TW201413740A - 導電性組成物及太陽能電池單元 - Google Patents

導電性組成物及太陽能電池單元 Download PDF

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Kazunori Ishikawa
Osamu Kajita
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Yokohama Rubber Co Ltd
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Abstract

本發明之課題在於提供一種導電性組成物及將其使用於集電電極之太陽能電池單元，該導電性組成物可形成維持低體積電阻率且對透明導電層之接觸電阻較低之電極。本發明之導電性組成物含有環氧樹脂(A)、脂肪酸銀鹽(B)、硬化劑(C)、平均粒徑為0.5~5.0 μm之球狀銀粉(D)、以及平均厚度為0.05~0.20 μm且表觀密度為0.4~1.1 g/cm3之片狀銀粉(E)，上述硬化劑(C)為三氟化硼與胺化合物之錯合物。

Description

導電性組成物及太陽能電池單元
本發明有關一種導電性組成物及於集電電極中使用其之太陽能電池單元。
以往，於銀粒子等導電性粒子中添加並混合由熱可塑性樹脂(例如丙烯酸樹脂、醋酸乙烯酯樹脂等)或熱硬化性樹脂(例如環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂等)等組成之黏合劑、有機溶劑、硬化劑、以及催化劑等，獲得導電性漿料(導電性組成物)，將該導電性漿料以特定圖案印刷於基板(例如矽基板、環氧樹脂基板等)上後，將其加熱形成電極或配線，從而製成太陽能電池單元或印刷配線板之方法為已知。
作為上述導電性組成物，例如專利文獻1之請求項1中已揭示「一種導電性組成物，其含有銀粉(A)、脂肪酸銀鹽(B)、環氧樹脂(C)、以及陽離子系硬化劑(D)」。並且，實施例中，作為上述陽離子系硬化劑(D)，係使用芳香族鋶鹽。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-22795號公報
然而，本發明人參考專利文獻1，針對使用鋶鹽作為硬化劑之導電性組成物進行研討後，已明瞭雖然所形成之電極或配線(以下亦稱為電極等)之體積電阻率較低，但於透明導電層(例如透明導電氧化物層(TCO))等上形成電極等時，接觸電阻會增高。
因此，本發明之課題在於提供一種導電性組成物及於集電電極中使用其之太陽能電池單元，該導電性組成物可形成維持低體積電阻率同時對透明導電層等物之接觸電阻較低之電極等。
本發明人為解決上述課題而積極研討之結果發現，併用具有特定平均粒徑之球狀銀粉、與具有特定平均厚度及表觀密度之片狀銀粉，且使用三氟化硼與胺化合物之錯合物作為硬化劑，而可形成維持低體積電阻率同時對透明導電層等物之接觸電阻較低之電極等，因而完成本 發明。即，本發明人發現藉由以下構成可解決上述課題。
(1)一種導電性組成物，其含有環氧樹脂(A)、脂肪酸銀鹽(B)、硬化劑(C)、平均粒徑為0.5~5.0μm之球狀銀粉(D)、以及平均厚度為0.05~0.20μm且表觀密度為0.4~1.1g/cm3之片狀銀粉(E)，上述硬化劑(C)為三氟化硼與胺化合物之錯合物。
(2)如上述(1)所述之導電性組成物，其中，上述硬化劑(C)為選自由三氟化硼-哌啶、三氟化硼-乙胺、及三氟化硼-三乙醇胺所組成之群的錯合物。
(3)如上述(1)或(2)所述之導電性組成物，其中，上述片狀銀粉(E)含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計質量，為0.1~12質量%。
(4)如上述(1)~(3)中任一項所述之導電性組成物，其中，上述環氧樹脂(A)含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計100質量份，為2~20質量份。
(5)如上述(1)~(4)中任一項所述之導電性組成物，其中，上述脂肪酸銀鹽(B)含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計100質量份，為0.1~10質量份。
(6)一種太陽能電池單元，其係集電電極使用上述(1)~(5)中任一項所述之導電性組成物者。
(7)如上述(6)所述之太陽能電池單元，其具備透明導電層作為上述集電電極之基底層。
(8)一種太陽能電池模組，其係使用上述(6)或(7)所述之太陽能電池單元。
如下所示，根據本發明，可提供一種導電性組成物及於集電電極中使用其之太陽能電池單元，該導電性組成物可形成維持低體積電阻率同時對透明導電層等物之接觸電阻較低之電極等。
此外，若使用本發明之導電性組成物，則即使於低溫(150~350℃左右(尤其200℃以下))燒成，亦可形成維持低體積電阻率且對透明導電層等物之接觸電阻較低之電極等，因此亦有減輕因熱對太陽能電池單元(尤其後述之第2較佳樣態)造成之損傷的效果。
進而，若使用本發明之導電性組成物，則不僅於氧化銦錫(ITO)及矽等高耐熱性材料上，且於例如PET薄膜等低耐熱性材料上，均可容易且短時間內製作電子電路及天線等電路，因此非常有用。
1、100‧‧‧太陽能電池單元
2‧‧‧n層
3‧‧‧抗反射膜
4‧‧‧表面電極
5‧‧‧p層
6‧‧‧背面電極
7‧‧‧矽基板
11‧‧‧n型單晶矽基板
12a、12b‧‧‧i型非晶矽層
13a‧‧‧p型非晶矽層
13b‧‧‧n型非晶矽層
14a、14b‧‧‧透明導電層
15a、15b‧‧‧集電電極
圖1係以掃描式電子顯微鏡(SEM)對實施例中所用球狀銀粉(Ag2-1C，DOWA ELECTRONICS公司製造)進行拍攝之照片。
圖2係以掃描式電子顯微鏡(SEM)對實施例中所用 片狀銀粉(Ag-XF301K，福田金屬箔粉工業公司製造)進行拍攝之照片。
圖3係以掃描式電子顯微鏡(SEM)對比較例中所用片狀銀粉(AgC-2011，福田金屬箔粉工業公司製造)進行拍攝之照片。
圖4係表示太陽能電池單元之第1較佳樣態之一實施樣態之截面圖。
圖5係表示太陽能電池單元之第2較佳樣態之一實施樣態之截面圖。
[導電性組成物]
本發明之導電性組成物含有環氧樹脂(A)、脂肪酸銀鹽(B)、硬化劑(C)、平均粒徑為0.5~5.0μm之球狀銀粉(D)、以及平均厚度為0.05~0.20μm且表觀密度為0.4~1.1g/cm3之片狀銀粉(E)，上述硬化劑(C)為三氟化硼與胺化合物之錯合物。
此外，基於如下所述之印刷性等觀點，本發明之導電性組成物亦可根據需要含有溶劑(F)。
本發明中，藉由併用具有特定平均粒徑之球狀銀粉、與具有特定平均厚度及表觀密度之片狀銀粉，且使用三氟化硼與胺化合物之錯合物作為硬化劑，由此可形成維持低體積電阻率且對透明導電層等物之接觸電阻較低 之電極等。另外，若基板(矽晶圓等)上之透明導電層(例如TCO)等與電極之界面之接觸電阻降低，則所得太陽能電池之性能優秀，故接觸電阻越低越好。
可獲得此等效果之理由，雖然細節尚不清楚，但可大致推測如下。
上述硬化劑(C)係作為上述環氧樹脂(A)之硬化劑而與環氧基鍵結，同時與上述特定球狀銀粉、上述特定片狀銀粉、以及由脂肪酸銀鹽生成之銀粒子相互作用，由此防止於電極或配線內部以及與透明導電層之界面之環氧樹脂偏向鍵合。其結果，使銀粒子更好地連接，而形成維持低體積電阻率且對透明導電層等物之接觸電阻較低之電極等。
此外，作為錯合物之胺脫離並作為脂肪酸銀鹽之還原劑而發揮作用，可快速生成來自脂肪酸銀鹽之銀粒子，因此於200℃以下低溫，不僅維持了低體積電阻率，亦有助於降低對透明導電層等之接觸電阻。
此亦可透過以下事實進行推測：如後述比較例所示，未併用上述特定球狀銀粉及上述特定片狀銀粉時，以及未使用上述特定硬化劑時(使用專利文獻1記載之鋶鹽作為硬化劑時)，所形成之電極等之接觸電阻會增高。
以下，對環氧樹脂(A)、脂肪酸銀鹽(B)、硬化劑(C)、球狀銀粉(D)、片狀銀粉(E)以及亦可根據需要而含有之溶劑(F)進行詳細說明。
<環氧樹脂(A)>
本發明之導電性組成物中使用之環氧樹脂(A)，只要係由1分子中具有2個以上環氧乙烷環(環氧基)之化合物所成之樹脂，則無特別限定，一般係環氧當量為90~2000者。
作為此種環氧樹脂，可使用以往眾所周知之環氧樹脂。
具體而言，例如可列舉雙酚A型、雙酚F型、溴化雙酚A型、氫化雙酚A型、雙酚S型、雙酚AF型、聯苯型等之具有雙苯基之環氧化合物、聚烷二醇型、烯烷二醇型之環氧化合物、具有萘環之環氧化合物、具有茀基之環氧化合物等之二官能型之縮水甘油醚系環氧樹脂；苯酚酚醛型、鄰甲酚酚醛型、三羥苯基甲烷型、四羥苯基乙烷型等多官能型之縮水甘油醚系環氧樹脂；二聚酸等合成脂肪酸之縮水甘油醚系環氧樹脂；N,N,N’,N’-四縮水甘油基二胺基二苯基甲烷(TGDDM)、四縮水甘油基二氨基二苯基碸(TGDDS)、四縮水甘油-間苯二甲胺(TGMXDA)、三縮水甘油基-對胺基苯酚、三縮水甘油-間胺基苯酚、N,N-二縮水甘油基苯胺、四縮水甘油基-1,3-雙胺甲基環己烷(TG1,3-BAC)、異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)等之縮水甘油胺系環氧樹脂；具有三環〔5,2,1,02,6〕癸烷環之環氧化合物，具體而言，例如可藉由將二環戊二烯與間甲酚等甲酚類或苯酚類進行聚合後，再使表氯醇發生反應之習知製造方法而得之 環氧化合物；以及脂環型環氧樹脂；以TORAY THIOKOL公司製造之FLEP10為代表之於環氧樹脂主鏈上具有硫原子之環氧樹脂；具有胺基甲酸酯鍵之聚胺基甲酸酯改質環氧樹脂；含有聚丁二烯、液狀聚丙烯腈-丁二烯橡膠或丙烯腈丁二烯橡膠(NBR)之橡膠改質環氧樹脂等。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
且，該等中，基於硬化性、耐熱性、耐久性及成本之觀點，較佳為雙酚A型環氧樹脂、以及雙酚F型環氧樹脂。
本發明中，上述環氧樹脂(A)較好使用硬化收縮較少之環氧樹脂。由於基板的矽晶圓容易破損，故使用硬化收縮較大之環氧樹脂時，會成為晶圓破裂或缺損之原因。最近，為實現低成本化，已進展矽晶圓之薄型化，硬化收縮較少之環氧樹脂亦同時具有抑制晶圓翹曲之效果。
鑑於減低硬化收縮，且所形成之電極等之體積電阻率及接觸電阻更低，進而與基板或與透明導電層之密著性亦優異之理由，較好為加成有環氧乙烷及/或環氧丙烷之環氧樹脂。
此處，加成有環氧乙烷及/或環氧丙烷之環氧樹脂係例如可藉由使雙酚A、雙酚F等與表氯醇反應而調製環氧樹脂時，添加乙烯及/或丙烯進行加成(改質)而得。
作為加成有環氧乙烷及/或環氧丙烷之環氧樹脂，可 使用市售產品，作為其具體例，可列舉加成環氧乙烷之雙酚A型環氧樹脂(BEO-60E，新日本理化公司製造)、加成環氧丙烷之雙酚A型環氧樹脂(BPO-20E，新日本理化公司製造)、加成環氧丙烷之雙酚A型環氧樹脂(EP-4010S，ADEKA公司製造)、以及加成環氧丙烷之雙酚A型環氧樹脂(EP-4000S，ADEKA公司制造)等。
至於調整環氧樹脂之硬化收縮之其他方法列舉為併用2種以上不同分子量之環氧樹脂之方法。基於所形成之電極等之體積電阻率及接觸電阻更低，並且與基板或與透明導電層之密著性亦優異之理由，較好併用環氧當量為1500~4000g/eq之雙酚A型環氧樹脂(A1)、以及環氧當量1000g/eq以下之多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2)或1000g/eq以下之稀釋型之雙酚A型環氧樹脂(A3)。
(雙酚A型環氧樹脂(A1))
上述雙酚A型環氧樹脂(A1)係環氧當量為1500~4000g/eq之雙酚A型環氧樹脂。
上述雙酚A型環氧樹脂(A1)由於環氧當量在上述範圍，因此如上所述併用雙酚A型環氧樹脂(A1)時，抑制了本發明之導電性組成物之硬化收縮，對於基板或對於透明導電層之密著性變良好。此外，基於所形成之電極等之體積電阻率進一步降低之理由，環氧當量較好為2000~4000g/eq，更好為2000~3500g/eq。
(多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2))
上述多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2)係環氧當量為1000g/eq以下之多元醇系縮水甘油型環氧樹脂。
上述多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2)由於環氧當量在上述範圍，因此如上所述，併用多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2)時，使本發明之導電性組成物之黏度變良好且印刷性良好。
此外，基於進行網版印刷時黏度適當之理由，上述多元醇系縮水甘油型環氧樹脂(A2)之環氧當量較好為100~400g/eq，更好為100~300g/eq。
(稀釋型之雙酚A型環氧樹脂(A3))
稀釋型之雙酚A型環氧樹脂(A3)係環氧當量為1000g/eq以下之雙酚A型環氧樹脂。為不損壞環氧樹脂之特性下，使用反應性稀釋劑實現低黏度化者。
上述雙酚A型環氧樹脂(A3)由於環氧當量為上述範圍，因此如上所述，併用雙酚A型環氧樹脂(A3)時，使本發明之導電性組成物之黏度變良好且印刷性良好。
此外，基於進行網版印刷時黏度適當之理由，上述雙酚A型環氧樹脂(A3)之環氧當量較好為100~400g/eq，更好為100~300g/eq。
本發明中，基於所形成之電極等之體積電阻率及接觸電阻更低，且可形成與太陽能電池單元基板或與 透明導電層之良好密著性之電極之理由，上述環氧樹脂(A)含量相對於後文詳細說明之球狀銀粉(D)及片狀銀粉(E)之合計100質量份，較好為2~20質量份，更好為2~15質量份，又更好為2~10質量份，最好為2~4質量份。
<脂肪酸銀鹽(B)>
上述脂肪酸銀鹽(B)只要係有機羧酸之銀鹽，則無特別限定，例如可使用日本專利特開2008-198595號公報[0063]~[0068]段落中記載之脂肪酸金屬鹽(尤其3級脂肪酸銀鹽)、日本專利第4482930號公報[0030]段落中記載之脂肪酸銀、日本專利特開2010-92684號公報[0029]~[0045]段落中記載之具有1個以上羥基之脂肪酸銀鹽、以及該公報[0046]~[0056]段落中記載之2級脂肪酸銀鹽等。
基於所形成之電極等之體積電阻率更低，且印刷性亦優異之理由，上述脂肪酸銀鹽(B)較好為選自由碳數18以下之脂肪酸銀鹽(B1)、分別具有1個以上羧基銀鹽基(-COOAg)與羥基(-OH)之脂肪酸銀鹽(B2)、以及不具有羥基(-OH)但具有2個以上羧基銀鹽基(-COOAg)之聚羧酸銀鹽(B3)所組成之群的至少1種脂肪酸銀鹽，更好為聚羧酸銀鹽(B3)，其中，又更好為具有3個以上羧基銀鹽基之聚羧酸銀鹽。
此處，上述脂肪酸銀鹽(B2)列舉為例如以 下述化學式(I)~(III)中任一者表示之化合物。
(式(I)中，n表示0~2之整數，R1表示氫原子或碳數1~10之烷基，R2表示碳數1~6之伸烷基，n為0或1時，複數個R2可各自相同亦可各不相同，n為2時，複數個R1可各自相同亦可各不相同。
式(II)中，R1表示氫原子或碳數1~10之烷基，複數個R1可各自相同亦可各不相同。
式(III)中，R1表示氫原子或碳數1~10之烷基，R3表示碳數1~6之伸烷基。複數個R1可各自相同亦可各不相同。)
此外，上述聚羧酸銀鹽(B3)列舉為例如以下述式(IV)表示之化合物。
(式(IV)中，m表示2~6之整數，R4表示碳數1~24之m價飽和脂肪族烴基、碳數2~12之m價不飽和脂肪族烴基、碳數3~12之m價脂環式烴基、或碳數6~12之m價芳香族烴基。R4之碳數設為p時，m2p+2。)
作為上述脂肪酸銀鹽(B1)具體可適當例舉有2-甲基丙酸銀鹽(別稱：異丁酸銀鹽)、新癸酸銀鹽、2-甲基丁酸銀鹽、月桂酸銀鹽等。
此外，作為上述脂肪酸銀鹽(B2)，具體可適當例舉為2-羥基異丁酸銀鹽、2,2-雙(羥基甲基)丁酸銀鹽等。
此外，作為上述聚羧酸銀鹽(B3)，具體可適當例舉為1,3,5-戊烷三羧酸銀鹽、1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽、4-環己烯-1,2-二羧酸銀鹽、丙二酸銀鹽等，其中，較好為1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
本發明中，基於印刷性良好之理由，上述脂肪酸銀鹽(B)之含量相對於後文詳細說明之球狀銀粉(D)及片狀銀粉(E)之合計100質量份，較好為0.1~10質量份，更好為1~10質量份。
<硬化劑(C)>
本發明之導電性組成物中使用之硬化劑，為三氟化硼 與胺化合物之錯合物。
作為三氟化硼與胺化合物之錯合物列舉為三氟化硼與脂肪族胺(脂肪族1級胺、脂肪族2級胺、脂肪族3級胺)之錯合物、三氟化硼與脂環式胺之錯合物、三氟化硼與芳香族胺之錯合物、以及三氟化硼與雜環胺之錯合物等。上述雜環胺可為脂環式之雜環胺(以下亦稱為脂環式雜環胺)，亦可為芳香族之雜環胺(以下亦稱為芳香族雜環胺)。
脂肪族1級胺之具體例列舉為甲胺、乙胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、異丁胺、第二丁胺、正己胺、正辛胺、2-乙基己胺、以及月桂胺等。脂肪族2級胺之具體例列舉為二甲胺、二乙胺、甲基乙胺、甲基丙胺、二異丙胺、二正丙胺、乙基丙胺、二正丁胺、二異丁胺、二丙烯基胺、氯丁基丙胺、二(氯丁基)胺、以及二(溴乙基)胺等。脂肪族3級胺之具體例列舉為三甲胺、三乙胺、三丁胺、以及三乙醇胺等。脂環式胺之具體例列舉為環己胺等。芳香族胺列舉為苄胺等。脂環式雜環胺之具體例列舉為吡咯啶、哌啶、2-甲基哌啶、3-甲基哌啶、4-甲基哌啶、2,4-二甲基哌啶、2,6-二甲基哌啶、3,5-二甲基哌啶、哌嗪、高哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-丙基哌嗪、N-甲基高哌嗪、N-乙醯基哌嗪、1-(氯苯基)哌嗪、N-胺基乙基哌啶、N-胺基丙基哌啶、N-胺基乙基哌嗪、N-胺基丙基哌嗪、嗎啉、N-胺基乙基嗎啉、N-胺基丙基嗎啉、N-胺基丙基-2-甲基哌啶、N-胺基丙基-4-甲基哌啶、1,4-雙(胺基 丙基)哌嗪、三伸乙基二胺、以及2-甲基三伸乙基二胺等。芳香族雜環胺之具體例列舉為吡啶、吡咯、咪唑、噠嗪、嘧啶、喹啉、三嗪、四嗪、異喹啉、喹唑啉、萘啶、蝶啶、吖啶、以及吩嗪等。
基於所形成之電極等之體積電阻率及接觸電阻更低之理由，上述硬化劑(C)較好為選自由三氟化硼哌啶、三氟化硼乙胺、以及三氟化硼三乙醇胺所組成之群的錯合物。
基於所形成之電極等之體積電阻率及接觸電阻更低之理由，上述硬化劑(C)含量相對於上述環氧樹脂(A)100質量份，較好為1~15質量份，更好為1~10質量份。
<球狀銀粉(D)>
本發明之導電性組成物中使用之球狀銀粉(D)係平均粒徑為0.5~5.0μm之球狀銀粉末。
此處，球狀係指長徑/短徑之比率為2以下之粒子形狀。
此外，平均粒徑係指球狀銀粉末粒徑之平均值，係使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置測定之50%體積累積徑(D50)。另外，關於算出平均值時作為依據之粒徑，當球狀銀粉末截面為橢圓形時，係指將其長徑與短徑之合計值除以2之平均值，為正圓形時，係指其直徑。
例如，後述實施例中使用之銀粉(Ag2-1C，DOWA ELECTRONICS公司製造)之照片(圖1)中所示者屬於球狀銀粉末，但後述實施例中併用之銀粉(Ag-XF301K，福田金屬箔粉工業公司製造)之照片(圖2)或比較例中併用之銀粉(AgC-2011，福田金屬箔粉工業公司製造)之照片(圖3)中所示者則不屬於球狀銀粉末，而屬於片(鱗片)狀銀粉末。
此外，上述球狀銀粉(D)之平均粒徑，基於印刷性良好之理由，較好為0.7~5.0μm，基於燒結速度適當且作業性優異之理由，更好為1.0~3.0μm。
本發明中，上述球狀銀粉(D)可使用市售產品，其具體例列舉為AG2-1C(平均粒徑：1.0μm，DOWA ELECTRONICS公司製造)、AG4-8F(平均粒徑：2.2μm，DOWA ELECTRONICS公司製造)、AG3-11F(平均粒徑：1.4μm，DOWA ELECTRONICS公司製造)、AgC-102(平均粒徑：1.5μm，福田金屬箔粉工業公司製造)、AgC-103(平均粒徑：1.5μm，福田金屬箔粉工業公司製造)、EHD(平均粒徑：0.5μm，三井金屬公司製造)等。
<片狀銀粉(E)>
本發明之導電性組成物中使用之片狀銀粉(E)，係平均厚度(d)為0.05~0.20μm，且表觀密度為0.4~1.1g/cm3之片狀銀粉末。
此外，片狀係指長徑/短徑之比率超過2之形狀，如 上所述，例如圖2及圖3中所示之銀粉末屬於此情形，其中圖2所示之銀粉末，屬於本發明之導電性組成物中使用之片狀銀粉(E)者。
此外，平均厚度(d)係指將以BET法(氣體吸附法)所測定之銀粉之比表面積設為S(m2/g)，由下述式(i)算出之值。
d=0.19/S…(i)
此外，表觀密度係指根據JIS Z2504：2000之「金屬粉-表觀密度試驗方法」中記載之方法測定之值。
此外，基於印刷性良好，並且易進行漿料化之理由，上述片狀銀粉(E)之平均厚度較好為0.05~0.1μm。
同樣，上述片狀銀粉(E)之表觀密度較好為0.5~1.0g/cm3。
本發明中，上述片狀銀粉(E)之調製方法並無特別限定，例如可採用日本專利特開2003-55701號公報[0007]~[0015]段落中記載之方法等進行調製。
此外，上述片狀銀粉(E)可使用市售產品，其具體例列舉為Ag-XF301K(平均厚度：0.1μm，表觀密度：0.82g/cm3，福田金屬箔粉工業公司製造)等。
本發明中，藉由併用上述球狀銀粉(D)與片狀銀粉(E)，而使所得之本發明導電性組成物之印刷性變良好，且可形成長寬比高之電極。
其細節雖然尚不明確，但本發明人推測如下。
首先，一般漿料材料中，認為內在粉體之表面積越大，則觸變性越高。因此，認為本發明中使用之片狀銀粉(E)與通常之片狀銀粉相比，表面積非常大，賦予觸變性之效果高，因此印刷性良好。此外，藉由併用球狀銀粉(D)與片狀銀粉(E)，球狀銀粉(D)由片狀銀粉(E)夾住而難以移動，進而將環氧樹脂、脂肪酸銀鹽、以及後述之任意成分的溶劑等內包於片狀銀粉(E)彼此之間，因此認為可形成印刷後形狀保持性優異、長寬比高之電極。
此外，本發明中，基於使觸變性及黏度適當，且印刷性更加良好之理由，上述片狀銀粉(E)之含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計質量，較好為0.1~12質量%，更好為5~12質量%。
<溶劑(F)>
就印刷性等作業性之觀點而言，本發明之導電性組成物較好含有溶劑(F)。
上述溶劑(F)只要使可將本發明之導電性組成物塗佈於基板上即可並無特別限定，其具體例列舉為丁基卡必醇、甲基乙基酮、異氟爾酮、以及α-松油醇等，該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
<氧化銀>
基於抑制上述環氧樹脂(A)分解，且可保持與矽基 板之優異密著性之理由，本發明之導電性組成物中，氧化銀之含量相對於上述溶劑(F)100質量份，較好為5質量份以下，更好為1質量份以下，最好為實質上不含氧化銀之樣態。
<添加劑>
本發明之導電性組成物，亦可根據需要含有還原劑等添加劑。
作為上述還原劑，具體列舉為例如乙二醇類等。
[太陽能電池單元]
本發明之太陽能電池單元係於集電電極中使用上述本發明之導電性組成物之太陽電池單元。
<太陽能電池單元之第1較佳樣態>
本發明之太陽能電池單元之第1較佳樣態列舉為具備受光面側之表面電極、半導體基板以及背面電極，且上述表面電極及/或上述背面電極係使用上述本發明之導電性組成物而形成之太陽能電池單元。
以下，利用圖4，針對本發明之太陽能電池單元之第1較佳樣態進行說明。
如圖4所示，太陽能電池單元1係具備受光面側之表面電極4、由p層5與n層2接合而成之pn接合矽基板7、以及背面電極6者。
此外，如圖4所示，太陽能電池單元1為了降低反射率，較好例如於晶圓表面進行蝕刻，形成錐體狀之構造，並具備抗反射膜3。
以下，針對本發明之太陽能電池單元之第1較佳樣態所具備之上述表面電極、背面電極及矽基板、以及亦可具備之上述抗反射膜進行詳細說明。
(表面電極/背面電極)
表面電極及背面電極只要任意一者或兩者使用本發明之導電性組成物而形成，則電極之配置(間距)、形狀、高度、寬度等並無特別限定。另外，電極高度雖然通常設計成數至數十μm，但使用本發明之導電性組成物而形成之電極之截面高度與寬度之比率(高度/寬度)(以下稱為「長寬比」)可調整為較大(例如0.4左右以上)。
此處，表面電極及背面電極如圖4所示，通常為具有複數個者(圖4所示之樣態中，表面電極及背面電極均各有2個)，可為例如僅複數個表面電極之一部分由本發明之導電性組成物形成者，亦可為複數個表面電極之一部分與複數個背面電極之一部分由本發明之導電性組成物形成者。
(抗反射膜)
抗反射膜係於受光面之未形成表面電極之部分上形成之膜(膜厚：0.05~0.1μm左右)，例如可為由氧化矽膜 、氮化矽膜、氧化鈦膜、以及該等之層合膜等構成者。
此外，上述矽基板具有pn接合，此表示於第1導電型之半導體基板之表面側形成有第2導電型之受光面雜質擴散區域。另外，當第1導電型為n型時，第2導電型為p型，當第1導電型為p型時，第2導電型為n型。
此處，作為賦予p型之雜質列舉為硼、鋁等，作為賦予n型之雜質列舉為磷、砷等。
(矽基板)
矽基板並無特別限定，可使用用於形成太陽能電池之習知矽基板(板厚：80~450μm左右)，此外，亦可為單晶或多晶中任意一種矽基板。
本發明之太陽能電池單元之第1較佳樣態中，太陽能電池單元之表面電極及/或背面電極由於係使用本發明之導電性組成物形成，因此易增大電極之長寬比，可將藉由受光而產生之電動勢作為電流高效地取出。
另外，上述本發明之導電性組成物亦可適用於形成全背面電極型(所謂背接觸型)太陽能電池之背面電極，因此同樣可使用於全背面電極型之太陽能電池。
<太陽能電池單元(第1較佳樣態)之製造方法>
上述太陽能電池單元(第1較佳樣態)之製造方法並無特別限定，列舉為具有以下步驟之方法：將本發明之導 電性組成物塗佈於矽基板上形成配線之配線形成步驟、以及對所形成之配線進行熱處理後形成電極(表面電極及/或背面電極)之熱處理步驟。
另外，太陽能電池單元具備抗反射層時，抗反射膜可採用電漿CVD法等習知方法形成。
以下，對配線形成步驟、熱處理步驟進行詳細說明。
(配線形成步驟)
上述配線形成步驟，係將本發明之導電性組成物塗佈於矽基板上形成配線之步驟。
此處，作為塗佈方法具體列舉為例如噴墨、網版印刷、凹版印刷、平版印刷、以及凸版印刷等。
(熱處理步驟)
上述熱處理步驟係對上述配線形成步驟中形成之塗膜進行熱處理後形成導電性配線(電極)之步驟。
藉由對配線進行熱處理，自羧酸金屬鹽(B)分解之金屬發生熔融時，球狀銀粉(D)及片狀銀粉(E)將進行連接，從而形成電極。
上述熱處理並無特別限定，較好為在150~350℃之較低溫度下加熱(燒成)數秒至數十分鐘之處理。當溫度及時間處於該範圍時，即使於矽基板上形成有抗反射膜之情況，亦可容易地形成電極。
此外，本發明之太陽能電池單元之第1較佳樣態中， 由於係使用本發明之導電性組成物，因此即便在150~350℃之較低溫度下，亦能夠良好進行熱處理(燒成)。
本發明中，藉上述配線形成步驟形成之配線即便照射紫外線或紅外線均可形成電極，因此上述熱處理步驟亦可藉由照射紫外線或紅外線而實施。
<太陽能電池單元之第2較佳樣態>
本發明之太陽能電池單元之第2較佳樣態列舉為以下太陽能電池(例如異質接合型太陽能電池)單元：以n型單晶矽基板為中心而於其上下具備非晶矽層及透明導電層(例如TCO)，並以上述透明導電層作為基底層，於上述透明導電層上使用上述本發明之導電性組成物形成集電電極。上述太陽能電池單元(第2較佳樣態)，係使單晶矽與非晶矽混成之太陽能電池單元，且顯示出高的轉換效率。
以下，利用圖5，對本發明之太陽能電池單元之第2較佳樣態進行說明。
如圖5所示，太陽能電池單元100係以n型單晶矽基板11為中心，於其上下具備i型非晶矽層12a及12b、以及p型非晶矽層13a及n型非晶矽層13b、以及透明導電層14a及14b、以及使用上述本發明之導電性組成物形成之集電電極15a及15b。
上述n型單晶矽基板為摻雜有可賦予n型之雜質之單晶矽層。賦予n型之雜質如上所述。
上述i型非晶矽層為未經摻雜之非晶矽層。
上述p型非晶矽層為摻雜有可賦予p型之雜質之非晶矽層。賦予p型之雜質如上所述。
上述n型非晶矽層為摻雜有可賦予n型之雜質之非晶矽層。賦予n型之雜質如上所述。
上述集電電極係使用上述本發明之導電性組成物而形成之集電電極。集電電極之具體樣態與上述表面電極或背面電極相同。
(透明導電層)
作為上述透明導電層材料之具體例列舉為氧化鋅、氧化錫、氧化銦、氧化鈦等單一金屬氧化物，氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅、氧化銦鈦、氧化錫鎘等複合金屬氧化物，以及添加鎵之氧化鋅、添加鋁之氧化鋅、添加硼之氧化鋅、添加鈦之氧化鋅、添加鈦之氧化銦、添加鋯之氧化銦、添加氟之氧化錫等之摻雜型金屬氧化物等。
<太陽能電池單元(第2較佳樣態)之製造方法>
上述太陽能電池單元(第2較佳樣態)之製造方法並無特別限定，可採用例如日本專利特開2010-34162號公報中記載之方法等製造。
具體而言，藉由PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，電漿增強化學氣相沉積)法等，於n型單晶矽基板11之一主面上形成i型非晶矽層12a。接著 ，藉由PECVD法等，於所形成之i型非晶矽層12a上形成p型非晶矽層13a。
接著，藉由PECVD法等，於n型單晶矽基板11之另一主面上形成i型非晶矽層12b。接著，藉由PECVD法等，於所形成之i型非晶矽層12b上形成n型非晶矽層13b。
接著，藉由濺鍍法等，於p型非晶矽層13a上及n型非晶矽層13b上形成ITO等透明導電層14a及14b。
接著，於所形成之透明導電層14a及14b上塗佈本發明之導電性組成物，形成配線，進而，藉由對形成之配線進行熱處理，形成集電電極15a及15b。
形成配線之方法，與上述太陽能電池單元(第1較佳樣態)之配線形成步驟中記載之方法相同。
對配線進行熱處理之方法與上述太陽能電池單元(第1較佳樣態)之熱處理步驟中記載之方法相同，但熱處理溫度(燒成溫度)較好為150~200℃。
[實施例]
以下，使用實施例，對本發明之導電性組成物進行詳細說明。但本發明並非限定於此。
(實施例1~17、比較例1~3)
以如下述第1表中所示之組成比(質量份)之方式，調配下述第1表所示之環氧樹脂等，且將其等混合，藉此 調製出導電性組成物。
<體積電阻率(比電阻)>
藉由網版印刷，將所調製之各導電性組成物塗佈於TCO的ITO蒸鍍玻璃基板上，形成25mm×25mm之塗滿整面之測試圖案。再使用烘箱，於150℃乾燥30分鐘或於200℃乾燥30分鐘，製成導電性被膜。
針對所製作之各導電性被膜，藉由使用電阻率計(Loresta-GP，三菱化學公司製造)之4端子4探針法，對體積電阻率進行評估。結果示於第1表。
<接觸電阻>
接觸電阻係利用Transfer Length Method(TLM法)進行計算。其係藉網版印刷，將所調製之各導電性組成物塗佈於TCO的ITO蒸鍍玻璃基板上，形成寬300μm、長2.5cm之細線形狀之測試圖案。再使用烘箱，於150℃乾燥30分鐘或於200℃乾燥30分鐘，製成細線形狀之導電性被膜。此時，將電極間之距離設為1mm、2mm、3mm、4mm及5mm。使用數位型多功能三用電錶(HIOKI公司製造：3541 RESISTANCE HiTESTER)，測定細線電極間之電阻值，且求出接觸電阻。結果示於如第1表。
第1表中各成分係使用以下物質。
˙環氧樹脂A1：加成環氧丙烷之雙酚A型環氧樹脂(EP-4000S，環氧當量：260g/eq，ADEKA公司製造)
˙環氧樹脂A2：雙酚A型環氧樹脂(jer1009，環氧當量：2400~3300g/eq，三菱化學公司製造)
˙環氧樹脂A3：聚乙二醇二縮水甘油醚(多元醇系 縮水甘油型環氧樹脂)(EX-821，環氧當量：185g/eq，Nagase ChemteX公司製造)
˙環氧樹脂A4：雙酚A型環氧樹脂(稀釋型之雙酚A型環氧樹脂)(jer811，環氧當量：181~191g/eq，三菱化學公司製造)
˙脂肪酸銀鹽B1：異丁酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)50g、異丁酸(關東化學公司製造)38g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，藉由抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製異丁酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B2：新癸酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)50g、新癸酸(東洋合成公司製造)74.3g、以及MEK 300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製新癸酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B3：月桂酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)40g、月桂酸(關東化學公司製造)68g、以及MEK 300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用 抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製月桂酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B4：2,2-雙(羥甲基)丁酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)50g、2,2-雙(羥基甲基)丁酸(東京化成公司製造)64g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製2,2-雙(羥基甲基)丁酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B5：2-羥基異丁酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造，以下同)50g、2-羥基異丁酸(東京化成工業公司製造)45g、以及甲基乙基酮(以下稱為「MEK」)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此獲得2-羥基異丁酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B6：1,3,5-戊烷三羧酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)43.1g、1,3,5-戊烷三羧酸25.34g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉 此調製1,3,5-戊烷三羧酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B7：丙二酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)50g、丙二酸11g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製丙二酸銀鹽。
˙脂肪酸銀鹽B8：1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽
將氧化銀(東洋化學工業公司製造)50g、1,2,3,4-丁烷四羧酸(新日本理化公司製造)25.29g、以及甲基乙基酮(MEK)300g投入球磨機中，於室溫攪拌24小時，藉此使其發生反應。接著，利用抽吸過濾去除MEK，對所得之粉末進行乾燥，藉此調製1,2,3,4-丁烷四羧酸銀鹽。
˙硬化劑C1：三氟化硼哌啶(STELLA CHEMIFA公司製造)
˙硬化劑C2：三氟化硼乙胺(STELLA CHEMIFA公司製造)
˙硬化劑C3：三氟化硼三乙醇胺(STELLA CHEMIFA公司製造)
˙硬化劑X1：San-Aid SI-100L(芳香族鋶鹽，三新化學公司製造)
˙球狀銀粉D1：Ag2-1C(平均粒徑：1.0μm， DOWA ELECTRONICS公司製造)
˙球狀銀粉D2：AgC-103(平均粒徑：1.5μm，福田金屬箔粉工業公司製造)
˙片狀銀粉E1：Ag-XF301K(平均厚度：0.1μm，表觀密度：0.82g/cm3，福田金屬箔粉工業公司製造)
˙片狀銀粉X1：AgC-2011(平均厚度：0.22μm，表觀密度：1.82g/cm3，福田金屬箔粉工業公司製造)
溶劑F：松油醇(Yasuhara Chemical公司製造)
由第1表可知，併用具有特定平均粒徑之球狀銀粉(A)、與具有特定平均厚度及表觀密度之片狀銀粉(B)，且使用三氟化硼與胺化合物之錯合物作為硬化劑之本申請案實施例1~17中，維持了低體積電阻率，且顯示出低接觸電阻。由實施例1、5及6之對比可知，環氧樹脂(A)含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計100質量份為2~10質量份的實施例1及5者，顯示出更低體積電阻率及更低接觸電阻。其中，環氧樹脂(A)含量相對於上述球狀銀粉(D)及上述片狀銀粉(E)之合計100質量份為2~4質量份之實施例5顯示出更低之體積電阻率及更低之接觸電阻。
另一方面可知，未使用三氟化硼與胺化合物之錯合物作為硬化劑(使用芳香族鋶鹽作為硬化劑)之比較例1，接觸電阻增高。此外亦可知未併用上述球狀銀粉(A)與上述片狀銀粉(B)(併用球狀銀粉(A)與不屬於片狀銀粉(B)之片狀銀粉)之比較例2，體積電阻率與接觸 電阻均增高。此外亦可知，僅使用上述球狀銀粉(A)作為銀粉，且使用芳香族鋶鹽作為硬化劑之比較例3，雖然體積電阻率低，但接觸電阻增高。

Claims (8)

  1. 一種導電性組成物，其含有環氧樹脂(A)、脂肪酸銀鹽(B)、硬化劑(C)、平均粒徑為0.5~5.0μm之球狀銀粉(D)、平均厚度為0.05~0.20μm且表觀密度為0.4~1.1g/cm3之片狀銀粉(E)，前述硬化劑(C)為三氟化硼與胺化合物之絡合物。
  2. 如請求項1之導電性組成物，其中，前述硬化劑(C)係選自由三氟化硼哌啶、三氟化硼乙胺、以及三氟化硼三乙醇胺所組成之群的錯合物。
  3. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，該片狀銀粉(E)之含量相對於前述球狀銀粉(D)及前述片狀銀粉(E)之合計質量，為0.1~12質量%。
  4. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，前述環氧樹脂(A)之含量相對於前述球狀銀粉(D)及前述片狀銀粉(E)之合計100質量份，為2~20質量份。
  5. 如請求項1或2之導電性組成物，其中，前述脂肪酸銀鹽(B)之含量相對於前述球狀銀粉(D)及前述片狀銀粉(E)之合計100質量份，為0.1~10質量份。
  6. 一種太陽能電池單元，其係集電電極使用如請求項1~5中任一項之導電性組成物者。
  7. 如請求項6之太陽能電池單元，其中具備透明導電層作為前述集電電極之基底層。
  8. 一種太陽能電池模組，其係使用如請求項6或7之太陽能電池單元。
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