CN105088339B - 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 - Google Patents
多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105088339B CN105088339B CN201510229309.2A CN201510229309A CN105088339B CN 105088339 B CN105088339 B CN 105088339B CN 201510229309 A CN201510229309 A CN 201510229309A CN 105088339 B CN105088339 B CN 105088339B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polycrystalline diamond
- diamond body
- ratio
- diamond
- polycrystalline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D18/00—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for
- B24D18/0009—Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for using moulds or presses
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/008—Abrasive bodies without external bonding agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/26—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/425—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/427—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/785—Submicron sized grains, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
Abstract
本发明提供了一种包含金刚石颗粒的多晶金刚石体。所述金刚石颗粒的平均粒径为50nm或更小。在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下的努氏硬度测定中,所述多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A。该多晶金刚石体具有韧性且具有小粒径。本发明还提供了一种切削工具、耐磨工具、磨削工具,以及用于制造多晶金刚石体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具,以及用于制造多晶金刚石体的方法。更具体地,本发明涉及用作切削工具、耐磨工具、和磨削工具的多晶金刚石体,并且涉及切削工具、耐磨工具、磨削工具,以及用于制造多晶金刚石体的方法。
背景技术
通过使用钴(Co)等金属和碳化硅(SiC)等陶瓷作为烧结助剂和粘合剂来获得用于常规金刚石工具的烧结金刚石体。此外,日本专利公开No.4-074766和日本专利公开No.4-114966公开了(例如)使用碳酸盐作为烧结助剂。根据这些文献,通过在使金刚石热力学稳定的稳定高压高温条件下(通常,压力为5至8GPa、温度为1300℃至2200℃)将金刚石粉末与烧结助剂和粘合剂一起烧结从而得到烧结金刚石体。另一方面,天然存在的多晶金刚石体(黑金刚石和半钢石)也是已知的,其中的一些被用作钻头。然而,由于这些多晶金刚石体的材料质量变化明显并且数量有限,因此它们不常用于工业目的。
使用烧结助剂所得到的多晶金刚石体中含有所用的烧结助剂,其可能起到促进金刚石的石墨化的催化剂的作用。由此,所得到的多晶金刚石体的耐热性变差。此外,当对所述多晶金刚石体进行加热时,由于催化剂和金刚石之间热膨胀的差异,因而容易出现微小的裂纹。结果,多晶金刚石体的机械性能变差。
还已知这样的多晶金刚石体,该多晶金刚石体中存在于金刚石颗粒的晶界处的金属被除去,以提高其耐热性。尽管这种方法将耐热温度提高至约1200℃,但是所述多晶体变为多孔状,因此强度进一步降低。使用SiC作为粘合剂所获得的多晶金刚石体具有高耐热性,然而由于金刚石颗粒没有粘结在一起,因此其具有低强度。
另一方面,已知这样一种方法,其中在超高压和高温下使非金刚石碳(例如石墨、无定形碳等)直接转化成金刚石而不使用催化剂和/或溶剂,并且同时烧结(直接转化和烧结法)。例如,J.Chem.Phys.,38(1963)631-643页、Japan.J.Appl.Phys.,11(1972)578-590页、和Nature 259(1976)38页表明,在14GPa至18GPa的超高压力和3000K以上的高温下,通过使用石墨作为起始原料得到了多晶金刚石体。
然而,在根据J.Chem.Phys.,38(1963)631-643页、Japan.J.Appl.Phys.,11(1972)578-590页、和Nature 259(1976)38页的全部的多晶金刚石体的制造中,使用了通过直接通电进行加热的方法,其中直接使电流通过导电性非金刚石碳(例如石墨等)从而对其进行加热。这样得到的多晶金刚石体中含有残余的非金刚石碳(例如石墨等),并且还含有晶粒尺寸不均匀的金刚石。结果,该多晶金刚石体的硬度和强度差。
因此,为了提高硬度和强度,New Diamond and Frontier Carbon Technology(14(2004)313页)以及SEI Technical Review(165(2004)68页)给出了通过直接转化和烧结法来获得致密且高纯度的多晶金刚石体的方法,其中在12GPa以上的超高压和2200℃以上的高温下间接加热作为原料的高纯度石墨。
发明内容
在根据New Diamond and Frontier Carbon Technology(14(2004)313页)以及SEI Technical Review(165(2004)68页)的多晶金刚石体的制造中,降低了烧结温度,以获得用于(例如)超精密加工中的具有小粒径的多晶金刚石体。结果,多晶体不能充分烧结,并且其强度降低。此外,如果金刚石颗粒的粒径小,则其韧性降低,这使得所得工具容易碎裂。
因此,本发明的目的是解决上述问题,并提供具有韧性且粒径小的多晶金刚石体,并且提供切削工具、耐磨工具、磨削工具,以及用于制造所述多晶金刚石体的方法。
根据本发明一个方面的多晶金刚石体中含有金刚石颗粒。所述金刚石颗粒的平均粒径为50nm或更小。在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下的努氏硬度测量中,所述多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A。
根据本发明另一个方面的用于制造多晶金刚石体的方法包括以下步骤:准备粒径为0.5μm或更小的非金刚石碳粉作为起始原料;并且在满足以下条件的温度和压力下将所述非金刚石碳粉转化成金刚石颗粒并将所述金刚石颗粒烧结:当P表示压力(GPa)且T表示温度(℃)时,P≥0.0000168T2-0.0867T+124;T≤2300;并且P≤25。
根据上述内容,提供了一种具有韧性且粒径小的多晶金刚石体,并提供了切削工具、耐磨工具、磨削工具,以及用于制造所述多晶金刚石体的方法。
结合附图,通过以下对本发明的详细描述,本发明的上述及其它目的、特征、方面和优点将变得更加明显。
附图说明
图1为用于说明努氏压痕的图。
具体实施方式
[本发明实施方案的描述]
本发明人进行了广泛的研究以解决上述问题,并且发现,当使具有0.5μm或更小粒径的非金刚石碳粉(如石墨等)在高温高压下直接转化为金刚石颗粒时,能够获得具有韧性且具有精细结构的多晶金刚石体。
[1]根据本发明一个方面的多晶金刚石体包含金刚石颗粒,所述金刚石颗粒的平均粒径为50nm或更小,并且在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下的努氏硬度的测量中,所述多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A。这种多晶金刚石体具有韧性,并且具有形成该多晶金刚石体的金刚石颗粒的小粒径。
[2]所述金刚石颗粒的平均粒径优选为30nm或更小。进一步降低平均粒径使得所述多晶金刚石体更适合用于需要小粒径的应用。
[3]优选地,根据X射线衍射,所述金刚石颗粒的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值大于等于0.1小于等于0.3,其中该比值表示为比值I(220)/I(111)。这使得所述多晶体各向同性,这样当多晶体用作工具等时,可以减小局部磨损。
[4]根据本发明另一方面的切削工具包含上述多晶金刚石体。因此,切削工具可用于切削各种材料。
[5]根据本发明又一方面的耐磨工具包含上述多晶金刚石体。该耐磨工具可用于加工各种材料。
[6]根据本发明又一方面的磨削工具包含上述多晶金刚石体。该磨削工具可用于磨削各种材料。
[7]根据本发明又一方面的用于制造多晶金刚石体的方法包括这样的步骤:准备粒径为0.5μm或更小的非金刚石碳粉作为起始原料;以及在满足以下条件的温度和压力下将所述非金刚石碳粉转化成金刚石颗粒并将所述金刚石颗粒烧结,当P表示压力(GPa)且T表示温度(℃)时,P≥0.0000168T2-0.0867T+124;T≤2300且P≤25。按照该方法获得的多晶金刚石体具有韧性,并且具有形成该多晶金刚石体的金刚石颗粒的微细粒径。
[本发明实施方案的详细说明]
以下对本发明的实施方案(以下称为“该实施方案”)进行更加详细地描述。
<多晶金刚石体>
根据本发明该实施方案的多晶金刚石体中含有金刚石颗粒。所述金刚石颗粒具有50nm或更小的平均粒径。在23℃±5℃、4.9N的热测试负荷下的努氏硬度的测量中,所述多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A。
如上所述,根据该实施方案的多晶金刚石体中含有金刚石颗粒。在所述多晶金刚石体包含金刚石颗粒的前提下,其也可以包含一定量的不可避免的杂质,该杂质的量使得能够实现该实施方案的效果。不可避免的杂质的例子可以包括氮(N)、氢(H)、氧(O)等。所述多晶体基本上不含粘合剂、烧结剂、催化剂等。这是该实施方案的多晶金刚石体的优点之一,因为这克服了常规烧结金刚石体中含有粘合剂、烧结剂、和/或催化剂的缺点。
应该注意的是,虽然所述多晶金刚石体是烧结体,但由于术语“烧结体”通常是指包括粘合剂的烧结体,因此在本实施方案中使用术语“多晶体”。
<金刚石颗粒>
本实施方案的多晶金刚石体中所含金刚石颗粒具有小粒径,并且具体地,所述金刚石颗粒具有50nm或更小的平均粒径,优选30nm或更小的平均粒径。由于较小的平均粒径是优选的,因此没有必要限定其下限。然而,从生产的角度而言,平均粒径的下限为10nm。
金刚石颗粒的粒径优选是均匀的,以消除应力集中并且提供高强度。粒度分布优选为正态分布。平均粒径优选为正态分布的平均值。本文中所简称的“金刚石颗粒的粒径”是指形成多晶金刚石体的金刚石颗粒的晶粒的粒径。
上述平均粒径可以利用扫描电子显微镜并通过截距法来确定。具体地,首先采用扫描电子显微镜(SEM)以1000至100000倍的放大倍率观察所述多晶金刚石体,以获得SEM图像。
然后,在SEM图像上画圆,从圆心至圆周放射状地画8条直线,使得相邻直线之间的夹角基本相等。在这种情况下,优选这样设置上述观察倍数和圆的直径,以使得每条直线上的金刚石颗粒(晶粒)的数量约为10至50。
接着,对于每条直线,对该直线穿过金刚石颗粒的晶界的次数进行计数,用所述直线的长度除以穿过的次数以确定平均截距长度,将平均截距长度乘以1.128得到平均粒径。应该注意的是,为了获得平均粒径,优选地使用多个SEM图像,按照上述方法确定各个图像的平均粒径,然后给出这些平均粒径的平均值作为所述平均粒径。
由于本实施方案的多晶金刚石体所含的金刚石颗粒具有如此小的粒径,因此当该多晶金刚石体作为工具等使用时,可以用于广泛的应用中,例如高负载的应用、微加工应用等。
<努氏硬度>
在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下的努氏硬度测量中,本实施方案的多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A。
已知努氏硬度的测量是按照(例如)JIS Z2251:2009所定义的表征工业材料的硬度的测量。通过在预定温度下以预定负荷(测试负荷)将努氏压头压向待测材料,从而测定所述材料的硬度。
如本文所用,努氏压头是由底部为菱形棱柱的金刚石制成的压头。底部的菱形被限定为其较短对角线的长度B与较长对角线的长度A之比值为0.141,其中该比值表示为比值B/A。努氏压痕是指在上述温度及测试负荷下将努氏压头压向所述待测材料(本实施方案中为多晶金刚石体)之后立即将努氏压头释放的位置处所残留的压痕。
本实施方案的多晶金刚石体的一个特征是上述努氏压痕的B/A比值(0.080或更小)低于努氏压痕的初始B/A比值(0.141)。这是因为待测量的材料(即,本实施方案中的多晶金刚石体)具有弹性,并且经恢复使得所述压痕试图弹性地返回到其原始状态(弹性恢复)。
现结合图1对这种现象进行具体说明,其中图1概念性地示出了努氏压痕。例如,当待测量的材料未显示弹性恢复时,努氏压头的横截面和努氏压痕具有相同的形状(参见图1中所示的“初始努氏压痕”的部分)。然而,由于弹性恢复趋向于沿图1所示的箭头方向发生,因此在本实施方案中的努氏压痕具有图1中实线所示的菱形形状。也就是说,当图1中箭头方向的恢复增加时,B/A的比值降低,并且B/A比值越低表示弹性恢复(弹性特性)越高。
由本实施方案的多晶金刚石体如上所述的努氏压痕的B/A比值可明显看出,其具有高弹性恢复力。弹性恢复越高、韧性越高,其意味着该多晶金刚石体具有韧性。如上所述,本实施方案中的B/A比值是多晶金刚石体的弹性恢复程度的指标。
应当指出,努氏压痕的B/A比值优选较小,因为这会增加弹性恢复。因此不需要特别地限定B/A比值的下限。然而,如果弹性恢复过高,则弹性特性也将升高。也就是说,当多晶金刚石体作为工具使用时,其会发生大的弹性形变,从而导致可加工性降低。从这个观点来看,努氏压痕的B/A比值的下限优选为0.040。更优选地,努氏压痕的B/A比值为0.050至0.080。
<X射线衍射>
优选地,根据X射线衍射,本实施方案的多晶金刚石体所含的金刚石颗粒的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值大于等于0.1小于等于0.3,其中该比值表示为比值I(220)/I(111)。这使得所述多晶体具有各向同性,这样当多晶体用作工具等时,可以减小局部。
如果比值I(220)/I(111)超出上述定义的范围,多晶体将发生取向,并且是各向异性的。在这种情况下,多晶体将表现出强度分布,并且包括强度变化的表面。这使得该多晶体不适于用作工具。特别是如果该多晶体被用作旋转工具(如端铣刀等),则其既具有耐磨损或耐崩裂的表面,也同时具有不耐磨损或不耐崩裂的表面,并且会发生局部磨损。为了避免该缺点,多晶体优选为各向同性的。
<应用>
本实施方案的多晶金刚石体具有韧性,并具有金刚石颗粒(晶粒)的微细粒径,因此适合用作切削工具、耐磨工具、磨削工具等。也就是说,本实施方案的切削工具、耐磨工具、磨削工具均包含上述的多晶金刚石体。
应该注意的是,这些工具各自可以完全由所述多晶金刚石体形成,或者可以仅局部(在切削工具的情况下,例如切削刃部分)由所述多晶金刚石体形成。或者,各工具可具有形成在表面上的涂膜。
切削工具的例子可以包括钻头、端铣刀、钻头用刀片、端铣刀用刀片、铣削用刀片、车削用刀片、金工锯、齿轮切削刀具、铰刀、螺丝攻、和切削刨刀(cutting bit)等。
耐磨工具的例子可包括模具、划线器(scriber)、划线轮、修整器(dresser)等。
磨削工具的例子可以包括磨轮等。
<制造方法>
根据本实施方案的多晶金刚石体制造方法包括这样的步骤:准备粒径为0.5μm或更小的非金刚石碳粉作为起始原料(以下也称为"准备步骤");并且在满足以下条件的温度和压力下将所述非金刚石碳粉转化成金刚石颗粒并将所述金刚石颗粒烧结,当P表示压力(GPa)且T表示温度(℃)时,P≥0.0000168T2-0.0867T+124;T≤2300且P≤25(以下也称为“烧结步骤”)。
上述方法能够制造所述多晶金刚石体。也就是说,按照该方法获得的多晶金刚石体具有韧性,并且具有构成该多晶金刚石体的金刚石颗粒的微细粒径(平均粒径为150nm或更小)。
在准备步骤中,对作为起始材料的非金刚石碳粉没有特别的限制,只要它是金刚石以外的碳即可,并且可以是石墨、无定形碳等。
非金刚石碳粉的粒径优选地稍大于所获得的多晶金刚石体中金刚石颗粒的平均粒径。这是因为,在非金刚石碳粉转化成金刚石的过程中,由于通过原子重排进行重组,金刚石的粒径变得比原料的粒径小。应当注意的是,如果原料的粒径小,则未粘合在一起的原始的非金刚石碳颗粒的晶界的数量将会增加。结果,转化后的金刚石将具有小粒径。反之,如果原料的粒径较大时,金刚石将具有大的粒径,因而B/A的比值将增大。因此,将非金刚石碳粉的粒径设定为0.5μm以下,并且由于生产的原因将下限值设定为0.05μm。更优选的是,非金刚石碳粉的粒径大于等于0.1nm小于等于0.5μm。
如本文所用,非金刚石碳粉的粒径是指使用激光通过激光衍射/散射法测得的平均粒径。
所述准备步骤的方法没有特别地限定,只要准备了非金刚石碳粉即可。该方法的例子可以包括使用以往公知的合成方法制造非金刚石碳粉,以及获得市售的非金刚石碳粉。
另外,烧结步骤中的压力P(GPa)和温度T(℃)需要满足以下条件:P≥0.0000168T2-0.0867T+124;T≤2300且P≤25,这是因为在较高温度下可能会发生晶粒生长,并且在较低温度下会残留未转化的石墨,这会导致B/A比值超过0.080。
对温度T(℃)没有特别限制,只要能获得多晶金刚石体即可,因此没有必要限定其下限。温度T(℃)更优选为1700℃至2300℃。
类似地,对压力P(GPa)也没有特别限制,只要能获得多晶金刚石体即可,因此没有必要限定其下限。压力P(GPa)更优选为13.5GPa至25GPa。
在采用上述合适的范围内的温度和压力,并且实施满足上述所限定关系式的烧结步骤的情况下,所得多晶金刚石体的努氏压痕的B/A比值为0.080或更小,并优选为0.051至0.077。
应当注意的是,在烧结步骤中实施所述温度和压力的时间优选为5至20分钟。如果该时间小于5分钟,烧结将不充分;并且即使时间超过20分钟,烧结状态将是相同的,这在经济上是不利的。实施时间更优选为10至20分钟。
此烧结工序是将非金刚石碳粉转化成金刚石颗粒、并将所得金刚石颗粒烧结的步骤。单独将非金刚石碳粉末直接转化成金刚石颗粒而不使用烧结助剂或催化剂,并且这种转化通常与烧结同时发生。
按照上述方法获得的多晶金刚石体具有构成该多晶金刚石体的金刚石颗粒的微细粒径,并且表现出弹性行为。这使得所述多晶体具有韧性,并且具有改善的耐崩裂性。因此,所述多晶金刚石体适合用作诸如高负荷下的高速微加工等应用中的切削工具、耐磨工具、磨削工具等。
实施例
<实施例1至6>
按照下述方法制备根据实施例1至6的各多晶金刚石体。作为用作起始原料的非金刚石碳颗粒,首先准备粒径为0.5μm或更小的石墨粉末(在下表1所示原料栏中表示为“石墨细粉末”)(准备步骤)。
接着,使用超高压高温发生装置,将上述制备的石墨粉置于由熔点为2600℃或以上的高熔点金属制成的胶囊中,并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨细粉末转化为金刚石颗粒并进行烧结(烧结步骤)。如此获得多晶金刚石体。
应当注意的是,表1示出的实施例1至6中各自的压力P(GPa)和温度T(℃)满足以下条件:P≥0.0000168T2-0.0867T+124;T≤2300;以及P≤25。
<比较例1至3>
按照下述方法制备根据比较例1至3的各多晶金刚石体。作为用于起始原料的非金刚石碳粉,首先准备具有0.5μm或更小粒径的石墨粉末(在下面表1所示起始原料栏中表示为“石墨细粉末”)(准备步骤)。
接着,使用超高压高温发生装置,将上述制备的石墨粉置于由熔点为2600℃或以上的高熔点金属制成的胶囊中,并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨细粉末转化为金刚石颗粒并进行烧结(烧结步骤)。如此获得多晶金刚石体。
应当注意的是,比较例1中的压力P(GPa)和温度T(℃)不满足T≤2300的条件。而且,比较例2和3中的压力P(GPa)和温度T(℃)均不满足条件P≥0.0000168T2-0.0867T+124。
<比较例4>
按照下述方法准备根据比较例4的多晶金刚石体。作为用于起始原料的非金刚石碳粉,首先准备具有5μm或更小粒径的石墨粉末(在下面表1所示起始原料栏中表示为“石墨粗粉末”)(准备步骤)。
接着,使用超高压高温发生装置,将上述制备的石墨粉置于由熔点为2600℃或以上的高熔点金属制成的胶囊中,并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此将石墨粗粉末转化为金刚石并进行烧结(烧结步骤)。如此获得多晶金刚石体。
应该注意的是,由于使用了粒径为5μm或更小的粗石墨颗粒作为起始材料,因此上述条件不满足粒径为0.5μm或更小的非金刚石碳粉的条件。
<比较例5>
按照下述方法准备根据比较例5的烧结金刚石体。作为起始原料,首先制备这样的粉末(准备步骤),该粉末通过使平均粒径为0.5μm的金刚石粉末和钴(Co)系金属系粘合剂按照85:15的体积比混合而得到(在下面表1所示起始原料栏中表示为“金刚石粉末/金属系粘合剂粉末”)。
接着,使用超高压高温发生装置,将上述制备的混合粉置于由熔点为2600℃或以上的高熔点金属制成的胶囊中,并且在表1所示的温度和压力下(“合成条件”列)保持20分钟。由此对所述混合粉末进行烧结(烧结步骤)。如此获得烧结金刚石体。应当注意的是,上述条件在起始原料方面与实施例1至6和比较例1至4不同。
<评价>
对于上述获得的根据实施例1至6和比较例1至4的各个多晶金刚石体、以及根据比较例5的烧结金刚石体,按照下述方法测定其组成、X-射线衍射、粒径和努氏压痕的B/A比值。
<组成>
使用X射线衍射仪鉴定各个多晶金刚石体和烧结金刚石体所含的金刚石颗粒。X射线衍射仪的X射线源是波长为1.54埃的Cu Kα辐射。
<X射线衍射>
对于各个多晶金刚石体和烧结金刚石体所含的金刚石颗粒,采用X射线衍射仪确定(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值,该比值表示为I(220)/I(111)。X射线衍射仪的X射线源是波长为1.54埃的Cu Kα辐射。其结果示于表1的“XRDI(220)/I(111)”栏中。
<粒径>
使用扫描电子显微镜并通过截距法确定各个多晶金刚石体和烧结金刚石体所含金刚石颗粒的平均粒径。
具体而言,用扫描电子显微镜(SEM)对多晶金刚石体和烧结金刚石体进行观察以获得SEM图像。
然后,在各个SEM图像上画圆,从圆心至圆周放射状地画8条直线,使得相邻直线之间的夹角基本相等。在这种情况下,设置上述观察倍数和圆的直径,使得每条直线上金刚石颗粒的数量约为10至50。
接着,对于每条直线,对该直线穿过金刚石颗粒的晶界的次数进行计数,用所述直线的长度除以穿过的次数以确定平均截距长度,将平均截距长度乘以1.128得到平均粒径。
应当注意的是,所述SEM图像放大了30000倍。如果放大倍数低于30000倍,则圆内颗粒的数量太大,这使得晶界难以观察,并导致计数误差。此外,在画线时很可能包含有板状结构。另一方面,如果放大倍数大于30000倍,圆内颗粒的数量太小,并且无法计算出精确的平均粒径。在比较例1和5中,由于其颗粒粒径太大,因此将放大倍数设为3000倍。
对于各实施例和比较例,使用对单一样品的不同位置获取的3个SEM图像。通过上述方法确定每个SEM图像的平均粒径,将所得3个平均粒径的平均值确定为平均粒径。该结果示于表1的“平均粒径”栏中。
<努氏压痕的B/A比值>
为了测量各多晶金刚石体和烧结金刚石体的努氏压痕的B/A比值,在下述条件下测定努氏硬度。
具体而言,使用微型努氏压头作为努氏压头,在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下测定努氏硬度5次。使用激光显微镜在每次测试中测定努氏压痕中较短对角线长度B与较长对角线长度A的比值B/A,并且将所测得值的平均值确定为努氏压痕的B/A比值。其结果示于表1的“努氏压痕的B/A比值”栏中。
[表1]
如表1所示,根据实施例1至6的各金刚石颗粒的平均粒径为18至41nm。在这种情况下,实施例1至6各自的努氏压痕的B/A比值为0.051至0.077。
另一方面,根据比较例1的金刚石颗粒的平均粒径为230nm,大于实施例1至6各自的平均粒径。另外,比较例1的努氏压痕的B/A比值为0.099,这表明其弹性恢复的量较小,因而弹性性能低于实施例1至6各自的弹性性能。
在比较例2和3中,没有满足合适的合成条件之一:P≥0.0000168T2-0.0867T+124,大量的未转化石墨残留在多晶体中。另外,比较例2和3各自的努氏压痕的B/A比值分别为0.105和0.095,这表明其弹性恢复的量较小,因而弹性性能低于实施例1至6各自的弹性性能。
在比较例4中,金刚石颗粒的平均粒径为52nm,大于各实施例1至6的平均粒径。另外,比较例4的努氏压痕的B/A比值为0.085,这表明其弹性恢复的量较小,因而弹性性能低于实施例1至6各自的弹性性能。
在比较例5中,使用金刚石粉末和粘合剂粉末作为起始原料,其平均粒径为500nm,大于各实施例1至6的平均粒径。在这种情况下,其努氏压痕的B/A比值为0.121,这表明其弹性恢复的量较小,因而弹性性能低于实施例1至6各自的弹性性能。
此外,将根据实施例和比较例的各多晶金刚石体和烧结金刚石体安装至球头端铣刀的刀头(刀头直径为0.5mm),并且对其切削性能进行评价。将含有12质量%的钴(Co)的硬质合金制成工件,在旋转速度40000rpm、切削速度120mm/分钟、切削深度5μm、进给速率5μm的条件下进行切削24m。表2中以各实施例和比较例的磨损量相对于实施例1的磨损量的比值的形式示出切削完成后的工具磨损量(以下,称为工具磨损的相对比率)。
[表2]
实施例1至6各自的工具磨损的相对比率为1至1.3。另一方面,各比较例1至3中,分别在切削长度达15m、5m、或6m时发生明显的崩裂,并且在这些地方停止加工。比较例4和5各自的工具磨损的相对比率分别为2.2或4.2,明显高于实施例1至6的值。前文已证实了根据实施例的多晶金刚石体比根据比较例的多晶金刚石体和烧结金刚石体具有更大的韧性。
尽管已对本发明的实施方案进行了描述,但是应当理解的是,本文所描述的实施方案是说明性的,其在任何方面都不是限制性的。本发明的范围是由权利要求书而非前述说明限定,其包括与权利要求书等同范围和意义内的所有变型。
Claims (6)
1.一种多晶金刚石体,包含:
金刚石颗粒;
所述金刚石颗粒的平均粒径为50nm或更小,并且
在23℃±5℃、4.9N的测试负荷下的努氏硬度测量中,所述多晶金刚石体的努氏压痕的对角线中较短对角线的长度B与较长对角线的长度A的比值为0.080或更小,其中该比值表示为比值B/A,
其中所述多晶金刚石体不含催化剂。
2.根据权利要求1所述的多晶金刚石体,其中
所述金刚石颗粒的平均粒径为30nm或更小。
3.根据权利要求1或2所述的多晶金刚石体,其中
根据X射线衍射,所述金刚石颗粒的(220)面的X射线衍射强度I(220)与(111)面的X射线衍射强度I(111)的比值大于等于0.1小于等于0.3,其中该比值表示为比值I(220)/I(111)。
4.一种切削工具,包含根据权利要求1或2所述的多晶金刚石体。
5.一种耐磨工具,包含根据权利要求1或2所述的多晶金刚石体。
6.一种磨削工具,包含根据权利要求1或2所述的多晶金刚石体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910397906.4A CN110219042B (zh) | 2014-05-08 | 2015-05-07 | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014096747 | 2014-05-08 | ||
JP2014-096747 | 2014-05-08 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910397906.4A Division CN110219042B (zh) | 2014-05-08 | 2015-05-07 | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105088339A CN105088339A (zh) | 2015-11-25 |
CN105088339B true CN105088339B (zh) | 2019-05-28 |
Family
ID=54336804
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510229309.2A Active CN105088339B (zh) | 2014-05-08 | 2015-05-07 | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 |
CN201910397906.4A Active CN110219042B (zh) | 2014-05-08 | 2015-05-07 | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910397906.4A Active CN110219042B (zh) | 2014-05-08 | 2015-05-07 | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9663371B2 (zh) |
JP (1) | JP6387897B2 (zh) |
CN (2) | CN105088339B (zh) |
DE (2) | DE202015009584U1 (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3351520B1 (en) * | 2016-10-07 | 2020-12-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing diamond polycrystal and, diamond polycrystal |
CN110318032A (zh) * | 2018-03-29 | 2019-10-11 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种超细纳米晶金刚石精密刀具及其制造方法 |
EP3825294A4 (en) | 2018-07-20 | 2022-02-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | DIAMOND POLYCRYSTAL AND TOOL EQUIPPED WITH IT |
US11427930B2 (en) * | 2018-07-20 | 2022-08-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond polycrystal and tool including same |
EP3862336A4 (en) * | 2018-10-01 | 2022-05-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | POLYCRYSTALLINE DIAMOND, TOOL WITH POLYCRYSTALLINE DIAMOND AND METHOD OF MAKING POLYCRYSTALLINE DIAMONDS |
EP4067808A4 (en) * | 2019-11-26 | 2022-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | MEASURING TOOL HAVING A POLYCRYSTALLINE DIAMOND TIP PART |
JPWO2022004149A1 (zh) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | ||
CN114454086B (zh) * | 2022-02-17 | 2023-04-07 | 北京通美晶体技术股份有限公司 | 一种GaAs晶片的加工工艺 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101583450A (zh) * | 2007-01-19 | 2009-11-18 | 住友电气工业株式会社 | 切削工具 |
CN102712478A (zh) * | 2010-08-19 | 2012-10-03 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石及其制造方法 |
CN103732535A (zh) * | 2011-07-28 | 2014-04-16 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石及其制造方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5011514A (en) * | 1988-07-29 | 1991-04-30 | Norton Company | Cemented and cemented/sintered superabrasive polycrystalline bodies and methods of manufacture thereof |
US4923490A (en) * | 1988-12-16 | 1990-05-08 | General Electric Company | Novel grinding wheels utilizing polycrystalline diamond or cubic boron nitride grit |
JP2795738B2 (ja) | 1990-07-13 | 1998-09-10 | 科学技術庁無機材質研究所長 | ダイヤモンド基焼結材料 |
JP2839674B2 (ja) | 1990-08-31 | 1998-12-16 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド基焼結材料の製造方法 |
JPH074766A (ja) | 1993-06-17 | 1995-01-10 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 空気調和機 |
JP4114966B2 (ja) | 1996-11-08 | 2008-07-09 | ソニー株式会社 | 輪郭抽出装置及び輪郭抽出方法 |
BR9914094B1 (pt) * | 1998-09-28 | 2009-01-13 | processo de baixa pressço para a fabricaÇço de um compàsito de diamante a partir de partÍculas de diamante, e, compàsito de diamante produzido pelo mesmo. | |
JP4074766B2 (ja) | 2002-03-04 | 2008-04-09 | 独立行政法人労働者健康福祉機構 | 車椅子固定装置 |
JP4275896B2 (ja) * | 2002-04-01 | 2009-06-10 | 株式会社テクノネットワーク四国 | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 |
WO2008053431A1 (en) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Element Six (Production) (Pty) Ltd | Polycrystalline diamond abrasive compacts |
JP5534181B2 (ja) * | 2010-03-12 | 2014-06-25 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド多結晶体 |
JP5500508B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2014-05-21 | 三菱マテリアル株式会社 | 微粒多結晶ダイヤモンド焼結体の製造法 |
JP6015325B2 (ja) * | 2012-10-09 | 2016-10-26 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具 |
-
2015
- 2015-05-07 JP JP2015094689A patent/JP6387897B2/ja active Active
- 2015-05-07 CN CN201510229309.2A patent/CN105088339B/zh active Active
- 2015-05-07 CN CN201910397906.4A patent/CN110219042B/zh active Active
- 2015-05-07 US US14/706,318 patent/US9663371B2/en active Active
- 2015-05-07 DE DE202015009584.4U patent/DE202015009584U1/de not_active Expired - Lifetime
- 2015-05-07 DE DE102015208491.4A patent/DE102015208491B4/de active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101583450A (zh) * | 2007-01-19 | 2009-11-18 | 住友电气工业株式会社 | 切削工具 |
CN102712478A (zh) * | 2010-08-19 | 2012-10-03 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石及其制造方法 |
CN103732535A (zh) * | 2011-07-28 | 2014-04-16 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石及其制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Nanocrystalline diamond synthesized from C60;Natalia Dubrovinskaia, et al.;《Diamond & Related Materials》;20040725;第14卷;第16–22页 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE102015208491B4 (de) | 2019-03-14 |
CN110219042A (zh) | 2019-09-10 |
DE102015208491A1 (de) | 2015-11-12 |
CN105088339A (zh) | 2015-11-25 |
CN110219042B (zh) | 2021-10-26 |
JP2015227278A (ja) | 2015-12-17 |
DE202015009584U1 (de) | 2018-06-07 |
US9663371B2 (en) | 2017-05-30 |
JP6387897B2 (ja) | 2018-09-12 |
US20150321317A1 (en) | 2015-11-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105088339B (zh) | 多晶金刚石体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及用于制造多晶金刚石体的方法 | |
CN107207363B (zh) | 立方氮化硼多晶材料、切削工具、耐磨工具、研磨工具、和制造立方氮化硼多晶材料的方法 | |
EP3266756B1 (en) | Polycrystalline diamond body, cutting tool, wear-resistant tool, and grinding tool | |
EP2752398B1 (en) | Cubic boron nitride complex polycrystalline substance, method for manufacturing same, cutting tool, wire-drawing die, and grinding tool | |
JP5197383B2 (ja) | 切削工具 | |
CN101588877B (zh) | 拉丝模 | |
EP3351520B1 (en) | Method for producing diamond polycrystal and, diamond polycrystal | |
CN105019026A (zh) | 立方氮化硼多晶体、切削工具、耐磨工具、研磨工具、和制造立方氮化硼多晶体的方法 | |
WO2012023473A9 (ja) | ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 | |
JP2019006662A (ja) | ホウ素系結合材を用いたダイヤモンド基複合材及びその製造方法、並びにこれを用いた工具要素 | |
WO2015166730A1 (ja) | 複合焼結体 | |
JP6939928B2 (ja) | 複合多結晶体 | |
JP6741017B2 (ja) | 複合多結晶体 | |
KR101340563B1 (ko) | Pcbn 합성용 써멧 기판 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |