TW201601830A - 模組化光化學流動反應器系統 - Google Patents
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Abstract
一種模組化光化學反應器系統包含複數個射流模組(20)，該複數個射流模組各自具有i)中心平面製程流體層(30)及ii)用於容納流動熱控制流體之兩個外平面熱控制流體層(40)；以及複數個照明模組(50)，該複數個照明模組(50)各自具有含第一主表面及第二主表面(52、54)之平面形式，且各自包含半導體發射器(70)之至少一第一陣列(60)，該等發射器(70)經定位以自或經由該第一主表面(52)發射，其中半導體發射器(70)之該第一陣列(60)包含至少一第一發射器(72)及一第二發射器(74)，該第一發射器(72)能夠以第一中心波長發射，且該第二發射器(74)能夠以第二中心波長發射，該第一中心波長及該第二中心波長彼此不同。
Description
本申請案根據專利法主張2014年3月26日申請之歐洲專利申請案序列號第14305433.6號之優先權權益，該申請案之內容為本文之基礎且係以全文引用方式併入本文中。
本揭示內容係關於流動反應器及以該流動反應器執行之流動製程，具體而言係關於模組化、靈活及高通量光化學流動反應器系統。
本發明人及/或其同僚先前已開發用於執行化學反應之流動反應器。此等流動反應器可通常使用射流模組，該等射流模組可採用多層玻璃結構之形式。此射流模組20之一個實施例之表示在第1圖中以透視圖示出。在第2圖及第3圖中以橫截面視圖示出此類射流模組20之額外實施例之某些特徵之表示。第1圖至第3圖中所示類型之射流模組20通常具有平面形式以及第一主表面22及第二主表面24(在第1圖之透視圖中，表面24處於模組20下方)。反應物或製程流體在「微通道」內側循環，該等「微通道」為在大體上平面製
程流體層30內界定之大體上毫米級或亞毫米級的通道。模組20進一步包括用於容納流動熱控制流體之兩個外平面熱控制流體層40，並且製程流體層30定位於兩個熱控制流體層40之間。
入口及出口製程流體埠32允許供應及移除製程流體(埠32之一，在此狀況下為出口埠，在第1圖中不可見，因為該埠在面向下的主表面24上，與面向上的埠32相對)。入口及出口熱流體埠42允許供應及移除熱控制流體。所有入口與出口埠32、42在第一主表面及第二主表面之一上位於該第一主表面及該第二主表面之一或多個邊緣處(在第1圖之實施例之狀況下，位於邊緣26處)，從而使自由表面區域22F(及在下方且在第1圖中不可見之對應自由表面區域24F)無入口埠及出口埠。
藉由一系列各種大小之射流模組20賦能自實驗室規模製程至生產規模製程之按比例增大。為提供適當滯留時間，對於給定所需流動速率，需要一定量之內部體積。增大之總內部體積在需要時藉由串聯連接若干射流模組20以形成反應器來提供。因此，反應器通常由若干射流模組20組成。各射流模組20可具有特定功能，如預熱、預混合、混合、提供滯留時間、淬火等。考慮到模組20可由玻璃形成，光化學為潛在有用的應用，因為玻璃對紫外線(UV)光譜及可見光譜中之用於光化學之感興趣的波長為至少部分透明。
所揭示實施例包括模組化光化學反應器系統，該模
組化光化學反應器系統包含複數個射流模組，該複數個射流模組各自包含：i)用於容納流動製程流體之中心平面製程流體層，ii)用於容納流動熱控制流體之兩個外平面熱控制流體層。系統進一步包含複數個照明模組，該複數個照明模組各自具有含第一主表面及第二主表面之平面形式，且各自包含半導體發射器之至少一第一陣列，該等發射器能夠以可見及波長/或UV波長發射，該等發射器經定位以自或經由該第一主表面發射，其中半導體發射器之該第一陣列包含至少一第一發射器及一第二發射器，該第一發射器能夠以第一中心波長發射且該第二發射器能夠以第二中心波長發射，該第一中心波長及該第二中心波長彼此不同。
半導體發射器，合意地發光二極體(LED)之使用允許使用清晰界定的波長，並且潛在地增加反應產率或減少非所要副產物之產生，該等副產物可能係由具有較寬光譜之源中存在的非所要波長助長。提供中心波長不同的至少第一及第二發射器允許兩個波長之間的容易實驗及最佳化，以及可受益於多於一個波長之光的反應之潛在增加的效能。
由所揭示系統組裝之所得反應器為可靈活重新設置且緊湊的，同時使發射器之熱輸出與反應物或製程流體良好隔離。本系統及由該系統形成之反應器亦提供在不拆卸反應器的情況下切換照明波長，或更一般而言，改變照明之光譜組成之能力，使得更容易實現反應測試及表徵。
其他變化及特定優點經論述或將自以下描述顯而易見。上述一般描述及以下詳述表示特定實施例，且意欲提供
概述或框架以用於理解申請專利範圍之性質及特性。
10‧‧‧模組化光化學反應器系統/系統
12‧‧‧反應器
20‧‧‧射流模組/模組
22‧‧‧第一主表面
22F‧‧‧自由表面區域
24‧‧‧第二主表面/表面/面向下的主表面
26‧‧‧邊緣
28‧‧‧表面
30‧‧‧大體上平面製程流體層/製程流體層/中心平面製程流體層/製程流體層/工作流體層
32‧‧‧入口及出口製程流體埠/埠/面向上的埠/入口與出口埠
40‧‧‧外平面熱控制流體層/熱控制流體層/熱控制層
42‧‧‧入口及出口熱流體埠/入口與出口埠
50‧‧‧照明模組
50a‧‧‧兩側照明模組
50b‧‧‧單側照明模組
52‧‧‧第一主表面
54‧‧‧第二主表面
60‧‧‧第一陣列/陣列/發射器陣列
62‧‧‧夾具或凸耳
64‧‧‧墊圈
66‧‧‧上蓋/分開的上蓋
70‧‧‧半導體發射器/發射器
71‧‧‧安裝薄板
72‧‧‧第一發射器/發射器
74‧‧‧第二發射器/發射器
76‧‧‧發射器/第三發射器
78‧‧‧單獨封裝發射器
79‧‧‧分組/分組式發射器
80‧‧‧第二陣列/發射器陣列
90‧‧‧支撐框架或核心/核心
91‧‧‧支撐表面
92‧‧‧冷卻流體通路
93‧‧‧通道
94‧‧‧入口與出口埠
96‧‧‧熱交換器
97‧‧‧光屏蔽或框架/屏蔽/框架
98‧‧‧保護窗口/窗口
100‧‧‧開關或控制器或接收器
102、102a、102b、102c‧‧‧控制及/或電力線
104‧‧‧反應器支撐件或機架
第1圖為在目前所揭示系統內有用之射流模組之一實施例的透視圖。
第2圖及第3圖為在目前所揭示系統內有用之射流模組之額外實施例的橫截面視圖。
第4圖為在目前所揭示系統內有用之照明模組之一實施例的放大總成透視圖。
第5A圖及第5B圖為在目前所揭示系統內有用之照明模組之額外實施例的示意性橫截面視圖。
第6圖為在目前所揭示系統內有用之照明模組之支撐框架或核心之一實施例的透視圖。
第7A圖及第7B圖為在目前所揭示系統內有用之照明模組之發射器陣列之替代性實施例的示意性平面圖表示。
第8圖為由目前所揭示系統之組件組成之部分組裝反應器之一實施例的透視圖。
第9圖為第8圖之包括一些額外組件之反應器的透視圖。
如第9圖中之透視圖中所示之模組化光化學反應器系統(10)包含複數個射流模組(20)，該複數個射流模組(20)各自具有含第一主表面及第二主表面(22、24)之如第1圖中所見之平面形式。亦如第1圖中以及另外第2圖及第3圖中所見，每一該複數個射流模組(20)包含用於容納流動製程流體之中
心平面製程流體層(30)，及用於容納流動熱控制流體之兩個外平面熱控制流體層(40)。製程流體層(30)定位於兩個熱控制流體層(40)之間。製程流體層(30)及兩個熱控制流體層(40)全部對UV光譜及/或可見光譜中之至少一些波長至少部分輻射透明。在射流模組(20)之操作中，可合意地使用諸如水或乙醇之實質上透明熱控制流體。
每一該複數個射流模組(20)進一步包含用於供應及移除製程流體之入口及出口製程流體埠(32)及用於供應及移除熱控制流體之入口及出口熱流體埠(42)，該等入口及出口流體埠(32)1)在第一主表面及第二主表面(22、24)之一上位於該等第一主表面及第二主表面之一或多個邊緣(26)處，或2)位於除射流模組(20)之第一主表面及第二主表面(22、24)之外的該射流模組表面(28)上，在任一狀況下，使第一主表面及第二主表面(22、24)之自由表面區域(22F、24F)無入口與出口埠，該自由表面區域(22F、24F)包括個別第一主表面或第二主表面(22、24)之總區域之至少50%，合意地至少75%。
如第9圖中之透視圖中所示之模組化光化學反應器系統(10)進一步包含複數個照明模組(50)，諸如第4圖之透視圖以及第5A圖及第5B圖之橫截面視圖之實施例中所示之彼等照明模組。該複數個照明模組(50)各自具有含第一主表面及第二主表面(52、54)之平面形式，且各自包含半導體發射器(70)之至少一第一陣列(60)，該等發射器(70)能夠以可見波長及/或UV波長發射，該等發射器經定位以自或經由第一主表面(52)發射。此外，半導體發射器(70)之該第一陣列(60)包含至
少一第一發射器(72)及一第二發射器(74)，並且該第一發射器(72)能夠以第一中心波長發射且該第二發射器(74)能夠以第二中心波長發射，其中該第一中心波長及該第二中心波長彼此不同。
照明模組之一個實施例之更多細節示出於第4圖之分解透視圖中。照明模組(50)之支撐框架或核心(90)包括用於向照明模組50供應冷卻流體之入口與出口埠94。核心(90)連同墊圈(64)及上蓋(66)一起在以所示次序組裝且緊固在一起時形成用於冷卻發射器之陣列(60)中之發射器(70)之熱交換器96。發射器(70)安裝(諸如藉由焊接或其他安裝製程或結構)在安裝薄板(71)上，該安裝薄板附接至上蓋(66)。或者，如在第5A圖及第5B圖中之橫截面中所示之額外實施例中，用於發射器(70)之安裝薄板(71)可自身充當上蓋以覆蓋核心(90)中之流體通道，使得不使用如第4圖之實施例中之分開的上蓋(66)。光屏蔽或框架(97)可經附接以便在陣列(60)之側面上包圍該陣列，且保護窗口(98)可安裝至屏蔽(97)。保護窗口可為石英、玻璃或相對於照明模組(50)所使用之波長之任何其他合意透明材料，且可選擇性地包括粗化結構或類似光學特徵，以便充當光學漫射體來使由照明模組(50)提供之照明均勻。作為另一選擇性替選方案，窗口(98)及框架(97)亦可合作以在陣列(60)上形成氣密密封，且密封體積可充滿諸如氬之惰性氣體或諸如氮之低反應性氣體。此舉可用於保護發射器以免於否則存在於保護窗口(98)上或附近之一或多種空浮化學品。
第5A圖及第5B圖為照明模組(50)之額外實施例的
示意性橫截面視圖。在第5A圖中，可更清楚地看出見(相較於第4圖)，根據本揭示內容之照明模組(50)可合意地在照明模組(50)之相反第一主表面及第二主表面(52、54)上包括第一陣列60(發射器70之第一陣列)及第二陣列80(發射器70之第二陣列)。單個核心(90)可具有兩個側面，該兩個側面各自具有用於支撐兩個陣列(60、80)中每一者之表面。該一或多個陣列可藉由夾具或凸耳(62)來保持。如第5B圖中大體上所說明，目前所揭示系統亦合意地地包括具有僅一個陣列(60)而非如第5A圖中具有兩個陣列(60、80)之照明模組(50)。
第6圖示出核心(90)之一實施例的透視圖，該核心包括用於發射器陣列(60)或上蓋(66)之支撐表面(91)，用於容納流動冷卻流體之通道93凹入至該支撐表面中。
第7A圖及第7B圖為諸如第4圖、第5A圖及第5B圖中之彼等的照明模組(50)之發射器陣列(60)(及80)之替代性實施例的示意性平面圖表示。在第7A圖之實施例中，發射器70呈單獨封裝發射器(或單獨封裝LED)78之形式，而在第7B圖之實施例中，發射器70呈封裝在一起的最少至少兩種類型之發射器(諸如「多晶片」LED)(不同類型之發射器72、74、76)之分組79之形式。在兩者實施例中，存在至少一第一發射器(72)及一第二發射器(74)，並且第二發射器(74)具有與第一發射器(72)之第一中心波長不同的第二中心波長。選擇性地，陣列(60)(或(80))可進一步包含至少一第三發射器(76)，該至少一第三發射器能夠以第三中心波長發射，並且該第三中心波長與第一中心波長及第二中心波長中每一者皆不同。
亦可使用多於三個不同發射器或發射器類型。另外，分組式發射器(或發射器之分組)79可在相同陣列內用作單獨發射器。
不管不同類型之數目如何及發射器是否封裝在一起，亦希望各種不同類型之發射器(72、74、76)可經由個別控制及/或電力線(102a、102b、102c)(大體上標記為102)由開關或控制器或接收器100獨立控制。較佳地，各自由相同波長之發射器形成的發射器之各種子陣列可由開關或控制器或接收器獨立控制。陣列上之相同波長或中心波長之發射器合意地經共同控制。對各種波長之獨立控制允許容易的反應表徵或涉及使用各種波長之其他實驗或反應控制，而不必拆卸反應器或任何組件。
發射器(70)合意地為LED。根據一實施例，陣列包含印刷電路板，發射器安裝於該印刷電路板上。另外，該等發射器合意地能夠向射流模組(20)之第一主表面或第二主表面(22、24)之自由表面區域(22F、24F)提供至少40mW/cm2均勻照射，更合意地至少50mW/cm2。LED可為高功率LED，或該等LED在陣列上之密度可足以達成所要照射。可經由LED在陣列上之密度或經由光學漫射體來達成所要均勻程度之照射。
第8圖及第9圖示出說明可將本揭示內容之系統(10)組裝成反應器(12)的某些方式之一實施例的透視圖。在第8圖及第9圖中，射流模組(20)及照明模組(50)支撐於在此狀況下呈橫樑之形式的反應器支撐件或機架(104)上。或者，射流模
組(20)及照明模組(50)可支撐在2個分開的支撐件或機架上，且照明模組(50)及該等照明模組之支撐件或機架可滑入及滑出反應器以便使系統之維護容易。此等實施例中之照明模組(50)包括兩側照明模組(50a)及單側照明模組(50b)兩者。在第8圖中，示出未包括射流模組20之反應器12。第9圖示出介於照明模組(50)之輻射面之間的多個射流模組(20)之定位。
由系統(10)形成之反應器(12)為可靈活重新設置且緊湊的，同時使發射器之熱輸出與反應物或製程流體良好隔離，此狀況首先是因為使用諸如LED之半導體發射器，與燈及其他類似源相比，在該等半導體發射器中能量轉化效率相當高，且其次是因為使用能夠提取甚至多達幾百瓦特之熱交換器(96)，並且再次是因為射流模組(20)之製程流體層(30)在兩側上由入射照明藉以到達的熱控制流體層(40)包圍，藉此提供與由發射器(70)或在發射器(70)處產生之任何熱之顯著隔離。經由使用熱交換器(96)，由系統(10)形成之反應器(12)亦賦能LED發射器在低溫(低於室溫及射流模組操作溫度)下操作，從而導致增加之發射強度及增加之LED壽命。
本系統及由該系統形成之反應器亦提供在不拆卸反應器的情況下切換照明波長，或更一般而言，改變照明之光譜組成之能力，使得更容易實現反應測試及表徵。能夠在緊湊但在反應器結構或設計以及所供應輻射兩者方面靈活的流動反應器中執行光化學反應是有利的。感興趣的光波長主要為介於300nm與450nm之間的近UV光及紫外光，但其他UV波長或可見波長亦可為感興趣的。
使工作流體層(30)自射流模組(20)之兩側照亮，藉由熱控制層(40)不僅幫助提供熱隔離而且亦向製程流體遞送大量照明，且相對於在射流模組(20)之僅一個主表面上照亮，可允許穿過製程通道之深度的更一致穿透。
應注意，給定反應器中並非所有射流模組(20)將必然需要或受益於照射，因此，在一些其他射流模組經照亮的相同反應器內，一些射流模組可未經照亮。換言之，照明可獨立地或與射流模組之數目一起縮放。
因此，可在無設備之任何改變、無任何維護的情況下，以相同照明方案來執行不同種類之化學反應。此設備並非特定於1個單一波長之設備。
藉由使用來自半導體源之光譜較窄的光，化學反應可被較佳地理解且因此經最佳化。半導體源之精確波長允許得到更大產品選擇性。光源之壽命亦應較長。
本文揭示之方法及/或裝置一般可用於執行涉及混合、分離、萃取、結晶、沉澱或以其他方式處理流體或流體混合物之任何製程，該等流體或流體混合物包括在微觀結構內之多相流體混合物--且包括包含亦含有固體之多相流體混合物的流體或流體混合物。處理可包括物理製程、定義為導致有機物種、無機物種或有機物種及無機物種兩者之相互轉化之製程的化學反應，且合意地包括偏好在無論任何波長之光存在的情況下的化學、物理或生物製程或反應，亦即，光致反應，無論是光敏反應、光起始反應(如在光起始自由基反應中)、光活化反應、光催化反應、光合反應或其他反應。
可能受關注的光助或好光反應之非限制性清單包括光異構化、重排、光還原、環化、2+2環加成、4+2環加成、4+4環加成、1,3-偶極環加成、σ位移(該等位移可導致環化)、光氧化反應、保護基或連接基之光斷裂、光鹵化(光氯化、光溴化)、光致磺氯化、光致磺氧化、光致聚合、光致亞硝化、光致脫羧化、維生素元D之光合作用、偶氮化合物之分解、Norrish型反應、Barton型反應。此外，可以所揭示方法及/或裝置執行反應之以下非限制性清單：氧化；還原；取代；消去；加成；配位基交換；金屬交換；以及離子交換。更具體而言，可以所揭示方法及/或裝置來執行以下非限制性清單中任何反應：聚合；烷化；脫烷；硝化；過氧化；磺氧化；環氧化；氨氧化；氫化；脫氫；有機金屬反應；貴金屬化學反應/勻相催化劑反應；羰化；硫羰化；烷氧基化；鹵化；脫鹵化氫反應；脫鹵；氫甲醯化；羧化；脫羧；胺化；芳基化；肽偶合；醛醇縮合；環縮合；脫氫環化；酯化；醯胺化；雜環合成；脫水；醇解；水解；氨解；醚化；酶催化合成；縮酮化；皂化；異構化；季銨化；甲醯化；相轉移反應；矽化；腈合成；磷酸化；臭氧分解；疊氮化物化學反應；複分解；矽氫化；偶合反應；以及酶反應。
以上描述提供示範性實施例以促進理解申請專利範圍之性質及特性。熟習該項技術者將顯而易見，可在不脫離所附申請專利範圍之精神及範疇的情況下，對這些實施例進行各種修改。
10‧‧‧模組化光化學反應器系統/系統
12‧‧‧反應器
20‧‧‧射流模組/模組
50a‧‧‧兩側照明模組
50b‧‧‧單側照明模組
104‧‧‧反應器支撐件或機架
Claims (10)
- 一種模組化光化學反應器系統(10)，其包含：複數個射流模組(20)，其各自具有i)一中心平面製程流體層(30)及ii)用於容納流動熱控制流體之兩個外平面熱控制流體層(40)；以及複數個照明模組(50)，該複數個照明模組(50)各自具有含第一主表面及第二主表面(52、54)之平面形式，且各自包含半導體發射器(70)之至少一第一陣列(60)，該等發射器(70)能夠以可見波長及/或UV波長發射，該等發射器定位以自或經由該第一主表面(52)發射，其中半導體發射器(70)之該第一陣列(60)包含至少一第一發射器(72)及一第二發射器(74)，該第一發射器(72)能夠以一第一中心波長發射且該第二發射器(74)能夠以一第二中心波長發射，該第一中心波長及該第二中心波長彼此不同。
- 如請求項1所述之系統(10)，其中該第一陣列(60)進一步包含至少一第三發射器(76)，該至少一第三發射器能夠以一第三中心波長發射，該第三中心波長與該第一中心波長及該第二中心波長中每一者不同。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該等發射器70包含單獨封裝發射器(78)。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該等發射 器(70)包含以分組(79)封裝之發射器，且其中該等分組(79)含有至少一個第一發射器(72)及至少一個第二發射器(74)。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該第一陣列(60)內之該至少一個第一發射器(72)連接至一第一電力或控制線(102a)，且該第一陣列(60)內之該至少一個第二發射器(74)連接至一第二電力或控制線(102b)。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該複數個照明模組(50)包含至少一個照明模組(50a)，該至少一個照明模組自身進一步包含半導體發射器(70)之一第二陣列(80)，該等半導體發射器能夠以可見波長及/或UV波長發射且經定位以自或經由該第二主表面(54)發射，半導體發射器(70)之該第二陣列(8)包含至少一第一發射器(72)及一第二發射器(74)。
- 如請求項6所述之系統(10)，其中該複數個照明模組(50)之該至少一個照明模組(50a)進一步包含一熱交換器(90)，該熱交換器中包括一冷卻流體通路(92)，該冷卻流體通路具有入口與出口埠(94、96)，該熱交換器(90)處於與該第一陣列(60)之該等發射器(70)且與該第二陣列(80)之該等發射器(70)熱接觸中。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該複數個照明模組(50)各自進一步包含一熱交換器(96)，該熱交換器中 包括一冷卻流體通路(92)，該冷卻流體通路具有入口與出口埠(94)，該熱交換器(96)處於與該第一陣列(60)之該等發射器(70)熱接觸中。
- 如請求項1及2中任一項所述之系統(10)，其中該等發射器(70)為LED。
- 如請求項9所述之系統(10)，其中該等LED能夠向一射流模組(20)之該第一主表面或第二主表面(22、24)之該自由表面區域(22F、24F)提供至少40mW/cm2。
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