TW202146337A - 總有機碳去除裝置及總有機碳去除方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供從被處理水有效率地處理總有機碳（Total Organic Carbon, TOC）之裝置及方法。本發明利用具備如下元件之總有機碳（TOC）去除裝置：第1電氣再生式去離子裝置，對其供給被處理水；紫外線氧化裝置，對其供給以該第1電氣再生式去離子裝置處理過的處理水；以及第2電氣再生式去離子裝置，對其供給以該紫外線氧化裝置處理過的處理水。此外，利用包含如下步驟之TOC去除方法：（a）將被處理水對第1電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟；（b）將來自該第1電氣再生式去離子裝置的處理水對紫外線氧化裝置供給而進行處理之步驟；以及（c）將來自該紫外線氧化裝置的處理水對第2電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟。
Description
本發明係關於一種被處理水中之總有機碳（Total Organic Carbon, TOC）去除裝置及總有機碳去除方法。
既往以來，作為半導體裝置的製程或液晶裝置的製程中之清洗水等，使用將有機物、離子成分、微粒子、細菌等雜質高度去除之超純水等純水。特別是在製造包含半導體裝置在內的電子零件時，於其清洗步驟中使用大量的純水，對其水質之要求亦逐年升高。
例如，要求減少作為微量雜質之TOC。亦即，採用於一次系統（一次純水系統）的離子交換樹脂裝置之前段設置紫外線氧化裝置（UV氧化裝置），將TOC成分分解／去除後，對次級系統（二次純水系統）送水的構成。為了獲得減少TOC的水，重要的點為先在一次系統效率良好地減少TOC，藉此，亦可減小在次級系統之UV氧化裝置的負擔。
而從對於無化學的要求來看，要求將一次系統之離子交換樹脂裝置替換為電氣再生式去離子裝置（EDI）。
於專利文獻1記載：在一次系統依序具備紫外線氧化裝置與離子交換裝置，將被處理水中之有機物藉由紫外線氧化裝置分解，將有機物已分解的被處理水藉由離子交換裝置處理；而離子交換裝置，係將電氣再生式去離子裝置串聯連接一段或複數段之再生型離子交換裝置。
[習知技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開第2017－127875號公報
[本發明所欲解決的問題]
本案發明人等發現，如同專利文獻1記載之方法般，在UV氧化裝置→EDI→EDI的流程，欲獲得降低TOC濃度的處理水之情況，UV氧化裝置的能量效率不佳。亦即，在被處理水所包含之TOC（Total Organic Carbon, 總有機碳），具有能夠以EDI去除之可離子化的離子性之TOC、及EDI無法去除的非離子性之TOC。而發明人發現，在前述流程中，對於能夠以EDI去除的可離子化之TOC亦予以UV氧化，故UV氧化裝置的能量效率變差此一部分。
因而，本發明之目的在於提供一種UV氧化裝置的能量效率良好、可減少被處理水中的TOC之TOC去除裝置及TOC去除方法。
[解決問題之技術手段]
本案發明人等發現，藉由將複數電氣再生式去離子裝置與紫外線氧化裝置適當地組合，而可改善UV氧化裝置的能量效率，並效率良好地降低TOC濃度。
亦即，本發明係關於一種具備如下元件之TOC去除裝置：第1電氣再生式去離子裝置，對其供給被處理水；紫外線氧化裝置，對其供給以該第1電氣再生式去離子裝置處理過的處理水；以及第2電氣再生式去離子裝置，對其供給以該紫外線氧化裝置處理過的處理水。
此外，本發明係關於一種TOC去除方法，包含如下步驟：（a）將被處理水對第1電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟；（b）將來自該第1電氣再生式去離子裝置的處理水對紫外線氧化裝置供給而進行處理之步驟；以及（c）將來自該紫外線氧化裝置的處理水對第2電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟。
[本發明之效果]
依本發明，則可提供一種UV氧化裝置的能量效率良好、可減少被處理水中的TOC之TOC去除裝置及TOC去除方法。
以下，參考圖式，說明本發明，但本發明並未限定於圖式所記載之構成。
圖1中，本發明之TOC（Total Organic Carbon, 總有機碳）去除裝置100，具備：第1電氣再生式去離子裝置（EDI－1）30，經由泵45而對其供給被處理水10；紫外線氧化裝置（UV氧化裝置）40，對其供給以第1電氣再生式去離子裝置30處理過的水；以及第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）50，對其供給以紫外線氧化裝置（UV氧化裝置）40處理過的水。
而若將被處理水10對第1電氣再生式去離子裝置30供給，則藉由第1電氣再生式去離子裝置30將被處理水中的可離子化之TOC去除。接著，將該處理水（亦即，藉由第1電氣再生式去離子裝置30去除過可離子化之TOC的被處理水）對紫外線氧化裝置40供給，使非離子性之TOC成分分解。其後，將該處理水（亦即，供給至紫外線氧化裝置40，已分解非離子性之TOC成分的被處理水）送往第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）50，將以紫外線氧化裝置40分解的TOC藉由第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）50去除，獲得處理水20。
本發明所使用之紫外線氧化裝置40，係以分解有機物之目的而設置。因此，宜使用照射包含200nm以下之波長的紫外線而施行紫外線氧化處理之紫外線氧化裝置。另，雖有在次級系統中亦具備紫外線氧化裝置的情況，但例如在要求超純水之TOC濃度為1μg／L以下的設備中，藉由在溶解氧（DO）濃度較高之一次純水系統設置紫外線氧化裝置，而可抑制全體之能量成本。由於溶解氧存在，而可期待藉由紫外線照射而從溶解氧生成羥自由基、過氧化氫，改善TOC分解效率。
此外，作為本發明中照射之紫外線的能量，無特別限制，此外亦依被處理水中所含的非離子性之TOC成分的量而異，例如可列舉0.1～0.5kW・h／m3
等。
接著，針對本發明所使用之EDI予以說明。EDI，係具備如下元件之裝置：脫鹽室，以離子交換膜區隔，充填有離子交換體；濃縮室，將以脫鹽室脫鹽過的離子濃縮；以及陽極與陰極，用於將電流通電。此外，為藉由將電流通電而運轉，而同時施行離子交換體所進行之被處理水的去離子化（脫鹽）處理、及離子交換體的再生處理之裝置。對EDI通水的被處理水，藉由充填於脫鹽室之離子交換體而脫鹽，作為EDI處理水往EDI外部排出。同樣地，將濃縮過離子類的濃縮水，作為EDI濃縮水往外部排出。
此處，在EDI，藉由施加電流而進行水解離反應（H2
O→H＋
＋OH－
），離子交換體所捕捉到之離子，在離子交換體傳遞而移動至離子交換膜及濃縮室。
移動之離子的量取決於電流值，故若對離子負載量少的水施加過大的電流值，則除了離子交換體所捕捉到之離子的移動以外，過度地發生水解離反應。如此一來，則使離子交換體本體劣化，離子交換基破壞而運轉電壓上升。此時損壞之離子交換體的一部分，有使處理水之TOC濃度上升的疑慮。
亦即，本發明中，相較於第1EDI的消耗電力宜將第2EDI的消耗電力抑制為較低而運轉。此係為了使第2EDI的供給水之離子負載，減小藉由第1EDI將被處理水中之可離子化的TOC去除之分。作為第1EDI及第2EDI，可使用相同之EDI，亦可使用不同之EDI。
另，EDI的回收率，藉由對EDI供給的被處理水量與獲得的處理水量而算出。亦即，EDI回收率＝（EDI處理水量）／（EDI被處理水量）×100（％）。EDI回收率並無特別限制，但宜為90～95％。
作為本發明所使用的被處理水10，並無特別限制，可列舉：工業用水、地下水、表層水、自來水、海水、將海水藉由逆滲透法或蒸發法等脫鹽之海水淡化處理水、汙水、汙水處理水、各種排放水例如在半導體製程使用之排水、其等之混合水。另，作為被處理水成分，宜滿足導電率10μS／cm以下、TOC濃度500ppb以下之任一種以上。在未滿足此等條件的情況，宜施行凝聚沉澱處理、過濾處理、軟化處理、脫羧處理、活性碳處理等前處理。
本發明中，作為以TOC去除裝置處理過的處理水20之TOC濃度，若較被處理水之TOC濃度更低則無特別限制。然則，從後述實施例1的結果來看，TOC濃度，例如可列舉為未滿2.5ppb，更宜為未滿2ppb，進一步宜為未滿1ppb。
此外，本發明之TOC去除裝置，亦可在UV氧化裝置40之前段，例如第1EDI30之前段、或第1EDI30與UV氧化裝置40之間，進一步具備如圖1所示之pH調整裝置70。
從pH調整裝置70，對於往UV氧化裝置40供給的水添加pH調整劑，調整pH。作為對UV氧化裝置40供給的水之pH的上限，並無特別限制，但從後述實施例3之結果來看，宜為9.5以下，更宜為未滿8.5，進一步宜為8.0以下。此外，作為pH的下限，並無特別限制，宜為1.0以上，更宜為2.0以上，進一步宜為3.0以上。
作為在本發明使用之pH調整劑，若為可調整水之pH者則無特別限制，可使用無機酸、有機酸、無機鹼、有機鹼之任一者。作為無機酸的例子，可列舉鹽酸、硫酸、硝酸、磺酸、磷酸；作為有機酸的例子，可列舉甲酸、乙酸、草酸和琥珀酸等。此外，作為無機鹼的例子，可列舉氫氧化鈉、氫氧化鉀等，作為有機鹼的例子，可列舉胍型之有機鹼等。
本發明之TOC去除裝置，亦可進一步具備吹管60，其將以第2電氣再生式去離子裝置50處理過的處理水吹出（排出）。吹管60，連接至第2電氣再生式去離子裝置50。例如，在TOC去除裝置的運轉開始初期或再起動時的EDI處理水之TOC濃度較既定值更高的情況，吹出至TOC濃度降低而成為既定值以下為止。此處，作為藉由吹管將處理水吹出的時間，並無特別限制。然則，從後述實施例2之結果來看，運轉開始初期之吹出時間宜為15小時以上，更宜為30小時以上。此外，再起動時之吹出時間，宜為7小時以上，更宜為10小時以上，進一步宜為15小時以上，特別宜為20小時以上。
另，本發明之TOC去除裝置，亦可於UV氧化裝置40的後段且第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）50之前段，具備UV殺菌裝置（未圖示）。
此處，作為UV殺菌裝置，可列舉主要UV波長為200～300nm者，宜為220～280nm者，更宜為240～260nm者。此外，作為照射之紫外線的能量，並無特別限制，或依被處理水中的非離子性之TOC成分的量而異，但例如可列舉0.01～0.1kW・h／m3
等。
此處，如圖2所示，將於第1電氣再生式去離子裝置30之前段設置紫外線氧化裝置40，並於第1電氣再生式去離子裝置30之後段進一步配置第2電氣再生式去離子裝置50的構成，與本案發明的構成比較敘述。圖2所示的構成之情況，被處理水所含的全部之TOC，首先，以紫外線氧化裝置40分解。因此，相較於成為本案發明的構成之情況，於紫外線氧化裝置40，必須增多對於已離子化而可藉由第1電氣再生式去離子裝置30去除之TOC亦施行UV氧化的分之能量。此外，於被處理水包含碳酸等自由基捕捉劑的情況，紫外線氧化裝置40的效率降低。而後，因在紫外線氧化裝置40產生之自由基的重合而生成之氧化性物質即過氧化氫，有使後段之第1電氣再生式去離子裝置30內的離子交換體劣化，造成性能降低之可能性。
另一方面，本案發明的構成之情況，將以第1電氣再生式去離子裝置30離子化之TOC及碳酸等去除，其後，僅藉由以紫外線氧化裝置40照射用於將非離子性之TOC分解的分之能量即可完成，故相較於圖2所示的構成，以少量的能量照射量完成。此外，由於可將能量照射量抑制為少量，故可減低過氧化氫的產生量。因此，本案發明的構成中，相較於圖2所示的構成，亦可期待抑制設置於紫外線氧化裝置40之後段的第2電氣再生式去離子裝置50之性能降低。進一步，藉由在紫外線氧化裝置40之前段設置pH調整裝置70，而可減少自由基捕捉劑即鹼，防止TOC去除率的降低。
[實施例]
以下，利用實施例更詳細地說明本發明，但本發明並未限定於實施例。
（實施例1）
對於導電率1～2μS／cm、硼濃度14ppb、二氧化矽濃度23ppb、TOC濃度13ppb、包含溶解氧（DO）8ppm的被處理水，利用圖1所示之裝置，施行TOC的去除測試。作為UV的照射能量，使其為0.33kW・h／m3
，對於通水量1m3
／h，實施100小時的通水測試。作為第1電氣再生式去離子裝置（EDI－1）及第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2），皆使用EDI－XP（商品名稱，ORGANO社製）。使運轉電流值之設定為5A。作為紫外線氧化裝置，使用JPW（商品名稱，日本PHOTOSCIENCE社製，波長：185nm）。於表1，顯示被處理水、EDI－1處理水、UV氧化裝置處理水、EDI－2處理水的各自出口之TOC濃度。另，將對UV氧化裝置供給的水之pH，藉由pH調整裝置調整為5.5～6.0。
[表1]
| 被處理水 | EDI－1 | UV氧化裝置 | EDI－2 | |
| TOC濃度 | 13ppb | 7ppb | 6ppb | ＜1ppb |
（比較例1）
除了使裝置構成為圖2所示的構成以外，以與實施例1相同之條件施行TOC的去除測試。另，對UV氧化裝置供給的水之pH，與實施例1同樣地為5.5～6.0。於表2顯示結果。
[表2]
| 被處理水 | UV氧化裝置 | EDI－1 | EDI－2 | |
| TOC濃度 | 13ppb | 12ppb | 3ppb | 3ppb |
如同自上述實施例1及比較例1所清楚得知，即便於UV氧化裝置使用相同照射能量，相對於在實施例1中以第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）處理過的處理水之TOC濃度為＜1ppb，在比較例1為3ppb。
假設，於比較例1中，為了使以EDI－2處理過的處理水之TOC濃度為＜1ppb，則必須使UV氧化裝置中的照射能量增高。此點不僅使能量效率惡化，亦因由於大量UV照射而產生之過氧化氫等，有招致設置於其後段之第1電氣再生式去離子裝置（EDI－1），進一步第2電氣再生式去離子裝置（EDI－2）的劣化之疑慮。
（實施例2）
使超純水（UPW）往再生後之電氣再生式去離子裝置（商品名：EDI－XP，ORGANO社製）流通，施加5A電流，確認EDI處理水之TOC濃度的推移。於圖3顯示結果。圖3中，ΔTOC，係指從TOC濃度的實測值，將UPW中之TOC濃度的測定值作為儀器空白而減去的值。
另，以下述條件施行測試。
0～47小時：UPW通水＋電流施加
47～65小時：僅UPW通水（無電流施加）
65～73小時：UPW通水＋電流施加
73～161小時：UPW通水、電流施加皆無
161小時以降：UPW通水＋電流施加
緊接通電開始後之ΔTOC為9ppb程度，但緩緩降低，經過30小時後成為1ppb以下。從經過47小時後至經過65小時為止，持續維持UPW的通水並停止電流的施加，從經過65小時後至經過73小時為止，再度施加電流，但出口之ΔTOC的推移皆無變化（驗證在UPW通水中電流施加之施行有無的情況之TOC濃度的推移）。
於經過73小時後停止裝置，停止UPW的通水及電流的施加。而後，從經過161小時後再起動，觀察ΔTOC的推移。如此一來，則ΔTOC再度增加至與0小時時間點相同的9ppb，至成為1ppb以下為止需要約7小時，至1ppb以下且穩定為止需要約15小時程度的時間。
運轉開始初期中之TOC濃度高，係因來自於離子交換體之TOC往脫鹽水中漏洩所造成。因此，製造低TOC的水之情況，宜將運轉開始初期的EDI處理水吹出15小時以上至TOC降低，更宜為30小時程度，而後往後段之裝置通水。
在本次的測試，發現將曾經停止之EDI再起動時，TOC濃度亦上升至與初期相同之程度。因此，使EDI再起動之情況，宜施行初期吹出，吹出時間宜為7小時以上，更宜為10小時以上，進一步宜為15小時以上，特別宜為20小時以上。
此外，於2段EDI中製造低TOC濃度的水之情況，第2段之EDI宜以連續運轉方式運轉。如同上述，電流施加之有無，對EDI處理水之TOC濃度並未造成影響，但超純水的通水之有無，對EDI處理水之TOC濃度造成大幅影響。因此，即便使2段EDI中的第1段之EDI間歇運轉（使UPW的通水及電流施加隔著任意時間ON／OFF之運轉），若至少使接近使用點的第2段之EDI連續運轉（使UPW的通水及電流施加於時間上不間斷地繼續而成為ON之運轉），則在將第1段之EDI從停止狀態（使UPW的通水及電流施加為OFF之狀態）切換為運轉狀態（使UPW的通水及電流施加為ON之狀態）的情況，仍可將在第1段之EDI產生的TOC以第2段之EDI去除，可獲得低TOC濃度的水。
（實施例3）
使純水（pH6.5）、添加NaOH的水（pH8.0及pH9.6）、及添加H2
SO4
的水（pH4.0），分別往紫外線氧化裝置（商品名：JPW，日本PHOTOSCIENCE社製）流通，使紫外線氧化裝置處理水往電氣再生式去離子裝置（商品名：EDI－XP，ORGANO社製）流通。藉由IPA的添加，施行對紫外線氧化裝置的供給水之TOC濃度的調整，於各pH的水中使TOC濃度為1ppm。另，以TOC計（商品名：Sievers M9e，SUEZ WTS Analytical Instruments社製），施行各TOC濃度之測定。紫外線氧化裝置所產生之紫外線的照射能量，以0.88kW・h／m3
實施測試。
於表3顯示測定EDI處理水之TOC濃度，計算出TOC的去除率之結果。
[表3]
| 往紫外線氧化裝置流通的水之pH | ||||
| pH4.0 | pH6.5 | pH8.0 | pH9.6 | |
| TOC去除率 | 78％ | 73％ | 73％ | 34％ |
使pH為9.6的水往紫外線氧化裝置流通之情況，得知TOC去除率大幅降低。由此得知，為了獲得低TOC濃度的水，必須將對紫外線氧化裝置的供給水之pH調整為適當的值（範圍）。
10:被處理水
20:處理水
30:第1電氣再生式去離子裝置(EDI-1,第1EDI)
40:紫外線氧化裝置(UV氧化裝置)
45:泵
50:第2電氣再生式去離子裝置(EDI-2,第2EDI)
60:吹管
70:pH調整裝置
100:TOC(Total Organic Carbon,總有機碳)去除裝置
圖1係顯示本發明的一實施態樣之TOC去除裝置的構成之概念圖。
圖2係顯示比較例所使用之裝置的構成之概念圖。
圖3係顯示使超純水（UPW）往EDI流通的情況之電流施加所造成的TOC值之變化的圖。
10:被處理水
20:處理水
30:第1電氣再生式去離子裝置(EDI-1，第1EDI)
40:紫外線氧化裝置(UV氧化裝置)
45:泵
50:第2電氣再生式去離子裝置(EDI-2，第2EDI)
60:吹管
70:pH調整裝置
100:TOC(Total Organic Carbon，總有機碳)去除裝置
Claims (10)
- 一種總有機碳去除裝置，包含： 第1電氣再生式去離子裝置，對其供給被處理水； 紫外線氧化裝置，對其供給以該第1電氣再生式去離子裝置處理過的處理水；以及 第2電氣再生式去離子裝置，對其供給以該紫外線氧化裝置處理過的處理水。
- 如請求項1之總有機碳去除裝置，其中， 以該總有機碳去除裝置處理過的處理水之總有機碳濃度為未滿1ppb。
- 如請求項1或2之總有機碳去除裝置，其中， 對該紫外線氧化裝置供給的水之pH為1.0以上且未滿8.5。
- 如請求項1或2之總有機碳去除裝置，其中， 於該紫外線氧化裝置之前段，設有pH調整裝置。
- 如請求項1或2之總有機碳去除裝置，其中， 更包含吹管，其吹出以該第2電氣再生式去離子裝置處理過的處理水。
- 如請求項5之總有機碳去除裝置，其中， 於該總有機碳去除裝置的運轉開始初期或再起動時，經由該吹管將以該第2電氣再生式去離子裝置處理過的處理水吹出15小時以上。
- 如請求項1或2之總有機碳去除裝置，其中， 使該第1電氣再生式去離子裝置為間歇運轉，而使該第2電氣再生式去離子裝置為連續運轉。
- 如請求項1或2之總有機碳去除裝置，其中， 使該第2電氣再生式去離子裝置的消耗電力，較該第1電氣再生式去離子裝置的消耗電力更低。
- 一種總有機碳去除方法，包含如下步驟： （a）將被處理水對第1電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟； （b）將來自該第1電氣再生式去離子裝置的處理水對紫外線氧化裝置供給而進行處理之步驟；以及 （c）將來自該紫外線氧化裝置的處理水對第2電氣再生式去離子裝置供給而進行處理之步驟。
- 如請求項9之總有機碳去除方法，其中， 於該步驟（a）及／或步驟（b）之前段，更包含將對該紫外線氧化裝置供給的水之pH調整為1.0以上且未滿8.5之步驟。
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