TW202012309A - 鑽石多晶體及具備其之工具 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種鑽石多晶體，其於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，於對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭之狀態下，於將形成於上述鑽石多晶體之表面之第1維氏壓痕之對角線之長度設為d，將於解除上述試驗負載之後殘留於上述鑽石多晶體之表面之第2維氏壓痕之對角線之長度設為d'之情形時，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下。

Description

鑽石多晶體及具備其之工具
本發明係關於一種鑽石多晶體及具備其之工具。
鑽石多晶體由於具有優異之硬度，並且無硬度之方向性或解理性，故而廣泛用於切削工具或修整器、模嘴等工具、或掘削鑽頭等。
先前之鑽石多晶體係藉由將作為原料之鑽石之粉末與燒結助劑或結合材一起，於鑽石在熱力學上穩定之高壓高溫(一般而言，壓力為5～8 GPa左右及溫度為1300～2200℃左右)之條件下燒結而獲得。作為燒結助劑，使用Fe、Co、Ni等鐵族元素金屬、CaCO3 等碳酸鹽等。作為結合材，使用SiC等陶瓷等。
於由上述方法所獲得之鑽石多晶體，包含燒結助劑或結合材。燒結助劑或結合材會成為使鑽石多晶體之硬度或強度等機械性特性或耐熱性降低之原因。
亦已知有將鑽石多晶體中之燒結助劑藉由酸處理而去除後所得者或使用耐熱性之SiC作為結合材之耐熱性優異之鑽石多晶體。然而，該鑽石多晶體硬度或強度較低，作為工具材料之機械性特性不充分。
另一方面，能夠將石墨、玻璃碳、非晶形碳、洋蔥碳等非鑽石碳材料於超高壓高溫下，不使用燒結助劑等，直接地轉換為鑽石。藉由與自非鑽石相向鑽石相直接轉換同時使之燒結而獲得鑽石多晶體。
於日本專利特開2015-227278號公報(專利文獻1)，揭示有將非鑽石碳粉末於將壓力設為P(GPa)、將溫度設為T(℃)時，於滿足P≧0.0000168T2－0.0876T＋124、T≦2300、及P≦25之條件之超高溫高壓下直接轉換為鑽石獲得鑽石多晶體之技術。所獲得之鑽石多晶體於努氏硬度測定中，努氏壓痕之對角線較長者之對角線之長度a與較短者之對角線之長度b之比b/a為0.08以下，具有彈性。
於日本專利特開2018-008875號公報(專利文獻2)，揭示有藉由將作為原料之洋蔥碳於1200℃～2300℃、4 GPa～25 GPa之超高溫高壓下直接轉換為鑽石，獲得維氏硬度為155～350 GPa、維氏硬度為140～240 GPa之超高硬度奈米雙晶鑽石塊材料之技術。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2015-227278號公報 [專利文獻2]日本專利特開2018-008875號公報
[1]本發明之鑽石多晶體為 一種鑽石多晶體，其於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，於對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭之狀態下，於將形成於上述鑽石多晶體之表面之第1維氏壓痕之對角線之長度設為d，將於解除上述試驗負載之後殘留於上述鑽石多晶體之表面之第2維氏壓痕之對角線之長度設為d'之情形時，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下。
[2]本發明之工具為具備上述[1]之鑽石多晶體之工具。
[本發明所欲解決之問題] 專利文獻1之鑽石多晶體具有較高之硬度及韌性，但要求進一步提高耐龜裂產生性。
專利文獻2之超高硬度奈米雙晶鑽石塊材料具有非常高之硬度，但韌性不充分，耐龜裂產生性不充分。
因此，本目的在於提供一種維持較高之硬度之狀態且具有優異之耐龜裂產生性及較高之破壞韌性的鑽石多晶體及具備其之工具。
[本發明之效果] 根據本發明，能夠提供一種維持較高之硬度之狀態且具有優異之耐龜裂產生性及較高之破壞韌性的鑽石多晶體及具備其之工具。
[本發明之實施形態之說明] 首先，列舉本發明之實施態樣進行說明。
(1)本發明之一態樣之鑽石多晶體為 一種鑽石多晶體，其於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，於對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭之狀態下，於將形成於上述鑽石多晶體之表面之第1維氏壓痕之對角線之長度設為d，將於解除上述試驗負載之後殘留於上述鑽石多晶體之表面之第2維氏壓痕之對角線之長度設為d'之情形時，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下。
該鑽石多晶體維持較高之硬度之狀態，且具有優異之耐龜裂產生性及較高之破壞韌性。
(2)上述鑽石多晶體較佳為根據上述d之值算出之維氏硬度為100 GPa以上且未達155 GPa。該鑽石多晶體硬度較高，且耐磨性優異。
(3)上述鑽石多晶體較佳為根據上述d之值算出之維氏硬度為120 GPa以上且未達155 GPa。該鑽石多晶體由於硬度較高，故而進而耐磨性優異。
(4)上述鑽石多晶體由複數個鑽石粒子構成， 上述鑽石粒子較佳為平均粒徑為100 nm以下。
藉此，鑽石多晶體可較佳地應用於高負荷加工或微細加工等要求優異之耐龜裂產生性與較高之破壞韌性之用途之工具。
(5)本發明之一態樣之工具為具備如上述(1)～(4)中任一項之鑽石多晶體之工具。
該工具於各種材料之加工中，具有優異之耐龜裂產生性及較高之破壞韌性。
[本發明之實施形態之詳細情況] 以下參照圖式對本發明之一實施形態之鑽石多晶體及使用鑽石多晶體之工具之具體例進行說明。
於本說明書中「A～B」之形式之表達係指範圍之上限下限(即A以上B以下)，當於A中無單位之記載，僅於B中記載有單位之情形時，A之單位與B之單位相同。
[鑽石多晶體] 本實施形態之鑽石多晶體係以鑽石為基本組成。即，鑽石多晶體係以鑽石為基本組成，實質上不包含藉由燒結助劑及結合材之一者或兩者而形成之結合相(黏合劑)。因此，具備非常高之硬度與強度，於高溫條件下亦不會產生由與結合材之熱膨脹率之差異或結合材之觸媒作用所致之機械性特性之劣化或脫粒。
鑽石多晶體係由複數個鑽石粒子構成之多晶，故無如單晶般之各向異性及解理性，具有相對於全方位各向同性之硬度及耐磨性。
本發明中之鑽石多晶體係根據以下事項規定：於藉由X射線繞射法而獲得之X射線繞射光譜中，不存在具有大於來自鑽石構造之所有繞射峰之積分強度之合計之10%之積分強度之、來自鑽石構造以外之繞射峰。即，藉由X射線繞射光譜，可確認該鑽石多晶體不包含上述結合相。繞射峰之積分強度設為除背景以外之值。X射線繞射光譜可藉由下述方法而獲得。
對鑽石多晶體利用鑽石磨石進行研削加工，將其加工面設為觀察面。 使用X射線繞射裝置(Rigaku公司製造「MiniFlex600」(商品名))獲得鑽石多晶體之加工面之X射線繞射光譜。此時之X射線繞射裝置之條件例如如下所述。 特性X射線：Cu-Kα(波長1.54Å) 管電壓：45 kV 管電流：40 mA 過濾器：多層鏡 光學系統：集中法 X射線繞射法：θ-2θ法。
鑽石多晶體亦可於表示本實施形態之效果之範圍內包含不可避免雜質。作為不可避免雜質，例如，可列舉1 ppm以下之氫、1 ppm以下之氧、1 ppm以下之氮等。於本說明書中，所謂不可避免雜質之濃度，係指以原子數為基準之濃度。
自提高強度之觀點而言，鑽石多晶體中之氫、氧及氮之各者之濃度較佳為1 ppm以下，更佳為0.1 ppm以下。又，鑽石多晶體中之所有雜質濃度較佳為3 ppm以下，更佳為0.3 ppm以下。鑽石多晶體中之氫、氧及氮之各者之濃度之下限值無特別限定，但自製造上之觀點而言較佳為0.001 ppm以上。
鑽石多晶體中之氫、氧、氮之濃度可藉由二次離子質量分析法(SIMS)而測定。
本實施形態之鑽石多晶體為燒結體，但由於通常燒結體意圖包含黏合劑之情形較多，故而於本實施形態中使用「多晶體」之用語。
(鑽石粒子) 鑽石粒子較佳為平均粒徑為100 nm以下。由具有此種較小之平均粒徑之鑽石粒子構成之鑽石多晶體可較佳地應用於高負荷加工或微細加工等要求優異之耐龜裂產生性與較高之破壞韌性之用途之工具。若鑽石粒子之平均粒徑超過100 nm，則刀尖之精度惡化，進而，容易產生刀尖之缺損，無法應用於高負荷且精密之加工用工具。
自將鑽石多晶體較佳地應用於要求強韌且高精度之刀尖之用途之工具之觀點而言，鑽石粒子之平均粒徑更佳為50 nm以下，進而佳為20 nm以下。自該觀點而言，鑽石粒子之平均粒徑可設為15 nm以下，亦可設為10 nm以下。
自獲得鑽石特有之機械性強度之觀點而言，鑽石粒子之平均粒徑之下限值較佳為1 nm以上。自該觀點而言，鑽石粒子之平均粒徑可設為10 nm以上，亦可設為15 nm以上。
鑽石粒子之平均粒徑較佳為1 nm以上100 nm以下，更佳為10 nm以上60 nm以下，進而佳為15 nm以上50 nm以下。
鑽石粒子之平均粒徑可藉由使用掃描式電子顯微鏡(SEM)對將鑽石多晶體利用研磨加工而精加工為平坦之鏡面之表面進行圖像觀察而求出。具體之方法如下所述。
使用高解析度掃描式電子顯微鏡，以1000～100000倍之倍率觀察藉由鑽石輪等之研磨加工而精加工為平坦之鏡面之鑽石多晶體之表面，獲得SEM圖像。作為高解析度掃描式電子顯微鏡，例如，較佳為使用場發射式掃描電子顯微鏡(FE-SEM)。
其次，於該SEM圖像描繪圓，自該圓之中心將8條直線放射狀(以各直線間之交叉角度大致相等之方式)地劃至圓之外周。於該情形時，上述觀察倍率及圓之直徑較佳為以上述每1條直線上所載有之鑽石粒子(結晶粒子)之個數為10～50個左右之方式進行設定。
其次，針對上述各直線數出橫穿鑽石粒子之結晶晶界之數量，將直線之長度除以該橫穿之數量，藉此求出平均切片長度，將對該平均切片長度乘以1.128所獲得之數值設為平均粒徑。使用3張SEM圖像，針對各圖像利用如上所述之方法求出平均粒徑，將3張圖像之平均粒徑之平均值設為「鑽石粒子之平均粒徑」。
自抑制產生微細龜裂之觀點而言，SEM圖像中之鑽石粒子之長徑A與短徑B之縱橫比(A/B)較佳為1≦A/B＜4。此處，所謂長徑，係指於鑽石粒子之外廓線上距離最遠之2點間之距離。所謂短徑，係指與規定長徑之直線正交且與鑽石粒子之外廓之2點之交點間之距離最長的直線之距離。
(維氏硬度) 本實施形態之鑽石多晶體係於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，於對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭之狀態下，於將形成於鑽石多晶體之表面之第1維氏壓痕之對角線之長度設為d，將於解除試驗負載之後殘留於鑽石多晶體之表面之第2維氏壓痕之對角線之長度設為d'之情形時，d'相對於d之比(d'/d)之值為0.98以下。
已知JIS Z 2244：2009中規定之維氏硬度試驗係工業材料之硬度測定方法之一。維氏硬度試驗係藉由以特定之溫度及特定之負載(試驗負載)將維氏壓頭向被測定材料按壓，而求出被測定材料之硬度者。於本實施形態中，特定之溫度為23℃±5℃，特定之負載為4.9 N。
所謂維氏壓頭，係指具有正四角錐之形狀之鑽石製之壓頭。於維氏硬度試驗中，將維氏壓頭之與底面相反側之頂點側壓入至被測定材。於本說明書中，所謂維氏壓痕之定義包含第1維氏壓痕及第2維氏壓痕，上述第1維氏壓痕係以特定之溫度及特定之試驗負載將維氏壓頭壓入至被測定材料之表面之狀態下形成於被測定材料(於本實施形態中為鑽石多晶體)之表面的正方形之痕跡(參照圖1之「第1維氏壓痕」)，上述第2維氏壓痕係剛解除試驗負載之後殘留於被測定材料之表面的永久變形之痕跡(參照圖1之「第2維氏壓痕」)。
於如通常之金屬材料般之完全塑性體中，壓入維氏壓頭之狀態下之第1維氏壓痕與去除維氏壓頭之後殘留之第2壓痕成為相等之形狀。維氏壓痕於試驗負載之解除前後呈相同形狀，例如，成為圖1中之作為「第1維氏壓痕」由虛線所示之正方形。因此，於完全塑性體中，上述d與上述d'相同(d＝d')。
另一方面，於被測定材料為彈性體之情形時，若將壓頭去除而解除試驗負載，則於維氏壓痕產生圖1之表示彈性回復之箭頭方向之彈性回復，維氏壓痕會返回至原狀，到達至永久變形之痕跡(彈性回復)。於該情形時，上述d與上述d'表示d＞d'之關係。
若圖1之表示彈性回復之箭頭之方向之返回變大，則上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值變小。即，表示比(d'/d)之值越小則彈性回復(彈性性質)越大。
先前之一般鑽石多晶體由於彈性非常小，故而上述d與上述d'為相同之長度(d＝d')。
專利文獻1之鑽石多晶體具有彈性，但由於彈性較小，故而上述d與上述d'之值大致相同(d≒d')。
另一方面，本實施形態之鑽石多晶體中，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下，較專利文獻1之鑽石多晶體而言彈性較大。本實施形態之鑽石多晶體由於具有較大之彈性，故而相對於拉伸應力之耐龜裂產生性提高。因此，於將鑽石多晶體用作工具之材料之情形時，施加至刀尖之應力集中得以緩和，由刀尖之缺損所致之損傷得到抑制。
進而，本實施形態之鑽石多晶體於用於要求超精密之切削之情形時，由於刀尖彈性地變形，故而不易產生起因於作為鏡面加工等中之缺陷之切削痕之回折現象(所謂彩虹花紋)。
本實施形態之鑽石多晶體中，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下。若上述比(d'/d)之值超過0.98，則脆性變高，於施加局部之應力之情形時，容易產生裂縫。
上述比(d'/d)之值較佳為0.97以下，更佳為0.9以下。上述比(d'/d)之值越小則彈性變形性越大。若彈性變形性過大，則於用作工具之情形時，存在由於加工中之刀尖之變形而使加工性惡化之情形。自該觀點而言，上述比(d'/d)之值較佳為設為0.6以上。上述比(d'/d)之值較佳為0.6以上0.98以下，更佳為0.6以上0.97以下，進而佳為0.6以上0.9以下。
於本說明書中，第1維氏壓痕中之對角線之長度d、以及第2維氏壓痕中之對角線之長度d'係藉由下述方法而測量。
於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭。然後，於解除試驗負載之後，藉由利用通常之微小硬度計所配設之光學顯微鏡觀察或利用雷射顯微鏡觀察形成於鑽石多晶體之表面之永久變形之第2維氏壓痕，而測量第2維氏壓痕中之對角線之長度d'。
進而，利用高解析度掃描式電子顯微鏡(例如，場發射式掃描電子顯微鏡(FE-SEM))或高感度微分干涉顯微鏡(藉由偏光干涉而賦予干涉色之對比度而可視化之顯微鏡)精密地觀察解除試驗負載之後之鑽石多晶體之表面。
若利用高解析度掃描式電子顯微鏡或高感度微分干涉顯微鏡觀察鑽石多晶體之表面，則如圖1所示，自永久變形之第2維氏壓痕之頂點朝向第2維氏壓痕之外側，觀察到利用通常之光學顯微鏡無法觀察到之極其微小之條紋狀壓痕。
測量第2維氏壓痕中之對角線之長度d'以及與該對角線之端部連續之條紋狀壓痕之長度d'1及d'2。將第2維氏壓痕中之對角線之長度d'與條紋狀壓痕之長度d'1及d'2之合計(d'＋d'1＋d'2)設為第1維氏壓痕中之對角線之長度d。
本實施形態之鑽石多晶體較佳為根據上述d之值算出之維氏硬度為100 GPa以上且未達155 GPa。該鑽石多晶體硬度較高，可具有優異之耐磨性。若維氏硬度未達100 GPa，則例如於使用鑽石多晶體製作切削工具之情形時，存在刀尖磨耗變大而無法使用之情形。另一方面，若維氏硬度為155 GPa以上，則例如於使用鑽石多晶體製作切削工具之情形時，存在刀尖容易缺損之情形。維氏硬度自提高耐磨性之觀點而言，更佳為120 GPa以上且未達155 GPa，進而佳為125 GPa以上且未達140 GPa。
於本說明書中，所謂維氏硬度，係指基於第1維氏壓痕藉由下述方法而獲得之值。首先，測量第1維氏壓痕之對角線之長度d(μm)。關於第1維氏壓痕之對角線之長度d之測量方法，由於如上述所說明，故而不再重複其說明。使用第1維氏壓痕之對角線之長度d之值，利用下述式(1)算出維氏硬度(Hv)。 Hv＝1854.4×F/d2 式(1) 再者，於基於第2維氏壓痕中之d'算出維氏硬度之情形時，該維氏硬度成為彈性回復後之表觀之硬度，且大於基於第1維氏壓痕之本來之維氏硬度之值。該表觀之維氏硬度並非表示JIS Z 2244：2009中規定之以形成永久變形之壓痕為前提之工業材料之正確之硬度。
[工具] 本實施形態之鑽石多晶體由於硬度較高，且具有較大之彈性，耐龜裂產生性及較高之破壞韌性優異，故而適宜使用於切削工具、耐磨工具、研削工具、摩擦攪拌接合用工具等。即，本實施形態之工具係具備上述鑽石多晶體者。
上述工具可為其全體由鑽石多晶體構成，亦可為僅其一部分(例如於切削工具之情形時，為刀尖部分)由鑽石多晶體構成。又，各工具亦可於其表面形成塗佈膜。
作為切削工具，可列舉鑽孔器、立銑刀、鑽孔器用刀尖更換型切削鑽尖、立銑刀用刀尖更換型切削鑽尖、銑刀加工用刀尖更換型切削鑽尖、旋削加工用刀尖更換型切削鑽尖、金屬用鋸、切輪工具、鉸刀(reamer)、螺絲攻、切削工具等。
作為耐磨工具，可列舉模嘴、刻劃器、劃線輪、修整器等。
作為研削工具，可列舉研削磨石等。 [鑽石多晶體之製造方法] 上述鑽石多晶體例如可利用下述方法來製造。
首先，準備石墨化度為0.4以下之非鑽石狀碳材料。非鑽石狀碳材料只要係石墨化度為0.4以下且並非鑽石之碳材料則並不特別限制。
例如，若藉由來自高純度氣體之熱分解法而製作非鑽石狀碳材料，則可獲得石墨化度為0.4以下且氫、氧、氮等雜質濃度分別為1 ppm以下之非鑽石狀碳材料。
非鑽石碳材料並不限定於藉由來自高純度氣體之熱分解法而製作者。例如，亦可為於高純度之惰性氣體氣氛中微粉碎之石墨、或經高純度精製處理之非晶形碳等石墨化度較低之石墨、或非晶質碳材料，亦可為該等之混合物。
非鑽石狀碳材料之石墨化度係以如下之方式求出。藉由非鑽石狀碳材料之X射線繞射，測定非鑽石狀碳材料之石墨之(002)面之面間隔d002 ，藉由以下之式(2)， d002 ＝3.440－0.086×(1－p2 ) 式(2) 算出非鑽石狀碳材料之亂層構造部之比率p。根據如此獲得之亂層構造部之比率p，藉由以下之式(3)， P＝1－p 式(3) 算出石墨化度P。
自抑制結晶粒之成長之觀點而言，非鑽石狀碳材料較佳為不包含作為雜質之鐵族元素金屬者。
自抑制結晶粒之成長、促進向鑽石之直接轉換之觀點而言，非鑽石狀碳材料較佳為作為雜質之氫、氧、氮等之濃度較低者。非鑽石狀碳材料中之氫、氧及氮之濃度分別較佳為1 ppm以下，更佳為0.1 ppm以下。又，非鑽石狀碳材料中之所有雜質濃度較佳為3 ppm以下，更佳為0.3 ppm以下。於本說明書中，所謂雜質之濃度，係指以原子數為基準之濃度。
非鑽石狀碳原料中之氫、氧及氮等雜質之濃度可藉由二次離子質量分析法(SIMS)來測定。
其次，對於上述非鑽石狀碳材料，於將壓力設為P(GPa)、將溫度設為T(℃)之情形時，自滿足T≦1000℃且P≦10 GPa之條件下，使P及T同時上升，而升壓升溫至滿足P≧0.0000417T2 －0.195T＋239且P≦0.000096T2 －0.458T＋557之壓力及溫度，以藉由該升壓升溫而到達之壓力及溫度保持1分鐘以上，藉此獲得鑽石多晶體。
若為較滿足上述條件之溫度高之溫度，則有與壓力無關而鑽石粒子之粒徑粗大化，無法獲得高強度之鑽石多晶體之虞。另一方面，若為較滿足上述條件之溫度低之溫度，則有燒結性降低，與壓力無關而鑽石粒子彼此之結合力降低之虞。上述壓力及溫度中之燒結時間較佳為5分鐘～20分鐘，更佳為10分鐘～20分鐘。
本實施形態之鑽石多晶體之製造方法中所使用之高壓高溫產生裝置只要為可獲得鑽石相為熱力學上穩定之相之壓力及溫度之條件之裝置則並不特別限制，但自提高生產性及作業性之觀點而言，較佳為帶式或多砧式。又，收納作為原料之非鑽石狀碳材料之容器只要為耐高壓高溫性之材料則並不特別限制，例如，適宜使用Ta或Nb等。
為了防止雜質向鑽石多晶體中混入，例如，較佳為，將作為原料之非鑽石狀碳材料加入至Ta或Nb等高熔點金屬製之膠囊並於真空中進行加熱且密封，自非鑽石狀碳材料將吸附氣體或空氣去除，於上述壓力及溫度(於將壓力設為P(GPa)、將溫度設為T(℃)之情形時，自滿足T≦1000℃且P≦10 GPa之條件下使P及T同時升壓升溫而到達之滿足P≧0.0000417T2 －0.195T＋239且P≦0.000096T2 －0.458T＋557之壓力及溫度)即超高壓高溫下直接轉換為鑽石。 [實施例]
根據實施例對本實施形態更具體地進行說明。但是，本實施形態並非由該等之實施例限定。
[製造例1～製造例12] (鑽石多晶體之製作) 首先，準備鑽石多晶體之原料。於製造例1～製造例5及製造例9～製造例12中，準備具有表1所示之石墨化度之非鑽石狀碳材料。於製造例6及製造例7中，準備將石墨粉末燒成而製作之通常之各向同性石墨。於製造例8中，準備將石墨化度較低且包含約0.1質量%之雜質(氫及氧)之石墨利用行星式球磨機粉碎至平均粒徑8 nm後所得之粉末。
其次，於製造例1～製造例11中，將上述準備之原料加入至Ta製之膠囊並於真空中進行加熱且密閉，使用高壓高溫產生裝置，加壓至壓力8 GPa之後，加熱至溫度300℃，繼而，使壓力及溫度同時上升至壓力17 GPa及溫度2100℃，於該壓力及溫度條件下進行15分鐘高壓高溫處理獲得鑽石多晶體。再者，不於原料中添加燒結助劑及結合材之任一者。
於製造例12中，將上述準備之原料加入至Ta製之膠囊並於真空中進行加熱且密閉，使用高壓高溫產生裝置，加壓至壓力16 GPa之後，加熱至溫度2170℃，於該壓力及溫度條件下進行15分鐘高壓高溫處理獲得鑽石多晶體。再者，不於原料中添加燒結助劑及結合材之任一者。
關於所獲得之鑽石多晶體，測定鑽石粒子之平均粒徑、X射線繞射光譜、雜質濃度、第1維氏壓痕之對角線之長度d及第2維氏壓痕之對角線之長度d'、維氏硬度、及龜裂產生負載。
(鑽石粒子之平均粒徑) 藉由使用掃描式電子顯微鏡(SEM)之切斷法而求出各鑽石多晶體中所包含之鑽石粒子之平均粒徑。具體的方法如下所述。
首先，使用場發射式掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察經研磨加工之鑽石多晶體，獲得SEM圖像。
其次，於該SEM圖像描繪圓，自該圓之中心將8條直線放射狀(以各直線間之交叉角度大致相等之方式)地劃至圓之外周。於該情形時，上述觀察倍率及圓之直徑較佳為以上述每1條直線上所載有之鑽石粒子(結晶粒子)之個數為10～50個左右之方式進行設定。
接著，針對上述各直線數出橫穿鑽石粒子之結晶晶界之數量，藉由將直線之長度除以該橫穿之數量而求出平均切片長度，將該平均切片長度乘以1.128所得之數值設為平均粒徑。
再者，上述SEM圖像之倍率設為30000倍。其理由在於，若為未達此數值之倍率，則圓內之粒之數量變多，難以觀察到晶界並且產生測量錯誤，而且於劃線時包含板狀組織之可能性變高。又，其原因在於，若為超過此數值之倍率，則圓內之粒之數量過少，無法算出正確之平均粒徑。
針對各製造例，使用對1個試樣拍攝不同部位之3張SEM圖像，針對各SEM圖像利用上述方法求出平均粒徑，將所獲得之3個平均粒徑之平均值設為平均粒徑。將結果表示於表1之「鑽石粒子之平均粒徑」之欄。
(X射線繞射光譜) 關於所獲得之鑽石多晶體，藉由X射線繞射法而獲得X射線繞射光譜。X射線繞射法之具體的方法如用以實施上述發明之形態中所記載，故而不再重複其說明。於所有製造例之鑽石多晶體之X射線繞射光譜中，可確認不存在具有大於來自鑽石構造之所有繞射峰之積分強度之合計之10%的積分強度之來自鑽石構造以外之繞射峰。
(雜質濃度) 使用SIMS，測定鑽石多晶體中之氮(N)、氫(H)、氧(O)之各濃度。
製造例1～製造例7、製造例9～製造例12之鑽石多晶體中，氮、氫及氧之合計量均為3 ppm以下。製造例8中，分別以1000 ppm之級別包含氫及氧。
(第1維氏壓痕之對角線之長度d、第2維氏壓痕之對角線之長度d') 於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭。維氏壓頭之壓入進行10秒鐘。然後，解除試驗負載之後，藉由利用通常之微小硬度計所配設之光學顯微鏡觀察形成於鑽石多晶體之表面之永久變形之第2維氏壓痕，測量第2維氏壓痕中之對角線之長度d'(以下，亦記為「d'」)。
進而，利用場發射式掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察解除試驗負載之後之鑽石多晶體之表面，測定第1維氏壓痕之對角線之長度d(以下，亦記為「d」)。
(維氏硬度) 根據第1維氏壓痕之對角線之長度d(μm)之值，藉由下述式(4)而算出維氏硬度(Hv)。 Hv＝1854.4×4.9/d2 式(4) 將結果表示於表1之「d」、「d'」「維氏硬度」之欄。進而，基於「d」及「d'」之值，算出「d'/d」之值。將結果表示於表1之「d'/d」之欄。
(龜裂產生負載) 關於鑽石多晶體，為了測定龜裂產生負載，於以下之條件下實施破壞強度試驗。
準備前端半徑R50 μm之球狀之鑽石壓頭，以室溫(23℃±5℃)，以1 N/秒之負荷速度對各試樣施加負載，測定於試樣產生龜裂之瞬間之負載(龜裂產生負載)。龜裂產生之瞬間係利用AE感測器來測定。將該測定進行5次。各試樣之龜裂產生負載設為測定5次之結果之5個值之平均值。將結果表示於表1之「龜裂產生負載」之欄。表示龜裂產生負載越大，則鑽石多晶體越具有較高之強度、優異之耐龜裂產生性、及較高之破壞韌性。
(鏡面切削加工試驗) 為了調查具備各製造例之鑽石多晶體之工具之耐龜裂產生性，使用鑽石多晶體製作直徑0.5 mm之球形立銑刀工具，進行超硬合金(WC-12%Co，粒徑0.3 μm)之端面之鏡面切削加工。具體的切削條件如下所述。
轉數：36,000 rpm，切削速度：120 mm/min，加工長度：5 μm，切削寬度：1 μm，加工時間：3.5 hr，加工面積：4×5 mm。
於切削加工後觀察工具之刀尖狀態，確認刀尖碎片之有無。此處，所謂「有」刀尖碎片，係指產生寬度0.1 μm以上或深度0.01 μm以上之凹部之狀態。將結果表示於表1之「鏡面切削加工試驗」之「刀尖碎片」欄。
於切削加工後觀察工具之刀尖狀態，測定刀尖之磨耗量。此處，所謂磨耗量「小」，係指磨耗量為0 μm以上5 μm以下，所謂磨耗量「中」，係指磨耗量超過5 μm且為20 μm以下，所謂磨耗量「大」，係指磨耗量超過20 μm。將結果表示於表1之「鏡面切削加工試驗」之「磨耗量」欄。
於切削加工後，藉由雷射顯微鏡測定作為被削材之超硬合金之加工面之面粗度(Ra)。表示面粗度(Ra)之值越小，則加工面越良好。將結果表示於表1之「鏡面切削加工試驗」之「加工面粗糙度Ra」之欄。
[表1]
Figure 108125623-A0304-0001
(考察) 製造例1～製造例5及製造例9～製造例11之鑽石多晶體中，比(d'/d)之值為0.98以下，與實施例相符。製造例6～製造例8及製造例12之鑽石多晶體中，比(d'/d)之值超過0.98，與比較例相符。
可確認，製造例1～製造例5及製造例9～製造例11之鑽石多晶體具有較高之硬度，且與製造例6～製造例8及製造例12相比，龜裂產生負載較大，具有優異之耐龜裂產生性及較高之破壞韌性。進而，可確認，製造例1～製造例5及製造例9～製造例11之工具中，於鏡面切削加工試驗中未產生刀尖碎片，耐龜裂產生性優異。進而，根據製造例1～製造例5及製造例9之工具，可確認，於鏡面切削加工試驗中，被削材之加工面之面粗度較小，加工面良好。
可確認，製造例6、製造例7及製造例12之鑽石多晶體具有較高之硬度，但與製造例1～製造例5及製造例9～製造例11相比龜裂產生負載較小，耐龜裂產生性及破壞韌性較差。進而，可確認，製造例6、製造例7及製造例12之工具中，於鏡面切削加工試驗中產生刀尖碎片，耐龜裂產生性較差。
可確認，製造例8之鑽石多晶體中，硬度不充分，且龜裂產生負載亦較小，耐龜裂產生性及破壞韌性較差。進而，可確認，製造例8之工具中，於鏡面切削加工試驗中產生刀尖碎片，耐缺損性較差。
如以上所述，對本發明之實施形態及實施例進行了說明，但當初亦預將上述各實施形態及實施例之構成適當組合，進行各種變化。
應認為此次所揭示之實施形態及實施例於所有方面為例示，並非限制性者。本發明之範圍藉由申請專利範圍表示而並非藉由上述實施形態及實施例表示，意圖包含與申請專利範圍均等之意思、及範圍內之所有變更。
d:長度 d':長度 d'1:長度 d'2:長度
圖1係說明維氏壓痕之圖。
d:長度
d':長度
d'1:長度
d'2:長度

Claims (5)

  1. 一種鑽石多晶體，其於JIS Z 2244：2009中規定之條件下進行之維氏硬度試驗中，於對鑽石多晶體之表面壓入試驗負載4.9 N之維氏壓頭之狀態下，於將形成於上述鑽石多晶體之表面之第1維氏壓痕之對角線之長度設為d，將於解除上述試驗負載之後殘留於上述鑽石多晶體之表面之第2維氏壓痕之對角線之長度設為d'之情形時，上述d'相對於上述d之比(d'/d)之值為0.98以下。
  2. 如請求項1之鑽石多晶體，其中上述鑽石多晶體之根據上述d之值算出之維氏硬度為100 GPa以上且未達155 GPa。
  3. 如請求項2之鑽石多晶體，其中上述鑽石多晶體之根據上述d之值算出之維氏硬度為120 GPa以上且未達155 GPa。
  4. 如請求項1至3中任一項之鑽石多晶體，其中上述鑽石多晶體由複數個鑽石粒子構成， 上述鑽石粒子之平均粒徑為100 nm以下。
  5. 一種工具，其具備如請求項1至4中任一項之鑽石多晶體。
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