TW201425621A - 一種鈮靶材及其製備方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一鈮靶材的製備方法，先將鈮管坯進行熱擠壓，然後將熱擠壓後的鈮管坯進行內孔的加工得到鈮靶材。在製備過程中，首先在鈮管坯表面塗抹了玻璃粉，使其在擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮管坯的表面質量較好；隨後的熱擠壓加工與熱處理有助於鈮管坯晶粒的細化與均勻化；最後將擠壓後的鈮管坯進行機加工，通過選用特殊刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚於內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度值較低的鈮靶材。本發明還提供了一種鈮靶材。

Description

一種鈮靶材及其製備方法

本發明涉及靶材技術領域，尤其涉及一種鈮靶材及其製備方法。

靶材是在濺射沉積技術中用作陰極的材料，該材料能夠在帶正電荷的陽離子撞擊下以分子、原子或離子的形式脫離陰極而在陽極表面重新沉積。靶材作為一種具有高附加值的特種電子材料，其被廣泛用於濺射尖端技術的薄膜材料。根據應用，靶材主要包括半導體領域用靶材、記錄介質用靶材、顯示薄膜用靶材、先進觸控屏及顯示器、光學靶材和超導靶材等。

磁控濺射是製備薄膜材料的主要技術之一，它利用離子源產生離子，產生的離子在真空環境中經過加速聚集，從而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發生動能的交換，使固體表面的原子離開固體表面並沉積在基體表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材。

濺射靶材的形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規則形狀。長方體、正方體和圓柱體形狀靶材為實心，濺射過程中，圓環形永磁體在靶材表面建立環形磁場，在軸間等距離的環形表面上形成刻蝕區，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%。目前國內外都在推廣應用旋轉空心圓管磁控濺射靶，其優點是該空心圓管靶材可繞固定的條狀磁鐓組件旋轉，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達80%。一般來說，濺射靶材的晶粒尺寸必須控制在100微米以下，甚至其結晶結構的趨向性也必須受到嚴格的控制。

鈮濺射靶材作為製備鈮及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板顯示器、光學鏡頭、電子成像、信息儲存、太陽能電池和玻璃鍍膜等光電領域及船舶、化工等腐蝕環境中具有廣泛的應用。鈮濺射靶材對產品的內部晶粒尺寸以及表面粗糙度的要求較高，其中軸向方向晶粒大小要求均勻一致，晶粒尺寸50~100μm，表面粗糙度要求Ra1.6um，因此研究者對鈮靶材的生產方法進行了深入的研究。例如：公開號為CN102489951A的中國專利公開了一種濺射用鈮管狀靶材的製備方法，該方法包括以下步驟：製備鈮管坯；採用鋼包套將鈮管坯內、外壁及兩頭緊密包覆，焊接密封，然後進行熱擠壓，得到鈮管靶；將鈮管靶進行酸洗和熱處理，即得到鈮管狀靶材。上述方法只是採用熱擠壓的方法對鈮管坯進行加工，從而無法保證鈮濺射靶材內部晶粒組織均勻性和表面粗糙度。

本發明解决的技術問題在於提供一種鈮靶材及其製備方法，通過本發明製備的鈮靶材內部晶粒組織均勻且具有較低的表面粗糙度值。

有鑒於此，本發明提供了一種鈮靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮管坯進行預熱，在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮管坯進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。

優選的，所述鈮管坯的製備過程具體為：a1)將鈮鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮鑄錠表面塗抹玻璃粉； a2)將步驟a1)得到的鈮鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮管坯。

優選的，步驟a2)中所述熱處理之後還包括：將熱處理後的鈮鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次鍛造後的鈮鑄錠再次熱處理。

優選的，步驟a)中在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉之後還包括：將塗抹玻璃粉的鈮管坯進行預熱，在預熱後的鈮管坯的表面再次塗抹玻璃粉。

優選的，所述鈮管坯進行鏜銑之後還包括：c1)將鏜銑後的鈮管坯的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角為30°~40°，後角為4°~6°；主偏角為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。

優選的，所述第一次熱鍛造具體為：將步驟a1)得到的鈮鑄錠加熱至365℃~472℃，保溫2h~4.5h，將保溫後的鈮鑄錠進行鐓粗和拔長。

優選的，步驟a)中所述預熱的溫度為700℃~950℃。

優選的，步驟b)中所述熱擠壓的溫度為1000℃~1300℃，所述熱處理的溫度為930℃~1300℃。

優選的，步驟c)中所述刀杆的長度為5500mm~6500mm。

優選的，步驟c)中所述雙刀頭平行於一條直線。

優選的，步驟c)中所述雙刀頭之間的距離控制在30mm~50mm。例如，對於粗加工而言，雙刀頭之間合適的距離為50mm；對於精加工而言，雙刀頭之間合適的距離為30mm。

本發明還提供了一種上述方案製備的鈮靶材，所述鈮靶材的晶粒度為5~6.5級。

本發明提供了一種鈮靶材及其製備方法，在鈮靶材製備過程中，首先將鈮管坯進行熱擠壓，然後將熱擠壓後的鈮管坯進行內孔的加工，從而得到鈮靶材。與現有技術相比，本發明在製備鈮靶材的過程中，首先在鈮管坯表面塗抹了玻璃粉，由於鈮管坯表面噴塗有玻璃粉，使其在擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮管坯的表面質量較好；隨後的熱擠壓加工與熱處理有助於鈮管坯晶粒的細化與均勻化；最後將擠壓後的鈮管坯進行機加工，通過選用特殊刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚於內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度值較低的鈮靶材。

圖1為本發明實施例1製備的鈮靶材的金相照片；圖2為本發明實施例2製備的鈮靶材的金相照片；圖3為本發明對比例1生產的鈮濺射靶材的金相照片；以及圖4為本發明對比例1生產的鈮濺射靶材的金相照片。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明申請專利範圍的限制。

本發明實施例公開了一種鈮靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮管坯進行預熱，在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮管坯進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。

按照本發明，首先需要準備原材料鈮鑄錠。本發明對於所述 鈮鑄錠的製備方法並沒有特別的限制，但是為了使鈮靶材具有更加均勻的晶粒組織和保證鈮靶材中鈮的純度，所述鈮鑄錠的製備方法優選按照下述方法製備：首先將鈮礦石與氫氟酸、硫酸混合，萃取其中的鈮液，所述鈮液經氨氣沉澱後得到氫氧化鈮；將所述氫氧化鈮燒結後得到氧化鈮；將鋁粉與所述氧化鈮混合，並在真空中還原，得到金屬粗鈮；將所述粗鈮在水平結晶器中進行熔煉，得到熔煉鈮板；將所述鈮板在電子束爐中進行熔煉，從而得到鈮鑄錠。

上述粗鈮在水平結晶器中進行熔煉的過程中，由於水平結晶器真空度較高，則熔體的過熱度較高，鈮金屬液態維持時間較長，能夠將金屬鈮中的間隙雜質、低熔點金屬雜質和蒸汽壓較高的金屬雜質除去，從而能夠得到純度較高的熔煉鈮板。而所述鈮板在電子束爐熔煉過程中，所述電子束爐的功率較大，高速運動的電子打在熔煉鈮板和熔池內，動能轉化為熱能，將熔煉鈮板熔化滴入熔融態的熔池裏，對金屬鈮進行精煉，由於電子束爐的真空度較高，則熔體的過熱度很高，金屬鈮在以液體滴入熔池過程和鈮金屬在熔池液態維持時間較長，同樣也能夠將金屬鈮中的間隙雜質、低熔點金屬雜質和蒸汽壓較高的金屬雜質除去，從而達到精煉的效果，得到純度較高的金屬鈮錠，純度99.95%。

按照上述方法將鈮鑄錠製備完成後，則開始鈮靶材的製備過程。在對鈮管坯進行熱擠壓的步驟b)之前，作為優選方案所述鈮管坯的製備方法，包括：a1)將鈮鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮鑄錠表面塗抹玻璃粉；a2)將步驟a1)得到的鈮鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮管坯。

上述製備鈮管坯的過程中，首先將鈮鑄錠進行預熱，並在預 熱後的鈮鑄錠表面塗抹玻璃粉。所述預熱有利於鈮鑄錠表面的玻璃粉與鈮鑄錠表面粘結。所述預熱的溫度優選為150℃~250℃，更優選為175℃~225℃，最優選為200℃。為了防止熱鍛過程中鈮鑄錠的吸氫吸氧，將鈮鑄錠預熱後則在鈮鑄錠表面塗覆玻璃粉。所述玻璃粉的厚度優選為1mm~1.5mm，以保證玻璃粉在鈮鑄錠表面能夠塗覆均勻。

將鈮鑄錠表面塗抹玻璃粉後，則將鈮鑄錠進行第一次熱鍛。 按照本發明，為了提高鈮鑄錠鍛造過程中的塑性，保證鈮鑄錠的鍛透性以及晶粒破碎的充分性，本發明選擇了熱鍛的鍛造方式。 所述第一次熱鍛的具體步驟為：將塗覆抗氧化塗層的鈮鑄錠加熱至365℃~472℃，保溫2h~4.5h後，對鈮鑄錠進行徑向鐓粗和徑向拔長的鍛造。本領域技術人員熟知的，鑄錠是採用電子束爐熔煉的，熔煉的方向是軸向的，即鑄錠長度方向，延軸向熔煉過程中是產生粗晶、枝晶及晶帶的方向，該方向也是塑性較好的方向。 而軸向的鐓粗加工能夠在軸向上破碎鑄造態的粗晶、枝晶等組織，使晶粒細化，同時軸向鐓粗和軸向拔長鈮鑄錠容易變形，不易開裂。

在第一次熱鍛造完成後，為了避免在後續熱處理過程中抗氧化塗層的汽化對鈮鑄錠表面質量的影響，本發明優選將第一次熱處理後的鈮鑄錠進行酸洗，以將鈮鑄錠表面的玻璃粉除去。所述酸洗的酸液優選為氫氟酸、鹽酸和硫酸的混合溶液。所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質量分數為35.35wt%；所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為37wt%，所述硫酸為市售的濃硫酸，其濃度為98wt%，所述鹽酸、氫氟酸與硫酸的體積比優選為5：3：2，所述酸液的溫度優選為55℃~75℃，更優選為60~70℃。為了使鈮鑄錠表面的玻璃粉能夠洗滌乾淨，所述酸洗的時間優選為5min~10min。

為了消除加工過程中鈮鑄錠內部的殘餘內應力，本發明在第一次熱鍛完成後，將鈮鑄錠進行了熱處理。在鍛造過程中鈮鑄錠 會產生加工硬化，如果不進行熱處理會增加第二次熱鍛的難度，甚至會引起加工開裂，同時為了使第一次鍛造後的鈮鑄錠獲得重新再結晶組織，與後續的第二次熱鍛配合進行再次晶粒破碎，本發明將第一次熱鍛後的鈮鑄錠進行熱處理。所述熱處理的溫度優選為930℃~1300℃，更優選為1100℃~1200℃；所述熱處理的時間優選為60min~100min，更優選為80min~90min。

按照本發明，鈮鑄錠進行熱處理後，為了得到內部晶粒均勻細小的鈮靶材，作為優選方案，本發明將熱處理後的鈮鑄錠進行第二次熱鍛。本發明進行第二次熱鍛能夠再次充分的破碎鈮鑄錠內部晶粒組織，達到細化晶粒的效果。所述第二次鍛造的具體步驟為：將步驟a)中熱處理後的鈮鑄錠第二次加熱至365℃~472℃，第二次保溫2h~4.5h，將第二次保溫後的鈮鑄錠進行第二次鐓粗和第二次拔長，所述第一次鍛造與所述第二次鍛造的總加工率為50%~80%。對於鍛造的次數還可以是三次四次甚至更多次，本發明並沒有特別的限制，但是出於成本和效率的考慮，本發明優選進行了兩次鍛造。

為了防止鈮鑄錠在鍛造過程中吸氫吸氧，作為優選方案，所述第二次熱鍛之前還包括：將步驟a2)熱處理後的鈮鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮鑄錠表面塗覆玻璃粉。所述預熱的溫度優選為150℃~250℃，更優選為180℃~230℃，最優選為200℃。

按照本發明，在第二次熱鍛造完成後，為了消除鍛造過程中的殘餘應力，使鈮鑄錠的內部組織均勻細小，則將第二次熱鍛後的鈮鑄錠進行再次熱處理。所述再次熱處理的溫度優選為930℃~1300℃，更優選為1000℃~1200℃；所述再次熱處理的時間優選為60min~100min，更優選為80min~90min。

將完成鍛造加工的鈮鑄錠的外表面及兩端頭進行車削，並對車削後的鈮鑄錠進行鑽孔，得到鈮管坯。

在所述鈮鑄錠加工完成後，則將所述鈮管坯進行熱擠壓加 工，即進行步驟a)的操作。首先將所述鈮管坯進行預熱，並在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉。所述預熱能夠使玻璃粉更好的在鈮管坯表面形成一層緻密的氧化物薄膜，同時使鈮管坯內外溫度均勻，為後續熱擠壓工序作準備。為了使玻璃粉較好地粘連在鈮管坯表面，所述預熱的溫度優選為700℃~950℃，更優選為800℃~900℃。在將鈮管坯預熱後，在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉，使玻璃粉在鈮管坯表面形成一層緻密的薄膜。本領域技術人員熟知的，鈮管坯是心部中空的管狀坯料，因此在塗抹玻璃粉的過程中，所述鈮管坯的表面包括鈮管坯的內表面、外表面以及兩端面。 為了保證玻璃粉噴塗均勻，無孔隙，所述玻璃粉的厚度優選為1mm~2mm。

在鈮管坯表面噴塗玻璃粉後，作為優選方案，本發明優選將噴塗玻璃粉後的鈮管坯進行預熱，向預熱後的鈮管坯表面再次噴塗玻璃粉。為了保證玻璃粉的充分熔化，使其粘連在鈮錠表面，在鈮錠表面形成一層緻密的抗氧化薄膜，所述預熱的溫度優選為1000℃~1300℃，更優選為1100℃~1200℃；所述預熱的時間優選為1min~15min，更優選為5min~10min。所述噴塗玻璃粉的厚度優選為1mm~2mm。此次噴塗玻璃粉能夠保證鈮錠表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和潤滑作用。為了使鈮錠表面的玻璃粉具有充分的抗氧化和潤滑作用，可以在鈮錠表面多次噴塗玻璃粉，本發明並沒有特別的限制，但出於成本以及效率的考慮，本發明優選在鈮管坯表面噴塗兩次玻璃粉。另外，本發明對於玻璃粉的選取沒有特別限制，只要其為用於熱加壓的玻璃粉並且玻璃粉的使用溫度包括鈮管的加工溫度即可。

在將鈮管坯表面噴塗玻璃粉後，即將噴塗玻璃粉後的鈮管坯進行熱擠壓。本領域技術人員熟知的，擠壓的方式按坯料的溫度可分為冷擠壓、熱擠壓和溫擠壓。本發明選用熱擠壓的方式能夠得到均勻的內部組織，同時使坯料易於擠壓成型。所述熱擠壓的 溫度優選為1000℃~1300℃，更優選為1100℃~1200℃，此溫度區間內鈮管坯塑性較好，且容易變形。所述擠壓的擠壓機為本領域技術人員熟知的擠壓機，本發明並沒有特別的限制，所述擠壓機的噸位優選大於等於3000噸，更優選為3500~4500噸，所述擠壓比優選大於等於4.5，更優選為5~7。

按照本發明，將所述鈮管坯熱擠壓完成後，即將熱擠壓後的鈮管坯進行酸洗，從而將鈮管坯表面的玻璃粉除去，以防止在後續熱處理過程中發生玻璃粉熔化或汽化，影響鈮管坯表面質量。 所述酸洗的酸液優選為氫氟酸和硝酸的混合溶液，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質量分數為35.35wt%，所述硝酸為市售的鹽酸，其濃度為68%，所述氫氟酸與所述硝酸的體積比優選為3：5，所述酸液的溫度優選為55℃~75℃，更優選為60~70℃。為了消除鈮管坯在擠壓過程中的殘應力，獲得均勻的再結晶組織，本發明將酸洗後的鈮管坯進行熱處理。本發明優選在真空中進行熱處理以防止鈮管坯被氧化，所述熱處理的溫度優選為930℃~1300℃，更優選為1000℃~1200℃，所述熱處理的時間優選為60min~100min，更優選為70min~90min。按照本發明，在熱鍛造完成後達到了鈮鑄錠內部晶粒的初步細化，配合後續的熱擠壓工序，則有利於形成內部均勻的鈮靶材。

所述鈮管坯完成熱擠壓工序後，將熱擠壓後的鈮管坯再次進行內孔機加工。對於鈮管坯內孔的加工，本發明採用了第一刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。優選的，所述雙刀頭平行於一條直線，兩刀頭之間的距離控制在30mm~50mm。優選的，對於粗加工來說，最合適的距離為50mm；而對於精加工來說，最合適的距離為30mm。本領域技術人員熟知的，與鑽鏜床配套的刀具，在對內孔進行機加工過程中，刀具的 一端裝卡在鑽鏜床上，該端稱之為固定端，而另一端用於加工工件，該端則稱之為工作端。

在對內孔加工的過程中，通過選用特殊的刀具，使鈮管坯內孔加工過程中，保持小吃刀深度小的走刀量，從而使斷屑逐漸成球團狀，有利於鈮斷屑的排出，以防止斷屑積聚於內孔中對內孔表面質量的影響。在內孔鏜銑的過程中，為了使鈮管坯的斷屑連續由內孔自動排出，在鏜銑的過程中，同時連接高壓硫化油對內孔進行鏜銑。所述硫化油具有潤滑冷却的作用，而高壓硫化油則促進了斷屑的排出。所述鏜銑過程中鑽鏜床的轉速優選為80轉/min~125轉/min；所述鏜銑的切削深度優選為0.5mm~1.2mm。

鈮管坯的內孔加工完成後，為了保證鈮管坯尺寸精准和表面粗糙度，本發明對鈮管坯的外圓進行車削。按照本發明，外圓車削的方法優選為：將得到的鈮坯裝卡在臥式車床上，以內孔為基準，對所述鈮管狀靶材的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角(γ)為30°~40°，後角(α)為4°~6°；主偏角(φ)為50°~60°，副偏角為10°~15°；刃傾角(λ)為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。作為優選方案，所述車削的進給量：粗車(F)優選為0.25~0.3mm/轉，精車(f)優選為0.15~0.2mm/轉；切削深度：粗車(T)優選為2~5mm，精車(t)為0.8~1.2mm；切削速度：粗車(ν)優選為40m/min，精車優選為60m/min。為了提高車削過程中的精度，所述第二刀具優選為硬質合金刀具，更優選為鎢鈷類硬質合金刀具。所述鎢鈷類硬質合金刀具分為YG3、YG6、YG8等多種牌號，牌號後的數字表示含鈷量的百分數，其餘是碳化鎢；牌號後的數據越大，其韌性越好，適用於產品的粗加工。因此車削過程中粗車優選為YG8刀具，精加工優選為YG6刀具。

本發明提供了一種鈮靶材及其製備方法，在鈮靶材製備過程中，首先將鈮管坯進行熱擠壓，然後將熱擠壓後的鈮管坯進行內孔的加工，從而得到鈮靶材。與現有技術相比，本發明在製備鈮 靶材的過程中，首先在鈮管坯表面塗抹了玻璃粉，由於鈮管坯表面噴塗有玻璃粉，使其在擠壓過程中具有較好的潤滑效果，從而使鈮管坯的表面質量較好；隨後的熱擠壓加工與熱處理有助於鈮管坯晶粒的細化與均勻化；最後將擠壓後的鈮管坯進行機加工，通過選用特殊的刀具對鈮管坯的內孔進行鏜銑，使斷屑能夠連續自內孔排出，避免了斷屑積聚於內孔而影響內孔表面加工的問題，從而得到了內部晶粒均勻和表面粗糙度較低的鈮靶材。其次，本發明在鈮管坯製備過程中採用了熱鍛造的方法，熱鍛造與熱擠壓相結合的方法，更有利於得到內部組織均勻的鈮靶材；另一方面，通過採用第二刀具對鈮靶材的外圓進行機加工，使得到的鈮靶材的尺寸更加精准，同時使鈮靶材的表面粗糙度較低。實驗結果表明，鈮靶材外表面粗糙度Ra1.6μm，內孔表面粗糙度Ra6.3μm。

本發明還提供了一種鈮靶材，所述鈮靶材按上述方法製備。 本領域技術人員熟知的，晶粒度是表徵晶粒大小的尺度，按照標準GB/T 6394-2002，晶粒度共分8級，1~4級為粗晶粒(對應於約89.8~254μm)，5~8級為細晶粒(對應於約22.5~63.5μm)。本發明製備的鈮靶材的晶粒度為5~6.5級(對應於約37.8~63.5μm)。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的鈮靶材及其製備方法進行詳細說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。

實施例1

該實施例中所用的玻璃粉為用於熱擠壓及穿孔工藝的玻璃粉，具有100目的平均粒度，得自北京天力創玻璃科技開發有限公司(型號：855-7噴塗粉)。進行以下工藝：步驟一、五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為Φ 190mm、長度為390mm，化學成分為Nb99.95%的鈮錠； 步驟二、將步驟一得到的鈮錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，錠材加熱至400℃，保溫3h，對鈮錠軸向鐓粗至210mm，拔長至200×200×280mm；步驟三、將步驟二得到的鈮錠進行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三得到的鈮錠進行熱處理：熱處理溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮錠鐓粗至220mm，鍛造打方190×190×Lmm，最後鍛造打圓到Φ 200mm；步驟六、將步驟五得到的鈮錠進行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑後進行熱處理，熱處理的溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對步驟六得到的鈮錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽孔，得到尺寸為：外徑Φ 195mm，內徑100mm，長度為350mm，一端頭倒外角30mm×45°的鈮管坯；步驟八、將步驟七得到的鈮管坯採用低溫中頻爐對鈮管坯進行預熱，預熱溫度為900℃，預熱後在鈮管坯料內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1050℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九得到的鈮管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十得到的鈮管坯傳送至擠壓筒內進行擠壓，此擠壓機噸位應大於3000噸。擠壓後得到外徑為Φ 160mm，內徑為90mm，長度為560mm的鈮靶管；步驟十二、將步驟十一得到的鈮靶管進行酸洗，酸洗：HF： HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱75℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟十三、將步驟十二得到的鈮靶管進行真空熱處理，溫度1050℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三得到的鈮管靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過採用雙刀頭與加長刀杆的刀具相配合，再連接高壓硫化油進行鏜銑內孔，刀杆的長度為5600mm，在鏜銑過程中車床轉速80~125轉/min，吃刀深度為0.5~1.2mm。內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內為100±0.15mm，長度為482±1mm；步驟十五、將步驟十四得到的鈮旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG8；前角γ為30°，後角α為4°；主偏角φ為60°，副偏角為10°；刃傾角採用λ為10°，刀尖圓弧半徑為粗車R為0.4mm。進給量：粗車F為0.25mm/轉，精車f為0.15mm/轉；切削深度：粗車T為2mm，精車t為0.8mm；切削速度：粗車ν為40m/min；精車60m/min。最後車削完成後尺寸：Φ外為155±0.1mm，Φ內為100±0.15mm，長度為482±1mm；步驟十六、將步驟十五得到的旋轉鍍膜鈮靶材在300~400轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面粗糙度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮靶材裝卡到藥室拋光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為280~350轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm。

本實例製備的鈮靶材晶粒組織均勻，晶粒度為5.0~6.5級(本實施例中未提到的公差均為±1mm)。圖1為本實施例生產的鈮靶材的金相照片，由圖1可知，鈮靶材的內部晶粒組織細小均勻。

實施例2

採用與實施例1中相同的玻璃粉，進行如下工藝：步驟一、五氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為Φ290mm、長度為620mm，化學成分為Nb99.95%的鈮錠；步驟二、將步驟一得到的鈮錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，錠材加熱至400℃，保溫3h，對鈮錠軸向鐓粗至340mm，拔長至280×280×520mm；步驟三、將步驟二得到的鈮錠進行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三得到的鈮錠進行熱處理：熱處理溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮錠進行鐓粗至290mm，鍛造打方255×255×Lmm，最後鍛造打圓到Φ275mm；步驟六、將步驟五得到的鈮錠進行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑後進行熱處理，熱處理的溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對步驟六得到的鈮錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽孔；最後得到尺寸為：外徑Φ 264mm，內徑125mm，長度為650mm，一端頭倒外角30mm×45°的鈮管坯；步驟八、將步驟七得到的鈮管坯採用低溫中頻爐對鈮管坯進行預熱，預熱溫度為900℃，預熱後對鈮管坯料進行內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1050℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九得到的鈮管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃 粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十得到的鈮管坯傳送至擠壓筒內進行擠壓，此擠壓機噸位應大於3000噸。擠壓後得到外徑為Φ 165mm，內徑120mm，長度為2700mm的鈮靶管；步驟十二、將步驟十一中得到的鈮靶管進行酸洗，酸液：HF：HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱60℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟十三、將步驟十二得到的鈮靶管進行真空熱處理，溫度1050℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三得到的鈮管靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過採用具有雙刀頭與加長刀杆的刀具，再連接高壓硫化油進行鏜銑內孔，刀杆的長度為6000mm，在鏜銑過程中車床轉速80~125轉/min，吃刀深度為0.5~1.2mm。內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內為125±0.15mm，長度為2413±1mm；步驟十五、將步驟十四中得到的鈮旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG8；前角γ為40°，後角α為6°；主偏角φ為60°，副偏角為15°；刃傾角採用λ為15°，刀尖圓弧半徑為0.4mm。進給量：粗車F為0.3mm/轉，精車f為0.2mm/轉；切削深度：粗車T為5mm，精車t為1.2mm；切削速度：粗車ν為40m/min；精車60m/min；最後車削完成後尺寸：Φ外為155±0.1mm，Φ內為125±0.15mm，長度為2413±1mm；步驟十六、將步驟十五得到的旋轉鍍膜鈮靶材在300~400轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面粗糙度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮靶材裝卡到藥室拋 光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為280~350轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm。

本實例製備的鈮靶材晶粒組織均勻，晶粒度為5.0~6.5級(本實施例中未提到的公差均為±1mm)。圖2為本實施例製備的鈮靶材的金相照片，由圖2可知，鈮靶材的內部晶粒組織細小均勻。

實施例3

採用與實施例1中相同的玻璃粉，進行如下工藝：步驟一、氧化二鈮通過鋁熱還原得到氧化鈮，將氧化鈮分別在水平爐熔煉和電子束爐熔煉，得到直徑為Φ 460mm、長度為350mm，化學成分為Nb99.95%的鈮錠；步驟二、將步驟一得到的鈮錠預熱200℃，塗抹玻璃粉，錠材加熱400℃，保溫3h；對鈮錠進行軸向鐓粗至200mm拔長至290×290×690mm；步驟三、將步驟二得到的鈮錠進行酸洗：HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟四、將步驟三所得到的鈮錠進行熱處理：熱處理溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟五、將步驟四得到的鈮錠鐓粗至320mm，鍛造打方300×300×Lmm，最後鍛造打圓到Φ 310mm；步驟六、將步驟五得到的鈮錠進行酸洗HCl：HF：H2SO4=5：3：2(體積比)，酸洗時間10分鐘，去除表面雜質及玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑後進行熱處理，溫度為1000℃，保溫時間為60min；步驟七、通過車床對步驟六得到的鈮錠進行車削外表面及兩端頭，去除缺陷後進行鑽孔。最後得到尺寸為：外徑Φ 290mm，內徑125mm，長度為750mm，一端頭倒外角30mm×45°的鈮管待擠壓坯； 步驟八、將步驟七得到的鈮管坯採用低溫中頻爐對鈮管坯進行預熱，預熱溫度為900℃，預熱後對鈮管坯料進行內外表面及兩端頭塗抹玻璃粉；步驟九、將步驟八得到的鈮管坯轉至二次中頻感應爐中進行二次加熱，加熱溫度為1050℃，保溫10分鐘；步驟十、將步驟九中得到的鈮管坯進行二次塗抹玻璃粉，玻璃粉厚度控制在1~2mm之間，保證塗抹均勻無孔隙；步驟十一、將在步驟十完成的鈮管坯傳送至擠壓筒內進行擠壓，此擠壓機噸位應大於3000噸。擠壓後得到外徑為Φ 165mm，內徑為120mm，長度為4000mm的鈮靶管；步驟十二、將步驟十一得到的鈮靶管進行酸洗，酸液：HF：HNO3=3：5(體積比)，酸液加熱65℃，最終去除表面玻璃粉，肉眼觀察可見鈮金屬光澤無雜斑即可；步驟十三、將步驟十二得到的鈮靶管進行真空熱處理，溫度1050℃保溫60分鐘；熱處理後進行校直，直線度1.0mm後，矯直設備為兩輥矯直機；步驟十四、將步驟十三所得的鈮靶材裝卡到深孔鑽鏜床上，通過採用具有雙刀頭與加長刀杆的刀具，再連接高壓硫化油進行鏜銑內孔，刀杆的長度為6500mm，在鏜銑過程中車床轉速80~125轉/min，吃刀深度為0.5~1.2mm。內孔鏜銑完成後車削兩端頭，保證兩端頭切面垂直軸線完成後尺寸為：Φ內為125±0.15mm，長度為3749±1mm；步驟十五、將步驟十四得到的鈮旋轉靶材裝卡在臥式車床上，以內孔為基準進行找正然後車削外圓，外圓車削過程中選用刀具材料YG8；前角γ為35°，後角α為5°；主偏角φ為60°，副偏角為12°；刃傾角採用λ為13°，刀尖圓弧半徑為粗車R為0.4mm；進給量：粗車F為0.28mm/轉，精車f為0.18mm/轉；切削深度：粗車T為4mm，精車t為1.0mm；切削速度：粗車ν為 40m/min；精車60m/min。最後車削完成後尺寸：Φ外為155±0.1mm，Φ內為125±0.15mm，長度3749±1mm；步驟十六、將步驟十五得到的旋轉鍍膜鈮靶材在300~400轉/min過程中使用砂紙、研磨布、研磨膏對外表面進行拋光精處理，使其表面粗糙度達到Ra1.6μm；步驟十七、將步驟十六得到的旋轉鍍膜鈮靶材裝卡到藥室拋光機上與砂紙、研磨布、研磨膏相配合進行內孔處理，轉數為280~350轉/min，最終使其內孔表面粗糙度達到Ra6.3μm。

對比例1

1)將兩次電子束熔煉製備的質量純度不小於99.95%，直徑為240mm，長度為400mm的扒皮鈮錠，採用深孔鑽打孔後結合線切割沿軸線方向從內掏出直徑為115mm的同軸芯部，得到外徑為240mm，內徑為115mm，長度為400mm的鈮管坯；2)採用不銹鋼包套材料將步驟1)中所述鈮管坯包覆密封，然後將包覆後的鈮管坯在電爐中加熱至1050℃，並保溫2h，將保溫後的包覆有不銹鋼包套材料的鈮管錠在臥式擠壓機上擠壓，控制擠壓比為8，得到外徑為140mm，內徑為113mm，長度為3080mm的鈮管靶(含包套材料)；3)將步驟2)中所述鈮管靶校直後進行酸洗，然後對酸洗後的鈮管靶進行真空熱處理；所述真空熱處理的制度為；熱處理溫度為980℃，保溫時間為1h；所述酸洗的酸液為氫氟酸、硝酸和水按照1：2：4的體積比混合而成，其中硝酸和氫氟酸均為化學純試劑；4)將步驟3)得到的鈮管靶機械加工，去除包套材料，機加工平頭，然後對鈮管靶內、外表面進行拋光處理，得到壁厚為7mm，外徑為134mm的濺射用成品鈮管狀靶材。圖3與圖4為本實施例製備的鈮管狀靶材的金相照片，由圖可知，本實施例製備的鈮管狀靶材的晶粒粗大且不均勻。

以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明申請專利範圍的保護範圍內。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情况下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。

Claims (14)

1. 一種鈮靶材的製備方法，包括以下步驟：a)將鈮管坯進行預熱，在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉；b)將步驟a)得到的鈮管坯進行熱擠壓，將熱擠壓後的鈮管坯進行酸洗，將酸洗後的鈮管坯進行熱處理；c)採用第一刀具對步驟b)得到的鈮管坯的內孔進行鏜銑，得到鈮靶材；所述第一刀具的刀頭為雙刀頭或單刀頭，所述第一刀具的刀杆的長度大於5000mm，所述雙刀頭在所述刀杆工作端沿軸線方向依次設置，所述刀頭的刃傾角為負值。
2. 根據請求項1所述的製備方法，其中，所述鈮管坯的製備過程具體為：a1)將鈮鑄錠進行預熱，在預熱後的鈮鑄錠表面塗抹玻璃粉；a2)將步驟a1)得到的鈮鑄錠進行第一次熱鍛造，將第一次熱鍛造後的鈮鑄錠進行酸洗，將酸洗後的鈮鑄錠進行熱處理；a3)將步驟a2)得到的鈮鑄錠進行鑽孔及車削外表面，得到鈮管坯。
3. 根據請求項2所述的製備方法，其中，步驟a2)中所述熱處理之後還包括：將熱處理後的鈮鑄錠進行第二次熱鍛造，將第二次鍛造後的鈮鑄錠再次熱處理。
4. 根據請求項1，2或3所述的製備方法，其中，步驟a)中在預熱後的鈮管坯表面塗抹玻璃粉之後還包括：將塗抹玻璃粉的鈮管坯進行預熱，在預熱後的鈮管坯的表面再次塗抹玻璃粉。
5. 根據請求項1或4所述的製備方法，其中，所述鈮管坯進行鏜銑之後還包括：c1)將鏜銑後的鈮管坯的外圓進行車削，所述車削的第二刀具的前角為30°~40°，後角為4°~6°；主偏角為50°~60°，副偏角為 10°~15°；刃傾角為10°~15°；刀尖圓弧半徑為0.3~0.4mm。
6. 根據請求項2或5所述的製備方法，其中，所述第一次熱鍛造具體為：將步驟a1)得到的鈮鑄錠加熱至365℃~472℃，保溫2h~4.5h，將保溫後的鈮鑄錠進行鐓粗和拔長。
7. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟a)中所述預熱的溫度為700℃~950℃。
8. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟b)中所述熱擠壓的溫度為1000℃~1300℃，所述熱處理的溫度為930℃~1300℃。
9. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述刀杆的長度為5500mm~6500mm。
10. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟a中塗抹的所述玻璃粉的厚度為1mm~2mm。
11. 根據請求項2所述的製備方法，其中，步驟a1中塗抹的所述玻璃粉的厚度為1mm~1.5mm。
12. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述雙刀頭平行於一條直線。
13. 根據請求項1所述的製備方法，其中，步驟c)中所述雙刀頭之間的間距控制在30mm至50mm之間。
14. 請求項1~13中任一項所製備的鈮靶材，所述鈮靶材的晶粒度為5~6.5級。