TR201808534T4 - Aminoplast mikrokapsüllerinin hazırlanması prosesi. - Google Patents

Abstract

Mevcut buluş, bir poliizosiyanat ile çapraz bağlanmış ve çok düşük miktarda aminoplast reçinesine sahip bir koku yağını enkapsüle eden bir tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuk mikrokapsülüne ilişkindir. Ayrıca, söz konusu aminoplast mikrokapsüllerin sıvı sulu ve toz yüzey aktif maddeler bakımından zengin tüketici ürünlerinde kullanılmasını sağlar.

Description

TARIFNAME AMINOPLAST MIKROKAPSÜLLERININ HAZIRLANMASI PROSESI Teknik Saha Mevcut bulus, bir poliizosiyanat ile çapraz bagli olan ve bir koku yagini içeren çekirdek- kabuk aminoplast mikrokapsüllerine iliskindir. Bu kapsüller, kapsülün çekirdeginde kokunun yüksek yararli yüküne sahip olurken, çok az miktarlarda aminoplast reçinesi içerirler. Özellikle, zorlayici bir ortamda azaltilmis koku sizintisi olmak üzere gelismis özellikler gösterirler. Söz konusu aminoplast mikrokapsüllerin, özellikle sivi sulu yüzey aktif madde bakimindan zengin tüketici ürünlerinde bir koku dagitim sistemi olarak kullanilmasi, serbest sulu sivilarin yani sira olfaktif performansinin iyilestirilmesi sirasinda depolama sirasinda tüketici ürününe salinan serbest formaldehit miktarinin azaltilmasi etkisi ile birlikte söz konusu kapsülleri içeren yüzey aktif madde bakimindan zengin tüketici ürünleri de bulusun amaçlaridir.

Bulusun Alt Yapisi Parfümeri endüstrisinin karsilastigi sorunlardan biri, özellikle "üst notalar" gibi, uçuculuguna bagli olarak kokulu bilesikler tarafindan saglanan olfaktif faydanin nispeten hizli gerçeklesen kaybinda yatmaktadir. Bu problem genellikle bir dagitim sistemi kullanilarak ele alinir, örnegin kokuyu kontrollü bir sekilde serbestlemek için bir koku içeren kapsüller. Bir melamin-formaldehit reçineden olusan aminoplast mikrokapsüller, hidrofobik aktifleri enkapsüle etmek, böylece söz konusu aktifleri korumak ve kontrollü salinimlarini saglamak için siklikla kullanilir.

Ancak, aminoplast olanlar gibi kapsüller, özellikle yüksek sicakliklarda uzun süreli depolama sonrasinda, parfümeri tüketici ürünleri gibi yüzey aktif maddeleri içeren tüketici ürünlerinde kullanildiginda stabilite sorunlarindan yakinmaktadirlar. Bu tür ürünlerde, enkapsüle edilmis aktif, kapsül duvari saglam kalsa da, kapsülün içerisinden sizarak, ürün tabaninda enkapsüle edilmis olan aktif maddeyi çözebilen yüzey aktif maddelerin varligindan ötürü duvar boyunca difüzyon yoluyla disari sizma egilimindedir. Sizinti olayi, aktiflerin korunmasinda ve kontrollü saliniminin saglanmasinda kapsüllerin etkinligini azaltir. Bu da özellikle aktifin, bir koku gibi uçucu bir bilesen olmasi durumunda dezavantajlidir.

Aminoplast kapsüllerinin stabilitesini gelistirmek için, yani parfümeri tüketici ürünlerindeki koku sizintisini azaltmak için, çesitli teknolojiler gelistirilmistir.

EP1767185*de, enkapsüle edilmis malzemenin bilesimi, spesifik oalrak sizintiyi oldugu gibi önceki teknikte açiklanan diger bir yaklasim, ayrica koku sizintisini azaltmak için koku yaginin log P > 5.5 ile çok hidrofobik bir çözücünün esit miktarina seyreltilmesini içerir Ancak bu, kapsül içindeki saf koku yaginin yararli yükünü büyük kataliz yoluyla duvardaki çapraz baglanma reaksiyonlarini kürlemek için katalizleme yoluyla kokunun sizinti oraninin azaltilmasini ele almaktadir. veya kabuga (iki kabuklu sistemler) sahip olan kapsüllerin kaplanmasini da açiklar Koku sizintisi problemini çözmek için hangi çözümler önerilmis olursa olsun, bu önceki tüm tekniklerin ortak noktasi, Kapsülün hidrofobik çekirdeginde kapsül duvarini enkapsüle edilmis koku yaginin miktarina dönüstürmek için kullanilan aminoplast reçine (melamin-formaldehit) miktari arasindaki oranin yüksek oldugudur zira teknikte tecrübeli kisilerin simdiye kadar çok iyi bildigi üzere kapsül duvarlarinin yapiminda daha fazla melamin formaldehit reçinesi kullanilir, bu da daha iyi kapsüllerin depolama stabilitesi ve dolayisiyla kumas-yumusatici, sivi deterjan, sampuan, saç kremi veya dus jeli gibi sulu yüzey aktif madde bakimindan zengin tüketici ürünlerinde daha düsük koku sizintisi demektir. Duvarin, kapsüllerin koku yaginin yararli yükü haline getirilmesi için kullanilan saf melamin-formaldehit reçinesinin orani, tipik olarak, yukarida söz konusu olan çesitli patent basvurularinda örnek olarak gösterilen sekilde, 0.12 ve 0.20 Ancak, bol miktarda aminoplast reçinenin kullanimi her zaman kapsülün stabilizasyonuna ve koku sizintisinin (duvari daha kalin hale getirerek) azaltilmasina yardimci oldugu açiklanmis olsa da, ayni zamanda kokunun yararli yükünü serbestlemek dolayisiyla son kullanicinin faydasini azaltmak üzere kirilmasini daha zor hale getirir. baglamak için su fazinda resorsinol gibi aromatik poliollerin kullanilmasinin, bunu stabilize ettigi ve depolama esnasinda koku sizintisini azalttigi açiklanmistir. Ancak, önceki teknik, halen, koku yagi için kullanilan melamin-formaldehit reçinesinin oraninin daha düsük oldugunu, kumas yumusaticisinda depolamanin ardindan koku sizintisinin ne kadar yüksek oldugunu ögretmektedir. Özellikle, resorsinol ile açiklanan daha stabil kapsüller için olsa dahi, oranin 0.15'ten 0.09'a azaltilmasi, depolama sonrasinda koku sizintisinin ikiye katlanmasina ve dolayisiyla melamin-formaldehit reçinenin koku yagina oraninin azaltilmasi ile bir fayda beklentisinin sinirlandirilmasina yol enkapsüle etme isleminden önce koku yagi çekirdeginde az miktarda önceden ayristirilan bir poliizosiyanat çapraz baglayici ile stabilize edilerek bu hedeflerin bazilarina ulasmak için baska bir yolu tarif eder.

Bu ögretilenlere ragmen halen, aminoplast bazli koku iletim sistemlerinde bir gelismeye ihtiyaç vardir. Özellikle, kapsüllerin iyi depolama stabilitesini, sulu yüzey aktif madde bakimindan zengin tüketici ürünlerinde düsük bir koku sizintisi ile birlestiren koku yagini enkapsüle eden bir kapsülün, yumusak kullanim esnasinda ve ovalama esnasinda iyilestirilmis olfaktif performans! kirilma kolayligi ile birlikte bulunmasi avantajli olacaktir. Bu olfaktif performans, örnegin Kuru kumas üzerinde, alinan koku yogunluguna dönüsür.

Bulusun Kisa Açiklamasi Mevcut bulus, yukarida söz konusu olan problemlere bir çözüm getirir ve ayrica stabilite ve olfaktif performans arasinda dogru bir denge saglarken duvarini daha ince hale getirmek ve yüksek koku yararli yükü saglamak için çok düsük miktarda aminoplast reçine ile yapilan bir kapsül yoluyla avantajlar saglar. Bulusun birinci amaci, asagidaki asamalari Içeren bir proses yoluyla elde edilebilen tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuk mikrokapsülünü içerir: 1) bir yag fazi olusturmak için en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahip olan en az bir poliizosiyanat ile bir koku yaginin karistirilmasi; 2) bir su fazi olusturmak için bir aminoplast reçinenin ve istege bagli olarak bir stabilizatörün su içerisinde dagitilmasi veya çözünmesi; 3) bir su içinde yag dispersiyonu olusturmak için yag fazinin su fazina ilave edilmesi, burada ortalama damlacik boyutu, 1 ile 100 um arasindadir; 4) bir sivi dispersiyon seklinde en az bir mikrokapsül olusturmak için bir kürleme asamasinin gerçeklestirilmesi ve ) istege bagli olarak en az bir kurutulmus çekirdek-kabul mikrokapsülü elde etmek için sivi dispersiyonun kurutulmasi; burada aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.001 ile 0.09 arasinda olan bir miktarda ilave edilir.

Asagida belirtilenleri içeren bir koku verici bilesim (i) yukarida tanimlanan sekilde mikrokapsüller; (ii) Bir koku tasiyicisi ve bir koku yardimci bileseni ve bunlarla ilgili karisimlari içeren gruptan seçilen en az bir bilesen; ve (iii) Istege bagli olarak en az bir koku adjuvani, bulusun ikinci amacidir. Üçüncü açida bulus, a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, b) su ve/veya su ile karisabilen çözücüleri ve c) yukarida tanimlanan mikrokapsülleri içeren sivi kokulu bir tüketici ürününe iliskindir.

Dördüncü açida bulus, a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, en az bir yüzey aktif maddeyi; ve b) yukarida tanimlanan mikrokapsülleri içeren toz kokulu bir tüketici ürününe iliskindir.

BIr koku iletim sistemi olarak yüzey aktif madde bakimindan zengin olan tüketici ürünlerinde, yukarida tanimlanan sekilde kapsüllerin kullanimi da ayrica bulusun bir parçasidir.

Sekillerin Kisa Açiklamasi Sekil 1I aminoplast reçinenin koku yagina oraninin bir fonksiyonu olarak ya 37°C veya 43°C'de yumusaticilarin 2 hafta boyunca saklanmasindan sonra bir yumusatici bazina kapsüllerden sizan koku oranini temsil eder.

Sekil 2I aminoplast reçinenin koku yagina oraninin bir fonksiyonu olarak ya 37°C veya 43°C'de yumusaticilarin 4 hafta boyunca saklanmasindan sonra bir yumusatici bazina kapsüllerden sizan koku oranini temsil eder. m, taze hazirlanan yumusaticilar için, aminoplast reçinesinin koku yagina olan oraninin bir fonksiyonu olarak ovalamadan önce ve sonra kapsüllerdeki koku yogunlugunu göstermektedir. w, 37°C'de 4 hafta boyunca bir yumusatici içinde depolama sonrasinda aminoplast reçinesinin koku yagina olan oraninin bir fonksiyonu olarak ovalamadan önce ve sonra kapsüllerdeki koku yogunlugunu göstermektedir. aminoplast reçinesinin koku yagina olan oraninin bir fonksiyonu olarak ovalamadan önce ve sonra kapsüllerdeki koku yogunlugunu göstermektedir.

Bulusun detayli açiklamasi Aksi belirtilmedigi taktirde %'nin, bir bilesimin agirliginca oranini belirttigi anlasilacaktir. miktarini sabit tutarken, bir koku yagini enkapsüle eden bir aminoplast mikrokapsülün duvarini yapmak için gerekli olan aminoplast reçine miktarinin, yalniz kapsülün depolama stabilitesini korurken degil ayni zamanda stabiliteyi büyük ölçüde gelistirirken ve ayni zamanda olfaktif performansini da büyük ölçüde gelistirirken, yani çok nazik bir tasima islemi esnasinda ve ovalama sonrasinda kuru kumas üzerindeki daha yogun koku yogunlugu ile gösterilen sekilde kaprüllerin kirilma kolayligi, önemli ölçüde azalabilecegi degerlendirilecektir. Bulusun bir baska beklenmedik faydasi, duvari yapmak için kullanilan aminoplast reçinesinin miktarini azaltirken, tüketici ürününe duvardan serbestlenen serbest formaldehit miktarinin, duvardaki aminoplast reçinesindeki indirgeme faktöründen çok daha büyük birfaktör ile azaltilmasidir.

Bulusun birinci amaci, dolayisiyla, asagidaki asamalari içeren bir proses yoluyla elde edilebilen tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuk mikrokapsülünü içerir: 1) bir yag fazi olusturmak için en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahip olan en az bir poliizosiyanat ile bir koku yaginin karistirilmasi; 2) bir su fazi olusturmak için bir aminoplast reçinenin ve istege bagli olarak bir stabilizatörün su içerisinde dagitilmasi veya çözünmesi; 3) bir su içinde yag dispersiyonu olusturmak için yag fazinin su fazina ilave edilmesi, burada ortalama damlacik boyutu, 1 ile 100 um arasindadir; 4) bir sivi dispersiyon seklinde en az bir mikrokapsül olusturmak için bir kürleme asamasinin gerçeklestirilmesi ve ) istege bagli olarak en az bir kurutulmus çekirdek-kabul mikrokapsülü elde etmek için bitmis dispersiyonun kurutulmasi; burada aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.001 ile 0.09 arasinda olan bir miktarda ilave edilir.

Simdi, bu teknik alandaki tüm ögretilenlerin aksine, beklenmedik bir sekilde, poliizosiyanat ile kombine edilmis çok küçük miktarlarda aminoplast reçinesinin kullaniminin, iyi bir stabilite ve iletim sisteminin iyilestirilmis olfaktif performansinin elde edilmesi için net bir sekilde yararli oldugu bulunmustur. Özellikle aminoplast reçinenin, dispersiyondaki aminoplast reçine ile koku yagi arasindaki w/w oraninin 0.001 ile 0.09 miktarlarda eklendiginde, gelismis özelliklere sahip kapsüller elde edilebilir.

Açiklik saglamak amaciyla, "tek kabuklu" veya “tek duvarli" ifadesiyle, söz konusu mikrokapsüilerin, ne içten ne distan farkli bir malzeme veya film Olusturucu polimer ile kaplanmamis olan bir duvara sahip oldugu ifade edilmektedir. Herhangi bir durumda bulus kapsülleri, polisiloksan ve/veya PVP (polivinil pirolidon) ve bunun ko- polimerlerinden yoksundur. Söz konusu mikrokapsüller, koloidal stabilizatörler veya katyonik bir polimer gibi yüzeyleri üzerinde biriktirilmis malzemelere sahip olabilirler, fakat herhangi bir durumda baska bir polimer veya reçineden yapilmis sürekli bir faz, film, duvar, kaplama olusturmak için yeterli degildir.

Açiklik getirmek amaciyla, “çekirdek-kabuk mikrokapsülü"ifadesiyle veya benzer sekilde, mevcut bulusta kapsülün, mikron araliginda bir boyuta sahip oldugu ifade edilmektedir (örnegin, yaklasik 1 ila 100 um arasinda bir ortalama çap) ve harici bir kati oligomer bazli kabuk veya duvari ve dis kabuk tarafindan çevrelenen bir dahili sürekli yag fazini içerir. Baska bir deyisle, koaservatlar veya ekstrüdatlar (yani, bir sivinin damlaciklarini içeren gözenekli kati fazlar) gibi gövdeler, bulusun bir parçasi degildir.

Bulusun bir düzenlemesine göre, asama 3)'te damlacik boyutuna karsilik gelen söz konusu mikro kapsüllerin boyutu, yaklasik 5 ila 50 um arasinda veya hatta yaklasik 5 ila 25 um arasindadir.

Açiklik getirmek amaciyla, "dispersiyon“ ifadesi ile, mevcut bulusta, parçaciklarin farkli bir bilesimin sürekli fazinda dagitildigi ve spesifik olarak bir süspansiyonu veya bir emülsiyonu içerdigi bir sistem ifade edilmektedir.

C'de sivi olan bir bilesen veya bir bilesim ifade edilmektedir. Yukaridaki düzenlemelerin herhangi birine göre, en az bir poliizosiyanatin, asama 1)'de çözündügü söz konusu koku yagi, tek basina bir koku bileseni veya bir bilesen karisimi olabilir. Bir “koku bileseni” olarak burada, hedonik bir etki kazandirmak için koku hazirlamalarinda veya bilesimlerinde kullanilan bir bilesik ifade edilmektedir. Diger bir deyisle bu tür bir bilesen, bir koku verici bilesik olarak göz önüne alinacaktir, yalniz kokusu olan degil, bir bilesimin kokusunu pozitif veya güzel bir sekilde degistirebilecek sekilde teknikte uzman olan bir kisi tarafindan bilinecektir. Mevcut bulusun amaci için, kötü kokulari önleyen bilesenler de “koku bileseni” tanimi kapsamina dahildir.

Koku yaginda mevcut olan koku verici bilesenin(lerin) dogasi ve türü; herhangi bir durumda kapsamli olmayacak sekilde burada daha detayli bir açiklamayi garanti etmemektedir, uzman bir kisi, genel bilgisine ve kullanim amacina ve istenilen organoleptik etkiye göre seçim yapabilecektir. Genel anlamda, bu koku bilesenleri, alkoller, aldehitler, ketonlar, esterler, eterler, asetatlar, nitriller, terpenoidler, azotlu veya sülfürlü heterosiklik bilesikler ve uçucu yaglar olarak degisen kimyasal siniflara aittir ve söz konusu koku bilesenleri, dogal veya sentetik kökenli olabilirler. Bu bilesenlerin çogu, herhangi bir durumda, 8. Arctander'in kitabinda, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, New Jersey, ABD veya daha yeni versiyonlari gibi referans metinlerde veya benzer dogaya sahip diger çalismalarda ve ayni zamanda parfümeri alaninda çok sayidaki patent Iiteratürüde Iistelenmistir. Ayrica, söz konusu bilesenlerin, kontrollü bir sekilde çesitli koku bilesiklerini serbestlemek için bilinen bilesikler olabilecegi de anlasilmaktadir.

Enkapsüle edilecek olan koku bileseni(leri), koku endüstrisinde halen kullanilan bir çözücü içerisinde çözünebilir. Dolayisiyla kapsülün çekirdegi, saf koku verici bilesenler veya uygun bir hidrofobik çözücü içerisinde koku verici bilesenlerin bir karisimi olabilir. Çözücü, tercih edildigi üzere bir alkol degildir. Bu tür çözücülerin örnekleri, dietil fitalat, izopropil miristat, Abalyn® (kolofan reçineleri, Eastman'dan alinabilir), benzil benzoat, etil sitrat ve izoparafinlerdir. Tercih edildigi üzere, koku yagi, % 20'den daha az ve daha tercih edildigi üzere % 10'dan daha az çözücü içerir, tüm bu oranlar, kokunun toplam agirligina istinaden agirlikça tanimlanir. En çok tercih edildigi üzere koku, temel olarak çözücü içermez.

Bulusun belirli bir düzenlemesine göre koku, kendi birincil alkol agirliginin %10'undan azini, kendi ikincil akol agirliginin %15'inden azini ve kendi tersiyer alkol agirliginin reaksiyona giren izosiyanat fonksiyonl gruplarinin miktarini azaltma avantajina sahiptir.

Bulusun düzenlemelerinden herhangi birine göre koku yagi, asama 3)'ten sonra elde edilen toplam dispersiyon agirligina iliskin olarak yaklasik %10 ile %60 w/w arasinda veya hatta %20 ile %45 w/w arasinda olarak tasvir edilir.

Belirli bir düzenlemeye göre yag fazi, temel olarak koku yagini ve en az bir poliizosiyanati içerir.

Asama 1)'de olusan yag fazi, en az iki izosiyanat fonksiyonl grubunu içeren en az bir poliizosiyanati kapsar.

Söz konusu poliizosiyanat, 6'ya kadar veya hatta yalniz 4 izosiyanat fonksiyonl grubu kapsayabilir. Yukaridaki düzenlemelerden herhangi birine göre söz konusu poliizosiyanat, en az üç izosiyanat fonksiyonl grubu içerir. Fonksiyonl gruplarin sayisina bagli olarak, artan çapraz baglamaya yol açan poliizosiyanat bilesigi basina daha yüksek sayida izosiyanat grubu ile poliizosiyanatin aminoplast reçinesi ile en uygun reaksiyonu elde edilir.

Düsük toksisitelerinden ötürü, düsük uçuculuga sahip poliizosiyanatlar tercih edilir.

En az bir poliizosiyanat; alifatik, aromatik veya hem aromatik hem de alifatik poliizosiyanatlarin bir karisimi olabilir. Poliizosiyanatlarin karisimlari olmasi durumunda karisimin her bir elemani, en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahiptir.

Bir düzenlemeye göre en az bir poliizosiyanat, bir aromatik poliizosiyanattir. poliizosiyanat anlamina gelmektedir. Tercih edildigi üzere bir fenil, bir toluil, bir ksilil, bir naftilil veya bir difenil kismini, daha tercih edildigi üzere bir toluil veya bir ksilil kismini, içerir. Tercih edilen aromatik poliizosiyanatlar, daha tercih edildigi üzere yukarida belirtilen spesifik aromatik kisimlardan birini içeren biüreler ve polizisosiyanüratlardir.

Daha tercih edildigi üzere aromatik poliizosiyanat, toluen diizisosiyanatin bir poliizosüyanürati (ticari olarak Desmodur® RC markasi altinda Bayer'den temin edilebilir), toluen diizosiyanatin bir trimetilol propan eklentisi (ticari olarak Desmodur® L75 markasi altinda Bayer'den temin edilebilir), ksilil diizosiyanatin bir trimetilol propan eklentisidir (ticari olarak Takenate® D-110N markasi altinda Mitsui Chemicals firmasindan temin edilebilir). En çok tercih edilen bir düzenlemede aromatik poliizosiyanat, ksililen diizosiyanatin bir trimetilol propan eklentisidir.

Diger bir düzenlemeye göre söz konusu poliizosiyanat, bir alifatik poliizosiyanattir. olarak tanimlanir. Tercih edildigi üzere alifatik poliizosiyanatlar, hekzametilen diizosiyanatin bir terimeri, izoforon diizosiyanatin bir trimeri, hekzametilen diizosiyanatin bir trimetilol propan eklentisi (Mitsui Chemicals sirketinden temin edilebilir) veya hekzametilen diizosiyanatin bir biüresidir (ticari olarak Desmodur® N 100 markasi altinda Bayer`den temin edilebilir). bunlarin arasinda hekzametilen diizosiyanatin biüresi, daha çok tercih edilir.

Diger bir düzenlemeye göre söz konusu en az bir poliizosiyanat; ksililen diizosiyanatin bir trimetilol propan eklentisi ile hekzametilen diizosiyanatin biüre karisimi, tolüen diizosiyanatin poliizosiyanati ile hekzametilenin biüre karisimi ve tolüen izosiyanatin trimetilol propan eklentisi ile hekzametilen diizosiyanatin biüre karisimi gibi her ikisi de en az iki veya üç izosiyanat fonksiyonl grubunu içeren en az bir alifatik poliizosiyanat ve en az bir aromatik poliizosiyanatin karisimi seklindedir. En çok tercih edildigi üzere, bir heksametilen diizosiyanatin biüresinin bir ksililen diizosiyanatin trimetilol propan Tercih edilen bir düzenlemede en az bir alifatik poliizosiyanat ve en az bir aromatik kullanilir.

Yukaridaki düzenlemelerden herhangi birine göre en az bir poliizosiyanat, tercih edildigi üzere dispersiyondaki poliizosiyanatin koku yagina w/w orani, 0.001 ile 0.1 arasinda, arasinda olacak miktarda eklenir.

Asama 2)'de, su fazinin olusumu, kapsül duvarini olusturmak için kullanilan saf reçinenin enkapsüle edilmis koku yagi miktarina oraninin çok düsük olacagi miktarda aminoplastik reçinesinin kullanimini gerektirir. Bu tür aminoplast reçineler, bir veya daha fazla aminin bir veya daha fazla aldehit, tercih edildigi üzere formaldehit, ile polikondensasyonunun reaksiyon ürünleridir. Uygun aminlerin örnekleri üre, melamin ve türevlerini içerir. Tercih edildigi üzere aminoplast reçine, melamin-formaldehir ve üre-formaldehit kondensatlarindan ve en çok tercih edildigi üzere melamin-formaldehit kondensatlarindan seçilir. Bu tür melamin-formaldehit ve üre-formaldehit kondensatlari, enkapsüle etme tekniginde uzman olan bir kisi tarafindan iyi bilinmektedir ve detaylari, bu tür kondensatlari açiklayan çok sayida mevcut literatürde açiklanmistir. Çesitli malzemeler ve proses asamalari, bu tür kondensatlarin olusumu için uygundur.

Aminoplast reçinelerinin olusturulmasi için uygun yöntemler, örnegin, detayli olarak Dietrich K., Bonatz E., Nastke H., Herma H., Walter M. and Teige W.; Acta H., Herma H., Nastke R., Purz H.-J., Schlawne M. and Teige W.; Acta Polymerica 40 polimerler, bu nedenle, hiçbir durumda kapsamli olmayan sekilde, burada detayli bir açiklamayi garanti etmemektedir.

Saf aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ile koku yagi arasindaki w/w arasinda oldugu miktarlarda eklenir.

Su fazi istege bagli olarak bir stabilizatörü içerir. Tipik olarak, dispersiyon, en az bir stabilizatörün yaklasik %0 ila %5 arasindaki bir miktarda bulunur, oran, asama 3)'ten sonra elde edilen dispersiyonun toplam agirligina göre w/w bazinda ifade edilir.

Bulusun diger bir açisinda dispersiyon, en az bir stabilizatörün yaklasik %0 ile %2 w/w miktarini kapsar. Bulusun diger bir açisinda dispersiyon, en az bir stabilizatörün yaklasik %0 ile %1 w/w miktarini kapsar.

Açiklik saglamak amaciyla mevcut baglamda “stabilizatör” veya benzeri terimi ile, teknikte uzman olan bir kisi tarafindan, sistemi stabilize etmek için ilave edilen, örnegin hazirlama esnasinda veya uygulamada, mikrokapsüllerin agregasyonunu veya aglomerasyonunu önlemek için, bir bilesik oldugu anlamina gelecektir. Söz konusu stabilizatörün kullanimi, teknikte uzman bir kisinin standart bilgisi dahilindedir.

Mevcut bulusun amaci için söz konusu stabilizatör, bir iyonik veya non-iyonik yüzey aktif madde veya bir koloidal stabilizatör olabilir. Bu tür stabilizatörlerin kesin dogasi, teknikte uzman bir kisi tarafindan iyi bilinmektedir. Sinirlayici olmayan örnekler olarak nir kisi, asagida belirtilen stabilizatörlere atifta bulunabilir: hidroksietil selüloz, polietilen oksit, polietilen oksit ve polietilen veya polipropilen oksitin ko-polimerleri, alkil akrilatlarin ve N-vinilpirolidon ko-polimerleri gibi selüloz türevleri gibi non-iyonik polimerler; akrilamid ve akrilik asitin ko-polimerleri (Ciba'dan Alcapsol® 144 gibi) gibi iyonik polimerler, örnegin akrilik asit ve akrilamidin monomer karisimindan üretilen asit/akrilamid kopolimerleri, olup burada akrilik asit içerigi, %30 ila %70, asit anyonik yüzey aktif madde (sodyum dodesil sülfat gibi), bir sülfonat grubuni tasiyan akrilik ko- polimerler (sodyum poli(stiren) sülfonat gibi) ve vinil eterler ve maleik anhidridin ko- polimerleri araligindadir.

Mevcut bulusun yukaridaki düzenlemelerinden herhangi birine göre, söz konusu stabilizatör, akrilamid ve akrilik asidin bir ko-polimeri gibi iyonik bir yüzey aktif maddedir.

Asama 3), teknikte uzman olan ve nasil gerçeklestirilecegini bilen bir kisi tarafindan iyi bilinmekte olan bir karistirma asamasidir. Ancak belirtilmelidir ki belirli bir düzenlemeye göre söz konusu asamada su fazinin pH'i, tipik olarak yaklasik 4 ile 7 arasinda, tercih edildigi üzere 45 ile 6 arasinda, ayarlanabilir.

Asama 4)'te, bulusun mikrokapsülleri olusur. Bu tür bir asamanin gerçeklestirilmesi için araçlar da, teknikte uzman olan ve nasil gerçeklestirilecegini bilen bir kisi tarafindan iyi bilinmektedir. US4,353,809, mevcut bulusta uygulanabilecek olan bir yöntemi açiklamaktadir. Sinirlayici olmayan bir örnek ile, dispersiyonun duvar olusumunun tamamlanmasina kadar yaklasik 60° ila 95°C'e kadar isitilmasi yoluyla veya basinç ile 130“C'ye kadar dispersiyonun isitilmasi yoluyla kürleme islemi gerçeklestirilebilir. Daha sonra asama 4), elde edilen dispersiyonun oda sicakligina sogutulmasi ile tamamlanir.

Asama 4)'ten sonra elde edilen ortaya çikan ürün, ayni zamanda bir “bulamaç” olarak da adlandirilan sivi bir dispersiyondur.

Bulusun belirli bir düzenlemesine göre, asama 4)'ün sonunda, bulusun bulamacina bazi katyonik polimerler de eklenebilir. Söz konusu katyonik polimerler, uzman bir kisi tarafindan iyi bilinmektedir.

Tercih edilen katyonik polimerler, en az 0.5 meq/g, daha tercih edildigi üzere en az yaklasik 1.5 meq/g, ama ayni zamanda tercih edildigi üzere yaklasik 7 meq/g'den az, daha tercih edildigi üzere yaklasik 6.2 meq/g'den az katyonik yük yogunluguna sahip olacaktir. Katyonik polimerlerin katyonik yük yogunlugu, Azot determinasyonu kimyasal testleri altinda US Farmakopesinde açiklanan sekilde Kjeldahl yöntemi ile belirlenebilir.

Tercih edilen katyonik polimerler, ya ana polimer zincirinin bir kismini olusturan veya dogrudan buna bagli olan bir yan ikame maddesinden ortaya çikan birincil, ikincil, tersiyer ve/veya kuatemer amin gruplarini içerenler birimlerin arasindan seçilir.

Katyonik polimerin ortalama molekül agirligi (Mw), tercih edildigi üzere 10,000 ile 2M Dalton arasinda, daha tercih edildigi üzere 50.000 ile 1.5M Dalton arasindadir. Spesifik örnekler olarak, Salcare® SC60 (akrilamidopropiltrimonyum klorür ve akrilamidin katyonik kopolimerleri, mensei: BASF) veya PQ 11N, FC 550 veya Supreme gibi Luviquat® (polikuaterniyum-11 ila 68 veya kuaternize vinilpirolidon kopolimerleri, mensei: BASF) veya ayni zamanda Jaguar® (C138 veya C1?, mensei Rodos) verilebilir.

Bulusun yukaridaki düzenlemelerinden herhangi birine göre, asama 4)'ten sonra elde edilen toplam bulamaç agirligina iliskin olarak w/w bazinda ifade edilen yaklasik %0 ile eklenir. Teknikte uzman olan bir kisi tarafindan, söz konusu katyonik polimerlerin sadece bir kisminin mikrokapsül kabuguna yerlestirilecegi/ çökelecegi açikça anlasilmaktadir.

Bulusun belirli bir düzenlemesine göre asama 4)'ün sonunda istege bagli olarak formaldehit gibi rezidüel serbest aldehitlerin tutuculari olarak bilinen bilesiklerin oda sicakligina sogutulmasindan hemen önce veya sonra bulamaca ilave edilebilirler. Bu tür bilesikler, teknikte iyi bilinmektedir ve örnegin, üre veya etilen üre olabilir.

Asama 4) 'ün sonunda söz konusu sulu bulamaç, dogrudan bir koku bileseni olarak, özellikle örnegin bir yumusatici veya sivi sabun, sulu bazli uygulamalar için kullanilabilir. Bu nedenle mevcut bulusun diger bir amaci, bulusun mikrokapsüllerini, örnegin mikro kapsüllerin hazirlanmasi prosesinden dogrudan elde edilen bir bulamaç, içeren 5qu bir bulamaçtir. Söz konusu bulamaç ayrica stabilizatör veya viskozite kontrol ajanlari gibi bazi formülasyon yardimcilarini veya hatta biyositleri veya bakterisitleri içerebilir.

Alternatif olarak istege bagli asama 5)'te, yukarida açiklanan proses ile elde edilen bulamaç, mikrokapsüllerin kurutulmasina, spreyle kurutma gibi, yani toz seklinde, saglamak üzere iletilebilir. Teknikte uzman olan bir kisi tarafindan bu tür bir kurutma islemini gerçeklestirmesi için bilinen herhangi bir standart yöntemin de uygulanabilir oldugu anlasilmaktadir. Özellikle bulamaç, tercih edildigi üzere toz seklinde mikrokapsüller saglamak için polivinil asetat, polivinil alkol, dekstrinler, dogal veya degistirilmis nisasta, yapistiricilar, pektinler, ksantanlar, aljinatlar, karragenanlar veya selüloz türevleri gibi bir polimerik tasiyici maddenin varliginda spreyle kurutulabilir.

Asagida belirtilenleri içeren - Koku yagi içeren bir çekirdek; - bir poliizosiyanat ile çapraz bagli olan bir aminoplast reçineden yapilmis bir kabuk; 1 ve 100 um arasinda boyuta sahip yukarida tanimlanan sekilde bir tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuk mikrokapsülü olup, kapsüldeki aminoplast reçine ile koku olmasi, bulusun diger bir amacidir.

Bulusun diger bir amaci; asagidaki asamalari içeren aminoplast mikrokapsülün 1) bir yag fazi olusturmak için en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahip olan en az bir poliizosiyanat ile bir koku yaginin karistirilmasi; 2) bir su fazi olusturmak için bir aminoplast reçinenin ve istege bagli olarak bir stabilizatörün su içerisinde dagitilmasi veya çözünmesi; 3) su içinde yag dispersiyonunun hazirlanmasi olup burada ortalama damlacik boyutu, yag fazinin su fazi ile karistirilmasi ile 1 ile 100 pm arasindadir; 4) bir sivi dispersiyon seklinde mikrokapsüller olusturmak için bir kürleme asamasinin gerçeklestirilmesi ve ) istege bagli olarak kurutulmus çekirdek-kabuk mikrokapsüllerini elde etmek için sivi dispersiyonun kurutulmasi, burada aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.001 ile 0.09 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterizedir.

Mevcut bulusun diger bir amaci, asagida belirtilenleri içeren bir koku verici bilesimdir: (i) yukarida tanimlanan sekilde mikrokapsüller; (ii) Bir koku tasiyicisi, bir koku verici yardimci bileseni ve bunlarla ilgili karisimlari içeren gruptan seçilen en az bir bilesen; ve (iii) Istege bagli olarak en az bir koku adjuvani.

Koku tasiyicisi olarak, sinirlayici olmayan ömekler olarak, bir emülsifiye edici sistem, yani bir çözücü ve bir yüzey aktif madde sistemi veya parfümeride yaygin olarak kullanilan bir çözücüye atifta bulunabilir. Parfümeride siklikla kullanilan çözücülerin dogasi ve türünün detayli açiklamasi, kapsamli olamaz. Ancak sinirlayici olmayan örnekler olarak, en sik kullanilanlar dipropilenglikol, dietil fitalat, izopropil miristat, benzil benzoat, 2-(2-etoksietoksi)-1-etanol veya etil sitrat gibi çözücülere atifta bulunulabilir.

Hem bir koku tasiyicisi hem de bir koku bazini içeren bilesimler için daha önce belirtilenler disindaki diger uygun koku tasiyicilari ayni zamanda etanol, su/etanol karisimlari, Isopar® (mensei: Exxon Chemical) markasi altinda bilinenler gibi izoparafinler veya glikol eterler veya D0wanol® (mensei: Dow Chemical Company) markasi altinda bilinenler gibi glikol eter esterleri içerir.

Bir koku verici yardimci bilesen, yukarida tanimlanan sekilde bir mikrokapsül degildir.

Ayrica bir ”koku verici yardimci bileseni” ile burada, hedonik bir etki kazandirmak için koku hazirlamasinda veya bilesiminde kullanilan bir bilesik ifade edilmektedir. Diger bir deyisle koku verici olan bu tür bir yardimci bilesen, yalniz kokusu olan degil ayni zamanda bilesimin kokusunu pozitif veya güzel bir sekilde degistirebilecek olan sekilde teknikte uzman bir kisi tarafindan bilinmelidir.

Mevcut koku bilesimlerinin dogasi ve türü burada daha detayli bir açiklamayi garanti etmemektedir, ki burada her zaman kapsamli olmayacaktir, teknikte uzman bir kisi bunlari genel bilgisi ve amaçlanan kullanima veya uygulamaya ve istenilen organoleptik etkiye göre seçebilecektir. Genel anlamda, bu koku yardimci bilesenleri, alkoller, laktonlar, aldehitler, ketonlar, esterler, eterler, asetatlar, nitriller, terpenoidler, azotlu veya sülfürlü heterosiklik bilesikler ve uçucu yaglar olarak degisen kimyasal siniflara aittir ve söz konusu koku yardimci bilesenleri, dogal veya sentetik kökenli olabilirler. Bu yardimci bilesenlerin çogu, S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, New Jersey, USA, kitabi veya daha yeni versiyonlari gibi referans metinlerinde ve ayni zamanda parfümeri alaninda çok sayidaki patent Iiteratüründe bilesiklerini serbestlemek için bilinen bilesikler olabilecegi de anlasilmaktadir. bir ilave fayda saglayabilen bir bilesen belirtilmektedir. Koku verici bazlarda yaygin olarak kullanilan adjuvanin türü ve yapisinin ayrintili bir açiklamasi, kapsamli olamaz fakat söz konusu bilesenlerin, teknikte uzman olan bir kisi tarafindan iyi bilindigi belirtilmelidir.

Tercih edildigi üzere, bulusa göre koku bilesimi, yukarida tanimlanan sekilde agirlikça Bulusa ait olan mikrokapsüller, yüzey aktif madde bazli tüketici ürünü ve koku performansi, yani kapsül ovalanmasindan sonraki yogunluk, zorlu bir ortamda kullanildiginda, koku sizintisi açisindan stabilite ile arasinda dogru bir dengeye sahip olma avantajini sunmaktadir. Yüzey aktif madde bakimindan zengin bir tüketici ürününde yukarida bir koku dagitim sistemi olarak tanimlanan sekilde kapsüllerin kullanilmasi, bulusun diger bir amacidir. Azaltilan sizinti, gelismis koku performansina yol açar. Ayrica ve beklenmedik bir sekilde, bu tür bir tüketici ürününde kullanildiginda, kapsüllerin sinirli miktarda serbest formaldehit serbertledigi görülmüstür.

Mevcut bulus, ayni zamanda asagida beliitilenleri içeren bir sivi kokulu tüketici ürününe iliskindir a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, b) su ve/veya su ile karisabilen hidrofilik organik çözücüler ve c) yukarida belirtilen aminoplast mikrokapsüller.

Tipik olarak suda çözünür, hidrofilik organik çözücüler; non-iyonik polioksietilen- Corpia açiklandigi gibi), düsük moleküler agirliga sahip polietilen glikolü (US4,929,380 içinde Henkel'e açiklandigi gibi), bir glikol eteri, bir etanolamin bazli molekülü veya düsük moleküler agirliga sahip bir alkolü veya amini içerir. 1. a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, en az bir yüzey aktif maddeyi; ve 2. b) yukarida tanimlanan en az bir mikrokapsülü içeren bir toz kokulu tüketici ürünü de bulusun bir parçasidir.

Bulusa göre kokulu bir tüketici ürünü, burada kullanilan kapsüllerin iyi bir stabiliteye, yani asagidaki örneklerde gösterildigi gibi iyi koku performansiyla birlestirilmis daha düsük bir koku sizintisina, sahip olma avantajini sunar.

Asama 5)'te elde edilen sekilde mikrokapsüller veya asama 4)'ten sonra elde edilen bulamaç, örnegin, %0.01 ila %10 w/w, daha tercih edildigi üzere %0.05 ila %2 w/w, en çok tercih edildigi üzere %0.1 ila 1% w/w miktarinda tüketici ürününe dahil edilebilir, bu yüzdeler, tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça tanimlanir. Tabii ki yukarida belirtilen konsantrasyonlar, her bir üründe istenilen olfaktif etkiye göre adapte edilebilir.

Tüketici ürünü, bir ev veya kisisel bakim ürünü (sivi veya toz) veya sulu ince bir kokulu ürün seklinde olabilir. Kisisel bakim ürünlerinin örnekleri, bir sampuan, durulanmayan veya durulanan saç kremi, dus veya banyo, gel yagi veya köpük gibi vücut sampuani, bir hijyen ürünü, bir vücut veya saç spreyi, bir kozmetik preparati, bir vücut Iosyonu, bir roll-on deodorant veya antiperspirant gibi bir deodorant veya antiperspiranti içerir. 8qu ince kokulu ürünlerin örnekleri, bir parfümü, bir tras sonrasi losyonu veya kolonyayi içerir. Ev bakim ürünlerinin örnekleri, bir sivi deterjan, çok amaçli bir temizleyici, bir yumusatici veya yenileyici, bir ütüleme suyu, bir toz deterjan, kurutucu tabaka veya deterjan veya kumas yumusaticiyi içeren tek dozlu sivi kapsülleri içerir. Deterjanlar olarak, deterjan bilesimleri veya çesitli yüzeylerin yikanmasi veya temizlenmesi için temizlik ürünleri gibi ürünleri, örnegin tekstil veya sert yüzeylerin (zemin, fayans, tas zemin, vs.) islenmesi için, tasarladik. Tercih edildigi üzere yüzey, bir tekstil ürünüdür.

Tüketici ürünü bazlarinin formülasyonlari, bu tür ürünlere iliskin olarak çok sayidaki literatürde bulunabilir. Bu formülasyonlar, hiçbir durumda kapsamli olmayan sekilde, burada detayli bir açiklamayi garanti etmemektedir. Bu tür tüketici ürünlerini formüle etme teknigi konusunda uzman olan kisi, genel bilgi ve mevcut literatür temelinde, uygun bilesenleri mükemmel bir sekilde seçebilmektedir. Özellikle bu tür formülasyonlarin örnekleri, bu tür ürünlere iliskin olan patentlerde ve patent Istenen stabilite, katyonik, anyonik, iyonik olmayan, çift kutuplu ve yari polar non-iyonik yüzey aktif maddeler de dahil olmak üzere, agirlikça % 65'e kadar, daha tercih edildigi üzere agirlikça % 2 ila 50 arasinda degisen miktarlarda, tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak çesitli yüzey aktif maddeleri içeren tüketici ürünlerinde elde edilir. Mevcut bulusun amaci için, yüzey aktif maddelerin, tercih edildigi üzere, tüketici ürünleri içinde yaygin olarak kullanilanlar oldugu düsünülmüstür. Bunlar, teknikte uzman olan kisiler tarafindan iyi bilinmektedir ve daha detayli bir açiklamayi garanti etmez. Bu tür yüzey aktif maddelerin kapsamli olmayan örnekleri; anyonik yüzey aktif maddeler için sodyum alkilbenzen sülfonat, sodyum alkil sülfat, sodyum alkil eter sülfat ve yag asidi tuzlari; non-iyonik yüzey aktif maddeler için etoksillenmis alkoller, alkil N- metil glukamid ve alkil poliglukosit; katyonik yüzey aktif maddeler için alkiltrimetilamonyum klor veya metilsülfat, di-(talov-oksi-etil)dimetilamonyum, ditalovdimetil amonyum gibi kuaterner amonyum tuzlari; amfoterik ve çift kutuplu yüzey aktif maddeler için alkil betainler, alkilamino betainler, amin oksitleri içerir. Mevcut bulusun amaci için yüzey aktif maddeler, tipik olarak enkapsüle etme proseslerinde emülsiyonlari stabilize etmek için kullanilan akrilik kopolimerler ve arap zamki gibi polimerik stabilize edici emülsifikasyon ajanlarinin hariç tutulmasi olarak tasarlanir.

Bulusun tercih edilen bir düzenlemesinde, kapsüller sivi sulu kokulu tüketici ürününde stabildir, böylece baslangiçtaki koku yararli yükünün % 60'indan daha azi, tercih edildigi üzere % 40'indan daha azi, bu tür bir üründe depolandiklarinda kapsüllerden disari sizar. Bu tür bir stabilitenin tercih edildigi üzere ulasildigi depolama süresi ve sicakligi, tüketici ürününün tipine baglidir. Tercih edildigi üzere bu stabilite sonuçlarina, sivi deterjanlar ve yumusaticilar gibi ürünler için 37 ° veya 43 ° C'de 4 hafta depolamadan sonra ulasilir.

Bulus simdi ayrica örneklerle açiklanacaktir. Istenilen sekilde bulusun, bu örneklerle herhangi bir sekilde sinirlandirilmasinin amaçlanmadigi degerlendirilecektir. Örnekler Asagidaki örnekler, mevcut bulusun düzenlemelerini açiklamaktadir ve bulusu sinirlayici olarak kabul edilmemeli ve ayrica bulusun, önceki tekniklere iliskin olarak bulusun kapsüllerini göstermektedir. asagidaki bilesenler ile hazirlandi Tablo 1: Kontrol Kapsülleri A & B'nin bilesimi Kapsül A Kapsül B A17in referans reçine ile örnek 1'in örnegi 1 optimize edilen kapsülü Bilesen Miktar [%] Miktar [%1 Yag fazi 30.9 30.9 Koku yagi” 30.28 30.28 Poliizosiyanatz) 0.62 0.62 Su fazi 69.1 69.1 Akrilamid ve akrilik asit 4.7 4.7 kopolimeri3) Melamin-formaldehit 4.74) 4.75) reçine(ler) Su 48.3 48.3 Sodyum hidroksit 0.5 0.5 Asetik Asit 0.2 0.2 Salcare® SC605) 10.7 10.7 Kapsül A Kapsül B A1'in referans reçine ile örnek 1'in örnegi 1 optimize edilen kapsülü Toplam 100 100 Saf melamin/ formaldehit yagma orani" 1) bakiniz Tablo 2 2) ksililen diizosiyanatin trimetilol propan eklentisi: Takenate® D-110N; mensei: Mitsui Chemicals 3) AlcapsolTM (mensei: Ciba), su içinde %20 çözelti 4) metillenmis yüksek imino melamin reçine Cymel® 385 (mensei: Cytec), su içinde %70 çözelti metillenmis melamin karisimi; mensei: Cytec), su içinde %70 çözelti 6) akrilamidopropiltrimonyum klorür/ akrilamid kopolimeri; mensei: CIBA), su Içinde %3 çözelti 7) = saf melamin/ formaldehit reçine (2) veya 3) içinde kullanilan miktarin Tablo 2: Koku yagi Içerikler agirlikça % Etil 2-metilbütirat %52 Amil asetat %2,5 Oktanal %3.1 Heksil asetat %9] Metilparakresol %1.0 Amil bütirat %1.0 Içerikler agirlikça % 2,4-DimetiI-3-siklohekzan-1-karbaldehit %275 Ökaliptol %8.5 Menton %O.4 Allil Heptanoat %8.0 Dekanal %9.0 2-Metilundekanal %32 Delta Damaskon %5.9 Neobütenon %1.0 Undekalakton gamma %8.5 Norlimbanol %0.9 Benzil Benzoat %3.9 Toplam %100.0 1) 3-(4-tert-bütilfeniI)-2-metilpropanal; mensei: Givaudan Yag fazi, Tablo 2”de listelenen bilesenleri içeren bir koku yagi ile bir poliizosiyanatin (ksililen diizosiyanatin trimetilol propan eklentisi. Takenate® D-110N. mensei: Mitsui Chemicals) karistirilmasi ile hazirlandi. Yag fazi, %2 Takenate® D-110N ve %98 koku yagi içerdi. Tercih edildigi üzere, Takenate D-110N gibi en az bir poliizosiyanat, %0.1 ile %10 arasinda, tercih edildigi üzere %0.5 ile %5 arasindaki bir miktarda eklendi.

Enkapsüle etme ve Takenate D-11ON'nin, melamin-formaldehit duvarini çapraz baglamak için kullanimindan sonra, koku yaginda reaksiyona girmemis olan poliizosiyanatin rezidüel seviyesi çok düsüktü ve bu nedenle kapsülün iç çekirdegi 1'inin tekraridir öyle ki referans kapsül B, Kapsül A'da bir yerine 2-melamin-f0rmaldehit reçineleri karisimini kullanarak yeni ikincinin, daha hidrofobik melamin-formaldehit reçine Cymel 9370'in, yüzey aktif madde açisindan zengin olan ürünlerde depolama sonrasinda kapsülün biraz daha fazla stabilite sagladigi gösterilmistir.

Kapsüllerin bulamaç haline getirilmesi için, akrilamid ve akrilik asit kopolimeri ve melamin-formaldehit reçinesi, su fazini olusturmak üzere suda çözündürüldü. Daha sonra kokunun ön karisimli yagi, bu çözeltiye eklendi ve pH, asetik asit ile 5'e ayarlandi. Sicaklik, kapsüllerin kürlenmesini saglamak için 2 saat boyunca 90°C'ye çikarildi. Bu noktada kapsüller olusturuldu, çapraz baglandi ve stabil hale geldi. Su içinde bir %3 Salcare® çözeltisi, daha sonra, 90°C'de karisima ilave edildi ve 1 saat boyunca 90°C'de reaksiyona birakildi. Daha sonra etilen üre çözeltisi (suda agirlikça %50), rezidüel serbest formaldehiti uzaklastirmak için bir ajan olarak aminoplast kapsüller ile her zaman oldugu gibi ilave edildi. Nihai bulamaç, bulamacin agirligina göre yaklasik % 3 w/w etilen üre içerir ve karisim, oda sicakligina sogumaya birakildi. Son pH, sodyum hidroksit ile 7'ye ayarlandi.

Bulusa göre gminoßst mikrokapsüllerinin hgrlanmasi kiyaslandiginda koku yaginin miktarina, kapsül duvarini yapmak için kullanilan saf melamin-formaldehit reçinenin büyük ölçüde düsük orani ile örnek 1'de açiklanan protokole göre hazirlandi.

Tablo 3: Bulusun Kapsülleri C ila L`nin bilesimi Yag fazi Koku yagi Takenate® D110N1) Su fazi kopolimeriZ) Melamin-formaldehit reçineler3) Saf melamin! formaldehit reçinelerinin koku yagma orani5) ksililen diizosiyanatin trimetilol propan eklentisi; mensei: Mitsui Chemicals AlcapsolT'V' (mensei: Ciba), su içinde %20 çözelti Salcare® SC60 (mensei: Ciba), su içinde %3 çözelti ) = saf melamin/ formaldehit reçine (2) Içinde kullanilan miktarin %70'i)/ koku yagi miktari Bulusun kapsüllerinin ortalama çapi Kontrol Kapsülleri A ve B'nin ve Kapsüller C ila L'ye boyut dagilimi, Optik Mikroskopi ve ortalama çap (aritmetik ortalama) hesaplandi. Sonuçlar, Tablo 4'da özetlenmistir.

Tablo 4: Kapsüller A ila L'nin ortalama çapi Kapsüller Ortalama çapi d(v,0.5) [um] Kontrol Kapsülleri A 16 Kontrol Kapsülleri B 15 Kapsüller Kapsüller C Kapsüller D Kapsüller E Kapsüller F Kapsüller G Kapsüller H Kapsüller I Kapsüller J Kapsüller K Kapsüller L Konsantre kokusuz bir yumusatici baz, belirtilen miktarlarda, Tablo 5'te listelenen bilesenlerin karistirilmasiyla hazirlandi. Yüzdeler, kokusuz kumas yumusatici bazinin toplam agirligina göre agirlik ile tanimlanir.

Tablo 5: Kokusuz kumas vumusatizi baz formülasvonu (pH -2.85) Bilesen Stepantex VL90 1) ProxelTM GXL2) CaCI2 (%10 sulu çözelti) 88,76 1) Amonyum metil bis[etil (sülf)]-2-hidr0ksietil metosülfat; Mensei: Stepan 2) 1,2-benzisotiyazolin-3-on'un %20 sulu dipropilen glikol çözeltisi; Mensei: Avecia Yumusaticilar C ila L, yumusaticinin toplam agirligina göre hafifçe çalkalayarak Tablo 'in kokusuz yumusatici bazina, agirlikça % 0.45 oraninda Kapsül C ila L'yi ilave ederek hazirlandi.

Kont_rol Kapsülleri A ve S'vi iceren bir kumas vumusat_icinin hazirlanmasi: Kontrol Yumusaticilari A ve B, yumusaticinin toplam agirligina göre hafifçe çalkalayarak Tablo 5'in kokusuz yumusatici bazina, agirlikça % 0.45 oraninda kontrol Kapsülleri A ve B'yi ilave ederek hazirlandi.

Kumas yumusaticilarinda aminoplast mikrokapsüllerin stabilitesi Kontrol Yumusaticisi A ve B'de ve Yumusaticilar C ila L'deki kapsüllerin depolama stabilitesi degerlendirildi. Yumusaticilar, 37°C veya 43°C'de bir aya kadar saklandi.

Kapsüllerden disari sizan koku miktari daha sonra çözücü ekstraksiyonu ve GC-MS analizi ile ölçüldü. Sonuçlar, Tablo 6'de özetlenmistir.

Tablo 6: Yumusaticilar C ila L`de ve Kontrol vumusaticisi A ve B'de kapsüllerin depolama stabilitesi Saf melamin] Depolama sonrasinda kapsülün disina formaldehit sican koku % yumusaticisi - koku yagma 2 hafta 2 hafta 4 hafta 4 hafta orani sonra sonra sonra sonra Kontrol Kontrol Yumusatici D 0,043 2 7 5 11 Saf melamin/ Depolama sonrasinda kapsülün disina formaldehit sican koku % yumusaticisi V kOkU yagina 2 hafta 2 hafta 4 hafta 4 hafta orani sonra sonra sonra sonra Yumusatici E 0,029 1 4 3 6 Yumusatici F 0,023 0,5 2 2 5 Yumusatici K 0,043 3 9 5 11 Yumusatici L 0,029 1 4 3 5 her birinin yumusatici bazinda ilgili Kontrol Kapsülleri A ve B'ye göre daha kararli oldugu, depolama döneminden sonra kapsüllerden daha az kokunun disari sizdigi anlasilmaktadir. Bu, sabit bir koku yüklemesinde, melamin-formaldehit duvarini çapraz baglamak için koku yaginda hidrofobik poliizosiyanat ilavesi sayesinde, teknikte daha önce açiklanan ile kapsül duvarini kiyaslamak için çok daha düsük seviyedeki melamin formaldehit reçinesinin gerekli oldugunu göstermektedir. Melamin formaldehit reçinesi miktarindaki bu azalmanin, kapsülün yumusatici içindeki depolama stabilitesi üzerinde hiçbir olumsuz etkisi olmamakla kalmayip, ayni zamanda beklenmedik bir sekilde, daha fazla melamin-formaldehit reçine kullanildiginda daha düsük melamin-formaldehit reçine miktarinda daha iyi/ daha etkili çapraz baglama oldugunu düsündüren, kontrol kapsüllerine kiyasla çok daha iyi depolama stabilitesine yol açmaktadir. Saf melamin- formaldehit reçinesinin koku yagi miktarina orani, referans kapsülleri A ve B”de 0.002 en iyi sonuçlar elde edildi.

Kapsüller K & L'nin stabilitesi ayrica, emülgatör olarak kullanilan akrilamid ve akrilik asit kopolimerinin miktari ve kullanilan katyonik polimerin miktari da, aminoplasttaki azalma ile ayni zamanda azaldiginda bile bu durum, kapsül stabilitesi üzerinde çok az negatif etkiye sahip oldugunu göstermektedir. Her iki kapsül K & L, Kontrol kapsülleri A & B'den çok daha fazla stabildir ve gerçekte, sadece kullanilan aminoplast miktarinin azaltildigi ilgili kapsüller D & E`ye çok benzer bir stabilite gösterir. Bu son redüksiyon, dolayisiyla, gözlemlenen stabilizasyondaki kritik faktördür. performansi Kontrol Kapsülleri A ve B'nin ve Kapsül C ila L'nin olfaktif performansi, Kontrol Yumusatici A ve B'de ve Yumusaticilar C'den L'ye, hem taze hem de 4 haftaya kadar 37 ° veya 43 ° C'de saklandiktan sonra degerlendirildi.

Pamuklu havlular (20 adet, 18 cm * 18 cm, her bir yaklasik 30 9), kisa program kullanilarak 40°C'de bir çamasir makinesinde (Miele Novotronic WBOO-SSCH) 30 g kokusuz deterjan (standart toz) kullanilarak yikandi. Yikama isleminin ardindan, 12.7 9 Yumusatici C ile L veya Kontrol Yumusaticisi A ve B ile 900 rpm'de durulama yapildi.

Havlular, daha sonra, degerlendirilmeden önce 24 saat asarak kurutuldu.

Yumusatici C ila L ve Kontrol Yumusaticisi A ve B ile islenmis kuru havlularin üzerindeki koku algisinin yogunlugu, 20 egitimli panelist tarafindan degerlendirildi. Ilk olarak havlunun elleriyle ovalamalari istendi, daha sonra havlulari çok nazik bir sekilde (onlari toplayip, burunlarina koklamak için getirerek) nazik bir sekilde ellemeleri istendi.

Her iki asamada, 1 ila 10 arasinda degisen bir ölçekte koku algisinin yogunlugunu derecelendirmeleri istenmis olup burada 1 koku yok anlamindadir ve 10 çok güçlü bir koku oldugu anlamindadir. Sonuçlar, asagidaki tabloda özetlenmistir.

Tablo 7: Kapsül C ila L've kadar Kontrol vumusaticilari A & B'nin hem taze hem de 4 hafta boyunca 37 ° C veya 43 ° C'de depolama sonrasinda olfaktif performansi Kumas saf Olfaktif performans (koku yogunlugu degeri) yumusatwls' melamin/ Taze 37°C'de 4 hafta 43°C'de 4 hafta formaldehit Çok reçinelerinin nazik koku yagma bir Kontrol yumusaticisi 0,109 Kontrol yumusaticisi 0,109 Yumusatici C 0,057 Yumusatici D 0,043 Yumusatici E 0,029 Yumusatici F 0,023 Yumusatici G 0,014 Yumusatici H 0,006 Yumusatici I 0,003 Yumusatici J 0,001 Yumusatici K 0,043 Yumusatici L 0,029 sonrasinda nazik bir Ovalama Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi sonrasinda Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi Yapilmadi sonrasinda Sekiller 3-5'te gösterilen bu sonuçlar, temiz havlular üzerinde, kapsül duvarini yapmak için daha az aminoplast reçinesi kullanilmasinin, eger saf aminoplast reçinelerinin koku yagina orani 0.006'dan büyükse hem ovalamadan Önce hem de sonra, hem de referans kapsüller A ve B'ye karsin kumas üzerinde kapsüllerin büyük ölçüde daha yüksek olfaktif performansina yol açtigini açikça ortaya koymaktadir (kapsüller C ila H). Çok küçük miktarda aminoplast reçine kullanildiginda (saf aminoplast reçinelerin koku yagina olan orani 0.001 ile 0.006 arasinda, kapsüller l & J), kapsüller, ovalamadan sonra daha az olmak üzere iki referans kapsül A ve B”deri, ovalama önce daha fazla performans göstermektedir. Sonuçlar, tatmin edici bir olfaktif etki elde etmek için her iki aminoplast reçinesinin (çok düsük konsantrasyonda bile) ve poliizosiyanatin bir kombinasyonunun gerekli oldugunu göstermektedir.

Kontrol yumusaticilari A ve B'ye kiyasla, depolama sonrasi sonuçlar taze olarak elde edilenlerle uyumludur. Bulusa ait kapsüller, saf aminoplast reçinelerinin koku yagi çekirdegine orani 0.006'dan daha büyük oldugunda (kapsüller C ila H) ovalamadan hem önce hem de sonra, referans kapsüller A ve B'yi geride birakmaktadir. Çok küçük miktarda aminoplast reçine kullanildiginda (saf aminoplast reçinelerin koku yagina olan orani 0.001 ile 0.006 arasinda, kapsüller l & J), kapsüller, ovalamadan sonra daha az olmak üzere iki referans kapsül A ve B'den, ovalama önce daha fazla performans göstermektedir. Bu, sabit bir koku yüklemesinde, teknikte daha önce açiklanana kiyasla, melamin-formaldehit duvarini çapraz baglamak için koku yaginda hidrofobik poliizosiyanat ilavesi sayesinde, kapsül duvarini karsilastirmak için çok daha düsük seviyedeki melamin formaldehit reçinesinin gerekli oldugunu göstermektedir. Melamin formaldehit reçinesi miktarindaki bu azalmanin, kapsülün yumusatici içindeki depolama stabilitesi üzerinde hiçbir olumsuz etkisi olmamakla kalmayip, ayni zamanda beklenmedik bir sekilde, daha fazla melamin-formaldehit reçine kullanildiginda daha düsük melamin-formaldehit reçine miktarinda daha iyi/ daha etkili çapraz baglama oldugunu düsündüren, kontrol kapsüllerine kiyasla çok daha iyi depolama stabilitesine yol açmaktadir. Saf melamin-formaldehit reçinesinin kapsül çekirdegi (koku yagi) miktarina orani, kontrol kapsülleri A ve B*de 0.002 ve 0.06 arasinda, tercih edildigi Azaltilmis aminoplast reçine ve azaltilmis poliakrilat emilgatörü ve azaltilmis katyonik polimer ile Kapsüller K & L de ayni zamanda ilgili kapsüller D & E'ye çok benzer sekilde gerçeklestirilerek kontrol kapsülleri A & B`den daha iyidir öyle ki bu beklenmeyen gelisme için kilit sürücüler olarak aminoplast reçinedeki azalmanin önemini vurgulayarak yalniz aminoplast kapsülleri, kontrol kapsülleri A & B'ye karsin azaltildi.

Ayni patern, 43°C'de 4 haftalik depolama sonrasinda gözlenmistir.

Aminoplast mikrokapsüllerinin ilave edilmesinden sonra bulusun kumas yumusaticisinda belirlenebilir serbest formaldehit Yumusatici ürün içinde saptanabilen serbest formaldehitin konsantrasyonu, Kontrol Yumusaticisi B'de ve Yumusaticilar C ila E'de % 1'Iik kapsüllerin ilavesinden sonra degerlendirildi. Yumusaticilar, 37°C veya 43°C'de iki aya kadar saklandi. Kapsüllerden kumas yumusatici matrisine serbestlenen belirlenebilir serbest formaldehit miktari daha sonra türevleme ve HPLC-MS analizi (yaklasik 1ppm serbest formaldehitin bir saptama esigine sahip olan yöntem) ile ölçüldü. Sonuçlar, Tablo 8'de özetlenmistir.

Tablo 8: Aminoplast mikrokapsüllerin eklenmesinden ve 37°C veya 43°C'de 2 ay boyunca saklanmasindan sonra bulusun kumas vumusatioisindaki belirlenebilir serbest formaldehit Saf melamin! Depolama sonrasinda kumas K formaldehit yumusatici matriste belirlenebilir s reçinelerinin koku serbest formaldehit yumusaticisi yagi çekirdegine Kontrol 0,109 20 ppm 21 ppm yumusaticisi A Kontrol 0,109 19 ppm 20 ppm yumusaticisi B Yumusatici C 0,057 10 ppm 12 ppm Belirlenemez (<1 Yumusatici D 0,043 7 ppm Yumusatici E 0,029 YumusaticiG 0,014 Beklenen sekilde, kapsül duvarini yapmak için kullanilan melamin-formaldehit reçinesinin miktarinda bir azalma, ayni zamanda kumas yumusaticisi matrisinde depolandiktan sonra serbestlenebilen belirlenebilir serbest formaldehit miktarinda bir azalmaya da yol açar. Ancak, beklenmedik bir sekilde, kumas yumusaticisindaki belirlenebilir serbest formaldehitteki azalma, kapsül duvarini yapmak için kullanilan melamin formaldehit reçinesinin azaltma oranindan çok daha fazla oldugu belirtilmektedir.

Konsantre sivi deterjan iceren kagsüllerin hzgirlanmzß Deterjanlar C, D, E ve G, deterjanin toplam agirligina göre, agirlikça % 0.6 oraninda kapsüller C, D, E ve G'nin, ticari olarak temin edilebilen Persil® 3X Small ve Mighty (Unilever, UK markasi) konsantre sivi deterjanlarina eklenmesiyle hazirlandi. Bu baz (pH ~ 8), % 5'ten az yagli sabun ile birlikte % 5 ila % 15 iyonik olmayan yüzey aktif maddeler (alkol etoksilatlar gibi) ve anyonik yüzey aktif maddeler (sodyum alkilbenzen sülfonat ve sodyum alkil eter sülfat gibi) içerir.

Kont_rol Kapsülleri S'vi içeren konsant_re sivi deterjanin hazirlanmag Kontrol Deterjani B, deterjanin toplam agirligina göre, agirlikça % 0.60 oraninda Kontrol Kapsülleri B'nin, ticari olarak temin edilebilen Persil® 3X Small ve Mighty (Unilever, BK markasi) konsantre sivi deterjanlarina eklenmesiyle hazirlandi.

Bulusun konsantre sivi deterjaninda aminoplast mikrokapsüllerinin olfaktif performansi Kapsüller C, D, E ve G'nin ve Kontrol Kapsülleri B'nin olfaktif performansi, daha sonra Deterjanlar C, D, E ve G ve Kontrol Deterjani B'de degerlendirildi.

Kumaslar (2 kg pamuklu havlu), standart bir Avrupa yatay eksenli makinede 40 ° C'de yikandi. Yikama isleminin baslangicinda, kumaslarla tambur içine yerlestirilen küçük dozaj kabinda 35 9 taze hazirlanmis deterjan dagitildi. Yikamadan sonra, kumaslar asarak kurutuldu ve pamuk havlularin koku yogunlugu, 1 günlük kurutmadan sonra 20 egitimli panelist tarafindan degerlendirildi. Panelistlerden, 1 kokusuz ve 7 çok güçlü koku olmak üzere 1 ila 7 arasindaki bir ölçekte elle kumasi nazik bir sekilde ovalamadan önce ve ovalamadansonra havlulardaki koku yogunlugunu derecelendirmeleri istendi. Sonuçlar, Tablo 9'da gösterilmistir.

Tablo 9: Konsantre sivi deterjanda Kapsüller C, D, E ve G'nin ve Kontrol Kapsülleri B'nin olfaktif performansi Deterjan Kontrol deterjani B Deterjan C Deterjan D Deterjan E Deterjan G Ovalama öncesinde Ovalama sonrasinda Temiz havlularda kapsül duvarini yapmak için daha az aminoplast reçine kullaniminin, saf aminoplast reçinelerin koku yagma olan orani 0.014'ten büyükse (kapsüller C, D, E ve G), hem ovalama öncesinde hem de sonrasinda Kontrol kapsülleri Blye karsin kumas üzerinde kapsüllerin büyük ölçüde daha yüksek olfaktif performansina yol açar.

Deterjanlar C, D, E ve G'de ve Kontrol Deterjani B'de kapsüllerin depolama stabilitesi degerlendirildi. Kapsülleri içeren deterjanlar, en fazla dört hafta boyunca 37°C'de saklandi ve kapsüllerden disari sizan koku miktari, çözücü ekstraksiyonu ve GC-MS analizi ile ölçüldü. Sonuçlar, asagidaki tabloda özetlenmistir.

Tablo 10: Deterianlar C, D, E ve G'de ve Kontrol Deterjani B'de kapsüllerin disina koku Deterjan Kontrol deterjam B Deterjan C Deterjan D Deterjan E Deterjan G 37°Cfde 2 hafta sonra 37°Cfde 4 hafta sonra ve G'nin her birinin konsantre sivi deterjan bazinda ilgili Kontrol Kapsülleri B'ye göre daha kararli oldugu, depolama döneminden sonra kapsüllerden daha az kokunun disari sizdigi anlasilmaktadir. Bu, sabit bir koku yüklemesinde, melamin-formaldehit duvarini çapraz baglamak için koku yaginda hidrofobik poliizosiyanat ilavesi sayesinde, teknikte daha önce açiklanan ile kapsül duvarini kiyaslamak için çok daha düsük seviyedeki melamin formaldehit reçinesinin gerekli oldugunu göstermektedir. Melamin formaldehit reçinesi miktarindaki bu azalmanin, kapsülün yumusatici içindeki depolama stabilitesi üzerinde hiçbir olumsuz etkisi olmamakla kalmayip, ayni zamanda beklenmedik bir sekilde, daha fazla melamin-formaldehit reçine kullanildiginda daha düsük melamin-formaldehit reçine miktarinda daha iyi/ daha etkili çapraz baglama oldugunu düsündüren sekilde kontrol kapsülleri B'ye karsin çok daha iyi depolama stabilitesine yol açmaktadir. Saf melamin-formaldehit reçinesinin koku yagi miktarina sonuçlar elde edilmistir.

Yuinusaticida depolama soniasinda kapsufden sicaii patfüm 9& Yumusaticida depolama sonrasinda kapsülden simn parfüm 96 2 hafta sonia l + 43C'dc- .7 hafta sonra Aminoplast roçino / Parfum yagi orani -O- 37C'd9 4 hafta Sonra+ 43C'de :3 hafta sonra Aminoplas( reçine/ Parfüm yag: orani Parfum yogunlugu Parfum yogunlugu Aminoplast wçine / parfüm yagi orani Arninopldsl reçine / paifürn yagi oiaiii Ovalamadan + Ovalamadan Ovalamadan -I- Ovalamadan Parfüm yogunlugu Ovalamadun + Ovalamadan 501115! Aminoplast (açma / parfüm yagi orani

Claims (16)

ISTEMLER

1. Asagidaki asamalari içeren bir proses yoluyla elde edilebilen tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuk mikrokapsül olup: a) bir yag fazi olusturmak için en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahip olan en az bir poliizosiyanat ile bir koku yaginin karistirilmasi; b) bir su fazi olusturmak için bir aminoplast reçinenin ve istege bagli olarak bir stabilizatörün su içerisinde dagitilmasi veya çözünmesi; 0) bir su içinde yag dispersiyonu olusturmak için yag fazinin su fazina ilave edilmesi, burada ortalama damlacik boyutu, 1 ile 100 um arasindadir; d) bir sivi dispersiyon seklinde en az bir mikrokapsül olusturmak için bir kürleme asamasinin gerçeklestirilmesi; ve e) istege bagli olarak en az bir kurutulmus çekirdek-kabul mikrokapsülü elde etmek için sivi dispersiyonun kurutulmasi; özelligi aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.001 ile 0.09 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterize edilmesidir.

2. Istem 1'e göre bir mikrokapsül olup, özelligi koku yaginin agirlikça %20'den az çözücü içermesi ile karakterize edilmesidir.

3. Istemler 1 veya 2'ye göre bir mikrokapsül olup, özelligi aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.003 ile 0.06 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterize edilmesidir.

4. Istemler 1 ila 3'ten herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.005 ile 0.04 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterize edilmesidir.

. Istemler 1 veya 4'ten herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi söz konusu aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.005 ile 0.009 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterize edilmesidir.

. Istemler 1 ila 51ten herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi alifatik poliizosiyanat ve aromatik poliizosiyanatin 80:20 ila 10:90 molar oranda mevcut olmasi ile en az bir poliizosiyanatin, en az bir alifatik poliizosiyanat ve en az bir aromatik poliizosiyanatin karisimi olmasi ile karakterize edilmesidir.

. Istemler 1 ila 5'ten herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi en az bir poliizosiyanatin bir aromatik poliizosiyanat olmasi ile karakterize edilmesidir.

. Istemler 1 ila ?iden herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi en az bir poliizosiyanatin, dispersiyondaki poliizosiyanatin koku yagina w/w orani, 0.001 ile 0.1 arasinda, tercih edildigi üzere 0.003 ile 0.06 arasinda, en çok tercih edildigi üzere 0.005 ile 0.04 arasinda olacak miktarda eklenmesi ile karakterize edilmesidir.

. Istemler 1 ila 8'ten herhangi birine göre bir mikrokapsül olup, özelligi aminoplast reçinenin bir melamin-formaldehir veya üre-formaldehit kondensati olmasi ile karakterize edilmesidir.

10. Asagida belirtilenleri içeren bir koku bilesimidir (i) Istemler 1 ila 9'dan herhangi birinde tanimlanan sekilde mikrokapsüller (ii) Bir koku tasiyicisi. bir koku verici yardimci bileseni ve bunlarla ilgili karisimlari içeren gruptan seçilen en az bir bilesen; ve (iii) Istege bagli olarak en az bir koku adjuvani.

11.Asagida belirtilenleri içeren bir sivi kokulu tüketici ürünüdür: a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, en az bir yüzey aktif maddeyi; b) su veya su ile karisabilen hidrofilik organik çözücü; ve a) Istemler 1 ila 91dan herhangi birinde tanimlanan sekilde mikrokapsüller.

12. Asagida belirtilenleri içeren kokulu birtoz tüketici ürünüdür: a) tüketici ürününün toplam agirligina iliskin olarak agirlikça %2 ila %65 arasinda, en az bir yüzey aktif maddeyi; ve b) Istemler 1 ila 9'dan herhangi birinde tanimlanan sekilde mikrokapsüller.

13. Istemler 11 veya 12'ye göre bir sivi veya toz kokulu tüketici ürünü olup, özelligi söz konusu ürünün bir ev- veya kisi3el-bakim ürünü olmasi ile karakterize edilmesidir.

14.Asagida belirtilen asamalari içeren sekilde aminoplast mikrokapsüllerin hazirlanmasi prosesi olup: a) bir yag fazi olusturmak için en az iki izosiyanat fonksiyonl grubuna sahip olan en az bir poliizosiyanat ile bir koku yaginin karistirilmasi; b) bir su fazi olusturmak için bir aminoplast reçinenin ve istege bagli olarak bir stabilizatörün su içerisinde dagitilmasi veya çözünmesi; 0) su içinde yag dispersiyonunun hazirlanmasi, burada ortalama damlacik boyutu, yag fazinin su fazi ile karistirilmasi ile 1 ile 100 um arasindadir; d) bir sivi dispersiyon seklinde mikrokapsüller olusturmak için bir kürleme asamasinin gerçeklestirilmesi; ve e) istege bagli olarak kurutulmus çekirdek-kabul mikrokapsülleri elde etmek için sivi dispersiyonun kurutulmasi; özelligi aminoplast reçine, dispersiyondaki aminoplast reçine ve koku yagi arasindaki w/w orani, 0.001 ile 0.09 arasinda olan bir miktarda ilave edilmesi ile karakterize edilmesidir.

15. Istemler 1 ila 9'dan herhangi birinde tanimlanan sekilde kapsüllerin, zengin yüzey aktif maddesine sahip bir tüketici ürününde koku iletim sistemi olarak kullanilmasidir.

16.1 ile 100 pm arasinda bir boyutu içermesi ile istemler 1 ila 9'de tanimlanan sekilde tek kabuklu aminoplast çekirdek-kabuklu mikrokapsül olup - Koku yagi içeren bir çekirdek; - bir poliizosiyanat ile çapraz bagli olan bir aminoplast reçineden yapilmis bir 10 özelligi kapsüldeki aminoplast reçine ile koku yagi arasindaki w/w oraninin 0.001 edilmesidir.