TW202239741A - 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 - Google Patents
鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 Download PDFInfo
- Publication number
- TW202239741A TW202239741A TW111103302A TW111103302A TW202239741A TW 202239741 A TW202239741 A TW 202239741A TW 111103302 A TW111103302 A TW 111103302A TW 111103302 A TW111103302 A TW 111103302A TW 202239741 A TW202239741 A TW 202239741A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- stream
- roh
- vapor
- column
- energy
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 131
- -1 alkali metal alkoxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 177
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 160
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 13
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 8
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 99
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 96
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 66
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 32
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 22
- 108050008316 DNA endonuclease RBBP8 Proteins 0.000 claims description 9
- 101000693367 Homo sapiens SUMO-activating enzyme subunit 1 Proteins 0.000 claims description 9
- 102100025809 SUMO-activating enzyme subunit 1 Human genes 0.000 claims description 9
- 102100035250 SUMO-activating enzyme subunit 2 Human genes 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 5
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-pentanol Chemical compound CC(C)CC(C)O WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 102
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 58
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 31
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 18
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 18
- 238000000066 reactive distillation Methods 0.000 description 16
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N potassium methoxide Chemical compound [K+].[O-]C BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- XMGQYMWWDOXHJM-UHFFFAOYSA-N limonene Chemical compound CC(=C)C1CCC(C)=CC1 XMGQYMWWDOXHJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- PKQYSCBUFZOAPE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dibenzyl-3-methylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1CC=1C(C)=CC=CC=1CC1=CC=CC=C1 PKQYSCBUFZOAPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012868 active agrochemical ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000012075 bio-oil Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000012864 cross contamination Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007700 distillative separation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229940087305 limonene Drugs 0.000 description 1
- 235000001510 limonene Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000004704 methoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
- C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本發明係關於一種藉由反應精餾以逆流方式製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中該鹼金屬係選自鈉和鉀。該方法係在至少一個反應塔及至少一個精餾塔中進行。本發明之方法的特徵在於將用於操作該等塔及因此用於進行該方法之加熱用蒸氣冷凝且利用所得冷凝液中的能量。
Description
本發明係關於一種藉由反應精餾以逆流方式製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中該鹼金屬係選自鈉和鉀。該方法係在至少一個反應塔及至少一個精餾塔中進行。該方法的特徵在於將用於操作該等塔及因此用於進行該方法之加熱用蒸氣冷凝且使用所得冷凝液中的能量。
鹼金屬烷氧化物之製備是重要的工業方法。
在很多化學品的合成中，例如在醫藥或農業化學活性成分的製備中，使用鹼金屬烷氧化物作為強鹼。在轉酯化及醯胺化反應中，使用鹼金屬烷氧化物作為觸媒。
鹼金屬烷氧化物(MOR)係在逆流蒸餾塔中，藉由鹼金屬氫氧化物(MOH)及醇(ROH)之反應性蒸餾而製備，其中依據以下反應＜1＞所形成之反應水伴隨餾出物被移除。
該方法的原則例如在US 2,877,274 A中被描述，其中鹼金屬氫氧化物水溶液及氣態甲醇被逆流地驅至精餾塔中。該方法再次以一般未改變的形式被描述在WO 01/42178 A1中。
在GB 377,631 A和US 1,910,331 A中描述類似方法，但其另外使用挾帶劑(entraining agent)諸如苯。該挾帶劑在此用來將水從水溶性醇分離，且使冷凝液進行相分離以將該反應水分離出。
相應地，DE 96 89 03 C描述一種在反應塔中連續製備鹼金屬烷氧化物的方法，其中將在該塔頂部撤出之水-醇混合物冷凝，然後進行相分離。將該水相丟棄且使該醇相伴隨新鮮醇返回至該塔頂部。EP 0 299 577 A2描述類似方法，其中在該冷凝液中之水在薄膜幫助下被分離出。
工業上最重要之鹼金屬烷氧化物是鈉和鉀之烷氧化物，尤其是甲氧化物和乙氧化物。彼等之合成頻繁地在該先前技術中，例如在EP 1 997 794 A1中被描述。
藉由在該先前技術中所描述之反應性精餾合成鹼金屬烷氧化物一般提供包含所利用之醇和水的蒸氣。因經濟理由，有利的是要在該反應性蒸餾中再使用在該蒸氣中所包含之醇作為反應物。該蒸氣因此一般被供應至精餾塔且其中所含之醇被分離出(例如在GB 737 453 A和US 4,566,947 A中被描述)。然後將所回收之醇供應至該反應性蒸餾以例如作為反應物。替代地或另外，可利用該醇蒸氣之一部分以供加熱該精餾塔(在WO 2010/097318 A1中描述)。然而，這需要使該蒸氣被壓縮，以達到用於加熱該精餾塔所需之溫度水平。
用於操作該方法所需之能量通常利用加熱用蒸氣，例如透過熱交換器諸如在該塔底部之蒸發器，被導入本發明之方法中或用於加熱該醇或鹼金屬氫氧化物溶液。在能量傳遞中，該加熱用蒸氣冷凝且所得之液相(亦即蒸氣之冷凝液)常仍含有相當多的殘餘熱量。這造成以下缺點：首先，在能量上非所欲的是允許該能量在未利用下即耗散。此外，冷凝液在工業背景(化學設施及技術場域)下經常被收集在冷凝液網絡中。當該網絡係從不同的設備被進料時，所導入之冷凝液在溫度和壓力方面是不同的。為要在該冷凝液網絡中防止壓力脈衝，與該網絡連接之每一設備因此必須積極地冷卻該對應的冷凝液，這因此需要另外的能量費用。
因此本發明之目的是要提供一種鹼金屬烷氧化物之製備方法，其減輕上述缺點且尤其允許有效率利用在該加熱用蒸氣冷凝液中的能量。除了有利的能量節省之外，這也應使該冷凝液能容易且能量有效率地被固定在特別壓力及溫度值。
現在意外地發現一種達成該目的之方法。
本發明因此提供如請求項1之方法。
[4. 發明之詳細說明]
4.1 依據本發明之方法的步驟(a1)
在依據本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH之進料流
S
AE1 在反應精餾塔
RR
A 中以逆流方式，與包含M
AOH之進料流
S
AE2 反應，以提供包含M
AOR、水、ROH、M
AOH之粗製產物混合物
RP
A 。
依據本發明，『反應精餾塔』是一種精餾塔，其中依據本發明之方法的步驟(a1)或步驟(a2)之反應係至少在一些部分中進行。彼也被簡稱為『反應塔』。
在依據本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH和M
AOR之底部產物流
S
AS 係在
RR
A 之下端撤出。包含水和ROH之蒸氣流
S
AB 係在
RR
A 之上端撤出。
『蒸氣流』意指個別的流是氣態的流。
在依據本發明之方法中，R是C
1-C
6-烴基團，較佳選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、異丁基、第三丁基、戊基之異構物諸如正戊基所組成之群組，更佳選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基所組成之群組，還更佳選自由甲基和乙基所組成之群組。R特佳是甲基且ROH因此是甲醇。
M
A係選自鈉、鉀，較佳是鈉。
該進料流
S
AE1 包含ROH。在較佳具體例中，在
S
AE1 中之ROH的質量比例按該進料流
S
AE1 之總質量計，係≧95重量%，還更佳≧99重量%，其中
S
AE1 另外尤其包含水。
在本發明之方法的步驟(a1)中作為進料流
S
AE1 的醇ROH也能為商用醇，其具有按該進料流
S
AE1 之總質量計，多於99.8重量%之質量比例的醇，以及按該進料流
S
AE1 之總質量計，至高0.2重量%之質量比率的水。
該進料流
S
AE1 較佳以蒸氣形式被導入。
該進料流
S
AE2 包含M
AOH，在每一情況下，其質量比例按該進料流
S
AE2 之總質量計，係10至75重量%，更佳係20至55重量%，更佳係48.5重量%。在較佳具體例中，
S
AE2 不僅包含M
AOH，也包含至少另一選自水、ROH之化合物。除了M
AOH，
S
AE2 更佳也包含水，在該情況下，
S
AE2 則為M
AOH之水溶液。
本發明之方法的步驟(a1)係在反應精餾塔
RR
A 中進行。本發明之方法的步驟(a2)係在反應精餾塔
RR
B 中進行。
該反應塔
RR
A 或
RR
B 較佳含有內部零件。合適的內部零件是例如塔板、結構填料或未結構化填料。當該反應塔
RR
A 或
RR
B 含有塔板時，泡罩塔板、閥式塔板、隧式塔板、Thormann塔板、交叉狹縫(cross-slit)泡罩塔板或篩選塔板是合適的。當該反應塔
RR
A 或
RR
B 含有塔板時，較佳選擇塔板的情況是不多於5重量%，更佳地少於1重量%之液體滴漏經過個別塔板。使液體最少滴漏經過所需之建構方法是技術人員所熟悉的。在閥式塔板的情況下，例如選擇特緊閉之閥設計。減少閥數目也可能將在該塔板開口中之蒸氣速度提高至一般所建立之值的二倍。當使用篩選塔板時，特有利的是減低該塔板開口的直徑且維持開口數目。
當使用結構化或未結構化填料時，就該液體之均勻分布而言，結構化填料是較佳的。
關於包含未結構化填料(尤其是包含無規填料)的塔，以及關於包含結構化填料的塔，該液體分布之所需特徵可在下述時候達成：當在接近該塔外殼之該塔橫剖面的邊緣部位中(其對應於總塔橫剖面之約2%至5%)該液體滴漏密度與其他橫剖面部位者相比，降低至高達100%，較佳5%至15%。這能容易地藉由例如該液體分布器或其孔之滴點的目標分布所達成。
為要避免液滴挾帶(entrainment)，該等塔可另外地包含技術人員已知之內部零件，例如針織線液滴沉澱器。該等液滴沉澱器之實例(例如藉由Sulzer所上市之名稱為『KnitMesh V-MISTER
TM』者)係在『氣液分離技術(Gas/Liquid Separation Technology)』E10508 en 4.2018, Copyright© Sulzer Ltd 2018小冊中描述，其能在線上http://www.sulzer.com/-/media/files/products/separation-technology/ feed-inlet-devices/gas_liquid_separation_technology.ashx?la=en中發現。
依據本發明之方法可連續地或非連續地進行。彼較佳連續地進行。
依據本發明，由於在步驟(a1)中，用於包含ROH之進料流
S
AE1 的至少一部分的進料點位於該反應塔
RR
A 之包含M
AOH之進料流
S
AE2 的進料點下方，『包含ROH之進料流
S
AE1 以逆流方式與包含M
AOH之進料流
S
AE1 的反應』被達成。
該反應塔
RR
A 較佳包含至少2個，尤其包含15至40個理論板在該進料流
S
AE1 的進料點與該進料流
S
AE2 的進料點之間。
尤其，包含ROH之進料流
S
AE1 係呈蒸氣形式被導入該反應塔
RR
A 之下部。依據本發明之方法的步驟(a1)也包含下述情況：包含ROH之進料流
S
AE1 之一部分係呈蒸氣形式被添加於包含氫氧化鈉水溶液(M
AOH)的進料流
S
AE2 的進料點下方，但卻在該反應塔
RR
A 之上端或該上端的一部位中。這可能減小該反應塔
RR
A 之下部的尺寸。當包含ROH(尤其是甲醇)之進料流
S
AE1 的一部分在該反應塔
RR
A 之上端或該上端的一部位中被導入(尤其是呈蒸氣形式)時，則僅10至70重量%，較佳30至50重量%的部分量[在每一情況下係以在步驟(a1)中所用之該醇ROH的總量計]係在該反應塔
RR
A 之下端進料入且其餘之部分量係呈蒸氣形式在包含M
AOH的進料流
S
AE2 的添加點下方之較佳1至10個理論板，特佳1至3個理論板被上導入以作為單一流或被分布在多個支流上。
在該反應塔
RR
A 中，包含ROH的該進料流
S
AE1 則依據上述之反應＜1＞，與包含M
AOH的該進料流
S
AE2 反應，以提供M
AOR以及H
2O，其中該些產物存在於具有反應物ROH和M
AOH的摻合物中，因為是有關平衡反應的。因此，在本發明之方法的步驟(a1)中，在該反應塔
RR
A 中獲得粗製產物混合物
RP
A ，其除了包含產物M
AOR和水，也包含ROH和M
AOH。
在
RR
A 下端，則取出包含ROH和M
AOR之底部產物流
S
AS (『
S
AS 』也可被稱為『
S
AP 』)。
在
RR
A 上端，則取出仍包含水之醇流(在以上也被稱為『包含水和ROH之蒸氣流
S
AB 』)。
較佳選擇在該進料流
S
AE1 中所含之醇ROH的量，使得彼同時作為用於在該底部產物流
S
AS 中所含之鹼金屬烷氧化物M
AOR的溶劑。
在本發明之方法的較佳具體例中，尤其在
S
AE2 除了包含M
AOH，還包含水的情況下，作為在步驟(a1)之進料流
S
AE1 之醇ROH的總重量(質量；單位：kg)對作為在步驟(a1)之進料流
S
AE2 之M
AOH的總重量(質量；單位：kg)的比率是2:1至50:1，更佳是5:1至48:1，還更佳是10:1至35:1，還更佳是13:1至30:1。
該反應塔
RR
A 係在有或沒有，較佳在沒有迴流下***作。
『在沒有迴流下』意指在
RR
A 上端取出之包含水和ROH之該蒸氣流
S
AB ，或在任意步驟(a2)中，在
RR
B 上端取出之包含水和ROH之蒸氣流
S
BB 整體依據步驟(b)被進料至該精餾塔
RD
A 。該蒸氣流
S
AB 或在該任意步驟(a2)中取出之蒸氣流
S
AB 較佳以蒸氣形式被進料至該第一精餾塔
RD
A 。
『在有迴流下』意指該包含水和ROH且在個別塔(在步驟(a1)中為該反應塔
RR
A )上端取出之蒸氣流
S
AB 以及包含水和ROH且在任意步驟(a2)中從該反應塔
RR
B 取出之蒸氣流
S
BB 並未整體從
RR
A 或
RR
B 排放，亦即並未整體被導入該精餾塔
RD
A 中，而是部分地作為回流被進料回到該個別塔，在步驟(a1)中係
S
AB 進料至該反應塔
RR
A 中且在任意步驟(a2)中係
S
BB 進料至該反應塔
RR
B 中。在該迴流在其中被建立的情況下，該迴流比率較佳是0.005至0.99，更佳是0.01至0.9，還更佳是0.02至0.34，特佳是0.025至0.27且極特佳是0.03至0.24。迴流可藉由被設置在該個別塔(在步驟(a1)中為該反應塔
RR
A )頂部的冷凝器
K
RRA 且在步驟(a2)中藉由設置在該反應塔
RR
B 上的冷凝器
K
RRB 所建立，在該冷凝器中，該蒸氣流
S
AB 或
S
BB 係至少部分地冷凝且進料回到該個別塔
RR
A 或
RR
B 。通常且在本發明之本文中，迴流比據了解是指呈液體形式(迴流或回流)再循環至該個別塔的質量流量(kg/h)對呈液體形式(餾出物)或氣體形式(蒸氣)從該個別塔排放之質量流量(kg/h)的比率。
在對該反應塔
RR
A 建立迴流的具體例中，在步驟(a1)中所利用之作為進料流
S
AE2 的鹼金屬氫氧化物M
AOH也可至少部分地與該迴流之流混合且因此所得混合物被供應至步驟(a1)。
本發明之方法的步驟(a1)尤其是在45℃至190℃之範圍，較佳47℃至170℃，更佳60℃至150℃之範圍的溫度
T
RRA 以及尤其在0.5巴至40巴，較佳在0.75巴至20巴之範圍內，較佳在0.9巴至10巴之範圍內，更佳在1巴至7巴之範圍內，還更佳1巴至5巴的壓力
p
RRA 下進行。
在一較佳具體例中，該反應塔
RR
A 包含至少一個蒸發器，其特別選自中間蒸發器
VZ
RRA 和底部蒸發器
VS
RRA ，還更佳包含至少一個底部蒸發器
VS
RRA 。
用於本發明之目的，『中間蒸發器』
VZ
RRA 或
VZ
RRB 表示法是指位於該個別塔之液相的上方(尤其是該反應塔
RR
A 或
RR
B 之液相的上方)的蒸發器。彼等尤其用以蒸發粗製產物混合物
RP
A 或
RP
B 。
用於本發明之目的，『底部蒸發器』
VS
RRA 及
VS
RRB 表示法是指加熱該個別塔之液相(尤其是該反應塔
RR
A 或
RR
B 之液相)的蒸發器。在這些塔中，底部產物流
S
AS 或
S
BS (『
S
BS 』也可被稱為『
S
BP 』)係至少部分地被蒸發。
蒸發器一般被配置在該個別反應塔或精餾塔外。在該蒸發器中待蒸發之混合物係經由取出口或『取出點』而從該塔取出且進料至該至少一個蒸發器。
利用該反應塔
RR
A 或
RR
B 以中間蒸發粗製產物混合物
RP
A 或
RP
B 的情況下，該混合物被取出以作為流
S
RRAZ 或
S
RRBZ 且進料至該至少一個中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 。任意地具有殘餘比例之液體的該經蒸發之混合物係經由入口或『添加點』再循環回到該個別塔
RR
A 或
RR
B 中。當該蒸發器是中間蒸發器(亦即尤其是中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB )，將該個別混合物取出且進料至該蒸發器所經之取出口是側面取出口且將該個別經蒸發之混合物返回至該塔所經之入口是側面入口。當該蒸發器是底部蒸發器(亦即在該塔中加熱該液相或底部物，彼特別是底部蒸發器
VS
RRA 及
VS
RRB ，使得該底部取出流之至少一部分(尤其是
S
AS 或
S
BS )被進料至對應之底部蒸發器，蒸發且進料回至該個別塔中之該底部區。然而，也可能作為替代型以將合適的加熱介質(例如
H
1 或
H
4 )流動所經過之管提供在例如合適塔板上(在使用中間蒸發器時)，或提供在該個別塔之底部區中。在該情況下，在該塔板上或在該塔之底部區中進行蒸發。然而，較佳將該蒸發器配置在該個別塔外。
可作為中間蒸發器
VZ及底部蒸發器
VS的合適蒸發器
VD是例如自然對流蒸發器、強制循環蒸發器、附帶減壓之強制循環蒸發器、槽式蒸發器、降膜蒸發器或薄膜蒸發器。在自然對流蒸發器及強制循環蒸發器的情況下，經常利用殼管型配置或板型設備以作為用於該蒸發器之熱傳組件。當使用殼管型熱交換器時，該熱傳介質(例如
H
1 或
H
4 )可流經該等管且待蒸發之混合物流動包圍該等管或者該熱傳介質流動包圍該等管且待蒸發之混合物流經該等管。在降膜蒸發器之情況下，待蒸發之混合物一般被導入以作為在管之內面上的薄膜且該管經外部加熱。與降膜蒸發器相對地，薄膜蒸發器另外包含具有刮刷之轉子，其將待蒸發之液體分配在該管之內壁上以形成薄膜。
除了上述之蒸發器類型，也可能使用技術人員已知且適合用於精餾塔或反應塔中之任何其他的蒸發器類型。
當該反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 包含中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，較佳是該個別中間蒸發器經配置在該進料流
S
AE1 之進料點的部位中(在該反應塔
RR
A 的情況下)或在該進料流
S
BE1 之進料點的部位中(在該反應塔
RR
B 的情況下)。以此方式，該熱能之絕大部分可經由該中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 導入。因此可能例如經由該中間蒸發器導入多於該能量的80%。依據本發明，較佳配置及/或設置該等中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，使得多於該反應精餾所需之總能量的50%，尤其是多於75%可利用彼等被導入。
當該反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 包含中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，也有利地配置該中間蒸發器，使得該反應塔
RR
A 或
RR
B 具有1至50個，較佳1至40個理論板在該中間蒸發器下方且具有1至200個，較佳1至40個理論板在該中間蒸發器上方。尤其，該反應塔
RR
A 或
RR
B 則較佳具有2至10個理論板在該中間蒸發器下方且具有20至50個理論板在該中間蒸發器上方。
當該反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 包含中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，該粗製產物混合物
RP
A 或
RP
B 被進料至該中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 所經過之側面取出口(亦即在該反應塔
RR
A 上的『取出點
E
RRA 』或在該反應塔
RR
B 上的『取出點
E
RRB 』)以及來自該中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 之該經蒸發的粗製產物混合物
RP
A 或
PR
B 被進料回至該個別反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 所經過之側面入口(亦即在該反應塔
RR
A 上的『進料點
Z
RRA 』或在該反應塔
RR
B 上的『進料點
Z
RRB 』)也有利地彼此相距不多於二個理論板，較佳定位在該反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 之相同板之間。然而，該側面取出口和側面入口也可能在不同高度上。
當該反應塔
RR
A 或反應塔
RR
B 包含中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，在該反應塔
RR
A 上的『取出點
E
RRA 』或在該反應塔
RR
B 上的『取出點
E
RRB 』以及在該反應塔
RR
A 上的『進料點
Z
RRA 』或在該反應塔
RR
B 上的『進料點
Z
RRB 』也有利地被定位在
S
AE2 或
S
BE2 之進料點下方。
在較佳具體例中，當在
RR
A 或
RR
B 中使用中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB ，在該中間蒸發器
RR
A 或
RR
B 上方之該反應塔
RR
A 或
RR
B 的直徑大於在該中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 下方之該反應塔
RR
A 或
RR
B 的直徑。這優點是能節省資本費用。
在該一中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB 中，存在於該反應塔
RR
A 中之包含M
AOR、水、ROH、M
AOH之液體粗製產物
RP
A 或存在於該反應塔
RR
B 中之包含M
BOR、水、ROH、M
BOH之液體粗製產物
RP
B 能轉變成氣態。
由於一或多個中間蒸發器
VZ
RRA 配置在該反應塔
RR
A 上部中且一或多個中間蒸發器
VZ
RRB 配置在該反應塔
RR
B 上部中，在該反應塔
RR
A 或
RR
B 下部中的尺寸能被減低。在具有至少一個中間蒸發器(較佳多個中間蒸發器
VZ
RRA 或
VZ
RRB )的具體例中，也可能將呈液體形式之ROH的支流導入該反應塔
RR
A 或
RR
B 上部中。
在本發明之方法的步驟(a1)中，包含ROH和M
AOR之底部產物流
S
AS 係在該反應塔
RR
A 下端取出。
較佳是具有至少一個底部蒸發器
VS
RRA 的該反應塔
RR
A ，經由該底部蒸發器
VS
RRA ，該底部產物流
S
AS 然後至少部分地被輸送。
底部蒸發器依據本發明係配置在該反應塔
RR
A 或
RR
B 之底部，且然後被稱為『
VS
RRA 』或『
VS
RRB 』。在該一底部蒸發器中，在反應塔
RR
A 或
RR
B 中所存在之底部產物流
S
AS 或
S
BS 可被輸送且ROH可至少部分地從該流移除，結果，在個別底部流中M
AOR或M
BOR之質量比例可以目標方式被設定。
在步驟(a1)中取出之該底部產物流
S
AS 所具有之M
AOR在ROH中的質量比例較佳在1至50重量%，較佳地5至32重量%，更佳地10至32重量%，還更佳地15至32重量%的範圍內，在各別情況下係以
S
AS 之總質量計。
在
S
AS 中殘餘水的質量比例以
S
AS 之總質量計，較佳＜1重量%，較佳＜0.5重量%，更佳＜0.2重量%。
在
S
AS 中原料M
AOH的質量比例以
S
AS 之總質量計，較佳＜1重量%，較佳＜0.5重量%，更佳＜0.2重量%。
4.2 依據本發明之方法的步驟(a2)
依據本發明，步驟(a2)係任意地進行。在與本發明之方法的步驟(a1)同時地且在空間上分開地進行的任意步驟(a2)中，包含ROH之進料流
S
BE1 在反應精餾塔
RR
B 中與包含M
BOH之進料流
S
BE2 逆流地反應，以產生包含M
BOR、水、ROH、M
BOH之粗製產物混合物
RP
B 。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中，包含ROH和M
BOR之底部產物流
S
BS 係在
RR
B 下端取出。包含水和ROH之蒸氣流
S
BB 係在
RR
B 頂端撤出。
M
B係選自鈉、鉀，較佳是鉀。
該進料流
S
BE1 包含ROH。在較佳具體例中，在
S
BE1 中ROH之質量比例以該進料流
S
BE1 之總質量計，係≧95重量%，還更佳地≧99重量%，該
S
BE1 另外尤其包含水。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中作為進料流
S
BE1 的醇ROH也可為一種商業醇，其中醇的質量比例以該進料流
S
BE1 之總質量計，多於99.8重量%且水的質量比例以該進料流
S
BE1 之總質量計，至高達0.2重量%。
該進料流
S
BE1 較佳以蒸氣形式導入。
該進料流
S
BE2 較佳包含10至75重量%，更佳地20至55重量%，更佳地48至52重量%之質量比例的M
BOH，每一情況下係以該流
S
BE2 之總質量計。在較佳具體例中，
S
BE2 不僅包含M
BOH，也包含至少另一選自水、ROH之化合物。還更佳是當
S
BE2 除了包含M
BOH，還包含水，因此使
S
BE2 成為M
BOH之水溶液。
依據本發明之方法的步驟(a2)係在反應精餾塔(或『反應塔』)
RR
B 中進行。該反應塔
RR
B 之較佳具體例在4.1節中被描述。
依據本發明，『包含ROH之進料流
S
BE1 與包含M
BOH之進料流
S
BE2 之逆流反應』尤其是因下述方式達成：在步驟(a2)中，用於包含ROH之進料流
S
BE1 之至少一部分的進料點係經配置在該反應塔
RR
B 之用於包含M
BOH之進料流
S
BE2 之進料點下方。
該反應塔
RR
B 較佳包含至少2個，尤其15至40個理論板在該進料流
S
BE1 之進料點與該進料流
S
BE2 之進料點之間。
特別地，包含ROH之進料流
S
BE1 係呈蒸氣形式被導入該反應塔
RR
B 下部。本發明之方法的任意步驟(a2)也涵蓋下述狀況：將包含ROH之進料流
S
BE1 的一部分呈蒸氣形式導入包含氫氧化鈉水溶液M
BOH之進料流
S
BE2 之進料點下方，但在該反應塔
RR
B 之上端或上端部位中。這可能降低該反應塔
RR
B 下部的尺寸。當包含ROH(尤其是甲醇)之進料流
S
BE1 的一部分(尤其呈蒸氣形式)被導入該反應塔
RR
B 之上端或上端的部位中，則僅10至70重量%，較佳地30至50重量%之部分量[在每一情況下係以在該任意步驟(a2)中所用之醇ROH的總量計]被進料入該反應塔
RR
B 之下端且其餘的部分量呈蒸氣形式，在包含M
BOH之進料流
S
BE2 之進料點下方，較佳1至10個理論板，特佳1至3個理論板上被導入單一流中或分布在多個支流。
在該反應塔
RR
B 中，包含ROH之該進料流
S
BE1 則依據上述反應
＜1＞與包含M
BOH之該進料流
S
BE2 反應，以提供M
BOR和H
2O，其中這些產物與反應物ROH和M
BOH呈摻混物形式存在，因為與平衡反應有關。因此，包含產物M
BOR和水與ROH和M
BOH之粗製產物混合物
RP
B 係在本發明之方法的任意步驟(a2)中，在該反應塔
RR
B 中被獲得。
包含ROH和M
BOR之底部產物流
S
BS (『
S
BS 』也能被稱為『
S
BP 』)則被獲得且在
RR
B 下端取出。
另外含有水之醇流(下文中被稱為『包含水和ROH之蒸氣流
S
BB 』)則在
RR
B 上端取出。
較佳選擇在該進料流
S
BE1 中之醇ROH的含量，使得彼同時作為用於在該底部產物流
S
BP 中所含之鹼金屬烷氧化物M
BOR的溶劑。
在本發明之方法的任意步驟(a2)的較佳具體例中，且尤其在
S
BE2 除了包含M
BOH還包含水的情況下，作為在步驟(a2)中之進料流
S
BE1 的醇ROH的總重量(質量;單位:kg)對作為在步驟(a2)中之進料流
S
BE2 的M
BOH的總重量(質量;單位:kg)的比率是2:1至50:1，更佳為5:1至48:1，還更佳為10:1至35:1，還更佳為13:1至30:1。
將包含水和ROH之該蒸氣流
S
BB 供應至依據本發明之方法的步驟(b)。彼在被供應至依據本發明之方法的步驟(b)之前，與
S
AB 混合，或與
S
AB 分開地供應至依據本發明之方法的步驟(b)。蒸氣流
S
BB 較佳與
S
AB 混合且所得之混合蒸氣流被導入本發明之方法的步驟(b)中。
該反應塔
RR
B 係在有或沒有迴流下，較佳在沒有迴流下***作。
在對該反應塔
RR
B 建立迴流的具體例中，作為在該任意步驟(a2)中之進料流
S
BE2 的鹼金屬氫氧化物M
BOH也能至少部分地與該迴流之流混合且所得混合物因此能被供應至該任意步驟(a2)。
本發明之方法的任意步驟(a2)尤其是在45℃至190℃，較佳地47℃至170℃，更佳地60℃至150℃之範圍內的溫度
T
RRB 下，及尤其在0.5巴至40巴，較佳在0.75巴至20巴之範圍內，更佳在0.9巴至10巴之範圍內，更佳在1巴至7巴之範圍內，還更佳在1巴至5巴之範圍內的壓力
p
RRB 下進行。
在較佳具體例中，該反應塔
RR
B 包含至少一個蒸發器，其尤其選自中間蒸發器
VZ
RRB 和底部蒸發器
VS
RRB 。該反應塔
RR
B 特佳包含至少一個底部蒸發器
VS
RRB 。
在本發明之方法的任意步驟(a2)中，包含ROH和M
BOR之底部產物流
S
BS 係在該反應塔
RR
B 下端取出。
較佳的是包含至少一個底部蒸發器
VS
RRB 之該反應塔
RR
B ，該底部產物流
S
BS 則至少部分地被輸送經過該底部蒸發器
VS
RRB 。
在步驟(a2)中取出之該底部產物流
S
BS 較佳具有在1至50重量%，較佳5至32重量%，更佳10至32重量%，更佳15至32重量%之質量比例的M
BOR在ROH中，在每一情況下係以
S
BS 之總質量計。
在
S
BS 中之殘餘水的質量比例以
S
BS 之總質量計，較佳＜1重量%，較佳＜0.5重量%，更佳＜0.2重量%。
在
S
BS 中之原料M
BOH的質量比例以
S
BS 之總質量計，較佳＜1重量%，較佳＜0.5重量%，更佳＜0.2重量%。
在本方法之較佳具體例中，進行步驟(a2)。
該方法所具有之優點是：在將該原料M
AOH改成M
BOH時，可在不造成該一種鹼金屬烷氧化物與另一者的交叉污染或產物損失下，製造二種不同的鹼金屬烷氧化物。
本發明之方法的任意步驟(a2)係與步驟(a1)同時地且空間上分開地進行。空間上分開係藉由在該二個反應塔
RR
A 和
RR
B 中進行步驟(a1)和(a2)所確保。
在本發明之有利的具體例中，該反應塔
RR
A 和
RR
B 被容納在一個塔外殼中，其中該塔係至少部分地藉由至少一個分隔壁所區隔。具有至少一個分隔壁之該塔依據本發明會被稱為『
DWC』。該分隔壁塔是技術人員所熟悉的且被描述於例如US 2,295,256、EP 0 122 367 A2、EP 0 126 288 A2、WO 2010/097318 A1以及I. Dejanović, Lj. Matijašević, Ž. Olujić,
Chemical Engineering and Processing 2010, 49, 559-580。在適合依據本發明之方法的分隔壁塔中，該分隔壁較佳延伸至該塔底板且特別地，較佳跨越該塔高度之至少四分之一，更佳至少三分之一，還更加至少一半，還更佳至少三分之二，還仍更佳至少四分之三。彼等將該等塔分隔成至少二個反應空間，其中可以進行空間上分開的反應。藉由該至少一個分隔壁所提供之反應空間可以有相同或不同的尺寸。
在藉由該分隔壁所分開的部位中，該底部產物流
S
AS 和
S
BS 在此具體例中可分開地被取出且經由該底部蒸發器
VS
RRA 或
VS
RRB (其經設置以用於每一藉由該至少一個反應壁所形成之反應空間)被輸送，其中M
AOR或M
BOR之所需濃度可藉由從
S
AS 或
S
BS 移除ROH被固定。
4.3 依據本發明之方法的步驟(b)
在本發明之方法的步驟(b)中，該蒸氣流
S
AB 及，在進行步驟(a2)時，該蒸氣流
S
BB (其與
S
AB 混合或與該蒸氣流
S
AB 分開地)被導至精餾塔
RD
A 中，使得包含水和ROH之混合物
G
A 存在於該精餾塔
RD
A 中。
在本發明之方法的任意形式(其中進行步驟(a2))中，該蒸氣流
S
BB 較佳與
S
AB 混合且所得之混合蒸氣則被導至該精餾塔
RD
A 中。
在本發明之一具體例中，該蒸氣流
S
AB 及，在其中進行任意的步驟(a2)的情況下，該蒸氣流
S
BB 在彼等被導至該精餾塔
RD
A 中之前，可被壓縮。這可利用壓縮器
VD
31 進行。
技術人員能基於個人專業知識，在該等塔之間提供一或多個壓縮器。特別是在連接二或更多塔的氣流的情況下，當氣流所進料入之塔中的壓力係大於相關之流所離開的塔中的壓力，應一直提供壓縮/壓縮步驟。
不需說，即使在其中進行該任意的步驟(a2)且
S
BB 與
S
AB 分開地導入該精餾塔
RD
A 中的具體例中，
S
AB 和
S
BB 在該精餾塔
RD
A 中混合，使得包含水和ROH之混合物
G
A 在每一情況下係在已經進行步驟(b)之後，在該精餾塔
RD
A 中獲得。
作為在本發明之方法的步驟(b)中的該精餾塔
RD
A ，可能使用技術人員已知之精餾塔。該精餾塔
RD
A 較佳含有內部零件。合適的內部零件是例如塔板、未結構化填料或結構化填料。作為塔板，正常使用泡罩塔板、篩選塔板、閥型塔板、隧式塔板或狹縫塔板。未結構化填料通常是無規填料元件床。常用之填料元件是拉氏(Rasching)環、鮑爾(Pall)環、弧鞍型填料(Berl saddles)或矩鞍型填料(Intalox® saddles)。結構化填料是例如以商標名Mellapack®被Sulzer所上市者。除了所述之該內部零件之外，另外合適之內部零件對技術人員也是已知的且同樣地能被使用。
較佳之內部零件中每個理論板具有低的比壓力降(specific pressure drop)。結構化填料及無規填料元件中每個理論板具有，例如，比塔板明顯低之壓力降。此之優點是：在該精餾塔中之壓力降仍極低且對該壓縮器之機械負荷及該待蒸發之醇/水混合物
G
A 的溫度仍是低的。
當該精餾塔
RD
A 含有結構化填料或未結構化填料時，這些可被分隔或呈未中斷之填料形式。然而，經常提供至少二個填料區，一個填料區在用於待分離之蒸氣流(其為
S
AB 或彼此混合或分離之
S
AB 和
S
BB )的進料點上方且一個填料區在用於待分離之蒸氣流的進料點下方。當使用填料(例如無規填料元件床)，該填料元件經常置於合適載體系統上。較佳的是一具體例，其中填料被安置在該精餾塔
RD
A 中之入口上方且塔板被安置在該入口下方。
該精餾塔
RD
A 也可包含用於防止挾帶液滴的內部零件，如對該反應塔
RR
A 所述的。
在本發明之有利具體例中，步驟(a1)之該反應塔
RR
A 、或在上述較佳具體例中之在其中進行步驟(a2)的該反應塔
RR
A 和
RR
B 和，以及用於分離該混合物
G
A 之步驟(b)的精餾塔
RD
A 被容納在一塔殼中，而該塔係至少部分地藉由至少一個分隔壁所分隔，或在其中進行步驟(a2)的上述較佳具體例中，係藉由至少二個分隔壁所分隔，其中該至少一個分隔壁或該至少二個分隔壁延伸至該塔之底部。在點4.2所述的，此再度則為分隔壁塔。
在此情況下，根據步驟(a1)之為要形成該粗製反應產物
RP
A 或根據步驟(a1)和(a2)之為要形成該粗製反應產物
RP
A 及
RP
B 的反應係在該DWC之一部分中進行，而該進料流
S
AE2 及任意之該進料流
S
BE2 在該分隔壁上端的下方但在約上端的高度上被導入且該進料流
S
AE1 和任意地該進料流
S
BE1 呈蒸氣形式在該下端被導入。在該進料流之該進料點上方所形成之醇/水混合物則分布在該分隔壁上方，覆蓋作為該精餾部分
RD
A 之加強區(enrichment section)的整個塔部位上。已藉由該分隔壁所分開之該塔的該第二下方部分是該精餾塔
RD
A 之汽提區。用於該蒸餾所需之能量則經由在藉由該分隔壁所分開之該塔的第二部分的下端的蒸發器所供應，而該蒸發器照慣例可被加熱或利用加熱用蒸氣(例如
H
1 或
H
4 )被加熱。當該蒸發器照慣例被加熱時，另外地可提供一個能利用加熱用蒸氣(例如
H
1 或
H
4 )加熱的中間蒸發器。
在本發明之方法的步驟(b)結束時，包含水和ROH之混合物
G
A 最後在該精餾塔
RD
A 獲得。該混合物
G
A 之組成尤其藉由該蒸氣流
S
AB 之組成決定，或當進行步驟(a2)時，尤其是藉由該二蒸氣流
S
AB 和
S
BB 組成按比例地決定。
4.4 依據本發明之方法的步驟(c)
在本發明之方法的步驟(c)中，包含水和ROH之該混合物
G
A 在
RD
A 中分成在
RD
A 上端之包含ROH的蒸氣流
S
DAB 以及在
RD
A 下端之包含水和ROH的底部流
S
DAS 。
在
RD
A 中之壓力
p
A 可基於技術人員之專業知識，藉由該人員所設定。彼較佳在1巴至20巴，較佳在1巴至15巴，更佳在1至10巴之範圍內。
在
RD
A 中之溫度
T
A 可基於技術人員之專業知識，藉由該人員所設定。彼較佳在40℃至220℃，較佳在60℃至190℃之範圍內。
依據本發明之方法的步驟(c)的分離是該醇/水混合物
G
A 之分餾，如技術人員所知的。
在該精餾塔
RD
A 底部(關於『底部』之另一用語是『在下端』)，獲得該包含醇之流
S
DAS 。
在該精餾塔
RD
A 頂部(關於『頂部』之另一用語是『在上端』)，還獲得該包含ROH之流
S
DAB 。在該蒸氣流
S
DAB 中之ROH的較佳質量比例是≧99重量%，較佳≧99.6重量%，更佳≧99.9重量%，在每一情況下係以
S
DAB 之總質量計，其餘尤其是水。
該底部流
S
DAS 從
RD
A 而在
RD
A 下端的取出點
E
AS 排放且該蒸氣流
S
DAB 從
RD
A 而在
RD
A 上端的取出點
E
AK 排放。為供本發明之目的，『
RD
A 上端的取出點
E
AK 』意指
E
AK 被設置在該塔上，其方式使該蒸氣流
S
DAB 在該精餾塔
RD
A 中之內部零件的上方被取出，以作為塔頂流或作為側面取出流。
為供本發明之目的，『
RD
A 下端的取出點
E
AS 』意指
E
AS 被設置在該塔上，其方式使該底部流
S
DAS 在該精餾塔
RD
A 中之內部零件的下方被取出，以作為底部流或作為側面取出流。
在本發明之方法的任意具體例中，包含ROH和水且與
S
DAS 和
S
DAB 不同之至少另一流
S
AZ 係從
RD
A 排放，將能量傳遞至該流且將該流循環至
RD
A 中，其中該取出點
E
AZ 在
RD
A 上的位置係位於該二取出點
E
AS 與
E
AK 之間。該流
S
AZ 包含該混合物
G
A 。
在本發明之方法的步驟(c)的該任意具體例中，可能將能量供應給該混合物
G
A 。在較佳具體例中，這係藉由該混合物
G
A 被取出以作為流
S
AZ 且輸送經由中間蒸發器
VZ
A 所進行，其中能量係從熱傳介質(尤其是加熱用
H
1 或
H
4 或不同之加熱介質
W
1 )傳至
S
AZ 或
G
A 。該能量傳送可有利地藉由該混合物
G
A 經輸送以作為流
S
AZ 且
W
1 或該混合物
G
A 經輸送以作為流
S
AZ 且該加熱用
H
1 或
H
4 係經輸送經由中間蒸發器
VZ
A 而進行。
在該蒸餾中，較佳將在該蒸氣流
S
DAB 中所得之該醇ROH的至少一部分進料至該反應塔
RR
A 以至少作為該進料流
S
AE1 之一部分且，在進行本發明之方法中之步驟(a2)的情況下，替代地或另外地，進料至該反應塔
RR
B 以至少作為該進料流
S
BE1 的一部分。
在步驟(c)中，在步驟(a1)或步驟(a1)和步驟(a2)中所得之該蒸氣
S
AB 或
S
AB 和
S
BB 係藉由蒸餾所分離。該等蒸氣基本上包含該醇ROH和水。尤其，
S
AB 或
S
AB 和
S
BB 各自是水/醇混合物，其中ROH之質量比例範圍以
S
AB 或
S
AB 和
S
BB 之總質量計，較佳是＞80重量%，更佳是＞85重量%，還更佳＞90重量%。因此，
G
A 尤其是水/醇混合物，其中ROH之質量比例範圍以
G
A 之總質量計，較佳是＞80重量%，更佳是＞95重量%，還更佳＞90重量%。
在步驟(c)中取出之底部流
S
DAS 包含ROH，其質量比例以
S
DAS 之總質量計，特別是0.005至95重量%。較佳是：在其中進行步驟(d)的情況下為25至95重量%且在其中不進行步驟(d)的情況下為0.005至3重量%，在每一情況下係以
S
DAS 之總質量計。
S
DAS 較佳基本上除了包含醇ROH，還包含水。
該醇ROH在依據本發明之方法中被消耗，且尤其在連續方法模式中因此需要以新鮮醇ROH替換。
尤其將新鮮醇ROH導入選自反應精餾塔
RD
A 、反應塔
RR
A 之塔的至少一者，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地導入該反應塔
RR
B ，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地導入該至少一個反應塔
RD
X 。
將該新鮮醇ROH作為包含ROH之進料流
S
AE1 直接導入該反應塔
RR
A 或在其中進行步驟(a2)的具體例中，導入該反應塔
RR
A 和
RR
B 。
較佳將在該精餾塔
RD
A 上端的取出點
E
AK 取出的該蒸氣流
S
AB 的至少一部分進料至該反應塔
RR
A 以至少作為該進料流
S
AE1 之一部分且在本發明之方法中進行步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔
RR
B 以至少作為該進料流
S
BE1 之一部分。
在其中進行步驟(d)之另一較佳具體例中，可使用該蒸氣流
S
XB 以至少部分地作為在步驟(a1)中之進料流
S
AE1 及任意地作為在步驟(a2)中之進料流
S
BE1 。
在其中進行步驟(d)之特佳具體例中，可以使用
S
DAB 和
S
XB 以至少部分作為在步驟(a1)中的進料流
S
AE1 及任意地作為在步驟(a2)中的進料流
S
BE1 。可將
S
DAB 和
S
XB 彼此分開地進料至該個別反應精餾塔
RR
A 或
RR
B ，或首先彼此混合，然後進料至該個別反應精餾塔
RR
A 或
RR
B 。在該具體例中，
S
DAB 和
S
XB 較佳首先彼此混合，然後進料至該個別反應精餾塔
RR
A 或
RR
B 。
在該較佳具體例中，更佳是：將該新鮮醇ROH供應至該等精餾塔
RD
A 或
RD
X 之至少一者，較佳二塔
RD
A 及
RD
X 。
當將該新鮮醇ROH供應至該等精餾塔
RD
A 或
RD
X ，其較佳進料入該個別精餾塔之加強區或直接進料至該個別精餾塔之頂部。最理想的進料點依據所用之該新鮮醇的水含量而定，其次依據在該蒸氣流
RD
A 或
RD
X 中之所需的殘餘水含量而定。在所用之醇中水的比例愈高且在該等蒸氣流
S
DAB 或
S
XB 中純度要求愈高，則在該等精餾塔
RD
A 或
RD Ｘ 之頂部下方的一些理論板的一入口是更有用的。較佳是在該等精餾塔
RD
A 或
RD Ｘ 之頂部下方有至高20個理論板，且尤其是1至5個理論板。
當將該新鮮醇ROH導入該等精餾塔
RD
A 或
RD
B 時，彼在至高該沸點之溫度下，較佳在室溫下導入。也可能導入呈氣體形式之該新鮮醇ROH。在此，可提供用於該新鮮醇之候選入口。
4.5 依據本發明之方法的步驟(d)(任意的)
依據本發明之方法的步驟(d)係任意地進行。在依據本發明之方法的該任意步驟(d)中，
S
DAS 其整體或部分地在與
RD
A 不同之至少一個精餾塔
RD Ｘ 中分成在
RD Ｘ 上端之包含ROH的蒸氣流
S
XB 以及在
RD Ｘ 下端之包含水和任意之ROH的底部流
S
XS 。
結果，當進行步驟(d)時，包含水和ROH之混合物
G
X 係存在於該至少一個精餾塔
RD
X 中。
該底部流
S
XS 係從至少一個精餾塔
RD Ｘ 中，在該塔下端的取出點
E
XS 排出，且該蒸氣流
S
XB 係從至少一個精餾塔
RD
X 中，在該塔上端的取出點
E
XK 排出。
為供本發明之目的，『在該至少一個精餾塔
RD
X 上端的取出點
E
XK 』意指
E
XK 係裝設在該至少一個精餾塔
RD
X 上，其方式是使該蒸氣流
S
XB 從該至少一個精餾塔
RD
X 中取出以作為塔頂流或作為在該等內部零件上方之側面取出流。
為供本發明之目的，『在該至少一個精餾塔
RD
X 下端的取出點
E
XS 』意指
E
XS 係裝設在該至少一個塔上，其方式是使該底部流
S
XS 從該至少一個精餾塔
RD
X 中取出以作為底部流或作為在該等內部零件下方之側面取出流。
在
RD
X 中的壓力
p
X 可藉由技術人員，基於該人的專業知識所設定。彼之範圍較佳為1巴至20巴，較佳為1至15巴，更佳為1巴至10巴。
在
RD
X 中的溫度
T
X 可藉由技術人員，基於該人員的專業知識所設定。彼之範圍較佳為40℃至220℃，較佳為60℃至190℃。
特徵『與
RD
A 不同之至少一個精餾塔
RD
X 』意指本發明之方法的該任意的步驟(d)包含在單一個精餾塔
RD
X 中進行分離該蒸氣流
S
DAS 的情況。然而，彼也包含在多於一個精餾塔
RD
X 中進行分離該蒸氣流
S
DAS 的情況。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於
S
DAS 之分離且因此在該塔
RD
A 之後接著有多於一個塔
RD
X 的具體例中，該等塔
RD
X 的第一者(將來自
RD
A 之底部流
S
DAS 進料入其中)被稱為『
RD
X1 』且在該塔
RD
X1 後且將來自
RD
X1 之底部流進料入其中之塔被稱為『
RD
X2 』等。
在該第一精餾塔『
RD
X1 』之外所用之每一精餾塔
RD
X 通稱為『
RD
X(n+1) 』，其中n是整數且指明在該精餾塔
RD
X1 以外之精餾塔
RD
X 的總數的數目。同時，對特別的塔
RD
X(n+1) 所指定之該整數『n』指明位在相關之塔
RD
X(n+1) 與
RD
A 之間的
RD
X 的數目。
因此，在總共二個
RD
X 的情況下，n會是1，在三個塔
RD
X 的情況下，n會是2，同理可推論其他。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於分離
S
DAS 的具體例中，在精餾塔
RD
X1 之每一者上端獲得包含ROH之蒸氣流
S
XB1 且在精餾塔
RD
X1 之每一者下端獲得包含水和任意之ROH的底部流
S
XS1 。包含水和ROH之混合物
G
X1 存在於該精餾塔
RD
X1 中。
在每一另外的精餾塔
RD
X(n+1) 中，包含ROH之蒸氣流
S
XB(n+1) 則相應地在
RD
X(n+1) 上端被獲得，且包含水和任意之ROH的底部流
S
XS(n+1) 則相應地在
RD
X(n+1) 下端被獲得。包含水和ROH之混合物
G
X(n+1) 存在於該精餾塔
RD
X(n+1) 中。在此，『n』是具有上述意義之整數。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於分離
S
DAS 的具體例中，則進行該分離，使得
S
DAS 係在
RD
X1 中分成在
RD
X1 上端之包含ROH之蒸氣流
S
XB1 以及在
RD
X1 下端之包含水和任意之ROH之底部流
S
XS1 。接在
RD
X1 後之每一塔
RD
X(n+1) 中，來自前一個塔
RD
Xn 的底部流
S
XSn 則分成在
RD
X(n+1) 上端之包含ROH之蒸氣流
S
XB(n+1) 以及在
RD
X(n+1) 下端之包含水和任意之ROH之底部流
S
XS(n+1) 。
在該具體例中，
S
DAS 整體也被分成包含ROH之蒸氣流
S
XB [其則由該個別之蒸氣流
S
XB1 和
S
XB(n+1) 所組成]以及包含水和任意之ROH之底部流
S
XS [其則對應於最後之塔
RD
X(n+1) 之底部流
S
XS(n+1) ]。
在本發明之具體例中，該底部流
S
DAS 可經由泵被輸送至該至少一個精餾塔
RD
X 。同樣地，在多個精餾塔
RD
X 的情況下，在每一情況下可使用一個泵，以將該底部流
S
XSn 從精餾塔
RD
Xn 輸送入該精餾塔
RD
X(n+1) 中。
適合作為精餾塔
RD
X 之精餾塔對技術人員是已知的。較佳之具體例諸如在
RD
X 中之內部零件等是在用於
RD
A 的4.3節中所描述的。
在本發明之方法的步驟(d)中的分離是技術人員已知之該醇/水混合物
G
X 的分餾，該
G
X 係在將該底部流
S
DAS 進料至該至少一個精餾塔
RD
X 中之時，在該至少一個精餾塔
RD
X 中被獲得。
若使用單一精餾塔
RD
X ，則在步驟(d)中從該精餾塔
RD
X 取出之該底部流
S
XS 包含ROH，其質量比例特別為0.0001至3重量%，較佳為0.005至1重量%，在每一情況下係以
S
XS 之總質量計。
S
XS 較佳除了包含該醇ROH，基本上還有包含水。
若使用多於一個精餾塔
RD
X ，則在最後的精餾塔
RD
X(n+1) 的底部取出之該底部流
S
XS(n+1) 包含ROH，其質量比例特別為0.0001至3重量%，較佳為0.005至1重量%，在每一情況下係以
S
XS 之總質量計。
S
XS 較佳除了包含該醇ROH，基本上還有包含水。
在至少一個精餾塔
RD
X 頂部(關於『頂部』之另一用語是『在該上端』)，另外獲得包含ROH之蒸氣流
S
XB 。在該蒸氣流
S
XB 中ROH之較佳質量比例是≧99重量%，較佳≧99.6重量%，更≧99.9重量%，在每一情況下係以
S
XB 之總質量計，其餘尤其是水。
在本發明之方法的任意具體例中，包含ROH和水且與
S
XS 和
S
XB 不同之至少另一流
S
XZ 係從該至少一個精餾塔
RD
X 的取出點
E
XZ 排放，將能量傳至該流且將該流再循環至該至少一個精餾塔
RD
X ，其中該取出點
E
XZ 在該至少一個精餾塔
RD
A 的位置係位於該二取出點
E
XS 與
E
XK 之間。該流
S
XZ 包含該混合物
G
X 。
在本發明之方法的任意步驟(d)的該任意具體例中，可能將能量供應給該混合物
G
X 。在較佳具體例中，這是藉由混合物
G
X 經輸送經過中間蒸發器
VZ
X 以作為流
S
XZ 而進行，其中能量係從熱傳介質(尤其是加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 或不同之熱傳介質
W
1 )傳遞至
S
XZ 或
G
X 。該能量傳遞可有利地藉由混合物
G
X 經輸送作為流
S
XZ 及
W
1 或混合物
G
X 經輸送作為流
S
XZ 之混合物
G
X 及該加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 經輸送經由中間蒸發器
VZ
X 而進行。
較佳將在該至少一個精餾塔
RD
X 上端的取出點
E
XK 取出之該蒸氣流
S
XB 的至少一部分進料至該反應塔
RR
A 以至少作為該進料流
S
AE1 的一部分，且在其中進行本發明之方法中的步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔
RR
B 以至少作為該進料流
S
BE1 的一部分。
在
S
DAB 以及
S
XB 皆被導入以至少作為該進料流
S
AE1 的一部分時，且在其中進行本發明之方法中的步驟(a2)的情況下，替代地或另外地進料至該反應塔
RR
B 以至少作為該進料流
S
BE1 的一部分，這些可預先被混合且然後作為進料流
S
AE1 或
S
BE1 進料入該個別反應塔
RR
A 或
RR
B ，或彼等作為不同的流進料至該個別反應塔
RR
A 或
RR
B 。
4.6 依據本發明之方法的步驟(e)及(h)
在步驟(e)中，能量(較佳是熱)係從具有壓力
p
1 之加熱用蒸氣
H
1 傳遞至至少一個組件
Q
1 ，結果，該加熱用蒸氣
H
1 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液
K
1 。
在步驟(h)中，能量(較佳是熱)係從具有壓力
p
4 之加熱用蒸氣
H
4 傳遞至至少一個組件
Q
2 ，結果，特別地，該加熱用蒸氣
H
4 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液
K
2 。
為供本發明之目的，可使用任何蒸氣流作為加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 。為供本發明之目的，彼可例如包含正丁烷或水。彼較佳是蒸汽。
『組分
Q
1 』及『組分
Q
2 』依據本發明是用於該混合物及粗製產物
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 的總稱。
換言之，
Q
1 係選自由
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 組成之群組，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地，可選自由
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 組成之群組，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地，也可選自由
G
X 、
S
XB 、
S
XS 組成之群組。
Q
2 能對應地被選擇：
Q
2 係選自由
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 組成之群組，且當進行步驟(a2)時，替代地或另外地，可選自由
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 組成之群組，且當進行步驟(d)時，替代地或另外地，可選自由
G
X 、
S
XB 、
S
XS 組成之群組。
這意指：在本發明之方法之其中進行步驟(a2)但不進行步驟(d)的具體例中，該組分
Q
1 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB ，且在本發明之方法之其中進行步驟(d)但不進行步驟(a2)的具體例中，該組分
Q
1 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS ，且在本發明之方法之其中進行二步驟(a2)及(d)的具體例中，該組分
Q
1 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 。
這意指：在本發明之方法之其中進行步驟(a2)但不進行步驟(d)的具體例中，該組分
Q
2 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB ，且在本發明之方法之其中進行步驟(d)但不進行步驟(a2)的具體例中，該組分
Q
2 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS ，且在本發明之方法之其中進行二步驟(a2)及(d)的具體例中，該組分
Q
2 係選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 。
Q
1 和
Q
2 係相同或不同且較佳是相同的。
當
Q
1 和
Q
2 相同時，依據本發明，這意指：選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 之混合物或該流(在步驟(e)中，能量從加熱用蒸氣
H
1 被傳遞於此)同於選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 之混合物或該流(在步驟(h)中，能量從加熱用蒸氣
H
4 被傳遞於此)。
當
Q
1 和
Q
2 不同時，依據本發明，這意指：選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 之混合物或該流(在步驟(e)中，能量從加熱用蒸氣
H
1 被傳遞於此)不同於選自
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 之混合物或該流(在步驟(h)中，能量從加熱用蒸氣
H
4 被傳遞於此)。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於分離
S
DAS 的具體例中，『
S
XS 』指明由該底部流
S
XS1 及該n個底部流
S
XS(n+1) 組成之群組，其中『
S
XS(n+1) 』是來自該精餾塔
RD
X(n+1) 之個別底部流。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於分離
S
DAS 的具體例中，『
S
XB 』指明由該蒸氣流
S
XB1 及該n個蒸氣流
S
XB(n+1) 組成之群組，其中『
S
XB(n+1) 』是來自該精餾塔
RD
X(n+1) 之個別蒸氣流。
在本發明之其中使用多於一個塔
RD
X 於分離
S
DAS 的具體例中，『
G
X 』指明由該混合物
G
X1 及該n混合物
G
X(n+1) 組成之群組，其中『
G
X(n+1) 』是在該精餾塔
RD
X(n+1) 中之個別混合物
G
X 。
在本發明之較佳具體例中，該至少一種組分
Q
1 係選自由
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分
Q
1 可替代地或另外地選自
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
1 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之更佳具體例中，該至少一種組分
Q
1 係選自由
RP
A 、
S
AS 、
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分
Q
1 可替代地或另外地選自
RP
B 、
S
BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
1 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分
Q
1 係選自由
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
1 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分
Q
1 係選自由
G
A 、
S
DAS 所組成之群組。
在本發明之較佳具體例中，該至少一種組分
Q
2 係選自由
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分
Q
2 可替代地或另外地選自
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
2 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之更佳具體例中，該至少一種組分
Q
2 係選自由
RP
A 、
S
AS 、
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，其中當進行步驟(a2)時，該至少一種組分
Q
2 可替代地或另外地選自
RP
B 、
S
BS ，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
2 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分
Q
2 係選自由
G
A 、
S
DAS 所組成之群組，且其中當進行步驟(d)時，該至少一種組分
Q
2 可替代地或另外地選自
G
X 、
S
XS 。
在本發明之還更佳具體例中，該至少一種組分
Q
2 係選自由
G
A 、
S
DAS 所組成之群組。
該加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 之能量可在本發明之方法的步驟(e)或步驟(h)中，藉由技術人員已知之方法傳遞至該至少一種組分
Q
1 或
Q
2 。尤其，使用熱交換器
WT於該目的。可利用技術人員習知之用於該目的的所有熱交換器以作為熱交換器
WT(也被稱為『熱交換器』)。這較佳是蒸發器，更佳選自底部蒸發器
VS、中間蒸發器
VZ。
依據本發明，從該加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 至該至少一種組分
Q
1 或
Q
2 的能量傳遞尤其係藉由從該加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 傳至該至少一種組分
Q
1 或
Q
2 的熱所進行，使得該加熱用蒸氣
H
1 或
H
4 加熱該至少一種組分
Q
1 或
Q
2 。
從該加熱用蒸氣
H
1 至該至少一種組分
Q
1 的能量傳遞係直接或間接地發生。從該加熱用蒸氣
H
4 至該至少一種組分
Q
2 的能量傳遞係直接或間接地發生。
在
H
1 及
Q
1 的情況下，『直接地』意指：
H
1 與該至少一種組分
Q
1 接觸，使得能量(較佳是熱)係從
H
1 傳至該至少一種組分
Q
1 。在此，接觸較佳係在熱交換器
WT中進行，還更佳係在蒸發器中進行。
在
H
4 及
Q
2 的情況下，『直接地』意指：
H
4 與該至少一種組分
Q
2 接觸，使得能量(較佳是熱)係從
H
4 傳至該至少一種組分
Q
2 。在此，接觸較佳係在熱交換器
WT中進行，還更佳係在蒸發器中進行。
不用說，在『直接』能量傳遞及在『間接』能量傳遞的二情況下，
H
1 及
Q
1 或
H
4 及
Q
2 或
H
1 或
H
4 及
W
1 並不混合，因為不會獲得冷凝液
K
1 或
K
2 。在沒有混合下之接觸係藉由技術人員所知之方法，例如，藉由透過由金屬、聚合物等構成之分隔壁的接觸，尤其在該熱交換器
WT中所達成。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
AE1 的情況下，在將
S
AE1 導至該反應塔
RR
A 之前，從
H
1 或
H
4 至
S
AE1 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
AE1 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖1至4中的＜WA4＞)而進行，使得
S
AE1 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
AE1 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
AE2 的情況下，在將
S
AE2 導至該反應塔
RR
A 之前，從
H
1 或
H
4 至
S
AE2 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
AE2 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖1至4中的＜WA5＞)輸送之進行，使得
S
AE2 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
AE2 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
RP
A 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
RP
A 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔
RR
A 排放
RP
A 以作為流
S
RRAZ 以及將
S
RRAZ 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該反應塔
RR
A 上之熱交換器
WT，較佳中間蒸發器
VZ
RRA (例如圖1至4中的＜WA3＞)而進行，使得
S
RRAZ 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
RRAZ 。
S
RRAZ 則再循環至在
RR
A 中之另一
RP
A 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
AS 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
AS 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
AS 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該反應塔
RR
A 上之熱交換器
WT，較佳底部蒸發器
VS
RRA (例如圖1至4中的＜WA1＞)而進行，使得
S
AS 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
AS 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
AB 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
AB 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
AB 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖1至4中的＜WA6＞)而進行，使得
S
AB 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
AB 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
G
A 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
G
A 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔
RR
A 排放
G
A 以作為流
S
AZ 以及將
S
AZ 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該精餾塔
RD
A 上之熱交換器
WT，較佳中間蒸發器
VZ
A (例如圖1至4中的＜W9＞)而進行，使得
S
AZ 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
AZ 。
S
AZ 則在循環至在
RD
A 中的另一
G
A 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
DAS 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
DAS 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
DAS 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT，較佳底部蒸發器
VS
A (例如圖1至4中的＜W7＞)至該精餾塔
RD
A 而進行，使得
S
DAS 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
DAS 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
DAB 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
DAB 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
DAB 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(未顯示圖中)而進行，使得
S
DAB 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
DAB 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
BE1 的情況下，在將
S
BE1 導至該反應塔
RR
B 之前，從
H
1 或
H
4 至
S
BE1 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
BE1 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖4中的＜WB4＞)而進行，使得
S
BE1 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
BE1 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
BE2 的情況下，在將
S
BE2 導至該反應塔
RR
B 之前，從
H
1 或
H
4 至
S
BE2 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
BE2 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖4中的＜WBA5＞)而進行，使得
S
BE2 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
BE2 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
RP
B 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
RP
B 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔
RR
B 排放
RP
B 以作為流
S
RRBZ 以及將
S
RRBZ 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該反應塔
RR
B 上之熱交換器
WT，較佳中間蒸發器
VZ
RRB (例如圖4中的＜WB3＞)而進行，使得
S
RRBZ 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
RRBZ 。
S
RRBZ 則再循環至在
RR
B 中的另一
RP
B 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
BS 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
BS 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
BS 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該反應塔
RR
B 上之熱交換器
WT，較佳底部蒸發器
VS
RRB (例如圖4中的＜WB1＞)而進行，使得
S
BS 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
BS 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
BB 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
BB 的直接能量傳遞尤其藉由將
S
BB 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(例如圖4中的＜WB6＞)而進行，使得
S
BB 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
BB 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
G
X 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
G
X 的直接能量傳遞尤其藉由從該塔
RD
X 排放
G
X 以作為流
S
XZ 以及將
S
XZ 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該精餾塔
RD
X 上之熱交換器
WT，較佳中間蒸發器
VZ
X (例如圖4中的＜W13＞)而進行，使得
S
XZ 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
XZ 。
S
XZ 則再循環至在
RD
X 中的另一
G
X 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
XS 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
XS 的直接能量傳遞尤其特徵在於將
S
XS 及
H
1 或
H
4 輸送經由在該精餾塔
RD
X 上之熱交換器
WT，較佳底部蒸發器
VS
X (例如圖4中的＜W11＞)，使得
S
XS 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
XS 。
在其中
Q
1 或
Q
2 係
S
XB 的情況下，從
H
1 或
H
4 至
S
XB 的直接能量傳遞尤其特徵在於將
S
XB 及
H
1 或
H
4 輸送經由熱交換器
WT(未顯示於圖中)，使得
S
XB 在該熱交換器
WT中接觸該加熱用蒸氣
H
1 或該加熱用蒸氣
H
4 且能量因此從
H
1 或
H
4 傳至
S
XB 。
在
H
1 或
Q
1 的情況下，『間接』意指：能量係從加熱用蒸氣
H
1 傳至熱傳介質
W
1 ，特別地，
H
1 與熱傳介質
W
1 接觸，使得能量(較佳是熱)從
H
1 傳至
W
1 ，且
W
1 之能量後續傳至該至少一種組分
Q
1 。從
W
1 至
Q
1 的能量傳遞轉而能直接或間接地(例如藉由
W
1 與該至少一種組分
Q
1 接觸)進行，使得
W
1 之能量(較佳是熱)過到(『直接地』)該至少一種組分
Q
1 或使得
W
1 之能量首先傳至一或多種另外的熱傳介質
W
2 、
W
3 、
W
4 等，且這些熱交換器之最後者(被稱為『
W
Y 』)與該至少一種組分
Q
1 接觸，使得能量(較佳是熱)從
W
Y 過到該至少一種組分
Q
1 。所述之接觸較佳在每一情況下在熱交換器
WT中，還更佳在蒸發器中進行。
在能量從
H
1 間接傳至該至少一種組分
Q
1 的情況下，較佳是
H
1 與熱傳介質
W
1 接觸，使得能量(較佳是熱)從
H
1 過到
W
1 ，且
W
1 之能量後續藉由在熱交換器
WT中
W
1 與該至少一種組分
Q
1 接觸而傳至
Q
1 。
在其中
W
1 係基本上包含水及/或該醇ROH之流的具體例中，在能量已較佳在熱交換器
WT中從加熱蒸氣
H
1 傳至
W
1 之後，從
W
1 至
Q
1 的能量傳遞也藉由
W
1 與該至少一種組分
Q
1 混合而進行。當該至少一種組分
Q
1 係選自由
RP
A 、
G
A 、
RP
B 、
G
X 所組成之群組，較佳選自
G
A 、
G
X 時，該具體例是特別有利的。
『基本上包含水及/或該醇ROH之流』尤其是意指在該流中醇ROH之質量比例係≧90重量%，較佳≧96重量%或≧99重量%。還更佳地，其意指：該流所包含之水對該流所包含之醇ROH的質量比例低於1:1，較佳是1:5，更佳是1:9，更佳是1:49，還更佳是1:99，還更佳是1:999。
在
H
4 及
Q
2 之情況下，『間接』意指：能量係從加熱用蒸氣
H
4 傳至熱傳介質
W
1 ，尤其
H
4 與熱傳介質
W
1 接觸，使得能量(較佳是熱)從
H
4 傳至
W
1 ，且
W
1 之能量隨後傳至該至少一種組分
Q
2 。從
W
1 至
Q
2 的能量傳遞轉而能直接地或間接地進行，亦即藉由
W
1 與該至少一種組分
Q
2 接觸，使得能量(較佳是熱)從
W
1 過到(直接)該至少一種組分
Q
2 或使得
W
1 之能量首先傳至一或多種另外的熱傳介質
W
2 、
W
3 、
W
4 等，且該等熱傳介質之最後者(指定為『
W
Y 』)與該至少一種組分
Q
2 接觸，使得能量(較佳是熱)從
W
Y 過到該至少一種組分
Q
2 。在每一情況下所述之接觸事件較佳在熱交換器中(還更佳是在蒸發器中)進行。
在從
H
4 間接傳遞能量至該至少一種組分
Q
2 的情況下，較佳是
H
4 與熱傳介質
W
1 接觸，使得能量(較佳是熱)從
H
4 過到
W
1 ，且
W
1 之能量隨後藉由在熱交換器
WT中
W
1 與該至少一種組分
Q
2 接觸而傳至
Q
2 。
在其中之
W
1 是基本上包含水及/或該醇ROH之流的具體例中，在能量已較佳在熱交換器
WT中從該加熱用蒸氣
H
1 傳至
W
1 之後，較佳進行從
W
1 至該至少一種組分
Q
2 之間接能量傳遞，使得
W
1 與該至少一種組分
Q
2 混合。當該至少一種組分
Q
2 是選自由
RP
A 、
G
A 、
RP
B 、
G
X 所組成之群組，較佳選自
G
A 、
G
X 時，該具體例是特有利的。
例如當該組分
Q
1 或
Q
2 是在管線中被導入個別流中之流
S
AE1 、
S
AE2 、
S
AS 、
S
AB 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
S
BS 、
S
BB 、
S
XB 、
S
XS 時，
W
1 與該至少一種組分
Q １ 或該至少一種組分
Q
2 的混合係特別藉由
W
1 進行。當該組分
Q
1 或
Q
2 是該等混合物
RP
A 、
G
A 、
RP
B 、
G
X 之一者時，
W
1 可有利地被導入該塔，其中含有有關混合物，因此是在
RP
A 於
RR
A 中的情況下、在
RP
B 於
RR
B 中的情況下、在
G
A 於
RD
A 中的情況下及在
G
X 於
RD
X 中的情況下。
依據本發明，在間接能量傳遞中可用之
W
1 以及所有的
W
2 、
W
3 、
W
4 等並非
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 中任一者。
依據本發明也包含下述情況：
W
1 、
W
2 、
W
3 、
W
4 等包含與
S
AE1 、
S
AE2 、
RP
A 、
S
AS 、
S
AB 、
G
A 、
S
DAS 、
S
DAB 、
S
BE1 、
S
BE2 、
RP
B 、
S
BS 、
S
BB 、
G
X 、
S
XB 、
S
XS 中任一者相同的材料且僅在該材料之質量比例上與該流或該混合物不同。
可利用技術人員已知之任何熱傳介質作為所用之熱傳介質
W
1 及任意之另外的熱傳介質
W
2 、
W
3 、
W
4 等。該熱傳介質較佳選自下列組成之群組：水；醇，較佳是該醇ROH；醇水溶液，較佳是ROH水溶液；鹽水溶液，包括離子型液體諸如LiBr溶液、二烷基咪唑鹽，諸如特別是二烷基咪唑二烷基磷酸鹽；礦物油諸如柴油；熱傳油(諸如聚矽氧油)、生物油(諸如檸檬烯)；芳香烴諸如二苄基甲苯。最佳是使用水、醇或醇水溶液作為熱傳介質，尤其是作為熱傳介質
W
1 ，其中該醇較佳是該醇ROH且該醇是與在步驟(a1)及任意地在步驟(a2)中也使用者相同的醇。
可使用之鹽水溶液也在例如DE 10 2005 028 451 A1及WO 2006/0134015 A1中被描述。
當要將新鮮醇ROH導入該系統時，特別有利的因此是其中能量被間接傳遞之具體例。
在本發明之本文中，『巴』一直是意指『巴絕對』(=『bar abs』)。
H
1 之溫度
T
1 尤其為101℃至270℃，較佳為105℃至250℃，較佳為130℃至200℃。
H
1 之壓力較佳為1至55巴，較佳為2至5巴，甚至更佳為4巴。作為加熱用蒸氣
H
1 ，也可能使用壓力＞30巴的蒸氣。
該加熱用蒸氣
H
1 在能量傳遞時至少部分地冷凝，結果，在1至55巴，較佳地2至5巴，特佳地4巴之壓力，以及101℃至270℃，較佳地105℃至250℃，更佳地110℃至200℃之溫度下，獲得冷凝液
K
1 。
該加熱用蒸氣之冷凝液
K
1 較佳被收集在冷凝液槽中。技術人員已知之所有槽(例如鋼槽)可用於該目的。
4.7 依據本發明之方法的步驟(f)
在依據本發明之方法的步驟(f)中，
K
1 係至少部分減壓以產生具有壓力
p
2 及溫度
T
2 的加熱用蒸氣
H
2 ，其中
p
2 ＜
p
1 。
該加熱用蒸氣之冷凝液
K
1 的減壓較佳係藉由將
K
1 導入冷凝液槽而進行，其中該熱的冷凝液可從該蒸氣分離。在本發明之方法的較佳具體例中，
K
1 在其被減壓以產生加熱用蒸氣
H
2 之前，被用於加熱在該方法中之流及/或混合物。同樣地，在減壓至
p
2 之後仍呈液態之其餘冷凝液可被用於加熱在該方法中之流及/或混合物。
在該冷凝液槽中之壓力較佳低於在該熱交換器(其中
H
1 至少部分地被冷凝)中之該加熱用蒸氣側之壓力。由於該較低的壓力，該熱的冷凝液
K
1 的一部分可蒸發，結果，獲得全部蒸氣(亦即該加熱用蒸氣之未冷凝部分和已經在該冷凝液槽中藉由減壓所蒸發之熱冷凝液)作為在該冷凝液槽中之加熱用蒸氣
H
2 。該加熱用蒸氣
H
2 尤其是低壓蒸氣且較佳具有壓力
p
2 ，此使得
p
2 /
p
1 之比率(巴/巴)範圍是0.001至0.999，較佳0.01至0.9，更佳0.05至0.8，更佳0.1至0.7，更佳0.15至0.6，更佳0.2至0.5。
在另一較佳具體例中，
H
2 之溫度
T
2 低於
H
1 之溫度
T
1 。
T
2 則較佳是＞0℃，且溫度
T
2 /
T
1 之比率(℃/℃)範圍是0.1至0.999，更佳0.2至0.995，更佳0.3至0.990。
例如當在本發明之方法中使用不同的加熱用蒸氣且因此將能量從不同的加熱用蒸氣傳遞至不同的組分
Q
1 時，該冷凝液
K
1 不僅可由從
H
1 之冷凝獲得之冷凝液，也可由另外之加熱用蒸氣之冷凝液所組成。在該具體例中，則獲得多種冷凝液
K
1 且這些可在步驟(f)中被結合並減壓以產生加熱用蒸氣
H
2 。
該一較佳具體例係例如在
圖 3中被顯示。經收集在該冷凝液槽＜86＞中之該冷凝液
K
1 是該冷凝液＜71＞和＜81＞以及另外之＜88＞的混合物。在該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞中，於能量傳至
G
A 時，從該加熱用蒸氣＜84＞之冷凝獲得冷凝液＜81＞。在該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞中，於能量傳至
G
A 時，從該加熱用蒸氣＜74＞之冷凝獲得冷凝液＜71＞。
來自該二蒸發器之熱冷凝液則依據上述被輸送至冷凝液槽＜86＞。在此所得之加熱用蒸氣
H
2 ＜82＞則被用在該可調節之蒸氣噴射器＜89＞中，來自彼之混合蒸氣再次被使用以在該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞中作為新的加熱用蒸氣
H
4 ＜84＞。該變化型之優點是：所得之熱冷凝液可進一步被減壓，以能提供更大量之低壓蒸氣。
圖4顯示利用該精餾塔
RD
X ＜3＞，對該冷凝液和加熱用蒸氣的相應路徑規劃。
4.8 依據本發明之方法的步驟(g)
在本發明之方法的步驟(g)中，
H
2 與另外之具有壓力
p
3 和溫度
T
3 之加熱用蒸氣
H
3 混合，以致產生具有壓力
p
4 和溫度
T
4 之加熱用蒸氣
H
4 ，其中
p
2 ＜
p
4 ＜
p
3 且尤其
p
1 ＜
p
3 。
該冷凝液
K
1 及因此，該加熱用蒸氣
H
2 仍含有能量，該能量在任何用於製造鹼金屬烷氧化物之已知方法中不被利用。然而，從能量及經濟觀點，這是不合情理的。該能量可在本發明之方法中被利用。
H
2 與另外之加熱用蒸氣
H
3 的混合可藉由技術人員已知之任何方法進行，尤其是藉由利用文氏(Venturi)噴嘴以結合該二種加熱用蒸氣。
在本發明之方法的較佳具體例中，該蒸氣
H
2 與具有小於
p
3 之壓力
p的另外的蒸氣混合且然後所得之蒸氣與
H
3 混合。
H
2 與另外的蒸氣
H
3 之混合較佳係利用較佳為可調節之蒸氣噴射器DS(熱壓縮器)進行。該熱壓縮器然後經供應源自合適之蒸氣網絡的另外加熱用蒸氣
H
3 ，以及來自該冷凝液槽之低壓蒸氣
H
2 ，且形成混合蒸氣
H
4 ，彼因此為該熱傳介質。在該具體例中之混合蒸氣因此是該加熱用蒸氣
H
4 。
該蒸氣噴射器
DS係顯示於
圖5中。彼係經配置，使得彼係使用具有相對高壓力之驅動用蒸氣操作且可引流於具有低壓之抽吸蒸氣中，結果，形成混合蒸氣以作為熱傳介質。該驅動用蒸氣在該情況下是該加熱用蒸氣或該驅動用蒸氣
H
3 ，藉此，從該冷凝液槽引流該加熱用蒸氣
H
2 以作為抽吸蒸氣且與該驅動用蒸氣
H
3 混合。
該配置之優點是明顯的。可利用在該冷凝液槽中所得之低壓蒸氣的能量的一部分且因此能節省能量和成本。由於另一理由，該程序也可為有利的。所用之蒸氣噴射器可為可調節的，使得中壓蒸氣
H
3 和低壓蒸器
H
2 的量可例如作為特別方法參數之函數被調節。經由驅動用蒸器之量建立抽吸蒸氣之量。中壓蒸氣
H
3 和低壓蒸器
H
2 的量可例如作為該至少一種組分
Q
1 之溫度的函數被設定。
該加熱用蒸氣
H
3 之壓力
p
3 大於
p
2 且在其他情況下可在廣範圍內選擇。本發明適合的情況是其中產生加熱用蒸氣
H
3 ，彼之壓力和溫度幾乎不可被影響且彼必須被設定成特定值
H
4 。因此，
p
2 ＜
p
4 ＜
p
3 。
在本發明之方法的特別具體例中，尤其當
Q
1 和
Q
2 相同時，
p
2 ＜
p
1 ＜
p
3 。
所用之加熱用蒸氣
H
3 較佳具有在2巴至80巴之範圍內的壓力
p
3 且較佳具有120℃至300℃之溫度
T
3 ，其中同時，
p
4 ＜
p
3 且也較佳地
p
1 ＜
p
3 。
4.9 依據本發明之方法的步驟(h)
在步驟(h)中，能量從具有壓力
p
4 及溫度
T
4 之加熱用蒸氣
H
4 傳至至少一種組分
Q
2 。
該組分
Q
2 之意義係在以上步驟(e)之本文(4.6節)中被定義。
在本發明之較佳具體例中，該加熱用蒸氣
H
4 至少部分冷凝且因此獲得冷凝液
K
2 。
H
4 之溫度
T
4 尤其是101℃至270℃，較佳是105℃至250℃，更佳是110℃至200℃。
H
4 之壓力較佳是1至55巴，較佳是2至5巴，更佳是4巴。也可能使用具有＞30巴之壓力的蒸氣作為加熱用蒸氣
H
4 。
尤其在能量傳遞時，該加熱用蒸氣
H
4 至少部分地冷凝，結果，冷凝液
K
2 較佳在1至55巴，較佳在2至5巴，更佳在4巴之壓力及101℃至270℃，較佳在105℃至250℃，更佳在110℃至200℃之溫度下被獲得。
該加熱用蒸氣之冷凝液
K
2 較佳被收集在冷凝液槽中。為該目的，可能利用技術人員已知之所有冷凝液槽，例如鋼製槽。
本發明之優點特別是：在一循環中可進行步驟序列(f)、(g)、(h)且將在步驟(h)後藉由至少部分冷凝
H
4 所得之冷凝液
K
2 再次使用於步驟(f)、(g)、(h)之新循環中作為冷凝液
K
1 。
在
Q
1 及
Q
2 相同時尤其是有利的。
在本發明之較佳具體例中，該加熱用蒸氣
H
4 因此至少部分被冷凝，以產生冷凝液
K
2 ，藉由該冷凝液
K
2 ，在步驟(h)之後，進行另一步驟(f)，其中使用該冷凝液
K
2 以作為冷凝液
K
1 。
這使本發明之方法可連續地進行且在該迴路中可進行對應組分
Q
1 和
Q
2 之加熱。
在本發明之方法中，
p
1 和
p
4 較佳是類似的，亦即
p
1 /
p
4 之比率範圍較佳是0.5至1.5，更佳是0.8至1.2，更佳是0.9至1.1，還更佳是0.99至1.01，最佳是1。
5. 實例
5.1 實例(非依據本發明)
比較用實例1係在對應於圖1之設備中進行。將459kg/h之水性NaOH流
S
AE2 ＜1A2＞(48.5重量%NaOH、51.5重量%水)在室溫下進料入反應塔
RR
A ＜1A＞的頂部，其在頂部具有1.6巴絕對壓力。
具有低度水污染之蒸氣形式的甲醇流
S
AE1 ＜1A1＞以6962kg/h之速率逆流導至該反應塔＜1A＞底部。在該反應塔頂部獲得甲醇/水混合物
S
AB ＜1A5＞，其中551kg/h係利用冷凝器冷凝且再循環至塔＜1A＞(未顯示於圖中)且6421kg/h進一步經由壓縮器
VD
31 ＜11＞輸送至該塔
RD
A ＜2＞。在該塔
RR
A ＜1A＞的底部，實質不含水之產物流
S
AS ＜1A4＞係從該塔排出。其中，1000kg/h從該方法排出以作為產物流。將其他部分進料至底部蒸發器
V
SRRA ＜WA1＞。294kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)係經由調節閥＜85＞減壓至4巴絕對，且因此將能量傳至經由該底部蒸發器
VS
RRA ＜WA1＞取出之流
S
AS ＜1A4＞的一部分，導致該加熱用蒸氣冷凝且取出之產物流
S
AS ＜1A4＞部分地蒸發且所需之MeOH含量因此在該底部產物流
S
AS ＜1A4＞中建立。
該頂部流
S
AB ＜1A5＞中未冷凝之部分(6421kg/h之MeOH/水混合物)係經由該壓縮器
VD
31 ＜11＞(出口壓力2.25巴絕對)輸入該精餾塔
RD
A ＜2＞(在塔
RD
A ＜2＞頂部的壓力=2.2巴絕對)。
在該精餾塔
RD
A ＜2＞頂部，獲得甲醇/水混合物
S
DAB ＜24＞，其與來自該壓縮器
VD
31 ＜11＞之進料流相比係富含甲醇，且將878kg/h之新鮮甲醇＜25＞另外在該塔頂部進料至該塔
RD
A ＜2＞。
在該精餾塔
RD
A ＜2＞底部，獲得流
S
DAS ＜22＞，其與來自該壓縮器之該塔進料相比係富含水。該流之一部分係經由該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞再循環至該塔＜2＞，其餘(337kg/h)作為底部產物流被排放。
為操作該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞，將3256kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)經由調節閥＜85＞減壓至4巴絕對，且將能量經由該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞傳至該循環流，導致該加熱用蒸氣冷凝。在冷凝液槽＜86＞中結合來自＜WA1＞及＜W8＞之加熱用蒸氣之冷凝液流。為供再循環入該冷凝液網絡中，在約143℃離開之該冷凝液流＜87＞係利用返回的冷卻用水冷卻至75℃。在此，約285kW被傳至該返回的冷卻用水。
5.2 實例2(依據本發明)
在對應於圖2之設備中進行實例2。該實例係重複實例1，具有以下差異：
將在該冷凝液槽＜86＞中所收集的冷凝液減壓至1.5巴絕對。這使約217kg/h之冷凝液＜82＞蒸發。該加熱用蒸氣＜83＞並非經由調節閥＜85＞減壓，而是被使用以作為用於可調節之蒸氣噴射器＜89＞之驅動用蒸氣，以引流於該流＜82＞中且使其與＜83＞混合。在＜89＞之出口獲得具有4巴絕對壓力之加熱用蒸氣＜84＞。由於從該冷凝液之減壓所得之另外的加熱用蒸氣被利用，要求僅3048kg/h之新鮮的加熱用蒸氣＜83＞以供操作該底部蒸發器VSA＜W8＞。
獲得流＜84＞(約3265kg/h)且在操作該底部蒸發器
V
SA ＜W8＞期間，該流冷凝成冷凝液＜81＞。然後，將所得之冷凝液流＜81＞進料回至該冷凝液槽＜86＞中。
在僅約111℃之溫度下獲得該冷凝液流＜87＞。因此，與實例1中者相比，需要更少之返回的冷卻用水以供冷卻至75℃且僅將約142kW(亦即僅在實例1中所需之量的50%)傳至該冷媒。
在依據實例2之程序中，總計僅需要3342kg/h之加熱用蒸氣(11巴絕對，190℃)以作為用於＜WA1＞和＜WA8＞之加熱用蒸氣。因此，與實例1相比，可節省該11巴絕對之加熱用蒸氣之約6%。
1A:反應塔
RR
A 1A1,1A2:進料流
S
AE1 ,
S
AE2 1A3:粗製產物混合物
RP
A 1A4:產物流
S
AS 1A5:蒸氣流
S
AB 1A7:流
S
RRAZ 1B:反應塔
RR
B 1B1,1B2:進料流
S
BE1 ,
S
BE2 1B3:粗製產物混合物
RP
B 1B4:產物流
S
BS 1B5:蒸氣流
S
BB 1B7:流
S
RRBZ 2:精餾塔
RD
A 3:精餾塔
RD
X 11:壓縮器
VD
31 12:壓縮器
21:混合物
G
A 22:底部流
S
DAS 23:流
S
AZ 24:(甲醇)蒸氣流
S
DAB 25,35:新鮮甲醇
31:混合物
G
X 32:底部流
S
XS 33:流
S
XZ 34:(甲醇)蒸氣流
S
XB 41,42:取出點
E
AK 51,52:取出點
E
XK 71:冷凝液
74:加熱用蒸氣
81:冷凝液
K
1 82:加熱用蒸氣
H
2 83:加熱用(驅動用)蒸氣
H
3 84:加熱用蒸氣
H
1 85:調節閥
86:冷凝液槽
88:冷凝液
89:蒸氣噴射器
DS90:調節單元
W7,W8:底部蒸發器
VS
A W9:中間蒸發器
VZ
A W10,W14,W15:熱交換器
WTW12:底部蒸發器
VS
X WA1,WA2:底部蒸發器
VS
RRA WA3:中間蒸發器
VZ
RRA WA4,WA5,WA6,WB4,WB5,WB6:熱交換器
WTWB1,WB2:底部蒸發器
VS
RRB WB3:中間蒸發器
VZ
RRB
[
圖 1]顯示非依據本發明之使用不同的熱交換器以製備鹼金屬烷氧化物的方法。
該設備包含反應塔
RR
A ＜1A＞。在該反應塔
RR
A ＜1A＞的頂部，將NaOH水溶液導入以作為進料流
S
AE2 ＜1A2＞。作為替代型，也可能導入NaOH或KOH之甲醇溶液作為進料流
S
AE2 ＜1A2＞，以在後續製備對應之甲氧化鈉或甲氧化鉀。透過熱交換器
WT＜WA5＞，可將能量任意地導入該進料流
S
AE2 ＜1A2＞，例如為要預熱該進料流。在該反應塔
RR
A ＜1A＞的底部的上方，將甲醇以蒸氣形式導入以作為進料流
S
AE1 ＜1A1＞。透過熱交換器
WT＜WA4＞，可將能量任意地導入該進料流
S
AE1 ＜1A1＞，例如為要預熱該進料流。在
S
AE2 ＜1A2＞包含NaOH時，該二進料流
S
AE1 ＜1A1＞和
S
AE2 ＜1A2＞之反應使包含NaOCH
3、水、CH
3OH、NaOH之粗製產物混合物
RP
A ＜1A3＞形成在該反應塔
RR
A ＜1A＞中。在
S
AE2 ＜1A2＞包含KOH時，獲得包含KOCH
3、水、CH
3OH、及KOH之粗製產物混合物
RP
A ＜1A3＞。
在該反應塔
RR
A ＜1A＞的底部，獲得包含溶解在甲醇中之甲氧化鈉或甲氧化鉀之產物流
S
AS ＜1A4＞。該甲氧化鈉或甲氧化鉀之溶液
S
AS ＜1A4＞的濃度能利用在該塔
RR
A ＜1A＞底部的任意的底部蒸發器
VS
RRA ＜WA1＞被固定至所需值。能量可任意地利用該任意的底部蒸發器
VS
RRA ＜WA2＞被傳遞至
S
AS ＜1A4＞之一部分，其再循環至該反應塔
RR
A ＜1A＞。
VS
RRA ＜WA2＞也特別用於啟動該塔
RR
A ＜1A＞。任意的中間蒸發器
VZ
RRA ＜WA3＞提供傳遞能量至該粗製產物混合物
RP
A ＜1A3＞的機會。其從該塔
RR
A ＜1A＞取出以作為流
S
RRAZ ＜1A7＞，該流
S
RRAZ ＜1A7＞在該中間蒸發器
VZ
RRA ＜WA3＞中被加熱，然後返回至該塔
RR
A ＜1A＞。
蒸氣流
S
AB ＜1A5＞在該反應塔
RR
A ＜1A＞頂部取出。該蒸氣流
S
AB ＜1A5＞之一部分可在該反應塔
RR
A ＜1A＞頂部的冷凝器
K
RRA 中被冷凝且呈液體形式作為回流(runback)返回到該反應塔
RR
A ＜1A＞頂部。然而，未在圖1中顯示之該具體例(亦即在該反應塔
RR
A ＜1A＞頂部的該回流的設定是任意的。
該蒸氣流
S
AB ＜1A5＞任意地經由熱交換器
WT＜WA6＞及經由壓縮器
VD
31 ＜11＞輸送至精餾塔
RD
A ＜2＞。包含水和甲醇之混合物
G
A ＜21＞係在該精餾塔
RD
A ＜2＞中被獲得且在
RD
A ＜2＞中被分成包含甲醇之蒸氣流
S
DAB ＜24＞和包含水和ROH之底部流
S
DAS ＜22＞。在該塔
RD
A ＜2＞底部，該蒸氣流
S
DAB ＜22＞在取出點
E
AK ＜42＞被排放且可部分地再次經由該任意的底部蒸發器
VS
A ＜W7＞或該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞再循環至該塔
RD
A ＜2＞。
在該精餾塔
RD
A ＜2＞頂部，甲醇蒸氣
S
DAB ＜24＞係在取出點
E
AK ＜41＞被排放。然後這任意地經由壓縮器＜12＞輸送且再循環至該反應塔
RR
A ＜1A＞，其中彼經導入以作為進料流
S
AE1 ＜1A1＞。也可使用該壓縮器＜12＞代替該壓縮器
VD
31 ＜11＞。
該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞提供傳遞能量給該混合物
G
A ＜21＞的可能性。這作為流
S
AZ ＜23＞從該塔
RD
A ＜2＞被取出，該流
S
AZ ＜23＞在該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞中被加熱，然後再循環至該塔
RD
A ＜2＞。
新鮮甲醇流＜25＞可經由該精餾塔
RD
A ＜2＞被供應至該系統。能量可經由熱交換器
WT＜W10＞導至該流中。該新鮮甲醇可直接被導至該精餾塔
RD
A ＜2＞中。
能量係利用該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞傳遞至
S
DAS ＜22＞之一部分，其再循環至該精餾塔
RD
A ＜1A＞。在此，該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞也特別地用於啟動該塔
RD
A ＜2＞。圖1顯示用於該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞之利用依據該先前技術之加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞的加熱。因此，能量係經由該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞，從加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞傳遞至再循環的
S
DAS ＜22＞且因此至終可能藉由蒸餾分離該混合物
G
A ＜21＞。
該加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞之冷凝溫度必須依據該蒸餾所需之加熱功率來設定。既然在工業設備中可得之該加熱用蒸氣
H
3 ＜83＞的溫度或壓力經常與在特定情況下所需之值不同，
H
3 ＜83＞首先必須減壓至
H
1 ＜84＞，這係利用調節閥＜85＞進行。這之進行係伴隨發散在加熱用蒸氣
H
3 ＜83＞中所含之部分能量。
由於能量在該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞中從
H
1 ＜84＞傳遞至
S
DAS ＜22＞，
H
1 ＜84＞至少部分地冷凝，以形成冷凝液K
1 ＜81＞，其被收集在冷凝液槽＜86＞中，在該冷凝液槽＜86＞中，來自圖1中所示之設備或甚至其他設備(在整合的位址上)的其他熱交換器的冷凝液＜88＞被任意地收集。然後，所收集之冷凝液必須作為冷凝液流＜87＞被丟棄或可例如被進料至在化學設施內的冷凝液網絡中。結果，不僅在該冷凝液中所含的部分能量沒被利用就丟棄，在很多情況下也需要在另外的能量消耗下將這些冷凝液固定在特別溫度下，以避免在該冷凝液網絡中的壓力脈衝。
該問題不僅發生在該加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞加熱該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞的情況下。相同問題在下述設備中發生：其對應於在圖1中之設備，但卻使加熱用蒸氣
H
3 ＜83＞之能量經由另一熱交換器或除了該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞，還經由該另一熱交換器的設備中。
[
圖2]顯示本發明之方法的具體例。該設備對應於在圖1中所描述者。本發明之方法的特徵在該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞的輔助下被說明。然而，作為替代型或另外地，該加熱用蒸氣
H
1 也可被輸送至其他熱交換器
WT＜WA1＞至＜WA6＞、＜W7＞、＜W9＞、＜W10＞之一者中。
依據該先前技術中的程序，能量也經由該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞，從加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞傳遞至
S
DAS ＜22＞且因此至終藉由蒸餾可用於分離該混合物
G
A ＜21＞。這產生加熱用蒸氣冷凝液
K
1 ＜81＞，其係任意地與其他冷凝液＜88＞一同在該冷凝液槽＜86＞被收集且減壓。該冷凝液＜88＞可因利用一或另一熱交換器
WT＜WA1＞至＜WA6＞、＜W7＞、＜W9＞、＜W10＞加熱所產生，當該設備包含此一熱交換器或當本發明之方法係在另一設備(其中獲得加熱用蒸氣冷凝液)的附近進行時，可從此一設備被輸送至該冷凝液槽＜86＞中。與該先前技術之重要的差異是：該加熱用蒸氣冷凝液
K
1 ＜81＞之至少一部分被減壓且因此獲得具有比
H
1 ＜84＞之壓力
p
1 低的壓力
p
2 的加熱用蒸氣
H
2 ＜82＞。所得之加熱用蒸氣
H
2 ＜82＞則與新鮮的加熱用蒸氣
H
3 ＜83＞(其具有＞
p
2 之壓力
p
3 ，其中在圖2之具體例中，
p
3 也＞
p
1 )混合。以此方式，
H
1 ＜84＞/
K
1 ＜81＞/
H
2 ＜82＞之加熱用蒸氣/冷凝液/加熱用蒸氣迴路被完成且新的加熱用蒸氣
H
4 (其與具有所需壓力(及因此所需之溫度)的加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞相同)被獲得且能在下一個操作中再次被使用以作為用於加熱該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞之加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞。
與先前技術之方法比較，因此獲得以下優點：
-將在該冷凝液
K
1 中，較高比例的能量整合於該方法中。
-由於在該冷凝液
K
1 中的能量被利用，該冷凝液
K
1 在被進料至該冷凝液網絡之前，必須被冷卻較低程度，以降低在該冷凝液網絡中壓力脈衝的可能性。這節省另外的冷卻用能量。
[
圖 3]顯示本發明之方法的進一步具體例。這對應於在圖2中描述之具體例，除了能量從
H
1 ＜84＞傳遞至在該精餾塔
RD
A ＜2＞旁之該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞中之該混合物
G
A ＜21＞。此外，冷凝液槽＜86＞也經供應熱蒸汽冷凝液＜71＞，其係在該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞的操作期間，藉由加熱用蒸氣＜74＞的冷凝所獲得。
[
圖 4]顯示本發明之方法的進一步具體例。該圖包含在圖3中所描述之反應塔
RR
A ＜1A＞以及該精餾塔
RD
A ＜2＞。此外，圖4之具體例具有以下特徵。
除了該反應塔
RR
A ＜1A＞，在該方法中所用之設備還包含另一反應塔
RR
B ＜1B＞，其中經導入KOH水溶液以作為進料流
S
BE2 ＜1B2＞。也可能利用NaOH之水溶液或醇溶液，但有利地選擇
S
BE2 ＜1B2＞，使得在該流中所含的鹼金屬異於在
S
AE2 ＜1A2＞中者。能量可任意地經由熱交換器
WT＜WB5＞導入該進料流
S
BE2 ＜1B2＞，例如為要將該進料流預熱。當
S
BE2 ＜1B2＞包含NaOH時，
S
BE2 ＜1B2＞在
RR
B ＜1B＞中與包含CH
3OH且已經任意地利用該熱交換器
WT＜WB4＞所預熱之流
S
BE1 ＜1B1＞反應，以產生包含NaOCH
3、水、CH
3OH、NaOH之粗製產物混合物
RP
B ＜1B3＞。當
S
BE2 ＜1B2＞包含KOH時，獲得包含KOCH
3、水、CH
3OH及KOH之粗製產物混合物
RP
B ＜1B3＞。在該具體例中，ROH因此是甲醇。
在該反應塔
RR
B ＜1B＞底部，獲得包含溶於甲醇中之甲氧化鈉或甲氧化鉀的產物流
S
BS ＜1B4＞。使用在該塔
RR
B ＜1B＞底部的該任意的底部蒸發器
VS
RRB ＜WB1＞，可將該甲氧化鈉或甲氧化鉀的溶液
S
BS ＜1A4＞的濃度固定至所需值。能量能任意地利用該任意的底部蒸發器
VS
RRB ＜WB2＞傳遞至
S
BS ＜1B4＞的一部分，其再循環至該反應塔
RR
B ＜1B＞。
VS
RRB ＜WB2＞在此也特別用於啟動該塔
RR
B ＜1B＞。該任意的中間蒸發器
VZ
RRB ＜WB3＞在此提供傳遞能量至該粗製產物混合物
RP
B ＜1B3＞的機會。這係從該塔
RR
B ＜1B＞取出以作為流
S
RRBZ ＜1B7＞，後者在該任意的中間蒸發器
VZ
RRB ＜WB3＞中被加熱，然後再循環至該塔
RR
B ＜1B＞。
在該反應塔
RR
A ＜1B＞頂部，蒸氣流
S
BB ＜1B5＞被取出。該蒸氣流
S
AB ＜1B5＞之一部分可在該反應塔
RR
B ＜1B＞頂部的冷凝器中冷凝且作為回流呈液體形式回到該反應塔
RR
B ＜1B＞的頂部。然而，未在圖4中顯示之該具體例(亦即在該反應塔
RR
B ＜1B＞頂部之該回流的設定)是任意的。
該蒸氣流
S
BB ＜1B5＞係任意地輸送經過熱交換器
WT＜WB6＞。
S
BB ＜1B5＞係與該流
S
AB ＜1A5＞結合，且在所結合之流已輸送經過壓縮器
VD
31 ＜11＞之後，被進料至精餾塔
RD
A ＜2＞。該二流
S
AB ＜1A5＞和
S
BB ＜1B5＞也能被分開地輸送至該精餾塔
RD
A ＜2＞中且僅在該精餾塔
RD
A ＜2＞中被結合。
在該精餾塔
RD
A ＜2＞中，將該混合物
G
A ＜21＞蒸餾分離成包含ROH之蒸氣流
S
DAB ＜24＞和包含水和ROH之底部流
S
DAS ＜22＞。該底部流
S
DAS ＜22＞在該塔
RD
A ＜2＞底部的取出點
E
AK ＜42＞排放且可經由在該塔
RD
A ＜2＞底部的該任意的底部蒸發器
VS
A ＜W7＞或該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞部分地再循環回到該塔
RD
A ＜2＞。該底部蒸發器
VS
A ＜W8＞在此也特別用於啟動該塔
RD
A ＜2＞。
在該精餾塔
RD
A ＜2＞頂部，甲醇蒸氣
S
DAB ＜24＞係在取出點
E
AK ＜41＞排放。該蒸氣隨後任意地經由該壓縮器＜12＞輸送且再循環至該反應塔
RR
A ＜1A＞，其中彼被使用以作為進料流
S
AE1 ＜1A1＞或
S
BE1 ＜1B1＞。也可使用該壓縮器＜12＞代替該壓縮器
VD
31 ＜11＞。
該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞提供傳遞能量給該混合物
G
A ＜21＞的機會。其從該塔
RD
A ＜2＞取出以作為流
S
AZ ＜23＞，該流
S
AZ ＜23＞在該中間蒸發器
VZ
A ＜W9＞加熱，然後再循環至該塔
RD
A ＜2＞。
新鮮甲醇流＜25＞可經由該精餾塔
RD
A ＜2＞供應至該系統。能量可經由熱交換器
WT＜W10＞被導入此中。該新鮮甲醇＜25＞可直接被導入該精餾塔
RD
A ＜2＞。
S
DAS ＜22＞係經由熱交換器
WT＜W15＞輸送至精餾塔
RD
X ＜3＞。從而在
RD
X ＜3＞中形成包含水和甲醇之混合物
G
X ＜31＞。
在該精餾塔
RD
X ＜3＞中，將混合物
G
X ＜31＞蒸餾分離成包含ROH之蒸氣流
S
XB ＜34＞和包含水和ROH之底部流
S
XS ＜32＞。該底部流
S
XS ＜32＞在該取出點
E
XS ＜52＞取出並排放。在該塔
RD
X ＜3＞底部，該底部流
S
XS ＜32＞可經由該任意的底部蒸發器
VS
X ＜W11＞或該任意的底部蒸發器
VS
X ＜W12＞部分地再循環至該塔
RD
X ＜3＞。能量可藉由該任意的底部蒸發器
VS
X ＜WA2＞傳遞至
S
XS ＜32＞之一部分，其再循環至
RD
X ＜3＞。
VZ
X ＜W12＞在此也特別用於啟動該塔
RD
X ＜3＞。
在該精餾塔
RD
X ＜3＞頂部，甲醇蒸氣
S
XB ＜34＞在取出點
E
XK ＜51＞取出並排放。該蒸氣隨後任意地經由該壓縮器＜13＞輸送且與
S
DAB ＜24＞混合，然後再循環至該反應塔
RR
A ＜1A＞及
RR
B ＜1B＞且作為進料流
S
AE1 ＜1A1＞或
S
BE1 ＜1B1＞。
該中間蒸發器
VZ
X ＜W13＞提供傳遞能量給該混合物
G
X ＜31＞的機會。該混合物從該塔
RD
X ＜3＞取出以作為流
S
XZ ＜33＞，該流
S
XZ ＜33＞在
VZ
X ＜W13＞中加熱，然後再循環至該塔
RD
X ＜3＞。
新鮮甲醇流＜35＞可經由該精餾塔
RD
X ＜3＞進料至該系統。能量可利用熱交換器
WT＜W14＞被導入該流中。該新鮮甲醇＜35＞從而可直接被導入該精餾塔
RD
X ＜3＞。
加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞之能量係經由該中間蒸發器
VZ
X ＜W13＞傳遞至
S
XS ＜32＞且因此至終能用於混合物
G
X ＜31＞之蒸餾分離。這產生加熱用蒸氣冷凝液
K
1 ＜81＞，彼可任意地與其他冷凝液＜88＞被收集在冷凝液槽＜86＞中。該冷凝液＜88＞可因利用其他熱交換器＜WA1＞至＜WA6＞、＜W7＞、＜W9＞、＜W10＞之一者加熱所產生，若該設備有此一熱交換器，或當本發明之方法係在相關設備(其中獲得加熱用蒸氣冷凝液)的附近進行時，可從此一設備被輸送至該冷凝液槽＜86＞(流＜88＞)中。在圖4中，利用加熱用蒸氣＜74＞而由於該底部蒸發器
VS
X ＜W12＞之加熱所產生之冷凝液＜71＞同樣地被收集在該冷凝液槽＜86＞中。
在該收集槽＜86＞中之該冷凝液的至少一部分被減壓且蒸發以產生另外之加熱用蒸氣
H
2 ＜82＞，彼之壓力
p
2 低於
H
1 ＜84＞之壓力
p
1 。所得之加熱用蒸氣
H
2 ＜82＞則與新鮮加熱用蒸氣
H
3 ＜83＞混合，彼之壓力
p
3 係＞
p
1 且
p
3 因此也＞
p
2 。因此完成
H
1 ＜84＞/
K
1 ＜81＞/
H
2 ＜82＞之該加熱用蒸氣/冷凝液/加熱用蒸氣迴路且獲得新的加熱用蒸氣
H
4 ，其與具有所需壓力(即因此所需溫度)之該加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞相同且可再被用於新操作中以作為用於加熱該中間蒸發器
VZ
X ＜W13＞的加熱用蒸氣
H
1 ＜84＞。
[
圖 5]顯示蒸氣噴射器
DS＜89＞的概略結構。該驅動用蒸氣
H
3 ＜83＞在此為該加熱用蒸氣，尤其是來自該蒸氣網絡之中間壓力蒸氣。該抽吸蒸氣
H
2 ＜82＞尤其是來自該冷凝液槽＜86＞之低壓蒸氣。該二者經由調節單元＜90＞被混合，且經由該出口，作為混合流
H
4 ＜84＞被輸送至合適的熱交換器
WT例如＜W8＞、＜W9＞、＜W13＞。驅動用蒸氣及抽吸蒸氣之量可經由該調節單元＜90＞被設定，使得該混合流
H
4 ＜84＞之壓力及因此之該冷凝液之溫度能被設定。
1A:反應塔RR A
1A1,1A2:進料流S AE1 ,S AE2
1A3:粗製產物混合物RP A
1A4:產物流S AS
1A5:蒸氣流S AB
1A7:流S RRAZ
2:精餾塔RD A
11:壓縮器VD 31
12:壓縮器
21:混合物G A
22:底部流S DAS
23:流S AZ
24:(甲醇)蒸氣流S DAB
25:新鮮甲醇
41,42:取出點E AK
81:冷凝液K 1
82:加熱用蒸氣H 2
83:加熱用(驅動用)蒸氣H 3
84:加熱用蒸氣H 1
86:冷凝液槽
87:冷凝液流
88:冷凝液
89:蒸氣噴射器DS
W7,W8:底部蒸發器VS A
W9:中間蒸發器VZ A
W10:熱交換器WT
WA1,WA2:底部蒸發器VS RRA
WA3:中間蒸發器VZ RRA
WA4,WA5,WA6:熱交換器WT
Claims (15)
- 一種製備至少一種式M AOR之鹼金屬烷氧化物的方法，其中R是C 1-C 6烴基團且M A係選自鈉、鉀，其中： (a1)包含ROH之進料流 S AE1 在反應性精餾塔 RR A 中以逆流方式與包含M AOH之進料流 S AE2 反應，以產生包含M AOR、水、ROH、M AOH之粗製產物混合物 RP A ， 其中包含ROH和M AOR之底部產物流 S AS 在 RR A 下端取出且包含水和ROH之蒸氣流 S AB 在 RR A 上端取出， (a2)且任意地，與步驟(a1)同時且空間上分開地，包含ROH之進料流 S BE1 與包含M BOH之進料流 S BE2 在反應性精餾塔 RR B 中以逆流方式反應，以產生包含M BOR、水、ROH、M BOH之粗製產物混合物 RP B ，其中 M B 係選自鈉、鉀， 其中包含ROH和M BOR之底部產物流 S BS 在 RR B 下端取出且包含水和ROH之蒸氣流 S BB 在 RR B 上端取出， (b)該蒸氣流 S AB 以及，在進行步驟(a2)時，該蒸氣流 S BB 與 S AB 混合或與 S AB 分開地被進料至精餾塔 RD A 中，使得包含水和ROH之混合物 G A 存在於 RD A 中， (c)且 G A 在 RD A 中被分離成在 RD A 上端之包含ROH的蒸氣流 S DAB 及在 RD A 下端之包含水和ROH的底部流 S DAS ， 其中該底部流 S DAS 從 RD A 在 RD A 下端的取出點 E AS 排出且該蒸氣流 S DAB 從 RD A 在 RD A 上端的取出點 E AK 排出， (d)且任意地 S DAS 以其整體地或部分地在至少一個精餾塔 RD X (其異於 RD A 且其中則存在包含水和ROH之混合物 G X )被分離成在 RD X 上端之包含ROH的蒸氣流 S XB 且在 RD X 下端之包含水和任意之ROH的底部流 S XS ， 其中該底部流 S XS 從該至少一個精餾塔 RD X 在該塔下端的取出點 E XS 排出且該蒸氣流 S XB 從該至少一個精餾塔 RD X 在該塔上端的取出點 E XK 排出， (e)能量從具有壓力 p 1 之加熱用蒸氣 H 1 傳遞至至少一種組分 Q 1 ，結果，該加熱用蒸氣 H 1 至少部分地冷凝且因此獲得冷凝液 K 1 ， 其特徵在於 (f) K 1 至少部分地被降壓以產生具有壓力 p 2 之加熱用蒸氣 H 2 ，其中 p 2 ＜ p 1 ， (g) H 2 與另外之具有壓力 p 3 的加熱用蒸氣 H 3 混合，以產生具有壓力 p 4 之加熱用蒸氣 H 4 ，其中 p 2 ＜ p 4 ＜ p 3 ， (h)能量從 H 4 傳遞至至少一種組分 Q 2 ， 其中 Q 1 和 Q 2 彼此相同或不同， 且其中 Q 1 和 Q 2 係選自由 S AE1 、 S AE2 、 RP A 、 S AS 、 S AB 、 G A 、 S DAS 、 S DAB 所組成之群中， 且其中當進行步驟(a2)時， Q 1 和 Q 2 係替代地或另外地選自由 S BE1 、 S BE2 、 RP B 、 S BS 、 S BB 所組成之群中， 且其中當進行步驟(d)時， Q 1 和 Q 2 係替代地或另外地選自由 G X 、 S XB 、 S XS 所組成之群中。
- 如請求項1之方法，其中該加熱用蒸氣 H 1 與該至少一種組分 Q 1 接觸，使得能量從 H 1 傳遞至該至少一種組分 Q 1 且該加熱用蒸氣 H 4 與該至少一種組分 Q 2 接觸，使得能量從 H 4 傳遞至該至少一種組分 Q 2 。
- 如請求項1之方法，其中能量從加熱用蒸氣 H 1 傳遞至熱傳遞介質 W 1 且 W 1 之能量隨後傳遞至該至少一種組分 Q 1 且能量從加熱用蒸氣 H 4 傳遞至 W 1 且能量隨後從 W 1 傳遞至該至少一種組分 Q 2 ，其中 W 1 並非 S AE1 、 S AE2 、 RP A 、 S AS 、 S AB 、 G A 、 S DAS 、 S DAB 、 S BE1 、 S BE2 、 RP B 、 S BS 、 S BB 、 G X 、 S XB 、 S XS 中之任一者。
- 如請求項3之方法，其中 W 1 基本上包含水及/或醇ROH。
- 如請求項4之方法，其中能量從 W 1 傳遞至該至少一種組分 Q 1 或 Q 2 係藉由 W 1 進行，該 W 1 在能量已經從加熱用蒸氣 H 1 或 H 4 傳遞至 W 1 之後，至少部分地與 Q 1 或 Q 2 混合。
- 如請求項1至5中任一項之方法，其中R係選自甲基、乙基。
- 如請求項1至6中任一項之方法，其中 p 1 ＜ p 3 。
- 如請求項1至7中任一項之方法，其中 Q 1 和 Q 2 相同。
- 如請求項1至8中任一項之方法，其中該加熱用蒸氣 H 4 至少部分被冷凝，以產生冷凝液 K 2 ，藉由該冷凝液 K 2 ，在步驟(h)之後，進行另一步驟(f)，其中該冷凝液 K 2 則被使用作為冷凝液 K 1 。
- 如請求項1至9中任一項之方法，其中 p 1 / p 4 之比率是在0.5至1.5的範圍內。
- 如請求項1至10中任一項之方法，其中將在該精餾塔 RD A 上端的取出點 E AK 被取出之該蒸氣流 S AB 之至少一部分進料至該反應塔 RR A 以至少作為該進料流 S AE1 之一部分且若在本發明之方法中進行步驟(a2)，則替代地或另外地將該蒸氣流 S AB 進料至該反應塔 RR B 以至少作為該進料流 S BE1 之一部分。
- 如請求項1至11中任一項之方法，其中進行步驟(d)。
- 如請求項12之方法，其中將在該至少一個精餾塔 RD X 上端的取出點 E XK 被取出之該蒸氣流 S XB 之至少一部分進料至該反應塔 RR A 以至少作為該進料流 S AE1 之一部分且若在本發明之方法中進行步驟(a2)，則替代地或另外地將該蒸氣流 S XB 進料至該反應塔 RR B 以至少作為該進料流 S BE1 之一部分。
- 如請求項1至13中任一項之方法，其中進行步驟(a2)。
- 如請求項1至14中任一項之方法，其係連續地進行。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP21155473.8 | 2021-02-05 | ||
| EP21155473 | 2021-02-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202239741A true TW202239741A (zh) | 2022-10-16 |
| TWI828051B TWI828051B (zh) | 2024-01-01 |
Family
ID=74556744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW111103302A TWI828051B (zh) | 2021-02-05 | 2022-01-26 | 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4288400A1 (zh) |
| AR (1) | AR124792A1 (zh) |
| TW (1) | TWI828051B (zh) |
| WO (1) | WO2022167311A1 (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4074684A1 (de) | 2021-04-16 | 2022-10-19 | Evonik Functional Solutions GmbH | Verfahren zur energieeffizienten herstellung von alkalimetallalkoholaten |
| WO2024114899A1 (de) * | 2022-11-30 | 2024-06-06 | Evonik Operations Gmbh | Verbessertes verfahren zur herstellung von alkalimetallmethanolaten |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB377631A (en) | 1931-06-24 | 1932-07-28 | Wacker Chemie Gmbh | Manufacture of alkali alcoholates |
| US1910331A (en) | 1931-06-24 | 1933-05-23 | Wacker Chemie Gmbh | Process of preparing alkali metal aliphatic monohydroxy alcoholates |
| NL41850C (zh) | 1936-01-30 | |||
| GB737453A (en) | 1950-06-28 | 1955-09-28 | Montedison Spa | Improvements in and relating to the rectification of liquid mixtures |
| DE968903C (de) | 1952-05-13 | 1958-04-10 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalialkoholaten |
| US2877274A (en) | 1958-01-21 | 1959-03-10 | Du Pont | Production of sodium methoxide |
| DE3302525A1 (de) | 1983-01-26 | 1984-07-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Destillationskolonne zur destillativen zerlegung eines aus mehreren fraktionen bestehenden zulaufproduktes |
| DE3314395A1 (de) | 1983-04-21 | 1984-10-25 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur durchfuehrung von chemischen reaktionen und gleichzeitiger destillativer zerlegung eines produktgemisches in mehrere fraktionen mittels einer destillationskolonne |
| US4566947A (en) | 1984-09-27 | 1986-01-28 | Hidemasa Tsuruta | Method of separating a mixed liquid into light and heavy fractions by distillation |
| DE3723193A1 (de) | 1987-07-14 | 1989-01-26 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur herstellung von alkoholaten |
| DE19959153A1 (de) * | 1999-12-08 | 2001-06-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkalimethylaten |
| DE102005028451B4 (de) | 2005-06-17 | 2017-02-16 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zum Transport von Wärme |
| DE102007025904A1 (de) | 2007-06-01 | 2008-12-04 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallalkoholaten |
| WO2010097318A1 (de) | 2009-02-26 | 2010-09-02 | Basf Se | Verfahren zur destillativen aufarbeitung eines methanol/wasser-gemischs sowie verfahren zur herstellung von alkalimethylaten |
| JPWO2018235530A1 (ja) * | 2017-06-21 | 2020-04-23 | 株式会社Adeka | 金属アルコキシド化合物、薄膜形成用原料及び薄膜の製造方法 |
-
2022
- 2022-01-26 TW TW111103302A patent/TWI828051B/zh active
- 2022-01-27 WO PCT/EP2022/051869 patent/WO2022167311A1/de active Application Filing
- 2022-01-27 EP EP22702932.9A patent/EP4288400A1/de active Pending
- 2022-02-02 AR ARP220100206A patent/AR124792A1/es unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AR124792A1 (es) | 2023-05-03 |
| WO2022167311A1 (de) | 2022-08-11 |
| TWI828051B (zh) | 2024-01-01 |
| EP4288400A1 (de) | 2023-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20230047252A1 (en) | Method for the energy-efficient production of sodium and potassium alcoholates | |
| TW202239741A (zh) | 鹼金屬烷氧化物之高能效製備方法 | |
| JP5140282B2 (ja) | ジフェニルメタン系のジアミン及びポリアミンの製造方法 | |
| US7157610B2 (en) | Process for recovering methanol | |
| CN115215728B (zh) | 碱金属醇盐的高能效制备方法 | |
| CN115215727B (zh) | 碱金属醇盐的高能效制备方法 | |
| US20110313207A1 (en) | Process for distillative workup of a methanol/water mixture and process for preparing alkali metal methoxides | |
| US7307190B2 (en) | Process for the preparation of toluenediamine | |
| KR101640654B1 (ko) | 알칸올의 제조 장치 | |
| RU2012110023A (ru) | Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования | |
| US6969446B1 (en) | Method for producing concentrated nitric acid and installation for carrying out a method of this type | |
| CN103896840B (zh) | 连续生产ε-己内酰胺的方法和设备 | |
| JPH1059877A (ja) | メタノールを抽出剤としたジメチルエーテルおよびクロロメタンの混合物の製造および分別法 | |
| JP4703976B2 (ja) | 高純度トリエチレンジアミン（ｔｅｄａ）を蒸留により精製する方法 | |
| CN111056954A (zh) | 苯胺纯化方法 | |
| JP2004250452A (ja) | ジニトロトルエンの製造方法 | |
| TWI843122B (zh) | 於反應管柱中製造鹼金屬甲醇鹽時之甲醇／水混合物的後處理方法 | |
| JP2024521508A (ja) | 反応塔でのアルカリ金属メトキシドの製造におけるメタノール／水混合物の後処理方法 | |
| CN108623474A (zh) | 一种利用共沸精馏提纯n，n，n，n-四甲基-1,3-丙二胺的方法 | |
| CN208395077U (zh) | 由粗甲醇生产纯化甲醇和/或二甲醚的装置 | |
| CN108144319B (zh) | 使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置 | |
| JPH06228127A (ja) | トリオキサンの製造方法 | |
| CN107541339A (zh) | 一种生物柴油的产品分馏装置和分馏工艺 | |
| WO2024126086A1 (en) | Improved process for preparing metal alkoxide compounds | |
| CN109678690A (zh) | 一种甲基异丁基酮联产二异丁基酮的生产工艺 |