TW201446969A - 用於高應力滑動系統之熱噴塗粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明包含一種製備含氮化鉻的噴塗粉末之方法，其包含下列步驟：a)製備或提供合金粉末，其包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表IIIA至IIB之過渡族以及B、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S的另外元素(A)，b)在氮存在下氮化粉末並形成CrN及/或Cr2N。

Description

用於高應力滑動系統之熱噴塗粉末
本發明係關於一種製備含氮化鉻的噴塗粉末之方法、可藉由該方法獲得之含氮化鉻的噴塗粉末以及一種藉由用粉末熱塗佈組件來製備表面塗佈組件之方法。本發明進一步關於一種藉由該塗佈方法可獲得之塗佈組件以及粉末用於組件(特別是活塞機器中之組件，例如活塞環或其他摩擦受力組件諸如液壓缸)之表面塗佈的用途。
此類型的摩擦受力零件備有塗層，以便改良摩擦和耐磨性質。塗層的特徵在於：以類似於塊狀材料的方式，可根據經驗來決定的各種性質。這些包括(例如)在各種環境之硬度、耐磨性和耐腐蝕性或加工性。習知噴塗方法為(例如)熱噴塗、雷射熔覆和物理或化學氣相沈積(PVD、CVD)。
然而，在許多應用中，塗層相對於第二摩擦夥伴的摩擦特性具有特殊作用。例子為它在由鋼或鑄鐵製造的引導護套中運行之塗佈活塞桿。摩擦配對"塗層/摩擦夥伴"的特性是非常重要的，例如在其中塗佈活塞環在(例如)由灰鑄鐵或AlSi合金製成的襯套中運行之(內)燃機。特別是在該等應用中，已發現CrN是特別有用的。由CrN組成或含有CrN之塗層因此以PVD(物理氣相沈積)廣泛施塗於(內)燃機、活塞壓縮機及類似的活塞機器之活塞環，也能施塗於擠出機螺桿和類似的組件，例如用於塑料加工或非鐵金屬加工。該等層允許良好的運行性能或操作 壽命(壽命)與最小的磨損，並(例如)在客車領域已為確立。然而，一缺點為工廠工程之高資本支出，其只在大量和具有小尺寸的組件的情況是經濟的。在具有較大尺寸或較厚的層之組件的情況下，迄今為止不可能藉PVD經濟地施塗CrN。此外，由於待塗佈的基板和層材料的熱膨脹係數不同而在具有增加層厚度的PVD層發生應力。該應力導致龜裂的形成直至層的分離。結果，由於不足的層厚度，所以對於許多在高受力摩擦配對的用途而言，沒有足夠的磨損儲備。
熱噴塗可替代PVD用於製備塗層。以熱噴塗製備之塗層可具有高達數100μm之層厚度。
為了本發明之目的，熱噴塗係將材料施塗於一般金屬表面。其中該材料於撞擊在表面上之前，輸送到能量源(通常燃燒器火焰或電漿火焰)中，並且由於能量源的熱能而完全地或部分地熔融，也由於氣流的動能而在基材表面的方向經歷加速。當粉末藉熱噴塗方法直施塗於基材時，此等被稱為熱噴塗粉末。
習知熱噴塗方法為(例如)使用空氣或氧之高能量火焰噴塗、粉末或粉末填充的線料之電漿噴塗或電弧噴塗。在此，將粉狀粒子引進指向待塗佈之(一般金屬)基材的燃燒火焰或電漿火焰。從而，該等粒子完全或部分地在火焰中熔化，撞擊在基材上，在該處固化並形成固化扁平粒子的形式(稱為“濺潑(splat)”)之塗層。該等所述方法使可能施塗具有從約50μm至約2000μm厚度之塗層且藉由方法及粉末之目標選擇而允許開發用於特定用途之最佳層。
藉由該等方法製備之塗層(稱為厚層)通常由一或多種一般陶瓷及/或金屬組分組成。在此，金屬組分能夠藉由彈性變形或塑性流動而消散層中的應力，而陶瓷硬質相產生層的最佳磨損特性。良好的層品質之特徵在於個別組分之大部分均勻分佈及低孔隙率。此外，也有由個別用途定義之要求例如有關耐磨性和/或耐腐蝕性。
熱塗佈用粉末(以下稱為“噴塗粉末”)可根據製備方法以各種形式存在。習知形式為(例如)“聚結/燒結”或“緻密燒結”、“熔融”、“氣體-霧化或水-霧化”。該等形式的典型內結構可參見標準DIN EN1274。
此外，可混合具有不同性質的噴塗粉末。然而，該等“摻合物”導致層中個別組分之非均勻分佈，其對於許多用途是不利的。此外，分離(分凝)可在粉末輸送期間及在噴塗期間發生，且該層的組成因此可局部地與粉末混合物的組成不同。
利用聚結及隨後內燒結(本身燒結在一起)由不同個別組分組成之噴塗粉末(“聚結/燒結噴塗粉末”)使層均勻性被實質上改良，因為使用細個別組分使個別組分之最佳分布在燒結顆粒中和分布在要達到之噴塗層中。聚結通常是藉由將個別組分的水懸浮液噴霧乾燥來進行。在聚結期間方法參數的選擇使其可能以目標方式設定粒徑分佈並使其適應於噴塗系統。衝擊效率可藉最佳噴塗參數實質上改良。
此外，聚結/燒結噴塗粉末或燒結噴塗粉末提供藉由選擇個別組分以目標方式設定層的組成物之優點。例如以WC-Co(-Cr)或Cr3C2-NiCr為主之聚結/燒結噴塗粉末是普遍的。
相較於聚結/燒結噴塗粉末，霧化粉末具有比聚結/燒結噴塗粉末更均勻的組成物，因為彼等係從均勻的熔體形成。霧化粉末係藉由提供非氧化形式之組分(此等可為(例如)金屬、鐵合金、石墨、母合金及其他)，將彼等熔融且然後霧化該熔體以產生液滴而製得。液滴在通過保護氛圍飛行期間冷卻或在水中被固化，並隨後收集。而水霧化粉末由於其突然冷卻而具有濺潑狀(splat-like)形態，氣體霧化粉末通常具有良好的球形。
如在聚結的情況下，選擇霧化期間的方法參數同樣使其可能以目標方式設定粒徑分佈。由於氣體霧化合金的球狀粒子形狀，這些常為自由流動且可有利地運輸和加工。霧化粉末之習知噴塗方法為(例如)電漿噴塗及高能量火焰噴塗。
相較於聚結/燒結噴塗粉末，霧化粉末之各個粒子幾乎沒有任何內孔隙度。從霧化噴塗粉末製得之層比從聚結/燒結噴塗粉末所製得之可比較層更為均勻且具有較低的孔隙度。因為霧化粉末係從均勻的熔體獲得，所以製備由多個組分組成的複合粉末的能力被大幅限制於此方式中。
合併金屬及合金諸如Ni、Mo或NiCr或自發性流動合金諸如NiCrBSi或其組合的Cr3C2為主或以Mo2C為主之熱噴塗層是在摩擦系統內(例如在液壓缸或活塞機內)之廣泛先前技術。通常使用聚結/燒結噴塗粉末，但偶爾也使用摻合物。
EP0960954B1揭示一種粉末，其基本上由Cr、Ni和C組成且已藉由氣體霧化併用後續熱處理而沈澱碳化物製得。
DE102008064190A1揭示一種用於製備水-霧化Fe-基粉末之方法，該水-霧化Fe-基粉末適合於熱噴塗且具有4-9%之碳含量以及特別是Si作為另外組分。該類粉末含有細碳化物及矽化物沈澱物作為硬材料組分，但只有氮作為合金的組分而不作為硬質材料組分。另一缺點為熱噴塗性係藉後續機械或熱處理進行，其中根據本專利申請案的氮化鉻被降解。然而，已納入硬材料組成且特別是氮化物作為硬質材料相之另外霧化粉末為未知的。
由於其分子結構及相關的顯著化學惰性，氮化鉻具有極佳抗摩擦磨損性以及抗微型焊接性。此也適用於腐蝕環境及在潤滑劑存在下。為此，(例如)由冷加工鋼組成之成形工具或者(例如)塑料加工用工具通常備有CrN或Cr2N的薄層。藉由PVD施塗之該層(稱為薄層)顯示極佳耐磨損性例如，在鐵金屬加工中，且常常允許最少量潤滑或變更水性乳液作為潤滑介質。藉由PVD施塗之薄層通常只有約2-10μm的典型厚度。隨著層厚度增加，該層中的殘餘壓縮應力也跟著增加。當該層中的殘餘壓縮應力接近層的黏著強度時，會發生層之分離(剝離)或該層的剝落。殘餘應力可藉由施塗多個結構化子層來減少，其表示可經由PVD施塗具有足夠黏著強度的>10μm之層。
EP1774053B1揭示一種在活塞環上製備塗層之方法，該塗層允許用改良之PVD方法施塗較厚的CrN層。據說此使其可能產生範圍在從10至80μm之層厚度。
也已知由鎳組成之細分散體已引入其中以便藉由彈性變形或塑性流動消散層中的殘餘應力且因此以目標方式降低該層的硬度之薄層(合成CrN/Ni複合塗層之電漿輔助的MOCVD方法，A.Dasgupta,P.Kuppusami,IGCAR)。
再者，Ni-CrN(Cr2N)PVD複合層已知其特別是用作電解沈積硬鉻層之替代。
PVD方法的缺點為具有受限尺寸的基材之限制，因為PVD塗佈方法在封閉的烘箱中發生。此外，該方法是非常耗時，特別是在結構化或多層塗層的情況下。為此，經由PVD製備和修復該等層是非常昂貴的。此外，PVD層的就地修復通常是不可能的，因為與熱噴塗層相比之下，在修復的情況下，PVD層只能整個重新逐漸形成，這增加了停機時間，且在許多情況中不能經濟地進行。
實際上，PVD層的低厚度有時特別不利，其可表示磨損儲備對於較長的操作壽命是不夠的。
為了克服這些缺點，以氮化鉻為主之熱噴塗層將是有利的。該類層的基礎將是含有氮化鉻和金屬部分作為延性組分以消散層中的應力且同時其可被加工而產生高品質層的噴塗粉末。
根據先前技術該等噴塗粉末是不可用的。DE 10 2008 056 720 B3係有關一種充當(內)燃機中的活塞環之塗佈滑動元件。有關的塗層係以含CrN之噴塗粉末為基礎，沒有揭示其製備方法。用於活塞環塗層的技術狀態為一種或多種陶瓷組分和一個或多種金屬組分的摻合物(DE69605270T2)。
DE 10 2008 056 720 B3中所述之滑動層具有從10至30%的Ni、從0.1至5%的碳、從10至20%的氮及從40至79.9%的鉻之標稱組成。實施例中所述之噴塗粉末具有60%的CrN、 10%的Cr3C2、25%的Ni和5%的Cr之標稱組成。說明碳化物在噴塗層中的均勻分佈(即10%的Cr3C2存在於噴塗粉末中)。未揭示CrN的大小及分佈。
本發明之目的為解決上述先前技術之問題。特別地，本發明之目的為提供一種噴塗粉末，其允許製備具有高密度和層均勻性的層且其具有作為熱噴塗粉末的良好加工性質以及作為硬材料相之氮化鉻。
已發現以製備含氮化鉻的噴塗粉末可達成該問題之解決方案，其中在氮存在下氮化含鉻合金粉末並形成CrN及/或Cr2N。
本發明提供一種製備含氮化鉻的噴塗粉末之方法，其包含下列步驟：a)製備或提供合金粉末，其包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表IIIA至IIB之過渡族以及B、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S的另外元素(A)，b)在氮存在下氮化粉末並形成CrN及/或Cr2N。
在本發明之一較佳具體實例中，該方法包含下列步驟(步驟a-1)和a-2)為步驟a)的子步驟：a-1)製備熔體，其包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表IIIA至IIB之過渡族以及B、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S的另外元素(A)，a-2)霧化步驟a-1)中製得之熔體以形成合金粉末及b)在氮存在下氮化粉末並形成CrN及/或Cr2N。
在一具體實例中，該合金粉末及藉由霧化從其產生合金粉末之熔體包含至少10重量%的鉻和至少10重量%的一或多種選自週期表之過渡族IIIA至IIB和鋁的元素(A)。
鉻在合金粉末中之比例是很重要的，尤其是因為在後續氮化步驟b)中發生存在於該合金粉末之鉻形成CrN及/或Cr2N的反應。
在本發明之一較佳具體實例中，該合金粉末包含於30-95重量%(較佳地40-90重量%，特別是45-75重量%，在各情況下以合金粉末的重量為基準計)之量的鉻。
在另一較佳具體實例中，該合金粉末之其餘金屬(即除了鉻之外的所有金屬)或元素(A)係以15-70重量%(較佳地20-60重量%且特別是25-55重量%，在各情況下以合金粉末的重量為基準計)之量存在。
在一特佳具體實例中，該合金粉末之元素(A)係選自鈷基合金或鎳基合金或鐵基合金之中，其中基本合金視需要含有一或多種選自由下列所組成群組之組分：Si、Mo、Ti、Ta、Nb、V、S、C、P、Al、B、Y、W、Cu、Zn和Mn。
該合金粉末之另外元素(A)，特別是其餘金屬(即除了鉻之外的所有金屬)較佳地係以15-70重量%(較佳地20-60重量%且特別是25-55重量%，在各情況下以合金粉末的重量為基準計)之量存在。
在本發明之另一具體實例中，鉻對元素(A)(特別是其餘金屬)的重量比可為從1：9至9：1，較佳為從2：8至8：2，更佳為從3：7至7：3且特別是從2：3至3：2。
在本發明之另一較佳具體實例中，該合金粉末包含一或多種選自由下列所組分群組之元素：Si、V、Mo、Ti、Ta、Nb、Al、B、Y、W、Cu、Zn和Mn於高達20重量%(較佳從0.1至15重量%，特別是從0.2至10重量%，尤其從0.5至5重量%，在各情況下以合金粉末的重量為基準計)之量。
在另一較佳具體實例中，在方法步驟a)中由其產生該合金粉末之合金組分至少部分以元素形式或呈鐵合金(鐵合金)存在。
元素(A)基本上作為藉由氮化合金粉末獲得之氮化鉻的金 屬基質(黏合劑金屬)及充當硬材料。
在一較佳具體實例中，該合金粉末包含鈷基合金或鎳基合金或鐵基合金。基本合金可含有一或多種選自由下列所組成群組之組分：Si、Mo、Ti、Ta、V、S、C、P、Al、B、Y、W、Cu、Zn和Mn。
取決於所選擇之氮化條件，除了鉻之外，該合金粉末之一或多種金屬可被氮化。
在本發明方法之一特佳具體實例中，該合金粉末包含鎳-鉻合金粉末、鈷-鉻合金粉末或鐵-鉻合金粉末。
該合金粉末之製備可以熟習該項技術者熟知的各種方式進行。該合金粉末較佳可藉由鑄造件的粉碎而獲得。
同樣較佳者為藉由熔體之製備來製備合金粉末，該熔體包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表之過渡族IIIA至IIB之另外金屬(A)以及B、Al、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S和所製得之熔體的後續霧化以形成合金粉末。
用霧化製備之合金粉末導致具有高表觀密度之圓且因此容易流動的粉末。在霧化期間，熔體可破碎成細小的液滴。熔體可在用氣體噴射或水噴射之霧化時被破碎。使用氣體噴射之熔體的霧化是較佳的，在此氣體基本上包括保護氣體，較佳基本上為氮氣或氬氣。以此方法製得之粉末因此具有極低水平的雜質。
用於製備合金粉末之便宜替代為水霧化。在此，氣態霧化介質(其使用於大量且損失或必須以複雜的方式進行後處理)係以便宜的水替換。此使得連續的操作模式成為可能，因為省去了抽空和漂洗過程。水霧化因此是一種極便宜的製造方法，其特別有利於製備粉末，其成本結構更受處理和人事費用決定而不是由材料成本決定。
在另一較佳具體實例中，在步驟方法a)中從其製得熔體之 合金組分係至少部分以元素形式或呈鐵合金存在。
在本發明之另一具體實例中，霧化係用水噴射進行，且霧化角係在從8°至15°之範圍及霧化壓力較佳為50-400巴及水溫T較佳係在從10至50℃(特別是從15至45℃之範圍)。這些參數之設定確定熔體的液滴緩慢固化，致使得到圓形粒子形狀。此外，緩慢冷卻的結果，水被分解成其組分至較小程度，使得較少量的氧化物附著在粉末。
該熔體較佳地具有高於合金的熔點20-250℃之溫度。
在一特佳具體實例中，霧化係在保護氣體氛圍(特別是包含氬及/或氮且其中氧含量低於1體積%(較佳地低於0.1體積%，以保護氣體的總體積為基準計)中進行。
本發明方法之步驟a)中所製得或提供之合金粉末在後續步驟b)中係在氮存在下氮化並形成CrN及/或Cr2N。
氮化係被擴散控制並可受方法參數影響，特別是受在熱處理期間的壓力、溫度和保持時間影響。為了在已超過氮的溶解度極限之後形成氮化鉻沈澱物，氮必需擴散到粒子的內部。為了形成覆蓋層，鉻必需向外擴散且氮同時擴散到粒子的內部。Cr在粒子中的擴散係數完全取決於溫度，而氮在粒子的擴散係數係取決於溫度和氮分壓二者。該覆蓋層的厚度因此可以經由溫度設定。
增加氮分壓，在熱力學上有利於氮化鉻的形成，從而使CrN的比例遠超過Cr2N。沈澱物的性質可用保持時間來控制。於較長的保持時間，小的沈澱物消失，且其餘沈澱物同步增長。
該合金粉末的氮化較佳係在含有具有分壓大於1巴的氮之氣體氛圍中進行。氮化較佳係以固態氮化進行，且選擇氮分壓及溫度以便由於在氮化期間氮吸收的結果，氮化鉻形成或量增加，及如果已經存在，而發生氮化鉻之穩定。因此在合金粉末的氮化期間沒有損失化學鍵結之氮，反而是在本發明的方法中化學鍵結之氮增加。
在氮化期間氮氣存在於氣體氛圍中是本發明之方法必不 可少的。在一有利的具體實例中，氮化在包含大於80體積%(較佳地大於90體積%，特別是大於98體積%，在各情況下以總氣體氛圍為基準計)的氮之含氮氣體氛圍中發生。
氧之存在不利於氮化之方法步驟。氧之存在導致形成不利地影響噴塗粉末的性質輪廓之氧化物。在本發明方法之一較佳具體實例中，氮化因此係在包含小於1體積%(較佳地小於0.5體積%，特別是小於0.05體積%及尤其小於0.01體積%，在各情況下以總氣體氛圍為基準計)的氧之含氮氣體氛圍中進行。
此外，已發現：在氮化期間(特別是在固態氮化期間)該氣體氛圍的壓力可對CrN及/或Cr2N的形成有顯著影響。氣體氛圍之壓力較佳為1巴以上，例如1.5巴以上。
當氮化係在6巴以上(較佳地在從7至100巴，更佳地8-15巴且特別是9-20巴之範圍)的氮分壓下進行時，可達到特別好的結果。
較高氮化溫度，應選擇較高的氮分壓所需的最小值。
氮化(特別是固態氮化)較佳係在1000℃以上(較佳地在從1050至1500℃，更佳地從1100℃至1350℃且特別是從1100℃至1250℃之範圍)的溫度下進行。
氮化(特別是固態氮化)通常係進行至少1小時(較佳地至少2小時，更佳地至少2.5小時且特別是在從3至48小時之範圍)的期間。
在本發明方法之另一具體實例中，大部分的可在氮化期間由霧化所形成的粉末粒子之間已產生的燒結橋聯在氮化之後被打斷。
藉由本發明方法可獲得的含氮化鉻的噴塗粉末具有極佳性質。噴塗粉末使用於熱噴塗方法，使可能形成比可比較的PVD方法實質上較厚的層。
本發明另外提供一種藉由本發明用於製備含氮化鉻的噴塗粉末之方法可獲得的含氮化鉻之噴塗粉末。
本發明含氮化鉻之噴塗粉末含有CrN及/或Cr2N作為硬材 料。
此等硬材料通常呈分散硬材料沈澱物存在。硬材料沈澱物通常係分散(disperged)在粒子中且被(特別是)另外元素(A)的金屬基質所包圍。
本發明另外提供一種含氮化鉻的噴塗粉末(較佳地藉由本發明製備方法可獲得)，其具有0.1-20μm(較佳地0.2-10μm且特別是0.4-6μm)的平均直徑之氮化鉻沈澱物(例如藉由(電子)顯微鏡圖像分析以電光學方式測定為數目平均，例如如杰弗里斯直徑)。
本發明之噴塗粉末含有氮化鉻，且CrN較佳係以70重量%(較佳地至少75重量%，更佳地至少78重量%且特別是至少80重量%，在各情況下以燒結噴塗粉末中之氮化鉻的總重量為基準計)之量存在。
在另一較佳具體實例中，本發明之噴塗粉末基本上不含碳化物和/或硼化物。為了本發明之目的，基本上不含表示碳化物和硼化物之沈澱物係小於1μm且特別是以小於0.5重量%之量存在，以硬材料的總重量為基準計。
在本發明之另一較佳具體實例中，本發明之噴塗粉末具有經分散之氮化鉻沈澱物。
作為替代或此外，本發明之噴塗粉末被較佳具有1-8μm的平均層厚度的氮化鉻之覆蓋層所包圍。
在本發明之另一較佳具體實例中，本發明之噴塗粉末包含50-80重量%(較佳地55-75重量%)的氮化鉻，其中該重量比係以粉末的總重量為基準計。
在本發明之另一較佳具體實例中，本發明之噴塗粉末包含硼及/或硫，較佳地於高達1重量%之量。
本發明之噴塗粉末也可為各種噴塗粉末之摻合物的組分。
本發明因此另外提供一種包含根據本發明之噴塗粉末的噴塗粉末摻合物。噴塗粉末摻合物較佳地包含一或多種與本發明之噴塗粉末不同的噴塗粉末。
本發明的含氮化鉻的噴塗粉末以及本發明的噴塗粉末摻合物特別適合於組件(例如摩擦表面)之表面塗佈。本發明因此另外提供一種用根據本發明之噴塗粉末或根據本發明之噴塗粉末摻合物的熱噴塗製備表面塗佈組件之方法。
熱噴塗可(例如)用高速火焰噴塗或電漿噴塗進行。藉由該塗佈方法可獲得之組件具有極良好的摩擦性質。此外，該噴塗方法使組件備有相較於由VD方法製備之習知層為較厚的耐磨層。
本發明因此另外提供一種可藉由本發明之塗佈方法獲得之塗佈組件。塗佈組件較佳具有藉由熱噴塗獲得及具有至少15μm(較佳地至少50μm，特別是至少100μm，更佳地至少200μm及尤其至少250μm)之厚度的耐磨層。
該等塗佈組件較佳為(內)燃機、活塞壓縮機或活塞機器中之活塞環或組件或其他摩擦受力組件。
在另一較佳具體實例中，該等塗佈組件為成形工具或用於塑料加工或非鐵金屬加工的工具。
此外，本發明另外提供本發明之噴塗粉末或本發明之噴塗粉末摻合物用於組件(特別是(內)燃機、活塞壓縮機或活塞機器中之活塞環或組件)或其他摩擦受力組件之表面塗佈的用途。
特別地，本發明之噴塗粉末係使用於用熱噴塗(特別是高速火焰噴塗或電漿噴塗)之表面塗佈。
圖1顯示實例1中獲得之粉末的電子顯微圖。
圖2顯示按照實例2獲得之粉末的電子顯微圖。
圖3顯示按照實例3獲得之粉末的電子顯微圖。
圖4顯示按照實例4獲得之粉末的電子顯微圖。
圖5顯示按照實例5獲得之粉末的電子顯微圖。
圖6顯示按照實例6獲得之粉末的電子顯微圖。
圖7顯示按照實例7獲得之粉末的電子顯微圖。
圖8可見非氮化粉末沒有氮化鉻之硬材料沈澱物。
以下實例說明本發明而沒有將本發明限制於該等實例。
實例1(根據本發明)：
藉由在7巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1160℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：8.86%的N、43.9%的Ni、0.41%的C、0.25%的O。
圖1顯示實例1中獲得之粉末的電子顯微圖。
實例2(根據本發明)：
藉由在11巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1160℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：9.45%的N、43.3%的Ni、0.43%的C、0.39%的O。
圖2顯示按照實例2獲得之粉末的電子顯微圖。
實例3(根據本發明)：
藉由在15巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1160℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：6.61%的N、44.1%的Ni、1.59%的C、1.01%的O。
圖3顯示按照實例3獲得之粉末的電子顯微圖。
實例4(根據本發明)：
藉由在7巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之 氮氣體氛圍中於1200℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：7.32%的N、44.8%的Ni、0.63%的C、0.37%的O。
圖4顯示按照實例4獲得之粉末的電子顯微圖。
實例5(根據本發明)：藉由在11巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1200℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：9.42%的N、44.4%的Ni、0.22%的C、0.37%的O。
圖5顯示按照實例5獲得之粉末的電子顯微圖。
實例6(根據本發明)：
藉由在15巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1200℃氮化3小時而從市售(來自CuLox Technologies，合金Ni-Cr 50/50)且由約50重量百分比的Ni及約50重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：10.3%的N、43.1%的Ni、0.17%的C、0.29%的O。
圖6顯示按照實例6獲得之粉末的電子顯微圖。
實例7(根據本發明)：
藉由在11巴之氮分壓下、在含有小於0.001體積%的氧之氮氣體氛圍中於1160℃氮化3小時而從由約45重量百分比的Co及約55重量百分比的Cr組成之霧化合金獲得具有以重量百分比計之下列組成的粉末：10.49%的N、42.16%的Co、0.19%的C、0.27%的O。
圖7顯示按照實例7獲得之粉末的電子顯微圖。
實例8(非根據本發明)：
霧化合金粉末，其係以實例1至6為基礎。
從圖8可見：非氮化粉末沒有氮化鉻之硬材料沈澱物。
根據本發明之粉末的特徵在於優良的加工性質。由於彼等主要是球形形態，所以根據本發明之粉末是自由流動的，而且由於CrN的外殼也避免在噴槍中結塊。由於粉末的主要無孔形態，所以也可以噴塗緻密層，從而有效地防止基材腐蝕。

Claims (32)

  1. 一種製備含氮化鉻的噴塗粉末之方法，其包含下列步驟：a)製備或提供合金粉末，其包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表IIIA至IIB之過渡族以及B、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S的另外元素(A)，b)在氮存在下氮化粉末並形成CrN及/或Cr2N。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該氮化係在大於1巴的氮分壓下進行。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵在於該氮化係在6巴以上(較佳地在從7至100巴，更佳地從8至50巴且特別是從9至20巴之範圍)的氮分壓下進行。
  4. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該氮化係在含有小於1體積%(較佳地小於0.5體積%，特別是小於0.05體積%)之氧的含氮氣體氛圍中進行，在各情況下以總氣體氛圍為基準計。
  5. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該氮化係在包含大於80體積%(較佳地大於90體積%，特別是大於98體積%)之氮的含氮氣體氛圍中進行，在各情況下以總氣體氛圍為基準計。
  6. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該(等)元素(A)係選自鈷基合金或鎳基合金或鐵基合金之 中，其中該基本合金視需要含有一或多種選自由下列所組成群組之組分：Si、Mo、Ti、Ta、Nb、V、S、C、P、Al、B、Y、W、Cu、Zn和Mn。
  7. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該氮化(特別是固態氮化)係在1000℃以上(較佳地在從1050℃至1500℃，更佳地從1100℃至1350℃且特別是從1100℃至1250℃之範圍)的溫度下進行。
  8. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該氮化(特別是固態氮化)係進行至少1小時(較佳地至少2小時，更佳地至少2.5小時且特別是在從3至48小時之範圍)的期間。
  9. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於鉻係以從30至95重量%(較佳地從40至90重量%，特別是從45至75重量%)之量存在，在各情況下以合金粉末的總重量為基準計。
  10. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該(等)元素(A)係以從15至70重量%(較佳地從20至60重量%且特別是從25至55重量%)之量存在，在各情況下以合金粉末的總重量為基準計。
  11. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其特徵在於該合金粉末包含一或多種選自由下列所組成群組之另外元素：Si、V、Mo、Ti、Ta、Nb、Al、B、Y、W和Mn，以高達20重量%(較佳地從0.1至15重量%，特別是從0.2至10重量%，尤其從0.5至5重量%)之量存在，在各情況下以總合金粉 末為基準計。
  12. 根據前述申請專利範圍中一或多項之方法，其包含下列步驟：a-1)製備熔體，其包含i)至少10重量%的鉻及ii)至少10重量%的一或多種選自週期表IIIA至IIB之過渡族以及B、Si、Ti、Ga、C、Ge、P和S的另外元素(A)，a-2)霧化步驟a-1)中製得之熔體以形成合金粉末及b)在氮存在下氮化粉末並形成CrN及/或Cr2N。
  13. 根據申請專利範圍第12項之方法，其特徵在於該熔體在霧化期間破碎成小液滴係用氣體噴射或水噴射進行。
  14. 根據申請專利範圍第13項之方法，其特徵在於該氣體噴射之氣體基本上包含保護氣體，較佳基本上為氮氣或氬氣。
  15. 根據申請專利範圍第12至14項中之一或多項之方法，其特徵在於該熔體之溫度係較合金的熔點高20至250℃。
  16. 根據申請專利範圍第12至15項中之一或多項之方法，其特徵在於在方法步驟a-1)中由其產生該熔體或合金粉末之合金組分至少部分以元素形式或呈鐵合金存在。
  17. 根據申請專利範圍第12至16項中之一或多項之方法，其特徵在於大部分的可在氮化期間由霧化所形成的粉末粒子之間已產生的燒結橋聯在氮化之後被打斷。
  18. 一種含氮化鉻之噴塗粉末，係藉由根據申請專利範圍第1至17項中之一或多項之方法獲得。
  19. 根據申請專利範圍第18項之含氮化鉻之噴塗粉末，其特徵在於該粉末含有CrN及/或Cr2N作為硬材料。
  20. 較佳地根據申請專利範圍第18或19項之含氮化鉻的噴塗粉末，其特徵在於其具有從0.1至20μm(較佳地從0.2至10μm，特別是從0.4至6μm)的平均直徑之氮化鉻沈澱物。
  21. 根據申請專利範圍第18至20項中之一或多項之噴塗粉末，其特徵在於該氮化噴塗粉末含有氮化鉻，且CrN較佳係以至少70重量%(較佳地至少75重量%，更佳地至少78重量%且特別是至少80重量%)之量存在，在各情況下以燒結噴塗粉末中之氮化鉻的總重量為基準計。
  22. 根據申請專利範圍第18至21項中之一或多項之噴塗粉末，其特徵在於該噴塗粉末基本上不含碳化物及硼化物。
  23. 根據申請專利範圍第18至22項中之一或多項之噴塗粉末，其特徵在於該噴塗粉末具有均勻分佈之氮化鉻沈澱物。
  24. 根據申請專利範圍第18至23項中之一或多項之噴塗粉末，被較佳具有1-8μm的平均層厚度的氮化鉻之覆蓋層所包圍。
  25. 根據申請專利範圍第18至24項中之一或多項之噴塗粉末，其特徵在於該粉末包含從50至80重量%(較佳地從55 至75重量%)的氮化鉻，其中該重量百分比係以粉末的總重量為基準計。
  26. 根據申請專利範圍第18至25項中之一或多項之噴塗粉末，其特徵在於該粉末含有高達1重量%的硼及/或硫。
  27. 一種噴塗粉末摻合物，其包含根據申請專利範圍第18至26項中之一或多項之噴塗粉末。
  28. 一種製備表面塗佈組件之方法，其係藉由將根據申請專利範圍第18至26項中任一項之噴塗粉末或根據申請專利範圍第27項之噴塗粉末摻合物進行熱噴塗而塗佈組件。
  29. 根據申請專利範圍第28項之方法，其特徵在於該熱噴塗為高速火焰噴塗或電漿噴塗。
  30. 一種藉由根據申請專利範圍第28或29項之方法獲得之塗佈組件。
  31. 一種根據申請專利範圍第18至26項中任一項之噴塗粉末或根據申請專利範圍第27項之噴塗粉末摻合物之用途，其係用於組件(特別是燃機、活塞壓縮機或活塞機器中之活塞環或組件)或其他摩擦受力組件之表面塗佈。
  32. 根據申請專利範圍第30項之用途，其特徵在於表面塗佈係藉由熱噴塗(特別是高速火焰噴塗或電漿噴塗)進行。
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