TW201303046A - 含氧量低之Ｃｕ－Ｇａ系合金粉末、Ｃｕ－Ｇａ系合金靶材及靶材之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種Cu-Ga系合金粉末，其特徵為：由以原子%計，含有Ga25%以上且未達40%，餘部Cu及不可避免的不純物所成，而氧含量為200 ppm以下者。該粉末，能實現為製造太陽能電池之光吸收薄膜層之用的低氧Cu-Ga系濺鍍靶材之製造。

Description

含氧量低之Cu-Ga系合金粉末、Cu-Ga系合金靶材及靶材之製造方法 [關連申請案之互相參考]
本申請案，係主張根據2011年4月1日所提出申請之日本國專利申請2011-81806號之優先權者，其全部揭示內容係以參考之方式包含於本說明書內。
本發明有關為製造太陽能電池之光吸收薄膜層(light absorption film layer)之用的低氧Cu(銅)-Ga(鎵)系合金粉末、及濺鍍靶材(sputtering target material)之製造方法。
在來，作製造太陽能電池的光吸收層之用的濺鍍靶材料，在採用Cu-Ga系靶材。例如，日本專利特開2000-73163號公報(專利文獻1)所揭示般，揭示有一種將Ga的組成作成15重量%至70重量%後依熔融(melting)法鑄造之結果，作成將含氧量作成200 ppm以下之低氧之Cu-Ga系靶材。據說，如採用經使用此種靶材之濺渡時，則在成膜中並無異常放電(abnormal electric discharge)或質點(particle)、飛濺(splash)之發生，亦無因氧化物所引起之污染，而能達成高品質且組成正確的太陽能電池的光吸收層用薄膜。如此，Cu-Ga系靶材，係多依鑄造法所製造者。
然而，如藉由專利文獻1所示熔融法之鑄造法之情形，則 熔融鑄造後所製作之含高Ga之Cu-Ga二元系合金靶，將隨著Ga的含量之增加，而成為硬且脆。特別是，含Ga30質量%以上之含有高Ga之Cu-Ga二元系合金靶，係在切削加工表面以製成製品時會發生破裂或缺損而多發生不良品之故，以致有收率不佳之問題。
因此，替代專利文獻1所示藉由溶解法之鑄造法，例如，日本專利特開2008-138232號公報(專利文獻2)或日本專利特開2010-265544號公報(專利文獻3)中，揭示有採用粉末冶金(powder metallurgy)法之手法。採用此種粉末冶金法之手法，係由於較如上述專利文獻1般之隨著Ga濃度之增高而變成硬且脆，在機械式加工時發生破裂或缺損之鑄造法，為能獲得顯微組織(micro structure)微細且高強度之故，特別採用為含有高濃度之Ga之靶之製造。
然而，藉由上述之粉末冶金法之靶材，係一般較藉由鑄造法之靶材，為有氧值增高之問題。例如，於專利文獻1之實施例中所記載之依真空熔融鑄造(vacuum melting casting)法所製作之Cu-Ga系靶材的氧含量為5 ppm，相對地，於專利文獻3之實施例中所記載之依粉末冶金法所製作之Cu-Ga系靶材之氧含量則顯示250至310 ppm之高的靶材。
另一方面，於專利文獻2中，係將經混合低Ga與高Ga的粉末之原料粉末加以固化成型(caking moulding)者，惟Cu-Ga系合金，係從二元相圖(binary phase diagram)即可知，會隨著Ga含量之增加，而固液線(solidus)(熔融開始溫度)將急激降低。因此，為避免固化成型時的熔融起見，有不 得不設定固化成型溫度為極端低之程度之問題。因此，於專利文獻2中，如為將經使用低Ga與高Ga的混合粉末之原料粉末之固化成型而採用高溫固化成型之作法會有問題。又，在專利文獻2的情形，並未就低氧Cu-Ga系合金粉末作任何解釋及說明。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-73163號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-138232號公報
[專利文獻3]日本專利特開2010-265544號公報
如上所述，專利文獻1，係由於鑄造法之故，變成硬且脆，而在機械加工時有發生破裂或缺損之問題，因而一般轉變為藉由粉末冶金法之靶材。然而，又，如採用藉由粉末冶金法之專利文獻2般的粉末之情形，則如實施例中所示，係全部在低至200℃般的溫度下進行固化成型者。如此低的固化成型溫度下，則有不能充分提升靶材的密度之情形，而如專利文獻1的章節「0004」所記載般，低密度及高氧在濺鍍時有成為發生異常放電或質點之原因之問題。
又，由2相(two phasesed)以上的結構相(phase of constituent)所成靶材，亦因各相的濺渡良品率(sputtering yield)之相異等之原因而在濺鍍的後半時在靶材表面發生凹 凸，而有發生因質點的增加所引起之薄膜的不良率增加之問題。又，專利文獻3中，提案有氧含量高至250至310 ppm之靶材。然而，此種最低仍有250 ppm之高的氧含量，並不一定充分能在藉由濺鍍之成膜中抑制異常放電或質點、飛濺之發生，並無因氧化物所引起之污染之下，進行高品質且組成正確的太陽能電池的光吸收層用薄膜之成膜。
為改善如上述之屬於粉末冶金法的課題之高氧含量起見，本發明人等經詳細研究將成為原料之合金粉末的組成與藉由氣體霧化(gas atomization)法等之氧含量、結晶粒徑以及固化成型溫度之結果，終於完成本發明。
因而，本發明之目的，在於提供一種為製造太陽能電池之光吸收薄膜層之用的低氧Cu-Ga系濺鍍靶材及為止之用的粉末。
如採用本發明之一狀態，則可提供一種Cu-Ga系合金粉末，其特徵為：由以原子%計，含有Ga25%以上且未達40%，餘部Cu及不可避免的不純物所成，而氧含量為200 ppm以下者。
如採用本發明之另一狀態，則可提供一種Cu-Ga系合金濺鍍靶材，其特徵為：由以原子%計，含有Ga25%以上且未達40%，餘部Cu及不可避免的不純物所成，而氧含量為未達250 ppm，且結晶粒徑為超過10μm且100μm以下者。
如採用本發明之另一狀態，則可提供一種Cu-Ga系合金濺鍍靶材之製造方法，其特徵為：將上述Cu-Ga系合金粉末作為原料準備，並包含 將前述原料在400至850℃的溫度下進行固化成型之過程所成。
[發明之最佳實施形態]
以下，將本發明內容具體加以說明。除非有特別註解，本說明書中，「%」表示原子%之意。
有關本發明之Cu-Ga系合金粉末，係由以原子%計，含有Ga25%以上且未達40%(comprising)，餘部Cu及不可避免的不純物所成，較佳為實質性由此等元素及不可避免的不純物所成(consisting essentially of)，更佳為僅由此等元素及不可避免的不純物所成(consisting of)。該粉末係作為不可避免的不純物而可含有氧者，其氧含量係200 ppm以下之極低者。採用此種Cu-Ga系合金粉末即可製得之Cu-Ga系合金濺鍍靶材，係由以原子%計，含有Ga25%以上且未達40%(comprising)，餘部Cu及不可避免的不純物所成，較佳為實質上由(consisting essentially of)此等元素及不可避免的不純物所成，更佳為僅由此等元素及不可避免的不純物所成(consisting of)，氧含量為未達250 ppm，且結晶粒徑為超過10μm且100μm以下者。
亦即，本發明之最重要的點在於藉由Ga含量及結晶粒徑以及高溫固化成型，而製得氧含量低的Cu-Ga系靶材及將成為該原料之Cu-Ga系合金粉末之處。如將有關本發明之Ga含量的區域的Cu-Ga合金藉由氣體原子化法等之製造法作成粉末時發現，可較Ga含量在未達25%或40%以上的Cu-Ga系合金為 氧含量低之事實。
此種現象的詳細原因尚不能確定，惟可認為於Cu-Ga系的2元相圖中，於本發明中之Ga含量的區域所生成之相，係主要為Cu9Ga4相，而由於該相與氧之親和性低之事實有所影響。再者發現，該粉末，如在400℃以上的高溫下進行固化成型之結果，可抑制成型時的氧增加之事實。
一般而言，金屬粉末，如被加熱時，即使在真空中仍會與周圍微量殘留之氧起反應，而有增加氧含量之傾向。然而，於本合金則發現在未達400℃的低溫下固化成型時，氧含量的增加特別大，在400℃以上的高溫下固化成型時，則可抑制氧含量的增加為小之情況。有關此種現象之詳細原因雖然不明，惟可確認為作為本合金的主相之Cu9Ga4相與氧之間的親和性低，如在真空中加熱為400℃以上的高溫時則能含有氧之平衡值會較未達400℃的低溫為小。再者，如上所述，如以單一合金粉末作為原料而使用於固化成型時，則能進行在更高溫度下的固化成型。又，有關本發明之Cu-Ga系靶材，係結晶粒徑在超過10μm且100μm以下者，因而較專利文獻3者為粗大。
一般認為，於本合金系中，如結晶粒成為微細時可得高強度，惟如上所述有關本發明之靶材係較粗大的結晶粒度。然而，發現已具有十分可耐實用之強度之事實。此種理由而言，可推測為由於本發明靶材係氧含量少之故，即使結晶粒度較為粗大，仍然晶界(grain boundary)的氧化物等較少，以致有強度較優之可能性。特別是，發現如將氧含量作成未 達250 ppm則可得高強度之事實。再者，霧化粉末(atomized powder)的結晶粒徑雖然較本發明範圍的結晶粒徑為十分地小，惟隨著固化成型溫度的上升而固化成型體的結晶粒徑將增大。因而，如在400至850℃下進行固化成型，則可得本發明範圍之粒徑的固化成型體。
又，本發明人亦就氣體霧化或盤式霧化(disc atomization)加以研究之結果，於本合金組成下，用為取代槽內或噴上金屬熔液(molten metal)之氣體而言，發現，如採用氮氣時則較採用Ar(氫)氣時為能實現更低氧(N2)之事實。
本發明之合金粉末中，含有Ga25%以上且未達40%，較佳為超過29%且38%以下，更佳為30%以上35%以下。如作成此種範圍，則可實現具有200 ppm以下的低氧含量之Cu-Ga系合金粉末。如作成未達25%或40%以上的Ga含量時，則氧含量將會增加。其理由可推測為，如上所述，於Cu-Ga系的2元相圖中，在上述範圍之Ga含量的區域所生成之相，係主要為Cu9Ga4相，而因該相與氧之間的親和性低所影響者。特別在氣體噴霧法等的製造法上，此種傾向較為顯著。
本發明之合金粉末，係氧含量為未達200 ppm，較佳為150 ppm以下者。更佳為100 ppm以下。如採用粉末的氧含量在未達200 ppm之本合金系粉末，則可製得氧值未達250 ppm的成型體。
本發明之合金粉末，較佳為藉由氣體噴霧法或盤式噴霧法所代表之除水噴霧(water atomization)法以下之噴霧法所 製作。亦即，如將由真空熔融法等所得金屬熔製材或依薄帶淬火法(thin-belt quenching)所得薄帶作為原料而採用粉碎此等之粉碎法或水噴霧法等方法時，則氧含量將會增高。用為取代槽內或噴上金屬熔液之氣體，有Ar或N2等，惟如採用N2時，則由於能實現更低氧之故較宜。
本發明之濺鍍靶材，係作成氧含量為未達250 ppm，較佳為200 ppm以下者。更佳為180 ppm以下。如氧含量為未達250 ppm時，則並無因濺鍍所引起之成膜中之異常放電或質點、飛濺之發生、氧化物所引起之污染之下，可進行高品質且組成正確的太陽能電池之光吸收層用薄膜之成膜。又，由於作成此種範圍之氧含量之故，亦可同時獲得高的強度。
本發明之濺鍍靶材，係結晶粒徑為超過10μm且100μm以下、較佳為20至80μm。如結晶粒徑成為10μm以下時，則不能作成足夠的成型溫度，又不能獲得成型時之氧量上升的抑制效果。又，如結晶粒徑成為100μm以上時，則成型體的強度會降低。
本發明之濺鍍靶材，如將作為原料之Cu-Ga系合金粉末在400至850℃的溫度下進行固化成型，則可製得。此時，較佳為採用實質單一的合金粉末。亦即，如依粉末冶金法製作同樣Ga量的靶材之情形，由於作成單一合金時較作成低Ga與高Ga粉末的混合之作法為能在更高的溫度下進行固化成型之故較宜。其理由在於，如上所述，從Cu-Ga系的2元相圖即可知，由於隨著Ga含有量之增加而固液線(熔融開始溫度)會急激降低之故，為避免固化成型時的熔融起見不得不降低設定 固化成型溫度，因而雖然欲在更高的溫度實施固化成型仍不能增高設定固化成型溫度所致。在此，本發明中，採用實質單一的合金粉末，係指即使同等Ga量的合金粉末，仍會因霧化之批次(lot)而有所不可避免之前後錯亂。如此經混合同等Ga量而異批次的粉末者，亦視為實質單一的合金粉末加以操作處理之意。
本發明之製造方法中之固化成型溫度為400℃以上850℃以下，較佳為650℃以上830℃以下，更佳為700℃以上800℃以下。本發明之靶材，如在高溫下進行固化成型，則可抑制固化成型時的氧增加為少。如在未達400℃時，則氧增加會大，而超過850℃時則會熔融。在此，為提升收率之觀點來看，較佳為藉由熱壓機(hot press)之固化成型。又，本用途之濺鍍靶材有大型化之傾向，足夠的密度亦為穩定性獲得足夠的成型體起見，成型壓力為10 MPa(兆帕)以上，成型時間為0.5小時以上較佳。另一方面，從儘量減少從粉末進行固化成型時之氧量的增加之觀點，較佳為採用熱間等靜水壓成型法(HIP(hot isostatic press)法)。在此情形，較佳為成型壓力在50 MPa以上、成型時間在2小時以上。
[實施例]
以下，舉示實施例以具體方式說明本發明。
將經按表1所示組成所稱量之熔融原料，在耐火物坩堝中熔融20 kg，並從內徑8 mm的噴嘴將此金屬熔液出液，並藉由 表1所示之氣體加以噴霧。使用篩孔500μm的網子分級此等粉末後，就500μm以下的粉末實施氧分析。將所製之合金粉末作成經按表2的組合而能成為合計組成之方式所混合之原料粉末。在此，於表2中，僅記載1種合金粉末者則在不與其他粉末之下，以單一合金粉末作為原料粉末使用者。又，組成之後續之括弧表示噴霧氣體。
依表1所示條件進行此等原料粉末之固化成型，並將其固化成型體裁切試料，以分析氧含量。在此，熱壓機法，係採用直徑105 mm的石墨模具，按高度能成為約10 mm之方式在真空中進行固化成型。於HIP法中，使用直徑150 mm而高度100 mm的碳素鋼容器，經對此填充粉末後加以脫氣內封(degasification inclusion)，並固化成型。又，在任何技法中，均從成型體的略中央部，藉由鋼絲鉗(wire cutter)及平面研磨(plain grinding)而製作氧分析用之試料。又，為比較，將經將減壓之Ar氣氛中的耐火物坩堝內感應熔解(induction melting)之原料，鑄入直徑為105 mm而高度為100 mm的鑄模中者，作成鑄造材以供為比較材。
靶材之結晶粒徑而言，將經從所製作之靶材裁切之試驗片加以鏡面加工(mirror-like finishing)，並使用酸溶液磨蝕該研磨後，攝影光學顯微鏡照片(light microscope photograph)，並對照片上劃一定長度之試驗直線，並測定該直線與晶界所成交叉點之數目，藉由試驗直線長度與交叉點數目之比，亦[試驗直線長度(μm)]/[交叉點數目(個)]而加以評價。又，靶材之抗折強度(flexural strangth)，係 從所製作之靶材採取2 mm四方而長度為20 mm的試驗片，並藉由3點彎曲抗折試驗機(three point bending flexural tester)而加以評價。
表1，表示合金粉末之組成、氣化氣體以及粉末之氧含量。
如表1所示，No.1至10為本發明例，而No.11至12為比較例。比較例No.11，係由於作為合金粉末的組成之Ga含量低之故，氧含量高。比較例No.12，係由於作為合金粉末的組成之 Ga含量高之故，與比較例11同樣，氧含量高。相對於此，屬於本發明之No.1至10，均滿足本發明條件，特別是No.8至10之經以N2氣體噴霧之粉末的氧分析值，均表示如100 ppm以下之低值。
表2，表示靶材的原料粉末之組成、其合計組成，因此成型條件(技法、溫度、壓力、時間)以及其評價結果。
如該表2所示，No.1至10係本發明例，而No.11至15為比較例。比較例No.11，係由於作為原料合金粉末的組成之Ga含量低之故，氧含量高。因此，在濺鍍成膜時發生異常放電或 質點，以致有因氧化物所引起之污染。比較例No.12，係由於作為合金粉末的組成之Ga含量高之故氧含量增高，因而在濺渡成膜時發生異常放電或質點，以致有因氧化物所引起之污染。
比較例No.13，係由於濺鍍靶材的氧含量高，且結晶粒徑少之故不能作成足夠的成型溫度，而不能獲得抗折強度，且由於氧高之故在濺鍍成膜時發生異常放電或質點，以致有因氧化物所引起之污染。比較例No.14，係由於成型溫度高之故，不能獲得抗折強度，加工性亦不佳。比較例No.15，係結晶粒徑大且並非霧化法而為鑄造之故，不能獲得足夠的抗折強度，又，加工性亦不佳。
相對於此，屬於本發明例之No.1至10係均滿足有本發明條件之濺鍍靶材，具有350 MPa以上的高抗折強度，均藉由鋼絲鉗或平面研磨等通常的機械加工而能進行對尺寸為外徑在101.6 mm、厚度為5 mm的濺鍍靶材之加工者。
如上所述，如採用本發明，則可製得一種經降低氧，可得最適當的成型溫度，具有350 MPa以上之高抗折強度，且加工性優異的濺鍍靶材。並且，如使用該濺鍍靶材以進行濺鍍，則可作為例如構成薄膜太陽能電池之光吸收層之層，穩定且良好效率方式形成膜組成均勻的Cu-Ga濺鍍膜。

Claims (11)

  1. 一種Cu-Ga系合金粉末，其特徵為：以原子%計，由含有Ga 25%以上且未達40%，餘部為Cu及不可避免的不純物所成，而氧含量為200 ppm以下者。
  2. 如申請專利範圍第1項之Cu-Ga系合金粉末，其中以原子%計，僅由Ga 25%以上且未達40%，餘部為Cu以及不可避免的不純物所成。
  3. 如申請專利範圍第1項之Cu-Ga系合金粉末，其中Ga的含量超過29%且為38%以下。
  4. 如申請專利範圍第1項之Cu-Ga系合金粉末，其中氧含量為150 ppm以下。
  5. 如申請專利範圍第1項之Cu-Ga系合金粉末，其係藉由氣體霧化法或盤式霧化法所得者。
  6. 一種Cu-Ga系合金濺鍍靶材，其特徵為：以原子%計，由含有Ga 25%以上且未達40%，餘部為Cu及不可避免的不純物所成，而氧含量為未達250 ppm，且結晶粒徑超過10μm且為100μm以下者。
  7. 如申請專利範圍第6項之Cu-Ga系合金濺鍍靶材，其中僅由以原子%計，由僅含有Ga 25%以上且未達40%，餘部為Cu以及不可避免的不純物所成。
  8. 如申請專利範圍第6項之Cu-Ga系合金濺鍍靶材，其中Ga的含量超過29%且為38%以下。
  9. 如申請專利範圍第6項之Cu-Ga系合金濺鍍靶材，其中氧含量為200 ppm以下。
  10. 一種Cu-Ga系合金濺鍍靶材之製造方法，其特徵為包含：準備如申請專利範圍第1項至第5項之任一項所記載之Cu-Ga系合金粉末作為原料，並將前述原料在400至850℃的溫度下進行固化成型所成。
  11. 如申請專利範圍第10項之製造方法，其中前述固化成型溫度為650℃以上830℃以下。
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