TW201114082A - Process for forming an electroactive layer - Google Patents
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Description
201114082 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本揭路一般係關於一種形成一電活性層之方法。本揭露 進一步係、關於具有#此方法所製成之至少一電活性層之電 子裝置。 [相關申請案] 本專利申請案依據35 U.S.C. § 119⑷主張於觸年3月9 日所提出之臨時專射請案第61/,158,422號之優先權,其 以引用方式全文併入本說明書中。 【先前技術】 電子裝置可包括液晶顯示器(.「LCDj)、有機發光二極 體(OLED)顯示器、薄膜電晶體(tft)陣列、太陽能電池或 類似者。電子裝置的製造可使用溶液沈積技術予以實施。 製造電子裝置之-種方法係藉由印刷(例#,喷墨 連續印刷等冰基板沈積有機層。於—印刷方法中,欲印 刷之液體組成物以—有機溶劑、水性溶劑或組合溶劑,而 包含-有機材料於一溶液、分散液、乳化液或懸浮液卜 :刷後,該(些)溶劑係經蒸發且該有機材料殘留以形成一 用於該電子裝置之有機層。 々成 求對於產生具有改良效能之裳置的沈積方法仍有持續之需 【發明内容】 本發明提供一種用於真空乾燥 將包括一膜形成材料與至少一 之方法。該方法包括: 溶劑之液體組成物沈積至 146963.doc 201114082 一工作件上’以形成一濕層; 將該工作件上的濕層置入一包括一冷凝器之真空室中; 以及 在一調控溫度於_25°C至8(TC的範圍下以及一施加真空 於10 Tori^ 1,000 Torr的範圍中,處理該濕層歷時一卜 100分鐘的期間; /、中·»亥冷凝器係維持在一溫度下,而使該溶劑在該所施 加之真空中會冷凝為一液體。 亦提供一種用於形成一電活性層之方法。該方法包括: 提供一具有至少一活性區域之工作件; 將包括一電活性材料與至少一溶劑之液體組成物沈積至 δ亥工作件之活性區域,以形成一濕層; 將該工作件上的濕層置入一包括一冷凝器之真空室中; 在一調控溫度於_25°c至8(rc的範圍下以及一施加真空 於10 1'〇1'1'至1,00〇 Torr的範圍中,處理該工作件上的濕層 歷時一1-100分鐘的期間,以形成一部分乾燥層,其中該 、-凝器係維持在—溫度下,而使該溶劑在所施加之真*中 會冷凝為一液體; 一 將忒部分乾燥層加熱至一超過loot的溫度並歷時_卜 5〇为知的第二期間,以形成一乾燥層, =中该乾燥層於該活性區域具有一實質平坦的輪廓。 、月〗述般性描述及以下詳細描述僅為例示性及說明性 的^對隨时請專利範s所^義之本發明*具限制性。 【實施方式】 146963.doc 201114082 上述所描述的各種態樣與實施例僅為例示性且非限制 性。在閱讀本說明書後,熟習此項技術者瞭解在不偏離本 發明之範疇下,亦可能有其他態樣與實施例。 根據下述之詳細說明與申請專利範圍,將使任何一個或 多個實施例的其他特徵及益處更加彰顯。詳細說明中首先 提出術語之定義與闡明,接著說明真空乾燥、形成一電活 性層、該電子裝置以及最後說明實例。 1 ·術語的定義和闡明 在提出下述實施例之細節前,先對某些術語加以定義或 闡明。 — , ,7Λ y\J ig- /)¾ Ά+ 之面積與該像素之總面積的比例。 〜田、 術語「電荷傳輸」,當用於指稱—層、材料、構件或姓 構時^指該層、材料、構件或結構,以相對有效性與小 的電何彳貝失而有助於該電荷移 社禮之屋”…* 夕動通過忒層、材料、構件或 ::之:度電洞傳輸」意指正電荷之電荷傳輸。「電子 傳輸」思指負電荷之電荷傳輸。雖然發 某些電荷傳輸特性,伸是彳丨「 ,可以具有 ,術"電荷傳輸層、材料、槎# 或結構」並不意欲包括一㈣構件 構件或結I 之的層、材料、 當術語「電活性」指稱—層或 有助於一裝置操作之層或材料。活 係'“—電性地 限於傳導、注人、傳輸或 ’之貫例包括但不 可為一電子或電洞,P接^電何之材料’其中該電荷 戈…麵射時會發射輕射或顯現電 146963.doc 201114082 子-電洞對之濃度變化 但不限於…化材:枓。非活性材料之實例包括, —材料。材科、絕緣材料與環境障壁丨 術5吾電子裝置|择立社 人之隼入〜 系“-電路、電子組件或其任何組 〇疋粟合,當加以谪去φ 性地實雜 H w電’f連'-且供應合適電壓時,集體 Γ主地貫施一功能。—雷 邮八 · 電子裝置可為包括一系統或為系統之 一部分。一電子裝置 只⑺巴枯但不限於一顯示器、 器陣列、電腦系統、航空電子系 、& "
飢工電子糸統、汽車、行動電話、JL 他消費性或工業性電子產品、或其任何組合。 - 術語「客體材料」係意指—㈣包含—主體材料之層内 的材料,與不存有此種材料之層的電子特性妹射發射、 接收或濾波之波長相比,該材料改變該層之電子特性或輻 射發射、接收或濾波的目標波長。 術語「電洞注人」當用於指稱—層、材料、構件或結構 時,意指-緊鄰於一陽極i有助於電極功能之電傳導性或 半導性的材料、層、構件或結構。 術語「主體材料」意指一通常為一層之形式的材料其 可添加或不添加一客體材料。該主體材料可具有或不具有 電子特性’或發射、接收或濾波輻射的能力。 術語「層」及術語「膜」可替換地使用,且係指—被覆 於所欲區域之塗層《該術語不受尺寸限制。該區域可與一 完整裝置一樣大或與一特定功能區域如實際視覺顯示一樣 小,或者與一單一之次像素一樣小。 術語「液體組成物」係意指一材料,其溶解於一液體介 146963.doc •6· 201114082 處中以形成-溶液、分散於-液體介質中以形成一分散 液、或懸浮於1體介質中以形成-懸浮液或乳化液。 術語.「液體介質」係意指一於一溶液、分散液、懸浮液 或乳化液中之液體術語「液體介質」係使用於不論是否存 在一或多種溶劑,巾因此液體介質係使用作為該術語之單 數形或複數形(亦即液體介質)。 術 像素」係意指—陣列之最小完整的重複單元。術 語「次像素」意指一像素之一部分,其僅構成一像素之— 部分但非—像素之全部。於一全彩顯示器巾,一全彩像素 可包括具=主要顏色在紅色、綠色與藍色光譜區之三個次 像素。一早色顯示器可包含像素但無次像素。一感應器陣 列可包含像素,其可包含或不包含次像素。 術:「工作件」意指一於一製程序列之任何特定點的基 主思該基板於一製程序列中可不顯著改變,然而該 工作件於該製程順序中卻會顯著改變。例>,於—譽程序 始,該基板與工作件係為相同。於一層形成:該基 L 基板並未改變,但此時該工作件包含該基板與 5哀盾。 ’ 如本文所用之術語「包含」、「包括且 盆他變细音妒1 μ „ '、有」或其任何 ”他艾i意钬涵盍一非排他性的包括。例如,_ 數元件清單的製程、方法、製品 ? 上所列出的料元件而已,不―疋僅限於清單 兀1干向匕 而疋可以句;去. 0兮制加 匕括未明確列出但卻 方法、製品或裝置所固有的其他元件。 除非另有明確之相反陳❿’否則「或」係指包含性的 146963.doc 201114082 或」’而不是指排他性的「或」。例如,以下任一者即滿 足條件AstB的情況:A是真(或存在的)且B是偽(或不存在 白J) A疋偽(或不存在的)且B是真(或存在的),以及八和6 都是真(或存在的)。 再者’使用「-」或「一個」來描述本文所述的元件和 組件。k樣做僅僅是為了方便,並且對本發明範b壽提供— 般性的意義。除非明顯地另指他意,這種描述應被理解為 包括一個或至少一個,並且該單數也同時包括複數。 對應於7L素週期表中之行的族編號使用如c/?(: 〇/C/zeww吟aw p/^心第81版(2〇〇〇 2〇〇1)中記載之「新符 號」慣用語。 除非另有定義,本文所用之所有技術與科學術語均與本 發明所屬技術領域具有一般知識者所通常理解的意義相 同。儘管類似或同等於本文所述内容之方法或材料可用於 本發明之貫施例的實施或測試,但合適的方法與材料仍如 下所述。除非引用特定段落,否則本文所述之所有公開 案 '專利申請案、專利以及其他參考文獻均以引用方式全 文併入本文中。在發生衝突的情況下,以包括定義在内之 本說明書為準《此外,該等材料、方法及實例僅係說明性 質’而不意欲為限制拘束。 在本文未描述之範圍内’許多關於特定材料、加工行為 (processing act)及電路的細節係習知的,且可在有機發光 二極體顯示器、光偵測器、光伏打及半導性構件技術領域 的教科書及其他來源中找到。 146963.doc 201114082 2.真空乾燥 在將材料乾燥以形成膜之步驟中,重要為該真空室不為 冷诏所飽#力為溶劑飽和的情況下則不會再有進一步的 乾燥發生。對於具有低滞點與高蒸氣壓的溶劑而言,於此 步驟中該溶劑可輕县孩Au > 裎易猎由機械真空幫浦來移除。然而,在 某些貫施例_,琴、,交添丨
' Μ之至少一種成分具有100°C或更高 的彿點以及小於〗f).2 T ' Torr的室溫蒸氣壓。典型的機械真空 幫浦無法連續移除此類溶劑。 對於低蒸氣壓溶劑的一個 方案為使用大型、加熱壁面之 真空室,且使用惰性齑驊 札體人洗以移除該溶劑以及預防溶劑
累積於真空室内。兮玄 W '亥至相對於欲乾燥部分必須夠大,以使 所有溶劑釋出至該室容穑 積與壁面中。於部件之間,施用一 惰性氣體吹洗如用氮氣 „ , 礼以由3亥室中吹出該溶劑且將該溶 劑吹入一位於該室之外 南木态中。然而,此方案對於較 大部件並不實用,例如商平竿又 例如商業型G4與其以上者。G4尺 隨製造者而有所變彳卜,γ 仁—般為950 mm乘720 mm的範圍 中。所需尺寸之加埶室目前韭 目則非為市售可得且於設計與建造 上將非$叩貝。再去,兮合€ μ氮沖出步驟會導致_不可接受 長TACT時間。 J妖又心 至 在-實施例中用於真空乾燥 將一含有一膜形成材料與至少— 一工作件以形成—濕層; 之方法包括: 溶劑之液體組成物沈 積 將該工作件上的濕層置 在一調控溫度於-25。(: 入一包括一冷凝器之真空室中; 至8〇°C的範圍下以及一施加真空 146963.doc 201114082 於10 Ton^l,〇〇〇 Torr的範圍中,處理該濕層歷時一卜 100分鐘的期間; 其中該冷凝器係維持在-溫度下,而使該溶劑在該所施 加之真空中會冷凝為一液體。 該膜形成材料之性質將取決於所形成層之所欲應用。該 材料可為—小分子材料或—聚合性材料。該材料可為活性 的或惰性的。該材料可如所需要,藉由此步驟予以部分或 完全乾燥。該溶劑為膜形成材料可溶解或分散於其中者, 且可沈積以形成一m。該溶劑的選擇取決於該所使用的膜 形成材料。 術浯「冷/疑1§」意、指一使用於將蒸氣冷凝為液體之裝置 或單元。冷凝器之實例為該技術領域中所熟知,且包含實 驗室玻璃器皿、表面冷凝器、空氣線圈及類似者的範圍。 在某些實施射,該冷凝器為一包括一線圈或模板之表 面冷凝器。在某些實施例中,該冷凝器為—模板。可使用 亥表面冷綾态之材料實例包括但不限於拋光鋁、拋光石 英、熱解石墨與不鏽鋼。 在某些實施例中’該冷凝器係維持於一低於2〇β。的溫度 下。在某些實施例+ ’該冷凝器係維持於一15。(:至15t 的溫度範圍下;在某些實施例中,為一―阶至抓的溫 度範圍。 在某歧實施例中,該亩六> $、社 —貝 』丁遺具空至進一步包括由該室中移除 冷减之溶劑的手段。該箅年辟夕者△丨& , 寻于奴之只例包括使用一可移除 冷凝元件,其可加以®拖形士 尺換以死/成一可重新使用的冷凝器 146963.doc 201114082 然後該經使用之冷凝單元可於一外部真空烘箱中烘烤,以 將其準備為可再度使用。或者,該溶劑可藉由加熱該冷凝 态兀件以及使用惰性氣體吹拂該室而予以移除。此可於必 要時即予以實施。在某些實施财,該液體冷凝物可收集 於該冷凝器單元中’且此液體可於真空下使其排出至一收 集容器中。 3 電活性層 當藉由液相沈積製程形成層時,該經乾燥之膜於整個膜 區域通常不具有均勾的厚度。此可為基板之表面不均句 性:邊緣效應、整個濕膜之蒸發速率差異等利起。在某 二只轭例中’電活性材料係藉由液相沈積製程施用至具有 物理圍阻(Physical containment)結構之工作件,常指稱為 井結構。該經乾燥之膜可具有不均句的厚度,如圖1所 可八有頜外層之基板丨〇,具有—如2〇所示之圍阻結構 :定義開口 3〇。該經乾燥之電活性膜係如⑽所示。該膜之 厚度係於一垂直該基板平面的方向測量。彳見在E處的厚 度係顯者大於在C處的厚度。該電活性層之厚度不均勻性 對於裝置效能可具有不良影響。於咖〜中,光發射層之 不均句厚度可引起不理想之效果例如顏色變異、低效率與 低哥命。 於形成一電活性材料層之方法。該 本文進一步揭露—用 方法包含: 提供一具有至少—活性區域之工作件; 將—包含該電㈣材料與至少—溶劑之液體組成物沈積 146963.doc 201114082 至該工作件之活性區域,以形成一濕層; 將a玄工作件上的濕層置入一包括一冷凝器之真空室中; 在一調控溫度於—251至80°C的範圍下以及一施加真空 於10下01^至1,〇〇〇 T0rr的範圍中,處理該工作件上的濕層 歷時一 1-100分释的期間,以形成一部分乾燥層其中該 冷凝益係維持在一溫度下,而使該溶劑在該所施加之真空 中會冷凝為一液體; 將該部分乾燥層加熱至一超過1〇〇它的溫度下並歷時一 1-50分鐘的第二期間,以形成一乾燥層。 其中該乾燥層於該活性區域具有一實質平坦的輪廓。 術s吾「實質平坦」意指該層於9〇%之該層區域中,具有 不大於+/_ 15%的厚度變異。在某些實施例中該厚度變 異於9〇〇/°之該層區域中係不大於+/- 10%。一具有實質平坦 輪廓之電活性層示於圖2。如圖【所示,基板1〇具有如2〇; 不之圍阻結構而定義開口 30。該沈積之電活性膜在乾燥後 係如40所示。該膜具有一實質平坦輪廓,而在E,處之厚度 僅稍微大於在c,處之厚度。 该工作件包括基板與任何所欲之中介層。在某些實施例 中°亥工作件為一 TFT基板而具有一圖案化陽極層於其 上。在某些實施例中,該工作件額外具有一液體圍阻結 構。在某些實施例中,該工作件額外具有一第—電活性 層’以及根據本文所述方法沈積於該第一電活性層上之第 二電活性層。 該工作件具有至少一活性區域。該活性區域為該裝置之 146963.doc -12- 201114082 功能區域。在某些實施例中, . μ 作件具有複數個活性區 域。在某些貫施例中,該法Ε β活性區域對應至像素或次像素單 元0 該電活性材料係由一液體組成物沈積至該工作件上以形 成一濕層。可使用任何液體介f,只要該電活性材料可分 散於其中以形成一實質均質之溶液、分散液、乳化液或懸 洋液。可❹水性、半水性與非水性之㈣介質。所使用 之實際液體介質取決於所使用之電活性材料。 在某些實施例中,該電活性材料為—電洞注入材料。在 某些實施例中’該電活性材料為—電洞傳輸材料。在某些 實施例中’該電活性材料為-主體材料與光活性客體材二 之組合。 可使用任何液相沈積技術,包括連續與不連續之技術。 連續沈積技術包括但不限於旋轉塗布、凹版塗布、簾式塗 布、浸潰塗布、狹縫模具式塗布、喷式塗布與連續喷嘴塗 布。不連續沈積技術包括但不限於喷墨印刷、凹印印刷及 網版印刷。。在某些實施例中,該沈積技術係選自由喷墨 印刷與連續喷嘴塗布所組成之群組。 該液體组成物係至少沈積於該工作件之活性區域的第一 部分。在某些實施例中,該電活性材料為—電洞注入材料 或電洞傳輸材料,且係沈積於該工作件之所有活性區域。 在某些實施例中,該液體組成物包括一相關於—第—顏色 之光活性材料,且係沈積於一活性區域之第一組別。— 二液體組成物包括一相關於一第二顏色之第二光活性材 146963.doc -13· 201114082 二組別。一第三液體組 三光活性材料,然後係 料,然後係沈積於一活性區域之第 成物包括一相關於一第三顏色之第 沈積於一活性區域之第三組別。 然後將該濕層予以部分齡焯。山,^ 钇知由此其意指移除該液體介 質之一實質部分而非全部。在某此督 二貫知例中,移除以重量 計大於75%之液體介質;在苹此餘 呆二只轭例中,移除以重量計 大於85%。在某些實施例中,移 夕1重里计小於99%之液 體介質;在某些實施例中,移吟 砂味以重1計小於95%。此部 分乾燥步驟係於經調控之溫度、直办 反具空壓力與時間的條件下 實施。 該溫度、壓力與時間之實際條件取決於液體介質之組成 以及液體與基板及井材料之交互作用。合適的溫度與壓力 條件係基於平衡㈣速率(經自蒸氣壓與移除料)與基板, 液體交互作用的考慮下而加以選擇。該液體介質之表面張 力與黏度調控該基板上的濕性,且於選擇用於乾燥之合適 溫度與壓力時必須予以考慮。 在某些實施例中,該液體介質包括至少二種液體成分, 且至少一成分之沸點大於100。(:。在某些實施例中,該部 分乾燥步驟係發生於一 2CTC至8(TC的溫度範圍下、一 1〇·2 T〇rr至10 Tom·的壓力範圍中並歷時一 5_25分鐘的時間。在 某些實施例中,該部分乾燥步驟係發生於一 3〇t:至6〇。〇的 溫度範圍下、一 1〇·2 Torr至! T〇rr &壓力範圍中並歷時一 5_15 分鐘的時間。 在某些貫施例中,該液體介質包括一或多種液體成分, 146963.doc • 14· 201114082 各成分之沸點小於15〇〇c ;在某些實施例中,小於l2(rc。 在某些實施例中,該部分乾燥步驟係發生於一 _25C至 10 C的溫度範圊下、一 1 Torri 1000 Torr的壓力範圍中並 歷時一 5-25分鐘的時間。在某些實施例中,該部分乾燥步 驟係發生於一 1(TC至〇。〇的溫度範圍下、一 1〇 丁〇"至1〇〇 Τοιτ的壓力範圍並歷時_5_15分鐘的時間。 然後將該工作件加熱至一超過1 〇(rc的溫度並歷時一 1 _ 50分鐘之第二期間。在某些實施例中,該溫度係於! 1〇艽_ 150C的範圍且加熱時間係於1〇_3〇分鐘的範圍。 在某些實施例中,該液體組成物包括一光活性材料,以 及相關於第一、第二與第 二顏色之三種不同組成物,其係
4·電子裝置 一活性區域,包括一陽
一所提供之電子裝置具有至少一 極、一陰極以及至少一介於兑ψ ♦ a
146963.doc •15- 201114082 :但:!於:⑴一轉換電能為輕射之裝置(例如發光二極 用一 ^ ~極體顯示器 '二極體雷射或照明板),⑺-利 一.子程序❹】訊號之裝置(例如—光偵檢器、光導電 ⑽先敏電阻器、光控開關、光電晶體、光管、紅外線 … 或生物感測器)’ (3)-轉換輻射為電能之裝置 :二先伏裝置或太陽能電池)與⑷一包含一或多個電子組 ”包含-個或多個有機半導體層)之裝置(例如電 二極體)。 圖3所不,一裝置1〇〇之一個實施例具有一陽極層 γ〇、一光活性層140與一陽極層160。術語「光活性」意 才日顯現電致發光或光敏性之任何材料。亦顯示三種可選擇 之層·電洞注入層120 ;電洞傳輸層13〇 ;與電子注入/傳 輸層150。該陽極與陰極之至少一者為具光穿透性以使光 可通過該電極。 裝置可支架或基板(未顯示),其可緊鄰於該陽 T層110或該陰極層160。最常見的是’該支架係緊鄰於該 陽極層110。支持體可為撓性或剛性,有機或無機。支架 材料之實例包括但不限於玻璃、陶瓷、金屬與塑膠膜。 該陽極層110相較於該陰極層160,係為—對於注入電洞 為更有效之電極。因此,該陽極相較於該陰極具有一較高 之功函數。該陽極可包括含有一金屬、混合金屬、合金、 金屬氧化物或混合氧化物之材料。合適材料包括第2族元 素(亦即Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra)、第U族元素、第4、 5與6族元素以及第8_10族過渡元素之混合氧化物。若該陽 «46963.doc 201114082 極層110需為具光穿透性,可使用第12 ' 13與14族元素之 混合氧化物,例如銦錫氧化物。如使用於本文,詞語「混 合氧化物」意指具有兩或多種不同陽離子之氧化物,該陽 離子係選自第2族元素或第12、13或14族元素。某些用於 陽極層110之材料特例(非限定性)包括但不限於10錫氧化物 (「ιτο」)、銦辞氧化物(「IZ〇」)、紹錫氧化物 (「ΑΤΟ」)、金、銀、銅與鎳。 在某些貫施例中,於陽極上有一液體圍阻圖帛,未顯示 於圖式。術語「液體圍阻圖案」意指主要功能作為當一液 體流經該工作件時將其侷限或導引至一範圍或區域内之圖 案。該液體圍阻圖案可為一物理圍阻結構或一化學圍阻 層。物理圍阻結構可包括陰極隔件或—井結構。術語「化 學圍阻層」意指-圖案化層,其藉由表面能量效應而非物 理障壁結構’來圍阻或限制一液體材料之散布。當術語 「受圍阻」#㈣H意指該層無顯著散布於其所沈 積,域之外。術語「表面能量」意指由—材料產生一表面 :單元區域所需之能量。表面能量之—特性為,一具有特 疋表面能量之液體材料不會沾濕具有較低表面能量之表 面。 電洞庄入層120可用聚合性材料如聚苯胺(pANi)或聚 伸乙二氧基輕(ρ_τ)形成,其通f摻雜以質子酸。該質 子酉文可以疋例如聚苯乙烯磺酸(p〇ly(styrenuu丨f()nic acid))、 聚(2-丙婦醯胺 丙續酸)(p〇iy(2_acryiamid〇 2_ methyM_propanesulf〇nic化句)與類似者。該電洞注入層 146963.doc 201114082 120可包括電荷傳输化合物與類似物,例如例如,酞青銅 (copper phthalocyanine)與四硫富瓦烯-四氰對S昆二曱烧系 、统(tetrathiafulvalene-tetracyanoquinodimethane system, TTF-TCNQ)。在某些實施例中,該電洞注入層120係由一傳導 聚合物與一成膠聚合酸之分散液所製成。該等材料已經揭 示於例如公開之美國專利申請案第2004-0102577、2004-0127637與2005-205860號。 在某些實施例中,可選擇之電洞傳輸層130係存在於陽 極層110與光活性層140之間。在某些實施例中,可選擇之 電洞傳輸層係存在於一緩衝層120與光活性層140之間》電 洞傳輸材料之實例已總結於例如Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Fourth Edition, Vol. 18, p. 837-860, 1996, by Y. Wang。可使用電洞傳輸分子及聚合物兩者。通 常使用之電洞傳輸分子包括但不限於:4,4’,4-參(N,N-二苯 基-胺基)_三苯基胺(TDATA) ; 4,4·,4-參(N-3-甲基苯基-N-苯基-胺基)-三苯基胺(MTDATA) ; Ν,Ν·-二苯基-NW-雙(3-甲基苯基)-[1,1·-聯苯基]-4,4’-二胺(TPD) ; 1,1-雙[(二-4-曱 苯基胺基)苯基]環己烷(TAPC) ; Ν,Ν·-雙(4-曱基苯基)-队:^’-雙(4-乙基苯基)-[1,1|-(3,3'-二曱基)聯苯基]-4,4’-二胺 (ETPD);肆-(3-曱基苯基)-NW’N'dJ—amPDA); α-苯基-4-Ν,Ν-二苯基胺基苯乙烯(TPS);對-(二乙基胺基) 苯曱醛二苯基腙(DEH);三苯基胺(TPA);雙[4-(N,N-二乙 基胺基)-2-曱基苯基](4-曱基苯基)曱烷(MPMP) ; 1-苯基-3-[對-(二乙基胺基)苯乙烯基]-5-[對-(二乙基胺基)苯基]η比唑 146963.doc •18· 201114082 琳(PPR或DEASP) ’ 1,2-反-雙(9H- σ卡。坐_9_基)環丁烧 (DCZB) ; N,N,N',N’-肆(4-曱基苯基聯苯基)4,4,_二 胺(ΤΤΒ),Ν,Ν’-雙(萘-1-基)_ν,ν,-雙-(苯基)聯苯胺(α_ΝΡΒ); 以及紫質(porphyrinic)化合物,例如酞青銅(c〇pper phthalocyanine;^ —般使用的電洞傳輸聚合物包括但不限於 聚乙烯°卡唾(p〇lyvinylcarbaz〇le)、(苯基甲基)聚矽烷 ((phenylmethyDpolysilane)、聚(二氧噻吩)(p〇ly(di〇xythi〇phen⑼ 聚苯胺(polyanilines)以及聚吡咯(p〇lypyrr〇les)。亦可藉由 摻雜如上所述之電洞傳輸分子至聚合物如聚苯乙烯及聚碳 酸酯之中以獲得電洞傳輸聚合物。 取決於該裝置的應用,該光活性層i4〇可藉由一外加電 壓激發而為一發光層(例如在一發光二極體或發光電化學 電池中),一在有或無外加偏壓的情況下,響應輻射能量 且產生彳§號之材料層(例如作為光偵測器)^在一實施例 中,該光活性材料為一有機電致發光(「E]L」)材料。任何 EL材料皆可使用於該裝置中,包括但不限於小分子有機螢 光化合物、螢光與磷光金屬錯合物' 共軛聚合物與其混合 物。螢光化合物之實例包含但不限於芘、茈、紅螢烯、香 丑素、蒽、噻二唑、其衍生物與其混合物。金屬錯合物之 範例包括但不限於金屬螯合類噁辛化合物(metal cheiated oxinoid compounds),如參(8-羥基喹啉配位基)鋁扣叫8_ hydroxyqUln〇lato)aluminum,Aiq3);環金屬化銥與鉑電致 發光化合物,如petrov et al之美國專利第6,67〇,645號和 PCT申请案公開第WO03/063555及W02004/016710號所揭 146963.doc -19- 201114082
露之銀與苯》比咬(phenylpyridine)、苯基啥琳(phenylquinoline) 或苯基°密。定配位基(phenylpyrimidineligands)之錯合物,以 及如在PCT申請案公開第W003/008424、W003/091688及 WO03/040257號所述之有機金屬錯合物以及上述物質之混 合物。電致發光發射材料包含一電荷攜帶主體材料與一金 屬錯合物,此已經於Thompson et al.之美國專利第ό,3 0 3,2 3 8 號與Burrows與Thompson之已公開PCT申請案第WO 00/7〇655與WO 01/415 I2號中述及。共軛聚合物之實例包 含但不限於聚(苯乙烯)、聚苐、聚(螺二第)、聚噻吩、聚 (對-伸苯)、其共聚物與其混合物。 可選擇之層150可作用為有助於電子注入/傳輸兩者,且 亦可作為一於層界面預防中止反應之圍阻層。更具體地, 層150可促進電子移動率與降低一中止反應的可能性,如 果層1 40與1 60直接接觸則中止反應可能發生。可選擇之層 150的材料實例包括但不限於金屬螯合類噁辛化合物 (oxinoid)化合物,包括金屬喹啉配位基衍生物例如參羥 基喹啉配位基)鋁(A1Q)、雙(2-甲基_8_喹喏啉配位基)(對_ 苯基酚配位基)鋁(BAlq) '肆-(8-羥基喹啉配位基)铪(HfQ) 與肆-(8-羥基喹啉配位基)錯ZrQ);肆(8_羥基喹喏啉配位 基)锆(ZrQ);唑化合物例如2_(心聯苯基)_5_(4_三級丁基苯 基)-1,3’4-噁二唑(PBD)、3_(4_聯苯基)·4_苯基 _5_(4_三級丁 基苯基)-1,2,4-***(了八2)與1,3,5_三(苯基_2_苯并咪唑)苯 (ΤΡΒΙ) ’·喹喔啉衍生物例如2,3_雙(4_氟苯基)喹喔啉·啡啉 衍生物例如9,1〇-二苯基啡琳(DpA)與2,9_二甲基μ,?二苯 146963.doc •20- 201114082 基-u〇♦林_ΡΑ);與其之任何一者或多者組合。或 者’可選擇之層15〇可為無機的且包括 CSF及類似者。在某些實施例中,存在兩種電子傳輸/注入 層。一第-有機電子傳輸層係存在緊鄰於該光活性層,以 及一第二無機電子注人層係存在緊鄰於該陰極。 該陰極層1 6 0為一特別右碎於、+ ㈣有效於注入電子或負電荷載體之 電極。該陰極層160可為呈有鲂兮 〇 —有杈忒陽極層110為低之功函數 之任何金屬或非金屬。 用於該陰極層之材料可選自笛 、目第1族鹼金屬(例如Li、Na、
K、Rb、Cs)、第2族金屬(例如M U j如Mg、Ca、Ba或類似者)、第 12族金屬、鑭系(例如ce、s ύΙη Eu或類似者)、以及婀系 (例如Th、1;類似者)。可使 ^ 用材科例如鋁、銦、釔以及盆 組合。用於該陰極層16〇 '、 个層〇之特疋非限制性材料實例包括但 不限於鋇、鋰、鈽、铯、鈦 其組合物。 销,、紀、鎂、彭與其合金與 該2中之其他層在考慮該等層所能發揮之功能的情況 下,可用任何已知有用於該等層之任何材料製成。 在某些實施例中,封梦馬f 土 _ 、B (未頌示)係沈積於該接觸層 160上,以預防不欲夕占 刀(例如水與氧氣)進入該粟詈 ^該等成分對於有機層14G可造成有害之影響= :二,該封裝層為-障壁層或膜。在-實施例中,該: 裝層為一玻璃蓋。 雖未描繪出,但庫了組咕壯 ^ 了解該裝置1GG可包括額外層。可使 用為此項技術領域所習知 知之其他層或不同層。此外,上述 146963.doc •21- 201114082 :,陽:思可包括兩或多種次層或可形成一層合結構。或 層110、、缓衝層120、電洞傳輸層13〇、電子 層150、陰極層160與盆他声A 别 …、他層了為經處理的,特別是經表面 ’以增加電荷載體傳輸效能或該裝置之其他物理性 :二成分層之材料選擇’較佳地係藉由平衡下述目標而 :之即在考量裝置可操作壽命下提供高裝置效能、生產 ’間與複雜度因素以及為此項技術領域具有通常知識者所 理解之考量應理解的是對於此項技術領域中 識者而言,法宙县、山t、 币 、 適,、且成、成分組態與組成性質係為常規 工作。 於某些情況中,該陽極110與陰極160可藉由—化學或物 理氣相沈積方法而形成。在某些實施例中,該陽極層將予 以圖案化且該陰極將為一整體連續層。 在某些實施例中,該電子傳輸/注入層亦可藉由一化學 或物理氣相沈積方法而形成。 在某些實施例中,至少該光活性層係藉由本文所述之液 相沈積方法所形成。 在某些實施例中,該電洞注入與電洞傳輸層係藉由本文 所述之液相沈積方法所形成。 在一實施例中’不同之層具有下述厚度範圍:陽極11〇 為500-5000 A,在一實施例中為1000_2000 A ;可選擇之緩 衝層120為50-2000 A,在一實施例中為200-1000人;可選 擇之電洞傳輸層130為50-2000 A,在一實施例中為100_ 1000 A ;光活性層140為10-2000 A,在一實施例中為1〇〇_ I46963.doc •22· 201114082 ’可選擇之電子傳輸層150為50-2000 1000 A ; 50-2000 A,在一實施
裝置之發射光譜,可受到各層之相關厚度所影 曰。U此,該電子傳輸層之厚度應選擇為使該電子-電洞 重組帶係在該發光層中。所欲之層厚比率係取決於所使用 之材料的確切性質。 在操作中,來自一合適之電力供應器(未顯示)係外加電 [至裝置100。電流因而通過裝置100之層。電子進入該光 活性層而釋放光子。在某些稱為主動基質〇LED顯示器之 QLEDs中,個別像素可獨立地藉由電流通過而激發。在某 些稱為被動基質OLED顯示器之OLEDs中,個別像素可於 電接觸層之列與攔的交界處激發。 雖然在本發明之實施或測試中可使用相似或等同於在此 所述者之方法及材料,但是合適方法及材料係描述於後。 本文中所述之所有出版物、專利申請案、專利以及其他參 考文獻之皆以引用方式全文併入本文中。在發生衝突的情 況下’以本說明書為準’包括定義在内。此外,材料、方 法與範例僅係說明性質,其意旨不在限制拘束。 應理解,揭示上述與下述之不同實施例内容(為清楚說 明起見)的本發明某些特徵,也可組合而提供於單一實施 例中。相反地,揭示於單一實施例内容中(為簡潔起見)之本 發明種特徵,亦可分別提供或提供於任何次組合中。此外, 範圍内描述的相關數值包括所述範圍内的各個及每個值。 146963.doc -23- 201114082 實例 在下面實例中進一步描述在此所述之概念,該等實例沒 有限制在申請專利範圍中所述之本發明的範圍。 實例1 此實施例說明使用一冷凝乾燥技術,生產一用於OLED 應用且具有實質平坦輪廓之電活性膜。使用下述材料: 銦錫氧化物(ITO) : 180 nm 緩衝層=緩衝液1 (2〇 nm),其為電傳導性聚合物與聚合 性氟化項酸之水性分散液。該等材料已描述於例如公開之 美國專利申請案第 US 2004/0102577、US 2004/0127637與 US 2005/0205860號。 電洞傳輸層=HT-1 (20 nm) ’其為一含芳基胺之聚合物 光活性層=13:1主體H1 :摻雜物E1 (40 nm)。主體H1為 一芳基-蒽衍生物。E1為一芳基胺化合物。 該等材料已揭示於例如美國公開專利申請案第 US2006/0033421 號。 電子傳輸層=MQ (10 nm),其為金屬喹啉配位基衍生物 陰極=LiF/Al (0.5/100 nm) OLED裝置係藉由組合溶液加工與熱蒸發技術而製造。 使用來自Thin Film Devices公司之經圖案化銦錫氧化物 (ιτο)塗布的玻璃基板。該IT0基板係以塗布有IT〇之
Corning 1737玻璃為基礎’該【το具有一 50 〇hms/square片 電阻值與80%光穿透性。使用標準光微影製程於該IT〇基板 上製造一井圖案。該井係藉由一32微米寬度而予以定義。 146963.doc -24- 201114082 於裝置即將開始製造前,將該經清潔、圖案化之基板使 用UV臭氧處理1〇分鐘。冷卻後立即將一緩衝液丨之水性分 散液旋轉塗布於該IT0表面且加熱以移除溶劑。冷卻後, 該基板係以-電洞傳輸材料溶液予以旋轉塗布,然後加熱 以移除溶劑。一化學圍阻層係如描述於已公開美國專利申 請案第2GG7/G2G54G9號之方法予以形成。該圖案^義一表 面能量井’以圍阻喷嘴印刷光活性油墨。該表面能量井為 52微米寬。 一發射層溶液係藉由將如上述之主體與換雜物溶解於一 有機溶劑介質中而形成,如公開之pCT申請案第觸 2007/145979號所述者。 該基板以發射層溶液予以噴嘴印刷,錢用-真空冷凝 态系統予以真空乾燥。印刷之後立即將該板置入一真空室 中並置於一基板上’該真空室係持溫於抓且抽氣至· 一1*。於真空施加期間且在5〇〇 mTorr下,該板係距離一 T凝板約1 cm歷時5分鐘,該冷凝板係經冷卻至一 i〇t的 溫度。該冷凝板係由多孔性不鏽鋼製成。然後將該板在-熱板上於140C烘烤3〇分鐘。 膜厚度與輪廓量測係於一偵測板(未製造至一 〇咖裝置 中)上進行’但係以—相同方式透過該發光層而製造。一 八有低力里測$頭之KLA_Tenc〇r p_i5探針式輪廊儀(邮us profilometer)使用於厚度/輪廓測量。經印刷之光活性層厚 度與輪廓係藉由以下方式量測,即將一經印刷的線減去一 位置極為接近之未印刷的線。此技術使底層 之輪廓差異不 146963.doc •25- 201114082 影響該發射層。圖4顯示具有開口率=〇 92之印刷光活性層 的輪廓。
比較例A OLED裝置係使用與實例i相同的材料製造。該裝置係使 用與實心相同步驟製造,& 了印刷後之乾燥步驟。在該 基板以發射層溶液予以喷嘴印刷後’纟即將該板置於一熱 板在140°C下歷時30分鐘。 膜厚度與輪廓測量係如同實m之方式進行。圖5顯示具 有開口率=0_41之印刷光活性層的輪廓。 應留意的是,並非上文一般性描述或實例中所述之動作 都是必要的’特定動作之一部分可能並非需要的,並且除 了所描述之動作外,可進一步執行一或多個其他動作。此 外’所列動作之次序不必然是執行該等步驟之次序。 在上述說明中,已描述關於特定實施例之概念。秋而, 該項技藝之-般技術人士中之—理解在*脫離下面申請專 利範圍所述之本發明的料下可進行各種修訂和變更。因 此:應將本說明書與圖示視為說明性而非限制性之觀念, 且思奴將所有這類修改涵括於本發明之範疇中。 則文已針對特定實施例之效益、其他優點及問題解決 案加以闡述。然、而’不可將效益、優點、問題解決方案以 及任何可使這些效益、優點或問題解決方案更為 =讀為是任何或所有專”請·之關鍵、必需或厶 應當理解,為了軎柱# + 马了 β楚說明起見而在本文分開之實施例内 I46963.doc -26 - 201114082 合中所述的某些特徵’亦可以組合之方式於單獨實施例中 力X提i、^目反地為了簡潔而在單__實施例中描述的各 種特徵,亦可以個別或以任何次組合方式提供。再者,關 於在範圍内所述之數值包括在那個範圍内之每—數值。 【圖式簡單說明】 以增進本文中所呈現之概 實施例係說明於所附圖式中 念的理解。 圖1包括一 的膜厚度; 經乾燥電活性膜 之圖解’該膜具有一不均 勻 該膜具有一實質平 圖2包括一經乾燥電活性臈之圖解 坦之輪廓; 圖3包括一示範性電子裝置之圖解; 圖4包括一實例1之層厚度圖;及 圖5包括一比較例a之層厚度圖。 熟習此項技術者應瞭解圖式中之物㈣為達成簡單及清 ^目的㈣示’纟必按比例㈣。例如,該等圖式令之 ^物件的尺寸相對於其他物件可能有《大,以有㈣ 對貫施例的暸解。 、 【主要元件符號說明】 10 基板 20 圍阻結構 30 開口 40 經乾燥之電活性膜 100 裝置 146963.doc -27- 201114082 110 120 130 140 150 160 C C' E E' 陽極層 緩衝層(電洞注入層) 電洞傳輸層 光活性層 電子注入/傳輸層 陰極層 厚度 厚度 厚度 厚度 146963.doc •28-
Claims (1)
- 201114082 七、申請專利範圍: l -種用於真空乾燥之方法,其包括: 將包含有一膜形成材料與至少—溶劑之液體組成物 沈積至-卫作件上,以形成—濕層; 將忒工作件上的濕層置入一包括—冷凝器之真空室 中;以及 在周控溫度於_25〇C至8(rc的範圍下以及一施加真空 於10 T〇m,_ T〇rr的範圍中,處理該濕層歷時—1_ 100分鐘的期間; /、中β亥冷凝益係維持在一溫度下,而使該溶劑在該所 施加之真空中會冷凝為一液體。 士申專利範圍第i項所述之方法,其中該冷凝器為— 表面冷凝器。 如申 '專利範圍第2項所述之方法,其中該表面冷凝器 係選自由一、線圈與一模板所組成之群組。 (如申請專利範圍第!項所述之方法,其中該冷凝器係維 持於一低於201的溫度。 5. 如中請專利範圍第!項所述之方法,其中該冷凝器係維 持一溫度於-15至15t:的範圍。 6. 如申明專利範圍第丨項所述之方法,其中該真空室進— 步包括由該室移除已冷凝溶劑之手段。 7. 如申凊專利範圍第丨項所述之方法,其中該溶劑具有— 低於1〇·2 Torr的蒸氣壓。 8· -種用於形成一電活性材料層的方法,其包括: 146963.doc 201114082 提供一具有至少一活性區域之工作件; 將一包括該電活性材料與至少一溶劑之液體組成物沈 積至該工作件之活性區域,以形成一濕層; 將該工作件上的濕層置入一包括一冷凝器之真空室 中; 在一調控溫度於-2 51至8 0。(:的範圍下以及一施加真空 於ΙΟ·6 Ton·至1,000 Ton^範圍中,處理該濕層歷時一卜 1〇〇分鐘的第一期間,以形成一部分乾燥層,其中該冷 凝器係維持在一溫度下,而使該溶劑在該所施加之真空 中會冷凝為一液體; > 將該部分乾燥層加熱至一超過1〇(rc的溫度並歷時一卜 5〇分鐘的第二期間’以形成-乾燥層,其中該乾燥層於 该活性區域具有一實質平坦的輪廓。 9. 10. 11. 12. 如申請專利範圍第8項所述之方法,纟中該乾燥層在9〇% 之該活性區域上,具有小於+/_ 10%的厚度變異。 如申請專利範圍第8項所述之方法,其中該液體組成物 係藉由-技術而予以沈積’該技術係選自由喷墨印刷愈 連續喷嘴塗布所組成之群組。 如申請專利範圍第8項所述之方法,其中紅作件 複數的活性區域。 ^ 如申請專利範圍第U項所述之方法,纟中該電活性材米 包括-主體材料與一對應於—第一顏色之光活性客體未 料’且該液體組成物係沈積於—該活性區域之第一舍 分0 146963.doc 201114082 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 1°申請專利範圍第12項所述之方法,其卜第二液體組 成物包括-第二主體材料與—對應於一第二顏色之第二 光活性客體材料,且該第二液體組成物係沈積於-該活 性區域之第二部分。 ,如申請專利範圍第13項之方法,其中-第三液體組成物 包括-第三主體材料與一對應於一第三顏色之第三光活 性客體材料,且該第三液體組成物係沈積於-該活性區 域之第三部分。 .如申請專利範圍第8項所述之方法 表面冷凝器。 ,如申請專利範圍第8項所述之方法 持於一低於201的溫度。 如申請專利範圍第8項所述之方法 持一溫度於-15。至15t的範圍。 如申請專利範圍第8項所述之方法 步包括由該室移除已冷凝溶劑之手段 如申請專利範圍第8項所述之方法,其中該卫作件上的 濕層係在—溫度於的範圍下、在-壓力於1〇·2至 10Τ㈣的範圍中’予以處理歷時_5_25分鐘的時間。 如申請.專利範圍第8項所述之方法,其中該玉作件上的 濕層係在-溫度於30哉的範圍下、在一厂堅力於10_2至 1W的範圍中’予以處理歷時一5七分鐘的時間。 如申請專利範圍第8項所述之方法,其中係在-溫度於_25 至10C的範圍下、在一麼力於…㈣τ⑽的範圍令, 其中該冷凝器為 其中該冷凝器係維 其中該冷凝器係維 其中該真空室進 146963.doc 201114082 予以處理歷時一5_S5分鐘的時間。 其中該工作件上之 、在一壓力於10至 ’15分鐘的時間。 22.如申請專利範圍第8項所述之方法, 濕層係在一溫度於·1〇至〇它的範圍下 100 Torr的範圍中,予以處理歷時一 5 146963.doc 4-
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