TW201943674A - 純化的鋁矽酸鹽耐火成分 - Google Patents

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Abstract

本文揭示耐火材料以及包含此種材料之陶瓷體，該等耐火材料包含減少的鹼金屬含量及減少的潛變速率。亦揭示用於建構玻璃製造容器之耐火磚及磚片。

Description

純化的鋁矽酸鹽耐火成分
本申請案根據專利法主張2018年4月6日申請的美國臨時申請案序列號第62/653866號之優先權權益，該申請案之內容為本案之基礎且以全文引用方式併入本文中。
本揭示內容大體上係關於耐火材料及用於製造耐火材料之方法，且更特定而言係關於純化的鋁矽酸鹽耐火材料。
用於玻璃製造製程的諸如熔爐、熔化器、及精煉爐的容器可由耐火材料建構或可包含諸如窯頂、超結構、磚、或覆蓋瓷磚的耐火材料部件。此等容器之生命週期可取決於建構其的耐火材料之耐久性。例如容器壁可歸因於與熔融玻璃分批材料之接觸而逐漸磨損。容器之窯頂亦可歸因於材料潛變而隨時間下垂，此典型地係藉由將窯頂置於壓縮中以產生拱頂來抵消。用於建構用於玻璃製造之容器的耐火材料應因此展現高的耐腐蝕性及/或高機械強度以在經歷苛刻溫度及與處理熔融材料相關聯的其他條件後留存。
在玻璃製造製程期間耐火材料之磨損不僅在產生可折衷儀器之操作安全性的滲漏路徑方面帶來安全風險，而且會污染分批材料。例如，若一塊耐火材料脫落至熔融體中，可在最終產物中導致不可接受的雜質或夾雜物缺陷。替代地，若耐火材料不合需要地與熔融玻璃反應，則氣泡、夾雜物、或其他缺陷可形成在所得玻璃產品中，從而使其不適於使用。因此利用可耐受處理苛刻性達延長時期的耐火材料可為重要的。改良耐火材料之潛變性質亦可允許容器設計改變及/或提供較寬的操作窗。
因此，提供可耐受高溫及/或腐蝕條件達延長時期而不折衷安全性及/或產品品質的耐火材料將為有利的。提供用於製造玻璃處理容器及其部件的具有減小的潛變速率的耐火材料將亦為有利的，該等耐火材料具有適於建構大型儀器並隨時間推移下垂減少的尺寸。
本揭示內容係關於一種氧化鋁-富鋁紅柱石耐火材料，其包含氧化鋁陶瓷相及富鋁紅柱石陶瓷相，其中該氧化鋁陶瓷相構成該耐火材料之至少約2重量%；以重量計小於或等於約1000 ppm之總鹼金屬含量；及小於約2.5 x 10-5 h-1 之潛變速率，如在1350℃下在250 psi之外加負載下所量測。本揭示內容亦係關於鋁矽酸鹽耐火材料，其包含陶瓷相、小於約3重量%之玻璃相、及以重量計小於或等於約1000 ppm之總鹼金屬含量。在一些實施例中，該些耐火材料亦可包括以下特徵之至少一者：
(1) 以重量計小於或等於約750 ppm之總鹼金屬含量；
(2) 以重量計小於或等於約500 ppm之總鹼金屬含量；
(3) 以重量計小於或等於約750 ppm之鈉；
(4) 以重量計小於或等於約10 ppm之鋰；
(5) 以重量計小於或等於約50 ppm之鉀；
(6) 以重量計小於或等於約200 ppm之鐵；
(7) 小於或等於約100 ppm之總鹼土金屬含量；
(8) 小於或等於約50 ppm之總鹼土金屬含量；
(9) 小於或等於約50 ppm鈣；
(10) 小於或等於約50 ppm鎂；及
(11) 至少一個陶瓷相，其包含氧化鋁、富鋁紅柱石、熔融富鋁紅柱石、紅柱石、矽線石、藍晶石、及其組合。
本揭示內容之另外的特徵及優點將在隨後的詳細說明中闡述，且部分地來說，根據彼描述該等特徵及優點將對熟習此項技術者顯而易見或將藉由實踐如本文(包括隨後的實施方式、申請專利範圍、以及隨附圖式)描述的方法來識別。
應理解前述一般描述及後文的詳細描述提出本揭示內容之各種實施例，且意欲提供用於理解申請專利範圍之性質及特性的概述或框架。隨附圖式係包括來提供對本揭示內容之進一步理解，且併入本說明書中並構成本說明書之一部分。圖式說明本揭示內容之各種實施例，且連同說明書一起用以解釋本揭示內容之原理及操作。
本揭示內容之實施例將參考第 1 圖 來論述，其描繪示範性玻璃製造系統。以下一般描述意欲僅提供所主張方法及設備之概述。各種態樣將在本揭示內容中參考非限制實施例來更特別地論述，該些實施例可在本揭示內容之上下文內彼此互換。
第 1 圖 描繪用於生產玻璃帶275 之示範性玻璃製造系統100 。玻璃製造系統100 可包括熔融容器110 、熔融至澄清管116 、澄清容器120 、澄清至混合連接管122 (具有自其延伸的位準探針豎管118 )、混合容器124 、混合至遞送連接管126 、遞送容器128 、降流管132 、及熔融拉製機(fusion draw machine; FDM)200 ，其可包括入口管205 、成形主體(例如，溢流管)215 、及牽引輥總成265 。
如藉由箭頭112 所示可將玻璃批料引入熔融容器110 中以形成熔融玻璃114 。在一些實施例中，熔融容器110 可包含由耐火材料陶瓷磚、例如、熔融氧化鋯磚建構的一或多個壁。澄清容器120 係藉由熔融至澄清管116 連接至熔融容器110 。澄清容器120 可具有高溫處理區域，其接收來自熔融容器110 之熔融玻璃且可自熔融玻璃移除氣泡。澄清容器120 係藉由澄清至混合連接管122 連接至混合容器124 。混合容器124 係藉由混合至遞送連接管126 連接至遞送容器128 。遞送容器128 可經由降流管132 遞送熔融玻璃至FDM200 中。
FDM200 可包括入口管205 、成形主體215 、及牽引輥總成265 。入口管205 可自降流管132 接收熔融玻璃，該熔融玻璃可自入口管流動至成形主體215 。成形主體215 可包括進口225 ，其接收熔融玻璃，該熔融玻璃可流動至流槽235 中，溢出流槽235 之側面，且沿兩個相反成形表面245 向下流動，之後在根部255 處熔合在一起以形成玻璃帶275 。在某些實施例中，成形主體215 可包含耐火陶瓷，例如，鋯石或氧化鋁陶瓷。牽引輥總成265 可遞送經拉製之玻璃帶275 以用於藉由另外的可選設備進一步處理。
例如，可包括用於對玻璃帶劃線之機械劃線裝置的行進砧機(traveling anvil machine; TAM)可用以將帶275 分離成個別片材，該等片材可使用此項技術中所知的各種方法及裝置來機器加工、拋光、化學強化、及/或另外表面處理，例如，蝕刻。當然，雖然本文揭示的設備及方法係參考熔融拉製製程及系統來論述，但應理解此種設備及方法亦可結合其他的玻璃成形製程使用，諸如狹槽拉製及浮製製程，僅舉幾例。
熔融容器110 、澄清容器120 、混合容器124 、遞送容器128 、及/或成形主體215 可包含適用於玻璃製造製程之任何材料，例如，耐火材料，諸如鋯石、氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、碳化矽、氮化矽、氮氧化矽、磷釔礦、獨居石、富鋁紅柱石、沸石、其合金、及其組合。示範性鋁矽酸鹽耐火材料可包括氧化鋁、富鋁紅柱石、熔融富鋁紅柱石、紅柱石、矽線石、藍晶石、其合金、及其組合，諸如氧化鋁-富鋁紅柱石。在某些實施例中，氧化鋁-富鋁紅柱石可包含至少約2重量%之氧化鋁陶瓷相，諸如約2重量%至約10重量%之氧化鋁陶瓷相，例如，在約3重量%至約8重量%、約4重量%至約7重量%、或約5重量%至約6重量%範圍內之氧化鋁陶瓷相，包括其之間的所有範圍及子範圍。氧化鋁-富鋁紅柱石可包含例如至少約85重量%之富鋁紅柱石陶瓷相，諸如至少約90重量%、至少約95重量%、或至少約98重量%，諸如在約85重量%至約98重量%範圍內之富鋁紅柱石相，包括其之間的所有範圍及子範圍。氧化鋁-富鋁紅柱石亦可含有小量之二氧化矽，諸如約0.5重量%至約3重量%，例如，約1重量%至約2重量%，或約1.5重量%至約2.5重量%之二氧化矽。在某些實施例中，熔融容器110 及/或澄清容器120 可包括磚或磚片，其包含鋁矽酸鹽耐火材料，諸如氧化鋁-富鋁紅柱石，例如，在熔融容器之上層建築及/或窯頂中或澄清容器之覆蓋磚片中。
本文揭示的耐火材料可包括至少一個陶瓷相及晶粒間玻璃相。陶瓷相可包括一或多個結晶相及/或晶粒。陶瓷相可進一步包括藉由一或多個離子及電子以週期性佈置佔據的結晶基體或晶格。晶粒間玻璃相可圍繞陶瓷相中之一或多個晶粒且可為非晶形，例如，玻璃相中之離子及電子可不以週期性結構佈置。玻璃相可表示陶瓷相之相鄰晶粒之間的晶界區。在某些實施例中，耐火材料可包含小於約3重量%之晶粒間玻璃相，諸如小於約2.5重量%、小於約2重量%、小於約1重量%、小於約0.5重量%、小於約0.3重量%、或小於約0.1重量%之晶粒間玻璃相，例如，在0重量%至約2重量%範圍內之玻璃相。
耐火材料之化學組成可包括各種雜質。此等雜質可以相對小的量(例如，「混入」或「痕量」之量)存在且可在陶瓷體之製造期間有意或無意地引入。例如，少量雜質可有意地添加至批料以在製造製程期間控制特定條件及/或雜質可無意地存在於起始分批材料中。替代地，雜質可在陶瓷體之製造期間，例如，藉由與諸如成型模具之一或多個部件接觸而無意地引入。雜質可包括例如鹼金屬(例如，Li、Na、K)、鹼土金屬(例如，Mg、Ca)、過渡金屬(例如，Fe、Cr、Ti、Mn、Sn)、及重金屬(例如，Ta、W、Mo、V、Nb)。
耐火材料內之雜質離子可在不同的電位或梯度、諸如電及化學電位，或濃度、溫度及應力梯度下遷移。可活化不同的遷移機制，諸如但不限於與有序結晶固體中之諸如空位或空隙的點缺陷互換或密度波動或擾動，其允許更多鬆散黏接的原子在玻璃態結構中之遷移。如本文所使用，術語「活動離子」用於指在電位或梯度下活動的陽離子及陰離子。示範性活動離子包括但不限於鋰(Li+ )、鈉(Na+ )、鉀(K+ )、鈣(Ca2+ )、鎂(Mg2+ )、鐵(Fe3+ )、稀土金屬、及過渡金屬。當然，耐火材料可包含其他活動離子及/或所列活動離子可以不同於所列之彼等氧化態的氧化態存在。
化學電位或濃度梯度可使用許多技術來產生。例如，包含包括活動陽離子之耐火材料的陶瓷體可在其表面(或在內表面針對開孔孔隙度)藉由例如Na+ 、Fe3+ 等等的活動陽離子與至少一種含鹵素化合物之反應耗盡。陽離子可歸因於陶瓷體之內部(或主體)區與表面之間的化學電位或濃度差而遷移，例如，陽離子可經拉動至陶瓷體之表面，此處，其與至少一種含鹵素化合物反應。陶瓷體之表面(或內表面區域)可因此相較於主體陶瓷變得活動陽離子耗盡的，從而可用作活動離子自主體至表面之進一步擴散的驅動力。在活動離子自主體擴散至表面且與含鹵素化合物反應時，耐火材料將隨著處理進程變得進一步耗盡活動離子。活動離子之遷移可歸因於個別粒子物質之不同遷移率及/或偶合而以不同遷移率發生。
當陽離子到達陶瓷體之表面時，其可與至少一種含鹵素化合物反應以形成反應產物。例如，在金屬陽離子M+ 及鹵化物陰離子X- 的情況下，示範性反應複合物可包括Mx Oy Xz 或Mx Xz ，其中x、y及z為化學計量數量。該些反應產物可為揮發性陽離子-陰離子複合物，其能夠自陶瓷體之表面擴散至周圍氣氛(例如，熔爐)中。陽離子亦可藉由首先使含鹵素化合物擴散至陶瓷體中(例如，經由開孔孔隙度)來遷移，在此點，含鹵素化合物與一或多個活動陽離子反應以形成揮發性反應複合物。揮發性複合物可隨後擴散至陶瓷體之表面且進入周圍氣氛中。隨著處理進程且陽離子遷移至表面並反應，陶瓷體之內部區可相較於表面相對地耗盡陽離子。可例如藉由空氣流動或真空來移除氣態反應產物，以自熔爐沖洗反應產物。在陶瓷體之表面處的任何固體反應產物可例如藉由拋光或研磨機械地移除，或藉由用水或其他溶劑洗滌來移除。所處理陶瓷體之剩餘部分可因此相較於初始、未處理陶瓷體包含顯著較低的活動陽離子濃度。
晶粒間相中的擴散可在增加的溫度下加速且因此可在較高溫度下賦能擴散。在非限制實施例中，陶瓷體可例如在熔爐或其他設備中加熱以促進耐火材料中陽離子之遷移率及/或陽離子經由開孔孔隙度之揮發性。較高溫度亦可促進含鹵素化合物擴散至陶瓷體中及/或揮發性反應產物擴散出陶瓷體。根據非限制實施例，陶瓷體可加熱至大於或等於約1000℃之溫度。在一些實施例中，處理溫度可在以下範圍：約1000℃至約1500℃，諸如約1100℃至約1400℃，或約1200℃至約1300℃，包括其之間的所有範圍及子範圍。處理之持續時間可例如取決於鹵素濃度及溫度而變化，但在各種非限制實施例中可在以下範圍：約1小時至約1000小時或更大，諸如約10小時至約500小時、約20小時至約360小時、約30小時至約240小時、約40小時至約120小時、約50小時至約80小時、或約60小時至約70小時，包括其之間的所有範圍及子範圍。
在一些實施例中，陶瓷體可在空氣或惰性氣氛中加熱至處理溫度，之後與含鹵素化合物接觸。在其他實施例中，陶瓷體可在與含鹵素化合物接觸期間加熱至處理溫度。根據各種實施例，含鹵素化合物可與一或多種載液或載氣混合以調整鹵化物濃度。示範性載氣可包括惰性氣體，例如，N2 、Ar、He、Kr、Ne、Xe、及類似物。在一些實施例中，含鹵素化合物可與例如O2 或CO之非惰性氣體混合，以修改含鹵素氣氛之氧化還原態。例如，O2 之添加可抑制矽及鈦自陶瓷的移除，而CO之添加可在化學上將某些活動陽離子還原至較低氧化態。例如，Fe3+ 可還原成Fe2+ ，其可促進鐵與含鹵素化合物之間的反應複合物形成。
含鹵素化合物可與載氣以任何適合的比率組合，例如，以體積計約9:1至約200:1之載劑對含鹵素化合物，諸如約20:1至約150:1、約30:1至約100:1、約40:1至約90:1、約50:1至約80:1、或約60:1至約70:1，包括其之間的所有範圍及子範圍。在一些實施例中，含鹵素化合物之濃度可在相對於總氣體體積，例如，熔爐中之氣體體積的約0.5體積%至約10體積%的範圍內。例如，含鹵素化合物可相對於氣體總體積具有在以下範圍內的濃度：約0.5體積%至約9體積%、約1體積%至約8體積%、約2體積%至約7體積%、約3體積%至約6體積%、或約4體積%至約5體積%，包括其之間的所有範圍及子範圍。在另外的實施例中，含鹵素化合物中之鹵素對陶瓷之總鹼金屬含量之莫耳比率大於或等於約5:1，諸如約10:1至約200:1、約20:1至約150:1、約30:1至約100:1、約40:1至約90:1、約50:1至約80:1、或約60:1至約70:1，包括其之間的所有範圍及子範圍。
適合的含鹵素化合物可包括任何化合物，可自其產生至少一個鹵化物離子。示範性鹵化物離子可包括Br- 、Cl- 、及F- 、或其組合。含鹵素化合物可在室溫下及/或在處理溫度下為氣體或液體。在各種實施例中，含鹵素化合物在處理溫度下為氣體。含鹵素化合物之非限制性實例可包括Br2 、Cl2 、及F2 ，包含Br、Cl、或F之酸，包含Br、Cl、或F之有機化合物，及其組合，僅舉幾例。此種含鹵素化合物之非限制性實例包括例如Br2 、CHBr3 、CH2 Br2 、CHBr3 、CBr4 、SiBr4 、SOBr2 、COBr2 、HBr、Cl2 、CHCl3 、CH2 Cl2 、CHCl3 、CCl4 、SiCl4 、SOCl2 、COCl2 、HCl、F2 CHF3 、CH2 F2 、CHF3 、CF4 、SiF4 、SOF2 、COF2 、及HF。根據某些實施例，含鹵素化合物可不包括相應於耐火材料中之活動陽離子的元素。例如，含鹵素化合物可不包含Na、K、Li、Ca、Mg、Ti、Al、Fe、或P之一或多者，僅舉幾例。替代地，含鹵素化合物可含有此種元素，但可不具有與待清潔陶瓷體相同數量級的用於相應活動離子之化學電位。
用於藉由含鹵素化合物移除諸如鋰之鹼金屬的非限制機制展示在下文方程式1-5中。
2 Li2 O + SiCl4 --> 4 LiCl + SiO2 式1
Li2 O + Cl2 --> 2 LiCl + 1/2O2 式2
2 Li2 O + CCl4 --> 4 LiCl + CO2 式3
Li2 O + SOCl2 --> 2 LiCl + SO2 式4
Li2 O + 2HCl--> 2 LiCl + H2 O 式5
用於藉由含鹵素化合物移除諸如鐵之過渡金屬的非限制機制展示在下文方程式6-10中。
2 Fe2 O3 + 3 SiCl4 --> 4 FeCl3 + 3 SiO2 式6
Fe2 O3 + 6 Cl2 --> 2 FeCl3 + 3/2 O2 式7
2 Fe2 O3 + 3 CCl4 --> 4 FeCl3 + 3 CO2 式8
Fe2 O3 + 3 SOCl2 --> 2 FeCl3 + 3 SO2 式9
Fe2 O3 + 6 HCl--> 2 FeCl3 + 3 H2 O 式10
本文揭示方法可用於處理耐火材料以減少諸如鹼金屬、鹼土金屬、鐵、或其他過渡金屬離子的至少一種活動離子之濃度。在某些實施例中，經處理耐火材料之鹼金屬含量可相較於未處理耐火材料之鹼金屬含量減少至少約75%，諸如至少約80%、85%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、或99.9%之鹼金屬含量減少。同樣地，經處理耐火材料之鐵及/或鹼土金屬含量可類似地減少達至少約10%，諸如減少至少約15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、或更大。
如本文所使用，術語「經處理」、「經清潔」、「經純化」及其變化形式意欲指代已經受本文揭示的一或多種處理方法來減少耐火材料內之至少一種活動離子之濃度的耐火材料。類似地，「未處理」、「剛處理」及類似術語意欲指代處理之前的耐火材料，例如，如由分批材料產生或如自供應商所接收的。處理可在製造製程中之任一點，例如，在耐火材料之形成之後，在將耐火材料成型為具有所要形狀之陶瓷體之後，或在任何其他所要的處理步驟之後，在剛處理的耐火材料上進行。在一些實施例中，可使用處理方法之組合。
本文揭示的耐火材料可具有以前經由先前技術方法不可得到的低雜質位準。由於低雜質位準，諸如低鹼金屬位準，耐火材料可展現比當前可獲得的商業材料低的潛變速率。在非限制實施例中，可例如藉由在樣本暴露於給定溫度及壓力的同時進行三點彎曲測試來量測材料樣本之潛變速率。
單相陶瓷之潛變機制可為科布潛變(晶界擴散)或納貝-西林潛變(晶格擴散)。當耐火材料包含多個相時，例如，陶瓷相及玻璃相，材料可具有針對玻璃相中之離子，例如，在晶界處的增強擴散係數。多相陶瓷可因此遵循經修改的科布潛變方程式，其中晶界厚度係藉由晶界處的玻璃相之厚度替代，晶界擴散係數係藉由玻璃相中離子之擴散係數替代。
在一些情形中，歸因於耐火材料之微結構內的玻璃相之黏性流，潛變可發生，例如，玻璃可自壓縮晶界流動至拉伸晶界。取決於材料之孔隙率，陶瓷相及/或玻璃相可自壓縮晶界移動至具孔隙率之區，或玻璃相可自具孔隙率之區移動至拉伸晶界。在任何該些情況下，自玻璃相移除活動陽離子(而非Si)可增加玻璃相之黏度，從而引起玻璃更緩慢地流動，從而可因此減少玻璃之應變鬆馳速率。另外，來自玻璃相移除活動陽離子可減少玻璃在晶界處之總擴散率，包括陶瓷相成分(例如，在鋯石情況下為Zr、Si、O)之擴散。減少晶粒成分之擴散係數可在給定溫度下減慢質量運輸，從而可因此減少潛變速率。
第 2 圖 為說明藉由三點彎曲測試量測的耐火材料之潛變速率隨鋯石陶瓷樣本之鹼金屬(圓)及鈉(菱形)濃度之變化的圖(任意值)。如第 2 圖 所示，耐火材料之潛變速率大體上隨鹼金屬(例如，鈉)濃度降低而降低。因而，藉由減少如本文揭示的耐火材料中之鹼金屬雜質位準，可能生產具有令人驚訝的低潛變速率之經處理耐火材料。減少耐火材料中之鹼金屬雜質位準亦可提供隨時間降低耐火材料之腐蝕速率的附加益處。例如，未處理耐火材料之腐蝕速率可高達未處理耐火材料之彼腐蝕速率的至少兩倍，諸如高3倍、4倍、或5倍。
本文揭示的經處理耐火材料可包含以重量計小於或等於約1000 ppm之總鹼含量。本文揭示的經處理耐火材料可具有減小的潛變速率，例如，在1350℃及250 psi下，小於約2.5 x 10-5 h-1 ，諸如小於約2 x 10-5 h-1 、小於約1.5 x 10-5 h-1 、小於約1 x 10-5 h-1 、小於約5 x 10-6 h-1 、或小於約1 x 10-6 h-1 如在1350℃下，在250 psi負載下藉由三點彎曲測試所量測的。經處理耐火材料亦可包含小於約3重量%之玻璃相，諸如小於約2重量%或小於約1重量%之玻璃相。
本文揭示的濃度係針對總耐火材料，例如，基於耐火材料之總重量來提供，除非另外明確地陳述。晶粒間玻璃相中之局部化濃度可藉由將總濃度除以存在的玻璃相之重量百分比來計算。藉助於非限制性實例，包含60 ppm鹼金屬含量及1 wt%玻璃相之總耐火材料可在玻璃相中具有多至約0.6 wt%的局部化鹼金屬濃度。其他部件之局部化濃度、其相對量、及玻璃相之相對量可類似地在下文針對總濃度中每一者來計算，且意欲落入本揭示內容之範疇內。
在某些實施例中，總鹼金屬含量以重量計可小於或等於約1000 ppm，諸如小於或等於約750 ppm、小於或等於約500 ppm、小於或等於約200 ppm、小於或等於約100 ppm、或小於或等於約10 ppm，例如，在以下範圍：約1 ppm至約1000 ppm，或約100 ppm至約1000 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。類似地，鐵含量以重量計可小於或等於約300 ppm，諸如小於或等於約200 ppm、小於或等於約150 ppm、小於或等於約100 ppm、小於或等於約50 ppm、小於或等於約25 ppm、小於或等於約10 ppm，或以重量計小於或等於約5 ppm，例如，在以下範圍：約1 ppm至約300 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。
耐火材料中之示範性活動陽離子包括鹼金屬(例如，Li、Na、K)。在各種實施例中，該些金屬之濃度可使用本文揭示的處理方法來減少。例如，經處理耐火材料可包含以重量計小於約1000 ppm之鈉，諸如小於或等於約750 ppm、小於或等於約500 ppm、小於或等於約250 ppm、小於或等於約100 ppm、小於或等於約50 ppm、或小於或等於約10 ppm，例如，在以下範圍：約1 ppm至約1000 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。同樣地，經處理耐火材料可包含以重量計小於約100 ppm之鋰或鉀，諸如小於或等於約50 ppm、小於或等於約40 ppm、小於或等於約30 ppm、小於或等於約20 ppm、小於或等於約10 ppm、小於或等於約5 ppm、或小於或等於約1 ppm，例如，在以下範圍：約1 ppm至約100 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。
在另外的實施例中，鹼土金屬(例如，Mg、Ca)之濃度可使用本文揭示的處理方法減少。例如，經處理耐火材料可具有以重量計小於或等於約100 ppm之總鹼土金屬含量，諸如以重量計小於或等於約50 ppm、小於或等於約40 ppm、小於或等於約30 ppm，以重量計小於或等於20 ppm、或以重量計小於或等於10 ppm，例如，在以下範圍：約10 ppm至約100 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。在某些實施例中，經處理耐火材料可包含以重量計小於或等於約100 ppm之鈣，諸如以重量計小於或等於約50 ppm、小於或等於約40 ppm、小於或等於約30 ppm，以重量計小於或等於20 ppm，或以重量計小於或等於10 ppm，例如，在以下範圍：約10 ppm至約100 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。類似地，經處理耐火材料可包含以重量計小於或等於約100 ppm之鎂，諸如以重量計小於或等於約50 ppm、小於或等於約40 ppm、小於或等於約30 ppm，以重量計小於或等於20 ppm，或以重量計小於或等於10 ppm，例如，在以下範圍：約10 ppm至約100 ppm，包括其之間的所有範圍及子範圍。
本文揭示的耐火材料可為相對緻密的，例如，具有小於約20%之孔隙率，諸如小於約10%、小於約9%、小於約8%、小於約7%、小於約6%、小於約5%、小於約4%、小於約3%、小於約2%、或小於約1%，例如，在以下範圍：約0.1%至約20%、或約1%至約10%，包括其之間的所有範圍及子範圍。在某些實施例中，耐火材料可具有互連(「開孔」)孔隙率。示範性耐火材料包括但不限於鋁矽酸鹽耐火材料，其包含至少一個陶瓷相，諸如氧化鋁、富鋁紅柱石、熔融富鋁紅柱石、紅柱石、矽線石、藍晶石、及其組合，例如，氧化鋁-富鋁紅柱石。在一些實施例中，氧化鋁-富鋁紅柱石可包含至少約2重量%之氧化鋁陶瓷相。
將瞭解各種所揭開實施例可涉及結合彼特定實施例描述的特定特徵、要素或步驟。亦將瞭解，雖然關於特定實施例描述了特定特徵、要素或步驟，但該特定特徵、要素或步驟可以各種未說明組合或排列中與替代實施例互換或組合。
亦應理解，如本文所使用，術語「該」、「一(a)」或「一(an)」意味著「至少一個」，且不應受限於「僅一個」，除非明確地指示為相反。因此，例如，提及「一組分」包括具有兩個或兩個以上此種組分之實例，除非上下文另外清楚地指示。
範圍可在本文表達為自「約」一個特定值，及/或至「約」另一特定值。在表達此種範圍時，實例包括自該一個特定值及/或至該另一特定值。類似地，在值係表達為近似值時，藉由使用前述詞「約」，應理解特定值形成另一態樣。將進一步理解，每一範圍之端點與另一端點顯著相關，且獨立於另一端點。
如本文所使用的術語「實質」、「實質上」、及其變化形式意欲指出所描述特徵係等於或近似等於一值或描述內容。此外，「實質上類似的」意欲表示兩個值相等或近似相等。在一些實施例中，「實質上類似的」可表示值彼此相差約10%以內，諸如彼此相差約5%以內，或彼此相差約2%以內。
除非另外明確地陳述，否則本文闡述的任何方法決不意欲解釋為需要以特定順序執行其步驟。因此，在其中方法請求項實際上並未敘述其步驟所遵循之順序或在申請專利範圍或說明書中並未另外明確地陳述步驟將限於特定順序的情況下，決不意欲推斷任何特定順序。
雖然特定實施例之各種特徵、要素或步驟可使用過渡片語「包含」來揭示，但應理解暗示了替代實施例，包括可使用過渡片語「由...組成」或「主要由...組成」描述的彼等實施例。因此，例如，對包含A+B+C之產品的所暗示替代實施例包括其中產品由A+B+C組成之實施例及其中產品主要由A+B+C組成之實施例。
將對熟習此項技術者明顯的是，在不脫離本揭示內容之精神及範疇的情況下，可對本揭示內容做出各種修改及變化。因為納入本揭示內容之精神及實質的所揭示實施例之修改組合、子組合及變化可由熟習此項技術者思及，所以本揭示內容應解釋為包括隨附申請專利範圍及其等效物之範疇內的所有事物。
以下實例意欲僅為非限制性及說明性的，其中本發明之範疇係藉由申請專利範圍來界定。
實例
實例 1 ：元素分析
在密封Thermaltek管式爐中，在流動氯氣(75 sccm)與氮(1.4 slpm)下，將具有0.2 cm x 1 cm x 1 cm之樣本大小的兩個高氧化鋁富鋁紅柱石耐火材料樣本(來自HarbisonWalker International之GEM®)加熱至1200℃且在此溫度下保持6小時。在處理之後，關閉氯氣且將氧引入管式爐中。將樣本在流動氧氣(1.5 slpm)下，在1200℃下保持一小時，且隨後以300℃/hr之速率在流動氧氣下冷卻至室溫。
Thermaltek管式爐含有二氧化矽高溫爐 (4吋x4吋)，其中陽極化鋁端蓋係以空氣冷卻的Viton®O型環密封。熔爐包括12吋熱均勻熱區。熔爐之進口端為連接至氯氣槽及氮氣管線之不銹鋼(416 SS)管件。單獨的儲氧箱係栓系至進口端蓋中。襯於端蓋上之Teflon™允許氣體流出熔爐進入氫氧化鉀(KOH)污染減少洗滌器中以在將出口氣體排氣之前自其移除氯及鹽酸。
感應耦合電漿質譜測定儀(inductively coupled plasma mass spectrometer; ICP-MS)元素分析係在經處理樣本以及未處理樣本上執行。下文表1中提供實驗結果，其表明經處理樣本的鹼金屬(Na、Li、K)含量(78.7%)之顯著減少。
實例 2 ：潛變測試
在密封Thermaltek管式爐中，在流動氯氣及氮氣下，將具有7.5 mm x 7 mm x 165 mm之樣本大小的三個高氧化鋁富鋁紅柱石耐火材料條(來自HarbisonWalker International之凝膠鑄製GEM®)加熱至1361℃且在此溫度下保持8小時。在處理之後，關閉氯氣且將氧引入管式爐中。將樣本在流動氧氣下，在1350℃下保持一小時，且隨後以125℃/hr之速率在流動氧氣下冷卻至室溫。所有氣體之流率與上文實例1中揭示的彼等流率相同。處理後的三個耐火材料GEM®條之累計重量比預處理累計重量小2.8%。
使用高溫三點彎曲實驗對經處理及未處理耐火材料條執行潛變量測。將條之每一端部藉由樣本固持器支撐，且自每一條之中間懸掛砝碼以施加所要應力位準。在1350℃及250 psi外加負載下對經處理及未處理GEM®條執行潛變測試達100小時之時間段。潛變應變率係由每一條之撓度計算以針對樣本固持器中的任何移動之校正來計算。
第 3 圖 中提供實驗結果，其中圖A 表示未處理樣本且圖B 表示經處理樣本。未處理樣本A在到達溫度之後極快速進入第三期潛變(例如，其中發生破壞的最終階段潛變)，且在100小時測試中破壞29小時。對比而言，經處理樣本B 在測試中保存，無破壞或不進入第三期潛變且替代地保持在第二期潛變(例如，不發生破壞的穩態條件)。在1350℃及250 psi下經處理樣本之潛變速率係計算為2.35 x 10-5 h-1 。歸因於條之破壞，未計算未處理樣本之潛變速率。在不希望受理論約束的情況下，咸信經處理樣本之潛變效能歸因於實例1中所用的氯處理而隨鹼金屬含量的減少而改良。
100‧‧‧玻璃製造系統
110‧‧‧熔融容器
112‧‧‧箭頭
114‧‧‧熔融玻璃
116‧‧‧熔融至澄清管
118‧‧‧位準探針豎管
120‧‧‧澄清容器
122‧‧‧澄清至混合連接管
124‧‧‧混合容器
126‧‧‧混合至遞送連接管
128‧‧‧遞送容器
132‧‧‧降流管
200‧‧‧熔融拉製機
205‧‧‧入口管
215‧‧‧成形主體
225‧‧‧進口
235‧‧‧流槽
245‧‧‧成形表面
255‧‧‧根部
265‧‧‧牽引輥總成
275‧‧‧玻璃帶
以下詳細描述可在結合以下圖式閱讀時得以最好的理解，其中在可能的情況下相同結構利用相同參考數字指示，且其中：
第 1 圖 說明示範性玻璃製造系統；
第 2 圖 為描繪示範性耐火材料之潛變速率隨鹼金屬濃度變化的圖；及
第 3 圖 為描繪經處理及未處理耐火材料之潛變撓度曲線的圖。
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無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無

Claims (16)

  1. 一種氧化鋁-富鋁紅柱石耐火材料，其包含： 一氧化鋁陶瓷相及一富鋁紅柱石陶瓷相，其中該氧化鋁陶瓷相構成該耐火材料之至少約2重量%；以重量計小於或等於約1000 ppm之一總鹼金屬含量；及在1350℃下在250 psi下小於約2.5 x 10-5 h-1 之一潛變速率。
  2. 一種鋁矽酸鹽耐火材料，其包含： 至少一個陶瓷相；小於約3重量%之一玻璃相；及以重量計小於或等於約1000 ppm之一總鹼金屬含量。
  3. 如請求項1或2所述之耐火材料，其中該總鹼金屬含量為以重量計小於或等於約750 ppm。
  4. 如請求項1或2所述之耐火材料，其中該總鹼金屬含量為以重量計小於或等於約500 ppm。
  5. 如請求項1或2所述之耐火材料，其包含以下各項中之至少一者： 以重量計小於或等於約750 ppm之鈉；以重量計小於或等於約10 ppm之鋰；或以重量計小於或等於約50 ppm之鉀。
  6. 如請求項1或2所述之耐火材料，其包含以重量計小於或等於約200 ppm之一鐵含量。
  7. 如請求項1或2所述之耐火材料，其包含小於或等於約100 ppm之總鹼土金屬含量。
  8. 如請求項1或2所述之耐火材料，其包含小於或等於約50 ppm之一總鹼土金屬。
  9. 如請求項1或2所述之耐火材料，其包含以下各項中之至少一者： 小於或等於約50 ppm鈣；或 小於或等於約50 ppm鎂。
  10. 如請求項1所述之耐火材料，其中在1350℃及250 psi下的該潛變速率小於或等於約1 x 10-5 h-1 。
  11. 如請求項2所述之耐火材料，其中該玻璃相構成該耐火材料之小於約1重量%。
  12. 如請求項2所述之耐火材料，其中該至少一個陶瓷相係選自氧化鋁、富鋁紅柱石、熔融富鋁紅柱石、紅柱石、矽線石、藍晶石、及其組合。
  13. 如請求項12所述之耐火材料，其包含一氧化鋁陶瓷相及一富鋁紅柱石陶瓷相。
  14. 一種耐火磚或磚片，其包含一如請求項1或2所述之耐火材料。
  15. 一種熔融容器，其包含一如請求項14所述之耐火磚。
  16. 一種澄清容器，其包含一如請求項14所述之耐火磚。
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