。 而且，硬化性接著層之厚度通常為50μm以下，較佳為25μm以下。 若硬化性接著劑層之厚度為1μm以上，則容易獲得容易追隨高低差之接著性。 若硬化性接著劑層之厚度為50μm以下，則剛性不會過高而容易獲得可撓性。
硬化性接著劑層之凝膠分率為10質量%以上，較佳為15質量%以上，進而佳為20質量%以上，尤佳為25質量%以上。 硬化性接著劑層之凝膠分率通常為70質量%以下，較佳為60質量%以下，進而佳為未達50質量%。 凝膠分率為10質量%以上之硬化性接著劑層係作為硬化性接著劑層而充分形成有交聯結構。因此，即便對此種硬化性接著劑層進行熱壓製處理等加熱處理，接著劑成分亦不會大量滲出，可抑制周圍之污染。 藉由硬化性接著劑層之凝膠分率為70質量%以下，而容易形成硬化性或相對於被接著體之密接性優異之硬化性接著劑層。 硬化性接著劑層之凝膠分率可如實施例所記載，藉由進行將硬化性接著劑層於23℃於甲苯浸漬168小時之實驗而算出。
作為硬化性接著劑層，較佳為具有低介電特性。具有低介電特性之硬化性接著劑層可較佳地用作電子元件內之接著構件、保護構件、絕緣構件等之形成材料。
硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之介電正切較佳為未達0.0050，更佳為0.0030以下，更佳為0.0020以下，進而佳為0.0015以下，進而佳為0.0012以下，進而更佳為0.0010以下，尤佳為0.0008以下。於該條件之介電正切之下限並不特別存在，通常為0.0001以上。
硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之相對介電常數較佳為3.00以下，更佳為2.75以下，進而佳為2.50以下。於該條件之相對介電常數之下限並不特別存在，通常為2.00以上。
硬化性接著劑層為具有硬化性之層。 如上文所說明，作為硬化性接著劑層之原料組成物，有僅具有硬化反應(I)作為硬化反應之原料組成物[原料組成物(α)]、或具有硬化反應(I)與硬化反應(II)作為硬化反應之原料組成物[原料組成物(β)]。 使用原料組成物(α)所形成之硬化性接著劑層之「硬化性」係由硬化性接著劑層中之未反應之黏合劑樹脂(A)與交聯劑(B)之反應(亦即硬化反應(I))所引起。 另一方面，使用原料組成物(β)所形成之硬化性接著劑層之「硬化性」通常係由硬化反應(I)與硬化反應(II)兩者所引起，或者僅由硬化反應(II)所引起。
硬化性接著劑層之硬化條件可根據硬化性接著劑層所含之硬化性成分而適當決定。 例如，於硬化性接著劑層為含有前述(C)成分及(D)成分作為硬化性成分的熱硬化性之接著劑層之情形時，能夠藉由將硬化性接著劑層加熱，而高效率地進行硬化性接著劑層之硬化反應。 該硬化性接著劑層之加熱溫度通常為140℃以上，較佳為150℃至180℃。 該硬化性接著劑層之加熱時間通常為0.5小時至3小時，較佳為1小時至2小時。
於硬化性接著劑層硬化而形成之硬化物內，通常形成有較硬化性接著劑層內更多之交聯結構。因此，硬化物之凝膠分率通常成為較硬化性接著劑層之凝膠分率更大之值。 於硬化性接著劑層之硬化物作為接著構件、保護構件、絕緣構件等發揮功能時，該硬化物較佳為充分進行了硬化反應。 此種狀態之硬化物之凝膠分率較佳為50質量%以上，更佳為55質量%以上。 而且，充分進行了硬化反應之狀態的硬化物之凝膠分率之上限值並不特別存在，通常為95質量%以下，較佳為90質量%以下。 硬化物之凝膠分率可藉由與硬化性接著劑層之凝膠分率之算出方法同樣的方法求出。
就適合作為接著構件、保護構件、絕緣構件等之形成材料之方面而言，作為硬化性接著劑層，較佳為於160℃、1小時之條件硬化後，形成凝膠分率為50質量%以上之硬化物。
[接著片] 本發明之接著片係具有前述硬化性接著劑層。 本發明之接著片亦可為了保管時或搬運時之保護而於單側或兩側具有保護片等。
本發明之接著片適合用作用於電子元件之接著片。 作為電子元件，可列舉智慧型手機、平板終端等通訊機器。 例如，可使用構成本發明之接著片的硬化性接著劑層將電子元件中之各種零件加以接著、或者形成電子元件中之電路之保護材或絕緣材。
本發明之接著片適合用作用於覆蓋層膜之接著片。覆蓋層膜例如係為了保護可撓性印刷配線板之表面而使用之積層膜，通常具有絕緣性樹脂層及接著劑層。 例如，藉由使構成本發明之接著片的硬化性接著劑層與絕緣性樹脂膜熱壓接，而能夠製造覆蓋層膜。 [實施例]
以下，列舉實施例對本發明加以更詳細說明。然而，本發明完全不限定於以下之實施例。
[實施例或比較例中使用之化合物] ·黏合劑樹脂(A1)：馬來酸酐改質α-烯烴聚合物[三井化學股份有限公司製造，商品名：Unistole H-200，數量平均分子量：47,000] ·異氰酸酯系交聯劑(B1)：1,3,5-三(5-異氰酸酯戊基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮[三井化學股份有限公司製造，商品名：Stabio D-370N，分子量：462] ·環氧系交聯劑(B2)：1,3-雙(N,N-二縮水甘油基胺基甲基)環己烷[三菱瓦斯化學股份有限公司製造，商品名：TETRAD-C，分子量：362] ·金屬螯合物系交聯劑(B3)：三(乙醯丙酮)鋁[綜研化學股份有限公司製造，商品名：M-5A、分子量：324] ·硬化性化合物(C1)：具有異氰脲酸酯骨架及兩個烯丙基之化合物[四國化成工業股份有限公司製造，商品名：L-DAIC] ·聚苯醚樹脂(D1)：乙烯基苄基改質聚苯醚[三菱瓦斯化學股份有限公司製造，商品名：OPE-2St 1200，數量平均分子量：1200] ·陽離子聚合起始劑(E1)：熱陽離子聚合起始劑[三新化學工業股份有限公司製造，商品名：San-aid SI-B3] ·矽烷偶合劑(F1)：8-縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷[信越化學工業股份有限公司製造，商品名：KBM4803]
[實施例1] 將黏合劑樹脂(A1)100質量份、異氰酸酯交聯劑(B1)0.5質量份、硬化性化合物(C1)12.5質量份、聚苯醚樹脂(D1)25質量份、陽離子聚合起始劑(E1)0.12質量份、矽烷偶合劑(F1)0.2質量份溶解於甲苯，製備原料組成物。 於剝離片(第一剝離片，琳得科股份有限公司製造，商品名：SP-PET752150)的剝離處理面上，塗佈所獲得之原料組成物而形成塗膜，將所獲得之塗膜於100℃乾燥2分鐘，形成厚度為15μm之硬化性接著劑層。於該硬化性接著劑層的露出之表面上，貼合另一片剝離片(第二剝離片，琳得科股份有限公司製造，商品名：SP-PET381130)的剝離處理面而獲得接著片。
[實施例2至實施例5、比較例1] 將成分之調配量或種類變更為表1所記載，除此以外，與實施例1同樣地製備原料組成物，獲得接著片。
[硬化性接著劑層之凝膠分率] 將實施例或比較例中獲得之接著片切斷為縱80mm×橫80mm之大小後，將兩片剝離片均剝去，獲得硬化性接著劑層。繼而，將所獲得之硬化性接著劑層包入至預先測定了質量之聚酯製篩網(篩網尺寸200)，製作試驗樣本。將試驗樣本於溫度23℃、相對濕度50%之環境下靜置24小時後，以精密天秤稱量試驗樣本之質量。基於所獲得之測定值算出浸漬前之硬化性接著劑層之質量(M1)。 繼而，使試驗樣本於室溫下(23℃)於甲苯0.2L浸漬168小時。浸漬後，取出試驗樣本，將該試驗樣本於100℃之烘箱中乾燥2小時後，於溫度23℃、相對濕度50%之環境下靜置24小時。以精密天秤稱量乾燥後之試驗樣本之質量。基於所獲得之測定值算出浸漬及乾燥後之硬化性接著劑層之質量(M2)。 根據M1之值及M2之值由下述式算出硬化性接著劑層之凝膠分率。 ·凝膠分率(質量%)＝(M2／M1)×100。
[硬化物之凝膠分率] 將實施例或比較例中所獲得之接著片切斷為縱80mm×橫80mm之大小後，利用烘箱於160℃加熱1小時。使用剝去剝離片所獲得之硬化物，與上述同樣地算出硬化物之凝膠分率。
[成分之滲出評價] 將實施例或比較例中所獲得之接著片的剝離片剝去一片，使用熱層合機於100℃使所露出之硬化性接著劑層與聚醯亞胺膜(東麗杜邦(Toray-Dupont)公司製造，Kapton，厚度25μm)壓接，獲得剝離片／硬化性接著劑層／聚醯亞胺膜之結構之積層體。繼而，將該積層體之剝離片剝去，使用熱層合機於100℃使所露出之硬化性接著劑層與銅箔壓接，獲得銅箔／硬化性接著劑層／聚醯亞胺膜之結構之積層體。再者，銅箔與其他兩個層相比面積更廣，故而於硬化性接著劑層之接著劑成分滲出之情形時，會成為附著於銅箔上。 對該積層體以171℃、1.38MPa之條件進行20分鐘熱壓製處理。 冷卻後，使用數位顯微鏡測定俯視時自接著劑層(硬化物)滲出最多之接著劑成分之長度[圖1中之X所表示之部分之長度(μm)]。結果表示於表1。再者，圖1為於實施例中，將評價接著劑成分之滲出時所用之積層體加以熱壓製處理之後俯視時之示意平面圖。如圖1所示，受到熱壓製處理之影響，夾持於前述積層體之銅箔1與聚醯亞胺膜3之間的接著劑層(硬化物)之一部分滲出，滲出之接著劑成分2可能附著於銅箔1上。此時，如圖1般，將俯視時滲出之接著劑成分2至聚醯亞胺膜3之距離之最大值X設為「接著劑成分之滲出長度」，記載於表1。
[相對介電常數、介電正切] 將實施例或比較例中所獲得之接著片之硬化性接著劑層以成為約1mm之厚度之方式重疊多片後，使用熱層合機於100℃進行熔接處理，獲得剝離片／約1mm之厚度之硬化性接著劑層／剝離片之結構之積層體。將該積層體之兩側之剝離片加以剝離，獲得測定用試樣。 針對所得之測定用試樣，使用RF阻抗-材料分析器(是德科技(Keysight Technologies)公司製造，E4991A)測定於23℃、1GHz之相對介電常數及介電正切。再者，本說明書中，所謂高頻區域，係指300MHz至300GHz之區域，但本實施例中，作為高頻區域之一例係採用1GHz。結果表示於表1。
[表1]
Figure 02_image024
實施例1至實施例5中所獲得之接著片之硬化性接著劑層均係凝膠分率之值高。因此，即便對這些硬化性接著劑層以171℃、1.38MPa、20分鐘之條件進行熱壓製處理，接著劑成分之滲出量亦少。 另一方面，比較例1之接著片之硬化性接著劑層係凝膠分率之值低。因此，若對該硬化性接著劑層以相同條件進行熱壓製處理，則接著劑成分之滲出量多。 而且，實施例1至實施例5中所獲得之接著片之硬化性接著劑層係低介電特性優異。
1:銅箔 2:滲出之接著劑成分 3:聚醯亞胺膜
[圖1]係評價接著劑成分之滲出的時候所用的積層體之一部分之示意圖(平面圖)。 [圖2]係表示圖1之A-A剖面之示意圖。

Claims (14)

  1. 一種接著片，係具有硬化性接著劑層； 前述硬化性接著劑層之原料組成物含有下述(A)成分及(B)成分，且相對於前述原料組成物之有效成分之總量係含有0.1質量%以上之(B)成分； 前述硬化性接著劑層之凝膠分率為10質量%以上； (A)成分：具有反應性官能基之黏合劑樹脂； (B)成分：可與前述(A)成分反應之交聯劑。
  2. 如請求項1所記載之接著片，其中前述(A)成分為聚烯烴系樹脂。
  3. 如請求項1或2所記載之接著片，其中前述(A)成分為酸改質樹脂。
  4. 如請求項1至3中任一項所記載之接著片，其中前述(B)成分為具有異氰脲酸酯骨架之化合物。
  5. 如請求項1至4中任一項所記載之接著片，其中前述(B)成分為具有兩個以上之異氰酸酯基之化合物。
  6. 如請求項1至5中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(C)成分之原料組成物所形成之層； (C)成分：於25℃為液體的非芳香族之硬化性化合物。
  7. 如請求項6所記載之接著片，其中前述(C)成分為具有兩個以上之於末端具雙鍵之烴基的化合物。
  8. 如請求項1至7中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(D)成分之原料組成物所形成之層； (D)成分：具有反應性官能基之聚苯醚樹脂。
  9. 如請求項1至8中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層為由進而含有下述(E)成分之原料組成物所形成之層； (E)成分：陽離子聚合起始劑。
  10. 如請求項1至9中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之介電正切未達0.005。
  11. 如請求項1至10中任一項所記載之接著片，其中前述硬化性接著劑層於23℃、頻率1GHz之相對介電常數為3.00以下。
  12. 如請求項1至11中任一項所記載之接著片，其中使前述硬化性接著劑層以160℃、1時間之條件硬化後，形成凝膠分率為50質量%以上之硬化物。
  13. 如請求項1至12中任一項所記載之接著片，係用於電子元件。
  14. 如請求項1至12中任一項所記載之接著片，係用於覆蓋層膜。
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