JP2012214857A - 酸素含有量が低いCu−Ga系合金粉末、Cu−Ga系合金ターゲット材、およびターゲット材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 原子%で、Gaを25%以上、40%未満含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、酸素含有量が200ppm以下としたCu−Ga系合金粉末。また、原子%で、Gaを25%以上、40%未満含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、酸素含有量が250ppm未満、かつ結晶粒径が10μmを超え、100μm以下としたCu−Ga系合金スパッタリングターゲット材。さらには、上記Cu−Ga系合金粉末を原料とし、これを400〜850℃の温度で固化成形するCu−Ga系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)原子%で、Gaを25%以上、40%未満含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなり酸素含有量が200ppm以下としたことを特徴とするCu−Ga系合金粉末。
(3)前記(1)に記載のCu−Ga系合金粉末を原料とし、これを400〜850℃の温度で固化成形することを特徴とするCu−Ga系スパッタリングターゲット材の製造方法にある。
本発明の最も重要な点は、Ga含有量と結晶粒径および高温固化成形により、酸素含有量の低いCu−Ga系ターゲット材およびこの原料となるCu−Ga系合金粉末を得ていることである。本発明におけるGa含有量の領域のCu−Ga合金をガスアトマイズ法等の製造法により粉末とすると、Gaが25%未満、もしくは40%以上の含有量に当たる範囲のCu−Ga系合金よりも酸素含有量が低くなることを見出した。
Gaを25%以上、40%未満
Ga含有量が25%以上、40%未満の範囲にすることで、200ppm以下の低い酸素含有量を有するCu−Ga系合金粉末が実現できる。25%未満もしくは40%以上では、酸素含有量が増加してしまう。その理由は、上述したように、Cu−Ga系の2元状態図において、上記範囲でのGa含有量の領域で生成する相が、主にCu9 Ga4 相で、この相と酸素との親和性が低いことが影響すると考えられる。特にガスアトマイズ法等の製造法により顕著であり、その範囲を25%以上、40%未満とした。好ましくは29%超え、38%以下、より好ましくは30%以上、35%以下とする。
粉末の酸素含有量が200ppm未満である本合金系の粉末を用いることにより、酸素値250ppm未満の成形体が得られる。
酸素含有量が250ppm未満であると、スパッタリングによる成膜中に異常放電やパーティクル、スプラッシュの発生がなく、酸化物による汚染もなく、高品質で組成の正確な太陽電池の光吸収層用薄膜を成膜できることから、その上限を250ppm未満とした。また、この範囲の酸素含有量とすることにより高い強度も同時に得られる。好ましくは200ppm以下とする。より好ましくは180ppm以下とする。
結晶粒径が10μm以下となると十分な成形温度とすることができず、また、成形時の酸素量上昇の抑制効果が得られない。また、結晶粒径が100μm以上となると成形体の強度が低くなってしまう。好ましくは20〜80μmとする。
同じGa量のターゲット材を粉末冶金法で作製する場合、低Gaと高Ga粉末の混合とするより、単一合金とするほうが、より高い温度で固化成形ができるため好ましい。その理由は、上述したように、Cu−Ga系の2元状態図から分かるように、Ga含有量が増加するに伴い、固相線(溶融開始温度)が急激に低下するため、固化成形時の溶融を避けるために固化成形温度を低く設定せざるを得ないことから、より高い温度で固化成形を行いたくとも固化成形温度を高く設定できないからである。なお、本発明において、実質単一の合金粉末を用いるとは、同等Ga量の合金粉末でも、アトマイズのロットによりGa量は不可避的に前後する。このように同等Ga量で異ロットの粉末を混合したものも、実質単一の合金粉末とみなして扱う。
本合金粉末はガスアトマイズ法やディスクアトマイズ法に代表される水アトマイズ法以外のアトマイズ法により作製することが好ましい。すなわち、真空溶解法などで得た溶製材や急冷薄帯法により得た薄帯を原料にこれらを粉砕する粉砕法や水アトマイズ法などの方法では酸素含有量が高くなってしまう。なお、タンク内の置換や溶湯に吹き付けるガスはArやN2 などがあるが、N2 を用いると更に低酸素が実現されるためより好ましい。
本発明ターゲット材は高温で固化成形することにより、固化成形時の酸素増加を少なく抑制できる。400℃未満では酸素増加が大きく、850℃を超えると溶融してしまう。好ましくは650℃以上、830℃以下とする。より好ましくは700℃以上、800℃以下とする。なお、歩留まりの観点からはホットプレスによる固化成形が好ましい。また、本用途のスパッタリングターゲット材は大型化する傾向にあり、十分な密度も成形体を安定的に得るために、成形圧力は10MPa以上、成形時間は0.5時間以上が好ましい。一方、粉末から固化成形する際の酸素量の増加をできるだけ少なくする観点からは熱間静水圧法(HIP法)が好ましい。この場合は、成形圧力は50MPa以上、成形時間は2時間以上が好ましい。
表1に示す組成に秤量した溶解原料を、耐火物坩堝にて20kg溶解し、内径8mmのノズルからこの溶湯を出湯し、表1に示すガスによって噴霧した。これら粉末を目開き500μmの網により分級し、500μm以下の粉末について酸素分析を行なった。作製した合金粉末を表2の組み合わせで合計組成となるように混合した原料粉末とした。なお、表2において、1種類の合金粉末のみ記載しているものは、他の粉末と混合することなく、単一合金粉末を原料粉末として用いたものである。また、組成の後に続く括弧は噴霧ガスを示す。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (3)
- 原子%で、Gaを25%以上、40%未満含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、酸素含有量が200ppm以下としたことを特徴とするCu−Ga系合金粉末。
- 原子%で、Gaを25%以上、40%未満含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、酸素含有量が250ppm未満、かつ結晶粒径が10μmを超え、100μm以下としたことを特徴とするCu−Ga系合金スパッタリングターゲット材。
- 請求項1に記載のCu−Ga系合金粉末を原料とし、これを400〜850℃の温度で固化成形することを特徴とするCu−Ga系スパッタリングターゲット材の製造方法。
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