TW201348406A - 紋理化矽晶圓的組合物及方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於一種用於紋理化矽晶圓的紋理化組合物，其具有一或更多表面活性劑。本發明也關於紋理化矽晶圓的方法，其具有以具有一或更多表面活性劑的紋理化組合物潤濕該晶圓的步驟。
Description
本案請求2011年9月2日申請的臨時性美國專利申請案第61/530,760號(代理人編號07482Z2)、2011年11月15日申請的美國專利案第13/296836號(代理人編號07482Z2P)及2010年11月24日申請的美國申請案第61/416998號(代理人編號07482Z)的權益，在此以引用的方式將其全文併入本文。
本發明關於用於紋理化矽晶圓的紋理化組合物及紋理化矽晶圓的方法，該紋理化組合物具有一或更多表面活性劑。
本發明關於光伏打晶圓表面的紋理化。為了改善光能變電力之轉化效率，希望有非常低反射性矽表面。關於單晶矽，舉例來說，在叫做紋理化的製程中，這可藉由(100)矽晶圓的各向異性蝕刻以於該表面上形成錐體結構達成。希
望該矽晶圓表面上有錐體的均勻及緻密分佈以達成低反射性。吾人所欲為該錐體高度為低於10 μm而且大小均勻。較小又均勻的錐體結構能確保鈍化層的良好覆蓋率，再將該鈍化層沉積在該紋理化表面頂部上以防止效率的損失。較小又均勻的錐體結構也確保被印刷在矽表面上的金屬接觸線較窄，使更多光通過來到用於光電轉化的矽表面。
關於多晶矽，表面經常使用鹼性或酸性溶液蝕刻而於該表面上形成凹坑或細孔。該等凹坑經常具有小於15 μm的直徑及深度。希望該矽晶圓表面上有均勻細孔分佈以達成低反射性。該表面的粗糙度降低晶圓的反射比並且增長光在材料內行經的路徑長度，而且因此提高光轉變為電力的效能。
先前技藝參考資料包括：WO 2009120631 A2、CN 101634026 A、CN 101634027 A、DE 102007058829 A1、WO 2009119995 A2、US 4137123 A、CN 101217173 A、CN 1983644 A、CN 1983645 A、JP 2009123811 A、EP 944114 A2、EP 1890338 A1、Basu, P.K.等人，Solar Energy Materials & Solar Cells(2010)，94(6)，1049-1054、Basu P.K.等人，Renewable Energy(2009)，34(12)，2571-2576、WO 2009071333、Gangopadhyay U.等人，Solar Energy Materials & Solar Cells(2006)，90(18-19)，3094-3101；WO 2008022671；US 5959123；US 6,340,640 B1、US 2003/0119332 A1、US2111/0059570 A1、US 2006/0068597 A1、US 7192885 B2、F. Duerinchx, L. Frisson, P.P. Michies等人在2001年10月22至26日於德國慕尼黑第17屆歐洲光伏打太陽能研討會公佈
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此技藝中依然需要在加工矽晶圓時能提供具有降低反射性及所欲矽損失量的矽晶圓之紋理化組合物及紋理化方法，並且其與矽來源無關。因為單晶和多晶晶圓供應商有變化很大而且由不同供應商供應的晶圓有變化，舉例來說，不同結構缺陷密度、晶粒品質及在晶圓中的鋸片損壞程度，所以吾人所欲為擁有與晶圓來源有關的紋理化製程而且以來自不同供應商的晶圓提供包括低反射性和所欲的矽損失量的一致性結果。
本發明的組合物可用於本發明的紋理化方法中處理矽晶圓或基材(該等措辭矽晶圓及基材在文中可相互交換使用)。依據這些發明處理的矽晶圓可用以製造光伏打電池。經歷本發明的組合物及/或方法處理的晶圓比起未經此處理的晶圓可顯示改良的紋理化均勻度及降低的反射率。可以本發
明的方法及/或組合物達成的其他益處可包括下列各項之一或多者：(1)於該晶圓表面上以所欲的矽損失創造均勻且較小的橢圓形凹坑；(2)該紋理化表面降低的反射性；及(3)來自不同供應商的矽晶圓之一致的紋理化結果。
吾人所欲為儘可能具有低反射性。我們的發明提供數組合物及方法以改善該晶圓表面的紋理化。我們的發明涉及以酸性紋理化溶液中包含一或更多表面活性劑的組合物處理該晶圓表面。該組合物藉由於該晶圓表面上以所欲的矽損失創造較小且均勻的橢圓形凹坑而改造該晶圓表面，結果是能導致較低表面反射率的紋理化表面的改良均勻性。
本發明係用於紋理化矽晶圓的紋理化組合物，其包含，基本組成為，或組成為一或更多酸類、一或更多陰離子型表面活性劑(舉例來說陰離子型含硫表面活劑)及水(通常剩餘部分為水)，及使用那些組合物紋理化晶圓的方法。
可用於該紋理化組合物中的陰離子型含硫表面活劑可為一或更多選自由線性烷基苯磺酸酯類(LAS)、二級烷基苯磺酸酯、木質素磺酸酯類、N-醯基-N-烷基牛磺酸酯類、脂肪醇硫酸酯類(FAS)、石油磺酸酯類、二級烷磺酸酯類(SAS)、石蠟磺酸酯類、脂肪醇醚硫酸酯類(FAES)、α-烯烴磺酸酯類、硫代丁二酸酯類、烷基萘磺酸酯類、羥乙基磺酸酯類(isethionates)、硫酸酯類、硫酸化線性一級醇類、硫酸化聚氧乙烯化直鏈醇類、硫酸化甘油三酸酯油類及其混合物所組成的群組者，及/或選自由二級烷硫酸酯鈉鹽、二苯醚二磺酸類及醚硫酸酯類或其混合物所組成的群組者。該紋理化組合
物可另外包含氫氟酸加上本案所述的任何陰離子型表面劑中之任一或混合物，可能有或沒有硝酸及/或任何其他酸。
在本發明的另一面向中，任何紋理化組合物中所用的一或更多含硫表面活性劑可具有下列結構：
其中R1及R2獨立地為通常包含1至20個碳原子的直鏈或環狀烷基或苯基或其組合，而且X是氫或任何包括Na、K、四甲基銨、四乙基銨、三乙醇胺或銨的陽離子。另外在在本發明的另一面向中，把文中所述的組分及組合物均算在內，該紋理化組合物可包含一或更多選自由磷酸、硫酸或水溶性羧酸，舉例來說醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、丙三羧酸及丙三羧酸異構物所組成的群組之酸類。
在在本發明的另一面向中，該紋理化組合物依照以下的量包含文中所述的任何組分(單獨或與其他組分聯合)：(1)約37至約42重量%的HF、約3.5至約7重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；(2)約24至約30重量%的HF、約14至約19重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；及(3)約9至約13重量%的HF、約31至約39重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水。
本發明另外提供一種紋理化矽晶圓的方法，其包含，基本上組成為，或組成為包括下列步驟的一或更多步驟：以包含一或更多酸類、一或更多陰離子型含硫表面活性劑及水的紋理化組合物潤濕該晶圓。可用於該方法的紋理化組合物係為以上或在此所述之含有依照任何組合及用量使用的紋理化組合物組分及任何其他組分的任一者。該等方法步驟可另外包含利用第一和第二紋理化組合物的第一和第二紋理化步驟，其中該第二紋理化組合物可包含於溶劑中的一或更多鹼類，在該等紋理化步驟之前及/或之後可能有或沒有其他沖洗及/或乾燥步驟。此方法可另外包含該等表面活性劑步驟的預處理及/或純化。
圖1描述依照本發明之一具體實施例在矽基材上進行表面紋理化製程的流程圖；圖2A描述在藉由本發明的製程處理之前的某部分多晶性基材的頂視影像。該等頂視影像係利用Hitachi S-4700 FE(場發射)掃描式電子顯微鏡(SEM)在多晶性基材表面上以2000倍(頂部照片)及100000倍(底部照片)放大倍率拍到；圖2B描述等到使用紋理化組合物實施例F(Ex F)的第一紋理化步驟，本發明製程中的沖洗及乾燥之後某部分多晶性基材的頂視影像；該等影像係利用與圖2A所述的相同SEM和放大倍率拍到；及
圖2C描述等到利用以下步驟進一步處理該基材之後圖2B所示的多晶性基材的頂視影像：利用0.5% KOH水溶液於周遭溫度進行第二紋理化步驟1分鐘，以去離子水水洗及乾燥；該等影像係利用與圖2A所述的相同SEM和放大倍率拍到。
要注意的是，後附圖形僅舉例說明本發明的示範具體實施例而且因此不得視為其範圍的限制，這代表本發明可容許其他等效具體實施例。
結晶性矽晶圓(本文中也稱作基材)係用以製造將光轉變成電力的太陽能電池，也稱作光伏打電池、光電電池或光電池。為達此目的吾人所欲為在用於光伏打應用的結晶性矽晶圓表面上產生紋理。此紋理將降低該表面的反射率並且使更多光能被轉化成電力藉以提高該晶圓的效率。
當利用本發明的組合物及方法處理晶圓時，諸多步驟中的第一步驟可能涉及任意清潔步驟以除去切割晶圓(從鑄錠切下來)的任何污染，其後可能正好接著一或更多紋理化步驟。該紋理化製程可能包含一多步驟製程，也就是說，包含一或二或更多步驟的紋理化製程。就一多步驟或二步驟紋理化製程來說，該紋理化製程包含使該晶圓與第一紋理化組合物或溶液中包含一或更多酸類的溶液接觸，接著第二紋理化步驟，該第二紋理化步驟包含鹼性溶液中包含一或更多鹼類的第二紋理化組合物或溶液。任一製程均可能在一或二(或
更多)紋理化步驟之前或之後包含其他沖洗步驟。典型的沖洗組合物是純水，例如去離子水。在任何或各個紋理化步驟及/或沖洗步驟之前或之後可能是乾燥步驟。該乾燥步驟可藉由將乾空氣、熱空氣或氮引向該晶圓來進行。該一或更多紋理化組合物通常是水溶液。
該第一紋理化溶液是一酸性溶液，其包含，基本組成為，或組成為一或更多酸類、一或更多表面活性劑及溶劑。該第一紋理化溶液中的酸類可包含氫氟酸(HF)及/或硝酸(HNO3)而且也可任意包含一或更多有時候稱作調節劑的其他酸類。該等調節劑包括磷酸、硫酸或水溶性羧酸，舉例來說醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、丙三羧酸及丙三羧酸異構物以供調節該紋理化溶液的蝕刻速率。若有一或更多調節劑存在，通常該紋理化溶液包含約0至40重量%調節劑；無論如何多少有些調節劑可用於替代具體實施例中。該第一紋理化溶液可能包含氫氟酸、硝酸、表面活性劑及溶劑。通常該酸性紋理化溶液可具有約5重量百分比(重量%)至約70重量%的一或更多酸或酸混合物(不包括該等調節劑)於溶劑中的濃度。該溶劑可為去離子水(DI)或純水。該第一紋理化溶液可包含一或更多陰離子型表面活性劑。
可用於本發明方法中的第一紋理化溶液(其係本發明的酸性紋理化溶液)的一些實例包含，基本組成為，或組成為：(1)約37至約42重量%的HF、約3.5至約7重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水(例如去離子水)，舉例來說，在一具體實施例中約50.75
至約59.495重量%水；或(2)約24至約30重量%的HF、約14至約19重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水(例如去離子水)，舉例來說，在一具體實施例中約50.75至約61.995重量%水；或(3)約9至約13重量%的HF、約31至約39重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水(例如去離子水)，舉例來說，在一具體實施例中約47.75至約59.995重量%水；或(4)於去離子水中的約75至約85重量%的49重量% HF溶液、於去離子水中的約5至約10重量%的70重量% HNO3溶液和約0.005至約0.25重量%的表面活性劑及剩餘部分的去離子水；或(5)於去離子水中的約50至約60重量%的49重量% HF溶液、於去離子水中的約20至約26重量%的70重量% HNO3溶液、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑及剩餘部分的去離子水；或(6)於去離子水中的約20至約25重量%的49重量% HF溶液、於去離子水中的約45至約55重量%的70重量% HNO3溶液和約0.005至約0.25重量%的表面活性劑及剩餘部分的去離子水。
在一具體實施例中，可用於本發明方法中的第一紋理化溶液(其係本發明的酸性紋理化溶液)包含，基本組成為，或組成為：約25至約27重量%的HF、約15至約17重量%的HNO3、約0.05至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水(例如去離子水)，舉例來說，於一具體實施例中約55.75至約59.995重量%水；或於去離子水中的約53至約55重量%的49重量% HF溶液、於去離子水中的約22至約24
重量%的70重量% HNO3溶液和約0.05至約0.25重量%的表面活性劑及剩餘部分的去離子水。
該酸性紋理化組合物可包含一或更多陰離子型表面活性劑，包括含硫的陰離子型表面活性劑在內。可用於本發明的紋理化組合物中之陰離子型表面活性劑及含硫的陰離子型表面活性劑的實例包括線性烷基苯磺酸酯類(LAS)、直鏈脂肪酸類及/或其鹽、椰子油脂肪酸衍生物、松油(tall oil)酸衍生物、肌胺酸類(sarcosides)、乙醯化多肽類、二級烷基苯磺酸酯、木質素磺酸酯類、N-醯基-正-烷基牛磺酸酯類、脂肪醇硫酸酯類(FAS)、石化磺酸酯類、二級烷磺酸酯類(SAS)、石蠟磺酸酯類、脂肪醇醚硫酸酯類(FAES)、α-烯烴磺酸酯類、硫代丁二酸酯類、烷基萘磺酸酯類、羥乙基磺酸酯類、硫酸酯類、硫酸化線性一級醇類、硫酸化聚氧乙烯化直鏈醇類、硫酸化甘油三酸酯油類、磷酸酯和聚磷酸酯類及全氟化陰離子型表面活性劑或這些和文中所揭示的任何表面活性劑及其他已知表面活性劑的混合物。該等紋理化組合物可包含具有下列結構的α-烯烴磺酸酯類：
其中R為烷基，舉例來說，具有10至18個碳的直鏈烷基。
本發明的紋理化組合物中使用的表面活性劑可為一或更多具有硫酸酯或磺酸酯的含硫陰離子型表面活性劑並且可為二級烷磺酸酯表面活性劑或烷基硫酸酯或其混合
物。該等表面活性劑可按游離酸形式及鹽形式使用。具有磺酸酯基團的表面活性劑可具有下列結構：
其中R1及R2獨立地為直鏈或環狀烷基或苯基或其組合，其典型包含1至20個碳而且X為氫或任何陽離子，包括Na、K、四甲基銨、四乙基銨、三乙醇胺或銨。在一些具體實施例中該等磺基表面活性劑包含直鏈烷基。
該表面活性劑之一特定實例為商業上可自Clariant取得的Hostapur® SAS表面活性劑，其包含具有下列結構的分子：
m+n=10至14；該磺酸酯基團係分佈於碳鏈上使該碳鏈主要為被取代的二級碳原子。
再者，本發明的紋理化組合物中使用的表面活性劑可為脂肪醇硫酸酯類，其係衍生自具有介於8至22個原子的碳鏈長度之脂肪醇的磺化。可用於本發明的紋理化組合物中的表面活性劑實例為具有分子式C12H25O．(C2H4O)2．SO3．Na的月桂基硫酸酯鈉鹽。對於商業上製造的此類表面活性劑該碳鏈長度可變化於10個碳原子至18個碳原子。該表面活性劑也可含有多種不同碳鏈長度表面活性劑的分佈。
另一實例是具有下列結構的月桂醇聚醚硫酸鈉(sodium laureth sulfate)：
其中“n”為該表面活性劑鏈中的乙氧基化物基團數目而且可變化於1至5。對於此類商業上製造的表面活性劑該碳鏈長度可變化於10個碳原子至18個碳原子。該表面活性劑也可含有多種不同碳鏈長度表面活性劑的分佈。
可用於本發明的紋理化組合物之市售可得的表面活性劑包括：Hostapur® SAS是由Clariant股份有限公司製造的二級烷硫酸酯-鈉鹽；Calfax®DBA70是由Pilot Chemical Company製造的C12(分支)二苯醚二磺酸；AEROSOL®NPES-3030 P是由CYTEC CANADA有限公司製造的醚硫酸酯。本發明的較佳酸性紋理化組合物可包含，基本組成為，而且組成為一或更多酸類、水及至少一選自由Hostapur® SAS、Calfax®DBA70及AEROSOL®NPES-3030 P或其混合物或與其他表面活性劑的混合物所組成的群組之表面活性劑。較佳的表面活性劑係選自由二級烷硫酸酯類、二苯醚二磺酸類及醚硫酸酯類所組成的群組。
任何表面活性劑或表面活性劑的混合物均可按任何量或於下述濃度下使用：約0.001重量%至約5重量%，或約0.005至約4重量%，或約0.005重量%至0.25重量%。要注意的是除非另行指明，否則重量百分比(重量%)，就像文
中所有的重量%，係以該紋理化溶液的總重量為基準。有用的表面活性劑可利用適當技術純化以除去金屬雜質。純化該表面活性劑可為製備本發明的紋理化組合物時所進行的開始步驟之一。有一個有用的純化技術是進行該表面活性劑的離子交換。
該第二紋理化組合物可為鹼性蝕刻組合物。鹼性蝕刻組合物的實例包括溶劑中包含，基本上組成為，而且組成為一或更多鹼類，舉例來說，一或更多氫氧化物者。該一或更多鹼類可選自氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH)、氨水(NH4OH)、氫氧化四甲基銨(TMAH；或(CH3)4NOH)或其他類似鹼性組分於溶液中，典型於水、去離子水(DIW)或者純水中，的群組。該鹼性溶液可具有約0.1重量%至約15重量%，或約0.5重量%至約10重量%，或約0.5重量%至約5重量%的一或更多鹼類於去離子(DI)水或其他溶劑中的濃度。
在包含該第一和第二紋理化步驟的紋理化製程中，該第一和第二紋理化步驟分別使用第一和第二紋理化組合物，咸相信(儘管不欲受理論束縛)當該第一紋理化組合物，舉例來說，HF/HNO3蝕刻組合物時，矽會被HNO3氧化接著藉由HF溶解所形成的SiO2。利用包含HF和HNO3的組合物之酸性紋理化製程是同時會在矽表面產生奈米層的放熱反應。由於其高電阻率、高光吸收度及此層中的電洞-電子的再結合使此奈米層不利於太陽能電池製造。在本發明方法的一些具體實施例中，隨後在該第二紋理化步驟中使用該第二紋理化組合物於該稀釋的鹼性溶液中移除該奈米層。因此，對
於使用具有該二紋理化步驟的紋理化製程的一些具體實施例，該結晶性矽表面紋理化同時涉及酸性蝕刻(該第一紋理化步驟)及鹼性奈米孔移除步驟(該第二紋理化步驟)。該酸性蝕刻製程造成所得的表面形態學及總矽損失量，其係決定紋理化品質時的重要因子。因為此酸性蝕刻製程是等方性的，矽蝕刻可能於缺陷及/或晶粒邊界處發生而且與晶體取向無關。當該矽損失量太低亦即小於約2μm時，該矽表面即被損害層的微龜裂覆蓋。這對於太陽能電池製造不利。當該矽損失量太高，亦即超過約8μm時，紋理消失，而且位錯及晶粒邊界出現。這導致較高的表面電阻率並且會削弱晶圓的機械力學。本發明的酸性紋理化組合物利用本發明的方法提供可接受的矽損失量，也就是說，約2至約8μm或約3至約6μm或約4至約5μm。
該第一或第二(酸性或鹼性)紋理化組合物也可包含一或更多添加物以促成該晶圓表面的清潔及/或紋理化(蝕刻)。清潔添加物可能有助於除去留在該表面上的碎片。本發明的第一或第二或其他紋理化組合物可任意包含一或更多其他組分(添加物)，包括無機或有機酸類及其鹽、鹼類及其鹽、螯合劑、消泡劑、潤濕劑及/或蝕刻劑或其混合物。在一些具體實施例中本發明的紋理化組合物不含或實質上不含(不論其應用於何處“實質上不含”意指低於0.001重量%，除非文中另行指明)以下任一或全部：文中所述的酸類及其鹽、鹼類及其鹽、螯合劑、分散劑、消泡劑、潤濕劑及/或蝕刻劑。
該第一或第二紋理化組合物，通常是第一，可另
外包含無機酸類，包括氫氯酸、硫酸、磷酸、磺胺酸等等。這些酸類及/或其鹽的混合物也可使用。本發明的紋理化組合物可另外包含有機酸類及/或其鹽。有機酸類可選自廣大範圍的酸類，包括但不限於：醋酸、草酸、檸檬酸、順丁烯二烯、蘋果酸、丙二酸、葡萄糖醛酸、戊二酸、抗壞血酸、甲酸、乙二胺四醋酸、二乙三胺五醋酸、甘胺酸、苯胺、胱胺酸、磺酸、磺酸的多種不同衍生物等等或其混合物。這些酸的鹽類也都可使用。這些酸類/鹽類的混合物也都可使用。本發明的紋理化組合物可以任何用量或介於0至20重量%或0至5重量%或0至1重量%的用量含有酸類及/或那些酸類的鹽。
該第一或第二紋理化組合物，通常是第二，可另外包含一或更多鹼類。該鹼可選自一系列化學藥品，包括但不限於：氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化季銨、胺、碳酸胍(guanidiene carbonate)及有機鹼類。該等鹼類可單獨使用或與其他鹼類聯合使用。適合的有機鹼類實例包括，但不限於：羥基胺類、有機胺類(例如一級、二級或三級脂肪族胺類、脂環族胺類、芳香族胺類及雜環族胺類、氨水及氫氧化季銨類。該等羥基胺類的指定實例包括：羥基胺(NH2OH)、N-甲基羥基胺、N,N-二甲基羥基胺及N,N-二乙基羥基胺。該一級脂肪族胺類的指定實例包括：單乙醇胺、乙二胺及異丙醇胺。該二級脂肪族胺類的指定實例包括：二乙醇胺、N-甲基胺基乙醇、二丙基胺及2-乙基胺基乙醇和2-(2-胺基乙基胺基)乙醇。該三級脂肪族胺類的指定實例包括：三乙醇胺、二甲基胺基乙醇及乙基二乙醇胺。該脂環族胺類的指定實例包括：環己胺及
二環己胺。該芳香族胺類的指定實例包括：苯甲胺、二苯甲胺及N-甲基苯甲胺。該雜環族胺的指定實例包括：吡咯、吡咯啶、吡咯烷酮、吡啶、嗎啉、吡嗪、六氫吡啶、N-羥乙基六氫吡啶、噁唑及噻唑。季銨鹽類的指定實例包括：氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化三甲基乙基銨、氫氧化(2-羥乙基)三甲基銨、氫氧化(2-羥乙基)三乙基銨、氫氧化(2-羥乙基)三丙基銨及氫氧化(1-羥丙基)三甲基銨。本發明的紋理化組合物可以任何用量或介於0至20重量%或0至5重量%或0至1重量%的用量含有鹼類及/或那些鹼類的鹽。本發明的第一及/或第二紋理化組合物可另外包含一或更多螯合劑。該等螯合劑可選自，但不限於：乙二胺四醋酸(EDTA)、N-羥乙基乙二胺三醋酸(NHEDTA)，氮川三醋酸(nitrilotriacetic acid；NTA)、二乙三胺五醋酸(DPTA)、乙醇二甘胺酸酯、檸檬酸、葡萄糖醛酸、草酸、磷酸、酒石酸、甲基二膦酸、胺基叁亞甲基膦酸、亞乙基-二膦酸、1-羥亞乙基-1,1-二膦酸、1-羥亞丙基-1,1-二膦酸、乙胺基雙亞甲基膦酸、十二基胺基雙亞甲基膦酸、氮川叁亞甲基膦酸、乙二胺雙亞甲基膦酸、乙二胺肆亞甲基膦酸、己二胺肆亞甲基膦酸、二乙三胺五亞甲基膦酸及1,2-丙二胺四亞甲基膦酸或銨鹽類、有機胺鹽類、丙二酸、丁二酸、二巰基丁二酸、戊二酸、順丁烯二酸、苯二甲酸、反丁烯二酸、聚羧酸類例如三胺甲萘酸(tricarbaryl acid)、丙烷-1,1,2,3-四羧酸、丁烷-1,2,3,4-四羧酸、苯均四酸(pyromellitic acid)、羥基羧酸類例如甘醇酸、ß-羥基丙酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、丙酮酸、
二甘醇酸、水楊酸、沒食子酸、多酚類例如兒茶酚、焦性沒食子酸、磷酸類例如焦磷酸、多磷酸、雜環族化合物例如8-羥基喹啉及二酮類例如α-二吡啶基乙醯基丙酮。本發明的紋理化組合物可以任何用量或介於0重量%至10重量%或0.0001至10重量%的濃度含有螯合劑。
該第一及/或第二紋理化組合物可另外包含一或更多消泡劑。該等消泡劑可選自，但不限於：聚矽氧烷類、有機磷酸酯類、含聚乙二醇和聚丙二醇共聚物之以環氧乙烷/環氧丙烷(EO/PO)為底質的消泡劑、醇類、白油類或蔬菜油類，而且該石蠟類為長鏈脂肪醇、脂肪酸皂類或酯類。該等紋理化組合物可以任何用量或介於0.0001重量%至5重量%或0.001重量%至5重量%的用量含有消泡劑。一些組合物，例如一些聚矽氧烷表面活性劑可同時發揮消泡劑及表面活性劑的效用。該等第一紋理化組合物可含有濃度介於0至99重量%或0至50重量%的氧化劑，例如硝酸、過氧化物、硝酸鹽類、亞硝酸鹽類、次氯酸鹽類、過氯酸鹽類、過硫酸鹽類、高錳酸鹽類、過氧硫酸及硫酸。
本發明的紋理化組合物中的添加物之總重量百分比應該小於10重量%或小於5重量%或應為0至10重量%或0至5重量%。
本發明的紋理化組合物及本發明的方法可用以紋理化晶圓，該晶圓可為單晶性基材(例如，Si<100>或Si<111>)、微晶性矽基材、應變矽基材、非晶性矽基材、摻雜或沒摻雜的多晶矽、多晶性基材、玻璃、藍寶石或任何類型
的含矽基材。本發明的方法及組合物通常用於多晶性矽基材上。可能在該第二紋理化步驟之前的第一紋理化步驟(在具有第一和第二紋理化步驟的發明具體實施例中)是涉及使用本發明的組合物之紋理化步驟，該組合物包含，基本組成為，而且組成為至少一酸或多於一酸的混合物、表面活性劑或多於一表面活性劑的混合物及溶劑或溶劑混合物。在一些具體實施例中，該第一紋理化步驟之後緊接著包含鹼性第二紋理化步驟的第二紋理化步驟。
晶圓係藉由本發明的第一及/或第二及/或其他紋理化組合物來潤濕。該等晶圓可藉由溢流、噴灑、浸漬或其他適合方式來潤濕。在一些案例中，必須攪動該第一及/或第二紋理化組合物以確保該組合物在該紋理化製程期間一直與該基材表面緊密接觸。
通常該製程係具有多重(舉例來說二)紋理化步驟的多步驟紋理化製程；然而，本發明預期某紋理化組合物及製程僅涉及該第一紋理化步驟。除了該一或多重紋理化步驟以外該紋理化製程還可包含一或更多沖洗步驟、一或更多清洗步驟及/或其他步驟。該晶圓可在任意清潔步驟之後利用本發明的第一紋理化組合物潤濕。此外該晶圓可緊接著在該第一紋理化步驟之後或其他任意紋理化步驟之後利用該第二紋理化組合物潤濕。從改善該多晶性晶圓的表面反射性的觀點來看，目前使用該第一和第二紋理化組合物作為該等紋理化步驟似乎最有效率。
該等晶圓可於該一或更多紋理化步驟之前及之
後的獨立沖洗步驟中被沖洗。就任何步驟而言該潤濕可於室溫或低於周遭溫度下進行，舉例來說0℃至40℃或5至25℃。該晶圓可以該等紋理化組合物潤濕一段時間，該段時間可根據該第一及/或第二紋理化組合物施於該晶圓的方法變化。典型地，於輸送帶上透過該紋理化製程處理的單晶圓與批次規模浸漬紋理化製程相比具有更短許多的處理時間。該等步驟可能各自在1秒至1小時的範圍中。較佳的紋理化步驟時間可為介於20秒與30分鐘之間。關於各紋理化步驟的時間可藉由提高該紋理化浴的溫度而縮短。
該第二紋理化組合物可能或可能不是有意地包含表面活性劑，也就是說，其可能實質上不含表面活性劑。實質上不含表面活性劑意指少於0.001重量%的表面活性劑。在調配該第二紋理化組合物時其可能不含表面活性劑；然而，當來自本發明的第一紋理化步驟之帶有殘餘表面活性劑的晶圓係以該第二紋理化組合物來潤濕時有些表面活性劑可能被引進該紋理化浴。
本發明的一些方法包含，基本組成為，而且組成為以下步驟：利用該第一紋理化組合物潤濕該晶圓；利用該第二紋理化組合物潤濕該晶圓；利用DIW沖洗並且乾燥該晶圓。本發明的其他方法包含，基本組成為，而且組成為以下步驟：利用該第一紋理化組合物於約7至15℃下潤濕該晶圓約1至約5分鐘；利用DIW沖洗；及利用該第二紋理化組合物於周遭溫度下潤濕該晶圓約5秒至約5分鐘；利用DIW沖洗並且乾燥該晶圓。
圖1描述適合於矽基材上進行的表面紋理化製程順序100的一個具體實施例之流程圖。儘管該製程順序100舉例說明的是關於太陽能電池製程，但是該製程順序100可能有益地用以形成適用於其他結構和應用的紋理化表面。有一具體實施例中，以下討論的製程順序100係於自動生產線中進行，該自動生產線具有適於將各自被加工的基材轉移至一系列加工浴的機械裝置，該等加工浴適於進行以下討論的所有加工步驟。儘管圖1中沒顯示，但是該製程順序100的替代性具體實施例可包括其他步驟，舉例來說，乾燥步驟及/或以下討論的各自加工步驟之間的其他沖洗步驟。該等其他沖洗步驟可防止於各步驟期間過度暴露於處理化學藥品並且降低相鄰加工浴之間交叉污染的機會，舉例來說起因於化學藥品留存物。在圖1所示的具體實施例中，該紋理化製程包含第一紋理化步驟104A及第二紋理化步驟104E，然而，儘管沒顯示，但是咸瞭解多於兩個使用相同或選擇性紋理化組合物的紋理化步驟均可用以紋理化基材。下述之本發明的步驟可包括攪動各步驟中使用的組合物之裝置。
該製程順序100由提供一矽基材開始於步驟102。該基材可具有介於約100 μm與約400 μm之間的厚度。有一具體實施例中，該基材可為單晶性基材(例如，Si<100>或Si<111>)、微晶矽基材、多晶性矽基材、應變矽基材、非晶性矽基材、摻雜或沒摻雜的多晶矽基材、玻璃、藍寶石或任何類型的含矽基材。在要求該基材為n-型結晶性矽基材的具體實施例中，在該基材形成過程中將供體型原子摻入該結
晶性矽基材內。供體原子的適合實例包括，但不限於，磷(P)、砷(As)、銻(Sb)。或者，在要求p-型結晶性矽基材的具體實施例中，受體型原子可在該基材形成過程中摻入該結晶性矽基材中。圖2A顯示在紋理化製程之前的某部分多晶性基材的頂視影像。未紋理化基材的表面反射率係36.5%。
於步驟103時，在進行該紋理化製程(例如，步驟104A至F)之前任意預清潔該基材。在替代性具體實施例(未顯示)中，該預清潔製程是用以除去不想要的污染、表面污損及/或可能影響後繼加工步驟的其他材料之多步驟方法。有一具體實施例中，在步驟103中，該預清潔製程可藉由酸溶液及/或溶劑潤濕該基材以除去表面粒子、俱生氧化物(native oxide)或該基材的其他污染物而進行。該預清潔溶液可為氫氟酸(HF)水溶液，其具有介於0.1：100至約4：100之間的比例之氫氫酸和去離子水的混合物。有一具體實施例中，該預清潔溶液可為氫氟酸(HF)水溶液，其具有介於約0.1重量百分比與約4重量百分比之間的濃度，例如介於約1重量百分比與約2重量百分比之間的HF，而且剩餘部分為去離子水。該清潔溶液可包含有介於約1 ppm至30 ppm的臭氧被配置於去離子水中的臭氧化去離子水。該預清潔製程可於該基材上進行介於約5秒與約600秒之間，例如約30秒至約240秒，舉例來說約120秒。該預清潔溶液也可為標準清潔溶液SC1、標準清潔溶液SC2或其他可用以清潔含矽基材的適合且有成本效益的清潔溶液。(SC1由NH4OH(28重量%)、H2O2(30重量%)及去離子水構成，典型配方為1：1：5，經常於70℃下使
用；然而，其可包含較高比例的水。SC2由HC1(73重量%)、H2O2(30重量%)、去離子水構成，起初於1：1：5的比例下產生，經常於70℃下使用；然而，其可包含較高比例的水。)有一實例中，該預清潔製程包括將該基材浸於包含2體積%氫氟酸(HF)的水溶液中，於室溫下歷經介於約1至3分鐘之間的時間。於步驟104A時，該紋理化製程的第一步驟，該基材係藉由包含表面活性劑之本發明的紋理化組合物來潤濕。該基材可藉由溢流、噴灑、浸漬或其他適合方式來潤濕。該潤濕可於浴、沿線設備或燒杯中進行。適當的第一紋理化組合物的實例已經描述於上，並且包括以下實施例揭示者。該潤濕可於低於環境溫度或室溫下完成，舉例來說0℃至25℃或6至8℃。潤濕的時間隨著多種不同方法而變，而且在紋理化浴的案例中可相對於批次規模浸漬方法針對單晶圓而變。該處理時間可在1秒至1小時之範圍中。該第一紋理化步驟的較佳處理時間可為介於20秒與30分鐘之間、30秒至15分鐘或1分鐘至5分鐘。
該晶圓表面經過該紋理化步驟之後通常係藉由該第一紋理化組合物蝕刻，也就是說，該鋸片污損矽層係移除而且該晶圓表面會被橢圓形凹坑及奈米細孔覆蓋。在圖1所示的第一紋理化步驟104A之後的是較佳沖洗步驟104B。該沖洗步驟經常包含以水或去離子水潤濕該基材而且可包含將該基材浸漬於水或去離子水浴中經歷10分鐘或更短或5分鐘或更短。
經過沖洗步驟104B之後，可進行任意乾燥步驟
104C以從該基材表面移除水、一些、大部分或實質上全部紋理化組合物及任何其他殘餘化學藥品。該乾燥製程可包括利用氮氣流、乾淨的乾燥空氣流或熱空氣或氮乾燥該基材歷經1至60分鐘。圖2B顯示經過步驟104C之後的多晶性基材表面的頂視圖。該表面覆蓋著均勻的凹坑及奈米細孔而且表面電阻率係16.7%。
經過步驟104D之後，在圖1所示的具體實施例中，該基材經過步驟104A至C之後係由第二紋理化組合物潤濕以從該表面移除該等奈米細孔。該第二紋理化(蝕刻)溶液可為能有效紋理化該基材表面的任何組合物，其包括任何已知的紋理化溶液。有一具體實施例中，該紋理化組合物為其中可能具有一或更多其他添加物的鹼性溶液並且係保持於約0℃與約95℃之間或10℃至50℃的溫度或周遭溫度下。在另一具體實施例中，用於紋理化該矽基材的鹼性溶液可為包含下列之一或更多者的水溶液：氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH)、氨水(NH4OH)、氫氧化四甲基銨(TMAH或(CH3)4NOH)或其他類似的鹼。該鹼性溶液可具有於去離子(DI)水中之介於約0.1重量%至約15重量%之間的KOH(或其他鹼或鹼混合物)，或於去離子水(DI)中之約0.25重量%至約10重量%的KOH(或其他鹼或鹼混合物)，或於去離子水(DI)中之約0.5重量%至約5重量%的KOH(或其他鹼或鹼混合物)的濃度。
等到該第二紋理化步驟104D完成之後，可進行沖洗步驟104E，舉例來說，如上所述的水沖洗步驟及/或可進行任意乾燥步驟104F以從該基材表面移除一些、大部分或實
質上全部紋理化組合物及任何其他殘餘化學藥品。該乾燥製程可包括利用氮氣流或乾淨的乾燥空氣流或熱空氣或氮乾燥該基材歷經1至60分鐘。圖2C顯示經過步驟104F之後的多晶性基材表面的頂視圖。該表面覆蓋著均勻的凹坑而沒有奈米細孔而且表面電阻率係22.9%。
等到在該基材表面上進行該紋理化製程之後，該基材電阻率利用測量下述電阻率的方法通常被降至30%或更小，或26%或更小，或23%或更小。
下列實施例舉例說明本發明的紋理化組合物及方法。
把晶圓片水平夾在使用固定架的燒杯中。除非另行指明，否則藉由溢流沖洗使用大約每分鐘100毫升(ml/min)的去離子水流速進行沖洗。若有一步驟的溫度沒指明，則溫度為室溫。若本文只指明部分組成，則剩餘部分為去離子水。在該第一紋理化步驟中藉由正好在該紋理化步驟前後測量該晶圓片的重量變化並且以未紋理化晶圓的總厚度乘以該重量百分比變化為基礎計算出總矽損失量來測量矽損失。靠Perkin-Elmer Lambda 900 UV/VIS/NIR光譜儀來完成晶圓反射性測量。該儀器裝備積分球以獲取反射輻射量。
在此實施例中，單晶性和多晶性晶圓(在下表中有
所識別)係藉由兩步驟紋理化製程來處理(其含有附加的沖洗及乾燥步驟；但是沒有鋸片損壞或其他預處理步驟，例如沒有預清潔步驟)。該第一紋理化組合物伴隨著於7至10℃下將各晶圓水平放入下表(表1、1A、2、2A、3、3A、4、4A、5、6及6A)中識別的第一紋理化組合物而潤濕約1至3分鐘，並且接著利用去離子水(DIW)沖洗及氮氣乾燥，緊接著伴隨著於周遭溫度下將各處理過的晶圓垂直放入0.5重量%或5重量%KOH水溶液(以便移除奈米細孔)而潤濕10秒至1分鐘的第二紋理化步驟，並且接著利用DIW沖洗及氮氣乾燥。根據重量變化求得兩側上的矽損失量。使用裝備積分球的Perkin-Elmer Lambda 900光譜儀在各晶圓上，在面向該燒杯底部的晶圓側上測量反射率。在400至1100 nm的AM1.5標準太陽照射底下求反射率損失量的積分計算平均重量反射率(“WAR”)。
表1所示的比較例及實施例中使用的紋理化組合物係於如下的表1A中：
表2所示的比較例及實施例中使用的紋理化組合物係於如下的表2A中：
表3所示的比較例及實施例中使用的紋理化組合物係於如下的表3A中：
表4所示的比較例及實施例中使用的紋理化組合物係於如下的表4A中：
表2A中界定的紋理化組合物實施例F(Ex F)係用於與實施例1所用的相同兩紋理化步驟程序(有沖洗及乾燥步驟)並且使用來自不同晶圓來源的不同晶圓記載於表2中。結果記載於表5中。
其他紋理化組合物係以與實施例1所述的相同程序測試。結果記載於表6中(注意，表6中重複做先前三個實施例)。表1A中可見到比較例I和實施例A的組成資料而且表2A中可見到比較例II和實施例F。
表6中的實施例O、P及Q的紋理化組合物係於以下表6A中：
儘管本發明已經引用指定製程步驟及可用於那些製程步驟的組合物描述過，包括以上實施例中使用的那些，但是很顯然其他具體實施例也可行而且落在本發明的範疇以內。
Claims (18)
- 一種用於紋理化矽晶圓之紋理化組合物，其中該組合物包含一或更多酸類、一或更多陰離子型含硫表面活性劑及水。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該一或更多陰離子型含硫表面活性劑係選自由線性烷基苯磺酸酯類(LAS)、二級烷基苯磺酸酯、木質素磺酸酯類、N-醯基-N-烷基牛磺酸酯類、脂肪醇硫酸酯類(FAS)、石油磺酸酯類、二級烷磺酸酯類(SAS)、石蠟磺酸酯類、脂肪醇醚硫酸酯類(FAES)、α-烯烴磺酸酯類、硫代丁二酸酯類、烷基萘磺酸酯類、羥乙基磺酸酯類(isethionates)、硫酸酯類、硫酸化線性一級醇類、硫酸化聚氧乙烯化直鏈醇類、硫酸化甘油三酸酯油類及其混合物所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該一或更多陰離子型含硫表面活性劑係選自由二級烷硫酸酯鈉鹽、二苯醚二磺酸類及醚硫酸酯類所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該紋理化組合物包含氫氟酸。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該紋理化組合物包含硝酸及氫氟酸。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該一或更多含硫表面活性劑具有下列結構：
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其中該一或更多酸類包含一或更多選自由磷酸、硫酸或水溶性羧酸，舉例來說醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、酒石酸、丁二酸、己二酸、丙三羧酸及丙三羧酸異構物所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項之紋理化組合物，其係選自由以下所組成的群組：(1)約37至約42重量%的HF、約3.5至約7重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；(2)約24至約30重量%的HF、約14至約19重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；及(3)約9至約13重量%的HF、約31至約39重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水。
- 如申請專利範圍第8項之紋理化組合物，其中該一或更多含硫表面活性劑係選自由線性烷基苯磺酸酯類(LAS)、二級烷 基苯磺酸酯、木質素磺酸酯類、N-醯基-N-烷基牛磺酸酯類、脂肪醇硫酸酯類(FAS)、石油磺酸酯類、二級烷磺酸酯類(SAS)、石蠟磺酸酯類、脂肪醇醚硫酸酯類(FAES)、α-烯烴磺酸酯類、硫代丁二酸酯類、烷基萘磺酸酯類、羥乙基磺酸酯類、硫酸酯類、硫酸化線性一級醇類、硫酸化聚氧乙烯化直鏈醇類、硫酸化甘油三酸酯油類及其混合物所組成的群組。
- 如申請專利範圍第8項之紋理化組合物，其中該一或更多含硫表面活性劑係選自由二級烷硫酸酯鈉鹽、二苯醚二磺酸類及醚硫酸酯類所組成的群組。
- 一種紋理化矽晶圓之方法，其包含下列步驟：以包含一或更多酸類、一或更多陰離子型含硫表面活性劑及水的紋理化組合物潤濕該晶圓。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中該含硫表面活性劑係選自由線性烷基苯磺酸酯類(LAS)、二級烷基苯磺酸酯、木質素磺酸酯類、N-醯基-N-烷基牛磺酸酯類、脂肪醇硫酸酯類(FAS)、石油磺酸酯類、二級烷磺酸酯類(SAS)、石蠟磺酸酯類、脂肪醇醚硫酸酯類(FAES)、α-烯烴磺酸酯類、硫代丁二酸酯類、烷基萘磺酸酯類、羥乙基磺酸酯類、硫酸酯類、硫酸化線性一級醇類、硫酸化聚氧乙烯化直鏈醇類、硫酸化甘油三酸酯油類及其混合物所組成的群組。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中該一或更多含硫表面活性劑係選自由二級烷硫酸酯鈉鹽、二苯醚二磺酸及醚硫酸酯類所組成的群組，而且該一或更多酸類包含氫氟酸。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其另外包含下列步驟：利用第二紋理化組合物潤濕該晶圓(稱作第二潤濕步驟)，此步驟接在利用該紋理化組合物的潤濕步驟(稱作第一潤濕步驟)之後。
- 如申請專利範圍第14項之方法，其中該第二紋理化組合物包含於溶劑中的一或更多鹼類。
- 如申請專利範圍第14項之方法，其另外包含以下步驟：在該第一潤濕步驟之後及該第二潤濕步驟之前沖洗該晶圓，而且在該第二潤濕步驟之後進一步沖洗及乾燥該晶圓。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中該紋理化組合物係選自由以下所組成的群組：(1)約37至約42重量%的HF、約3.5至約7重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；(2)約24至約30重量%的HF、約14至約19重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水；及(3)約9至約13重量%的HF、約31至約39重量%的HNO3、約0.005至約0.25重量%的表面活性劑，而且剩餘部分為水。
- 如申請專利範圍第17項之方法，其中該用於第二紋理化步驟中的紋理化組合物係氫氧化物水溶液。
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