CN109652778A - 一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，该方法包括：一、将铌条进行真空电子束熔炼得到铌铸锭；二、将铌铸锭进行两火次锻造后经机械加工，得到铌管坯；三、采用包套材料将铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热保温，再进行挤压得都铌管靶；四、将铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；五、将经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材。本发明通过两火次锻造和高温挤压相结合的加工方法减少了铌管靶中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，得到组织中晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格，使其适合铌镀膜用。

Description

一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法
技术领域
本发明属于铌管靶材制备技术领域，具体涉及一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法。
背景技术
铌镀膜用靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在平面显示、光学镀膜、电子成像、信息存储介质、太阳能电池等光电领域以及船舶、化工等腐蚀环境中有广泛应用。随着我国微电子信息产业的飞速发展，我国已逐渐成为世界上镀膜靶材需求量最大的国家之一，但和国外相比，我国靶材技术与产业水平还存在较大差距，大量靶材仍严重依赖国外进口，亟需摆脱受制于人的困境。
研究表明，溅射靶在溅射过程中将产生不均匀冲蚀现象，从而造成溅射靶材利用率普遍低下，矩形溅射靶的利用率一般不超过28％，圆形溅射靶不超过35％，在实际使用过程中平面溅射靶材的利用率基本都控制在25％左右。而管状靶材通过围绕固定的条状磁铁组件旋转，可以360°均匀刻蚀靶材表面，靶材利用率高达80％，可以有效地提高靶材利用率，降低原料成本。铌管靶已成为铌靶材发展的新趋势，在以后逐步取代板靶已成必然。并且，管状靶材在长度方向上具有极佳的镀膜均匀性，因此，大规格管状靶材非常适合应用于大规模工业化连续生产线上。
为达到和提高镀膜产品的功能指标，对镀膜用铌管靶材提出了更高的要求，主要体现在靶材的纯度、晶粒尺寸、稳定优化的制备工艺等方面，因此需要研究者对镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的生产方法进行了深入的研究，以解决大规格高纯铌锭的提纯技术，解决铌管靶热加工过程中纯度、尺寸以及微观组织均匀性的控制技术，以获得镀膜用大规格细晶粒铌管靶材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法。本发明通过两火次锻造和高温挤压相结合的加工方法减少了铌管靶中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，得到晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌条进行真空电子束熔炼，得到铌铸锭；所述铌铸锭的质量纯度不小于99.98％；
步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.3～3.4，总变形量为23％～71％；所述铌管坯的直径为155mm～255mm；
步骤三、采用包套材料将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热至950℃～1150℃保温1.5h～2h，再将保温后的铌管坯进行挤压，得到铌管靶；
步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；
步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为120mm～160mm，内径为100mm～140mm，长度为1000mm～3200mm。
本发明先将铌条熔炼成铌铸锭，然后依次经锻造、包套后挤压和真空热处理，最终得到铌管靶材，通过大变形量的两火次锻造充分破坏了铌铸锭中因熔炼产生的树枝晶，然后通过高温挤压进一步细化和均匀化组织，减少了铌管靶中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，从而得到晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格，满足了镀膜用的要求。
上述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌条中钽的质量含量不超过50ppm，硅的质量含量不超过100ppm，氧的质量含量不超过150ppm，氮的质量含量不超过40ppm，碳的质量含量不超过12ppm，铁的质量含量不超过30ppm，钛的质量含量不超过30ppm，铜的质量含量不超过30ppm，镍的质量含量不超过30ppm，锆的质量含量不超过30ppm，钨的质量含量不超过20ppm，钼的质量含量不超过20ppm，铝的质量含量不超过200ppm；所述铌条进行真空电子束熔炼前先依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎。通过对铌条中微量元素的质量含量进一步优选限定，从原料中保证了铌条的质量纯度。熔炼前将铌条依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，有效去除了铌条表层的氧化皮，提高了铌条的质量纯度，确保铌条不被污染。
上述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空电子束熔炼的次数不少于三次，所述真空电子束熔炼的真空度不超过1×10-2Pa，熔炼的速度不超过40kg/h，熔炼比电能不小于8kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铌铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却。采用不少于三次的真空电子束熔炼次数并减少熔炼的速度，同时采用车削加工铸锭表面、纯净水冷却和清洗以去除杂质元素的影响，控制铌铸锭的熔炼及后续车削加工过程不被污染，大大增加了提纯效果，进一步确保了铌铸锭的质量纯度不小于99.98％。
上述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述包套材料为不锈钢板材，所述润滑剂为二硫化钼耐热脂。不锈钢板材包套材料和二硫化钼耐热脂润滑剂均具有较小的摩擦系数，有利于保温后的铌管坯进行挤压，得到铌管靶，提高了铌管靶的微观组织均匀性和稳定性，保证了铌管靶材的组织中晶粒尺寸。
上述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸洗采用的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1：(2～3)：(3～4)的体积比配制而成，所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂。上述组成和配比的酸洗液可有效腐蚀包套材料，方便了包套材料的去除。
上述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空热处理的条件为：温度800℃～900℃，保温时间1.5h～2h，真空度不超过1×10-3Pa。上述真空热处理的条件有效避免了热处理过程中铌管靶的氧化，有效保证了终产品铌管靶材的质量纯度和表面质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过两火次锻造和高温挤压相结合的加工方法充分破坏了铌铸锭中因熔炼产生的树枝晶，并进一步细化和均匀化组织，减少了铌管靶组织中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，从而得到组织中晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格。
2、本发明通过控制原材料铌条的纯度、采用多次真空电子束熔炼、采用纯净水冷却和清洗、挤压时包覆包套材料以及真空热处理等措施，大大提高了铌管靶材的纯度，使其满足了镀膜用的要求。
3、本发明的制备工艺稳定成熟，得到的铌管靶材的纯度、晶粒大小和规格均可控，该工艺也适用于其他难熔金属如钼、钽、锆等管状靶材的生产，扩大了工艺的使用范围。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌条依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎进行五次真空电子束熔炼，得到直径为300mm的铌铸锭；所述铌条中钽的质量含量为50ppm，硅的质量含量为100ppm，氧的质量含量为150ppm，氮的质量含量为40ppm，碳的质量含量为12ppm，铁的质量含量为30ppm，钛的质量含量为30ppm，铜的质量含量为30ppm，镍的质量含量为30ppm，锆的质量含量为30ppm，钨的质量含量为20ppm，钼的质量含量为20ppm，铝的质量含量为200ppm；所述真空电子束熔炼的真空度为1×10-3Pa，功率为500kW，熔炼的速度为20kg/h，熔炼比电能为10kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却；所述铌铸锭的质量纯度为99.98％；
步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到直径为155mm的铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为3.4，总变形量为71％；
步骤三、采用不锈钢板材将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆二硫化钼耐热脂润滑剂，然后加热至950℃并保温2h，再将保温后的铌管坯采用2.5的挤压比进行挤压，得到外径为125mm，内径为95mm，长度为3300mm的铌管靶；
步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后采用由氢氟酸、硝酸和水按照1:2:4的体积比配制而成的酸洗液进行酸洗去除不锈钢板材，再进行真空热处理；所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂；所述真空热处理的条件为：温度800℃，保温时间2h，真空度为1×10-3Pa；
步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸为70μm，铌管靶材的外径为120mm，内径为100mm，长度为3200mm。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌条依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎进行四次真空电子束熔炼，得到直径为300mm的铌铸锭；所述铌条中钽的质量含量为40ppm，硅的质量含量为60ppm，氧的质量含量为100ppm，氮的质量含量为30ppm，碳的质量含量为10ppm，铁、钛、铜、镍和锆的质量含量均小于10ppm，钨的质量含量为15ppm，钼的质量含量为10ppm，铝的质量含量为100ppm；所述真空电子束熔炼的真空度为1×10-2Pa，功率为500kW，熔炼的速度为40kg/h，熔炼比电能为8kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却；所述铌铸锭的质量纯度为99.99％；
步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到直径为215mm的铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.8，总变形量为44％；
步骤三、采用不锈钢板材将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆二硫化钼耐热脂润滑剂，然后加热至1050℃并保温1.7h，再将保温后的铌管坯采用3.0的挤压比进行挤压，得到外径为145mm，内径为115mm，长度为2500mm的铌管靶；
步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后采用由氢氟酸、硝酸和水按照1:3:3.5的体积比配制而成的酸洗液进行酸洗去除不锈钢板材，再进行真空热处理；所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂；所述真空热处理的条件为：温度850℃，保温时间1.7h，真空度为8×10- 4Pa；
步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸为63μm，铌管靶材的外径为140mm，内径为120mm，长度为2400mm。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将铌条依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎进行三次真空电子束熔炼，得到直径为300mm的铌铸锭；所述铌条中钽的质量含量为30ppm，硅的质量含量为50ppm，氧的质量含量为80ppm，氮的质量含量为25ppm，碳的质量含量为11ppm，铁、钛、铜、镍和锆的质量含量均小于10ppm，钨的质量含量为18ppm，钼的质量含量为15ppm，铝的质量含量为90ppm；所述真空电子束熔炼的真空度为5×10-3Pa，功率为500kW，熔炼的速度为30kg/h，熔炼比电能为12kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却；所述铌铸锭的质量纯度为99.98％；
步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到直径为255mm的铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.3，总变形量为23％；
步骤三、采用不锈钢板材将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆二硫化钼耐热脂润滑剂，然后加热至1150℃并保温1.5h，再将保温后的铌管坯采用3.5的挤压比进行挤压，得到外径为165mm，内径为135mm，长度为1100mm的铌管靶；
步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后采用由氢氟酸、硝酸和水按照1:2.5:3的体积比配制而成的酸洗液进行酸洗去除不锈钢板材，再进行真空热处理；所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂；所述真空热处理的条件为：温度900℃，保温时间1.5h，真空度为5×10- 4Pa；
步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸为55μm，铌管靶材的外径为160mm，内径为140mm，长度为1000mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌条进行真空电子束熔炼，得到铌铸锭；所述铌铸锭的质量纯度不小于99.98％；
步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.3～3.4，总变形量为23％～71％；所述铌管坯的直径为155mm～255mm；
步骤三、采用包套材料将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热至950℃～1150℃保温1.5h～2h，再将保温后的铌管坯进行挤压，得到铌管靶；
步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；
步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为120mm～160mm，内径为100mm～140mm，长度为1000mm～3200mm。
2.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌条中钽的质量含量不超过50ppm，硅的质量含量不超过100ppm，氧的质量含量不超过150ppm，氮的质量含量不超过40ppm，碳的质量含量不超过12ppm，铁的质量含量不超过30ppm，钛的质量含量不超过30ppm，铜的质量含量不超过30ppm，镍的质量含量不超过30ppm，锆的质量含量不超过30ppm，钨的质量含量不超过20ppm，钼的质量含量不超过20ppm，铝的质量含量不超过200ppm；所述铌条进行真空电子束熔炼前先依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎。
3.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空电子束熔炼的次数不少于三次，所述真空电子束熔炼的真空度不超过1×10-2Pa，熔炼的速度不超过40kg/h，熔炼比电能不小于8kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铌铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却。
4.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述包套材料为不锈钢板材，所述润滑剂为二硫化钼耐热脂。
5.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸洗采用的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1：(2～3)：(3～4)的体积比配制而成，所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂。
6.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空热处理的条件为：温度800℃～900℃，保温时间1.5h～2h，真空度不超过1×10-3Pa。
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