TW202015104A - 半極性獨立基板之製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種半極性獨立基板之製造方法，其執行：準備步驟(S10)，其係準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板；III族氮化物半導體層形成步驟(S20)，其係於半極性晶種基板之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層；切下步驟(S30)，其係自III族氮化物半導體層切下以半極性面為主面之半極性獨立基板；及加工步驟(S40)，其係於切下步驟(S30)之後，自殘存有III族氮化物半導體層之一部分之半極性晶種基板去除所有III族氮化物半導體層；之後再利用半極性晶種基板進行III族氮化物半導體層形成步驟及切下步驟。

Description

半極性獨立基板之製造方法

本發明係關於一種半極性獨立基板之製造方法。

於專利文獻1中，揭示有一種技術，該技術係於具有藍寶石基板、及高密度地產生有孔隙之GaN結晶薄膜之基底基板上使GaN結晶厚膜生長，其後，將GaN結晶厚膜剝離，去除GaN結晶薄膜後，再利用藍寶石基板進行該步驟。

於專利文獻2中，揭示有一種技術，該技術係於氮化物半導體基板上使氮化物半導體磊晶層生長後，將氮化物半導體磊晶層自氮化物半導體基板分離，其後，對氮化物半導體基板進行表面處理，再利用經表面處理之氮化物半導體基板進行該步驟。

於專利文獻3中，揭示有一種技術，該技術係於接合包含氮化物半導體之矩形之結晶片而得之基底基板上形成氮化物半導體層後，將氮化物半導體層自基底基板分離，其後，再利用基底基板進行該步驟。

於專利文獻4中，揭示有一種技術，該技術係於氮化物半導體基板之表面附近注入離子後，藉由熱處理於氮化物半導體基板上貼合矽基板，以經離子注入之層為分界將氮化物半導體基板之大部分自矽基板剝離，其後，再利用去除經離子注入之層而得之氮化物半導體基板進行該步驟。

於專利文獻5中，揭示有一種技術，該技術係於氮化物半導體基板之上積層用於構成元件之複數個氮化物半導體層而形成上層部後，將上層部自氮化物半導體基板分離，其後，再利用氮化物半導體基板進行該步驟。

於專利文獻6及7中，揭示有一種於藍寶石基板上形成以半極性面為主面之III族氮化物半導體層之方法。 先前技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本專利特開2012-158497號公報 專利文獻2：日本專利特開2014-166953號公報 專利文獻3：日本專利特開2015-187043號公報 專利文獻4：日本專利特開2006-210660號公報 專利文獻5：日本專利特開2007-73569號公報 專利文獻6：日本專利第6266742號 專利文獻7：日本專利第6232150號

[發明所欲解決之問題]

本發明人等對以下技術進行研究，即，於包含III族氮化物半導體之晶種基板上形成III族氮化物半導體層，繼而將III族氮化物半導體層自晶種基板分離而獲得獨立基板，之後再利用已將III族氮化物半導體層分離之晶種基板進行該步驟，結果發現如下問題。

詳細內容係藉由以下之實施例示出，於上述技術中當在晶種基板上藉由c面生長而形成有III族氮化物半導體層時，III族氮化物半導體層之表面容易產生孔或裂痕。結果，所獲得之獨立基板之表面亦容易產生孔或裂痕。專利文獻1至7均未對該問題及其解決方法予以揭示。

本發明之課題在於，於以下技術中改善所獲得之獨立基板之表面狀態，該技術係於包含III族氮化物半導體之晶種基板上形成III族氮化物半導體層，繼而將III族氮化物半導體層自晶種基板分離而獲得獨立基板，之後再利用已將III族氮化物半導體層分離之晶種基板進行該步驟。 [解決問題之技術手段]

根據本發明， 提供一種半極性獨立基板之製造方法，其執行：準備步驟，其係準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板； III族氮化物半導體層形成步驟，其係於上述半極性晶種基板之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層； 切下步驟，其係自上述III族氮化物半導體層切下以半極性面為主面之半極性獨立基板；及 加工步驟，其係於上述切下步驟之後，自殘存有上述III族氮化物半導體層之一部分之上述半極性晶種基板去除所有上述III族氮化物半導體層；之後再利用去除上述III族氮化物半導體層後之上述半極性晶種基板，進行上述III族氮化物半導體層形成步驟及上述切下步驟。 [發明之效果]

根據本發明，於以下技術中所獲得之獨立基板之表面狀態變得良好，該技術係於包含III族氮化物半導體之晶種基板上形成III族氮化物半導體層，繼而將III族氮化物半導體層自晶種基板分離而獲得獨立基板，之後再利用已將III族氮化物半導體層分離之晶種基板進行該步驟。

以下，使用圖式對本發明之半極性獨立基板之製造方法之實施形態進行說明。再者，圖只不過是用於說明發明之構成之概略圖，各構件之大小、形狀、數量及不同構件之大小之比率等並不限定於圖示。

＜第1實施形態＞ 「整體情況及概略」 圖1之流程圖表示本實施形態之半極性獨立基板之製造方法之處理流程的一例。如圖示，於本實施形態之半極性獨立基板之製造方法中，依序進行準備步驟S10、III族氮化物半導體層形成步驟S20、切下步驟S30及加工步驟S40。

此處，使用圖2之步驟圖對各步驟之概略進行說明。

於準備步驟S10中，如圖2(1)所示，準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板1。

於III族氮化物半導體層形成步驟S20中，如圖2(2)所示，於半極性晶種基板1之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層2。

於切下步驟S30中，如圖2(3)所示，將III族氮化物半導體層2之一部分(III族氮化物半導體層之分離部2-2)自半極性晶種基板1分離，而獲得以半極性面為主面之半極性獨立基板。再者，亦可對III族氮化物半導體層之分離部2-2進行切片而獲得複數個半極性獨立基板。

於加工步驟S40中，對殘存有III族氮化物半導體層2之一部分(III族氮化物半導體層之殘存部2-1)之半極性晶種基板1進行加工，而去除III族氮化物半導體層之殘存部2-1。

其後，再利用去除III族氮化物半導體層之殘存部2-1後之半極性晶種基板1，執行III族氮化物半導體層形成步驟S20及切下步驟S30。再者，亦可進而進行加工步驟S40而將半極性晶種基板1進行複數次再利用。

其次，對各步驟詳細地進行說明。

「準備步驟S10」 於準備步驟S10中，如圖2(1)所示，準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板1。半極性晶種基板1之主面可例示{-1-12-3}面、自{-1-12-3}面具有15°以內之偏離角之面、{-1-12-4}面及{-1-12-2}面等，但並不限定於該等。

於準備步驟S10中，藉由執行圖3之流程圖所示之處理而製造半極性晶種基板1。如圖3所示，於準備步驟S10中，依序進行固著步驟S11、第1生長步驟S12、冷卻步驟S13、第2生長步驟S14及晶種基板切下步驟S15。

於固著步驟S11中，將基底基板固著於基座。例如如圖4(2)所示，使如圖4(1)所示之基底基板10固著於之基座20。

基底基板10包含以半極性面為主面之III族氮化物半導體層12。III族氮化物半導體層12例如為GaN層。

半極性面係除極性面及非極性面以外之面。III族氮化物半導體層12之主面(圖中露出之面)可為+c側之半極性面(Ga極性側之半極性面：以密勒指數(hkml)表示，l大於0之半極性面)，亦可為-c側之半極性面(N極性側之半極性面：以密勒指數(hkml)表示，l未達0之半極性面)。

基底基板10可為包含除III族氮化物半導體層12以外之層之積層體，亦可為僅III族氮化物半導體層12之單層。作為積層體之例，例如可例示如圖4(1)所示依序積層藍寶石基板11、緩衝層(圖中省略)及III族氮化物半導體層12而得之積層體，然而，並不限定於此。例如亦可用其他異質基板代替藍寶石基板11。又，可不包含緩衝層。又，亦可包含其他層。

基底基板10之製造方法並無特別限制，可採用所有技術。例如亦可於成為特定之面方位之藍寶石基板11上，藉由MOCVD(metal organic chemical vapor deposition，有機金屬化學氣相沈積)法介隔緩衝層使III族氮化物半導體磊晶生長，藉此形成III族氮化物半導體層12。於該情形時，藉由對如下條件等進行調整而形成主面成為N極性側及Ga極性側中之任一者之所需之半極性面的III族氮化物半導體層12，上述條件係指藍寶石基板11之主面之面方位、對形成緩衝層之前之藍寶石基板11進行熱處理時之氮化處理之有無、形成緩衝層時之生長條件、形成III族氮化物半導體層12時之生長條件、對藍寶石基板11之主面上供給含金屬之氣體(例：三甲基鋁、三乙基鋁)而形成金屬膜及碳化金屬膜之處理、或形成緩衝層或III族氮化物半導體層12時之生長條件。詳細內容揭示於專利文獻6及7。

作為基底基板10之製造方法之其他例，可對進行c面生長而獲得之III族氮化物半導體層進行加工(例：切片等)，獲得以所需之半極性面為主面之III族氮化物半導體層(基底基板10)。

III族氮化物半導體層12之最大直徑例如為Φ50 mm以上Φ6英吋以下。III族氮化物半導體層12之厚度例如為50 nm以上1 mm以下。藍寶石基板11之直徑例如為Φ50 mm以上Φ6英吋以下。藍寶石基板11之厚度例如為100 μm以上10 mm以下。

其次，對基座20進行說明。基座20具有不會因由第1生長步驟S12或第2生長步驟S14中之加熱導致翹曲之基底基板10之應力而發生變形之特性等。作為此種基座20之例，可例示碳基座、碳化矽塗層碳基座、氮化硼塗層碳基座及石英基座等，然而並不限定於該等。

其次，對使基底基板10固著於基座20之方法進行說明。於本實施形態中，如圖4(2)所示，將基底基板10之背面(藍寶石基板11之背面)固著於基座20之面。藉此，抑制基底基板10之變形。作為固著之方法，要求不會因第1生長步驟S12或第2生長步驟S14中之加熱、或可能由該加熱造成翹曲之基底基板10之該翹曲之力等導致剝離之方法。例如可例示使用氧化鋁系、碳系、氧化鋯系、氧化矽系、氮化物系等接著劑而固著之方法。

返回至圖3，於第1生長步驟S12中，如圖4(3)所示，在使基底基板10固著於基座20之狀態下，於III族氮化物半導體層12之主面上利用HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy，氫化物氣相磊晶)法使III族氮化物半導體生長。藉此，形成包含單晶之III族氮化物半導體之第1生長層30。例如，於以下之生長條件下使GaN磊晶生長，而形成GaN層(第1生長層30)。

生長溫度：900℃～1100℃ 生長時間：1 h～50 h V/III比：1～20 生長膜厚：100 μm～10 mm

於第1生長步驟S12中，沿著包含基座20、基底基板10及第1生長層30之積層體之側面，形成有多晶之III族氮化物半導體。多晶之III族氮化物半導體附著於上述積層體之側面之全部或大部分。所附著之多晶之III族氮化物半導體相互連接而成為環狀。繼而，上述積層體保持於環狀之多晶之III族氮化物半導體之內部。

再者，於第1生長步驟S12中，除上述積層體之側面以外，於基座20之背面亦可能形成多晶之III族氮化物半導體。多晶之III族氮化物半導體附著於上述積層體之側面及基座20之背面之全部或大部分。所附著之多晶之III族氮化物半導體相互連接而成為杯狀之形狀。繼而，上述積層體保持於杯狀之多晶之III族氮化物半導體之內部。

返回至圖3，於冷卻步驟S13中，將包含基座20、基底基板10及第1生長層30之積層體冷卻。此處冷卻之目的在於，利用因第1生長層30與藍寶石基板11之線膨脹係數差而產生之應變(應力)，使第1生長層30產生裂痕，藉此緩和應力。期望於第2生長步驟S14之前使應力緩和。只要可達成該目的，則該冷卻之方法並無特別限制。例如可於第1生長步驟S12之後，暫且將上述積層體取出至HVPE裝置之外，並冷卻至室溫。

如圖4(3)所示，冷卻步驟S13之後之第1生長層30存在裂痕(裂縫、龜裂等)31。如圖示，裂痕31可存在於第1生長層30之表面。再者，裂痕31可於第1生長步驟S12期間產生，亦可於冷卻步驟S13期間產生。

返回至圖3，於第2生長步驟S14中，如圖4(4)所示，於使基底基板10固著於基座20之狀態下，在第1生長層30之上藉由HVPE法使III族氮化物半導體生長。藉此，形成包含單晶之III族氮化物半導體之第2生長層40。例如，於以下之生長條件下使GaN磊晶生長，而形成GaN層(第2生長層40)。用於形成第1生長層30之生長條件與用於形成第2生長層40之生長條件可相同，亦可不同。

生長溫度：900℃～1100℃ 生長時間：1 h～50 h V/III比：1～20 生長膜厚：100 μm～10 mm

於第2生長步驟S14中，於殘存有第1生長步驟S12中所形成之環狀之多晶之III族氮化物半導體之狀態下，在第1生長層30之上形成第2生長層40。殘存環狀之多晶之III族氮化物半導體之目的在於，藉由自外周保持可能因裂痕31而分離成複數個部分之第1生長層30而抑制該分離。若第1生長層30分離成複數個部分，則複數個部分各自之面方位偏移、或處理性、作業性等變差。又，亦有因一部分零件消失或粉碎而導致無法再現原本之形狀之虞。根據本實施形態，由於可抑制面方位偏移或分離，故可抑制該不良情況。

再者，可保持原狀殘存第1生長步驟S12中所形成之多晶之III族氮化物半導體之全部，只要能實現上述目的即可，亦可未必殘存第1生長步驟S12中所形成之多晶之III族氮化物半導體之全部。即，可去除多晶之III族氮化物半導體之一部分。

於第2生長步驟S14中亦形成多晶之III族氮化物半導體。多晶之III族氮化物半導體可沿著包含基座20、基底基板10、第1生長層30及第2生長層40之積層體之側面或基座20之背面形成。

又，於第2生長步驟S14中，於存在裂痕31之第1生長層30之表面上，藉由HVPE法使III族氮化物半導體生長，而形成第2生長層40。於該情形時，生長面(第1生長層30之表面)於裂痕31部分不連續。自以裂痕31為分界相互分開之第1表面區域及第2表面區域之各者生長之III族氮化物半導體進行生長後相互接合，而一體化。

返回至圖3，於晶種基板切下步驟S15中，切下第2生長層40之至少一部分作為半極性晶種基板1。

例如，如圖4(5)所示，將包含基座20、基底基板10、第1生長層30及第2生長層40之積層體進行切片而將第2生長層40之至少一部分自基座20分離，製成半極性晶種基板1。再者，可對自基座20分離後之第2生長層40之至少一部分進行切片，而獲得複數個半極性晶種基板1。又，除切片以外，亦可利用研削、研磨、燃燒、分解、溶解等方法，將第2生長層40之至少一部分自基座20分離。

根據以上，可獲得以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板1。

根據該準備步驟S10，可於應力緩和之第1生長層30之上使半導體磊晶生長，形成第2生長層40(第2生長步驟S14)。由此，與不緩和應力而使第1生長層30厚膜化為同等之厚度之情形時相比，第2生長層40不易產生裂痕或裂紋。

由此，根據該準備步驟S10，可使以半極性面為主面且孔徑充分之III族氮化物半導體厚膜生長。結果，獲得包含第1生長層30及第2生長層40之塊狀結晶。例如，第2生長層40之膜厚為500 μm以上20 mm以下，其最大孔徑為Φ50 mm以上Φ6英吋以下。又，第1生長層30之膜厚為100 μm以上10 mm以下。若合併第1生長層30與第2生長層40，則其膜厚成為600 μm以上30 mm以下。第2生長層40之表面凹凸，存在m面系刻面。

根據如上所述可製造充分之孔徑及充分之膜厚之塊狀結晶之該準備步驟S10，藉由自該塊狀結晶切下一部分(III族氮化物半導體層)，可有效率地製造以半極性面為主面且具有充分之孔徑及厚度之半極性晶種基板1。例如，半極性晶種基板1之最大直徑為Φ50 mm以上Φ6英吋以下，半極性晶種基板1之厚度為100 μm以上10 mm以下。

再者，於緩和應力時，第1生長層30產生裂痕31。而且，於此種第1生長層30之上生長之第2生長層40係藉由自以裂痕31為分界相互分開之第1生長層30之第1表面區域及第2表面區域之各者生長之結晶相互接合而形成。此處，第1表面區域及第2表面區域之界面上可能產生錯位。而且，若第1表面區域及第2表面區域之面方位偏移，則上述界面上之錯位增加。於本實施形態中，藉由環狀之多晶之III族氮化物半導體而自外周保持第1生長層30。由此，可抑制上述面方位之偏移。結果，可抑制上述界面上之錯位增加。

又，根據於利用基座20拘束基底基板10之狀態下進行第1生長步驟S12、冷卻步驟S13之該準備步驟S10，與無該拘束之狀態下進行相同之處理之情形相比，可減少於第1生長層30產生之裂痕31之數量。

又，根據於利用基座20拘束包含基底基板10及第1生長層30之積層體之狀態下進行第2生長步驟S14之該準備步驟S10，與無該拘束之狀態下進行相同之處理之情形相比，可減少於第1生長層30或第2生長層40產生之裂痕之數量，而可抑制分離。

又，根據該準備步驟S10，如圖5(1)及(2)所示，可製造包括包含單晶之第1部分51及包含多晶之第2部分52之半極性晶種基板1。圖5(1)及(2)係半極性晶種基板1之俯視圖，且示出主面。

第2部分52附著於第1部分51之外周。第2部分52成為環狀，將第1部分51保持於其內部。第2部分52可如圖5(1)所示保持無規附著之狀態，亦可如圖5(2)所示藉由研磨或研削等而齊整。

根據此種本實施形態之半極性晶種基板1，可藉由第2部分52而獲得直徑。結果，可提高處理性或作業性，又，於利用半極性晶種基板1作為晶種基板時，可確保包含單晶之第1部分51之生長面積較大。例如，第1部分51之最大直徑為Φ50 mm以上Φ6英吋以下，具有第1部分51及第2部分52之III族氮化物半導體層之最大直徑為Φ51 mm以上Φ6.5英吋以下。

再者，亦可去除包含多晶之第2部分52，而獲得僅由包含單晶之第1部分51所構成之半極性晶種基板1。

又，根據本實施形態之該準備步驟S10，如圖6及圖7所示，製造包含晶軸之朝向相互不同之複數個部分之半極性晶種基板1。圖7係圖6之A-A'之剖視圖。圖示之區域A及區域B之各者係自以裂痕31為分界相互分開之第1生長層30之第1表面區域及第2表面區域之各者生長之部分。

區域A及區域B之結晶因第1生長層30之第1表面區域及第2表面區域間之晶軸之偏移(由裂痕31引起之偏移)等而導致晶軸之朝向相互不同。圖示之區域A之晶軸之朝向Y及區域B之晶軸之朝向Z表示相同晶軸之朝向。該特徵係該準備步驟中所製造之半極性晶種基板1出現之特徵。再者，如上述，於本實施形態中，因存在自外周保持第1生長層30之環狀之多晶之III族氮化物半導體，而可抑制面方位之偏移。結果，可將區域A之晶軸之朝向Y與區域B之晶軸之朝向Z所成之角抑制為2°以下。

再者，於準備步驟S10中，亦可藉由與圖3之流程圖所示之處理不同之處理製造半極性晶種基板1。例如，於準備步驟S10中，可以切片面成為半極性面之方式將c面生長所得之III族氮化物半導體之塊狀結晶進行切片，而製造半極性晶種基板1。

「III族氮化物半導體層形成步驟S20」 返回至圖1，於III族氮化物半導體層形成步驟S20中，如圖2(2)所示，於半極性晶種基板1之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層2。例如，於半極性晶種基板1之主面上藉由HVPE法使III族氮化物半導體(例：GaN)生長，而形成III族氮化物半導體層2。生長條件如下。

生長溫度：900℃～1100℃ 生長時間：1 h～50 h V/III比：1～20 生長膜厚：100 μm～20 mm

「切下步驟S30」 返回至圖1，於切下步驟S30中，自III族氮化物半導體層2切下以半極性面為主面之半極性獨立基板。

例如，於切下步驟S30中，如圖2(3)所示，對包含半極性晶種基板1及III族氮化物半導體層2之積層體進行切片，而將III族氮化物半導體層2之一部分(III族氮化物半導體層之分離部2-2)自半極性晶種基板1分離，藉此，可獲得以半極性面為主面之半極性獨立基板。再者，亦可對III族氮化物半導體層之分離部2-2進行切片而獲得複數個半極性獨立基板。用於獲得III族氮化物半導體層之分離部2-2之切片位置例如可設為自半極性晶種基板1與III族氮化物半導體層2之界面沿著積層方向朝III族氮化物半導體層2移動100 μm以上500 μm以下後之位置，然而，並不限定於此。

半極性獨立基板之主面之面方位可與半極性晶種基板1之主面之面方位相同。此外，半極性獨立基板之主面之面方位亦可與半極性晶種基板1之主面之面方位不同。上述內容均可藉由調整上述切片之切片面之斜率而實現。例如，於半極性晶種基板1之主面為自{hklm}面(例：{-1-12-3}面)具有15°以內之偏離角之面之情形時，半極性獨立基板之主面可為{hklm}面。

再者，如圖2(3)所示，於將III族氮化物半導體層2之一部分(III族氮化物半導體層之分離部2-2)自半極性晶種基板1分離後，III族氮化物半導體層2之另一部分(III族氮化物半導體層之殘存部2-1)殘存於半極性晶種基板1。

「加工步驟S40」 返回至圖1，加工步驟S40係於切下步驟S30之後且再利用半極性晶種基板1進行III族氮化物半導體層形成步驟S20之前執行。於加工步驟S40中，自殘存有III族氮化物半導體層2之一部分(III族氮化物半導體層之分離部2-2)之半極性晶種基板1去除所有III族氮化物半導體層2。例如，可藉由研磨而自半極性晶種基板1去除III族氮化物半導體層2。

於加工步驟S40中，可去除半極性晶種基板1之與III族氮化物半導體層2相接之面側之一部分。藉由如此，可確實地達成所有III族氮化物半導體層2之去除。

再者，加工步驟S40可包含藉由表面觀察而確認已自半極性晶種基板1去除所有III族氮化物半導體層2之處理。此處之表面觀察例如為利用SEM(Scanning Electron microscope，掃描式電子顯微鏡)/CL(Cathodoluminescence，陰極發光)之表面觀察。

於加工步驟S40後，再利用已去除III族氮化物半導體層2之全部之半極性晶種基板1，執行III族氮化物半導體層形成步驟S20及切下步驟S30。再者，可於再利用半極性晶種基板1執行III族氮化物半導體層形成步驟S20及切下步驟S30之後，進而進行加工步驟S40，將半極性晶種基板1進行複數次再利用。例如，可預先規定反覆利用之次數之上限(例：5次左右)，若達到該次數，則結束半極性晶種基板1之再利用。

其次，對本實施形態之半極性獨立基板之製造方法之作用效果進行說明。於本實施形態之半極性獨立基板之製造方法中，於以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板1上形成III族氮化物半導體層2，繼而將III族氮化物半導體層2自半極性晶種基板1分離而獲得半極性獨立基板，之後再利用將III族氮化物半導體層2分離而得之半極性晶種基板1進行該步驟。藉由半極性晶種基板1之再利用，可產生成本上之優勢。

又，於以下之實施例中示出，在以c面為主面之晶種基板上將c面設為生長面而形成III族氮化物半導體層之情形時，所獲得之III族氮化物半導體層之表面容易產生貫通孔或裂痕。結果，於所獲得之獨立基板之表面亦容易產生貫通孔或裂痕。

與此相對，根據於以半極性面為主面之半極性晶種基板1上將半極性面設為生長面而形成III族氮化物半導體層2之本實施形態之製造方法，與上述c面生長之例相比，所獲得之III族氮化物半導體層2之表面不易產生貫通孔或裂痕。結果，所獲得之半極性獨立基板之表面亦不易產生貫通孔或裂痕。即，根據本實施形態之半極性獨立基板之製造方法，可製造表面狀態良好之半極性獨立基板。

又，根據本實施形態之半極性獨立基板之製造方法，由於可製造主面成為半極性面之半極性獨立基板，故可實現形成於獨立基板上之元件之內部量子效率之提高等。

又，根據於再利用前將III族氮化物半導體層2自半極性晶種基板1完全去除之本實施形態之半極性獨立基板之製造方法，於III族氮化物半導體層形成步驟S20中之III族氮化物半導體之生長中，可降低局部之應變、異常生長、結晶缺陷等不良情況之產生機率。即，可製造高品質之半極性獨立基板。

＜第2實施形態＞ 圖8之流程圖表示本實施形態之半極性獨立基板之製造方法之處理流程的一例。如圖示，於本實施形態之半極性獨立基板之製造方法中，依序進行準備步驟S10、III族氮化物半導體層形成步驟S20、切下步驟S30、加工步驟S40及判斷步驟S50。

本實施形態與第1實施形態之不同點在於具有判斷步驟S50。準備步驟S10、III族氮化物半導體層形成步驟S20、切下步驟S30及加工步驟S40與第1實施形態相同。

再者，雖未圖示，但判斷步驟S50可於切下步驟S30之後且加工步驟S40之前進行，而非於加工步驟S40之後進行。此外，判斷步驟S50可於切下步驟S30之後且加工步驟S40之前、與加工步驟S40之後之兩者進行。

藉由於切下步驟S30之後且加工步驟S40之前進行判斷步驟S50，可抑制對無法再利用之半極性晶種基板1進行加工步驟S40之不良情況。又，藉由於加工步驟S40之後進行判斷步驟S50，可考慮加工步驟S40之影響而判斷能否再利用半極性晶種基板1。以下，對判斷步驟S50進行說明。

「判斷步驟S50」 於判斷步驟S50中，判斷半極性晶種基板1能否再利用。於藉由判斷步驟S50判斷為可再利用之情形時，將半極性晶種基板1進行再利用。即，於該半極性晶種基板1之上形成III族氮化物半導體層2，自III族氮化物半導體層2切下半極性獨立基板。另一方面，於藉由判斷步驟S50判斷為無法再利用之情形時，結束半極性晶種基板1之再利用。

以下，對判斷方法之具體例進行說明。

於第1例中，基於半極性晶種基板1之曲率半徑，判斷能否再利用。具體而言，於半極性晶種基板1之曲率半徑為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於半極性晶種基板1之曲率半徑未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。

若半極性晶種基板1之翹曲過大，則所獲得之半極性獨立基板亦大幅度地翹曲，可能產生裂紋等不良情況。藉由基於曲率半徑判斷能否再利用，可抑制製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。再者，曲率半徑之基準值例如為1 m，可依據該基準值予以適當設定。

於在切下步驟S30之後且加工步驟S40之前執行判斷步驟S50之情形時，可藉由能量分散型X射線繞射(EDXRD)法測量相對於主面之偏離角，並根據所獲得之資料算出曲率半徑。亦可利用X射線搖擺曲線法進行測量，但因切下步驟S30而於結晶切斷面產生切斷損傷，難以實現精度佳之測量，故不佳。

另一方面，於在加工步驟S40之後執行判斷步驟S50之情形時，由於藉由加工步驟S40去除結晶表面之切斷損傷，故可利用能量分散型X射線繞射法及X射線搖擺曲線法中之任一方法高精度地測量曲率半徑。

如此，藉由根據進行判斷步驟S50之時點選擇適當之方法，可對半極性晶種基板1之狀態進行適當評價。

於第2例中，基於半極性晶種基板1是否產生特定之裂痕，判斷能否再利用。具體而言，於半極性晶種基板1未產生特定之裂痕之情形時，判斷為可再利用，於半極性晶種基板1產生特定之裂痕之情形時，判斷為無法再利用。特定之裂痕例如為預先規定之基準長度以上之裂痕。基準長度可為「半極性晶種基板1之直徑之50%以上」，亦可規定為「○○ cm以上」。

若半極性晶種基板1存在較長之裂痕，則對形成於其上之III族氮化物半導體層2之結晶性產生不良影響。藉由基於是否產生有特定之裂痕來判斷能否再利用，可抑制製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。

於第3例中，基於半極性晶種基板1之厚度，判斷能否再利用。具體而言，於半極性晶種基板1之厚度為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於半極性晶種基板1之厚度未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。

如第1實施形態中所說明，於加工步驟S40中，由於確實地達成所有III族氮化物半導體層2之去除，故可去除半極性晶種基板1之與III族氮化物半導體層2相接之面側之一部分。於該情形時，藉由半極性晶種基板1之一部分之去除，半極性晶種基板1變薄。

若半極性晶種基板1變得過薄，則半極性晶種基板1或形成於其上之III族氮化物半導體層2容易產生翹曲或裂痕。藉由基於厚度判斷能否再利用，可抑制製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。再者，厚度之基準值例如為250 μm，可依據該基準值予以適當設定。

於第4例中，基於半極性晶種基板1之表面粗糙度，判斷能否再利用。具體而言，於半極性晶種基板1之表面粗糙度未達基準值之情形時，判斷為可再利用，於半極性晶種基板1之表面粗糙度為基準值以上之情形時，判斷為無法再利用。

若半極性晶種基板1之表面粗糙度過於粗糙，則半極性晶種基板1或形成於其上之III族氮化物半導體層2之結晶性容易受損。藉由基於表面粗糙度判斷能否再利用，可抑制製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。再者，表面粗糙度之基準值例如為5×5 μm² 之表面粗糙度RMS(Root Mean Square，均方根)為0.5 nm以上5 nm以下，可依據該基準值予以適當設定。

於第5例中，基於半極性晶種基板1之表面之傷痕之有無，判斷能否再利用。具體而言，於半極性晶種基板1之表面未產生傷痕之情形時，判斷為可再利用，於半極性晶種基板1之表面產生傷痕之情形時，判斷為無法再利用。

藉由半極性晶種基板1之利用或加工步驟S40之實施等，半極性晶種基板1之表面可能產生研磨痕跡或傷痕。若半極性晶種基板1之表面存在研磨痕跡或傷痕，則會對形成於其上之III族氮化物半導體層2之結晶性帶來不良影響。藉由基於半極性晶種基板1之表面之傷痕之有無判斷能否再利用，可抑制製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。確認傷痕之有無之檢查可藉由光學顯微鏡觀察或SEM/CL等實現。

根據以上所說明之本實施形態之半極性獨立基板之製造方法，可實現與第1實施形態相同之作用效果。又，根據於適當地判斷半極性晶種基板1能否再利用後進行再利用之本實施形態之半極性獨立基板之製造方法，可抑制因半極性晶種基板1之狀態不良而製造出不適合之半極性獨立基板作為製品之不良情況。

＜實施例＞ 「實施例1」 圖9表示實施例1之半極性晶種基板1。實施例1之半極性晶種基板1包含GaN，且雖一部分存在裂紋(位於基板之外周附近之於圖中縱向上延伸之裂紋)，但不存在貫通孔。主面之面方位係使{-1-12-3}面朝m面方向傾斜9°且朝c面方向傾斜3°而得之面，直徑為Φ60 mm，厚度為800 μm。

於該半極性晶種基板1上，於以下之生長條件下使GaN磊晶生長，而形成GaN層(III族氮化物半導體層2)。

生長方法：HVPE法 生長溫度：1040℃ V/III比：2000/200 氣體總流量：10314 sccm 雜質：未摻雜 生長時間：12小時

圖10表示實施例1之GaN層之表面。GaN層之表面不存在貫通孔或裂痕。即，可不產生新貫通孔或裂痕而形成GaN層。又，存在於半極性晶種基板1之表面之裂痕於GaN層之表面消失。

於形成GaN層後，如圖11所示，於自半極性晶種基板1與GaN層之界面沿著積層方向朝GaN層(圖中之上方向)移動300 μm後之位置進行切片，使半極性晶種基板1與GaN層之一部分分離。再者，如圖示，GaN層之中心部之厚度為2500 μm，最外周部之厚度為1550 μm。

圖12表示經分離之GaN層之切片面。圖中之圓形表示Φ50 mm之圓。圖13表示殘存於半極性晶種基板1之GaN層之切片面。如圖12及圖13所示，於GaN層之內部亦未確認到貫通孔或裂痕。

圖14表示執行GaN層之形成及分離前之半極性晶種基板1(起始基板)、及於執行GaN層之形成及分離後藉由研磨去除GaN層而得之半極性晶種基板1(再利用基板)之表面。即便實施上述步驟，亦確認到可不使表面產生傷痕等而將半極性晶種基板1進行再利用。

「實施例2」 圖15表示實施例2之半極性晶種基板1。實施例2之半極性晶種基板1包含GaN，且一部分存在裂紋，進而存在貫通孔。圖中，利用圓圈表示貫通孔。主面之面方位係使{-1-12-3}面朝m面方向傾斜9°且朝c面方向傾斜3°而得之面，直徑為Φ60 mm，厚度為800 μm。

於該半極性晶種基板1上使GaN磊晶生長，而形成GaN層(III族氮化物半導體層2)。生長條件除進行2次將生長時間設為20小時之生長之方面以外，與實施例1相同。

圖16表示包含半極性晶種基板1及GaN層之積層體之中心部膜厚為6 mm之時間點之GaN層的表面。圖17表示該積層體之中心部膜厚成為12.8 mm之時間點之GaN層之表面。於該等表面中，未產生半極性晶種基板1所不存在之新貫通孔或裂痕。

而且，與實施例1同樣地，於自半極性晶種基板1與GaN層之界面沿著積層方向朝GaN層(圖中之上方向)移動300 μm後之位置進行切片，將半極性晶種基板1與GaN層之一部分分離。

圖18表示經分離之GaN層之切片面。於圖18之切片面不存在貫通孔或裂痕。即，存在於半極性晶種基板1之貫通孔或裂痕(參照圖15)消失。

圖19表示殘存於半極性晶種基板1之GaN層之切片面。雖中心部存在貫通孔(圖中之圓圈)，但不存在其他貫通孔或裂痕。即，存在於半極性晶種基板1之貫通孔或裂痕(參照圖15)中之中心部之貫通孔殘存，其他貫通孔或裂痕消失。

圖20中表示存在於半極性晶種基板1之中心部之貫通孔的光學顯微鏡觀察圖像。圖21中表示存在於圖19所示之GaN層之切片面之中心部之貫通孔的光學顯微鏡觀察圖像。再者，圖20及圖21中之表示長度之數字之單位為「μm」。由圖可知，隨著遠離半極性晶種基板1(隨著構成III族氮化物半導體層2之III族氮化物半導體生長)，貫通孔之寬度或長度變小。即，確認到藉由於半極性晶種基板1上使III族氮化物半導體生長，可使存在於半極性晶種基板1之貫通孔變小或使裂痕消失。再者，圖中之＜000-2＞投影軸表示將＜000-2＞投影至半極性晶種基板1之主面後之軸之方向。同樣地，圖中之＜10-10＞投影軸表示將＜10-10＞投影至半極性晶種基板1之主面後之軸之方向。

「比較例1」 圖22中表示比較例1之晶種基板。比較例1之晶種基板包含GaN且存在貫通孔。圖中，利用圓圈表示貫通孔。主面為c面，直徑為Φ50 mm，厚度為400 μm。

於該晶種基板上使GaN磊晶生長而形成GaN層。生長條件除將生長時間設為20小時且進行Si摻雜之方面以外，與實施例1相同。

圖23表示GaN層之表面。可知存在於晶種基板上之貫通孔亦存在於GaN層。而且，可確認到GaN層之貫通孔大於晶種基板上之貫通孔。

「比較例2」 圖24中表示比較例2之晶種基板。比較例2之晶種基板包含GaN，且存在未貫通至背面之開口孔。主面為c面，直徑為Φ50 mm，厚度為400 μm。

於該晶種基板上使GaN磊晶生長而形成GaN層。生長條件除將生長時間設為20小時之方面以外，與實施例1相同。

圖25表示GaN層之表面。可確認到於GaN層存在晶種基板上不存在之新貫通孔(圖中，利用圓圈表示)。

「比較例3」 圖26表示比較例3之晶種基板。比較例3之晶種基板包含GaN，且存在未貫通至背面之開口孔。主面為c面，直徑為Φ54 mm，厚度為1.4 mm。

於該晶種基板上使GaN磊晶生長而形成GaN層。生長條件除將生長時間設為21小時之方面以外，與實施例1相同。

圖27表示GaN層之表面。可確認到於GaN層存在晶種基板上不存在之裂痕。又，可確認到存在晶種基板上不存在之貫通孔、晶種基板上存在之貫通孔之殘存、及該貫通孔之擴大。

以下，附記參考形態之例。 1.一種半極性獨立基板之製造方法，其執行：準備步驟，其係準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板； III族氮化物半導體層形成步驟，其係於上述半極性晶種基板之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層； 切下步驟，其係自上述III族氮化物半導體層切下以半極性面為主面之半極性獨立基板；及 加工步驟，其係於上述切下步驟之後，自殘存有上述III族氮化物半導體層之一部分之上述半極性晶種基板去除所有上述III族氮化物半導體層；之後再利用去除上述III族氮化物半導體層後之上述半極性晶種基板，進行上述III族氮化物半導體層形成步驟及上述切下步驟。 2.如1之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述加工步驟中，去除上述半極性晶種基板之與上述III族氮化物半導體層相接之面側之一部分。 3.如1或2之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述加工步驟中，藉由表面觀察而確認所有上述III族氮化物半導體層之去除。 4.如1至3中任一項之半極性獨立基板之製造方法，其 進而包括判斷上述半極性晶種基板能否再利用之判斷步驟， 於在上述判斷步驟中判斷為可再利用之情形時，將上述半極性晶種基板進行再利用， 於在上述判斷步驟中判斷為無法再利用之情形時，結束上述半極性晶種基板之再利用。 5.如4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之曲率半徑為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之曲率半徑未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。 6.如4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板未產生特定之裂痕之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板產生特定之裂痕之情形時，判斷為無法再利用。 7.如4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之厚度為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之厚度未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。 8.如4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之表面粗糙度未達基準值之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之表面粗糙度為基準值以上之情形時，判斷為無法再利用。 9.如4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之表面未產生傷痕之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之表面產生傷痕之情形時，判斷為無法再利用。 10.如1至9中任一項之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述半極性晶種基板之主面係自{hklm}面具有15°以內之偏離角之面， 於上述切下步驟中，切下以{hklm}面為主面之上述半極性獨立基板。 11.如10之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述半極性晶種基板之主面係自{-1-12-3}面具有15°以內之偏離角之面。 12.如1至11中任一項之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述準備步驟包括： 固著步驟，其係使包含以半極性面為主面之III族氮化物半導體層之基底基板固著於基座； 第1生長步驟，其係於使上述基底基板固著於上述基座之狀態下，於上述III族氮化物半導體層之上述主面上藉由HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)法使III族氮化物半導體生長，而形成第1生長層； 冷卻步驟，其係將包含上述基座、上述基底基板及上述第1生長層之積層體冷卻； 第2生長步驟，其係於上述冷卻步驟之後，在使上述基底基板固著於上述基座之狀態下，於上述第1生長層之上藉由HVPE法使III族氮化物半導體生長而形成第2生長層；及 切下步驟，其係切下上述第2生長層之至少一部分作為上述半極性晶種基板。

本申請主張以2018年8月27日提出申請之日本申請特願2018-158077號為基礎之優先權，將其揭示之全部內容引入至本文。

1:半極性晶種基板 2:III族氮化物半導體層 2-1:III族氮化物半導體層之殘存部 2-2:III族氮化物半導體層之分離部 10:基底基板 11:藍寶石基板 12:III族氮化物半導體層 20:基座 30:第1生長層 31:裂痕 40:第2生長層 51:第1部分 52:第2部分 A:區域 B:區域 S10:準備步驟 S11:固著步驟 S12:第1生長步驟 S13:冷卻步驟 S14:第2生長步驟 S15:晶種基板切下步驟 S20:III族氮化物半導體層形成步驟 S30:切下步驟 S40:加工步驟 S50:判斷步驟

上述之目的及其他目的、特徵及優點係藉由以下敍述之較佳之實施形態及隨附於其之以下之圖式而變得更明確。

圖1係表示本實施形態之半極性獨立基板之製造方法的處理流程之一例之流程圖。 圖2(1)～(3)係表示本實施形態之半極性獨立基板之製造方法的處理流程之一例之步驟圖。 圖3係表示本實施形態之準備步驟之處理流程之一例的流程圖。 圖4(1)～(5)係表示本實施形態之準備步驟之處理流程之一例的步驟圖。 圖5(1)、(2)係表示本實施形態之半極性晶種基板之一例之模式圖。 圖6係用於說明本實施形態之半極性晶種基板之構成之圖。 圖7係用於說明本實施形態之半極性晶種基板之構成之圖。 圖8係表示本實施形態之半極性獨立基板之製造方法的處理流程之一例之流程圖。 圖9係表示實施例1之半極性獨立基板之表面之圖。 圖10係表示實施例1之GaN層之表面之圖。 圖11係用於說明實施例之切片位置之圖。 圖12係表示實施例1之經分離之GaN層之切片面的圖。 圖13係表示實施例1之殘存於半極性晶種基板之GaN層之切片面的圖。 圖14係表示實施例1之利用前之半極性晶種基板及再利用前之半極性晶種基板之表面的圖。 圖15係表示實施例2之半極性獨立基板之表面之圖。 圖16係表示實施例2之生長階段之GaN層之表面的圖。 圖17係表示實施例2之生長階段之GaN層之表面的圖。 圖18係表示實施例2之經分離之GaN層之切片面的圖。 圖19係表示實施例2之殘存於半極性晶種基板之GaN層之切片面的圖。 圖20係表示實施例2之存在於半極性晶種基板之中心部之貫通孔的圖。 圖21係表示存在於圖19所示之GaN層之切片面之中心部的貫通孔之圖。 圖22係表示比較例1之晶種基板之表面之圖。 圖23係表示比較例1之GaN層之表面之圖。 圖24係表示比較例2之晶種基板之表面之圖。 圖25係表示比較例2之GaN層之表面之圖。 圖26係表示比較例3之晶種基板之表面之圖。 圖27係表示比較例3之GaN層之表面之圖。

S10:準備步驟

S20:III族氮化物半導體層形成步驟

S30:切下步驟

S40:加工步驟

Claims (12)

1. 一種半極性獨立基板之製造方法，其執行：準備步驟，其係準備以半極性面為主面且包含III族氮化物半導體之半極性晶種基板； III族氮化物半導體層形成步驟，其係於上述半極性晶種基板之上使III族氮化物半導體磊晶生長，而形成III族氮化物半導體層； 切下步驟，其係自上述III族氮化物半導體層切下以半極性面為主面之半極性獨立基板；及 加工步驟，其係於上述切下步驟之後，自殘存有上述III族氮化物半導體層之一部分之上述半極性晶種基板去除所有上述III族氮化物半導體層；之後再利用去除上述III族氮化物半導體層後之上述半極性晶種基板，進行上述III族氮化物半導體層形成步驟及上述切下步驟。
2. 如請求項1之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述加工步驟中，去除上述半極性晶種基板之與上述III族氮化物半導體層相接之面側之一部分。
3. 如請求項1或2之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述加工步驟中，藉由表面觀察而確認所有上述III族氮化物半導體層之去除。
4. 如請求項1或2之半極性獨立基板之製造方法，其 進而包括判斷上述半極性晶種基板能否再利用之判斷步驟， 於在上述判斷步驟中判斷為可再利用之情形時，將上述半極性晶種基板進行再利用， 於在上述判斷步驟中判斷為無法再利用之情形時，結束上述半極性晶種基板之再利用。
5. 如請求項4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之曲率半徑為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之曲率半徑未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。
6. 如請求項4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板未產生特定之裂痕之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板產生特定之裂痕之情形時，判斷為無法再利用。
7. 如請求項4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之厚度為基準值以上之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之厚度未達基準值之情形時，判斷為無法再利用。
8. 如請求項4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之表面粗糙度未達基準值之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之表面粗糙度為基準值以上之情形時，判斷為無法再利用。
9. 如請求項4之半極性獨立基板之製造方法，其係 於上述判斷步驟中，於上述半極性晶種基板之表面未產生傷痕之情形時，判斷為可再利用，於上述半極性晶種基板之表面產生傷痕之情形時，判斷為無法再利用。
10. 如請求項1或2之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述半極性晶種基板之主面係自{hklm}面具有15°以內之偏離角之面， 於上述切下步驟中，切下以{hklm}面為主面之上述半極性獨立基板。
11. 如請求項10之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述半極性晶種基板之主面係自{-1-12-3}面具有15°以內之偏離角之面。
12. 如請求項1或2之半極性獨立基板之製造方法，其中 上述準備步驟包括： 固著步驟，其係使包含以半極性面為主面之III族氮化物半導體層之基底基板固著於基座； 第1生長步驟，其係於使上述基底基板固著於上述基座之狀態下，於上述III族氮化物半導體層之上述主面上藉由HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)法使III族氮化物半導體生長，而形成第1生長層； 冷卻步驟，其係將包含上述基座、上述基底基板及上述第1生長層之積層體冷卻； 第2生長步驟，其係於上述冷卻步驟之後，在使上述基底基板固著於上述基座之狀態下，於上述第1生長層之上藉由HVPE法使III族氮化物半導體生長而形成第2生長層；及 晶種基板切下步驟，其係切下上述第2生長層之至少一部分作為上述半極性晶種基板。

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