TW201400269A - 聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法 - Google Patents

聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法 Download PDF

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Toshihiko Suzuki
Akihiko Nakatani
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Abstract

[課題]提供具有二軸性，且具有高光學均勻性的聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法。[解決手段]一種聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法，係包含：加熱熔融聚丙烯系樹脂得到膜狀熔融樹脂，藉由以1根輥冷卻固化該膜狀熔融樹脂，得到以R0表示的面內相位差值滿足下式(1)的膜F的步驟，以及加熱該膜F，藉由在膜F的寬幅方向，延伸加熱的膜F至1.9倍以上3.0倍以下，而得到NZ係數1.3以上4.0以下的聚丙烯系樹脂製相位差膜的步驟之方法。1.5×10-4×d≦R0 式(1) (式(1)中、d為膜F的厚度(nm))。

Description

聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法
本發明係關於具有二軸性，且具有高光學均勻性的聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法。
液晶顯示裝置(液晶面板)的構成構件之相位差膜或偏光片保護膜等光學膜，為了提高對比或視角，追求高的光學均勻性。此外，於相位差膜，有正的C板或負的C板等，追求二軸性的用途，正的C板作為VA(垂直配向)用相位差膜等來使用。
此處，相位差膜，通常把分子為無配向狀態的相位差膜整卷膜，以使分子在相同方向，且同程度配向的方式進行延伸而製造。總之，藉由控制配向軸與配向度，而使相位差膜呈現二軸性或光學均勻性。
於專利文獻1，記載著使聚丙烯系樹脂製的膜橫向單軸延伸3倍以上10倍以下的相位差膜之製造方法。
於專利文獻2，記載著藉由T型模具法所得到的膜作橫向單軸延伸而得到相位差膜的方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-49072號公報
[專利文獻2]日本特開2009-166290號公報
然而，針對記載於前述專利文獻1、2的藉由橫向單軸延伸所得到的相位差膜的二軸性以及光學均勻性，還要求進一步的改良。
在此，本發明之目的在於提供於具有適度的二軸性，且具有高光學均勻性的聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法。
亦即，本發明係關於聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法，係包含：加熱熔融聚丙烯系樹脂得到膜狀熔融樹脂，藉由以1根輥冷卻固化該膜狀熔融樹脂，得到以R0表示的面內相位差值滿足下式(1)的膜F的步驟，以及加熱該膜F，藉由在膜F的寬幅方向，延伸加熱的膜F至1.9倍以上3.0倍以下，而得到NZ係數1.3以上4.0以下的聚丙烯系樹脂製相位差膜的步驟之方法。
1.5×10-4×d≦R0 式(1)
(式(1)中、d為膜F的厚度(nm))。
根據本發明，可以製造具有二軸性，且具有高光學均勻性的聚丙烯系樹脂製相位差膜。
1b‧‧‧膜製造系統
1‧‧‧比較例1之膜製造系統
10‧‧‧壓出機
12‧‧‧T型模
12a‧‧‧吐出口
14‧‧‧可彈性變形之金屬輥
14a‧‧‧可彈性變形的金屬輥之金屬外筒
14b‧‧‧薄壁金屬外筒
14c‧‧‧可彈性變形的金屬輥之流體軸筒
16‧‧‧第1冷卻輥
16a，18a‧‧‧金屬外筒
16b，18b‧‧‧流體軸筒
18‧‧‧第2冷卻輥
19‧‧‧接觸輥
20‧‧‧預熱區
21‧‧‧延伸區
22‧‧‧熱固定區
23‧‧‧夾盤(chuck)
25‧‧‧延伸膜
30‧‧‧上側噴嘴
32‧‧‧下側噴嘴
38‧‧‧衝壓噴嘴
38a‧‧‧面
44‧‧‧開口
100‧‧‧烤爐
100a‧‧‧上面
100b‧‧‧下面
60‧‧‧精密減速機及馬達
A‧‧‧膜之搬送方向
B‧‧‧風之吹出方向(下方向)
C‧‧‧風之吹出方向(上方向)
F‧‧‧膜
H‧‧‧氣隙
圖1係顯示以1根輥冷卻固化膜狀熔融樹脂時使用的膜製造系統之一個態樣之圖。
圖2係顯示以2根輥冷卻固化膜狀熔融樹脂時使用的膜製造系統之一個態樣之圖。
圖3係顯示於膜F的寬幅方向延伸(橫向延伸)膜F時使用的延伸裝置之一個態樣之圖。
圖4係顯示於膜F的寬幅方向延伸(橫向延伸)膜F時使用的延伸裝置之剖面圖。
圖5係顯示延伸裝置具備的衝壓噴嘴的剖面圖。
本發明之製造NZ係數1.3以上4.0以下的聚丙烯系樹脂製相位差膜(以下，亦簡化記載為「相位差膜」)的方法，特徵為：加熱熔融聚丙烯系樹脂得到膜狀熔融樹脂，藉由以1根輥(以下，亦記載為「第1冷卻 輥」)冷卻固化該膜狀熔融樹脂，得到面內相位差值(R0)滿足下列式(1)的膜(以下，亦記載為「膜F」)之後，加熱該膜F，在膜F的寬幅方向，延伸加熱的膜F至1.9倍以上3.0倍以下。
1.5×10-4×d≦R0 式(1)
(式(1)中、d為膜F的厚度(nm))。
此處，所謂NZ係數，是表現折射率向異性的指標，以下列之式(A)表現。
NZ係数=(nx-xz)/(nx-ny) 式(A)
(式A)中，nx為相位差膜的面內之主折射率(遲向軸)，ny為相位差膜的面內之主折射率(進向軸)，nz為相位差膜的厚度方向之主折射率)
NZ係數越接近於一，意味著單軸性越強，NZ係數為1.3以上4.0以下，意味著所得到的相位差膜具有適度的二軸性。
藉由本發明之製造相位差膜的方法，可以得到NZ係數為1.3以上4.0以下，亦即具有二軸性的聚丙烯系樹脂製相位差膜。NZ係數為1.3以上4.0以下的相位差膜，特別可以適切地用於VA(垂直配向；Vertical Alignment)用相位差膜。以本發明的方法所得到的相位差 膜，也可以作為使用於TN(Twisted Nematic)模式、STN(Super Twisted Nematic)模式、IPS(In-Plane Switching)模式等各種液晶顯示裝置的相位差膜來使用。
作為使用於本發明的聚丙烯系樹脂，例如為丙烯之單獨聚合物、乙烯及碳數4~20之α-烯烴構成的群所選擇之1種以上的單體與丙烯之共聚合物。此外，為這些之混合物亦可。
作為前述之α-烯烴，具體而言可以舉出1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、3,3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2,3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3,3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2,3,4-三甲基-1-戊烯、2-丙基-1-戊烯、2,3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯等；碳數4~12之α-烯烴為更佳，例如，1-丁烯、2-甲基-1-丙烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、2-乙基-1-丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、2-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基1-戊烯、3,3-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、2-甲基-1-己烯、2,3-二甲基-1-戊烯、2-乙基-1-戊烯、1-辛烯、2-乙基-1-己烯、3,3-二甲基-1-己烯、2-丙基-1-庚烯、2-甲基-3-乙基-1-庚烯、2,3,4-三甲基-1-戊烯、2- 丙基-1-戊烯、2,3-二乙基-1-丁烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二烯等。特別是由共聚合性的觀點來看，較佳者為1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯，更佳者為1-丁烯、1-己烯。
作為本發明使用的聚丙烯系樹脂之例，例如可舉出丙烯-乙烯共聚物、丙烯-α-烯烴共聚物、丙烯-乙烯-α-烯烴共聚物等。更具體地說，作為丙烯-α-烯烴，例如可以舉出丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-戊烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-1-辛烯共聚物等，作為丙烯-乙烯-α-烯烴共聚物，例如可以舉出丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物、丙烯-乙烯-1-辛烯共聚物等。作為本發明之丙烯系聚合物，較佳者為丙烯-乙烯共聚物，丙烯-1-丁烯共聚物，丙烯-1-戊烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-1-辛烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物；較佳者為丙烯-乙烯共聚物、丙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-1-己烯共聚物、丙烯-乙烯-1-丁烯共聚物、丙烯-乙烯-1-己烯共聚物。
使用於本發明的聚丙烯系樹脂為共聚物的場合，來自該共聚物之共單體的構成單位的含量，由透明性與耐熱性的平衡的觀點來看，以超過0重量%而在40重量%以下為較佳。此外，在相同的觀點下，以超過0重量%而在30重量%以下更佳。又，2種以上共單體與丙烯之共聚物的場合，來自該共聚物所含的所有共單體的構成單位的合計含量，以在前述範圍為較佳。
作為使用於本發明的聚丙烯系樹脂之製造方法，可以舉出使用公知的聚合用觸媒單獨具合丙烯的方法，或共聚合由乙烯及碳數4~20之α-烯烴構成的群所選擇之1種以上的單體與丙烯之方法。作為公知的聚合觸媒，例如可以舉出(1)以鎂、鈦及鹵素為必須成分之固體觸媒成分等所構成的Ti-Mg系觸媒，(2)於以鎂、鈦及鹵素為必須成分的固體觸媒成分，組合有機鋁化合物，因應需要與電子供給性化合物等之第3成分組合之觸媒系，(3)有機茂金屬(metallocene)系觸媒等。
作為使用於本發明的聚丙烯系樹脂之製造的觸媒系，在這些之中，最為一般的是在以鎂、鈦及鹵素為必須成分的固體觸媒成分，組合有機鋁化合物與電子供給性化合物之觸媒系。更具體地說，作為有機鋁化合物，較佳者為三乙基鋁、三異丁基鋁、三乙基鋁與二乙基鋁氯化物之混合物以及四乙基二鋁氧烷(tetraethyldialumoxane)；作為電子供給性化合物，較佳者為環己基乙基二甲氧基矽烷、tert-丁基-n-丙基二甲氧基矽烷，tert-丁基乙基二甲氧基矽烷、二環戊基二甲氧基矽烷。作為以鎂、鈦及鹵素為必須成分的固體觸媒成分，例如可以舉出日本特開昭61-218606號公報、特開昭61-287904號公報、特開平7-216017號公報等所記載之觸媒系。作為有機茂金屬(metallocene)觸媒，例如可以舉出日本特許第2587251號、特許第2627669號、特許第2668732號所記載之觸媒系。
作為使用於本發明的聚丙烯系樹脂的聚合方法，可以舉出以己烷、庚烷、辛烷、癸烷、環己烷、甲基環己烷、苯、甲苯、二甲苯等碳氫化合物為代表的惰性溶劑之溶劑聚合法、把液狀的單體作為溶劑使用的塊狀聚合法、在氣體之單體中進行聚合之氣相聚合法等，較佳者為後處理容易的塊狀聚合法或氣相具合法。這些聚合法，可以為批次式進行，亦可為連續式進行。
使用於本發明的聚丙烯系樹脂的立體規則性，亦可為同排聚合物(isotactic)、對排聚合物(syndiotactic)、雜排聚合物(atactic)之任一形式。使用於本發明的丙烯系樹脂，由耐熱性的觀點來看，以對排聚合物(syndiotactic)或同排聚合物(isotactic)之丙烯系樹脂為佳。
使用於本發明的聚丙烯系樹脂之熔流速率(melt flow rate)(MFR)依照JIS K 7210標準，在溫度230℃，荷重21.18N下測定之值，較佳者為0.1g/10分~200g/10分，更佳者為0.5g/10分~50g/10分。藉由使用MFR在此範圍之聚丙烯系樹脂，可以不對壓出機施加過大的負荷，而成形均勻的膜。
使用於本發明的聚丙烯系樹脂的分子量分布較佳為1~20。分子量分布係在溶媒使用140℃之鄰二氯苯，標準試料使用聚苯乙烯進行測定及計算求出之Mn與Mw之比(=Mw/Mn)。Mw表示聚丙烯系樹脂的重量平均分子量，Mn表示聚丙烯系樹脂之數量平均分子量。
於使用在本發明的聚丙烯系樹脂，在不阻礙本發明的效果的範圍內配合公知的添加劑亦可。
作為添加劑，例如可以舉出防氧化劑、紫外線吸收劑、防帶電劑、滑劑、造核劑、防霧劑、抗結塊劑(antiblocking)等，亦可併用這些之中的複數種。
作為前述防氧化劑，可以舉出酚系防氧化劑、磷系防氧化劑、硫系防氧化劑、受阻胺系防氧化劑(HALS)，或於1分子中具有例如酚系與磷系之防氧化機構的單元之複合型防氧化劑。
作為前述紫外線吸收劑，可以舉出2-羥基二苯甲酮、羥基苯並***系等紫外線吸收劑，或安息酸鹽系等之紫外線遮斷劑等。
作為前述防帶電劑，可舉出高分子型、低聚物型、單體型等。
作為前述滑劑，可以舉出芥酸醯胺(erucamide)、油酸醯胺等高級脂肪酸醯胺，或是硬脂酸等高級脂肪酸、及其金屬鹽等。
作為前述造核劑，例如可以舉出山梨糖醇(sorbitol)系造核劑、有機磷酸鹽系造核劑、聚乙烯環烷等高分子系造核劑等。作為抗結塊劑(antiblocking)，可以使用球狀，或者接近球狀的形狀之微粒子，不管是無機系或有機系。
在本發明之相位差膜之製造方法，加熱熔融聚丙烯系樹脂得到膜狀熔融樹脂，以1根輥冷卻固化該膜狀熔融樹脂。藉由以1根輥冷卻固化膜狀熔融樹脂，可以 縮小厚度方向的配向而對膜的流動方向賦予配向。
使用膜狀熔融樹脂製造膜F，進而使用該膜F製造相位差膜的場合，通常膜F的寬幅方向的兩末端會被切掉。在本發明，使膜狀熔融樹脂與第1冷卻輥接觸，所以在與膜F的不切掉的部分對應之膜狀熔融樹脂的部分，不藉由輔助冷卻手段對該膜狀熔融樹脂的厚度方向施加力量。作為藉由輔助冷卻手段對膜狀熔融樹脂的厚度方向施加力量的方法，可以舉出把與第1冷卻輥不同的輥，例如可彈性變形的輥把膜狀熔融樹脂之該部分往第1冷卻輥按壓的方法，靜電方式把膜狀熔融樹脂之該部分按壓於第1冷卻輥的方法(以下，記載為靜電針扎(pinning)法)，把空氣吹噴網膜狀熔融樹脂之該部分使膜狀熔融樹脂的外部分按壓於第1冷卻輥的方法。
在對應於膜F的切除部分之膜狀熔融樹脂的部分，為了使該部分與第1冷卻輥接觸，對該部分吹噴空氣，或者對該部分適用靜電針扎法為較佳。
為了製造透明性高的膜F，第1冷卻輥的表面溫度較佳者為-5℃以上30℃以下，更佳者為5℃以上25℃以下。若為5℃以上25℃以下的話，空氣中的水分不容易結露於第1冷卻輥，可更安定地得到具有高透明性的膜F。
第1冷卻輥的內部以設有流路較佳。使膜狀熔融樹脂冷卻固化時，以使流路內的液體進入第1冷卻輥時的入口溫度，與流路內的液體流出第1冷卻輥時的出口 溫度之溫度差在2℃以內的方式來調整流動於前述流路內的液體的流量為較佳。如此進行的話，可得厚度偏差很小，跨整個面具有均勻的透明性的相位差膜。
空氣間隙，以20mm以上250mm以下為佳，20mm以上100mm以下為更佳。所謂空氣間隙，是由膜狀熔融樹脂被壓出的T型模的吐出口起，直到膜狀熔融樹脂接觸到第1冷卻輥的地點為止的長度。空氣間隙為20mm以上250mm以下的話，膜F的寬幅方向上的配向程度不容易產生差異，所以橫向延伸該膜F而得的相位差膜，其寬幅方向的相位差更為均勻。
膜F，其面內相位差值(R0)滿足下列之式(1)。面內相位差值(R0)不滿足式(1)的場合，為了要得到具有適度的二軸性的相位差膜，只能夠在次一步驟使膜F橫向延伸未滿1.9倍而已，無法得到光學均勻性優異的相位差膜。
1.5×10-4×d≦R0 式(1)
(式(1)中、d為膜F的厚度(nm))。
膜F的面內相位差值(R0)，較佳者為滿足下列之式(4)，更佳者為滿足下列之式(5)者。亦即，膜F的厚度為100μm的場合，面內相位差值(R0)滿足15nm以上，較佳為20nm以上，更佳為40nm以上。面內相位差 值(R0)的上限，沒有特別限制，但使用通常的抽拉設備的場合，較佳者為滿足下列之式(6)。膜F的厚度為100μm的場合，面內相位差值(R0)，較佳為1000nm以下。
2.0×10-4×d≦R0 式(4)
4.0×10-4×d≦R0 式(5)
1.0×10-2×d≧R0 式(6)
(式(4)、(5)、(6)中、d為膜F的厚度(nm))。
進而，膜F以滿足以下之式(7)為佳。
Rth<0.68R0+40×10-6/d 式(7)
(式(7)中，Rth為膜F的厚度方向的相位差值，R0為膜F的面內相位差值，d為膜F的厚度(nm))
使用滿足式(7)的膜F得到的相位差膜，膜厚度方向的相位差值的散佈(dispersion)很小。使用滿足式(8)之膜F，進而更佳。
Rth<0.68R0+40×10-6/d 式(8)
測定膜F的厚度的方法，沒有特別限制，可以使用X線方式，β線方式，分光干涉式，接觸式，靜電電容式等各種方法來測定厚度。
將膜F延伸於膜F的寬幅方向時的延伸倍率，為1.9倍以上3.0倍以下，較佳為2.1倍以上3.0倍以下，更佳為2.3倍以上3.0倍以下。未滿1.9的話，延伸後的膜其相位差值的均勻性很差，超過3.0的話單軸性變強，所以無法得到具有1.3以上4.0以下的NZ係數之相位差膜。
參照圖式說明本發明之適切的實施型態。又，於說明，具有同一要素或同一機能的要素使用同一符號，省略重複說明。
(膜製造系統的構成)
首先，參照圖1，說明使用於膜F的製造方法的膜製造系統1b的構成。膜製造系統1b，具備壓出機10、T型模12、第1冷卻輥16、第2冷卻輥18。
壓出機10，熔融混練投入的聚丙烯系樹脂而壓出，使熔融混練的聚丙烯系樹脂(熔融樹脂)往T型模12搬送者。
T型模12，與壓出機10連接，於其內部具有使由壓出機10搬送來的熔融樹脂擴展於橫方向之用的歧管(未圖示)。此外，於T型模12，於其下部設有與歧管連通同時吐出藉由歧管被擴展於橫方向的熔融樹脂的吐出口12a。因此，T型模12的吐出口12a所吐出的熔融樹脂，為膜狀。
作為T型模12，以在熔融樹脂的流路之壁面 上沒有微小的階差或傷痕者為較佳。T型模12的吐出口12a部分(唇部分)，係與熔融樹脂之摩擦係數小的材料，而且以硬材料鍍層，被進行了塗布(coating)等(例如，碳化鎢系、氟素系之特殊電鍍)的話，可以縮小吐出口12a的先端部分的曲率半徑(使吐出口12a的先端部分成為所謂的銳邊(sharp edge)的形狀)，所以較佳。特別是可以使吐出口12的先端部分的曲率減少這一點，因此以碳化鎢為主成分的材料被熔射於吐出口12a的先端部分是較佳的。
T型模12的吐出口12a的先端部分，以熔融樹脂的流路的壁面的吐出口12a之曲率半徑為0.3mm以下，亦即所謂的銳邊(sharp edge)的形狀為較佳。曲率半徑，進而更佳者為0.001mm以上，0.05mm以下。曲率半徑未滿0.001mm的話，唇部有容易缺損的傾向，缺損的話會招致膜缺陷。0.3mm以下的話，可以抑制吐出口12a之出口渣的發生，同時也可見到抑制模頭線(die line)的效果，可以製造外觀的均勻性更為優異的模F以及聚丙烯系樹脂製相位差膜。
第1冷卻輥16及第2冷卻輥18的表面，藉由被施以H-Cr電鍍、鎳系電鍍等電鍍材料，或碳化鎢系、氧化鋁-二氧化鈦系、氧化鉻系等熔射材料來形成為較佳。電鍍或熔射材料上，被施以各種塗布亦可。電鍍或熔射材料內含有添加物亦可。作為塗布材料或前述添加物，可以舉例半金屬氧化物、金屬氧化物、鐵氟龍系、氟系等。
第1冷卻輥16及第2冷卻輥18，其直徑為200nm~800mm，表面粗糙度為0.3S以下之鏡面為較佳。
於第1冷卻輥16及第2冷卻輥18的內部，以設有流路較佳。藉由於該流路內使液體流動，可以調整各輥的表面溫度。為了得到使厚度偏差減少，跨整個面具有均勻的透明性的膜F，進入各輥16、18的流路時的液體溫度，與流出各輥16、18的流路時的液體溫度之溫度差以在2℃以內為佳。藉由調整液體的流量，可以控制溫度差。一般而言，液體的流量越多，溫度差變得越小。此外，為了得到膜的流動方向之厚度偏差很小的膜F，針對第1冷卻輥16及第2冷卻輥18，以使用遊星輥減速機或遊星齒輪減速機為較佳。
於本發明，藉由第1冷卻輥，使膜狀熔融樹脂被冷卻固化，成為膜F，於第2冷卻輥，搬送以第1冷卻輥冷卻固化的膜F。此膜F，其後被施以橫向延伸處理，成為聚丙烯系樹脂製相位差膜。
又，製造膜F的速度，係第1冷卻輥16的直徑越大就越快。具體而言，第1冷卻輥16的直徑為600mm的場合，膜F的製造速度，最大為200m/分鐘程度，通常為30m/分鐘程度。
第1冷卻輥16及第2冷卻輥18，於T型膜12的下方，一般係以排成一列的方式被配列。隨著各輥16、18的旋轉速度、以及由T型膜12的吐出口12a吐出的膜狀熔融樹脂的吐出量等而規定膜F的厚度。
(相位差膜之製造方法)
圖3係模式顯示相關於本發明的相位差膜的製造方法之適切的橫向延伸的實施型態之工程圖。此相位差膜之製造方法，最好是具有以熱風預熱膜F的預熱步驟、以熱風加熱預熱的膜F同時延伸而得到延伸膜25的延伸步驟、以及以熱風加熱延伸膜25使其安定化的熱固定步驟。
作為相關於本實施型態的相位差膜之製造方法，可以舉出根據拉幅機法之方法。使用於該方法的烤爐100，最好具備進行預熱步驟的預熱區20，進行延伸步驟的延伸區21及進行熱固定步驟的熱固定區22。作為烤爐100，以可以獨立調節分別各區的溫度為較佳。
圖4係模式顯示相關於本發明的相位差膜的製造方法之適切的實施型態之工程剖面圖。烤爐100內的上面100a，設有複數之上側噴嘴30。烤爐100內的下面100b，設有複數之下側噴嘴32。上側噴嘴30與下側噴嘴32，係以上下對向的方式設置。
詳言之，於預熱區20，在烤爐100內的上面及下面設有4對噴嘴(共計8根)，於延伸區21設有10對噴嘴(共計20根)，於熱固定區22設有4對噴嘴(共計8根)。
設於預熱區20、延伸區21及熱固定區22的上面100a的上側噴嘴30，於下部具有吹出口，可以往下方向(箭頭B方向)吹出熱風。另一方面，分別設於預熱區20、延伸區21及熱固定區22的下側的下側噴嘴32，於 上部具有吹出口，可以往上方向(箭頭C方向)吹出熱風。又，於圖4雖未顯示，但上側噴嘴30及下側噴嘴32，以可使膜F及延伸膜於寬幅方向均勻地加熱的方式，垂直於圖4的紙面的方向上具有特定尺寸的深度。
在本實施型態的聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法，來自預熱區20、延伸區21及熱固定區22的上側噴嘴30及下側噴嘴32的吹出口之熱風的吹出速度，以設定在2~12m/秒為較佳，來自每一根噴嘴30(32)的吹出口的的吹出風量設定為0.1~1m3/秒為較佳。該吹出風速，由得到光學均勻性更進一層優異的相位差膜的觀點來看，以2~10m/秒為佳，以3~8m/秒為更佳。該吹出風量，由得到光學均勻性更進一層優異的相位差膜的觀點來看，以0.1~0.5m3/秒為更佳。
預熱區20、延伸區21及熱固定區22之中，預熱區20之該吹出風速為2~12m/秒，每一根噴嘴的吹出口之吹出風量以0.1~1m3/秒為佳。於預熱區20，膜F由室溫被加熱至可延伸的溫度，但膜寬幅不變而以夾盤23保持，所以熱膨脹的膜F會變得更容易下垂。預熱區20之所有的噴嘴30、32之吹出口之熱風的吹出風速為2~12m/秒，每一根噴嘴30、32的吹出風量為0.1~1m3/秒的話，可以充分預熱膜F，而且可以抑制膜F的下垂或上下擺動。又，預熱區20之所有的噴嘴30、32的吹出口之熱風的吹出風速為2~10m/秒為更佳。
熱風的吹出風速，可以在噴嘴30、32的熱風 吹出口，使用市售的熱式風速計來進行測定。此外，由吹出口吹出的風量，可以藉由吹出風速與吹出口的面積的積來求出。又，熱風的吹出風速，由測定精度的觀點來看，在各噴嘴的吹出口測量10點程度，而採用其平均值為較佳。
此外，於預熱區20、延伸區21及熱固定區22之所有的區，所有的噴嘴30、32的熱風吹出口之熱風的吹出風速為2~12m/秒為更佳，2~10m/秒進而又更佳。藉此，可以得到相位差極為均勻，而且具有極高的軸精度之聚丙烯系樹脂製相位差膜。
在預熱區20、延伸區21及熱固定區22之所有的區，分別的噴嘴30、32的吹出口之熱風的吹出風速的寬幅方向(垂直於圖4的紙面的方向)之最大值與最小值的差在4m/秒以下為較佳。如此般藉由使用在寬幅方向風速的散布很少的熱風，可以得到寬幅方向的光學均勻性更高的相位差膜。
於烤爐100，由預熱區20、延伸區21及熱固定區22構成的群所選擇之至少1個以上的區，相互對向的上側噴嘴30與下側噴嘴32之間隔L(最短距離)以150mm以上為佳，150~600mm為更佳，150~400mm進而更佳。藉由以這樣的間隔L配置上側噴嘴與下側噴嘴，可以更為確實地抑制各步驟之膜的上下擺動。
此外，預熱區20、延伸區21及熱固定區22構成的群所選擇之至少1個以上的區所具備的各個的噴嘴 30、32之吹出口之熱風在寬幅方向(垂直於圖4的紙面的方向)之最高溫度與最低溫度的差(△T)全部在2℃以下為較佳，全部在1℃以下又更佳。藉由使用這樣在寬幅方向之溫度差充分小的熱風加熱膜，可以更為抑制寬幅方向的配向性之散佈(dispersion)。又，熱風的溫度為延伸膜F的溫度之溫度範圍。
(相位差膜之製造)
接著，參照圖1說明藉由前述之膜製造系統1b製造相位差膜的方法。
首先，由漏斗(未圖示)對壓出機10投入聚丙烯系樹脂(熔融步驟)。此時，為了抑制樹脂的劣化，對壓出機10供給聚丙烯系樹脂之前，在氮氣中以40℃以上(Tm-20)℃以下的溫度預備乾燥聚丙烯系樹脂1小時~10小時程度為較佳(其中，Tm[℃]係以JIS K 7121所規定的微差掃描熱量測定法之熔解峰溫度，具體而言，使用微差掃描熱量計(DSC)等，把試樣一度加熱至融點以上，然後以特定的速度冷卻至-30℃程度，其後，由以特定的速度升溫同時進行測定所得到的DSC曲線的屈曲點求得的)。此外，壓出機10內，也以20℃~120℃的氮氣，氬氣等惰性氣體來進行氣體置換為佳。又，為了使壓出量儘量一定，齒輪泵的使用是有效的。此外，不純物、異物等會成為問題的場合，亦可因應必要使用葉片盤濾機等過濾元件。
接著，於被加熱至Tm℃以上300℃以下的壓 出機10的壓缸內藉由螺旋槳使聚丙烯系樹脂熔融混練，由T型模12的吐出口12a被成形為膜狀的熔融樹脂在Tm℃以上300℃以下的溫度被吐出(成形步驟)。此膜狀熔融樹脂的溫度，係於T型模12的吐出口12a部分使用樹脂溫度計來測定。
膜狀熔融樹脂的溫度(以下，亦記載為「T1」)未達到融點(Tm)℃的話，樹脂的延展性不夠充分，會由於空氣間隙內之伸展的不均勻而有發生厚度不均的傾向。T1超過300℃的話，會因樹脂劣化，產生氣體等理由而發生唇部分汙損，發生模頭線(die line)等，會有產生膜的外觀不良的傾向。由此觀點，T1以Tm℃以上(Tm+100)℃以下為較佳。設為Tm℃以上(Tm+100)℃以下的話，在壓出步驟可以賦予適度的配向，所以可提高橫向延伸倍率，可以得到均勻的相位差膜。此外，T1超過Tm+100℃的話，不容易加諸配向，橫向單軸延伸時無法提高延伸倍率，會有難以得到光學均一的膜的傾向。
為了得到膜的流向上之厚度偏差很小的膜F，於T形膜12的入口的上游部分設置樹脂壓力計P，以使流經T形膜12的入口附近的的熔融樹脂的壓力變動在±0.1MPa以下(亦即，熔融樹脂的壓力的最大值與最小值之差為0.2MPa以下)的方式來進行控制為較佳。
接著，藉由第1冷卻輥16冷卻此膜狀熔融樹脂使其固化(冷卻步驟)，搬送至第2冷卻輥18。通常，冷卻主要是在第1冷卻輥16進行的。在第1冷卻輥16的下 游側配設接觸輥19亦可。在此場合，在第1冷卻輥16的上游側，膜狀熔融樹脂被冷卻固化，被冷卻固化的膜在第1冷卻輥16的下游側以第1冷卻輥16與接觸輥19夾壓。接觸輥的材質沒有特別限制，例如以橡膠等具有彈性的材質為佳。藉由配設接觸輥，可以抑制在第1冷卻輥16上有來自樹脂之附著物的蓄積，即使長時間加工，前述附著物也不會往膜上轉印，可以高產率得到膜F。此處，第1冷卻輥16的表面溫度T2[℃]，以滿足以下式(9)所示的條件的方式來設定是較佳的。
-5≦T2≦30 (9)
T2在此範圍的話，第1冷卻輥16上不容易有空氣中的水分結露，所以可安定而容易地得到透明性高的膜。
其後，膜F因應必要把耳部撕除(切斷)，以捲繞機捲取。又，撕除(切斷)膜F的耳部之前，或者撕除(切斷)之後，於膜F的單面或雙面層積保護膜亦可。
作為膜F的厚度，由最佳呈現本發明的效果的觀點，以50μm~500μm為佳，但不特別限定於此範圍。總之，作為膜F的厚度，可以種種的延伸條件來延伸，因應於種種用途的相位差膜而選擇必要的厚度。作為延伸方法，進行橫向單軸延伸。
本發明之膜F，適度地被賦予配向，其面內相位差值(R0)滿足式(1)。配向的程度，可以藉求出相位差值 而進行評估，相位差值可以使用市售的相位差計進行測定。面內相位差值(R0)，在膜F的厚度為100μm時之值為15nm以上1000nm以下為佳。膜F的相位差值的上限沒有限制。膜F的面內相位差值(R0)不滿足式(1)的話，將該膜F橫向單軸延伸，欲得到所要的NZ係數的聚丙烯系樹脂製相位差膜，而調整延伸條件時，在延伸倍率1.9倍以上，有無法得到所要的NZ係數之膜的傾向。延伸倍率未滿1.9倍的話，膜均勻性有劣化的傾向，組入液晶顯示裝置時，有導致顯示不均的傾向。
(橫向單軸延伸)
在本實施型態，進行根據拉幅機法之橫向單軸延伸。使用於根據拉幅機法的橫向延伸之烤爐，在膜F送出的上游側，設有複數個可以獨立控制風的溫度及風速的區。烤爐，例如可以把上游側作為預熱區，把下游側作為延伸區。在預熱區及延伸區，設有如圖5所示的衝壓噴嘴38。此處，雖設置衝壓噴嘴38，但噴嘴形狀沒有特別限制，亦可為噴射噴嘴等。
如圖5所示，設於烤爐的上面100a及下面100b的衝壓噴嘴38，其橫剖面，朝向對向於膜F的面38a具有末端擴展狀的梯形形狀。衝壓噴嘴38，在對向於膜F的面之下側的面38a具有複數之例如圓形的開口44。衝壓噴嘴38的熱風吹出口，藉由設於面38a的複數開口44構成。複數之開口44為熱風的吹出口，熱風由開 口44以特定的風速吹出。開口44，被配置複數個於膜F的長邊方向，同時於寬幅方向也配置複數個。開口44例如可以配置為鋸齒狀。
在預熱區加熱的膜F，在延伸區延伸。延伸加熱了的膜F的溫度為To時，To以滿足下列式(3)的條件為佳。
Tm-10℃≦To≦Tm℃ (3)
聚丙烯系樹脂在得到膜F的過程容易加諸適度的配向。藉由使膜F在1.9倍以上3.0倍以下的倍率橫向單軸延伸，可以得到光學均勻性優異的相位差膜。為了得到光學均勻的相位差膜，橫向延伸倍率較佳為2.0倍以上3.0倍以下，更佳者為2.3倍以上3.0倍以下。橫向單軸延伸倍率若不是1.9倍以上3.0倍以下的話，無法得到NZ係數為1.3以上4.0以下的相位差膜。
以本發明的方法得到的相位差膜，可以廣泛適用於電視、電腦用螢幕，汽車導航裝置，數位相機，行動電話等之大型液晶面板至中小型液晶面板。以本發明的方法得到的相位差膜，特別適於VA用相位差膜。
[實施例]
以下，根據實施例及比較例以及圖1更具體地說明本發明，但本發明並不以以下之實施例為限。
(1)面內相位差值(R0)，厚度方向相位差值(Rth)以及NZ係數的評估
把膜F以及相位差膜在膜寬幅方向的中央部分將1000mm的寬幅以100mm間隔切出40mm×40mm之大小，分別得到11點之測定用膜。這些，藉由王子計測機器服務(股)製造的KOBRA-WPR，求出面內相位差值(R0)，厚度方向相位差值(Rth)以及NZ係數。將11點的平均作為分別的評估結果。
(2)膜的厚度測定
膜F，係對該膜F的寬幅方向平行地以50mm寬幅(膜的流動方向上的距離)切出膜的全寬幅，使用(股)山文製造的厚度計亦即靜電電容式TOF-C(商品名)，以1mm的間隔由膜的寬幅方向之一方端部到另一方的端部為止進行厚度的測定，以測定的膜的中央部之對T形模吐出口的寬幅方向之65%寬的平均值來進行評估。
(3)光軸不均的評估
使用偏光顯微鏡，在製作的相位差膜的寬幅方向中央部分寬幅1000mm的範圍以20mm間隔測定光軸的角度。作為光學均勻性的評估之一，測定了光軸的散布。具體而言，由光軸的最大值減掉最小值，來評估光軸不均。
(實施例1)
作為聚丙烯系樹脂，使用了乙烯-丙烯共聚物(乙烯含量=5重量百分比)，Tm(融點)=138℃，MFR(熔流速 率)=8g/10分鐘，住友化學(股)製造之Noblen W151)。裝置使用圖1所示的裝置。第1冷卻輥16及第2冷卻輥18，係直徑為分別為400nm、350mm，其表面粗糙度為0.1S，表面為鏡面者。第1冷卻輥16及第2冷卻輥18的旋轉速度分別設定為10.0m/分鐘、10.1m/分鐘，空氣間隙H設定為70mm，第1冷卻輥16的表面溫度(T2)設定為15℃。
以加熱至210℃的75mm壓出機10(螺旋槳：L/D=32)，熔融混練了聚丙烯系樹脂。由壓出機10，往接著壓出機10而設置的適配器及T形模12(均被設定於210℃)依序饋送熔融混練的聚丙烯系樹脂，由T形模12的吐出口(唇口)12a吐出膜狀熔融樹脂。T型模12的吐出口12a部分之膜狀熔融樹脂的溫度(T1)為210℃。使該膜狀熔融樹脂，以第1冷卻輥16冷卻而固化，藉由以第2冷卻輥18抽拉，得到厚度90μm的膜F。將膜狀熔融樹脂以第1冷卻輥16冷卻時，不以靜電或空氣等將膜狀熔融樹脂按壓於冷卻輥16。
所得到的膜F以延伸倍率2.3倍橫向單軸延伸，得到相位差膜。此處，膜F的預熱溫度設定為140℃，延伸溫度設定為130℃。延伸機的預熱區為6m，延伸區為6m。延伸速度設定為2m/分鐘。
(實施例2)
除了把壓出機10的溫度設定為230℃，接著壓出機 10設置的適配器及T形模12的溫度設定為230℃以及使橫向單軸延伸倍率為1.9倍以外，與實施例1同樣進行得到相位差膜。熔融樹脂的溫度(T1)為230℃。
(實施例3)
除了把壓出機10的溫度設定為180℃，接著壓出機10設置的適配器及T形模12的溫度設定為180℃以及使橫向單軸延伸倍率為2.5倍以外，與實施例1同樣進行得到相位差膜。熔融樹脂的溫度(T1)為180℃。
(實施例4)
除了使橫向單軸延伸倍率為2.0倍以外，與實施例3同樣得到相位差膜。
(實施例5)
除了使橫向單軸延伸倍率為2.5倍以外，與實施例1同樣得到相位差膜。
(實施例6)
除了把延伸溫度設定為134℃以外，與實施例5同樣得到相位差膜。
(實施例7)
除了把橫向單軸延伸倍率設定為3.0倍以外，與實施 例6同樣得到相位差膜。
(比較例1)
作為聚丙烯系樹脂，使用了乙烯-丙烯共聚物(乙烯含量=5重量百分比)，Tm(融點)=138℃，MFR(熔流速率)=8g/10分鐘，住友化學(股)製造之Noblen W151)。裝置使用圖2所示的裝置，亦即具有可彈性變形的金屬輥14與第1冷卻輥16之2根輥的裝置。可彈性變形的金屬輥的表面以不銹鋼構成的薄壁金屬外筒14b構成，其表面粗糙度為0.3S。把可彈性變形的金屬輥14的薄壁金屬外筒14b的表面溫度設定於120℃，第1冷卻輥16的表面溫度(T2)設定為15℃。
壓出機10的溫度設定為250℃，接著壓出機10而設置的適配器及T型模12的溫度設定為250℃。藉由該壓出機，熔融混練聚丙烯系樹脂，由T型模12的吐出口(唇口)12a吐出膜狀熔融樹脂，以2根輥夾壓該膜狀熔融樹脂使其冷卻固化而得到厚度100μm的膜。使用與在實施例1使用的相同的延伸機，使得到的膜以延伸倍率2.5倍橫向單軸延伸，得到相位差膜。此處，膜的預熱溫度設定為140℃，延伸溫度設定為130℃。延伸機的預熱區為6m，延伸區為6m。延伸速度設定為2m/分鐘。
(比較例2)
除了使橫向延伸倍率為1.7倍以外，與比較例1同樣 得到相位差膜。
(比較例3)
除了使橫向延伸倍率為1.7倍以外，與實施例2同樣得到相位差膜。
(比較例4)
除了把壓出機10的溫度設為250℃，接著壓出機10設置的適配器及T型模12的溫度設定為250℃，把第1冷卻輥16及第2冷卻輥18的旋轉速度設定為5m/分鐘以外，與實施例3同樣進行得到相位差膜。在壓出步驟得到的膜F的面內相位差值為2nm，厚度方向相位差值為28nm。膜狀熔融樹脂的溫度(T1)為250℃。
(比較例5)
除了把橫向單軸延伸倍率設定為4.0倍以外，與比較例1同樣得到相位差膜。
(比較例6)
除了把橫向單軸延伸倍率設定為4.0倍以外，與實施例6同樣得到相位差膜。
(評估結果)
針對實施例及比較例，將結果顯示於表1及表2。
於實施例1所得到的膜F的面內相位差值為28nm，厚度方向相位差值為53nm，該膜F具有適度的相 位差值。於實施例1得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為81nm、116nm。以KOBRA-WPR求出相位差膜的NZ係數為1.9，該膜可作為相位差膜使用。
於實施例2得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為52nm、115nm。此外，NZ係數為2.7。
於實施例3得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為57nm、113nm。此外，NZ係數為2.5。
實施例1~3得到的相位差膜，具有適度的正的二軸性，特別是作為VA用相位差膜具有優異的特性平衡。
於實施例5得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為106nm、101nm。此外，NZ係數為1.5，具有適度的二軸性，可以作為相位差膜使用。
於實施例6得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為86nm、106nm。此外，NZ係數為1.7，具有適度的二軸性，可以作為相位差膜使用。
於實施例7得到的相位差膜的面內相位差值及厚度方向相位差值分別為112nm、94nm。此外，NZ係數為1.3，具有適度的二軸性，可以作為相位差膜使用。
在比較例1，以與實施例1幾乎相同的橫向延伸倍率來延伸膜而得到相位差膜。然而所得到的相位差膜的NZ係數為1.1，該膜具有單軸性。這意味著該膜作為 VA用相位差膜是「不適當」的。此外，將比較例1與橫向延伸條件相同的實施例3比較的話，比較例1所得到的相位差膜其NZ係數為1.1，該膜具有單軸性。另一方面，在實施例3所得到的相位差膜的NZ係數為2.5，該膜具有二軸性。
比較例2所得到的相位差膜，NZ係數為5.9。NZ係數太大，所以該膜作為VA用相位差膜是「不適當」的。
比較例3所得到的相位差膜，NZ係數為7.0。NZ係數太大，所以該膜作為VA用相位差膜是「不適當」的。
比較例4，與實施例3的橫向延伸條件相同。但是，比較例4所得到的相位差膜，NZ係數為1.1。該膜具有單軸性，作為VA用相位差膜是「不適當」的。
比較例5，與實施例1僅有延伸倍率不同。但是，在比較例5得到的相位差膜，NZ係數為1.0，具有單軸性，作為VA用相位差膜是「不適當」的。
比較例6，與實施例5僅有延伸倍率不同。但是，在比較例6得到的相位差膜，NZ係數為1.1，具有單軸性，作為VA用相位差膜是「不適當」的。
比較實施例3及比較例1所得到的相位差膜的光軸不均。實施例3所得到的相位差膜的光軸不均為1°，比較例1所得到的相位差膜的光軸不均為8°。實施例3所得到的相位差膜具有優異的光學均勻性，作為相位差 膜呈現優異的特性。
1b‧‧‧膜製造系統
10‧‧‧壓出機
12‧‧‧T型模
16‧‧‧第1冷卻輥
18‧‧‧第2冷卻輥
19‧‧‧接觸輥
60‧‧‧精密減速機及馬達
100‧‧‧烤爐

Claims (3)

  1. 一種聚丙烯系樹脂製相位差膜之製造方法，其特徵為包含：加熱熔融聚丙烯系樹脂得到膜狀熔融樹脂，藉由以1根輥冷卻固化該膜狀熔融樹脂，得到以R0表示的面內相位差值滿足下式(1)的膜F的步驟，以及加熱該膜F，藉由在膜F的寬幅方向，延伸加熱的膜F至1.9倍以上3.0倍以下，而得到NZ係數1.3以上4.0以下的聚丙烯系樹脂製相位差膜的步驟；1.5×10-4×d≦R0 式(1)(式(1)中、d為膜F的厚度(nm))。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中以T1表示之該膜狀熔融樹脂的溫度滿足下列式(2)的條件；Tm℃≦T1≦(Tm+100)℃ (2)(式(2)中、Tm為日本工業標準JIS K 7121所規定的微差掃描熱量測定法之聚丙烯系樹脂的融解峰溫度)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中以To表示之延伸該加熱的膜F的溫度，滿足下列式(3)的條件； Tm-10℃≦To≦Tm℃ (3)。
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