201034955 ’ 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本案發明關於發熱裝置。特別地,關於在使四氯矽烷 與氫反應而轉化成三氯矽烷的三氯矽烷製造裝置中之發熱 裝置’及使用其的反應塔。 【先前技術】 三氯矽烷在作爲半導體或太陽電池等元件中所使用的 高純度矽之原料氣體’估計需求係愈來愈增加,向來迫切 Ο 期望以高效率來製造彼等。 —般地,作爲用於製造高純度的矽(Si:矽)之原料所使 用的三氯矽烷(SiHCl3),係可藉由使四氯矽烷(SiCl4:四氯 化矽)與氫反應而轉化來製造。 即,三氯矽烷係藉由以下反應式(1)的轉化反應來生成 〇 S1CI4+ H2 S1HCI3+ HC1 · · · (1) 此反應係藉由在碳製的反應容器中將由已氣化的四氯 Ο 矽烷與氫所構成的原料氣體加熱到約800°C〜約1 3 00°C而 進行。而且,爲了提高對三氯矽烷的轉化率,進行反應式 (1)的生成氣體之急冷。 又,目的之矽係藉由以下反應式(2)、(3)的三氯矽烷之 還原反應與熱分解反應而生成。
SiHCl3 + H2 — Si + 3HC1 ---(2) 4SiHCl3 — Si+ 3SiCl4+ 2H2 ---(3) 例如專利文獻1中揭示一種氯矽烷與氫的反應容器, 201034955 其中發熱體所包圍的反應室具備由同心配置的2支管所形 成的外室與內室。 於該文獻中’提案經由在反應室的下部所設置的熱交 換器’由反應室的下方供應氫與四氯矽烷的供給氣體,同 時由反應室的下方排出反應後的生成氣體之反應容器。 又’專利文獻2中揭示一種三氯矽烷製造裝置,其主 要具備將四氯矽烷與氫的供給氣體供應給內部,藉由轉化 反應生成三氯矽烷與氯化氫的反應生成氣體之反應容器, Ο 配置於反應容器的周圍之將反應容器的加熱機構,以覆蓋 反應容器及加熱機構的周圍之方式所配置的絕熱材,以及 將反應容器、加熱機構及絕熱材收納的收納容器。 還有,作爲三氯矽烷製造裝置中所使用的發熱體,使 用連結於金屬製端子部的碳製發熱體。 然而,於如此的構成時,由於發熱部係約8 00 °C〜約 1 3 00 °C的高溫,故在金屬製端子部與碳製發熱體的連結部 中,發生由於熱膨脹率的不同所致的應力,在該連結部會 〇 發生破損。 [專利文獻1]日本發明專利第378 1 43 9號公報 [專利文獻2]特開2008-133175號公報 【發明內容】 本案發明之目的爲提供可高效率地冷卻發熱裝置的端 子部,可抑制構成零件的腐蝕或破損之發熱裝置。 依照本案發明,可提供由一對發熱體所構成,發熱體 具有略圓柱狀的金屬端子與略圓柱狀的碳端子和略圓柱狀 201034955 的發熱部,金屬端子的下端部與碳端子的上端部連結,碳 端子的下端部與發熱部的上端部連結,金屬端子在其內部 具有通水路,用於加熱將含四氯矽烷與氫的氣體供應給內 部而生成含三氯矽烷與氯化氫的氣體之反應容器的發熱裝 置。 依照本案發明的發熱裝置’可高效率地冷卻端子部, 可抑制構成零件的破損。 【實施方式】 〇 實施發明的最佳形態 以下’邊參照圖面邊說明本案發明的發熱裝置之具體 實施態樣。 首先,本實施形態的發熱裝置1係如圖1〜3所示地, 爲用於加熱將含四氯矽烷與氫的氣體供應給內部而生成含 三氯矽烷與氯化氫的氣體之反應容器的發熱裝置1,其特 徵爲:上述發熱裝置1係由一對發熱體2所構成,上述發 熱體2具有略圓柱狀的金屬端子3與略圓柱狀的碳端子4 β 和略圓柱狀的發熱部5,上述金屬端子3的下端部與上述 碳端子4的上端部連結’上述碳端子4的下端部與上述發 熱部5的上端部連結,上述金屬端子3在其內部具有通水 路6。 由上述構成所成的發熱裝置1係如圖2或圖3所示地 ,由於在金屬端子3內部設置特徴的通水路6,例如即使 在約800 °C〜約1300 °C的高溫中,也可高效率地冷卻端子 部,可抑制構成零件的腐蝕或破損。 201034955 [金屬端子] 金屬端子3係與習用者同樣,如圖2或圖3所示地, 從耐熱性的方面來看,典型地具有略圓柱狀的外徑。金屬 端子3的形狀係沒有特別的限定,例如可爲長方體形狀等 〇 作爲金屬端子3的材料,並沒有特別的限定,較佳爲 使用具有耐熱性·耐SCC(應力腐蝕破裂)性的SUS材等合 金材料。 作爲如此的材料,例如較佳爲英高鎳(inconel) 600等的 耐SCC性高之合金》 (連結部) 金屬端子3的下端部係連結於後述碳端子4的上端部 。因此,在金屬端子3的下端部,設有用於連結碳端子4 的連結手段(連結部7)。 例如,作爲連結手段,如圖2或圖3地,上述金屬端 子3具有陽螺紋部8,上述碳端子4具有陰螺紋部9,上述 金屬端子3與上述碳端子4較佳係成爲在上述陽螺,紋^ 8 及上述陰螺紋部9互相螺合的構造。 藉由成爲如此的構成,視需要可容易地進行金屬@ + 3及碳端子4的拆卸·交換。 [通水路] 上述金屬端子3係在其內部設有通水路6。 該通水路6係使冷卻水循環以便冷卻金屬端子3者, 如圖2或圖3所示地,具備沿著略圓柱狀的金屬端子3之 201034955 內部的軸方向所形成的空洞部、與連接於該空洞部的冷卻 水用之流入口 1 〇和排出口 π。 通水路6的形狀係沒有特別的限定’較佳爲可有效率 地循環冷卻水之圓柱狀的空洞狀。 又,該通水路6亦可單純地在金屬端子3設有流入口 10與排出口 11者,較佳爲如圖2或圖3地,設有抵達通 水路6的通水路之底部12的冷卻水用注入管13之構造》 於成爲如此的構造時,冷卻水係通過該注入管1 3而流 〇 到通水路6的下端,由上端的排出口 11排出。於由如此構 造所成的通水路6中’冷卻水係高效率地循環’可進行有 效的冷卻。 (通水路的深度) 通水路6的深度,即金屬端子3下端部的通水路6之 形成位置,較佳爲如圖2所示地,通水路6的通水路之底 部12係在抵達金屬端子3部的下端部之陽螺紋部8的位置 〇 ^ 藉由使通水路6的深度成爲如此般,特別地由於可有 效率地冷卻上述連結部,故可有效地抑制上述金屬端子3 與上述碳端子4的連結部之腐鈾。 通水路6的深度較佳爲形成到陽螺紋部8的形成寬度 之100%,更佳爲到150%的深度爲止。 再者,通水路6的深度,例如像圖3所示地,通水路 的底部12可在比金屬端子3的下端部之陽螺紋部8還上方 的位置。 201034955 (通水路的直徑) 能保持金屬端子3的充 爲金屬端子3的直徑之 6的直徑若爲金屬端子 水流速變快、總傳熱係 所示地,較佳爲在金屬 配合其直徑而變小。如 來規定通水路6的直徑 型地流動水,但例如亦 液、丙二醇水溶液等的 上端部連結於上述金屬 結於後述的發熱部5之 子3與發熱部5之間存 冷卻,而可防止將碳製 發生的破損。 述金屬端子3或發熱部 通水路6的直徑只要是設計成 分強度,則沒有特別的限制,較佳 2 0 %〜7 0 %的範圍。特別地,通水路 3的直徑之3 0 %〜5 0 %,則可得到通 數上升的效果。 又,通水路6的直徑係如圖2 端子3部的下端部之陽螺紋部8, Ο 此地,藉由配合金屬端子3的外徑 ,可更有效地進行冷卻。 再者,於上述通水路6中,典 可流動氯化鈣水溶液、乙二醇水溶 冷卻液、或冷卻氮等的冷卻氣體。 [碳端子] 碳端子4係如圖1所示地,其 端子3的下端部,而且其下端部連 0上端部。 如此的碳端子4係介於金屬端 在,藉由將金屬端子3及碳端子4 的發熱體直接連接於金屬端子時所 (碳端子的直徑) 該碳端子4的直徑較佳爲比上 5的直徑還大。藉此,可得到減小發熱量的效果。 具體地,碳端子4的直徑較佳爲金屬端子3或發熱部 201034955 5的1〜2倍。由於碳端子4的直徑爲金屬端子3或發熱部 5的1〜2倍,故可得到減小發熱量的效果。 [發熱部] 發熱部5係如圖1所示地’其上端部連結於上述碳端 子4的下端部,該發熱部5與碳端子4較佳例如是藉由螺 牙來螺合。 又,上述碳端子4及/或發熱部5的碳較佳係石墨。 由於爲石墨,可得到提高耐熱性的效果。 〇 (被膜處理) 較佳爲在碳端子4及發熱部5的表面上形成碳化矽被 膜。 上述碳端子4及發熱部5,由於以碳當作主材料,經 由在高溫的空氣中之水等,遭受組織的減薄或脆化。由於 對於如此的化學分解,碳化矽被膜之耐性極高,故可防止 碳組織的化學浸蝕。 碳化矽被膜係沒有特別的限制,典型地可藉由CVD法 〇 v 來蒸鍍而形成。 爲了藉由CVD法在碳端子4及發熱部5的表面上形成 碳化矽被膜’例如可使用:用如四氯矽烷或三氯矽烷的鹵 化矽化合物與甲烷或丙烷等的烴化合物之混合氣體的方法 ,或邊以氫將如甲基三氯矽烷、三苯基氯矽烷、甲基二氯 砍院、二甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷之具有烴基的鹵化 政化合物熱分解,邊在經加熱的碳端子4及發熱部5之表 面上沈積碳化矽的方法。 -10- 201034955 碳化矽被膜的厚度較佳爲10〜5 00μιη,更佳爲30〜 3 0 0 μπι。 碳化矽被膜的厚度若爲ΙΟμπι以上,則可充分抑制高 溫的空氣中之水等所致的碳端子4及發熱部5之腐蝕,而 若爲5 0 0 μπι以下,則亦不會助長碳化矽被膜的龜裂或碳端 子4及發熱部5的破裂。 所形成的碳化矽被膜係緻密均質而沒有針孔的被膜, 由於化學安定性優異,於由施有碳化矽被膜的碳端子4及 發熱部5所構成的發熱裝置1中,可減低設備的修繕頻率 ’可進一步提高作業效率。 [反應塔] 接著,說明本實施形態的具備發熱裝置1之反應塔1 4 〇 反應塔14係如圖4所示地,主要由將含四氯矽烷與氫 的氣體供應給內部而生成含三氯矽烷與氯化氫的氣體之反 應容器15、用於加熱該反應容器的發熱裝置1、與以包圍 反應容器15及發熱裝置1的方式所配置的外筒容器16所 構成。 上述反應容器15係略圓筒形狀的容器,用於在高溫環 境下使四氯矽烷與氫反應。此容器具有用於納入原料的四 氯矽烷與氫氣之氣體導入口 17、與用於導出含三氯矽烷與 氯化氫的反應生成氣體之反應生成氣體抽出口 18。 再者’於本實施形態中,雖然爲在反應容器的底部設 置氣體導入口 17,在反應容器15的上方設有反應生成氣 201034955 體抽出口 18之構成,但是關 定。 上述發熱裝置1係在反 述外筒容器1 6之間,隔著朽 發熱裝置1係如圖4所示地 置。 但是,發熱裝置的設置 所限制,例如亦可將電極當 ®直地設置。 上述外筒容器16係外 側配置有碳製的面板或耐火 容器1 6具有絕熱材性能,使 於內部,保持反應容器內1: 藉由在周圍所配置的上 容器15,使由該反應容器1 氯矽烷及氫氣在約800°C〜 〇 該反應容器15的反應生成I 反應生成物氣體之形式取出 供應給用於分離三氯矽烷的 <作用效果> 以下說明上述實施形態 上述實施形態的發熱裝 發熱體具有略圓柱狀的金屬 圓柱狀的發熱部’金屬端子 丨於此等的位置’並不受其所限 應塔14內的反應容器15與上 i定的間隔設置複數個。此處’ ,以由反應塔14懸掛的狀態設 方法係不受如上述的懸掛方式 作下側,在反應塔的底部略垂 丨!1由不銹鋼等的金屬所構成’內 磚之略圓筒狀的容器。該外筒 來自上述發熱裝置1的發熱止 5的溫度之任務。 述發熱裝置1來加熱上述反應 5的氣體導入口 17所導入的四 約1300 °C的高溫進行反應,由 氣體抽出口 18以含三氯矽烷的 。然後,上述反應生成氣體係 冷卻裝置等。 的發熱裝置1之作用效果。 置1係由一對發熱體所構成, 端子與略圓柱狀的碳端子和略 的下端部與碳端子的上端部連 -12- 201034955 結,碳端子的下端部與發熱部的上端部連結,金屬端子在 其內部具有通水路,用於加熱將含四氯矽烷與氫的氣體供 應給內部而生成含三氯矽烷與氯化氫的氣體之反應容器的 發熱裝置。 若依照由上述構成所成的發熱裝置1,由於上述金屬 端子3具有通水路6,故可高效率地冷卻由金屬端子3及 碳端子4所成的端子部,可抑制構成零件之由於熱膨脹所 致的破損。 又,於上述發熱裝置1中,在上述金屬端子3的下端 部與上述碳端子4的上端部連結的連結部7中,上述金屬 端子3具有陽螺紋部8,上述碳端子4具有陰螺紋部9,上 述金屬端子3與上述碳端子4係在上述陽螺紋部8及上述 陰螺紋部9互相螺合,故可容易地進行金屬端子3及碳端 子4的拆卸•交換。 而且,於上述發熱裝置1中,由於上述通水路的底部 1 2係抵達上述金屬端子3的陽螺紋部8爲止,可特別有效 率地冷卻上述連結部7,故可有效地抑制上述金屬端子3 與上述碳端子4的連結部之由於熱膨脹所致的破損。 又,於上述發熱裝置1中,由於上述碳端子4的直徑 爲上述金屬端子3或發熱部5的1〜2倍,可得到減低發熱 量的效果》 再者,於上述發熱裝置1中,藉由對上述碳端子4及/ 或上述發熱部5施予碳化矽被膜,可保護碳端子4及發熱 部5的表面而防止腐蝕。 -13- 201034955 還有,於上述發熱裝置1中,由於上述碳化矽被膜係 由CVD法所形成,爲厚度ΙΟμιη〜500μιη的碳化矽被膜, 故可充分抑制高溫的空氣中之水等所致的碳端子4及發熱 部5之腐蝕,亦不會助長碳化矽被膜的龜裂或碳端子4及 發熱部5的破裂。 又,於上述發熱裝置1中,由於上述碳端子4部及/或 發熱部5的碳係石墨,故可得到提高耐熱性的效果。 再者,於具備將含四氯矽烷與氫的氣體供應給內部而 ^ 生成含三氯矽烷氯化氫的氣體之反應容器15、以包圍該反 應容器15的方式所配置的上述發熱裝置1、以包圍上述反 應容器15及上述發熱裝置1的方式所配置的外筒容器16 之反應塔14中,由於上述金屬端子3具有通水路6,故可 高效率地冷卻由金屬端子3及碳端子4所成的端子部,可 抑制構成零件之由於熱膨脹所致的破損。 以上雖然說明本案發明的發熱裝置,惟本案發明不受 ^ 此等所限定。 〇 [實施例] [實施例1] 如圖3所示地,製作一種使用金屬端子的發熱裝置, 該金屬端子設有通水路。 該發熱裝置係如圖1所示地’組合2支由金屬端子(直 徑30mm)、碳端子(直徑30mm)及發熱部(直徑20mm)所構 成的發熱體而成爲一對。通水路的直徑係金屬端子的直徑 之 5 0%。 -14- 201034955 在各構件的連結部設有螺合連結手段,其互相連結。 如圖4所示地,在反應塔的內部設置上述發熱裝置, 連續地運轉2000小時後,將裝置解體而調查端子部的破損 ,結果端子部的破損少,可再運轉2 0 0 0小時。 [實施例2] 於實施例2中,碳端子及發熱部係與實施例1者同樣 ,除了如圖2所示地,使用僅加深通水路的深度而到達連 結部爲止的金屬端子以外,製作與實施例1同樣的發熱裝 置。 然後,進行與實施例1同樣的實驗,將裝置解體而調 查端子部的破損,結果端子部的破損少,再2000小時的運 轉係可能3次。 [實施例3] 於實施例3中’碳端子及發熱部係與實施例1者同樣 ’除了使用通水路的直徑爲實施例1的丨.5倍之金屬端子 以外,製作與實施例1同樣的發熱裝置。 然後,進行與實施例1同樣的實驗’將裝置解體而調 查端子部的破損,結果端子部的破損少,再2000小時的運 轉係可能3次。 [實施例4] 於實施例4中’使用實施例2的金屬晴子及發熱部 與比該金屬端子還直徑粗的碳端子(直徑4 〇mm) ’製作發熱 裝置。 然後,進行與實施例1同樣的實驗’將裝置解體而調 -15- 201034955 查端子部的破損’結果端子部的破損少,再2000小時的運 轉係可能5次。 [比較例1 ] 除了使用無通水路的金屬端子以外,製作與實施例1 同樣的發熱裝置。然而,進行運轉時,在未經過2000小時 的時間點,發熱裝置破損。進行解體,結果在碳端子與金 屬端子之連接部附近發生斷裂。 <考察> ^ 由以上的實驗結果可知,於本案發明的實施例之發熱 裝置中,端子部幾乎沒有破損,而爲耐久性優異者。特別 地,於實施例2至實施例4的發熱裝置中,即使複數次的 使用也能耐得住。 如此地,相對於實施例的發熱裝置所得到的良好結果 ,比較例中的螺紋部之破損係顯著,短時間內需要交換。 以上’以實施例爲基礎來說明本案發明。惟,此等實 施例係本案發明的例示,本業者理解其它各種變形例係可 〇 能’而且該變形例亦在本案發明的範圍內。 【圖式簡單說明】 圖1係本案發明的實施形態之發熱裝置的示意圖。 圖2係本案發明的實施形態之發熱裝置的端子部之示 意縱剖面圖。 圖3係本案發明的實施形態之發熱裝置的端子部之示 意縱剖面圖。 圖4係本案發明的實施形態之用發熱裝置的四氯矽烷 -16- 201034955 反應塔之示意圖。 【主要元件符號說明】
1 發熱裝置 2 發熱體 3 金屬端子 4 碳端子 5 發熱部 6 通水路 7 連結部 8 陽螺紋部 9 陰螺紋部 10 流入口 11 排出口 12 通水路的底部 13 注入管 14 反應塔 15 反應容器 16 外筒容器 17 氣體導入口 18 反應生成氣體抽出口 -17-