TW201341503A - 螢光材料、含其之螢光材料組合物、及以其製得之發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種應用於發光裝置的螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；L包含鋁、硼或其組合；2.4≦x≦3；0.8≦y≦1.6；及0.0001≦n≦0.9。本發明之螢光材料具有可被紫外光光源及藍光光源激發的優點，提供產業中一個更具優勢的選擇

Description

螢光材料、含其之螢光材料組合物、及以其製得之發光裝置
本發明係關於一種應用於發光裝置的螢光材料；尤指一種應用於發光裝置的氮氧化物螢光材料。
隨著發光效率的提升，具有「節能」與「環保」的雙重優勢的發光二極體(LED)被視為取代熱熾燈與螢光燈的革命性光源。螢光材料是製作單晶片白光LED不可或缺的光轉換材料，其優劣將攸關LED的發光效率、安定性、演色性、色溫、使用壽命等性質，可謂是研發與製作單晶片白光LED中最關鍵的材料。
為了製得白光LED，目前業界廣泛採用藍光LED搭配YAG螢光粉的策略，然而此策略所獲得的白光具有演色性不佳的缺點。因此，以紫外線LED搭配R、G、B三種螢光材料以獲得更高演色性之白光的方式，在近年來頗受重視。同時，氮氧化物與氮化物螢光材料由於其具有高化學穩定性和熱穩定性，而逐漸成為開發新螢光材料的主流。
EP1413618(2004)首先揭露了MSi2N2O2:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)的氮氧化物螢光材料；Li等學者於2006年發表MSi2N2O2:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)[Chem. Mater.,17,3242(2005)]與MSi2N2O2:Ce3+(M=Ca,Sr,Ba)[J. Mater. Chem.,15,4492(2005)]的新穎氮氧化物螢光材料；Bachmann於2006發表一新穎紅光螢光材料SrSi2N2O2:Yb2+[J. Lumin. 121,441(2006)]。
綜上所述，氮氧化物螢光材料是目前LED的研究主流，雖然產業中已存在多種氮氧化物螢光材料，但此項領域仍屬於開發階段，實需要研發更多樣化的氮氧化物螢光材料，以提供產業更多的選擇。
爰是，本發明之一個目的是提供一種新穎的螢光材料及含其之發光裝置，該螢光材料可有效率地被紫外光及藍光波段之光源所激發，提供適用於白光發光二極體之螢光材料的新選擇。
本發明之又一目的是提供一種新穎的白光發光二極體用螢光材料，搭配適當螢光材料可達到有高演色性的白光。
為了達到上述目的，本發明提供一種應用於發光裝置的螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；L包含鋁、硼或其組合；2.4≦x≦3；0.8≦y≦1.6；及0.0001≦n≦0.9。
較佳地，前述M包含鎂、鋅、鈣、鍶、鋇或其組合。
較佳地，前述X包含銪、鈰、鐿、錳、銻、钆、铽、鐠或其組合。
較佳地，前述y=1。
較佳地，前述螢光材料具有以下化學式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中，0.01≦m≦0.3，n、x同前所述。
較佳地，前述螢光材料為(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其組合。
本發明又提供一種應用於白光裝置的螢光材料組合物，其包含：(a)一前述之螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2SixLyO2N5且0.8≦y≦1.2；及(b)另一螢光材料；其中前述(b)之螢光材料係與前述(a)之螢光材料組合，搭配適當激發源而形成白光；其中前述(b)之螢光材料係為一黃光螢光材料、一綠光螢光材料、一紅光螢光材料、或其組合。
較佳地，前述黃光螢光材料係為：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其組合。
較佳地，前述綠光螢光材料係為BaMg2Al10O17:Eu2+,Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu2+,Mn2+、(Ca,Sr,Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+、或其組合。
較佳地，前述紅光螢光材料係為(Sr,Ca)S:Eu2+、(Y,La,Gd,Lu)2O3:Eu3+,Bi3+、(Y,La,Gd,Lu)2O2S:Eu3+,Bi3+、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其組合。
本發明再提供一種發光裝置，其包含：一激發光源；及一前述螢光材料。
較佳地，前述發光裝置進一步包含一黃光螢光材料、一綠光螢光材料、一紅光螢光材料、或其組合。
較佳地，前述激發光源係為發光二極體、雷射二極體、或其組合。
較佳地，前述發光二極體係為紫外線發光二極體或藍光發光二極體。
綜上所述，本發明提供一種新穎的螢光材料、含其之螢光材料組合物、以及使用該螢光材料所製得之發光裝置。本發明之螢光材料具有可被紫外光LED光源及藍光LED光源激發的優點，提供產業中一個更具優勢的選擇。
本發明關於一種新穎之氮氧化物螢光材料，其優勢在於可被紫外光LED光源及藍光LED光源所激發。氮氧化物螢光材料是現在近年來開發新螢光材料的主流，其包括一主體材料，其係為鹼土金屬元素的氮氧化物；以及一活化劑。
本發明之螢光材料具有以下通式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；L包含鋁、硼或其組合；2.4≦x≦3；0.8≦y≦1.6；及0.0001≦n≦0.9。製備中，可使用例如氧化矽及/或氮化矽來提供所需的矽元素；可使用例如氧化鋁及/或氮化鋁來提供所需的鋁元素；可使用例如硼酸及/或氧化硼來提供所需的硼元素。
較佳地，前述活化劑係選自稀土金屬元素，如銪(Eu2+)、鈰(Ce3+)、鐿(Yb2+)、钆(Ga3+)、铽(Tb3+)、鐠(Pr3+)；或過渡元素，如錳(Mn2+、Mn4+)、銻(Sb3+)；更佳地，係為具寬帶激發/放光波段的銪(Eu2+)或鈰(Ce3+)。在製備中，可使用例如氯化銪及/或三氧化二銪來提供所需的銪元素；可使用例如氯化鈰、氧化鈰及/或硝酸鈰來提供所需的鈰元素。
前述鹼土金屬元素包括，但不限於：鎂、鋅、鈣、鍶、鋇或其組合。在製備中，可使用例如碳酸鎂及/或氧化鎂來提供所需的鎂元素；可使用例如氧化鋅來提供所需的鋅元素；可使用例如碳酸鈣及/或氧化鈣來提供所需的鈣元素；可使用例如碳酸鍶及/或氧化鍶來提供所需的鍶元素；可使用例如碳酸鋇及/或氧化鋇來提供所需的鋇元素。
在本發明的一個實施態樣中，前述螢光材料具有以下通式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；2.4≦x≦3；0.01≦m≦0.3；及0.0001≦n≦0.9。
本發明之螢光材料可與另一螢光材料混合，以製得一螢光材料混合物；更明確地說，本發明之螢光材料係與該另一螢光材料組合，搭配適當激發源而形成白光。在本發明的一個實施態樣中，前述螢光材料具有以下通式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；L包含鋁、硼或其組合；2.4≦x≦3；0.8≦y≦1.2；及0.0001≦n≦0.9。在這個實施態樣中，前述螢光材料可混合另一黃光螢光材料、綠光螢光材料、紅光螢光材料、或其組合，以形成一白光螢光材料組合物。較佳地，本發明之前述螢光材料係搭配一黃光螢光材料、一綠光螢光材料、以及一紅光螢光材料以提供高演色性白光。
前述黃光螢光材料包括，但不限於：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其組合。
前述綠光螢光材料包括，但不限於：BaMg2Al10O17:Eu2+,Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu2+,Mn2+、(Ca,Sr,Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+、或其組合。
前述紅光螢光材料包括，但不限於：(Sr,Ca)SEu2+、(Y,La,Gd,Lu)2O3:Eu3+,Bi3+、(Y,La,Gd,Lu)2O2S:Eu3+,Bi3+、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其組合。
在本發明的一些實施態樣中，前述螢光材料係為：(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其組合。
本發明之螢光材料的製備方法，以(Ca0.99Eu0.01)2Si3AlO2N5的製備為例，使用碳酸鈣、氧化矽、氮化矽、氮化鋁及三氧化二銪作為原料，以提供所需元素。依化學計量計算各原料所需的重量之後，將所有原料混合並加以研磨，以取得平均粒徑為0.1微米~30微米的混合物。使該混合物於還原氣氛(氮氣及氫氣)中進行煅燒6~10小時。爾後，以適當溶劑(例如，水或稀鹽酸)清洗前述煅燒後所得之粉體。再經過濾及烘乾程序之後，即得到本發明之螢光材料。
前述研磨的方法不需限制，可採用領域中所習知的方式來研磨前述原料，以取得本發明所欲之平均粒徑。前述煅燒可使用領域中習用的加熱爐，例如：管狀爐，小尺寸爐，高頻爐及金屬爐等。煅燒溫度並沒有特別限制。煅燒較好在1300~1400℃之溫度下進行。較佳地，將前述混合物置於材質為氮化硼或氧化鋁的坩堝中，再連同該坩堝將前述混合物置於前述加熱爐中進行前述煅燒步驟。較佳地，為了增進螢光材料的結晶性與發光特性，可額外添加助熔劑於本發明之螢光材料中；前述助熔劑包括，但不限於：NH4Cl、CaF2、SrF2、BaF2、或其組合。
本發明之發光裝置係包含本發明之螢光材料。典型的發光裝置包含一激發光源及一螢光體；其中，前述螢光體係固定於前述激發光源的表面。前述螢光體包含本發明之螢光材料，並可視情況混合一黃光螢光材料、紅光螢光材料、綠光螢光材料、或其組合。前述螢光體可藉由具黏著性地材質固定於前述激發光源的表面，舉例來說，如透明樹脂。
前述激發光源可為發光二極體、雷射二極體、或其組合；前述發光二極體可為紫外線發光二極體或藍光發光二極體。在本發明之一個實施態樣中，前述激發光源包含一基板、一形成於該基材上的半導體層，以及形成於該半導體層上的正負電極。前述基板的材質包括，但不限於：藍寶石、尖晶石、SiC、Si、ZnO、GaAs及GaN材料。前述半導體層所含之半導體材料包括，但不限於：BN、SiC、ZnSe、GaN、InGaN、InAlGaN、AlGaN、BAlGaN、BInAlGaN或其組合。可行地，前述發光裝置的各組件係採用領域中所習用的材質，惟前述螢光體中包含至少一種本發明之螢光材料。
以下內容將搭配圖式說明本發明之細節，須注意的是，以下實施例僅用於示例式地說明本發明之特色及優點，而不用於限制本發明之申請專利範圍。
實施例一：本發明之螢光材料的製備。
如前所述，依化學計量秤取所需之碳酸鎂、氧化鋅、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇、三氧化二銪、氧化鈰、氧化矽、氮化矽、氧化鋁、氮化鋁、硼酸等原料。均勻混合所需原料並加以研磨，以製得平均粒徑為0.1微米~30微米的混合物。將前述混合物放入坩堝中，並將前述坩堝置於1300~1400℃的加熱爐中，於還原氣氛(氮氣及氫氣)下煅燒8小時。接著以水清洗燒結後所得之粉體。最後，經過濾及烘乾程序之後，即獲得本實施例之螢光材料。
本實施例所製得之螢光材料係如下表一中所示： 表一：本發明之螢光材料樣本1~11
此外，再以樣本1的組成為基礎，設計含不同活化劑摻雜濃度的樣本1-1、樣本1-2、樣本1-3、樣本1-4、樣本1-5、樣本1-6、樣本1-7、及樣本1-8，其係如下表二所列：
表二：本發明之螢光材料樣本1-1~1-8
實施例二：實施例一所製得之螢光材料的特性分析。
於本實施例中，將分別測試實施例一中所製得之11個樣本的光致發光光譜(photoluminescence)。本實施例的實驗步驟係依據領域中習知的操作步驟，簡單地說，將實施例一所製得之螢光材料鋪於載具上，設定一激發波段後，以光束激發螢光材料，測得該螢光材料的放射光譜。接著，採用所得放射光譜的最強放射峰位置進行量測，便可測得該螢光材料的激發光譜。藉此，可了解螢光材料的吸收波段及其放射光的波型。
第一圖顯示實施例一之樣本1的光致發光光譜，樣本1可吸收波長250~430 nm的能量，最佳吸收波長為370 nm。此外，樣本1的放射光係以505 nm為主的綠光。
第二圖顯示實施例一之樣本2的光致發光光譜，樣本2可吸收波長250~450 nm的能量，最佳吸收波長為370 nm。此外，樣本2的放射光係以505 nm為主的綠光。
第三圖顯示實施例一之樣本3的光致發光光譜，樣本3可吸收波長270~470 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本3的放射光係以510 nm為主的綠光。
第四圖顯示實施例一之樣本4的光致發光光譜，樣本4可吸收波長270~470 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本4的放射光係以510 nm為主的綠光。
第五圖顯示實施例一之樣本5的光致發光光譜，樣本5可吸收波長270~470 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本5的放射光係以510 nm為主的綠光。
第六圖顯示實施例一之樣本6的光致發光光譜，樣本6可吸收波長270~470 nm的能量，最佳吸收波長為370 nm。此外，樣本6的放射光係以510 nm為主的綠光。
第七圖顯示實施例一之樣本7的光致發光光譜，樣本7可吸收波長250~450 nm的能量，最佳吸收波長為360 nm。此外，樣本7的放射光係以510 nm為主的綠光。
第八圖顯示實施例一之樣本8的光致發光光譜，樣本8可吸收波長250~450 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本8的放射光係以500 nm為主的綠光。
第九圖顯示實施例一之樣本9的光致發光光譜，樣本9可吸收波長250~450 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本9的放射光係以505 nm為主的綠光。
第十圖顯示實施例一之樣本10的光致發光光譜，樣本10可吸收波長250~450 nm的能量，最佳吸收波長為375 nm。此外，樣本10的放射光係以505 nm為主的綠光。
第十一圖顯示實施例一之樣本11的光致發光光譜，樣本11可吸收波長250~410 nm的能量，最佳吸收波長為380 nm。此外，樣本11的放射光係以478 nm為主的藍光。
再請參第十二圖，其係顯示樣本1、樣本1-1、樣本1-2、樣本1-3、樣本1-4、樣本1-5的放射光譜；以及請參第十三圖、第十四圖及第十五圖，其分別顯示樣本1-6、樣本1-7、及樣本1-8的光致發光光譜。
由第十二圖可知，樣本1、樣本1-1、樣本1-2、樣本1-3、樣本1-4、樣本1-5的放射光皆是以505 nm為主的綠光。
由第十三圖可知，樣本1-6可吸收波長300~450 nm的能量，最佳吸收波長為400 nm。此外，樣本1-6的放射光係以650 nm為主的紅光。
由第十四圖可知，樣本1-7可吸收波長300~525 nm的能量，最佳吸收波長為500 nm。此外，樣本1-7的放射光係以675 nm為主的紅光。
由第十五圖可知，樣本1-8可吸收波長3375~525 nm的能量，最佳吸收波長為500 nm。此外，樣本1-8的放射光係以675 nm為主的紅光。
進一步地，檢測樣本1和樣本11的CIE色度座標圖譜，其係以光譜儀量測樣本放射光的原始光譜，再經由軟體套上CIE 1931 XYZ配色函數算出色度座標。由第十六圖所示結果可知，樣本1的色度座標接近(0.33,0.43)，屬綠光範圍；樣本11的色度座標接近(0.25，0.31)，屬藍光範圍。
綜合上述所得結果，實施例一所製得之各個樣本皆可被藍光與紫外光激發。若再搭配適當的螢光粉，便可形成白光。據此，本發明之螢光材料特別適合於發光二極體之應用。
第一圖係本發明實施例一之樣本1的光致發光光譜。
第二圖係本發明實施例一之樣本2的光致發光光譜。
第三圖係本發明實施例一之樣本3的光致發光光譜。
第四圖係本發明實施例一之樣本4的光致發光光譜。
第五圖係本發明實施例一之樣本5的光致發光光譜。
第六圖係本發明實施例一之樣本6的光致發光光譜。
第七圖係本發明實施例一之樣本7的光致發光光譜。
第八圖係本發明實施例一之樣本8的光致發光光譜。
第九圖係本發明實施例一之樣本9的光致發光光譜。
第十圖係本發明實施例一之樣本10的光致發光光譜。
第十一圖係本發明實施例一之樣本11的光致發光光譜。
第十二圖係本發明實施例一之樣本1-1~1-5的放射光譜。
第十三圖係本發明實施例一之樣本1-6的光致發光光譜。
第十四圖係本發明實施例一之樣本1-7的光致發光光譜。
第十五圖係本發明實施例一之樣本1-8的光致發光光譜。
第十六圖係本發明實施例一之樣本1和樣本11的CIE色度座標圖譜。

Claims (14)

  1. 一種應用於發光裝置的螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M係選自鹼土金屬元素；X係選自稀土金屬元素或過渡金屬元素；L包含鋁、硼或其組合；2.4≦x≦3；0.8≦y≦1.6；及0.0001≦n≦0.9。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其中前述M包含鎂、鋅、鈣、鍶、鋇或其組合。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其中前述X包含銪、鈰、鐿、錳、銻、钆、铽、鐠或其組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其中前述y=1。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中，0.01≦m≦0.3。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其係為(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其組合。
  7. 一種應用於白光裝置的螢光材料組合物，其包含：(a)一如申請專利範圍第1項所述之螢光材料，其具有以下化學式：(M1-nXn)2SixLyO2N5且0.8≦y≦1.2；及(b)另一螢光材料；其中前述(b)之螢光材料係與前述(a)之螢光材料組合，搭配適當激發源而形成白光；其中前述(b)之螢光材料係為一黃光螢光材料、一綠光螢光材料、一紅光螢光材料、或其組合。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之螢光材料組合物，其中前述黃光螢光材料係為：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其組合。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之螢光材料組合物，其中前述綠光螢光材料係為BaMg2Al10O17:Eu2+,Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu2+,Mn2+、(Ca,Sr,Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+、或其組合。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之螢光材料組合物，其中前述紅光螢光材料係為(Sr,Ca)SEu2+、(Y,La,Gd,Lu)2O3:Eu3+,Bi3+、(Y,La,Gd,Lu)2O2S:Eu3+,Bi3+、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其組合。
  11. 一種發光裝置，其包含：一激發光源；及一如申請專利範圍第1項所述之螢光材料。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之發光裝置，其進一步包含一黃光螢光材料、一綠光螢光材料、一紅光螢光材料、或其組合。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之發光裝置，其中前述激發光源係為發光二極體、雷射二極體、或其組合。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之發光裝置，其中前述激發光源係為紫外線發光二極體或藍光發光二極體。
TW101111655A 2012-04-02 2012-04-02 螢光材料、含其之螢光材料組合物、及以其製得之發光裝置 TW201341503A (zh)

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