TW201619265A - 被覆有膠態二氧化矽之氫氧化鎂 - Google Patents

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Abstract

本發明目的在於提供低光澤、且兼具塗裝性所要求耐酸性的氫氧化鎂。 本發明的被覆氫氧化鎂，係含有氫氧化鎂、及被覆其表面的膠態二氧化矽；其中，(A)膠態二氧化矽的被覆量依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%係0.1~20重量%的比例；(B)長徑(橫寬)係0.5~20μm、厚度係0.01~0.5μm、且縱橫比係達10以上。

Description

被覆有膠態二氧化矽之氫氧化鎂
本發明係關於表面利用膠態二氧化矽呈均勻被覆的被覆氫氧化鎂、其製造方法、經摻合該被覆氫氧化鎂之低光澤性與耐酸性均優異的樹脂組成物、及其成形品。
氫氧化鎂係具有最高水準無毒性的少數物質，利用於例如：制酸劑(胃酸中和劑)、氯乙烯的安定劑、輕瀉劑、排煙脫硫劑、苦土肥料、食品添加物(鎂強化劑)等廣範圍用途。其中，在利用為樹脂的添加劑時，因其不會產生有毒氣體的安全性，特別在關於人類生活周遭所存在樹脂製品獲得高利用價值的評價。將氫氧化鎂摻合於樹脂時，因為樹脂組成物的難燃性(熱分解時的吸熱性)、機械特性等特性會受到氫氧化鎂結晶形狀強烈的影響，因而截至目前為止均對結晶形狀的控制進行檢討。
專利文獻1(國際公開第2011/073766號)記載有：具有較高縱橫比與充分發達橫寬的氫氧化鎂。已知該氫氧化鎂不僅能使用為難燃劑，因其特徵形狀、與在樹脂中的高度配向性，亦能有效使用為凌駕滑石、雲母等之的樹脂強化劑或補強材料，含有其的樹脂組成物除耐熱性之外，且彎曲彈性模數、耐衝擊強度亦優異。另一方面，因為該具有高縱橫比的氫氧化鎂平行於橫寬方向的結晶面呈廣闊平滑，因而含有其的樹脂組成物相較於單獨樹脂之下，具 有較高的光澤外觀。所以，在汽車內裝零件等講求非光澤性的用途便需要消光劑，難謂經濟性優異。
再者，當塗裝經摻合氫氧化鎂的樹脂組成物，並利用為汽車的外裝零件(例如保險桿、擋泥板等)的情況，亦是因為氫氧化鎂本身容易與酸產生反應，若使用酸性塗料等施行後加工便會生成水，因而會導致塗裝膜發生膨脹，造成損及外觀的問題發生。專利文獻1雖相關該塗裝膜的膨脹均未提及，但若能對高縱橫比氫氧化鎂粒子賦予耐酸性，便可期待拓展至包含汽車的外裝零件在內之更廣闊用途。
依此具有高縱橫比的氫氧化鎂能有效使用為樹脂的強化劑或補強材料，含有其的樹脂組成物係除耐熱性之外，彎曲彈性模數與耐衝擊強度亦均優異。另一方面，因為該氫氧化鎂的結晶面寬廣平滑，因而含有其的樹脂組成物具有較強的光澤外觀。所以，不適用於汽車內裝零件等要求非光澤性的用途。
再者，氫氧化鎂本身容易與酸產生反應，當使用酸性塗料等的情況，會因水生成而衍生的膨脹，導致發生損及外觀的問題。
(專利文獻1)國際公開第2012/050222號
本發明目的在於：藉由控制屬於高縱橫比氫氧化鎂特徵之一的高光澤，便可提供低光澤、且兼具塗裝性所要求耐酸性的氫氧化鎂。
本發明者等發現將結晶面呈寬廣平滑、且若含於樹脂 中便呈現強光澤外觀的高縱橫比氫氧化鎂之表面，利用膠態二氧化矽均勻且緻密地被覆，便可提升耐酸性，藉由表面產生由膠態二氧化矽造成的微細凹凸，便可利用可見光線的散射而合併賦予低光澤性。
本發明係基於習知公知被覆劑中，被覆高縱橫比氫氧化鎂的表面而控制光澤性時，膠態二氧化矽較為合適之發現。
再者，所獲得被覆有膠態二氧化矽之氫氧化鎂，因為保有高縱橫比氫氧化鎂固有的特性，因而當添加於各種樹脂中之時，能賦予較高的彎曲彈性模數與耐衝擊性。
即，本發明的被覆氫氧化鎂，係含有氫氧化鎂、及被覆其表面的膠態二氧化矽，(A)膠態二氧化矽的被覆量依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%係0.1~20重量%的比例；(B)長徑(橫寬)係0.5~20μm、厚度係0.01~0.5μm、且縱橫比為10以上。
再者，本發明的樹脂組成物及其成形體，係含有100重量份的樹脂、及0.1~200重量份的上述被覆氫氧化鎂。
再者，本發明的上述被覆氫氧化鎂之製造方法，係包括有下述各步驟：(i)使長徑(橫寬)0.5~20μm、厚度0.01~0.5μm、且縱橫比達10以上的氫氧化鎂，分散於水中而製備得漿料；(ii)在上述漿料中，依膠態二氧化矽換算為SiO2計，相對於氫氧化鎂100重量%成為0.1~20重量%比例的方式，添加膠態二氧化矽的水溶液。
圖1係被覆氫氧化鎂的SEM(20000倍)。
圖2係被覆氫氧化鎂的SEM(100000倍)。
以下針對本發明進行具體說明。
<被覆氫氧化鎂>
本發明的被覆氫氧化鎂係依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%，膠態二氧化矽的被覆量為0.1~20重量%、較佳0.5~20重量%、更佳2~10重量%。
本發明被覆氫氧化鎂的長徑(橫寬)係0.5~20μm、較佳1~10μm。厚度係0.01~0.5μm、較佳0.01~0.1μm。長徑及厚度係從氫氧化鎂的SEM照片中任意10個晶粒測定值的算術平均求取。
氫氧化鎂的縱橫比(長徑/厚度)係10以上、較佳20以上、更佳30以上、特佳50以上。縱橫比係長徑的算術平均除以厚度的算術平均之商值。
長徑係若將六方晶系氫氧化鎂的結晶六角形一邊設為x，便相當於2x。當將厚度設為y時，縱橫比便相當於2x/y。
所被覆膠態二氧化矽的二次粒徑較佳係0.001~0.5μm、更佳係0.004~0.3μm、特佳係0.004~0.2μm。
本發明被覆氫氧化鎂係當與樹脂複合化時，最好施行表面處理。表面處理劑係可例如：脂肪族胺、脂肪酸醯胺、陽離子系界面活性劑、高級脂肪酸等陰離子系界面活性劑；磷酸酯、矽烷 偶合劑、鈦酸酯偶合劑、鋁偶合劑、聚矽氧等。最好依表面處理劑相對於高縱橫比氫氧化鎂，較佳0.1~5重量%的量，利用濕式或乾式施行處理。
此處所謂「濕式」係指在水、醇等溶劑中分散被覆氫氧化鎂，於攪拌下添加表面處理劑的方法。所謂「乾式」係指在利用漢歇爾攪拌機等高速攪拌機，攪拌粉末狀被覆氫氧化鎂狀態下，添加表面處理劑的方法。
<樹脂組成物>
本發明的樹脂組成物係含有100重量份的樹脂、及0.1~200重量份的被覆氫氧化鎂。被覆氫氧化鎂的含有量相對於100重量份的樹脂，較佳係1~100重量份、更佳係2~50重量份。
樹脂係可列舉熱可塑性樹脂。熱可塑性樹脂係可例如：聚乙烯、乙烯與其他α-烯烴的共聚合體、乙烯與醋酸乙烯酯的共聚合體、乙烯與丙烯酸乙酯的共聚合體、乙烯與丙烯酸甲酯的共聚合體、聚丙烯、丙烯與其他α-烯烴的共聚合體、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯與丙烯腈的共聚合體、乙烯與丙烯-二烯橡膠的共聚合體、乙烯與丁二烯的共聚合體、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、ABS、聚碳酸酯、聚苯硫醚等。
再者，樹脂係可例如熱硬化性樹脂。熱硬化性樹脂係可例如：酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等。
再者，樹脂係可例示如：EPDM、SBR、NBR、丁基 橡膠、氯丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、矽膠、氟橡膠、氯化丁基橡膠、溴化丁基橡膠、氯醚橡膠、氯化聚乙烯等。
本發明的樹脂組成物係除本發明的被覆氫氧化鎂之外，尚亦可併用滑石、雲母、玻璃纖維、鹼性硫酸鎂纖維等從前習知強化劑。該等強化劑的摻合量相對於樹脂100重量份係1~50重量份。
除強化劑之外，尚亦可適當選擇摻合慣用的其他添加材，例如：抗氧化劑、紫外線吸收劑、滑劑、微粒二氧化矽等消光劑；碳黑等顏料；溴系、磷酸酯系難燃劑；錫酸鋅、錫酸鹼金屬鹽、碳粉末等難燃助劑；碳酸鈣等填充劑。
相對於樹脂100重量份，亦可含有：0.01~5重量份的抗氧化劑、0.01~5重量份的紫外線吸收劑、0.1~5重量份的滑劑、0.01~5重量份的消光劑、0.01~5重量份的顏料、0.1~50重量份的難燃劑、0.01~10重量份的難燃助劑、1~50重量份的填充劑等。
樹脂與本發明被覆氫氧化鎂的混合、混練方法並無特別的限制，只要能將二者均勻混合的方法便可。可利用例如單軸或雙軸擠出機、滾筒機、班布瑞混合機等進行混合、混練。成形方法亦無特別的限制，配合樹脂及橡膠的種類、所需成形品的種類等，可任意採用本身已屬公知的成形手段。成形方法係可例如：射出成形、擠出成形、吹塑成形、沖壓成形、旋轉成形、軋延成形、薄片成形、轉印成形、積層成形、真空成形等。
本發明樹脂組成物的光澤度，係當相對於樹脂100重量份經摻合被覆氫氧化鎂6重量份時，較佳係30~40、更佳係35~40。樹脂組成物的光澤度係根據JIS.Z.8741，利用60度鏡面光 澤度進行評價。
<被覆氫氧化鎂之製造方法>
本發明的被覆氫氧化鎂係利用下述步驟(i)及步驟(ii)便可製造。
(步驟(i))
步驟(i)係使長徑(橫寬)0.5~20μm、厚度0.01~0.5μm、且縱橫比達10以上的原料氫氧化鎂，分散於水中而製備得漿料的步驟。
因為被覆氫氧化鎂的形狀係依存於原料氫氧化鎂的形狀，因而最好使用外形具有接近所需縱橫比的原料氫氧化鎂。即，原料氫氧化鎂的縱橫比越高，便越能製作縱橫比越高的被覆氫氧化鎂。具有高縱橫比的氫氧化鎂，可利用國際公開第2012/050222號所記載方法製造。
即，縱橫比較高的原料氫氧化鎂係當在水溶性鎂鹽中添加鹼，再將使共沉的漿料施行水熱處理而製造氫氧化鎂時，藉由使存在1價有機酸、1價有機酸的鹼金屬鹽、或1價有機酸的銨鹽便可製造。
原料氫氧化鎂的長徑較佳係0.5~20μm、更佳係1~10μm。厚度較佳係0.01~0.5μm、更佳係0.01~0.1μm。長徑及厚度係從氫氧化鎂的SEM照片中任意10個晶粒測定值的算術平均求取。
氫氧化鎂的縱橫比(長徑/厚度)係10以上、較佳20以上、更佳30以上、特佳50以上。縱橫比係長徑的算術平均除以厚度的算術平均之商值。
原料氫氧化鎂的BET法比表面積，較佳係1~100m2/g、更佳係2~70m2/g、特佳係3~50m2/g。
(步驟(ii))
步驟(ii)係在步驟(i)所獲得漿料中添加膠態二氧化矽的水溶液，而利用膠態二氧化矽被覆原料氫氧化鎂之表面的步驟。即，在步驟(i)所獲得帶正荷電的原料氫氧化鎂表面上，利用帶負電膠態二氧化矽的吸附而施行被覆處理的步驟。
膠態二氧化矽的量依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%，較佳係0.1~20重量%、更佳係0.5~20重量%、特佳係2~10重量%。所被覆膠態二氧化矽的二次粒徑較佳係0.001~0.5μm、更佳係0.005~0.3μm。
被覆處理最好將膠態二氧化矽的水溶液添加於漿料中，保持於較佳70~90℃、更佳80~90℃下施行攪拌。攪拌時間較佳係10~30分鐘。
[實施例]
以下，針對本發明根據實施例進行詳細說明。實施例中，各物性係依照以下方法測定。
(a)樹脂組成物之光澤度
樹脂組成物的光澤度係依據JIS.Z.8741測定60度鏡面光澤度。
(b)樹脂組成物之難燃性
樹脂組成物的難燃性係根據UL94規格，測定樹脂組成物的燃 燒難度。
(c)樹脂組成物之彎曲彈性模數
樹脂組成物的彎曲彈性模數係依據JIS.K.7171施行測定。
(d)被覆氫氧化鎂之耐酸性
耐酸性係使用DKK-TOA公司製pH STAT，在設定pH4.0、溫度32℃條件依如下述測定。
在乾燥器(32℃)中保溫的50mL燒杯中，放入同樣呈保溫的乙醇20mL與轉子，浸入於恆溫槽(32℃)中，開始攪拌。經1分鐘後投入試料0.1g。從試料投入起經1分鐘後，投入於同樣呈保溫的水20mL，再將pH儀電極與滴定管的組合浸漬於燒杯內。從水投入起經1分鐘後開始利用0.1N的HCl進行滴定，測定T15(分)。T15(分)係試料消耗相當於氫氧化鎂15mol%的0.1mol/L之HCl計5.15mL所需要之滴定開始後的時間。T15(分)越長則耐酸性越優異。
實施例1
首先，根據專利文獻1(國際公開第2011/073766號)所記載的方法，在一級試劑氯化鎂與醋酸鈉的混合水溶液(Mg=1.0mol/L、醋酸鈉=0.5mol/L、30℃)4L中，於攪拌下添加2mol/L氫氧化鈉水溶液(30℃)3.4L，使進行共沉反應。取該反應物1L，利用熱壓鍋依160℃施行5小時水熱處理。經冷卻至100℃以下之後，從熱壓鍋中取出，施行過濾、水洗、乾燥、粉碎，便獲得氫氧化鎂的粉末樣品1。所獲得粉末的縱橫比係如表1所示。
接著，將粉末樣品1依成為固形份濃度30g/L、液量1.55kL的方式，使在水中乳化而製備得漿料，在攪拌下，在加溫至80℃的上述乳化漿料中，依膠態二氧化矽換算為SiO2計，相對於氫氧化鎂100重量%成為2.0重量%的方式，添加膠態二氧化矽[Cataloid SI-30(日揮觸媒化成股份有限公司、平均粒徑12nm、SiO2濃度30重量%)]的水溶液，在維持80℃下保持20分鐘。接著，依相對於氫氧化鎂100重量%成為1.5重量%的方式，倒入硬脂酸醯胺(ALFLOW® S-10(日油股份有限公司))，在維持80℃下保持20分鐘後，施行過濾、洗淨、乾燥，便獲得粉末樣品2。所獲得粉末經利用SEM觀察，結果在初級粒子表面上均勻附著有膠態二氧化矽(圖1、圖2)。所獲得粉末的縱橫比係如表1所示。
實施例2
除膠態二氧化矽係依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%成為4.0重量%的方式添加之外，其餘均與實施例1同樣地獲得粉末樣品3。所獲得粉末的縱橫比係如表1所示。
實施例3(樹脂組成物之製作)
將實施例1所製作的粉末樣品2：6重量份、聚丙烯100重量份、及滑石12重量份予以混合，使用雙軸擠出機，依約180℃施行熔融混練，便製成顆粒。使用所獲得顆粒，利用射出成形機依約200℃製成試驗片，測定其物性。結果如表2所示。
實施例4(樹脂組成物之製作)
將實施例2所製作的粉末樣品3：6重量份、聚丙烯100重量份、及滑石12重量份予以混合，使用雙軸擠出機，依約180℃施行熔融混練，便製成顆粒。使用所獲得顆粒，利用射出成形機依約200℃製成試驗片，測定其物性。結果如表2所示。
比較例1(樹脂組成物之製作)
將實施例1所製作的粉末樣品1(膠態二氧化矽未處理)：6重量份、聚丙烯100重量份、及滑石12重量份予以混合，使用雙軸擠出機，依約180℃施行熔融混練，便製成顆粒。使用所獲得顆粒，利用射出成形機依約200℃製成試驗片，測定其物性。結果如表2所示。
比較例2(樹脂組成物之製作)
將聚丙烯100重量份、及滑石18重量份予以混合，使用雙軸擠出機，依約180℃施行熔融混練，便製成顆粒。使用所獲得顆粒，利用射出成形機依約200℃製成試驗片，測定其物性。結果如表2所示。
由表1得知，藉由對高縱橫比氫氧化鎂的表面，施行 利用膠態二氧化矽進行的被覆處理，而所獲得的粒子係具有高縱橫比。
再者，相關耐酸性，利用膠態二氧化矽進行的被覆，在時間上呈現約10倍的優異效果。
表2得知，關於光澤度，經摻合有被覆氫氧化鎂的樹脂，相較於經摻合沒有膠態二氧化矽被覆的氫氧化鎂或滑石的樹脂之下，呈現光澤度較小。
再者，相關彎曲彈性模數與耐衝擊性，無關有無膠態二氧化矽的被覆，經摻合有被覆氫氧化鎂的樹脂較優於僅摻合滑石的樹脂。
(對照先前技術之功效)
本發明的被覆氫氧化鎂係在混練於樹脂中之際，藉由氫氧化鎂固有的難燃性，當使用為汽車零件等樹脂補強材料時，可賦予較習知所使用滑石更優異的彎曲彈性模數、耐衝擊強度等機械特性。同時，因為能兼具低光澤性與耐酸性，因而亦可使用於要求低光澤性的汽車內裝零件、以及要求塗裝性與耐酸性的外裝零件等。

Claims (5)

  1. 一種被覆氫氧化鎂，係含有氫氧化鎂、及被覆其表面的膠態二氧化矽，(A)膠態二氧化矽的被覆量依SiO2換算計，相對於氫氧化鎂100重量%係0.1~20重量%的比例；(B)長徑(橫寬)係0.5~20μm、厚度係0.01~0.5μm、且縱橫比係達10以上。
  2. 如請求項1之被覆氫氧化鎂，其中，縱橫比係30以上。
  3. 一種樹脂組成物，係含有100重量份的樹脂、及0.1~200重量份的請求項1之被覆氫氧化鎂。
  4. 一種成形體，係由請求項3之樹脂組成物構成。
  5. 一種請求項1之被覆氫氧化鎂之製造方法，係包括有下述各步驟：(i)使長徑(橫寬)0.5~20μm、厚度0.01~0.5μm、且縱橫比達10以上的氫氧化鎂，分散於水中而製備得漿料；(ii)在上述漿料中，依膠態二氧化矽換算為SiO2計，相對於氫氧化鎂100重量%成為0.1~20重量%比例的方式，添加膠態二氧化矽的水溶液。
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