TWI545179B - 用於白光發光二極體之螢光材料以及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明有關一種用於白光發光二極體之螢光材料，以及其製造方法，以及一種使用該螢光材料之白光發光二極體。
白光發光二極體(LED)是一可取代常用照明之下一代的LED。隨著高亮度紅色LED、綠色LED以及藍色LED之商品化，已發展出結合以上所提及之三種顏色之LED而獲得之白色LED。
之後，由於快速的技術增進，已有結合藍光以及黃光，展現白光之LED的文獻發表。換句話說，白色LED所具有之結構，在從藍色LED而來之460nm波長之藍光，具有足夠的激發能量照亮黃色螢光材料之情況下，可發出黃光，其可展現所欲的白光(韓國早期公開專利公開案第2002-72964號)。
然而，為了製造具有高顯色性以及色飽合度之白
色LED，需要研發出一種可由藍色LED所產生之藍光激發，且可發出高亮度綠光之綠色螢光材料。
因此，本發明之一標的係提供一種用於白光發光二極體(LED)之高亮度螢光材料、其製造方法，以及一種包含該高亮度螢光材料之白色LED。
依照本發明之一態樣，提供有一種用於白色LED之螢光材料，其包含化學式(I)之石榴石型結構：(LuxTmyCez)3Al5O12 (I)
其中，0.5x0.99、y>0、z>0以及x+y+z=1。
依照本發明之另一態樣，提供有一種螢光材料之製造方法，其包含下列步驟：(a)混合氧化鎦、氧化銩、氧化鈰以及氧化鋁，製備原料混合物；(b)乾燥該所產生之原料混合物，以及在範圍從1,200℃至1,700℃之溫度下煅燒之；以及(c)磨碎該因此獲得之煅燒材料。
依照本發明之又另一態樣，提供有一種包含該螢光材料之白色LED。
本發明之包含鋁酸鹽基螢光材料、作為激活劑之鈰以及作為共激活劑之銩之螢光材料，在藍光來源之激發條件下，可發出高亮度之綠光，因此，其可用作為用於白色LED之螢光材料。
下列本發明之說明，當結合所附之圖式時，將使
得本發明之以上以及其它標的以及特徵變得明白易懂，其分別顯示：圖1：範例1中所製得之螢光材料之掃描式電子顯微鏡影像；圖2：各個含有銩以及不含銩之螢光材料之發光光譜；以及圖3：範例4中所製得之白色LED之發光光譜。
本發明之用於白色LED之螢光材料以化學式(I)表示：(LuxTmyCez)3Al5O12 (I)
其中，0.5x0.99、y>0、z>0以及x+y+z=1。
在x之一具體例中，x可在0.6x0.99之範圍內、在0.7x0.99之範圍內、在0.8x0.99之範圍內或在0.9x0.99之範圍內。在另一具體例中，x可在0.9x0.95之範圍內、在0.9x0.96之範圍內、在0.9x0.97之範圍內或在0.9x0.98之範圍內。在又另一具體例中，x可在0.95x0.96之範圍內、在0.95x0.97之範圍內、在0.95x0.98之範圍內或在0.95x0.99之範圍內。
在y之一具體例中，y可在0<y<0.5之範圍內、在0<y0.4之範圍內、在0<y0.3之範圍內、在0<y0.2之範圍內或在0<y0.1之範圍內。在另一具體例中，y可在0<y0.05
之範圍內、在0<y0.04之範圍內、在0<y0.03之範圍內、在0<y0.02之範圍內、在0<y0.01之範圍內或在0<y0.005之範圍內。在又另一具體例中，y可在0.001<y0.05之範圍內、在0.001y0.04之範圍內、在0.001y0.03之範圍內、在0.001y0.02之範圍內、在0.001y0.01之範圍內或在0.001y0.005之範圍內。
在z之一具體例中，z可在0<z<0.5之範圍內、在0<z0.4之範圍內、在0<z0.3之範圍內、在0<z0.2之範圍內或在0<z0.1之範圍內。在另一具體例中，z可在0<z0.09之範圍內、在0<z0.08之範圍內、在0<z0.07之範圍內、在0<z0.06之範圍內或在0<z0.05之範圍內。在又另一具體例中，z可在0.005z0.09之範圍內、在0.005z0.08之範圍內、在0.005z0.07之範圍內、在0.005z0.06之範圍內或在0.005z0.05之範圍內。在又另一具體例中，z可在0.03z0.08之範圍內、在0.04z0.08之範圍內、在0.05z0.08之範圍內或在0.05z0.07之範圍內。
在y以及z之一具體例中，y：z之比率在20：1至1：20之範圍內、在15：1至1：15之範圍內、在10：1至1：10之範圍內、在5：1至1：5之範圍內、在3：1至1：3之範圍內、在2：1至1：2之範圍內或在1.5：1至1：1.5之範圍內。在另一具體例中，該y：z之比率在1：1至1：20之範圍內、在1：1至1：15之範圍內、在1：1至1：10之範圍內、在1：1至1：5之範圍內、在1：1至1：3之範圍內、在1：1至1：2之範圍內或在1：1至1：1.5之範圍內。
此外，化學式(I)之石榴石型結構可進一步包含A以及B中之至少一個。即，本發明之用於白色LED之螢光材料可以化學式(II)表示：(LuxTmyCezAaBb)3Al5O12 (II)
其中，0.5x0.99、y>0、z>0以及x+y+z=1；A是鹼金屬，而B是稀土金屬；以及0a0.05、0b0.05以及0<a+b<0.1。
該鹼金屬可包括Li、K或其之組合。該稀土金屬可包括La、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb或其之組合。
x、y以及z可適用各種範圍，特別的例子與該等有關化學式(I)之說明相同。
在a之一具體例中，a可在0a0.05之範圍內、在0a0.04之範圍內、在0a0.03之範圍內、在0a0.02之範圍內或在0a0.01之範圍內。在另一具體例中，a可在0.001a0.05之範圍內、在0.001a0.04之範圍內、在0.001a0.03之範圍內、在0.001a0.02之範圍內或在0.001a0.01之範圍內。
在b之一具體例中，b可在0b0.05之範圍內、在0b0.04之範圍內、在0b0.03之範圍內、在0b0.02之範圍內或在0b0.01之範圍內。在另一具體例中，b可在0.001b0.05之範圍內、在0.001b0.04之範圍內、在0.001b0.03之範圍內、在0.001b0.02之範圍內或在0.001b0.01之範圍內。
本發明之螢光材料可呈粉末狀態。在此情況下，該粉末之粒徑可在5μm至50μm之範圍內。例如，該粉末之粒徑可在10μm至50μm之範圍內、在10μm至40μm之範圍內、在10μm至30μm之範圍內或在15μm至25μm之範圍內，且數值是考慮平均直徑D50之粒徑。
本發明之螢光材料可由近紫外光或藍光充分地激發，然後發光。特別是，本發明之用於白色LED之螢光材料可發出綠光或黃綠光。根據範例具體例，本發明之用於白色LED之螢光材料可發出具有波長從470nm至600nm、從490nm至575nm或從520nm至550nm之光。此外，該螢光材料之發光波峰可在從約530nm至540nm之範圍內。
本發明之螢光材料可由近紫外光或從藍色LED產生之光源激發，且其可展現極佳的發光效率以及高亮度。因此，本發明之螢光材料可用於製造白色LED。特別是，作為激活劑之鈰離子可發出綠光，而與該鈰離子一起添加，作為共激活劑之銩，可將能量轉移至鈰離子，大力地促成綠光發出。三價銩離子(Tm3+)在室溫以及大氣壓下係穩定的。因此，可延長螢光材料之夀命，且可增加還原的鈰離子之穩定性。此外，因為銩離子會控制鈰之置換以及表面缺失，幫助長晶，因此，可預期增加光發出之強度。用於白色LED之螢光材料之製備方法
本發明之螢光材料係由包含下列步驟之方法製得：(a)混合氧化鎦、氧化銩、氧化鈰以及氧化鋁，製備原
料之混合物；(b)乾燥該所產生之原料，以及在1,200℃至1,700℃之溫度下煅燒；以及(c)磨碎因此獲得之煅燒材料。
在步驟(a)中，包含氧化鎦、氧化銩、氧化鈰以及氧化鋁之原料係混合的。
各個氧化鎦、氧化銩、氧化鈰以及氧化鋁之使用數量，可以不同的方式控制。特別地，所使用之數量可適當地控制在最後的螢光材料具有化學式(I)中所定義之x、y以及z值。
在步驟(a)中，鹼金屬之氧化物、稀土金屬之氧化物或其混合物，可額外經過混合之處理。在此情況下，各個鹼金屬以及烯土金屬之氧化物之使用數量，可以不同的方式控制。特別地，所使用的數量可適當的控制在最後的螢光材料具有化學式(II)中所定義之a與b值。
該原料之混合可充分地在諸如乙醇之酒精溶劑中進行，使用球磨器或使用諸如瑪瑙研缽之混合器，形成均質組成物。
在步驟(b)中，乾燥因此獲得之原料混合物，以及在範圍從1,200℃至1,700℃之溫度下煅燒。
該乾燥可在例如範圍從100℃至150℃之溫度下之烤箱中進行，歷時12至36個小時。
之後，可將該乾燥的混合物放入高純度氧化鋁坩鍋等等中，以及使用電爐等煅燒。在此情況下，當煅燒溫度低於1,200℃時，相之形成可能不好，而當煅燒溫度為1,700℃或更高時，可能由於過度煅燒而引起不均勻的粒子
生長，導致降低亮度。該煅燒時間可從1至10個小時。
在步驟(c)中，使因此獲得之煅燒材料經磨碎處理，以形成粉末。該磨碎可使用球磨器等進行。
本發明之螢光材料可用作為近紫外光或藍色LED之變色螢光材料。將本發明之螢光材料塗佈在近紫外光或籃色LED上，然後激發從而發出綠光。據此，本發明之螢光材料可結合發紅光螢光材料，用於製造白色LED。
根據本發明，提供一種包含本發明之螢光材料之白色LED。更特別地，本發明提供一種白光LED，其包含藍色LED，且本發明之螢光材料以及紅色螢光材料塗佈於其上。
此外，本發明提供一種包含該白色LED之發光裝置、照明裝置以及背光單元(BLU)。
在此之後，將參照較佳具體例詳細說明本發明。然而，本發明不受限於下列具體例。
使用瑪瑙研缽，均勻地混合1.4775mol之氧化鎦(Lu2O3)、0.0075mol之氧化銩(Tm2O3)、0.03mol之氧化鈰(CeO2)以及2.5mol之氧化鋁(Al2O3)。
在130℃之烤箱中乾燥所產生之原料混合物24個小時。之後，將該混合物放入高純度氧化鋁船中，然後使用電爐，在1,450℃還原環境下煅燒4個小時。
將因此獲得之煅燒材料加進蒸餾水中，使用攪拌
器壓碎，然後用球磨器處理，以獲得以(Lu0.985Tm0.005Ce0.01)3Al5O12表示之綠色螢光材料。
利用掃描式電子顯微鏡觀察因此製得之螢光材料之表面結構，且述於圖1中。如圖1所述，本發明之鋁酸鹽基綠色螢光材料係呈具有粒徑約5μm至50μm之粉末狀態。
重復範例1中所解釋相同之程序，但改變氧化鎦以及氧化鈰之使用數量，以便製備以(Lu0.995-zTm0.005Cez)3Al5O12(z=0.03、0.04、0.05、0.06、0.07或0.08)表示之呈粉末狀態的綠色螢光材料。測量該螢光材料之發光強度、色彩座標以及粒徑，且示於以下表1中。
如表1所示，在範圍中所獲得之螢光材料展現出良好的發光強度。特別是，當鈰，z，之數量在0.05至0.07之範圍時，發光強度最高。此外，當鈰(z)之數量增加時，
觀察到發出之光顏色的改變。即，在CIE色彩座標中，x值增加而y值減少，其意指該螢光材料之發光波長變長。此波長之改變可能使顯色指數(CRI)以及色飽合度提高。根據所添加數量之鈰，螢光材料之粒徑沒有觀察到大幅的改變。
製備(Lu0.99Ce0.01)3Al5O12螢光材料作為比較例，測量其發光光譜以及範例1中所製得之(Lu0.985Tm0.005Ce0.01)3Al5O12之發光光譜。結果顯示圖2中。
如圖2所示，包括數量分別為0.01mol以及0.005mol之鈰以及銩之本發明綠色螢光材料，展現出在530nm具有最大波峰之綠光發出。當與(Lu0.99Ce0.01)3Al5O12螢光材料之發光光譜比較時，確認本發明之綠色螢光材料具有甚至更高的發光亮度。
在藍色LED上，塗佈上在範例1中製得之(Lu0.985Tm0.005Ce0.01)3Al5O12螢光材料以及紅色螢光材料(BR-102C，Mitsubishi Chemical Co.)，製造白色LED。
範例1之螢光材料由藍色LED之激發光激發之發光光譜示於圖3中。如圖3所示，範例1之螢光材料在455nm之藍色激發光下，展現良好的綠光發出，而該綠光混合從紅色螢光材料而來之紅光，在500nm至650nm之間展現出發光波峰。
結果，確認了，混合藍色激發光、紅光以及綠光，會展現出所欲的白光。
雖然已透過以上特定的具體例來說明本發明，但應認知到，熟悉此技藝之人士可製造出各種改質物以及變化，其等亦落在由所附之申請專利範圍所界定之範疇內。
Claims (15)
- 一種用於白光發光二極體之螢光材料，其包含化學式(I)之石榴石型結構：(LuxTmyCez)3Al5O12 (I)其中0.5x0.99、y>0、z>0以及x+y+z=1。
- 如請求項1之螢光材料，其中y在0.001y0.01之範圍內。
- 如請求項1之螢光材料，其中z在0.005z0.09之範圍內。
- 如請求項1之螢光材料，其中z在0.05z0.07之範圍內。
- 如請求項1之螢光材料，其中化學式(I)之石榴石型結構進一步包含A以及B中之至少一個，且以化學式(II)表示：(LuxTmyCezAaBb)3Al5O12 (II)其中，0.5x0.99、y>0、z>0以及x+y+z=1；A是鹼金屬，而B是稀土金屬；以及0a0.05、0b0.05以及0<a+b<0.1。
- 如請求項5之螢光材料，其中該鹼金屬係擇自於由下列所構成之群組：Li、K以及其之組合。
- 如請求項5之螢光材料，其中該稀土金屬係擇自於由下列所構成之群組：La、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb以及其之組合。
- 如請求項1之螢光材料，其中該螢光材料係呈粉末狀態，且具有粒徑5μm至50μm。
- 如請求項1之螢光材料，其中該螢光材料發出具有波長 範圍從470nm至600nm之光。
- 一種用於製備如請求項1之螢光材料之方法，其包含下列步驟：(a)混合氧化鎦、氧化銩、氧化鈰以及氧化鋁，製備原料混合物；(b)乾燥該所產生之原料混合物，以及在範圍從1,200℃至1,700℃之溫度下煅燒之；以及(c)磨碎因此獲得之煅燒的材料。
- 如請求項10之方法，其中步驟(a)中，再混合：一鹼金屬之氧化物、一稀土金屬之氧化物，或其等之混合物。
- 一種白光發光二極體，其包含如請求項1至9項中任一項之螢光材料。
- 一種發光裝置，其包含如請求項12之白光發光二極體。
- 一種照明裝置，其包含如請求項12之白光發光二極體。
- 一種背光單元，其包含如請求項12之白光發光二極體。
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