TW201522218A - 包含石墨及塡料之可撓性複合物 - Google Patents

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Jeffri J Narendra
Hiroyuki Fukushima
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Jeffri J Narendra
Hiroyuki Fukushima
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Abstract

本發明係關於除天然石墨以外還包含填料的石墨葉之可撓性複合物，該等可撓性複合物具有比習知的基於100%天然石墨之石墨片/箔/紙更高的熱導率；及製備該等可撓性複合物之方法。在第二具體實例中，存在一種熱管理系統，其包含至少一種正如前文所闡述之可撓性複合物，其中可撓性複合物之石墨表面與產熱裝置之熱源熱接觸。

Description

包含石墨及填料之可撓性複合物
至有關人士：
特告知，居住於Ingham郡Okemos市之印度尼西亞公民Jeffri J.Narendra、居住於Ingham郡Okemos市之日本公民Hiroyuki Fukushima、居住於Ingham郡East Lansing市之美國公民Thomas Griffin Ritch III(皆居住於密歇根州)已發明出以下新型且新穎的物質組成物：包含石墨及填料之可撓性複合物
以下為其說明書。
本申請案為主張2014年9月18日申請之美國臨時申請案第61/879,225號之優先權的實用申請案。
【發明背景】
由膨脹天然石墨製成之基於天然石墨的石墨片或箔已在用於攜帶型電子裝置及LED裝置之熱擴散及熱管理應用中使用多年。典型地，此等片或箔具有在100W/mK至400W/mK範圍內之有限熱導率。
近來，歸因於產熱增加，愈來愈多的裝置需要更好的熱管理系統。該等裝置包括攜帶型電子裝置、LED裝置、工業裝置、醫療裝置、 軍用裝置、太空飛行器系統、機動車輛系統及火車系統。
舉例而言，隨著當前的電子裝置及LED裝置實現更高的效能，此等裝置在其工作期間亦產生更多熱。同時，攜帶型裝置之厚度變得更薄，且包括散熱片之裝置之各部分需要更薄。
舉另一實例而言，在機動車輛中，需要更高效之加熱/冷卻系統以更高效地利用能量，同時不犧牲舒適程度。在此情況下，需要具有更厚厚度以及更高熱傳遞性之散熱片。而且，電池組技術之當前發展需要更好的熱管理以防災難性的熱失控。在此情況下，需要具有高熱導率之熱片(thermal sheet)，其亦可以不同於平坦片(plain sheet)之形式形成。回應於此等挑戰，本發明提出一種可以廣泛多種厚度製造之更高熱導率之材料。「更高(higher)」意謂熱導率比習知石墨熱片要高。
U.S.3,404,061涉及壓縮在一起之膨脹粒子的可撓性石墨材料，其中在無黏合劑存在下將膨脹石墨粒子壓縮在一起。所得之片由100%石墨製成，其與本發明不同。
U.S.4,826,181涉及一種利用可撓性石墨粒子與非晶碳之複合物的密封物，其中將黏合劑與可撓性石墨粒子混合且隨後模製成所需形狀。將黏合劑及可撓性石墨粒子之模製形狀在一溫度下烘烤，使得黏合劑碳化以形成非晶碳。在此情況下，所形成之非晶碳並不具有高熱導率，且所得之複合物不適用於熱管理應用。實際上，該專利並未將熱管理描述為目標應用。
U.S.5,149,518涉及一種超薄可撓性石墨壓延片及製造方法，其中用壓力輥壓縮膨脹天然石墨，且隨後在至少2000℉下，在熔爐中 將其乾燥以形成可撓性片。所得之片由幾乎100%天然石墨製成，其中存在痕量的來自天然石墨源之雜質。此發明與本發明之不同之處在於，本發明有意地利用其他填料以實現所主張之結構及效能。
U.S.6,087,034涉及一種可撓性石墨複合物，其中可撓性石墨片具有嵌入之陶瓷纖維，該等陶瓷纖維將其對置平坦表面延伸入石墨片中以提供石墨片對氣體之滲透性。然而，此類結構並未實現更高熱導率，且所主張之應用為用於燃料電池之電極。
U.S.8,034,451涉及一種石墨體，其中石墨體包含利用黏合劑黏結之配向片狀石墨，其中石墨具有>200μm之平均粒徑；藉由碳化且視情況石墨化主體而形成；高熱導率、高熱異向性；適於用作散熱片，其中石墨體由利用黏合劑黏結之配向片狀石墨組成，隨後將黏合劑碳化且視情況石墨化。
在此情況下，所形成之非晶碳並不具有高熱導率，且所得之複合物不適用於熱管理應用。當非晶碳經石墨化時，所得之結構為100%石墨，其與本發明不同。
U.S.5,296,310涉及一種用於熱管理之高導電性混成材料，其中主張具有分層結構之混成結構材料。此與本發明之不同之處在於，本發明為由多種填料組成之一件式複合物。
U.S.5,542,471涉及一種具有熱傳導纖維之熱傳遞元件，其中該熱傳遞元件由包含平板之熱元件組成，該平板具有第一面及第二面，且由自該第一面縱向延伸至該第二面之熱傳導纖維組成。此與本發明之不同之處在於，本發明為由多種填料組成之無特定配向之一件式複合物。
U.S.5,766,765總體上涉及具有光滑的表面及由高度定向石墨製成之平面部件，其中用於設備之元件由高度定向熱解石墨製成。高度定向熱解石墨係藉由在典型2000℃以上之極高溫度下，石墨化聚合物薄膜、典型地聚醯亞胺薄膜來形成。該方法與本發明完全不同。
U.S.5,863,467涉及一種高熱導率複合物及方法，其中形成可機械加工之高熱導率複合物之方法包含以下步驟：合併高度定向片狀石墨之粒子與黏合劑，隨後在壓縮下聚合黏合劑以形成可機械加工之固體複合物結構。本發明並未使用聚合物樹脂來形成固體一件式結構，因此，與此先前技術不同。
U.S.6,503,626涉及一種基於石墨之散熱體，其中藉由將粉碎之浸漬有樹脂之可撓性天然石墨片壓縮成所需形狀來形成石墨製品。本發明並未使用聚合物樹脂來形成固體一件式結構，因此，與此先前技術不同。
US20060029805；高熱導率石墨及製造方法，其中藉由乾式混合石墨填料與黏合劑來製造高熱導率石墨製品且將其熱處理以形成固體製品。本發明並未使用聚合物樹脂來形成固體一件式結構，因此，與此先前技術不同。
U.S.4,961,988涉及一種包括嵌入輔助材料及黏結之方法，其中主張主要包含膨脹石墨及輔助材料之蠕蟲型薄層的膨脹石墨之一般封裝，其中輔助材料用有機黏著劑預處理。實施例展示以乾式方法形成此材料。本發明與此先前技術之不同之處在於，藉由與此先前技術相反之濕式方法形成複合物。而且，本發明並未使用經預處理之輔助材料。
U.S.6,254,993涉及一種具有較小異向性之可撓性石墨片，其 中藉由壓縮經夾層、剝落、膨脹之天然石墨的相對較大粒子與經夾層、剝落、膨脹之天然石墨粒子之較小粒子的混合物來製造可撓性石墨片。此先前技術與本發明之不同之處在於，先前技術中所述之可撓性石墨片由100%石墨組成。本發明為具有石墨與其他填料之混合物的複合物。
U.S.6,432,336涉及一種可撓性石墨製品及製造方法，其中主張用於連續生產浸漬有樹脂之可撓性石墨片之方法。本發明並未使用樹脂，因此與此先前技術不同。
U.S.6,673,284涉及一種製造具有較高等向性之可撓性石墨片之方法，其中用100%石墨形成可撓性石墨片，且對其進一步加工以引入增加的等向性。所得之片由100%石墨組成，與本發明不同。
WO 1998041486涉及一種可撓性石墨複合物片及方法，其中用兩種具有不同尺寸範圍之膨脹天然石墨形成可撓性石墨片。所得之片由100%石墨組成，與本發明不同。
WO 2000064808涉及一種可撓性石墨製品及製造方法，其中將陶瓷纖維粒子混雜入可撓性石墨片中以增強等向性。本發明利用包括纖維之填料，然而，其並不意欲增強可撓性熱片之等向性，且由此該片仍維持比習知可撓性石墨片更高的平面內熱導率。
EP0 205970A2涉及一種用於生產石墨薄膜之方法，其中揭示藉由利用高熱處理將聚合物之薄膜或纖維石墨化來生產石墨薄膜及纖維之方法。本發明之方法使用濕式方法來形成可撓性石墨片，其與此先前技術完全不同。
【發明】
本文中揭示且主張包含填料之石墨葉之可撓性複合物，及製備該等包含非天然石墨填料之可撓性複合物之方法，該等非天然石墨填料選自基本上由一或多種填料組成之群，該一或多種填料選自由纖維、原纖維、粉末、粒子及薄片組成之群。如本文中所使用，「葉(leaf)」為石墨片或箔，統稱為「葉」。
在第二具體實例中，存在一種包含至少一種正如前文所闡述之可撓性複合物的熱管理系統，其中可撓性複合物之富含石墨之表面與熱源進行熱接觸。
【發明詳細說明】
本發明之目的為提供具有比由100%天然石墨製成之習知的基於石墨之石墨葉更高的熱導率，同時保持目標應用所必需的可撓性及處理能力的熱複合物。除了此等優勢之外，本發明亦提供形成各種形狀的更好的可加工性，許多熱管理系統通常需要該可加工性。
用於本發明之石墨可來自天然或合成來源，但天然石墨為較佳的。而且，可將厚度控制在廣泛範圍內。
先前技術中存在許多浸漬有樹脂之複合物，但此等材料形成具有較低熱導率之基於聚合物之複合物，其不能有效地用於熱管理系統中。
本發明提供可撓性熱複合物，其比習知的基於100%天然石墨之片或箔散逸更多熱。而且，可撓性熱複合物可適用於許多應用，諸如高級攜帶型電子裝置、LED裝置、工業裝置、醫療裝置、軍用裝置及運輸裝置，因為該等可撓性熱複合物可採用廣泛範圍的厚度，同時維持比習知石墨片或箔更高之熱導率。
已知石墨片具有良好的散熱能力。藉由合併纖維材料，石墨葉之特徵性質可根據熱導率、厚度、結構、可撓性及機械特性方面之特定需要而調整。
已發現且研發出包含石墨及其他纖維/纖維狀/粉末/薄片材料之可撓性熱複合物，其具有大於400W/mK、在一些情況下大於500W/mK之熱導率。而且，新本發明出的可撓性複合物具有足夠的強度及可加工性，從而可使其形成各種形狀，同時可將厚度控制在5μm至大於200μm。
本發明之一個唯一性態樣為利用允許人們將多種纖維、原纖維、粒子及薄片併入石墨片之方法來製造石墨複合物。本發明之產品適用於工業裝置，諸如電動機、HVAC系統及其類似裝置；醫療裝置，諸如新生兒重症監護單元及其類似裝置；軍用裝置，諸如導彈電子裝置(諸如無人及載人飛行器平台)及其類似裝置；機動車輛，諸如EV、插電式混合動力車及其類似裝置；及用於火車系統之裝置，諸如電動機及其類似裝置。
實施例
來自實施例之資料可見於下文表I中。
實施例1
用強酸及氧化劑處理天然片狀石墨以形成夾層化合物。將經夾層之石墨用水洗滌且乾燥。在高溫下使經夾層之石墨膨脹至其最初厚度之許多倍；一般將所得材料稱作石墨蠕蟲(graphite worm)或蠕蟲型石墨。
將此等蠕蟲粉碎，且藉由在由2公升水、12公克石墨蠕蟲、10公克經預溶解之羧甲基纖維素鈉(CMC)組成之含水漿料中摻合而分散。隨後通過具有受控尺寸及性質之篩網過濾此漿料，以便留下伴有CMC均勻遍佈於其中之石墨烯奈米小板(nanoplatelet)之均勻片狀物。篩網材料為選定的，從而當移除水時石墨及CMC不會黏附於該篩網材料上。將石墨-CMC片自篩網轉移下來且乾燥成生坯狀態。
隨後將生坯狀態物質乾燥且進行緻密化製程，在該製程中施加壓力及熱。可多次連續地使用壓延輥來施加壓力。壓延機之夾持壓力介於500PLI-4500PLI範圍內。使用紅外線爐以300℉-1500℉範圍內之溫度來加熱材料。此緻密化製程以一個階段或多個階段進行，以達到介於1.1g/cm3-2.0g/cm3範圍內之所需材料密度。
實施例2
用強酸及氧化劑處理天然片狀石墨以形成夾層化合物。將經夾層之石墨用水洗滌且乾燥。在高溫下使經夾層之石墨膨脹至其最初厚度之許多倍；一般將所得材料稱作石墨蠕蟲或蠕蟲型石墨。
將此等蠕蟲粉碎，且藉由在由2公升水、10.2公克石墨蠕蟲、1.8公克經預分散之Kevlar®纖維或原纖維及0.01公克界面活性劑及其他製程添加劑組成之含水漿料中摻合而分散。通過具有受控尺寸及性質之篩網 過濾此漿料，以便留下伴有Kevlar均勻遍佈於其中之石墨烯奈米小板之均勻片狀物。篩網材料為選定的，從而當移除水時石墨及Kevlar不會黏附於該篩網材料上。將石墨-Kevlar片自篩網轉移下來且乾燥成生坯狀態。
隨後將生坯狀態物質乾燥且進行緻密化製程，在該製程中施加壓力及熱。多次連續地使用壓延輥來施加壓力。壓延機之夾持壓力介於500PLI-4500PLI範圍內。使用紅外線爐以300℉-1500℉範圍內之溫度來加熱材料。此緻密化製程以一個階段或多個階段進行，以達到介於1.1g/cm3-2.0g/cm3範圍內之所需材料密度。
實施例3
用強酸及氧化劑處理天然片狀石墨以形成夾層化合物。將經夾層之石墨用水洗滌且乾燥。在高溫下使經夾層之石墨膨脹至其最初厚度之許多倍；一般將所得材料稱作石墨蠕蟲或蠕蟲型石墨。
將此等蠕蟲粉碎，且藉由在由2公升水、11.4公克石墨蠕蟲、0.6公克經預分散之Kevlar纖維或原纖維及10公克經預溶解之CMC組成的含水漿料中摻合而分散。通過具有受控尺寸及性質之篩網過濾此漿料，以便留下伴有Kevlar均勻遍佈於其中之石墨烯奈米小板之均勻片狀物。篩網材料為選定的，從而當移除水時石墨、CMC及Kevlar不會黏附於該篩網材料上。將石墨-CMC-Kevlar片自篩網轉移下來且乾燥成生坯狀態。
隨後將生坯狀態物質乾燥且進行緻密化製程，在該製程中施加壓力及熱。多次連續地使用壓延輥來施加壓力。壓延機之夾持壓力介於500PLI-4500PLI範圍內。使用紅外線爐以300℉-1500℉範圍內之溫度來加熱材料。此緻密化製程以一個階段或多個階段進行，以達到介於1.1g/cm3-2.0 g/cm3範圍內之所需材料密度。
實施例4
用強酸及氧化劑處理天然片狀石墨以形成夾層化合物。將經夾層之石墨用水洗滌且乾燥。在高溫下使經夾層之石墨膨脹至其最初厚度之許多倍；一般將所得材料稱作石墨蠕蟲或蠕蟲型石墨。
將此等蠕蟲粉碎，且藉由在由2公升水、10.2公克石墨蠕蟲、1.8公克纖維素纖維及0.01公克界面活性劑及其他製程添加劑組成之含水漿料中摻合而分散。通過具有受控尺寸及性質之篩網過濾此漿料，以便留下伴有纖維素均勻遍佈於其中之石墨烯奈米小板之均勻片狀物。篩網材料為經選定的，從而當移除水時石墨及纖維素不會黏附於該篩網材料上。將石墨-纖維素片自篩網轉移下來且乾燥成生坯狀態。
隨後將生坯狀態物質乾燥且進行緻密化製程，在該製程中施加壓力及熱。多次連續地使用壓延輥來施加壓力。壓延機之夾持壓力介於500PLI-4500PLI範圍內。使用紅外線爐以300℉-1500℉範圍內之溫度來加熱材料。此緻密化製程以一個階段或多個階段進行，以達到介於1.1g/cm3-2.0g/cm3範圍內之所需材料密度。
實施例5
用強酸及氧化劑處理天然片狀石墨以形成夾層化合物。將經夾層之石墨用水洗滌且乾燥。在高溫下使經夾層之石墨膨脹至其最初厚度之許多倍；一般將所得材料稱作石墨蠕蟲或蠕蟲型石墨。
將此等蠕蟲粉碎，且藉由在由2公升水、8.4公克石墨蠕蟲、3.6公克碳纖維及0.01公克界面活性劑及其他製程添加劑組成之含水漿料中 摻合而分散。通過具有受控尺寸及性質之篩網過濾此漿料，以便留下伴有碳纖維均勻遍佈於其中之石墨烯奈米小板之均勻片狀物。篩網材料為經選定的，從而當移除水時石墨及碳纖維不會黏附於該篩網材料上。將石墨-碳纖維片自篩網轉移且乾燥成生坯狀態。
隨後將生坯狀態物質乾燥且進行緻密化製程，在該製程中施加壓力及熱。多次連續地使用壓延輥來施加壓力。壓延機之夾持壓力介於500PLI-4500PLI範圍內。使用紅外線爐以300℉-1500℉範圍內之溫度來加熱材料。此緻密化製程以一個階段或多個階段進行，以達到介於1.1g/cm3-2.0g/cm3範圍內之所需材料密度。
習知石墨紙1
由Laird Technologies所製造之Tgon 800系列為作為熱界面襯墊出售之100%天然石墨紙。所測試之樣本為125微米(5密耳)厚之Tgon 805片。
習知石墨紙2
由Graftech所製造之eGRAF SpreaderShield系列為作為散熱片出售之100%天然石墨紙。所測試之樣本為約60微米(約2密耳)厚之SS400片。
習知石墨紙3
由T-Global所製造之T62為作為熱界面襯墊出售之100%天然石墨紙，其厚度為130微米(5密耳)。
所有熱導率值皆在1吋之自立式試片上使用Netzsch LFA 447來量測，該Netzsch LFA 447基於雷射閃光法來量測熱導率。所有密度皆使用VeriTas分析天平及Oakland Instruments測厚規來計算。
圖1為根據實施例1製備之由石墨及填料組成之可撓性片的照片，其中該可撓性片彎曲180度而不損壞。
圖2為根據實施例1製備之由石墨及填料組成之可撓性片的照片，其中該可撓性片彎曲成自立式形式。
圖3為在100x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像，其顯示根據實施例1之由石墨及羧甲基纖維素鈉組成之可撓性複合物。應注意該片表面為均質的。
圖4為在65x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像，其顯示由石墨及Kevlar纖維(Kevlar fiber)組成之可撓性複合物。Kevlar纖維在表面上為可見的，於根據實施例2製備之石墨小板之間穿過。
圖5為在100x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像，其顯示根據實施例3製備之由石墨、Kevlar纖維及羧甲基纖維素鈉組成之可撓性複合物。Kevlar 纖維在表面上為可見的，換言之，其為均質的。
圖6為在1000x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像，其顯示在實施例4中製備之由石墨及精細纖維素纖維組成之可撓性複合物。可見到纖維素纖維在表面結構上之影響。
圖7為在60x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像，其顯示根據實施例5製備之由石墨及碳纖維組成之可撓性複合物。可見到碳纖維於石墨小板之間穿過。
圖8為藉由在500x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像所顯示之習知石墨紙1圖像，其顯示來自Laird Technologies之Tgon 805石墨紙。均質表面，伴有一些可見的粗糙物。
圖9為藉由在100x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像所顯示之習知石墨紙2圖像，其顯示來自Graftech之eGRAF SS400石墨紙。可見缺陷歸因於儲存，表面為均質的。
圖10為藉由在100x解析度下之掃描電子顯微鏡圖像所顯示之習知石墨紙3圖像，其顯示來自T-Global之T62石墨紙。表面為均質的。

Claims (37)

  1. 一種石墨葉之可撓性複合物，其包含選自基本上由以下組成之群的非天然石墨填料：纖維、原纖維、粉末、粒子及薄片。
  2. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該填料含量為0.1重量%至80重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該填料含量為0.5重量%至60重量%。
  4. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該填料含量為1重量%至40重量%。
  5. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該填料含量為2重量%至30重量%。
  6. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該石墨係來自天然來源。
  7. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該石墨為剝落的。
  8. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該可撓性複合物係由壓縮材料所形成。
  9. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該複合物可加工成各種形狀。
  10. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其包含天然石墨及填料材料，該可撓性複合物具有比400W/mK更高之平面內熱導率。
  11. 如申請專利範圍第10項之可撓性複合物，其厚度在5μm至1000μm之範圍內。
  12. 如申請專利範圍第10項之可撓性複合物，其厚度在10μm至800μm 之範圍內。
  13. 如申請專利範圍第10項之可撓性複合物，其厚度在15μm至600μm之範圍內。
  14. 如申請專利範圍第10項之可撓性複合物，其厚度在20μm至400μm之範圍內。
  15. 如申請專利範圍第10項之可撓性複合物，其厚度在25μm至300μm之範圍內。
  16. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該石墨及該等填料橫跨該複合物之寬度為非均質的。
  17. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該複合物之一面具有更多石墨，且該對面與該一面相比具有更多填料。
  18. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該石墨在該葉之該厚度的一面上佔優勢，該填料材料在該對面上佔優勢，且該石墨及填料為相互穿插的。
  19. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該複合物由以下組成：具有大於80%之石墨的富含石墨之層及具有大於80%之填料材料的富含填料之層。
  20. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該複合物由一層組成，在該層中石墨與填料材料之比率在整個厚度方向上變化。
  21. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中在穿平面方向上之熱導率高於100%石墨複合物。
  22. 一種熱管理系統，其包含如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其 中該可撓性複合物之該石墨表面與來自產熱裝置之熱源熱接觸。
  23. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與攜帶型電子裝置組合。
  24. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與LED裝置組合。
  25. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與工業裝置組合。
  26. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與醫療裝置組合。
  27. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與軍用裝置組合。
  28. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與用於太空飛行器之裝置組合。
  29. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與用於機動車輛之裝置組合。
  30. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其與用於火車系統之裝置組合。
  31. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其包含兩個天然石墨層及填料材料，其中該等填料表面與兩個熱源熱接觸。
  32. 如申請專利範圍第22項之熱管理系統，其包含該可撓性複合物，其中該兩個石墨表面與兩個熱源熱接觸。
  33. 如申請專利範圍第32項之熱管理系統，其中該等熱源為電池組。
  34. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該可撓性複合物係藉由壓縮石墨及至少一種填料材料而形成。
  35. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該石墨為剝落的。
  36. 如申請專利範圍第1項之可撓性複合物，其中該等材料係自漿料沈積且隨後經壓縮。
  37. 如申請專利範圍第36項之可撓性複合物，其中該漿料經部分地分離以形成非均質複合物。
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