TW201619113A - 芳族二羧酸之製造 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種用於製造芳族二羧酸之方法，該方法包含在有機溶劑中催化氧化烴前驅體，其包含以下步驟：i)在蒸餾台，將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流；及ii)在分離台，使包含有機化合物之含水純化母液與經純化芳族二羧酸晶體分離，其特徵在於該方法進一步包含以下步驟：iii)將該含水純化母液自該分離台轉移至萃取台；iv)在該萃取台，藉由在至少90℃之溫度下，使該含水純化母液與有機液體接觸以形成水相及有機相，自該含水純化母液萃取該等有機化合物，其中該水相中之該等有機化合物之濃度低於該含水純化母液中該等有機化合物之濃度；及v)將該水相轉移至該蒸餾台。
本發明進一步提供一種用於執行該方法之裝置。
Description
本發明係關於一種用於製造芳族二羧酸之方法及裝置。
芳族二羧酸通常藉由在有機溶劑中催化氧化烴前驅體製造。實例為對苯二甲酸(TA)，其廣泛用於製造聚酯，諸如聚(對苯二甲酸伸乙酯)(PET)。需要作為用於PET製造之反應物的TA稱為「經純化對苯二甲酸」(PTA)且一般含有超過99.97重量%，較佳超過99.99重量%之對苯二甲酸，及小於25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在商業規模上，適用於製造PET之PTA一般以二階段方法製備。首先，如例如US 2,833,816中所述，在金屬催化劑(例如鈷及/或錳鹽或化合物)存在下(例如在空氣中)氧化對二甲苯，得到「粗對苯二甲酸」(CTA)。其次，由於藉由此氧化反應所產生之CTA通常遭到諸如4-CBA、對甲苯甲酸及賦予TA淡黃色之各種著色雜質之雜質的污染，所以隨後對該CTA進行純化。CTA之純化通常需要至少一次化學轉化(例如氫化)外加至少一個物理程序(例如結晶、洗滌等)來產生PTA。
PTA一般視為大宗物品，每年製造數百萬公噸，且因此製造商希望降低其成本以使PTA製造之經濟性及效率最大化。此可藉由降低資金成本(例如設備成本)及可變成本(例如與廢料處理、起始材料之使用、有機溶劑、加熱燃料及脫礦質水相關之成本)兩者來達成。
EP-A-0962442揭示如下方法：其中將已與PTA晶體分離之含水純
化母液引導至冷卻容器中，且冷卻以沈澱出諸如對甲苯甲酸之有機化合物。在分離器中將此等有機化合物自母液分離，隨後使母液經歷對二甲苯萃取，且用作漿化水及蒸餾塔中部之回流液來分離乙酸及水。然而，此冷卻及過濾方法不僅導致來自含水純化母液之熱量損失，且由此損失來自蒸餾塔之熱量，其亦導致有價值的有機化合物自反應系統移除，該等有價值的有機化合物包括可氧化為TA之化合物以及少量TA本身。
本發明之目標為提供一種用於製造芳族二羧酸之較經濟且有效的方法及裝置，且詳言之，提供一種解決前述缺點之方法及裝置。其他目標將自以下描述而顯而易知。
本發明提供一種用於製造芳族二羧酸之方法，該方法包含在有機溶劑中催化氧化烴前驅體，其包含以下步驟：i)在蒸餾台中，將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流；及ii)在分離台中，使包含有機化合物之含水純化母液與經純化芳族二羧酸晶體分離，其特徵在於該方法進一步包含以下步驟：iii)將含水純化母液自分離台轉移至萃取台；iv)在萃取台，藉由在至少90℃之溫度下，使含水純化母液與有機液體接觸以形成水相及有機相，自含水純化母液萃取該等有機化合物，其中水相中之該等有機化合物之濃度低於含水純化母液中該等有機化合物之濃度；及v)將水相轉移至蒸餾台。
步驟iii)可包含用含水液體(例如水)稀釋含水純化母液。步驟iii)可包含加熱含水純化母液。可包括此等步驟以溶解存在於含水純化母
液中之任何固態有機化合物，其不僅可能引起萃取台阻塞，而且亦可能造成萃取台中水相與有機相之間的界面的失控，導致有機液體殘留於水相中，或反之亦然。避免在饋入萃取台之含水純化母液中存在少量固態有機化合物的另一選擇為使步驟iii)包含過濾含水純化母液。然而，此選擇為次佳的，因為其導致有機化合物自含水純化母液移除，阻止此等有機化合物回收至有機相中。因此，可在步驟iii)中，將含水純化母液自分離台轉移至萃取台而無需相繼進行中間冷卻步驟、中間分離步驟，從而避免有機化合物因此機制而自含水純化母液移除。
本發明進一步提供一種用於製造芳族二羧酸之裝置，其包含：a)蒸餾台，其經組態以將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流；及b)分離台，其經組態以使包含有機化合物之含水純化母液與經純化芳族二羧酸晶體分離；其特徵在於該裝置進一步包含：c)萃取台，其經組態以接收來自分離台之含水純化母液，且藉由在至少90℃之溫度下使含水純化母液與有機液體接觸以形成水相及有機相，自含水純化母液萃取該等有機化合物，其中水相中之該等有機化合物之濃度低於含水純化母液中該等有機化合物之濃度；其中萃取台經進一步組態以將水相轉移至該蒸餾台。
該裝置可進一步包含用於在由萃取台接收含水純化母液之前，用含水液體稀釋含水純化母液之構件。該裝置可進一步包含用於在由萃取台接收含水純化母液之前，對含水純化母液進行加熱之構件。可包括此等特徵以溶解存在於含水純化母液中之任何固態有機化合物，其不僅可能造成萃取台阻塞，而且亦可能造成萃取台中水相與有機相之間的界面的失控，導致有機液體殘留於水相中，或反之亦然。避免
在饋入萃取台之含水純化母液中存在少量固態有機化合物的另一選擇為使該裝置進一步包含用於過濾含水純化母液之構件。然而，此選擇為次佳的，因為其導致有機化合物自含水純化母液移除，阻止此等有機化合物回收至有機相中。因此，萃取台可經組態以自分離台接收含水純化母液而無需相繼進行中間冷卻步驟、中間分離步驟，從而避免有機化合物因此機制而自含水純化母液移除。
本發明人已發現，可在至少90℃之溫度下自含水純化母液萃取適用於返回至蒸餾台之水相。本發明方法及裝置允許水相之再使用，從而降低用水量且消除可能存在之流出液流，同時避免對含水純化母液執行中間冷卻及分離步驟之資金及可變成本。
10‧‧‧氧化反應器
10a‧‧‧排出氣體
10b‧‧‧產物流
20‧‧‧蒸餾台
22‧‧‧第一蒸餾塔
22a‧‧‧富水液流
22b‧‧‧富水蒸氣流
24‧‧‧第二蒸餾塔
24a‧‧‧富有機溶劑液流
24b‧‧‧富水蒸氣流
30‧‧‧冷凝台
30a‧‧‧冷凝液流
30b‧‧‧冷凝液流
40‧‧‧結晶台
40a‧‧‧粗芳族二羧酸漿料流
50‧‧‧純化裝置
50a‧‧‧經純化芳族二羧酸漿料流
60‧‧‧分離器
60a‧‧‧經純化芳族二羧酸晶體流
60b‧‧‧含水純化母液流
70‧‧‧萃取塔
70a‧‧‧有機液流
70b‧‧‧含水液流
70c‧‧‧有機液流
圖1為根據本發明之方法及裝置的示意圖。
本文描述本發明之各種實施例。應認識到，各實施例中指定之特徵可與其他指定特徵組合以提供其他實施例。
應瞭解，藉由在有機溶劑中催化氧化烴前驅體製造芳族二羧酸之方法及裝置的一般操作已為人所熟知。舉例而言，如上所述，適用於製造PET之對苯二甲酸(亦即經純化對苯二甲酸)一般以二階段方法製備。首先，在金屬催化劑(例如鈷及/或錳鹽或化合物)存在下(例如在空氣中)氧化對二甲苯，得到「粗對苯二甲酸」(上文步驟i)及載台a)形成此階段之一部分)。其次，隨後對藉由此氧化反應所產生之粗對苯二甲酸進行純化以移除雜質，諸如4-CBA及對甲苯甲酸，得到經純化對苯二甲酸(上文步驟ii)及載台b)形成此階段之一部分)。粗對苯二甲酸之純化除至少一個物理程序(例如結晶、洗滌等)外通常需要至少一次化學轉化(例如氫化)。
本發明之方法及裝置中所產生之芳族二羧酸較佳選自：對苯二甲酸、鄰苯二甲酸及間苯二甲酸。該芳族二羧酸較佳為對苯二甲酸。烴前驅體為可經氧化以形成芳族二羧酸之化合物。因此，烴前驅體通常為所需終點產物中羧酸取代基之位置中經諸如C1-6烷基、甲醯基或乙醯基之基團取代的苯或萘。較佳烴前驅體為經C1-6烷基取代之苯，尤其對二甲苯。有機溶劑通常為諸如乙酸之脂族羧酸或該(等)脂族羧酸及水之混合物。氧化反應可在其中可獲得氧之任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含鈷及/或錳之可溶形式(例如其乙酸鹽)，且諸如溴化氫之溴源用作促進劑。氧化反應之溫度通常在約100-250℃，較佳約150-220℃範圍內。任何習知壓力可適合地用於該反應以維持反應混合物呈液態。
自含水純化母液所萃取之有機化合物通常包含對苯二甲酸本身、對甲苯甲酸、苯甲酸或其混合物。可自含水純化母液萃取各有機化合物之一部分或全部。較佳地，該等有機化合物包含對甲苯甲酸、苯甲酸或其混合物。
氧化台通常包含氧化反應器且在有機溶劑中執行催化氧化烴前驅體之功能，由此形成產物流及排出氣體。通常將產物流轉移至結晶台以形成粗芳族二羧酸晶體之第一漿料及頂部蒸氣。粗芳族二羧酸晶體之第一漿料通常傳遞至分離台，在分離台分離母液與粗芳族二羧酸晶體，該等晶體隨後可與含水液體混合以形成粗芳族二羧酸晶體之第二漿料。此粗芳族二羧酸晶體之第二漿料通常轉移至純化裝置，對其進行加熱且氫化，隨後冷卻以形成經純化芳族二羧酸晶體之漿料。
在蒸餾台，將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流。來自蒸餾台之富有機溶劑液流通常包含80-95% w/w之有機溶劑且通常返回至該氧化台。來自蒸餾台之富水蒸氣流通常包含
0.1-5.0% w/w之有機溶劑且通常在冷凝台中冷凝以形成冷凝液流及頂部氣體。一部分冷凝液流通常用作用以形成上文所提及之粗芳族二羧酸晶體之第二漿料的含水液體的來源。一部分冷凝液流亦通常形成供來自純化裝置之經純化芳族二羧酸晶體用的洗滌流體之來源。
蒸餾台通常包含第一蒸餾塔。該蒸餾台可進一步包含第二蒸餾塔。較佳地，第一及第二蒸餾塔串聯相連。蒸餾台可包含其他蒸餾塔。此外，該等其他蒸餾塔較佳與第一及第二蒸餾塔串聯相連。
若蒸餾台由一個蒸餾塔組成，則第一蒸餾塔可經組態以接收來自氧化台之排出氣體，且將富有機溶劑液流傳遞至氧化台，且將富水蒸氣流傳遞至冷凝台。若蒸餾台由兩個蒸餾塔組成，則第二蒸餾塔較佳經組態以接收來自氧化台之排出氣體，且將富有機溶劑液流傳遞至氧化台，且將富水蒸氣流傳遞至第一蒸餾塔，該第一蒸餾塔較佳經組態以將富水液流傳遞至第二蒸餾塔，且將富水蒸氣流傳遞至冷凝台(亦即富水蒸氣流自第二蒸餾塔行進至第一蒸餾塔，且隨後自第一蒸餾塔行進至冷凝台)。若蒸餾台包含任何其他蒸餾塔，則該(等)其他蒸餾塔較佳經組態以接收來自氧化台之排出氣體，且將富有機溶劑液流傳遞至氧化台，且將蒸氣流傳遞至第二蒸餾塔，該第二蒸餾塔較佳經組態以將液流傳遞至其他蒸餾塔，且將富水蒸氣流傳遞至第一蒸餾塔，該第一蒸餾塔較佳經組態以將富水液流傳遞至第二蒸餾塔，且將富水蒸氣流傳遞至冷凝台(亦即富水蒸氣流自其他蒸餾塔行進至第二蒸餾塔，且隨後自第二蒸餾塔行進至第一蒸餾塔，且隨後自第一蒸餾塔行進至冷凝台)。
蒸餾塔通常為加壓蒸餾塔，其亦稱為精餾塔。蒸餾塔通常包含複數個此項技術中已知之板數作為理論板，其可由以下各者提供：諸如篩網、閥門或泡罩塔盤之塔盤、結構化填料或為塔內氣相與液相之
間的質量轉移提供表面的其他適合結構。
來自萃取台之水相可轉移至第一蒸餾塔之上部區域。因此，若第一蒸餾塔包含複數個理論板，則可將水相轉移至第一蒸餾塔之頂部理論板。因此，若第一蒸餾塔包含至少10個理論板，至少20個理論板，至少30個理論板，或至少40個理論板，則可將水相轉移至第一蒸餾塔之前8個理論板中之一者，或前5個理論板中之一者，或前2個理論板中之一者。較佳地，將水相轉移至第一蒸餾塔之頂部理論板。類似地，若第一蒸餾塔包含複數個塔盤，則可將水相轉移至第一蒸餾塔之頂部塔盤。因此，若第一蒸餾塔包含至少20個、至少30個、至少40個、至少50個塔盤、至少60個塔盤或至少70個塔盤，則可將水相轉移至第一蒸餾塔之前10個塔盤中之一者，或前5個塔盤中之一者，或前2個塔盤中之一者。較佳地，將水相轉移至第一蒸餾塔之頂部塔盤。對含水純化母液進行萃取降低或消除水相中固態有機化合物之存在，從而允許其轉移至第一蒸餾塔之頂部板數及/或塔盤。因此，在第一蒸餾塔中無需包括額外板數及/或塔盤來移除此等固體，以避免污染富水蒸氣流。因此，避免與該等額外板數及/或塔盤相關之資金成本。
分離台可包含分離器，諸如離心機或過濾器。較佳過濾器為旋濾器，其提供允許在單件設備內進行多個方法步驟之優點。確切而言，旋濾器可用於使經純化芳族二羧酸晶體之漿料與含水純化母液分離，隨後對該等經純化芳族二羧酸晶體進行後續處理(例如洗滌與乾燥)，且隨後將其排出。
通常，過濾器用於分離台，且在該過濾器上用可由來源於來自冷凝台之冷凝液流之洗液(亦即該洗液最終來源於來自蒸餾台之富水蒸氣流)洗滌經純化芳族二羧酸晶體。隨後可將洗液與轉移至萃取台之含水純化母液組合。如上所述，可用其他含水液流(例如水流)稀釋
含水純化母液，隨後例如藉由在收集桶中將含水純化母液與此等液流組合而使含水純化母液進入萃取台。
自分離台獲得之經純化芳族二羧酸晶體之純度受來自冷凝台之冷凝液流中之有機化合物的含量的影響(因為此冷凝液流通常用作用以形成上文所提及之粗芳族二羧酸晶體之第二漿料的含水液體的來源及/或用作用於經純化芳族二羧酸晶體之洗液之來源)，以及受上文所提及的粗芳族二羧酸晶體之第一漿料之純度的影響，該純度又受氧化台中之條件的影響。舉例而言，對甲苯甲酸為PTA晶體中之常見雜質。對甲苯甲酸藉由在氧化台中氧化對二甲苯直接產生，且亦藉由在純化裝置中氫化存在於CTA中之另一雜質(即4-CBA)產生。可藉由在較具攻擊性之條件下(例如在較高溫度下)進行氧化反應來降低CTA中4-CBA之含量，且因此降低PTA中對甲苯甲酸之含量。然而，此等條件導致對二甲苯起始物質及乙酸溶劑之降解增加，從而增加與原材料相關之可變成本。
本發明之方法及裝置對饋入蒸餾台之含水純化母液進行萃取，其降低自蒸餾台傳遞至冷凝台之富水蒸氣流中之有機化合物(諸如對甲苯甲酸)的含量，且由此降低來自冷凝台之冷凝液流中此等有機化合物之含量。一部分冷凝液流通常用作用以形成上文所提及之粗芳族二羧酸晶體之第二漿料的含水液體之來源，且一部分冷凝液流亦通常形成用於來自純化裝置之經純化芳族二羧酸晶體之洗液之來源。因此，可提高自純化裝置獲得之經純化芳族二羧酸晶體之純度及/或可提高洗液在自經純化芳族二羧酸晶體移除不合需要之有機化合物(諸如對甲苯甲酸)方面之有效性。因此，本發明之方法及裝置允許在較溫和之氧化反應條件下(例如，在本發明之方法及裝置中，可在CTA中容許較高之4-CBA含量)達成指定純度規格之經純化芳族二羧酸晶體(例如包含小於200ppm對甲苯甲酸之PTA)。
萃取台可包含萃取器，諸如萃取塔。類似於蒸餾塔，萃取塔包含複數個理論板，其可由以下各者提供：諸如篩網、閥門或泡罩塔盤之塔盤、任意或結構化填料或用於為塔內兩個液相之間的質量轉移提供表面的其他適合結構。可呈波紋金屬之薄片形式的以十字交叉關係排列以產生流動通道，使得其交叉點產生兩個液相之混合點的結構化填料為較佳的。
通常將含水純化母液饋入萃取塔之上部區域，而通常將萃取台中所採用之有機液體饋入萃取塔之下部區域。通常自萃取塔之下部區域，尤其自該塔之底部回收水相。通常自萃取塔之上部區域，尤其自該塔之頂部回收有機相。
可加熱有機液體，隨後將其與含水純化母液接觸。此減少或消除有機化合物自含水純化母液沈澱，且增加有機相與水相之間的密度差異，進而減小萃取塔工作之所需橫截面積。有機液體之加熱通常藉由在一或多個熱交換器中將來自其他製程流(例如水流)之熱量轉移至有機液體來完成。可將有機液體加熱至大約與含水純化母液之溫度相同或接近之溫度。因此，可在有機液體與含水純化母液接觸之前，將其加熱至至少90℃、至少100℃、至少110℃、至少120℃、至少130℃、至少140℃或至少150℃，且通常低於200℃之溫度。有機液體較佳包含烴前驅體。舉例而言，若芳族二接酸為對苯二甲酸，則有機液體可包含對二甲苯。較佳地，有機相自萃取台轉移至氧化台，適宜地不通過任何其他載台(諸如本文中論述之蒸餾台)，例如有機相不經由蒸餾台轉移至氧化台。因此，有機相可自萃取台直接轉移至氧化台。以此方式，有價值之有機化合物，包括可氧化為芳族二羧酸之化合物以及少量芳族二羧酸自身，不會自反應系統損失，但再循環至氧化台，降低可變成本。
當含水純化母液在萃取台中與有機液體接觸時，其處於至少90℃之溫度下。當含水純化母液在萃取台中與有機液體接觸時，其處於至少100℃、至少110℃、至少120℃、至少130℃、至少140℃或至少150℃，且通常低於200℃之溫度下。通常，當含水純化母液在萃取台中與有機液體接觸時，其處於約150℃之溫度下。如上所述，含水純化母液可自分離台轉移至萃取台，無需相繼進行中間冷卻步驟、中間分離步驟(亦即不存在故意使用意欲用於該目的之一件設備冷卻含水純化母液)。然而，在分離台與萃取台之間，含水純化母液之溫度可因正常熱損失過程(例如來自連接管道)而下降(例如高達5℃)。如上所述，含水純化母液在進入萃取台之前可進行加熱，例如藉由在一或多個熱交換器中將熱量轉移至含水純化母液。如上所述，含水純化母液在進入萃取台之前，可用含水液體(例如水)稀釋。
如本文所使用，術語「經純化」芳族二羧酸晶體係指已經歷純化製程之芳族二羧酸晶體，如上所述，該純化製程通常包含至少一次化學轉化(例如氫化)外加至少一個物理程序(例如結晶、洗滌等)。因此，經純化芳族二羧酸晶體(例如PTA晶體)較佳包含低於200ppm對甲苯甲酸、低於190ppm對甲苯甲酸、低於180ppm對甲苯甲酸、低於170ppm對甲苯甲酸、低於160ppm對甲苯甲酸或低於150ppm對甲苯甲酸。
將參照圖式進一步描述本發明。
圖1為根據本發明一較佳實施例之方法及裝置的示意圖。氧化反應器10裝有含水有機溶劑(較佳含水乙酸)、反應催化劑及空氣(入口未圖示)及來自有機液流70c之烴前驅體(較佳對二甲苯)。將排出氣體10a自氧化反應器10傳遞至第二蒸餾塔24，其與第一蒸餾塔22一起形成蒸餾台20。將富有機溶劑液流24a自第二蒸餾塔24傳遞至氧化反應器10。將富水蒸氣流24b自第二蒸餾塔24傳遞至第一蒸餾塔22。將富水
液流22a自第一蒸餾塔22傳遞至第二蒸餾塔24。將富水蒸氣流22b自第一蒸餾塔22傳遞至包含一或多個冷凝器之冷凝台30。
將產物流10b自氧化反應器10傳遞至包含一或多個結晶器之結晶台40。將粗芳族二羧酸漿料流40a自結晶台40傳遞至純化裝置50，在純化裝置中分離粗芳族二羧酸晶體與氧化母液，將該等晶體與來自冷凝台30之冷凝液流30a進行再製漿且傳遞至氫化反應器及一或多個結晶器。將經純化芳族二羧酸漿料流50a自純化裝置50傳遞至分離器60，在分離器中，用來自冷凝台30之冷凝液流30b洗滌經純化芳族二羧酸晶體。回收經純化芳族二羧酸晶體流60a。
將含水純化母液流60b自分離器60傳遞至萃取塔70之頂部。將有機液(較佳對二甲苯)流70a饋入萃取塔70之底部。自萃取塔70之底部回收含水液流70b且將其饋入第一蒸餾塔22之頂部板數。自萃取塔70之頂部回收有機液流70c且將其饋入氧化反應器10。
藉由以下例示性實例進一步說明本發明，其並不意欲限制本文所述且所主張之本發明的範疇。
使用具有2"(約50mm)之直徑且含有4m不鏽鋼結構化填料之塔模擬本發明中所用之萃取塔。將代表含水純化母液之含水饋料流饋入塔頂部，且將對二甲苯饋料流饋入塔底部，兩者均經由適合分配器。塔內之流動為逆流。該塔在大氣壓下操作。自塔底部取出含水產物流。所量測到的各液流之組成、流動速率及溫度顯示於表1中。
10‧‧‧氧化反應器
10a‧‧‧排出氣體
10b‧‧‧產物流
20‧‧‧蒸餾台
22‧‧‧第一蒸餾塔
22a‧‧‧富水液流
22b‧‧‧富水蒸氣流
24‧‧‧第二蒸餾塔
24a‧‧‧富有機溶劑液流
24b‧‧‧富水蒸氣流
30‧‧‧冷凝台
30a‧‧‧冷凝液流
30b‧‧‧冷凝液流
40‧‧‧結晶台
40a‧‧‧粗芳族二羧酸漿料流
50‧‧‧純化裝置
50a‧‧‧經純化芳族二羧酸漿料流
60‧‧‧分離器
60a‧‧‧經純化芳族二羧酸晶體流
60b‧‧‧含水純化母液流
70‧‧‧萃取塔
70a‧‧‧有機液流
70b‧‧‧含水液流
70c‧‧‧有機液流
Claims (36)
- 一種用於製造芳族二羧酸之方法，其包含在有機溶劑中催化氧化烴前驅體，其包含以下步驟：i)在蒸餾台，將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流；及ii)在分離台，使包含有機化合物之含水純化母液與經純化芳族二羧酸晶體分離，其特徵在於該方法進一步包含以下步驟：iii)將該含水純化母液自該分離台轉移至萃取台；iv)在該萃取台，藉由在至少90℃之溫度下，使該含水純化母液與有機液體接觸以形成水相及有機相，自該含水純化母液萃取該等有機化合物，其中該水相中之該等有機化合物之濃度低於該含水純化母液中該等有機化合物之濃度；及v)將該水相轉移至該蒸餾台。
- 如請求項1之方法，其進一步包含在該有機液體與該含水純化母液接觸之前對其進行加熱。
- 如請求項1或2之方法，其中步驟iii)進一步包含用含水液體稀釋該含水純化母液。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中步驟iii)進一步包含加熱該含水純化母液。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中在步驟iii)中將該含水純化母液自該分離台轉移至該萃取台而無需相繼進行中間冷卻步驟、中間分離步驟。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該蒸餾台包含第一蒸餾塔。
- 如請求項6之方法，其中該蒸餾台進一步包含第二蒸餾塔，其中該第一蒸餾塔及該第二蒸餾塔串聯相連。
- 如請求項6或7之方法，其中該水相在步驟v)中轉移至該第一蒸餾塔之上部區域。
- 如請求項8之方法，其中該第一蒸餾塔包含複數個理論板，且該水相在步驟v)中轉移至該第一蒸餾塔之頂部理論板。
- 如請求項8或9之方法，其中該第一蒸餾塔包含複數個塔盤，且該水相在步驟v)中轉移至該第一蒸餾塔之頂部塔盤。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該萃取台包含萃取塔。
- 如請求項11之方法，其中該萃取塔含有結構化填料。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該有機液體包含該烴前驅體。
- 如前述請求項中任一項之方法，其進一步包含以下步驟：vi)將該有機相轉移至該氧化台。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該有機液體包含對二甲苯。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該芳族二羧酸為對苯二甲酸。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該等有機化合物包含對甲苯甲酸、對苯二甲酸、苯甲酸或其混合物。
- 如請求項17之方法，其中該等經純化芳族二羧酸晶體包含小於或等於200ppm對甲苯甲酸。
- 一種用於製造芳族二羧酸之裝置，其包含：a)蒸餾台，其經組態以將來自氧化台之排出氣體分離成富有機溶劑液流及富水蒸氣流；及b)分離台，其經組態以使包含有機化合物之含水純化母液與經 純化芳族二羧酸晶體分離；其特徵在於該裝置進一步包含：c)萃取台，其經組態以接收來自該分離台之該含水純化母液，且藉由在至少90℃之溫度下使該含水純化母液與有機液體接觸以形成水相及有機相，自該含水純化母液萃取該等有機化合物，其中該水相中之該等有機化合物之濃度低於該含水純化母液中該等有機化合物之濃度；其中該萃取台經進一步組態以將該水相轉移至該蒸餾台。
- 如請求項19之裝置，其進一步包含用於在該有機液體與該含水純化母液接觸之前對其進行加熱之構件。
- 如請求項19或20之裝置，其進一步包含用於在藉由該萃取台接收該含水純化母液之前，用含水液體稀釋該含水純化母液之構件。
- 如請求項19至21中任一項之裝置，其進一步包含用於在藉由該萃取台接收該含水純化母液之前，對該含水純化母液進行加熱之構件。
- 如請求項19至22中任一項之裝置，其中該萃取台經組態以自該分離台接收該含水純化母液而無需相繼進行中間冷卻步驟、中間分離步驟。
- 如請求項19至23中任一項之裝置，其中該蒸餾台包含第一蒸餾塔。
- 如請求項24之裝置，其中該蒸餾台包含第二蒸餾塔，其中該第一蒸餾塔及該第二蒸餾塔串聯相連。
- 如請求項24或25之裝置，其中該萃取台經組態以將該水相轉移至該第一蒸餾塔之上部區域。
- 如請求項26之裝置，其中該第一蒸餾塔包含複數個理論板，且 該萃取台經組態以將該水相轉移至該第一蒸餾塔之頂部理論板。
- 如請求項26或27之裝置，其中該第一蒸餾塔包含複數個塔盤，且該萃取台經組態以將該水相轉移至該第一蒸餾塔之頂部塔盤。
- 如請求項19至28中任一項之裝置，其中該萃取台包含萃取塔。
- 如請求項29之裝置，其中該萃取塔含有結構化填料。
- 如請求項19至30中任一項之裝置，其中該有機液體包含用於形成該芳族二羧酸之烴前驅體。
- 如請求項19至31中任一項之裝置，其中該萃取台經組態以將該有機相轉移至該氧化台。
- 如請求項19至32中任一項之裝置，其中該有機液體包含對二甲苯。
- 如請求項19至33中任一項之裝置，其中該芳族二羧酸為對苯二甲酸。
- 如請求項19至34中任一項之裝置，其中該等有機化合物包含對甲苯甲酸、對苯二甲酸、苯甲酸或其混合物。
- 如請求項35之裝置，其中該等經純化芳族二羧酸晶體包含小於或等於200ppm對甲苯甲酸。
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