JP5211603B2 - 位相差フィルム用原反フィルム、位相差フィルムおよび液晶表示装置 - Google Patents
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Description
該フィルムを構成しているプロピレン系共重合体はスメクチック晶を含有する結晶を有しており、該プロピレン系共重合体の全結晶に占めるスメクチック晶の割合が90%以上であり、
該フィルムは、面内位相差が50nm以下であり、厚みが30〜200μmの範囲内にあり、
前記プロピレン系共重合体は、それからなるフィルムを、歪み200%における応力が0.8±0.1 MPaとなる温度において、引張速度100mm/分で延伸したときの応力−歪み曲線について定義される式(1)により算出されるパラメータ(A)が、0.0007〜0.1の範囲内にある重合体である位相差フィルム用原反フィルムである。
(A)=(B600−B200)/400・・・式(1)
(式中、B600およびB200は、歪み600%における応力(MPa)および歪み200%における応力(MPa)をそれぞれ表わす。)
[予備試験]
ポリプロピレン系樹脂からなるフィルムから、該フィルムの縦方向の長さ70mm、横方向の長さ60mmのサンプルを採取する。ここで、該フィルムのMD方向が縦方向であり、フィルム面内で縦方向に垂直な方向が横方向である。該サンプルをJIS K−7163に準じ、恒温槽を設置した引張試験装置を用い、サンプルの縦方向の両端をチャックで、チャック間距離が30mmとなるように挟持し、歪み200%における応力が0.8±0.1 MPaとなる温度において、引張速度100mm/minで、歪みが600%になるまでフィルムの縦方向に延伸する。これにより得られる応力−歪み曲線(いわゆるS-Sカーブ)において、式(1)でパラメータ(A)を求める。
パラメータ(A)=(B600-B200)/400・・・(1)
(式中、B600およびB200は、歪み600%における応力(MPa)および歪み200%における応力(MPa)をそれぞれ表わす。)
前記予備試験における延伸温度は、次の方法により決定される。まず、前記フィルムを構成するポリプロピレン系樹脂の融点付近の任意の温度において、引張速度100mm/minでフィルムの引張試験を行う。温度を変えて同様の引張試験を行い、歪み200%のときの応力が0.8±0.1 MPaとなる温度を、前記予備試験での延伸温度とする。なお、歪みとは、試料の被延伸部分の長さの延伸による増分の、被延伸部分の延伸前長さに対する割合を意味する。
前記炭素原子数4〜20のα−オレフィンとしては、具体的には、1−ブテン、2−メチル−1−プロペン、1−ペンテン、2−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、2−エチル−1−ブテン、2,3−ジメチル−1−ブテン、2−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、1−ヘプテン、2−メチル−1−ヘキセン、2,3−ジメチル−1−ペンテン、2−エチル−1−ペンテン、1−オクテン、2−エチル−1−ヘキセン、3,3−ジメチル−1−ヘキセン、2−プロピル−1−ヘプテン、2−メチル−3−エチル−1−ヘプテン、2,3,4−トリメチル−1−ペンテン、2−プロピル−1−ペンテン、2,3−ジエチル−1−ブテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタダセン、1−オクタテセン、1−ノナデセンなどが挙げられ、炭素原子数4〜12のα−オレフィンが好ましい。より好ましくは、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンであり、さらに好ましくは、1−ブテン、1−ヘキセンである。
適用可能な重合触媒としては、例えば、
(1)マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分等からなるTi−Mg系触媒、
(2)マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物と、必要に応じて電子供与性化合物等の第3成分とを組み合わせた触媒系、
(3)メタロセン系触媒等が挙げられる。
これらの中で、マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分に、有機アルミニウム化合物と電子性供与性化合物とを組み合わせた触媒系が最も一般的に使用できる。より具体的には、有機アルミニウム化合物としては、好ましくはトリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリエチルアルミニウムとジエチルアルミニウムクロライドの混合物およびテトラエチルジアルモキサンが挙げられ、電子供与性化合物としては、好ましくはシクロヘキシルエチルジメトキシシラン、tert−ブチル−n−プロピルジメトキシシラン、tert−ブチルエチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシランが挙げられる。マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須成分とする固体触媒成分としては例えば、特開昭61−218606号公報、特開昭61−287904号公報、特開平7−216017号公報等に記載された触媒系が挙げられる。メタロセン触媒としては例えば、特許第2587251号、特許第2627669号、特許第2668732号に記載された触媒系が挙げられる。
α晶に由来する回折プロファイルとは、回折角(2θ)が10〜30度の範囲での広角X線回折測定において観測される、14.2度付近、16.7度付近、18.5度付近および21.4度付近の4つのシャープなピークからなるものであり、スメクチック晶に由来する回折プロファイルとは、14.6度付近と21.2度付近の2つのブロードなピークからなるものである。
回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来するプロファイルであるか否かは、回折角が13〜15度の範囲に現れるピークがブロードであるか否かで判定し、このピークがブロードであるとき、回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来するプロファイルである。具体的には次のように判定する。X線回折プロファイルにおいて、回折角が13〜15度の範囲で最も回折強度が高いピークの強度をCとするとき、そのピークの、C×0.8のレベルにおけるピーク幅Dが1度以上である場合に、その回折プロファイルの大部分はスメクチック晶に由来するプロファイルであると判定する。(図2参照)
広角X線回折プロファイルの全体面積中に占めるスメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合は下記のようにして算出する。
(1)回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来するか否かを上記の方法で判定する。
(2)回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来すると判定されたとき、以下の手順でスメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合を算出する。
(3)回折プロファイルをピーク分離ソフトウェアで処理してスメクチック晶のプロファイルとα晶のプロファイルとに分離する。
(4)回折角が10〜30度の範囲において、回折プロファイルの全体面積と、スメクチック晶に由来する回折プロファイルの面積を求め、前者に対する後者の割合を算出する。
本発明のフィルムを延伸すると、透明性が高く、位相差の均一性がよく、正面コントラストの高い位相差フィルムとなる。コントラストとは、液晶表示装置を白表示した場合の輝度(白輝度)と黒表示した場合の輝度(黒輝度)の比である。正面コントラストとは、白輝度と黒輝度を液晶表示装置の正面方向から測定した場合のコントラストの値である。位相差フィルムを液晶表示装置内に設置する場合には、高い正面コントラストを示すことが求められる。
[1] Tダイから押し出された溶融状シートを二本のロールの間で狭圧する方法。
[2] Tダイから押し出された溶融状シートを冷却ロールと、該冷却ロールにその周方向に沿って圧接するよう設けられた金属製無端ベルトとの間で狭圧する方法。
[3] Tダイから押し出された溶融状シートを、二本のロールの間で狭圧することなく冷却ロールに接触させて冷却する方法。
Tダイから押し出された溶融状シートを二本のロールの間で狭圧する方法としては、高硬度ロール(所謂、冷却ロール)と低硬度ロール(所謂、タッチロール)により挟圧する方法が挙げられる。Tダイから押し出された溶融状シートを二本のロールの間で狭圧せずにロールに接触させて冷却する方法としては、冷却ロールとエアーチャンバーを用いて冷却する方法、冷却ロールと静電ピニングを用いて冷却する方法などが挙げられる。
ポリプロピレン系樹脂からなるフィルムから、フィルムの縦方向の長さ70mm、横方向の長さ60mmのサンプルを採取する。ここで、該フィルムのMD方向が縦方向であり、フィルム面内で縦方向に垂直な方向が横方向である。該サンプルをJIS K−7163に準じ恒温槽を設置した引張試験装置を用い、サンプルの縦方向の両端をチャックで、チャック間距離が30mmとなるように挟持し、歪み200%における応力が0.8±0.1 MPaとなる温度において、引張速度100mm/minで、歪みが600%になるまでフィルムの縦方向に延伸する。これにより得られる応力−歪み曲線(S-Sカーブ)において、式(1)でパラメータ(A)を求める。
パラメータ(A)=(B600-B200)/400・・・(1)
(式中、B600およびB200は、歪み600%における応力(MPa)および歪み200%における応力(MPa)をそれぞれ表わす。)
上記予備試験と同様の手順で行われる引張試験において、引張の前に、フィルムのチャック間に位置する部分にフィルムの横方向に平行な7本の直線を5mm間隔で引いておき(図1参照)、延伸後にその平行な線間の距離を測定し、6つの線間距離の標準偏差を延伸フィルムの均一性の指標とした。この標準偏差の値は、位相差の均一性と良く一致していた。
ポリプロピレン系樹脂からなるフィルムの切片(10mg)について、示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製、DSC−7型)を用い、窒素雰囲気下で下記[1]〜[5]の熱履歴を加えた後、50℃から180℃まで昇温速度5℃/分で加熱して融解曲線を作成した。この融解曲線において、最高吸熱ピークを示す温度(℃)を求め、これを該プロピレン系重合体の融点(Tm)とした。
[1]220℃で5分間加熱する;
[2]降温速度300℃/分で220℃から150℃まで冷却する;
[3]150℃において1分間保温する;
[4]降温速度5℃/分で150℃から50℃まで冷却する;
[5]50℃において1分間保温する。
メルトフローレートは、JIS K7210に従い、温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
プロピレン系共重合体について、高分子分析ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の第616頁に記載されているIRスペクトル測定を行い、該共重合体中のエチレン由来の構成単位の含量を求めた。プロピレン系共重合体中のブテン由来の構成単位の含量は、同様に、高分子分析ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の第619頁に記載されているIRスペクトル測定を行い、求めた。
回折角(2θ)が10〜30度の範囲で測定を行った。得られた回折プロファイルを以下の手順で解析した。
先ず、回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来するか否かを判定する。具体的には、回折プロファイルにおいて、回折角が13〜15度の範囲で最も回折強度が高いピークの強度をCとするとき、そのピークのC×0.8のレベルにおけるピーク幅Dが1度以上である場合に、その回折プロファイルの大部分はスメクチック晶に由来するプロファイルであると判定する。
広角X線回折プロファイルの全体面積中に占めるスメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合は下記のようにして算出する。
(i) 回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来するか否かを上記の方法で判定する。
(ii) 回折プロファイルの大部分がスメクチック晶に由来すると判定されたとき、以下の手順でスメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合を算出する。
(iii) 回折プロファイルをピーク分離ソフトウェアで処理してスメクチック晶のプロファイルとα晶のプロファイルとに分離する。解析ソフトウェアとして、株式会社リガク製のJADE(Ver.5)ソフトウェアを用いる。ソフトに付属のピーク分離コマンドから、回折プロファイルのピーク分離に必要なプロファイル特性をPearson−V11=1.5とする。
(iv) 精密化のために、実施例および比較例では、ピーク分離で用いる回折角度は、スメクチック晶に由来する14.6度と21.2度、およびα晶に由来する14.2度および16.7度および18.5度および21.4度とし、これらを固定値とした。
(v) さらに、精密化の変数として、高さ、半値幅、計定数、非対称を選択して、最適化を実行し、スメクチック晶に由来する14.6度と21.2度にピークを有する回折プロファイルの面積を算出し、これを回折プロファイルの総面積で除算することにより、スメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合を求めた。
面内位相差R0および厚み方向位相差Rthは位相差測定装置(王子計測機器(株)製、KOBRA−WPR)を用いて測定した。
内部ヘイズは、フィルムを石英ガラス製の容器(セル)に、ポリプロピレン系樹脂とほぼ同じ屈折率を有する液体であるフタル酸ジメチルと、測定するフィルムを入れた状態で、JIS K−7136に準じた方法で測定した。
正面コントラストは、下記のような手順に従い、位相差フィルムを作製し、偏光板に貼合した後、液晶表示装置(ソニー(株)製の液晶テレビ“BRAVIA KDL-32S1000 ”)に組み込んで測定を行った。正面コントラストの値が大きいほど、液晶表示装置に表示される画面の色がより鮮やかに見える。
原反フィルムを、縦延伸倍率 約2倍、横延伸倍率 約4倍で逐次二軸延伸して、面内位相差が約60nm、厚み方向位相差が約110nmとなる二軸性位相差フィルムを得た。続いて、この位相差フィルムの表面にコロナ放電処理を施した。
(B)複合偏光板の作製
ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向している偏光子を用意し、その片面に、上記位相差フィルムのコロナ放電処理面を、偏光子のもう一方の面には表面がケン化処理されたトリアセチルセルロースフィルムを、それぞれ水溶性ポリアミドエポキシ樹脂(住友化学(株)スミレーズレジン 650)とポリビニルアルコールの水溶液である接着剤を介して接合した。その後80℃で5分間乾燥させ、さらに40℃で約72時間養生して、複合偏光板を作製した。
(C)複合偏光板の評価
ソニー(株)製の液晶テレビ“BRAVIA KDL-32S1000 ”を分解して、液晶セル上下の偏光板を剥がした。製品に組み込まれていた偏光板の代わりに、上で得た複合偏光板をそれぞれ位相差フィルム側で感圧式接着剤を介して貼合した。再びテレビを組み立ててからバックライトを点灯し、正面コントラストを、ELDIM 社製の液晶視野角測定装置“EZ Contrast 160R”で測定した。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(MFR=8g/10分、エチレン含有量=4.6重量%)を、シリンダー温度を250℃とした50mmφ押出機に投入して溶融混練し、13kg/hの押出量で前記押出機に取り付けられた450mm巾Tダイより押し出した。押し出された溶融状シートを、13℃に温調した250mmφの冷却ロールと、13℃に温調した金属スリーブ(外筒)およびその内部にある弾性体ロールから構成されるタッチロールとにより挟圧して冷却し、厚さ100μmのフィルムを得た。このときの狭圧線圧は5N/mmであり、冷却ロールとタッチロールとの間にバンクは発生していなかった。Tダイの吐出口とロールとの距離(エアーギャップ)は20mm、冷却ロールとタッチロールとの間で溶融状シートを挟圧した距離は10mmであった。こうして得られたフィルムから、種々の評価用サンプルを採取した。サンプルの融点は136℃であり、面内位相差は30nmであった。広角X線回折測定により得られた回折プロファイルにおいて、回折角が13〜15度の範囲で最も回折強度が高いピークの強度Cは10900cpsであり、C×0.8のレベルにおけるピーク幅Dは2.5度であった。この結果より、このサンプルの回折プロファイルは、大部分がスメクチック晶に由来するプロファイルであると判定した。X線回折プロファイルの全体面積中、スメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合は96%であった。また、このサンプルには球晶は生成していなかった。
前記「(1)予備試験」の手順に従い、延伸温度140℃で、歪みが600%になるまでサンプルを縦方向に延伸した。歪み200%における応力B200は0.77MPaで、歪み600%における応力B600は1.19MPa、式(1)より求めたパラメータ(A)は0.0011であった。
前記「(2)延伸フィルムの均一性の評価」の手順に従い、延伸後にフィルム上の線間距離の標準偏差を求めたところ、1.5であり、位相差むらは小さかった。
また、前記フィルムをその製造完了から23℃で20時間保管した後に、該フィルム(原反フィルム)をエアーフローティング方式のオーブンを用いたロングスパン縦延伸機を用いて縦方向に2倍延伸した後、テンター横延伸機を用いて横4倍延伸して、厚みが15μm、面内位相差が50nm、厚み方向位相差が110nmの延伸フィルムを得た。原反フィルムのX線回折プロファイルの全体面積中、スメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合は、原反フィルムの製造完了から20時間後も4%であり、球晶は生成していなかった。得られた延伸フィルムの内部ヘイズは0.1%であった。この延伸フィルムを液晶表示装置内に設置して正面コントラストを測定したところ、正面コントラストは1500であった。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(MFR=1.5g/10分、エチレン含有量=5.7重量%)を、シリンダー温度を240℃とした65mmφ押出機に投入して溶融混練し、46kg/hの押出量で前記押出機に取り付けられた1200mm巾Tダイより押し出した。押し出された溶融状シートを、13℃に温調した400mmφの冷却ロールと、13℃に温調した金属スリーブ(外筒)とその内部にある弾性体ロールから構成されるタッチロールとにより挟圧して冷却し、厚さ200μmのフィルムを得た。エアーギャップは150mm、冷却ロールとタッチロールとの間で溶融状シートを挟圧した距離は20mmであった。こうして得られたフィルムから、種々の評価用サンプルを採取した。サンプルの融点は129℃であり、面内位相差は25nmであった。サンプルのX線回折プロファイルの全体面積中、スメクチック晶に由来するプロファイルの面積の割合は96%であった。
前記「(1)予備試験」の手順に従い、延伸温度130℃で、歪みが600%になるまでサンプルを縦方向に延伸した。B200、B600、パラメータ(A)、延伸フィルムの均一性は表1に示した。延伸フィルムの位相差むらは小さかった。
冷却ロールとタッチロールの温度をともに30℃とした以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製し、予備試験を実施した。このフィルムの広角X線回折測定により得られた回折プロファイルにおいて、回折角が13〜15度の範囲で最も回折強度が高いピークの強度Cは5400cpsであり、C×0.8のレベルにおけるピーク幅Dは0.6度であった。この結果より、このサンプルのX線回折プロファイルにおいて、スメクチック晶に由来するプロファイルは、明らかに回折プロファイルの全体面積の90%未満であると判定した。またこのフィルムには球晶は生成していた。このフィルムの面内位相差は30nmであった。
上記フィルムを原反フィルムとして用い、これをエアーフローティング方式のオーブンを用いたロングスパン縦延伸機を用いて縦方向に1.5倍延伸した後、テンター横延伸機を用いて横3.5倍延伸して、面内位相差が50nm、厚み方向位相差が110nmの延伸フィルムを得た。この延伸フィルムを液晶表示装置内に設置して正面コントラストを測定したところ、正面コントラストは300であった。
フィルムの材料をプロピレン−エチレンランダム共重合体(MFR=2g/10 分、エチレン含有量=0.5重量%)とした以外は実施例1と同様にしてサンプルを作製し、延伸フィルムの均一性の評価などを実施した。延伸前のフィルムの面内位相差は35nmであった。
2 フィルム上に引かれた線
3 C×0.8のレベルにおけるピーク幅D(度)
Claims (4)
- プロピレン系ランダム共重合体およびプロピレン系ブロック共重合体から選択されるプロピレン系共重合体からなる位相差フィルム用原反フィルムであって、
該フィルムを構成しているプロピレン系共重合体はスメクチック晶を含有する結晶を有しており、該プロピレン系共重合体の全結晶に占めるスメクチック晶の割合が90%以上であり、
該フィルムは、面内位相差が50nm以下であり、厚みが30〜200μmの範囲内にあり、
前記プロピレン系共重合体は、それからなるフィルムを、歪み200%における応力が0.8±0.1 MPaとなる温度において、引張速度100mm/分で延伸したときの応力−歪み曲線について定義される式(1)により算出されるパラメータ(A)が、0.0007〜0.1の範囲内にある重合体である位相差フィルム用原反フィルム。
(A)=(B600−B200)/400・・・式(1)
(式中、B600およびB200は、歪み600%における応力(MPa)および歪み200%における応力(MPa)をそれぞれ表わす。) - 請求項1に記載のフィルムを延伸して得られる位相差フィルム。
- 内部ヘイズが0.5%以下であり、厚みが10〜50μmであり、面内位相差が30〜150nmである請求項2に記載の位相差フィルム。
- 請求項2または3に記載の位相差フィルムを備える液晶表示装置。
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