TW201442956A

TW201442956A - 用於純化矽之覆蓋助熔劑及方法

Info

Publication number: TW201442956A
Application number: TW103102519A
Authority: TW
Inventors: Alain Turenne; Abdallah Nouri; Christain Alfred
Original assignee: Silicor Materials Inc
Priority date: 2013-01-29
Filing date: 2014-01-23
Publication date: 2014-11-16
Also published as: US20150360960A1; KR20150118962A; JP6387018B2; WO2014118630A1; TWI628145B; US9617160B2; BR112015018141A2; EP2950948A4; KR102158090B1; EP2950948A1; CN105246620A; JP2016511734A; CN105246620B

Abstract

揭示了一種覆蓋助熔劑之裝置及方法。揭示之方法及裝置使得，當固化界面從模之冷卻表面朝向實質上相對於冷卻表面的熔融矽之表面而移動時，雜質被趕出固態矽並進入液體中以與矽上的助熔劑層反應。

Description

用於純化矽之覆蓋助熔劑及方法

【0001】

本揭露內容描述使用方向性固化以純化矽之裝置及方法。該裝置及方法可包含使用減少熔融矽內的雜質之覆蓋助熔劑(cover flux)。本發明之裝置及方法可被用以製造用於太陽能電池的矽晶。

【0002】

太陽能電池透過利用其將日光轉換成電能之能力，可以作為可行的能源。矽為用於太陽能電池之製造的半導體材料；然而，關於使用矽之限制涉及將其純化成太陽能級(SG)之成本。

【0003】

用於太陽能電池之純化矽的許多技術已為習知。這些技術大部分是基於當矽從熔融液固化時，不期望之雜質可傾向殘留於熔融液中之原則而運作。舉例而言，可使用懸浮區技術以製造單晶錠，並在固態材料中使用移動液體區，移動雜質到材料之邊界。在另一實例中，可使用切克勞斯基(Czochralski)技術以製造單晶錠，並使用緩慢地拉出溶液之晶種，允許矽之單晶柱成形，同時留下雜質於溶液中。再一實例中，可使用布理治曼或熱交換技術以製造多晶錠，並使用溫度梯度以產生方向性固化。

【0004】

本發明之一態樣係關於一種方法，其包含形成助熔劑(flux)層於模中一定量之熔融矽之表面上，該表面位於實質上相對於冷卻表面之熔融矽之一側；實質上從冷卻表面朝向助熔劑層方向性固化熔融矽；以及使助熔劑層與於該定量之熔融矽之表面與助熔劑層之間的界面之雜質反應。

【0005】

本發明之另一態樣係關於一種方法，其包含：將熔融矽倒入模中；形成矽之固態層於矽之上表面上，並將助熔劑材料放置於固態層上；放置上加熱器於模上以熔化矽之固態層，其中助熔劑材料維持漂浮於熔融矽上；從模之底部朝向矽之上表面方向性固化熔融矽；以及使助熔劑材料與於矽之上表面與助熔劑材料之間的界面之雜質反應。

【0006】

本發明之又一態樣係關於一種方向性固化模，其包含：模底部，內含一個或複數個耐火材料層；模側壁，內含一個或複數個耐火材料層；第一襯層，內含氧化鋁，第一襯層覆蓋模底部及模側壁；以及第二襯層，內含碳化矽，第二襯層覆蓋當使用方向性固化模時，於包含熔融矽之上表面之高度的局部區域中之模側壁之一部分。

122．．．上加熱器

102．．．加熱元件

104、138．．．絕緣體

106．．．外部加熱套

12、42．．．耐火材料

120．．．系統

126．．．鏈

128．．．孔

130、132、140、142、144、146．．．結構元件

134．．．唇

136．．．屏幕箱

14、44．．．底部

16、46．．．側邊

2．．．矽

20、24、50、54．．．內表面

3、22、52．．．上表面

30、60、64．．．襯層

4、62．．．覆蓋助熔劑

5、10、40、124．．．模

72、74、76、80、82、84、86、88．．．步驟

【0007】

在圖式中，全部多個視圖中，相似符號可用以描述相似元件。具有不同後綴字母之相似符號可用以代表相似元件之不同視圖。圖式為藉由舉例方式而非以限制性方式之一般說明，各種實例而討論於本說明書中。

【0008】

第1圖根據本發明之實施例之用於純化矽之處理的模之剖面圖。

【0009】

第2圖根據本發明之實施例之用於純化矽之處理的另一模之剖面圖。

【0010】

第3圖為純化矽之實例方法之流程圖。

【0011】

第4圖為純化矽之實例方法之另一流程圖。

【0012】

第5圖為根據本發明之實施例之方向性固化系統之等角視圖。

【0013】

第6圖為根據本發明之實施例之可用於矽之方向性固化的加熱器之剖面圖。

【0014】

第7圖為顯示根據本發明之實施例之來自二種不同的純化處理之雜質量的曲線圖。

定義

【0015】

單一形式”一”及”該”可包含許多參照物，除非上下文有清楚地另外指示。

【0016】

如本文所用，”方向性固化(directional solidification)”或”方向性地固化(directionally solidify)”等可稱為使材料結晶開始於大約一位置，進行於大約一方向(例如垂直地、水平地、或垂直於表面)，以及結束於大約另一位置。如此定義所使用的，該位置可為點、平面、或曲面，包含環或碗形。

【0017】

如本文所用的，”耐火材料(refractory material)”可表示為於高溫，特別係在關於熔化及方向性固化矽之高溫，具化學性及物理性穩定性之材料。耐火材料之實例包含但不限於氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鉻、碳化矽、石墨或其中組合。

【0018】

如本文所用，”矽(silicon)”可表示具有化學符號Si之元素，並可以表示任何純度的Si，但一般表示以至少50%重量百分比的矽，較佳地為75%重量百分比，更佳地為85%重量百分比，又更佳地為90%重量百分比，及再更加地為95%重量百分比，以及最佳地為99%重量百分比。

【0019】

第1圖顯示根據本發明之模10的實例。在本揭露內容中，模10係定義為其中進行方向性固化之容器。模10可以配置以提供熔融態矽之方向性固化之至少一耐火材料12形成。

【0020】

模10可具有底部14及從底部14向上延伸之一個或多個側邊16。模10可為與厚壁大碗相似之形狀，其可具有圓形或接近圓形之剖面。模10可具有其他形狀之剖面形狀，包含，但不限於，正方形、或六邊形、八邊形、五邊形、或具有適當邊數之任何適當形狀。

【0021】

底部14及側邊16定義可容納熔融材料，諸如熔融矽2之模10之內部空間。內部空間也可容納固體材料，諸如固態矽(未顯示)，其可融化以形成熔融材料。耐火材料12可包含內表面20，其面對內部空間。在一實例中，內表面20包含底部14之上表面22及一個或多個側邊16之內表面24。

【0022】

耐火材料12可為任何適當的耐火材料，特別是適合用於矽融化或方向性固化的模之耐火材料。可用為耐火材料12的材料之實例包含，但不限於氧化鋁(Al₂O₃，也稱作礬土)、氧化矽(SiO₂，也稱作矽石)、氧化鎂(MgO，也稱作鎂土)、氧化鈣(CaO)、氧化鋯(ZrO₂，也稱作鋯土)、氧化鉻(III)(Cr₂O₃，也稱作鉻氧)、碳化矽(SiC)、石墨或其組合。模10可包含一種耐火材料，或多於一種的耐火材料。耐火材料或包含於模10內的材料可被混合，或其可位於模10之分離部分中，或其之組合。一個或多個耐火材料12可配置於層中。模10可包含多於一層之一個或多個耐火材料12。模10可包含一層之一個或多個耐火材料12。模10之側邊16可以不同於底部14的耐火材料形成。側邊 16與模10之底部14相比可具不同厚度，包含不同成分之材料，包含不同數量之材料，或其組合。在實例中，側邊16可包含熱面耐火材料，諸如氧化鋁。模10之底部14可包含熱傳導材料，諸如，舉例而言，碳化矽、石墨、鋼、不銹鋼、鑄鐵、銅、或其組合。在實例中，側邊16包含氧化鋁(礬土)耐火材料，且底部14包含具磷黏合劑的碳化矽耐火材料。

【0023】

雜質可自耐火材料12通過進入熔融矽2，使得一些雜質之摻雜含量可能對於太陽能裝置中使用之矽而言高於可接受量。舉例而言，硼或磷雜質可存在於耐火材料12中。即使硼或磷之程度非常小，在熔融矽2之存在導致耐火材料12所經歷的高溫下，硼或磷可被驅使以擴散出耐火材料12並進入熔融矽2。

【0024】

在一實例中，襯層30被包含於耐火材料12之內表面20上，諸如於上表面22及內表面或表面24上。襯層20可配置以避免或減少熔融矽2之汙染，諸如通過如來自模10之耐火材料12的硼(B)及磷(P)之雜質之轉移進入熔融矽2中，或通過反應來自耐火材料12之雜質或汙染進入熔融矽2。襯層30可對可能存在於耐火材料12中之汙染或雜質提供屏障。雖然襯層30顯示於第1圖中，其他模之實例，可不包含襯層。

【0025】

在一實例中，襯層30包含礬土(Al₂O₃)。雖然礬土對一些雜質為有效的屏障，如硼(B)及磷(P)，對礬土之技術挑戰為其可在熔融矽2之存在中進行還原反應以在熔融矽2中形成不期望程度之鋁金屬。

【0026】

第1圖顯示位於矽2之上表面上的覆蓋助熔劑4。助熔劑材料之實例包含，但不限於，碳酸鈉(Na₂CO₃)、氧化鈣(CaO)、氟化鈣(CaF₂)、二氧化矽(SiO₂)及氮化矽(Si₃N₄)中的至少其一。助熔劑成分之若干實例包含於下方表格。在一實例中，助熔劑包含使用一個或多個表列之助熔劑成分而形成的玻璃材料。

【0027】

在一實例中，加入助熔劑除去在矽源材料中存在的雜質。在一實例中，加入助熔劑以從耐火材料12除去不因襯層30而停止之雜質。在一實例中，加入助熔劑以除去可藉由從襯層30之礬土被引入到矽2中之鋁。

【0028】

顯示於第1圖中的覆蓋助熔劑4位於矽2之上表面3上。在方向性固化中，當固化界面從模5之底部朝向矽2之上表面3移動時，雜質被趕出固態矽並進入液體中，其導致在固化處理結束之時，雜質濃縮於矽之上表面3。在所示結構中，因為雜質被朝向覆蓋助熔劑4而趕到上方，助熔劑可更有效地與雜質反應。以下將參考第3圖及第4圖更詳細地討論在矽2之上表面3形成覆蓋助熔劑4之處理。

【0029】

雖然第1圖顯示方向性固化從模5之底部朝向矽之上表面3移動的實例結構，此發明不因此受限。在其他實例中，方向性固化可從矽之上表面朝向位於矽之下表面的助熔劑層移動。其他方向之方向性固化也為可能，諸如從模之一側往位於矽之第二側上的助熔劑層。在一實例中，從熔融矽之冷卻表面朝向位於實質上相對該冷卻表面之任何表面的助熔劑層進行方向性固化。

【0030】

第2圖顯示另一模40之實例，至少部分相似於第1圖之模10。模40可以至少一耐火材料42形成，耐火材料42配置以提供矽之熔化或熔融矽之方向性固化，或二者。

【0031】

模40可具有底部44及從底部44向上延伸之一個或多個側邊46。模40之形狀可相似於厚壁大碗，其可具有圓形或近似圓形的剖面。模40可具有其他的剖面形狀，包含，但不限於，正方形或六邊形、八邊形、五邊形、或具任何適當邊數之任何適合的形狀。

【0032】

底部44及側邊46定義可容納熔融材料，如熔融矽2之模40之內部空間，內部空間也可容納固態材料，如固態矽(未顯示)，其可熔化以形成熔融材料。耐火材料42可包含面對內部空間之內表面50。在一實例中，內表面50包含底部44之上表面52及一個或多個側邊46之上表面54。

【0033】

耐火材料44可為任何適當的耐火材料，如那些上方所列關於模10的，以及為任何適當物理結構，如層或其他上方所列關於模10的。覆蓋助熔劑62進一步顯示於第2圖中。在實例中，覆蓋助熔劑62係從如上方所列關於覆蓋助熔劑4的材料而形成。

【0034】

在實例中，第一襯層60包含於耐火材料42之內表面50上，像是在上表面52及內表面或表面54。第一襯層60可配置以避免或減少熔融矽2之汙染，如透過如來自模40之耐火材料42的硼(B)及磷(P)之雜質之轉移進入熔融矽2，或透過反應來自耐火材料42之雜質或污染進入熔融矽2。第一襯層60可對可存在於耐火材料12中之污染或雜質提供屏障。

【0035】

第2圖進一步顯示第二襯層64，其覆蓋於包含熔融矽之上表面3高度之局部區域的側邊46之部分。在實例中，第二襯層64包含碳化矽。在結構中，第二襯層64包含碳化矽粒子，其彼此連結以形成第二襯層64。在一實例中，碳化矽粒子使用膠體二氧化矽基質而彼此連結以形成第二襯層64。

【0036】

如上所討論的，使用覆蓋助熔劑(4、62)提供移除雜質之附加優點。在一實例中，覆蓋助熔劑(4、62)移除可藉由第一襯層60引入的礬土。在一實例中，相較於第一襯層60，第二襯層64較不易與覆蓋助熔劑反應，以在冷卻後較容易提供來自模40之側邊46之覆蓋助熔劑的釋放。由於提供較容易之釋放，當固化後從模移除矽2時，第一襯層60不容易被破壞。

第3圖顯示方向性固化之實例方法，其可使用第1圖及第2圖中所述之模而執行。在步驟72中，覆蓋助熔劑形成於模中一定量之熔融矽之表面上。在一實例中，該熔融矽之的表面係在實質上相對於冷卻表面之熔融矽之側邊上。在步驟74中，熔融矽實質上從冷卻表面朝向助熔劑層地被方向性固化。在步驟76中，助熔劑與於助熔劑與一定量熔融矽之表面之間的界面之雜質反應。

【0037】

第4圖顯示方向性固化之另一實例方法，其可使用如第1圖及第2圖中所述之模而執行。在步驟80中，熔融矽被倒入模中。在步驟82中，矽之固態層形成於矽之上表面，且助熔劑材料位於該固態層上。在一實例中，矽被冷卻剛好足以形成固態層於上表面上。固態層提供為添加之助熔劑材料的結構，並使助熔劑材料不會飛濺入熔融矽中及深度混合於熔融矽中。在若干實例中，助熔劑材料包含大塊的玻璃助熔劑，其位於矽之固態層上。

【0038】

當使用熔化玻璃助熔劑時，對比於助熔劑之混和粉末成分，助熔劑之重量可被減少。在一實例中，熔化玻璃助熔劑可比混合粉末成分輕約20%。在一實例中，助熔劑之粉末成分在熔化以形成玻璃助熔劑之前被酸洗。酸洗之助熔劑粉末可減少可存在於成分粉末中的汙染。

【0039】

在步驟84中，矽之固態層再次被熔化以及助熔劑材料保持漂浮在熔融矽上。在一實例中，上方加熱器被放置於模上以熔化矽之固態層，且助熔劑材料保持漂浮於熔融矽上。在另一實例中，熱以除了上方加熱器之方法施加，諸如藉由將模放置於熔爐中。在另一實例中，覆蓋助熔劑層藉由來自於矽本身之熱而形成，未施加外部熱。在一實例中，助熔劑材料成分被選擇以具有較熔融矽低之密度，從而促進助熔劑材料飄浮於熔融矽上。儘管密度不同，其有助以首先提供步驟82之固態層於矽之上表面上以形成覆蓋助熔劑。

【0040】

在步驟86中，熔融矽從模之底部朝向矽之上表面被方向性固化，及在步驟88中，助熔劑與於矽之上表面與助熔劑之間的界面之雜質反應。

【0041】

第5圖顯示用於矽之方向性固化系統120之實例。系統120顯示為方向性固化系統之實例，其可如上述實例用於使用覆蓋助熔劑以純化矽。其他系統，諸如替代加熱器結構、替代模幾何形狀等，也可與本發明之實施例一起使用。

【0042】

第1圖之系統120包含上加熱器122，位於模124之上方。鏈126可透過在垂直結構元件130中的孔128而連接至上加熱器122。鏈126可形成懸架，其可允許藉由使用起重機而移動上加熱器122。舉例而言，系統也可藉由放置模124於剪式升降機上，同時留下上加熱器122在模124上而移動。

【0043】

垂直結構元件130可從上加熱器122之外部加熱套之下邊緣垂直延伸到上加熱器122之外部加熱套之上邊緣。垂直結構元件130可以位於上加熱器外部加熱套之外部並從加熱套平行延伸於遠離上加熱器122之中心之方向。上加熱器122也可包含一個或多個水平結構元件132，其可位於上加熱器外部加熱套之外部並可從加熱套於一方向延伸，該方向平行於遠離上加熱器122之中心之方向。上加熱器122也可包含唇134，其可為上加熱器122之外部加熱套之部分。唇134可突出於上加熱器122之外部加熱套。唇134可朝向上加熱器122中心軸向內延伸，使得其覆蓋上加熱器122之絕緣體至任何適當程度。另外，唇134可向內延伸僅足以覆蓋上加熱器122之外部加熱套之下邊緣。一個或多個屏幕箱136可封閉突出於上加熱器122之外部加熱套之加熱元件之端點，保護使用者免於可存在於或接近這些元件之端點的熱和電的傷害。

【0044】

絕緣體138可位於上加熱器122與模124之間。模124的一個或多個絕緣層之至少一部分可延伸於模124之外部加熱套之高度上。模124可包含一個或多個垂直結構元件140。垂直結構元件140可位於模124之外部加熱套之外表面上，平行於遠離模124之中心之方向延伸遠離外部加熱套。垂直結構元件140可從外部加熱套之下邊緣垂直延伸到外部加熱套之上邊緣。模124也可包含一個或多個水平結構元件142。水平結構元件142可位於模124之外部加熱套之外表面，平行於遠離模124之中心之方向延伸遠離外部加熱套。水平結構元件142可圍繞模124之圓周水平延伸。模124也可包含下結構元件144及146。下結構元件144及146可平行於遠離模124之中心之方向延伸遠離外部加熱套。下結構元件144及146可延伸橫過模124之底部。一些下結構元件146可被塑形使其允許堆高機或其他機器升高或其他物理性操作該裝置。

【0045】

第6圖中顯示較詳細之上加熱器122之若干部分的剖面視圖。上加熱器可具有之剖面形狀係大約地符合模之剖面形狀。藉由上加熱器施加於模之熱能可允許控制模中熔融矽之溫度。上加熱器也可位於模之頂部而不加熱，使得上加熱器可作為絕緣體以控制從模逸出的熱能。藉由控制模之溫度或從模逸出的熱能，可提供期望的溫度梯度，其可允許以更高度地控制方向性固化。最終地，控制溫度梯度可允許其中矽之最終純度為最大化之較有效的方向性固化。

【0046】

上加熱器122可包含一個或多個加熱元件102。各一個或多個加熱元件102可獨立地包含任何適當材料。舉例而言，各一個或多個加熱元件102可獨立地包含加熱元件，其中加熱元件可包含碳化矽、二矽化鉬、石墨或其組合；並且，各一個或多個加熱元件102可額外獨立地包含感應加熱器。在一實例中，一個或多個加熱元件位於大約相同高度。在另一實例中，一個或多個加熱元件位於不同高度。

【0047】

在一實例中，加熱元件102可包含碳化矽，其可具有一些優點。舉例而言，碳化矽加熱元件102可較不易於氧氣存在下之高溫中腐蝕。可藉由使用真空室以減少包含可腐蝕材料的加熱元件之氧化腐蝕，但碳化矽加熱元件102可減少腐蝕而不需真空室。另外，可使用碳化矽加熱元件102而不需冷卻水管。在一實例中，加熱元件被用於真空室中、具有冷卻水管，或二者。在一實例中，使用加熱元件102而不需真空室、不需冷卻水管，或皆不需二者。

【0048】

在一實例中，一個或多個加熱元件102為感應加熱器。感應加熱器可被鑄成一個或多個耐火材料。內含一個或多個感應加熱線圈的耐火材料可接著位於底部模上。耐火材料可為任何適當材料，包含但不限於氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鉻、碳化矽、石墨或其組合。

【0049】

一個或多個加熱元件102可具有電子系統，使得若至少一加熱元件102失去功能，任何剩下具功能的加熱元件102可繼續接受電能並生產熱能。在一實例中，各加熱元件102具有自己的電路。

【0050】

上加熱器100可包含絕緣體104。絕緣體104可包含任何適當絕緣材料，包含但不限於絕緣磚、耐火材料、耐火材料之混合物、絕緣板、陶瓷紙、高溫羊毛、或其組合。絕緣板可包含高溫陶瓷板。絕緣材料104之下邊緣以及一個或多個加熱元件102可於大約相同高度，或加熱元件102可位在高於絕緣材料104之下邊緣之高度處，或絕緣材料104之下邊緣可位在高於加熱元件102之高度處。可使用一個或多個加熱元件102及絕緣材料104之其他結構，諸如為感應加熱器之一個或多個加熱元件102，包含耐火材料之絕緣材料104，其中一個或多個加熱元件102被包入耐火材料104中。在此一實例中，添加的絕緣材料也可選擇性地包含，其中添加性絕緣材料可為耐火材料，或著添加性絕緣材料可為另一適當的絕緣材料。

【0051】

上加熱器100可包含外部加熱套106。外部加熱套106可包含任何適當材料，包含但不限於鋼、不鏽鋼、銅、鑄鐵、耐火材料、耐火材料之混合物、或其組合。絕緣材料104可至少部分地設置於一個或多個加熱元件102與外部加熱套106之間。外部加熱套106之下邊緣可大約地與絕緣材料104之下邊緣及一個或多個加熱元件102持平，或著外部加熱套106之下邊緣可偏移於絕緣材料104之下邊緣或一個或多個加熱元件102，或二者皆是。在一實例中，覆蓋絕緣材料104之邊緣的外部加熱套106之部分可包含具相對低傳導性的材料，諸如適當耐火材料，如氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氧化鈣、氧化鋯、氧化鉻、碳化矽、石墨、或其組合。

【0052】

上加熱器外部加熱套106可包含結構元件，諸如可增加上加熱器100之強度或鋼性的元件。結構元件可包含鋼、不鏽鋼、銅、鑄鐵、耐火材料、耐火材料之混合物、或其組合。在一實例中，上加熱器外部加熱套106可包含一個或多個結構元件，其從上加熱器外部加熱套106之外部於遠離上加熱器100之中心之方向而延伸，且圍繞上加熱器100之周圍或圓周水平延伸。一個或多個水平結構元件可位於，舉例而言，上加熱器外部加熱套106之外部之下邊緣、上加熱器外部加熱套106之外部之上邊緣，或位於上加熱器外部加熱套106之外部之下邊緣與上邊緣之間的任一位置。在一實例中，上加熱器100包含三個水平結構元件，一個位於上加熱器外部加熱套106之下邊緣、一個上加熱器外部加熱套106之上邊緣、以及一個位於上加熱器外部加熱套106之下邊緣與上邊緣之間。

【0053】

上加熱器外部加熱套106可包含位於上加熱器外部加熱套106之外部之一個或多個結構元件，其於上加熱器外部加熱套106之外部於遠離上加熱器100之中心之方向，從上加熱器外部加熱套106之外部之下端垂直延伸到上加熱器之外部加熱套106之外部之上端。在一實例中，上加熱器外部加熱套106可包含八個垂直結構元件。垂直結構元件可圍繞上加熱器100之圓周或周圍平均地間隔。在一實例中，上加熱器外部加熱套106可包含垂直及水平結構元件二者。上加熱器外部加熱套106可包含延伸交會於上加熱器外部加熱套106之上端之結構元件。位於上端的結構元件可從上加熱器外部加熱套106之上端之外邊緣延伸到上加熱器外部加熱套106之上端之另一邊緣。位於上端的結構元件也可部分延伸交會於外部加熱套106之上端。結構元件可為條、棒、管或任何適當用於添加結構性支撐於上加熱器之結構。結構元件可透過焊接、銅焊或其他合適方法連結至上加熱器外部加熱套106。結構元件可用以促進裝置之傳輸及物理性控制。舉例而言，上加熱器外部加熱套106之外部之上端的結構元件可為具足夠尺寸、強度、方向、空間或其組合之管子，使得特定堆高機或其他升降機可升高或移動或其他物理性操作該上加熱器。在另一實例中，如位於上加熱器外部加熱套106之外部的上述結構元件可替代性地或添加性地位於上加熱器外部加熱套106之內部。在另一實例中，上加熱器100可使用起重機或其他升降裝置，使用連結至上加熱器100的鏈，包含連接至上加熱器之結構元件或連接至上加熱器100之非結構性元件的鏈而移動。舉例而言，鏈可連接至上加熱器外部加熱套106之上邊緣以形成用於起重機的懸架以升高及其他移動該上加熱器100。

【0054】

第7圖顯示具有及不具有如上實例中所述之覆蓋助熔劑的方向性固化處理的實驗結果。編號1140到1185的方向性固化(DS)錠為不具有覆蓋助熔劑之處理，而可觀察到鋁雜質含量高達2ppm。相反地，1185到1210的DS錠為使用如上所述的實例中之覆蓋助熔劑之處理。如同可從圖式所觀察到的，使用如上所述的實例中之覆蓋助熔劑進行處理之錠的鋁雜質含量皆低於0.5ppm。雖然鋁雜質含量作為實例顯示於第7圖中，其他雜質如硼、磷等也可使用如上所述之實例的覆蓋助熔劑除去。

【0055】

實施例:

【0056】

為了更佳地說明本文所揭露之方法及裝置，提供實施例之非限制性列舉如下:

實施例1為包含形成覆蓋助熔劑於模中定量熔融矽之表面上的方法，該表面位於實質上相對於冷卻表面之熔融矽之一側上，實質上從冷卻表面朝向助熔劑層方向性固化該熔融矽，且助熔劑與於定量熔融矽之表面與助熔劑之間界面之雜質反應。

實施例2包含實施例1之方法，其中形成助熔劑層包含熔化一定量之玻璃助熔劑於熔融矽之上表面上。

【0057】

實施例3包含實施例1~2的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成具有密度低於熔融矽的助熔劑層。

【0058】

實施例4包含實施例1~3的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成於高於大約900 ℃ ~1100 ℃之溫度流動的助熔劑層。

【0059】

實施例5包含實施例1~4的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成內含碳酸鈉的助熔劑層。

【0060】

實施例6包含實施例1~5的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成內含二氧化矽的助熔劑層。

【0061】

實施例7包含實施例1~6的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成內含氟化鈣的助熔劑層。

【0062】

實施例8包含實施例1~7的其中之任一的方法，其中形成包含氧化鈣的助熔劑層。

【0063】

實施例9包含實施例1~8的其中之任一的方法，其中形成助熔劑層包含形成內含氮化矽的助熔劑層。

實施例10為包含將熔融矽倒入模、形成矽之固態層於矽的上表面上、以及放置助熔劑材料於固態層上、放置上加熱器於模上以熔化矽之固態層，其中助熔劑材料保持漂浮於熔融矽上、從模之下端朝向矽之上表面而方向性固化熔融矽、以及將助熔劑與矽之上表面與助熔劑間之界面之雜質反應之方法。

【0064】

實施例11包含實施例10的方法，其中放置上加熱器於模上包含了熔化助熔劑材料及矽之固態層，其中助熔劑材料保持漂浮於熔融矽上。

【0065】

實施例12包含實施例10~11的其中之任一的方法，其中放置上加熱器於模上包含施加高於約900 ℃的溫度於矽之上表面。

【0066】

實施例13包含實施例10~12的其中之任一的方法，其中放置上加熱器於模上包含施加高於約1100 ℃的溫度於矽之上表面。

【0067】

實施例14包含實施例10~13的其中之任一的方法，其中放置上加熱器於模上包含施加介於約1460℃及1550℃間的溫度於矽之上表面。

【0068】

實施例15包含實施例10~14的其中之任一的方法，其中放置助熔劑材料於固態層上包含介於約10及50Kg間之助熔劑材料於約1400Kg之矽上。

【0069】

實施例16包含實施例10~15的其中之任一的方法，其中放置助熔劑材料於固態層上包含放置助玻璃熔劑塊於固態層上以及熔化該塊以形成助熔劑層。

【0070】

實施例17包含方向性固化的模，包含模底部，其內含一個或多個耐火層、其內含一個或多個耐火層之模側壁、內含氧化鋁的第一襯層，該第一襯層覆蓋模底部及模側壁、以及內含碳化矽的第二襯層，該第二襯層覆蓋當模使用時於包含熔融矽之上表面的高度之局部區域中之模側壁之部分。

【0071】

實施例18包含實施例17之模，其中第一襯層內含純度介於約XXX與YYY間之氧化鋁。

【0072】

實施例19包含實施例17~18的其中之任一的模，其中第二襯層包含在膠體二氧化矽(SiO₂)基質中的碳化矽粒子之複合材料。

【0073】

上述實施方式包含參照形成部分之實施方式之附圖圖式。圖式顯示，藉由說明的方式，可實現本發明中之特定實施例。這些實施例也作為”實例”引用於本文中。此實例可包含除了那些已顯示的或已描述的元件。然而，本發明人也設想僅提供那些已顯示或已描述的元件之實例。此外，本發明人也設想使用那些已顯示或已描述的元件之任何組合或排列之實例(或其中之一個或多個態樣)，無論是關於特定實例(或其中之一個或多個態樣)，或關於其他已顯示或已描述於本文的實例(或其中之一個或多個態樣)。

【0074】

在本說明書與藉參照整合的任何說明書之間的用法不一致的情況中，以本說明書中的用法為主。

【0075】

在本說明書中，如專利文件中所常見之詞彙”一(a)” 及”一(an)”，包含一個或多於一個，無關於任何其他例子或”至少一”或”一個或多個”之用法。在本說明書中，使用詞彙”或(or)”用以作為非排除性的或，使得”A或B”包含”A但無B”、”B但無A”以及”A及B”，除非另有指示。在本說明書中，詞彙”包含(including)”及”其中(in which)”係用作為相對於”包含(comprising)”及”其中(wherein)”之易懂英文的同義詞。同時，在以下申請專利範圍中，詞彙”包含(including)及包含(comprising)”為開放性連接詞，亦即，包含在申請專利範圍中該詞彙後所列出元件以外之元件的系統、裝置、物品、成分、配方或處理，仍視為落入該申請專利範圍之範疇。此外，在以下申請專利範圍中，詞彙”第一”、”第二”及”第三”等僅用作為標籤，且不意在施加數字條件於其物件上。

【0076】

以上描述係意在為說明，且非為限制。舉例而言，上述之實例(或其中之一個或多個態樣)可彼此組合使用。經檢視完上方描述後，透過所屬領域中通常知識者，可使用其他實施例。提供摘要以使讀者可快速地確定技術揭露內容的本質。其以不被用以解釋或限制申請專利範圍之範疇或意義之理解提交。並且，在上述實施方式中，各種特徵可被組合在一起以簡化該揭露內容。此不應被解釋為意在使未主張之揭露特徵對於任何申請專利範圍而言為必要的。更確切的說，本發明的技術特徵可在於少於特定揭露實施例之所有特徵。因此，以下申請專利範圍在此以各申請專利範圍以其自身作為獨立之實施例地併入實施方式作為實例或實施例，並且設想實施例彼此可以各種組合或排列而結合。本發明之範疇應於參考後附之申請專利範圍，連同該申請專利範圍所主張權利之均等物之完整範疇而決定。

無

2．．．矽

3．．．上表面

4．．．覆蓋助熔劑

5、10．．．模

12．．．耐火材料

14．．．底

16．．．面

20．．．內表面

22、24．．．上表面

30．．．襯層

Claims

【第1項】

一種方法，其包含：
形成一助熔劑層於一模中一定量之一熔融矽之一表面上，該表面位於實質上相對於一冷卻表面之該熔融矽之一側；
實質上從該冷卻表面朝向該助熔劑層方向性固化該熔融矽；以及
使該助熔劑層與於該定量之該熔融矽之該表面與該助熔劑層之間的界面之雜質反應。
【第2項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含熔化一定量之一玻璃助熔劑於該熔融矽之上表面上。
【第3項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一具有密度低於該熔融矽之助熔劑層。
【第4項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一於高於約900~1100℃之溫度流動之助熔劑層。
【第5項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一含有碳酸鈉(Na₂CO₃)之助熔劑層。
【第6項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一含有二氧化矽(SiO₂)之助熔劑層。
【第7項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一含有氟化鈣(CaF₂)之助熔劑層。
【第8項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一含有氧化鈣(CaO)之助熔劑層。
【第9項】

如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，形成該助熔劑層包含形成一含有氮化矽(Si₃N₄)之助熔劑層。
【第10項】

一種方法，其包含：
將一熔融矽倒入一模中；
形成矽之一固態層於矽之一上表面上，並將一助熔劑材料放置於該固態層上；
放置一上加熱器於該模上以熔化矽之該固態層，其中，該助熔劑材料維持漂浮於該熔融矽上；
從該模之底部朝向該矽之該上表面方向性固化該熔融矽；以及
使該助熔劑材料與於矽之該上表面與該助熔劑材料之間的界面之雜質反應。
【第11項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該上加熱器於該模上包含將該助熔劑材料及矽之該固態層熔化，其中，該助熔劑材料維持飄浮於該熔融矽上。
【第12項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該上加熱器於該模上包含施加高於約900℃之溫度至矽之該上表面。
【第13項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該上加熱器於該模上包含施加高於約1100℃之溫度至矽之該上表面。
【第14項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該上加熱器於該模上包含施加約在1460及1550℃之間之溫度至矽之該上表面。
【第15項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該助熔劑材料於該固態層上包含將約10與50Kg間之該助熔劑材料放置於約1400Kg之矽上。
【第16項】

如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，放置該助熔劑材料於該固態層上包含放置一玻璃助熔劑塊於該固態層上，並將該玻璃助溶劑塊熔化以形成一助溶劑層。
【第17項】

一種方向性固化模，其包含：
一模底部，內含一個或複數個耐火材料層；
一模側壁，內含一個或複數個耐火材料層；
一第一襯層，內含氧化鋁，該第一襯層覆蓋該模底部及該模側壁；以及
一第二襯層，內含碳化矽，該第二襯層覆蓋當使用該方向性固化模時，於包含一熔融矽之一上表面之高度的局部區域中之該模側壁之一部分。
【第18項】

如申請專利範圍第3項所述之方向性固化模，其中，該第一襯層內含純度介於約XXX與YYY之間之氧化鋁(Al₂O₃)。
【第19項】

如申請專利範圍第3項所述之方向性固化模，其中，該第二襯層內含膠體二氧化矽(SiO₂)基質中之碳化矽粒子之複合材料。